CN115852367A - 一种在镁合金表面制备高耐蚀导电复合涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在镁合金表面制备高耐蚀导电复合涂层的方法，该方法包括：一、将前处理后的镁合金浸入锆盐体系电解液中作为阳极，以不锈钢片作为阴极，采用恒压进行微弧氧化处理，在镁合金表面制备ZrO2‑MgO陶瓷涂层；二、采用磁控溅射在镁合金的ZrO2‑MgO陶瓷涂层表面沉积Cr层，在镁合金表面制备Cr/ZrO2‑MgO高耐蚀导电复合涂层。本发明采用微弧氧化结合磁控溅射工艺在镁合金表面制备复合涂层，提高了涂层与基体之间的结合力，提升基体的耐蚀性，避免涂层服役过程中的导电性能下降，且工艺安全无害，整体过程环保、无污染。
Description
技术领域
本发明属于镁合金表面处理技术领域，具体涉及一种在镁合金表面制备高耐蚀导电复合涂层的方法。
背景技术
镁合金因其密度小、比强度高、易成型加工、易回收、生物相容性好、电磁屏蔽性能优良等特点，被广泛应用于航空、航天、武器装备、交通运输、3C等领域。随着现代通讯电子技术的发展，通讯装备领域对电子器件用结构材料的轻量化及电磁屏蔽性能提出了越来越高的要求。镁合金成为代替工程塑料和铝合金制造通讯装备壳体结构件的理想材料，从而在通讯装备中的应用得到快速发展。
镁合金由于其优异的铸造加工性能而被广泛应用于通讯装备壳体的制造。然而受自身耐蚀性能较差的影响，镁合金通讯装备壳体结构件在常温大气条件下极易氧化形成含有MgO、Mg(OH)2等化合物的表面疏松膜层，从而降低其表面导电性导致静电放电和电磁干扰。在通讯电子等领域这些静电危害轻则干扰信号使通讯产品、电子仪器失灵，重则引发绝缘性击穿、燃烧、爆炸等事故，造成财产损失甚至人员伤亡。目前，镁合金通讯装备壳体通常采用化学转化导电膜、电镀-化学镀导电涂层、有机导电涂料等方法进行导电防腐处理。然而，化学转化导电膜工艺在镁合金通讯装备壳体上形成的膜层较薄，耐蚀性能较差，难以达到高导电性和高耐蚀性的有效统一。电镀-化学镀导电涂层工艺采用化学镀结合电镀的方法制备导电涂层，主要存在工艺过程复杂、电镀时极易造成环境污染且涂层结合力较低等问题。有机导电涂料存在涂层均匀性差，长期服役过程中涂层老化导电性能下降等问题。因此，在镁合金表面开发出一种高耐蚀导电复合涂层的制备方法，对镁合金在通讯装备壳体结构件上的广泛应用，提高通讯装备服役的安全性、可靠性具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种在镁合金表面制备高耐蚀导电复合涂层的方法。该方法利用微弧氧化工艺在镁合金基体表面原位生成ZrO2-MgO陶瓷涂层，提高了涂层与基体之间的结合力，提升基体的耐蚀性，结合磁控溅射方法在ZrO2-MgO陶瓷涂层表面实现均匀化Cr层沉积，避免涂层服役过程中的导电性能下降，从而形成Cr/ZrO2-MgO高耐蚀导电复合涂层，解决了现有涂层工艺复杂、污染大且涂层薄、与基体结合力低、耐蚀性能差的难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种在镁合金表面制备高耐蚀导电复合涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用挂具装夹经前处理后的镁合金并置于微弧氧化设备的氧化槽中，使得经前处理后的镁合金完全浸入氧化槽内的锆盐体系电解液中作为阳极，采用不锈钢片作为阴极，设置电源为恒压工作模式进行微弧氧化处理，在镁合金表面制备ZrO2-MgO陶瓷涂层，得到具有ZrO2-MgO陶瓷涂层的镁合金；
步骤二、将步骤一中得到的具有ZrO2-MgO陶瓷涂层的镁合金经清洗后挂装于磁控溅射设备的真空室中，预抽真空后通入氩气进行磁控溅射，利用Cr靶材在镁合金的ZrO2-MgO陶瓷涂层表面沉积Cr层，在镁合金表面制备Cr/ZrO2-MgO高耐蚀导电复合涂层。
上述的一种在镁合金表面制备高耐蚀导电复合涂层的方法，其特征在于，步骤一中所述镁合金的前处理工艺为：先在质量浓度1％～3％的碱性金属清洗液中、20℃～30℃下进行超声除油1min～3min，然后采用纯化水清洗表面，再采用压缩空气吹干。
