CN110331297A - 钒渣短流程制备五氧化二钒的方法 - Google Patents
钒渣短流程制备五氧化二钒的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110331297A CN110331297A CN201910748300.0A CN201910748300A CN110331297A CN 110331297 A CN110331297 A CN 110331297A CN 201910748300 A CN201910748300 A CN 201910748300A CN 110331297 A CN110331297 A CN 110331297A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vanadic anhydride
- vanadium slag
- vanadium
- short route
- roasting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 114
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 80
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 80
- 239000002893 slag Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 29
- OGUCKKLSDGRKSH-UHFFFAOYSA-N oxalic acid oxovanadium Chemical compound [V].[O].C(C(=O)O)(=O)O OGUCKKLSDGRKSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 4
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 6
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910000805 Pig iron Inorganic materials 0.000 claims description 2
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 4
- XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N ammonia nh3 Chemical compound N.N XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract description 3
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 7
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 7
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 4
- UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O azanium;oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [NH4+].[O-][V](=O)=O UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001399 aluminium compounds Chemical class 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- QXDMQSPYEZFLGF-UHFFFAOYSA-L calcium oxalate Chemical compound [Ca+2].[O-]C(=O)C([O-])=O QXDMQSPYEZFLGF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 229940062993 ferrous oxalate Drugs 0.000 description 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- OWZIYWAUNZMLRT-UHFFFAOYSA-L iron(2+);oxalate Chemical compound [Fe+2].[O-]C(=O)C([O-])=O OWZIYWAUNZMLRT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UHNWOJJPXCYKCG-UHFFFAOYSA-L magnesium oxalate Chemical compound [Mg+2].[O-]C(=O)C([O-])=O UHNWOJJPXCYKCG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- RGVLTEMOWXGQOS-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);oxalate Chemical compound [Mn+2].[O-]C(=O)C([O-])=O RGVLTEMOWXGQOS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- HHGGGEGTPSESCP-UHFFFAOYSA-N oxalic acid;titanium Chemical compound [Ti].OC(=O)C(O)=O HHGGGEGTPSESCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 238000010248 power generation Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 230000000192 social effect Effects 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 vanadic acid calcium salt Chemical class 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G31/00—Compounds of vanadium
