CN112195347B - 一种钙化钒渣的提钒方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钒湿法冶金技术领域,公开了一种钙化钒渣的提钒方法。该方法包括以下步骤:(1)将钙化钒渣磨细至粒度<178um,得到钙化熟料细粉,然后将钙化熟料细粉与水按照质量比为1:1.8‑3.2的比例加入浸出反应器中;(2)按照钙化熟料细粉中的Ca与草酸的摩尔比为1:0.8‑1.05的比例加入草酸,在40‑80℃下反应10‑15min,得到矿浆;(3)加入浓度为60‑80wt%的硫酸溶液,将矿浆的pH值调节至1.5‑3.2,在85‑98℃下反应8‑12min,得到浸出矿浆;(4)过滤后得到含钒溶液和提钒尾渣,含钒溶液经过沉淀、煅烧,得到产品V2O5。该方法具有钒浸出率高、浸出时间短的优点。
Description
技术领域
本发明涉及钒湿法冶金技术领域,具体涉及一种钙化钒渣的提钒方法。
背景技术
钒渣是一种重要的提钒原料,工业生产中主要采用钠化焙烧-水浸和钙化焙烧-酸浸两种方法制备氧化钒,与钠化焙烧提钒工艺相比,钙化焙烧提钒工艺不会产生难处理的钠盐固废,且在废水处理、尾渣利用方面具有明显优势,因此,钙化焙烧提钒工艺是一种清洁提钒工艺。在钙化焙烧过程中钒渣主要含钒矿物在添加剂钙盐(CaO或Ca2CO3)和氧气作用下分解氧化,V与Ca结合形成CaV2O6,Ca2V2O7和Ca3V2O8等钒酸钙盐,再通过硫酸浸将钒酸钙盐溶解使V溶解进入溶液,含钒溶液经过除杂、沉淀、煅烧获得V2O5产品。钙化焙烧-酸浸提钒工艺中存在以下问题:1)硫酸与Ca形成微溶细粒级物CaSO4导致矿浆粘度增加,降低了传质速率,限制了V溶出,且矿浆过滤困难;2)硫酸浸出过程中主要依靠H+作用,SO4 2-与Ca结合能力不强,溶液中Ca2+处于饱和状态,不利于浸出反应的向右进行,影响浸出反应的限度,降低V浸出率;3)提钒尾渣中含有较高的S,不利于提钒尾的渣综合利用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的钙化钒渣中钒的浸出率低,浸出反应时间长,浸出矿浆过滤困难,浸出设备腐蚀严重且提钒尾渣中S的含量较高,不利于提钒尾渣的综合利用的问题,提供种钙化钒渣的提钒方法,该方法具有钒浸出率高、浸出时间短,浸出矿浆易于过滤,浸出设备腐蚀小,提钒尾渣中S的含量低等优点。
为了实现上述目的,本发明提供了一种钙化钒渣的提钒方法,该方法包括以下步骤:
(1)将钙化钒渣磨细至粒度<178um,得到钙化熟料细粉,然后将钙化熟料细粉与水按照质量比为1:1.8-3.2的比例加入浸出反应器中,同时进行搅拌,并控制搅拌速率为240-580r/min;
(2)按照钙化熟料细粉中的Ca与草酸的摩尔比为1:0.8-1.05的比例向浸出反应器中加入草酸,在40-80℃下反应10-15min,得到矿浆;
(3)向浸出反应器中加入浓度为60-80wt%的硫酸溶液,并将矿浆的pH值调节至1.5-3.2,然后在85-98℃下反应8-12min,得到浸出矿浆;
(4)浸出矿浆进行过滤后得到含钒溶液和提钒尾渣,含钒溶液经过沉淀、煅烧,得到产品V2O5,提钒尾渣用作烧结原料。
优选地,在步骤(1)中,将钙化熟料细粉与水按照质量比为1:2-3的比例加入浸出反应器中。
优选地,在步骤(1)中,控制搅拌速率为260-530r/min。
优选地,在步骤(2)中,按照钙化熟料细粉中的Ca与草酸的摩尔比为1:0.88-1.02的比例向浸出反应器中加入草酸。
优选地,在步骤(2)中,向浸出反应器中加入草酸,在55-75℃下进行反应。
优选地,在步骤(2)中,向浸出反应器中加入草酸,反应12-15min。
优选地,在步骤(3)中,向浸出反应器中加入浓度为68-80wt%的硫酸溶液。
优选地,在步骤(3)中,向浸出反应器中加入硫酸溶液,将矿浆的pH值调节至1.8-3.0。
优选地,在步骤(3)中,向浸出反应器中加入硫酸溶液,在87-95℃下进行反应。
优选地,步骤(2)和步骤(3)中,向浸出反应器中加入草酸和硫酸溶液的浸出总时间为22-27min。
