CN113737249A - 一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于镁合金表面处理技术领域,具体涉及一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法,本发明镁合金黑色弧光放电陶瓷层是由镁合金浸入电解液中进行弧光放电处理得到的;其电解液包括硅酸盐、铝酸盐、过氧化氢、氟化钾、氢氧化钠、甘油和乙二胺四乙酸二钠,电解液采用硅酸盐和铝酸盐体系作为电解质制备而成,其中镁合金黑色弧光放电陶瓷层中MgAl2O4的含量大大增多,使得镁合金黑色弧光放电陶瓷层耐磨性大大增加,采用该体系制备得膜层的耐磨性好,膜层与基体的结合力好的同时还能在成膜速度、耐蚀性方面取得很好的效果。
Description
技术领域
本发明属于镁合金表面处理技术领域,具体涉及一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法。
背景技术
大多数镁合金硬度较低,耐磨性能和耐腐蚀性差,大大限制了其应用,因此,有必要对其进行相应的表面改性处理。弧光放电处理是提高镁合金硬度、耐蚀性和耐磨性能的有效手段,其弧光放电膜的形成和膜层的组织及性能受电参数、电解液的组成和浓度等多种因素的影响,其中电解液的组成在很大程度上决定了氧化膜的组成和性能。镁合金弧光放电处理所用的电解液大致分为酸性和碱性2类。酸性电解液通常对环境有污染,且易对产品造成腐蚀,已很少使用。而弱碱性电解液成了近年的主要研究对象,按照主成膜元素的不同主要包括磷酸盐体系、硅酸盐体系、铝酸盐体系及复合电解液体系,通过加入适量添加剂可以优化其使用性能。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法,解决了现有技术中耐磨性、膜层与基体的结合力以及成膜速度、耐蚀性方面不能兼顾的问题,本发明的内容如下:
本发明的第一个目的在于提供一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法,其技术点在于:将镁合金浸入电解液中进行弧光放电处理得到镁合金黑色弧光放电陶瓷层;每1L所述电解液包括10-14g的硅酸盐、4-6g的铝酸盐、10-20L的氧化氢水溶液、8-12g的氟化物、6-8g的氢氧化钠、10-14g的甘油、0.5-2g的乙二胺四乙酸二钠。
在本发明的有的实施例中,上述的一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法中所用电解液的pH值为10-14。
在本发明的有的实施例中,上述的一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法中所用电解液配方体系的硅酸盐为硅酸钠、硅酸锌、硅酸铝或硅酸铁中的至少一种。
在本发明的有的实施例中,上述的一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法中所用电解液配方体系的铝酸盐为铝酸钠和铝酸钾中的至少一种。
在本发明的有的实施例中,上述的一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法中的弧光放电的为双脉冲电源,所述弧光放电的电流为0.3-0.5A,频率为400-600Hz,占空比为10-30%,时间为4-6min。
在本发明的有的实施例中,上述的一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法中所用电解液配方体系的过氧化氢水溶液的浓度为40-60wt.%。
在本发明的有的实施例中,上述的一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法中所用电解液配方体系的氟化物为氢氟酸、氟化铵、氟化氢铵、氟化钠和氟化钾中的至少一种。
在本发明的有的实施例中,上述的一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法中所用电解液配方体系的氢氧化钠的纯度为99.99%。
本发明的第二个目的在于提供一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法,其技术点在于:包括以下步骤:
步骤一,镁合金经过预处理得到预处理过的镁合金;
步骤二,将所述的铝酸盐电解液置于不锈钢电解槽中,以预处理过的镁合金作为阳极,以不锈钢电解槽作为阴极,以双脉冲电源对预处理过的镁合金进行弧光放电处理,弧光放电的工艺参数为:电流为0.3-0.5A,频率为400-600Hz,占空比为10-30%,时间为4-6min;
步骤三,将经过弧光放电处理的镁合金清洗、干燥,即得镁合金表面获得弧光放电膜。
与现有技术相比,本发明的一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法有益效果为:
本发明镁合金黑色弧光放电陶瓷层是采用硅酸盐和铝酸盐(铝酸盐)体系作为电解质制备而成,其中镁合金黑色弧光放电陶瓷层中MgAl2O4的含量大大增多,使得镁合金黑色弧光放电陶瓷层耐磨性大大增加,采用该体系制备得膜层的耐磨性好,膜层与基体的结合力好的同时还能在成膜速度、耐蚀性方面取得很好的效果。但是硅酸盐和铝酸盐(铝酸盐)体系不稳定,弧光放电时间过长,易在电解液中产生絮状Al(OH)3沉淀,因此该体系中氢氧化钠的添加良为6-8g/L,去除由于反应时间过长产生的絮状Al(OH)3沉淀。
本发明的配方体系中含有过氧化氢提供成膜所必须的O2,在溶液中发生反应:H2O2→2H2O+O2↑,使成膜速度和膜层厚度提高,但加入过多会使膜层致密度减小,孔洞增大、增多,导致耐蚀性降低。
乙二胺四乙酸二钠的添加能够降低起弧电压和终止电压,减少孔隙的大小和密度,最终提高陶瓷层的致密性和耐蚀性,乙二胺四乙酸二钠还能减少膜层孔洞和微裂纹。
通过微观组织观察表明,该镁合金黑色弧光放电陶瓷层的氧化膜由3层组成,最外层是疏松层,中间层是致密层(为大量的硬质高温结晶相),对提高耐蚀性起主要作用,内层过渡层与基体相互咬合。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。
实施例1
本实施例将镁合金浸入电解液中进行弧光放电处理得到镁合金黑色弧光放电陶瓷层;其中每1L所述电解液包括12g的硅酸盐、5g的铝酸盐、15L的氧化氢水溶液、10g的氟化物、7g的氢氧化钠、12g的甘油、1g的乙二胺四乙酸二钠。
其中,电解液的pH值为12。
其中,硅酸盐为硅酸钠。
其中,铝酸盐为铝酸钠。
其中,弧光放电的为双脉冲电源,所述弧光放电的电流为0.4A,频率为500Hz,占空比为20%,时间为5min。
其中,过氧化氢水溶液的浓度为50wt.%。
其中,氟化物为氢氟酸。
其中,氢氧化钠的纯度为99.99%。
按照上述配方工艺,本实施例的镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法包括以下步骤:
步骤一,镁合金经过预处理得到预处理过的镁合金;
步骤二,将所述的铝酸盐电解液置于不锈钢电解槽中,以预处理过的镁合金作为阳极,以不锈钢电解槽作为阴极,以双脉冲电源对预处理过的镁合金进行弧光放电处理,弧光放电的工艺参数为:电流为0.4A,频率为500Hz,占空比为20%,时间为5min;
步骤三,将经过弧光放电处理的镁合金清洗、干燥,即得镁合金表面获得弧光放电膜。
经过检测本实施例制备得到的镁合金黑色弧光放电陶瓷层的显微硬度为1600HV,用膜层测厚仪检测镁合金黑色弧光放电陶瓷层的厚度为26.5μm。
实施例2
本实施例将镁合金浸入电解液中进行弧光放电处理得到镁合金黑色弧光放电陶瓷层;其中每1L所述电解液包括10g的硅酸盐、4g的铝酸盐、10L的氧化氢水溶液、8g的氟化物、6g的氢氧化钠、10g的甘油、0.5g的乙二胺四乙酸二钠。
其中,电解液的pH值为10。
其中,硅酸盐为硅酸锌。
其中,铝酸盐为铝酸钾。
其中,弧光放电的为双脉冲电源,所述弧光放电的电流为0.3A,频率为400Hz,占空比为10%,时间为4min。
其中,过氧化氢水溶液的浓度为40wt.%。
其中,氟化物为氟化铵。
其中,氢氧化钠的纯度为99.99%。
按照上述配方工艺,本实施例的镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法包括以下步骤:
步骤一,镁合金经过预处理得到预处理过的镁合金;
步骤二,将所述的铝酸盐电解液置于不锈钢电解槽中,以预处理过的镁合金作为阳极,以不锈钢电解槽作为阴极,以双脉冲电源对预处理过的镁合金进行弧光放电处理,弧光放电的工艺参数为:电流为0.3A,频率为400Hz,占空比为10%,时间为4min;
步骤三,将经过弧光放电处理的镁合金清洗、干燥,即得镁合金表面获得弧光放电膜。
经过检测本实施例制备得到的镁合金黑色弧光放电陶瓷层的显微硬度为1550HV,用膜层测厚仪检测镁合金黑色弧光放电陶瓷层的厚度为32μm。
实施例3
本实施例将镁合金浸入电解液中进行弧光放电处理得到镁合金黑色弧光放电陶瓷层;其中每1L所述电解液包括14g的硅酸盐、6g的铝酸盐、20L的氧化氢水溶液、12g的氟化物、8g的氢氧化钠、14g的甘油、2g的乙二胺四乙酸二钠。
其中,电解液的pH值为14。
其中,硅酸盐为硅酸铝。
其中,铝酸盐为铝酸钠和铝酸钾的混合物,其中铝酸钠和铝酸钾的质量比为1:1。
其中,弧光放电的为双脉冲电源,所述弧光放电的电流为0.5A,频率为600Hz,占空比为30%,时间为6min。
其中,过氧化氢水溶液的浓度为60wt.%。
其中,氟化物为氟化氢铵。
其中,氢氧化钠的纯度为99.99%。
按照上述配方工艺,本实施例的镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法包括以下步骤:
步骤一,镁合金经过预处理得到预处理过的镁合金;