- C01G31/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
- C22B1/02—Roasting processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
- C22B34/22—Obtaining vanadium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/001—Dry processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/006—Wet processes
- C22B7/007—Wet processes by acid leaching
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Geology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，属于五氧化二钒制备技术领域，包括以下步骤：将钒渣焙烧后得焙烧熟料；往焙烧熟料中加入水和草酸浸取、过滤，将滤液浓缩结晶后固液分离得草酸氧钒固体；草酸氧钒固体在空气中煅烧后得五氧化二钒。本发明制备五氧化二钒的工艺流程短，无需反复沉淀‑溶解‑除杂过程，适宜大规模生产；同时本发明的制备过程无氨氮废水及废气产生，避免了环境污染及治理困难。
Description
技术领域
本发明属于五氧化二钒制备技术领域，具体涉及一种钒渣短流程制备五氧化二钒的方法。
背景技术
高纯五氧化二钒在航空航天工业、核工业、太阳能、风力发电储能及设备、涂料、催化剂、发光材料系列等领域中用途广泛。特别是新能源产业的储能领域-钒电池行业的发展迅速，高纯五氧化二钒的生产在我国具有广阔的前景、高纯五氧化二钒的生产技术开发具有重大的应用价值和社会意义。
虽然目前五氧化二钒生产厂家较多，由于矿产资源的成矿原因及提钒冶炼方法不同，产品中各种杂质含量也不相同，特别是硅、磷、铁、铬、钛、镍、锰等，不进行深度除杂很难达到钒下游高端产品(如试剂级产品、电子级产品)的高纯要求。高纯五氧化二钒生产技术的核心部分就是含钒溶液的深度除杂技术；传统的含钒溶液除杂技术主要是在溶液中加入氯化钙、硫酸铝等除杂剂除杂；其缺点是杂质去除不完全、产品质量不稳定、难控制。而国内高纯五氧化二钒生产厂家极少，只有少数几家试剂厂生产，且生产量小，产品质量不稳定。
此外，现行铵盐沉钒工艺在沉钒过程中，第一步加入氨气或铵盐制备钒酸铵或多聚钒酸铵时，铵盐或氨气的使用都是远远过量的，未反应的铵会残留于沉钒母液中，产生氨氮废水；第二步钒酸铵或多聚钒酸铵高温煅烧时，铵以氨气的形式跑出，产生含氨废气。沉钒得到的产品五氧化二钒纯度较低，多用在其他高价钒产品生产的原料，产品附加值低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对环境友好、工艺简单的五氧化二钒的制备方法。
本发明提供了一种钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，包括以下步骤：
将钒渣焙烧后得焙烧熟料；往焙烧熟料中加入水和草酸浸取、过滤，将滤液浓缩结晶后固液分离得草酸氧钒固体；草酸氧钒固体在空气中煅烧后得五氧化二钒。
其中，上述钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，所述浸取时，体系的pH为3.0～5.0。
其中，上述钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，所述水与焙烧熟料的比例为1～4L/Kg。
其中，上述钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，所述浸取的温度为60～90℃。
其中，上述钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，所述浸取的时间为30～60min。
其中，上述钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，所述钒渣为钒钛磁铁矿经转炉吹炼含钒生铁得到的钒渣。
其中，上述钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，所述焙烧为：将钒渣破碎至粒径≤0.074mm占70～85wt％，添加钒渣质量0～10％的氧化钙或碳酸钙，在空气气氛下，于900～1100℃焙烧60～120min后，得焙烧熟料。
其中，上述钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，所述煅烧为：将草酸氧钒固体在350～500℃下，于空气中煅烧60～150min后得五氧化二钒。
本发明的有益效果是：
本发明以钒渣作为原料，采用草酸选择性浸出钒而使钒与铁、钙、锰、镁、铝分离，然后对含钒溶液浓缩结晶干燥得到草酸氧钒固体，最后煅烧草酸氧钒固体得五氧化二钒粉体，流程短、适用性强，而且得到的五氧化二钒产品纯度高。
具体实施方式
具体的，一种钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，包括以下步骤：
将钒渣焙烧后得焙烧熟料；往焙烧熟料中加入水和草酸浸取、过滤，将滤液浓缩结晶后固液分离得草酸氧钒固体；草酸氧钒固体在空气中煅烧后得五氧化二钒。
其中，上述钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，所述浸取时，体系的pH为3.0～5.0。