该方法采用草酸先对钙化钒渣中的钒进行浸出,浸出过程中C2O4 2-与Ca2+形成难溶物草酸钙,与硫酸浸出相比,生成物草酸钙比硫酸钙更为稳定、结晶性能更好,矿浆中Ca2+浓度大幅降低促进了浸出反应向右(生成草酸钙的方向)进行;再通过硫酸将其它含钒矿物溶解,草酸与硫酸的双重作用提高了的钒浸出率,Ca2+与C2O4 2-结合形成粒度较大的草酸钙晶体,阻止了微细粒CaSO4的形成,改善了浸出反应传质动力学条件使反应时间缩短;浸出矿浆中微细粒减少有利于过滤时固液分离;提钒尾渣中S含量降低可直接用作烧结原料;同时由于采用弱酸性草酸替代了大部分的强酸性硫酸,浸出设备的腐蚀降低。因此,该方法具有钒浸出率高、浸出时间短,浸出矿浆易于过滤,设备腐蚀小、提钒尾渣中S的含量低等优点。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种钙化钒渣的提钒方法,该方法包括以下步骤:
(1)将钙化钒渣磨细至粒度<178um,得到钙化熟料细粉,然后将钙化熟料细粉与水按照质量比为1:1.8-3.2的比例加入浸出反应器中,同时进行搅拌,并控制搅拌速率为240-580r/min;
(2)按照钙化熟料细粉中的Ca与草酸的摩尔比为1:0.8-1.05的比例向浸出反应器中加入草酸,在40-80℃下反应10-15min,得到矿浆;
(3)向浸出反应器中加入浓度为60-80wt%的硫酸溶液,并将矿浆的pH值调节至1.5-3.2,然后在85-98℃下反应8-12min,得到浸出矿浆;
(4)浸出矿浆进行过滤后得到含钒溶液和提钒尾渣,含钒溶液经过沉淀、煅烧,得到产品V2O5,提钒尾渣用作烧结原料。
在本发明所述的方法中,先将钙化钒渣磨细至适当的粒度,然后再加入适量的水搅拌;接着采用适量比例的草酸对钙化钒渣中的钒进行浸出,再采用硫酸将矿浆的pH值调节到适当的范围对钙化钒渣中的钒进行浸出;同时控制草酸和硫酸对钙化钒渣中的钒进行浸出的温度和时间,能够明显提高钒的浸出率高,且浸出时间短,同时降低提钒尾渣中S的含量低。
本发明中,将钙化钒渣磨细的方法可以根据实施操作情况选择本领域的常规方式,只要能将钙化钒渣磨细至粒度<178um,且不影响后续提钒操作即可。
在具体实施方式中,在步骤(1)中,钙化熟料细粉与水可以按照质量比为1:1.8、1:1.9、1:2、1:2.1、1:2.2、1:2.3、1:2.4、1:2.5、1:2.6、1:2.7、1:2.8、1:2.9、1:3、1:3.1或1:3.2的比例加入浸出反应器中。
在优选实施方式中,在步骤(1)中,将钙化熟料细粉与水按照质量比为1:2-3的比例加入浸出反应器中。
在具体实施方式中,在步骤(1)中,可以控制搅拌速率为240r/min、250r/min、260r/min、270r/min、280r/min、290r/min、300r/min、310r/min、320r/min、330r/min、340r/min、350r/min、360r/min、370r/min、380r/min、390r/min、400r/min、410r/min、420r/min、430r/min、440r/min、450r/min、460r/min、470r/min、480r/min、490r/min、500r/min、510r/min、520r/min、530r/min、540r/min、550r/min、560r/min、570r/min或580r/min。
在优选实施方式中,在步骤(1)中,控制搅拌速率为260-530r/min。
在本发明所述的方法中,为了使钙化熟料细粉中的Ca尽可能多的与草酸形成草酸钙,提高钒的浸出率,同时又不造成草酸浪费,需要合理控制钙化熟料细粉与草酸的比例。
在具体实施方式中,在步骤(2)中,可以按照钙化熟料细粉中的Ca与草酸的摩尔比为1:0.8、1:0.82、1:0.85、1:0.88、1:0.9、1:0.92、1:0.95、1:0.98、1:1、1:1.03、1:1.05的比例向浸出反应器中加入草酸。
在优选实施方式中,在步骤(2)中,按照钙化熟料细粉中的Ca与草酸的摩尔比为1:0.88-1.02的比例向浸出反应器中加入草酸。
在本发明所述的方法,为了提高钒的浸出率,需要合理优化钙化熟料细粉与草酸的反应温度和反应时间。
在具体实施方式中,在步骤(2)中,向浸出反应器中加入草酸后,可以在40℃、42℃、45℃、48℃、50℃、53℃、55℃、57℃、60℃、62℃、65℃、68℃、70℃、73℃、75℃、77℃或80℃下进行反应。
在优选实施方式中,在步骤(2)中,向浸出反应器中加入草酸后,在55-75℃下进行反应。
在具体实施方式中,在步骤(2)中,向浸出反应器中加入草酸后,可以反应10min、10.5min、11min、11.5min、12min、12.5min、13min、13.5min、14min、14.5min或15min。
在优选实施方式中,在步骤(2)中,向浸出反应器中加入草酸后,反应12-15min。