步骤二,将所述的铝酸盐电解液置于不锈钢电解槽中,以预处理过的镁合金作为阳极,以不锈钢电解槽作为阴极,以双脉冲电源对预处理过的镁合金进行弧光放电处理,弧光放电的工艺参数为:电流为0.5A,频率为600Hz,占空比为30%,时间为6min;
步骤三,将经过弧光放电处理的镁合金清洗、干燥,即得镁合金表面获得弧光放电膜。
经过检测本实施例制备得到的镁合金黑色弧光放电陶瓷层的显微硬度为1650HV,用膜层测厚仪检测镁合金黑色弧光放电陶瓷层的厚度为21μm。
实施例4
本实施例将镁合金浸入电解液中进行弧光放电处理得到镁合金黑色弧光放电陶瓷层;其中每1L所述电解液包括11g的硅酸盐、4.5g的铝酸盐、12L的氧化氢水溶液、9g的氟化物、6.5g的氢氧化钠、11g的甘油、0.8g的乙二胺四乙酸二钠。
其中,电解液的pH值为11。
其中,硅酸盐为硅酸钠、硅酸锌、硅酸铝或硅酸铁中的至少一种。
其中,铝酸盐为铝酸钠和铝酸钾的混合物,其中铝酸钠和铝酸钾的质量比为1:2。
其中,弧光放电的为双脉冲电源,所述弧光放电的电流为0.4A,频率为500Hz,占空比为20%,时间为5min。
其中,过氧化氢水溶液的浓度为50wt.%。
其中,氟化物为氟化钠。
其中,氢氧化钠的纯度为99.99%。
按照上述配方工艺,本实施例的镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法包括以下步骤:
步骤一,镁合金经过预处理得到预处理过的镁合金;
步骤二,将所述的铝酸盐电解液置于不锈钢电解槽中,以预处理过的镁合金作为阳极,以不锈钢电解槽作为阴极,以双脉冲电源对预处理过的镁合金进行弧光放电处理,弧光放电的工艺参数为:电流为0.4A,频率为500Hz,占空比为20%,时间为5min;
步骤三,将经过弧光放电处理的镁合金清洗、干燥,即得镁合金表面获得弧光放电膜。
经过检测本实施例制备得到的镁合金黑色弧光放电陶瓷层的显微硬度为1600HV,用膜层测厚仪检测镁合金黑色弧光放电陶瓷层的厚度为30.5μm。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (9)
1.一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法,其特征在于:将镁合金浸入电解液中进行弧光放电处理得到镁合金黑色弧光放电陶瓷层;每1L所述电解液包括10-14g的硅酸盐、4-6g的铝酸盐、10-20L的氧化氢水溶液、8-12g的氟化物、6-8g的氢氧化钠、10-14g的甘油、0.5-2g的乙二胺四乙酸二钠。
2.根据权利要求1所述一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法,其特征在于:所述电解液的pH值为10-14。
3.根据权利要求1所述一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法,其特征在于:所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸锌、硅酸铝或硅酸铁中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法,其特征在于:所述铝酸盐为铝酸钠和铝酸钾中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法,其特征在于:所述弧光放电的为双脉冲电源,所述弧光放电的电流为0.3-0.5A,频率为400-600Hz,占空比为10-30%,时间为4-6min。
6.根据权利要求1所述一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法,其特征在于:所述过氧化氢水溶液的浓度为40-60wt.%。
7.根据权利要求1所述一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法,其特征在于:所述氟化物为氢氟酸、氟化铵、氟化氢铵、氟化钠和氟化钾中的至少一种。
8.根据权利要求1所述一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法,其特征在于:所述氢氧化钠的纯度为99.99%。
9.一种镁合金黑色弧光放电陶瓷层的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一,镁合金经过预处理得到预处理过的镁合金;
步骤二,将所述的铝酸盐电解液置于不锈钢电解槽中,以预处理过的镁合金作为阳极,以不锈钢电解槽作为阴极,以双脉冲电源对预处理过的镁合金进行弧光放电处理,弧光放电的工艺参数为:电流为0.3-0.5A,频率为400-600Hz,占空比为10-30%,时间为4-6min;
步骤三,将经过弧光放电处理的镁合金清洗、干燥,即得镁合金表面获得弧光放电膜。
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