钒渣焙烧熟料中主要元素是钒、硅、铝、钛、钙、锰、铁、镁。其中，钒以钒酸钙盐的形式存在，易溶于草酸；钛化合物以及硅化合物难溶于草酸；钙、锰、铁、镁、铝化合物虽会与草酸反应，但是在本发明的pH条件下，反应生成的草酸钙、草酸锰、草酸亚铁、草酸镁、草酸铝会迅速沉淀，包裹在含钙、锰、铁、镁、铝微粒表面形成“钝化层”阻碍草酸进一步与钙、锰、铁、镁、铝反应。
本发明中，pH＜3时，钒浸出率高但同时杂质的浸出率也增加；pH＞5时，杂质基本不会浸出，但钒的浸出率也非常低；pH值在3.0～5.0之间能保证较高的钒浸出率及较低的杂质浸出率。以草酸作为浸出剂，没有引入阳离子杂质，浸出液中主要成分为H+、C2O4 2-、V5+，组份比较单一，后续无需再进行除杂处理。
本发明中，水的用量过少会造成体系粘度过大而影响钒的溶出，造成钒浸出率较低；而水的用量过大时浸出液中钒浓度低，会导致后续浓缩结晶难度大。因此，本发明将水与焙烧熟料的比例设置为1～4L/Kg。
其中，上述钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，所述浸取的温度为60～90℃，浸取的时间为30～60min，以保证在最低的能耗下获得最佳的钒浸出效果。
其中，上述钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，所述煅烧为：将草酸氧钒固体在350～500℃下，于空气中煅烧60～150min后得五氧化二钒。
草酸氧钒固体在空气气氛中煅烧时会和空气中的氧结合发生如式(1)所示化学反应，从而焙烧得到五氧化二钒。
4VOC2O4+3O2→8CO2↑+2V2O5 (1)
本发明制备五氧化二钒的工艺流程短，无需反复沉淀-溶解-除杂过程，适宜大规模生产；同时本发明的制备过程无氨氮废水及废气产生，避免了环境污染及治理困难。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
其中，以下实施例中所用的钒渣均为表1所列成分的渣样。
表1钒渣的主要成分及含量/wt％
| 成分 | V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | SiO<sub>2</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | TiO<sub>2</sub> | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | MnO | MgO | CaO |
| 含量 | 13.3 | 17.1 | 5.35 | 10.6 | 36.4 | 7.18 | 3.91 | 2.86 |
实施例1
将包含表1所列成分的钒渣破碎至0.074mm占70％，取100g钒渣与10g碳酸钙混合，然后将所得混合物加入到马弗炉中通入空气进行高温焙烧，控制焙烧温度为1100℃，焙烧时间为60min；向焙烧所得熟料中加入200ml纯水，加入40g草酸以控制体系pH为3.7，控制浸出温度90℃下搅拌浸出60min，过滤得到含钒浸出液和残渣；将含钒溶液进行浓缩结晶，固液分离后得到草酸氧钒固体。将所得草酸氧钒固体置于马弗炉中，通入空气，在380℃下煅烧1h，冷却后得五氧化二钒粉体。
本实施例制得的五氧化二钒粉体经ICP检测，其纯度为99.37wt％。
实施例2
将包含表1所列成分的钒渣破碎至0.074mm占80％，取100g钒渣与8g氧化钙混合，然后将所得混合物加入到马弗炉中通入空气进行高温焙烧，控制焙烧温度为950℃，焙烧时间为100min；向焙烧所得熟料中加入300ml纯水，加入30g草酸以控制体系pH为4.6，控制浸出温度90℃下搅拌浸出45min，过滤得到含钒浸出液和残渣；将含钒溶液进行浓缩结晶，固液分离后得到草酸氧钒固体。将所得草酸氧钒固体置于马弗炉中，通入空气，在350℃下煅烧2h，冷却后得五氧化二钒粉体。
本实施例制得的五氧化二钒固体经ICP检测，其纯度为99.62wt％。
实施例3
将包含表1所列成分的钒渣破碎至0.074mm占85％，取100g钒渣在马弗炉中通入空气进行高温焙烧，控制焙烧温度为900℃，焙烧时间为120min；向焙烧所得熟料中加入400ml纯水，加入40g草酸以控制体系pH为3.1，控制浸出温度60℃下搅拌浸出30min，过滤得到含钒浸出液和残渣；将含钒溶液进行浓缩结晶，固液分离后得到草酸氧钒固体。将所得草酸氧钒固体置于马弗炉中，通入空气，在400℃下煅烧1.5h，冷却后得五氧化二钒粉体。
本实施例制得的五氧化二钒固体经ICP检测，其纯度为99.93wt％。
对比例1
将包含表1所列成分的钒渣破碎至0.074mm占80％，取100g钒渣与8g氧化钙混合，然后将所得混合物加入到马弗炉中通入空气进行高温焙烧，控制焙烧温度为950℃，焙烧时间为100min；向焙烧所得熟料中加入300ml纯水，加入60g草酸以控制体系pH为1.3，控制浸出温度90℃下搅拌浸出45min，过滤得到含钒浸出液和残渣；将含钒溶液进行浓缩结晶，固液分离后得到草酸氧钒固体。将所得草酸氧钒固体置于马弗炉中，通入空气，在350℃下煅烧2h，冷却后得五氧化二钒粉体。
本实施例下钒浸出率97.5％，制得的草酸氧钒固体经ICP检测，其纯度为88.56％，其中Fe、Mn、Mg、Al的含量分别为3.12％、2.47％、1.08％、0.92％。煅烧后得到的五氧化二钒经ICP检测，其纯度为86.97％，其中杂质Fe、Mn、Mg、Al的含量分别为5.36％、4.24％、1.85％、1.58％。
对比例2
将包含表1所列成分的钒渣破碎至0.074mm占80％，取100g钒渣与8g氧化钙混合，然后将所得混合物加入到马弗炉中通入空气进行高温焙烧，控制焙烧温度为950℃，焙烧时间为100min；向焙烧所得熟料中加入300ml纯水，加入15g草酸以控制体系pH为6.2，控制浸出温度90℃下搅拌浸出45min，过滤得到含钒浸出液和残渣；将含钒溶液进行浓缩结晶，固液分离后得到草酸氧钒固体。将所得草酸氧钒固体置于马弗炉中，通入空气，在350℃下煅烧2h，冷却后得五氧化二钒粉体。
本实施例下钒浸出率39.5％，制得的草酸氧钒固体经ICP检测，其纯度为99.91％。煅烧后得到的五氧化二钒经ICP检测，其纯度为99.84％，杂质含量为0.16％。