上述的一种在镁合金表面制备高耐蚀导电复合涂层的方法，其特征在于，步骤一中所述锆盐体系电解液的制备过程为：在纯化水中加入氟锆酸铵、磷酸二氢钠、氟化钠、氢氧化钠，同时持续搅拌直至完全溶解，配制得到pH值为7～7.5的近中性锆盐电解液，所述锆盐体系电解液中氟锆酸铵的浓度为3g/L～7g/L，磷酸二氢钠的浓度为3g/L～6g/L，氟化钠的浓度为0.5g/L～2g/L，氢氧化钠的浓度为0.5g/L～2g/L；所述微弧氧化处理的工艺参数为：电压400V～550V，频率300Hz～800Hz，占空比10％～30％，时间10min～20min。该组成的锆盐体系电解液保证了在镁合金表面制备得到ZrO2-MgO结构高导电耐蚀涂层，进而实现了高耐蚀导电复合涂层的制备。
上述的一种在镁合金表面制备高耐蚀导电复合涂层的方法，其特征在于，步骤二中所述磁控溅射的工艺参数为：本底真空度4.6×10-3Pa，沉积电流50A～80A，沉积时间30min～120min。该工艺参数有效避免了在磁控溅射镀Cr层过程中，镁合金表面ZrO2-MgO层由于其自身的绝缘性而造成磁控溅射过程中ZrO2-MgO层表面辉光放电导致基体出现烧蚀点，大幅减少了复合涂层在磁控溅射过程中的缺陷形成，提高涂层的完整性，从而保障了复合涂层整体的导电耐蚀性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用微弧氧化结合磁控溅射工艺在镁合金表面制备Cr/ZrO2-MgO高耐蚀导电复合涂层，首先利用微弧氧化工艺在镁合金基体表面原位生成ZrO2-MgO陶瓷涂层，提高了涂层与基体之间的结合力，同时保护基体，提升基体的耐蚀性，然后通过磁控溅射方法在ZrO2-MgO陶瓷涂层表面实现均匀化Cr层沉积，利用Cr层高导电、高耐蚀、抗氧化的特点避免涂层服役过程中的导电性能下降，从而形成Cr/ZrO2-MgO高耐蚀导电复合涂层。
2、本发明的Cr/ZrO2-MgO高耐蚀导电复合涂层结构中，位于中间层的ZrO2-MgO陶瓷层不但能够阻隔Cr层与镁合金基体之间的接触腐蚀，同时又能防止Cr导电层脱落后环境介质对镁合金基体的腐蚀，进一步实现了复合涂层的高耐蚀导电特征。
3、本发明在镁合金表面制备的Cr/ZrO2-MgO高耐蚀导电复合涂层结构连续致密，表面电阻最小可达0.249Ω，耐蚀性能好(腐蚀电流密度可达4.298×10-8A/cm2)，具有优异的耐蚀、导电性能。
4、相较于现有技术中化学转化导电膜、电镀-化学镀导电涂层、有机导电涂料，本发明的涂层制备过程中，微弧氧化电解液中不含毒性离子和重金属离子，磁控溅射安全无害，整体过程具有环保、无污染的优点。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、选择尺寸(长度×宽度×厚度)为15mm×15mm×3mm的AZ91D镁合金片，先在质量浓度1％的碱性金属清洗液中、20℃下进行超声除油1min，然后采用纯化水清洗表面，再采用压缩空气吹干，得到经前处理后的AZ91D镁合金；
在纯化水中加入氟锆酸铵、磷酸二氢钠、氟化钠、氢氧化钠，同时持续搅拌直至完全溶解，配制得到pH值为7的近中性锆盐电解液，该锆盐体系电解液中氟锆酸铵的浓度为3g/L，磷酸二氢钠的浓度为3g/L，氟化钠的浓度为0.5g/L，氢氧化钠的浓度为0.5g/L；
采用挂具装夹经前处理后的AZ91D镁合金并置于微弧氧化设备的氧化槽中，使得经前处理后的AZ91D镁合金完全浸入氧化槽内的锆盐体系电解液中作为阳极，采用不锈钢片作为阴极，设置电源为恒压工作模式进行微弧氧化处理，微弧氧化处理的工艺参数为：电压400V，频率300Hz，占空比10％，时间10min，在AZ91D镁合金表面制备ZrO2-MgO陶瓷涂层，得到具有ZrO2-MgO陶瓷涂层的AZ91D镁合金；
步骤二、将步骤一中得到的具有ZrO2-MgO陶瓷涂层的AZ91D镁合金经清洗后挂装于磁控溅射设备的真空室中，预抽真空后通入氩气进行磁控溅射，利用Cr靶材在AZ91D镁合金的ZrO2-MgO陶瓷涂层表面沉积Cr层，磁控溅射的工艺参数为：本底真空度4.6×10-3Pa，沉积电流50A，沉积时间30min，在AZ91D镁合金表面制备Cr/ZrO2-MgO高耐蚀导电复合涂层。