为了提高硫酸对其它含钒矿物溶解效率,提高钒的浸出率,缩短浸出时间,需要采用合适浓度的硫酸溶液,并将硫酸与矿浆反应的反应pH、反应温度和反应时间控制在合适的范围内。
在具体实施方式中,在步骤(3)中,可以向浸出反应器中加入浓度为60wt%、62wt%、64wt%、66wt%、68wt%、70wt%、72wt%、74wt%、76wt%、78wt%或80wt%的硫酸溶液。
在优选实施方式中,在步骤(3)中,向浸出反应器中加入浓度为68-80wt%的硫酸溶液。
在具体实施方式中,在步骤(3)中,向浸出反应器中加入硫酸溶液,可以将矿浆的pH值调节至1.5、1.6、1.7、1.8、2、2.2、2.4、2.6、2.8、3、或3.2。
在优选实施方式中,在步骤(3)中,向浸出反应器中加入硫酸溶液,将矿浆的pH值调节至1.8-3.0。
在具体实施方式中,在步骤(3)中,向浸出反应器中加入硫酸溶液后,可以在85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃或98℃下进行反应。
在优选实施方式中,在步骤(3)中,向浸出反应器中加入硫酸溶液后,在87-95℃下进行反应。
在具体实施方式中,在步骤(3)中,向浸出反应器中加入硫酸溶液后,可以反应8min、8.5min、9min、9.5min、10min、10.5min、11min、11.5min、或12min。
采用本发明所述的方法从钙化钒渣中提钒,极大地缩短了钒的浸出时间,提高了提钒效率。
在具体实施方式中,步骤(2)和步骤(3)中,向浸出反应器中加入草酸和硫酸溶液的浸出总时间可以为22min、23min、24min、25min、26min或27min。
在本发明所述的方法中,所述过滤过程、沉淀过程、煅烧过程可以为本领域的常规选择,只要能实现含钒溶液和提钒尾渣的固液分离,将含钒溶液中的钒制备成产品V2O5即可。
本发明所述的方法具有钒浸出率高、浸出时间短,浸出矿浆易于过滤,设备腐蚀小、提钒尾渣中S的含量低等优点。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述,但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明中的实施例和对比例用于说明钙化钒渣的提钒过程。
实施例1
(1)将钙化钒渣磨细至粒度<178um,得到钙化熟料细粉,然后将钙化熟料细粉与水按照质量比为1:3的比例加入浸出反应器中,同时进行搅拌,并控制搅拌速率为260r/min;
(2)按照钙化熟料细粉中的Ca与草酸的摩尔比为1:0.92的比例向浸出反应器中加入草酸,在55℃下反应12min,得到矿浆;
(3)向浸出反应器中加入浓度为80wt%的硫酸溶液,并将矿浆的pH值调节至1.8,然后在95℃下反应10min,得到浸出矿浆;
(4)浸出矿浆进行过滤后得到含钒溶液和提钒尾渣,含钒溶液经过沉淀、煅烧,得到产品V2O5,提钒尾渣用作烧结原料。
实施例2
(1)将钙化钒渣磨细至粒度<178um,得到钙化熟料细粉,然后将钙化熟料细粉与水按照质量比为1:2的比例加入浸出反应器中,同时进行搅拌,并控制搅拌速率为420r/min;
(2)按照钙化熟料细粉中的Ca与草酸的摩尔比为1:0.88的比例向浸出反应器中加入草酸,在60℃下反应15min,得到矿浆;
(3)向浸出反应器中加入浓度为75wt%的硫酸溶液,并将矿浆的pH值调节至3,然后在87℃下反应12min,得到浸出矿浆;
(4)浸出矿浆进行过滤后得到含钒溶液和提钒尾渣,含钒溶液经过沉淀、煅烧,得到产品V2O5,提钒尾渣用作烧结原料。
实施例3
(1)将钙化钒渣磨细至粒度<178um,得到钙化熟料细粉,然后将钙化熟料细粉与水按照质量比为1:2.5的比例加入浸出反应器中,同时进行搅拌,并控制搅拌速率为530r/min;
(2)按照钙化熟料细粉中的Ca与草酸的摩尔比为1:1.02的比例向浸出反应器中加入草酸,在75℃下反应14min,得到矿浆;
(3)向浸出反应器中加入浓度为68wt%的硫酸溶液,并将矿浆的pH值调节至2.4,然后在92℃下反应8min,得到浸出矿浆;
(4)浸出矿浆进行过滤后得到含钒溶液和提钒尾渣,含钒溶液经过沉淀、煅烧,得到产品V2O5,提钒尾渣用作烧结原料。
实施例4
按照实施例1的方法实施,不同的是,在步骤(2)中,按照钙化熟料细粉中的Ca与草酸的摩尔比为1:0.8的比例向浸出反应器中加入草酸。
实施例5
按照实施例1的方法实施,不同的是,在步骤(2)中,向浸出反应器中加入草酸后,在40℃下反应。
实施例6
按照实施例1的方法实施,不同的是,在步骤(3)中,向浸出反应器中加入硫酸溶液后,在98℃下进行反应。