Claims (8)
1.钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钒渣焙烧后得焙烧熟料；往焙烧熟料中加入水和草酸浸取、过滤，将滤液浓缩结晶后固液分离得草酸氧钒固体；草酸氧钒固体在空气中煅烧后得五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，其特征在于：所述浸取时，体系的pH为3.0～5.0。
3.根据权利要求1或2所述钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，其特征在于：所述水与焙烧熟料的比例为1～4L/Kg。
4.根据权利要求1或2所述钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，其特征在于：所述浸取的温度为60～90℃。
5.根据权利要求1或2所述钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，其特征在于：所述浸取的时间为30～60min。
6.根据权利要求1～5任一项所述钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，其特征在于：所述钒渣为钒钛磁铁矿经转炉吹炼含钒生铁得到的钒渣。
7.根据权利要求1～5任一项所述钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述焙烧为：将钒渣破碎至粒径≤0.074mm占70～85wt％，添加钒渣质量0～10％的氧化钙或碳酸钙，在空气气氛下，于900～1100℃焙烧60～120min后，得焙烧熟料。
8.根据权利要求1～7任一项所述钒渣短流程制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述煅烧为：将草酸氧钒固体在350～500℃下，于空气中煅烧60～150min后得五氧化二钒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910748300.0A CN110331297B (zh) | 2019-08-14 | 2019-08-14 | 钒渣短流程制备五氧化二钒的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910748300.0A CN110331297B (zh) | 2019-08-14 | 2019-08-14 | 钒渣短流程制备五氧化二钒的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110331297A true CN110331297A (zh) | 2019-10-15 |
| CN110331297B CN110331297B (zh) | 2021-05-11 |
Family
ID=68149470
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910748300.0A Active CN110331297B (zh) | 2019-08-14 | 2019-08-14 | 钒渣短流程制备五氧化二钒的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110331297B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111304451A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-06-19 | 贵州威顿催化技术有限公司 | 一种用磷酸液回收利用废钒催化剂的方法 |
| CN112195347A (zh) * | 2020-09-27 | 2021-01-08 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种钙化钒渣的提钒方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105779757A (zh) * | 2016-03-03 | 2016-07-20 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种草酸铵浸出含钒原料焙烧熟料提钒的方法 |
| CN106011472A (zh) * | 2016-04-26 | 2016-10-12 | 华北电力大学（保定） | 一种利用还原性有机酸回收废旧scr脱硝催化剂中钒的方法 |
-
2019
- 2019-08-14 CN CN201910748300.0A patent/CN110331297B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105779757A (zh) * | 2016-03-03 | 2016-07-20 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种草酸铵浸出含钒原料焙烧熟料提钒的方法 |
| CN106011472A (zh) * | 2016-04-26 | 2016-10-12 | 华北电力大学（保定） | 一种利用还原性有机酸回收废旧scr脱硝催化剂中钒的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 顾民等: ""草酸氧钒热分解的表征"", 《石油化工》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111304451A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-06-19 | 贵州威顿催化技术有限公司 | 一种用磷酸液回收利用废钒催化剂的方法 |
| CN111304451B (zh) * | 2020-04-10 | 2022-01-14 | 贵州威顿催化技术有限公司 | 一种用磷酸液回收利用废钒催化剂的方法 |