对本实施例在AZ91D镁合金表面制备的Cr/ZrO2-MgO高耐蚀导电复合涂层进行表面电阻检测，结果为2.152Ω，远远小于现有技术有机导电涂料10Ω左右的电阻值，满足了镁合金表面导电涂层10Ω的装备使用要求。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、选择尺寸(长度×宽度×厚度)为15mm×15mm×3mm的AZ91D镁合金片，先在质量浓度3％的碱性金属清洗液中、30℃下进行超声除油3min，然后采用纯化水清洗表面，再采用压缩空气吹干，得到经前处理后的AZ91D镁合金；
在纯化水中加入氟锆酸铵、磷酸二氢钠、氟化钠、氢氧化钠，同时持续搅拌直至完全溶解，配制得到pH值为7.5的近中性锆盐电解液，该锆盐体系电解液中氟锆酸铵的浓度为7g/L，磷酸二氢钠的浓度为6g/L，氟化钠的浓度为2g/L，氢氧化钠的浓度为2g/L；
采用挂具装夹经前处理后的AZ91D镁合金并置于微弧氧化设备的氧化槽中，使得经前处理后的AZ91D镁合金完全浸入氧化槽内的锆盐体系电解液中作为阳极，采用不锈钢片作为阴极，设置电源为恒压工作模式进行微弧氧化处理，微弧氧化处理的工艺参数为：电压550V，频率800Hz，占空比30％，时间20min，在AZ91D镁合金表面制备ZrO2-MgO陶瓷涂层，得到具有ZrO2-MgO陶瓷涂层的AZ91D镁合金；
步骤二、将步骤一中得到的具有ZrO2-MgO陶瓷涂层的AZ91D镁合金经清洗后挂装于磁控溅射设备的真空室中，预抽真空后通入氩气进行磁控溅射，利用Cr靶材在AZ91D镁合金的ZrO2-MgO陶瓷涂层表面沉积Cr层，磁控溅射的工艺参数为：本底真空度4.6×10-3Pa，沉积电流80A，沉积时间120min，在AZ91D镁合金表面制备Cr/ZrO2-MgO高耐蚀导电复合涂层。
对本实施例在AZ91D镁合金表面制备的Cr/ZrO2-MgO高耐蚀导电复合涂层进行表面电阻检测，结果为0.249Ω，远远小于现有技术有机导电涂料10Ω左右的电阻值，满足了镁合金表面导电涂层10Ω的装备使用要求。
综上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种在镁合金表面制备高耐蚀导电复合涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用挂具装夹经前处理后的镁合金并置于微弧氧化设备的氧化槽中，使得经前处理后的镁合金完全浸入氧化槽内的锆盐体系电解液中作为阳极，采用不锈钢片作为阴极，设置电源为恒压工作模式进行微弧氧化处理，在镁合金表面制备ZrO2-MgO陶瓷涂层，得到具有ZrO2-MgO陶瓷涂层的镁合金；
步骤二、将步骤一中得到的具有ZrO2-MgO陶瓷涂层的镁合金经清洗后挂装于磁控溅射设备的真空室中，预抽真空后通入氩气进行磁控溅射，利用Cr靶材在镁合金的ZrO2-MgO陶瓷涂层表面沉积Cr层，在镁合金表面制备Cr/ZrO2-MgO高耐蚀导电复合涂层。
2.根据权利要求1所述的一种在镁合金表面制备高耐蚀导电复合涂层的方法，其特征在于，步骤一中所述镁合金的前处理工艺为：先在质量浓度1％～3％的碱性金属清洗液中、20℃～30℃下进行超声除油1min～3min，然后采用纯化水清洗表面，再采用压缩空气吹干。
3.根据权利要求1所述的一种在镁合金表面制备高耐蚀导电复合涂层的方法，其特征在于，步骤一中所述锆盐体系电解液的制备过程为：在纯化水中加入氟锆酸铵、磷酸二氢钠、氟化钠、氢氧化钠，同时持续搅拌直至完全溶解，配制得到pH值为7～7.5的近中性锆盐电解液，所述锆盐体系电解液中氟锆酸铵的浓度为3g/L～7g/L，磷酸二氢钠的浓度为3g/L～6g/L，氟化钠的浓度为0.5g/L～2g/L，氢氧化钠的浓度为0.5g/L～2g/L；所述微弧氧化处理的工艺参数为：电压400V～550V，频率300Hz～800Hz，占空比10％～30％，时间10min～20min。
4.根据权利要求1所述的一种在镁合金表面制备高耐蚀导电复合涂层的方法，其特征在于，步骤二中所述磁控溅射的工艺参数为：本底真空度4.6×10-3Pa，沉积电流50A～80A，沉积时间30min～120min。
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