对比例1
按照实施例2的方法实施,不同的是,不进行步骤(2),将钙化熟料细粉与水加入浸出反应器中后,直接向浸出反应器中加入浓度为80wt%的硫酸溶液,并将矿浆的pH值调节至1.8,然后在95℃下反应30min。
对比例2
按照实施例2的方法实施,不同的是,不进行步骤(3),按照钙化熟料细粉中的Ca与草酸的摩尔比为1:0.92的比例向浸出反应器中加入草酸,在55℃下反应30min后,直接进行过滤得到含钒溶液和提钒尾渣。
对比例3
按照实施例2的方法实施,不同的是,在步骤(1)中,将钙化熟料细粉与水按照质量比为1:1的比例加入浸出反应器中。
对比例4
按照实施例2的方法实施,不同的是,在步骤(2)中,按照钙化熟料细粉中的Ca与草酸的摩尔比为1:0.5的比例向浸出反应器中加入草酸。
对比例5
按照实施例2的方法实施,不同的是,在步骤(2)中,向浸出反应器中加入草酸后,在90℃下进行反应。
对比例6
按照实施例2的方法实施,不同的是,在步骤(3)中,向浸出反应器中加入硫酸溶液后,将矿浆的pH值调节至4。
对比例7
按照实施例2的方法实施,不同的是,在步骤(3)中,向浸出反应器中加入硫酸溶液后,在75℃下进行反应。
测试例
测定实施例1-6和对比例1-7中的钒浸出率,钒的浸出率=含钒溶液中钒的质量/钙化钒渣中钒的质量×100%。测定结果如表1所示。
表1
编号 | 钒的浸出率/% | 钒的浸出总时间/min |
实施例1 | 97.8 | 22 |
实施例2 | 95.2 | 27 |
实施例3 | 96.0 | 22 |
实施例4 | 94.6 | 22 |
实施例5 | 95.4 | 22 |
实施例6 | 98.3 | 22 |
对比例1 | 81.3 | 30 |
对比例2 | 78.6 | 30 |
对比例3 | 83.8 | 27 |
对比例4 | 88.7 | 27 |
对比例5 | 86.4 | 27 |
对比例6 | 86.5 | 27 |
对比例7 | 84.9 | 27 |
通过表1的结果可以看出,采用本发明所述的方法,钒的浸出总时间仅在22-27min的情况下,钒的浸出率明显提升。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种钙化钒渣的提钒方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将钙化钒渣磨细至粒度<178um,得到钙化熟料细粉,然后将钙化熟料细粉与水按照质量比为1:1.8-3.2的比例加入浸出反应器中,同时进行搅拌,并控制搅拌速率为240-580r/min;
(2)按照钙化熟料细粉中的Ca与草酸的摩尔比为1:0.88-1.02的比例向浸出反应器中加入草酸,在40-80℃下反应10-15min,得到矿浆;
(3)向浸出反应器中加入浓度为60-80wt%的硫酸溶液,并将矿浆的pH值调节至1.8-3.0,然后在85-98℃下反应8-12min,得到浸出矿浆;
(4)浸出矿浆进行过滤后得到含钒溶液和提钒尾渣,含钒溶液经过沉淀、煅烧,得到产品V2O5,提钒尾渣用作烧结原料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,将钙化熟料细粉与水按照质量比为1:2-3的比例加入浸出反应器中。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,控制搅拌速率为260-530r/min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,向浸出反应器中加入草酸,在55-75℃下进行反应。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,向浸出反应器中加入草酸,反应12-15min。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,向浸出反应器中加入浓度为68-80wt%的硫酸溶液。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,向浸出反应器中加入硫酸溶液,在87-95℃下进行反应。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)中,向浸出反应器中加入草酸和硫酸溶液的浸出总时间为22-27min。
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