| CN112195347A (zh) * | 2020-09-27 | 2021-01-08 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种钙化钒渣的提钒方法 |
| CN112195347B (zh) * | 2020-09-27 | 2022-07-29 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种钙化钒渣的提钒方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110331297B (zh) | 2021-05-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2743355C1 (ru) | Способ извлечения ванадия из ванадиевого шлака с высоким содержанием кальция и фосфора | |
| CN103146930B (zh) | 一种制备钒氧化物的方法 | |
| Chen et al. | Desilication from titanium–vanadium slag by alkaline leaching | |
| CN101381103B (zh) | 一种含钒石煤灰渣直接酸浸提取五氧化二钒的方法 | |
| CN102586612A (zh) | 从含钒铬渣中回收钒铬的方法 | |
| CN103194611A (zh) | 一种生产钒氧化物的方法 | |
| CN109055724B (zh) | 从铬钒矿/渣中提取钒和铬的方法 | |
| CN102828025A (zh) | 从石煤钒矿中提取v2o5的方法 | |
| CN104178642A (zh) | 一种分离锌浸出渣中锌和铁的方法 | |
| CN106241873B (zh) | 高纯度五氧化二钒的制备方法 | |
| CN109913660A (zh) | 一种利用含钒钢渣制备富钒富铁料的方法 | |
| CN109402380B (zh) | 一种从钒渣中提钒的方法 | |
| CN104099483A (zh) | 一种高纯五氧化二钒的制备方法 | |
| CN101914678A (zh) | 一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法 | |
| CN102586613A (zh) | 从含钒钢渣中回收钒的方法 | |
| CN111926196B (zh) | 一种从冶炼废渣中回收锌的方法 | |
| CN108754186A (zh) | 含钒溶液制备钒化合物的方法 | |
| CN110016548A (zh) | 钒钛磁铁矿精矿焙烧萃取提钒的方法 | |
| CN110358926B (zh) | 钒渣短流程制备草酸氧钒的方法 | |
| CN110331297A (zh) | 钒渣短流程制备五氧化二钒的方法 | |
| CN114014294B (zh) | 一种利用硫铁矿制备磷酸铁锂的方法及磷酸铁锂材料 | |
| CN109336177B (zh) | 一种用双氧水和氨水清洁生产高纯五氧化二钒的方法 | |
| CN105838908B (zh) | 一种高效清洁的钼冶炼方法 | |
| CN110357156B (zh) | 钒渣短流程制备二氧化钒的方法 | |
| CN109182868B (zh) | 一种低杂质钒铝合金及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 610306 China (Sichuan) pilot Free Trade Zone, Chengdu, Sichuan No. 1509, xiangdao Avenue, Chengxiang Town, Qingbaijiang District, Chengdu (rooms a1301-1311 and 1319, 13th floor, block a, railway port building) Patentee after: Chengdu advanced metal material industry technology Research Institute Co.,Ltd. Address before: 610306 China (Sichuan) pilot Free Trade Zone, Chengdu, Sichuan No. 1509, xiangdao Avenue, Chengxiang Town, Qingbaijiang District, Chengdu (rooms a1301-1311 and 1319, 13th floor, block a, railway port building) Patentee before: CHENGDU ADVANCED METAL MATERIAL INDUSTRIAL TECHNOLOGY RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20191015 Assignee: SICHUAN PAN YAN TECHNOLOGY Co.,Ltd. Assignor: Chengdu advanced metal material industry technology Research Institute Co.,Ltd. Contract record no.: X2024980003062 Denomination of invention: Method for Short Process Preparation of Vanadium Pentoxide from Vanadium Residue Granted publication date: 20210511 License type: Exclusive License Record date: 20240322 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |