CN109338112A - 一种五氧化二钒提纯的方法 - Google Patents

一种五氧化二钒提纯的方法 Download PDF

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Abstract

一种五氧化二钒提纯的方法，包括以下步骤：（1）将钒渣球磨，过100目筛；与氢氧化钠溶液混合，控制溶液的最终pH值为8～9，过滤，得含钒溶液；（2）加入CaCl2，搅拌反应，过滤，取固相；（3）加硫酸酸化；（4）将酸化溶液与萃取液混合萃取，得萃取后的萃取液；（5）将萃取后的萃取液用等体积的水反萃取，得反萃取水溶液；（6）往反萃取水溶液中加入碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和硫酸铵的混合溶液，搅拌析出沉淀，液固分离，得含钒固体；（7）将含钒固体烘干、锻烧，得五氧化二钒。本发明所得五氧化二钒的纯度≥99.90%，钒的回收率≥95.0%。

Description

一种五氧化二钒提纯的方法
技术领域
本发明属于钒化工冶金技术领域，具体涉及一种五氧化二钒提纯的方法。
背景技术
五氧化二钒生产的传统方法是钒渣钠化焙烧 - 铵盐沉钒法，其中 65％以上的钒产品来自于此方法。铵盐沉淀法有两种 ：一种是先将含五价钒的溶液的pH值调至8.5～9.5，然后按溶液中 V2O5与铵盐的质量比 1:1.3～1.5 加入铵盐沉淀析出偏钒酸铵 ；另一种是采用分步调节溶液的pH值至1.5～2.5，加入铵盐沉淀析出多钒酸铵，后将得到的偏钒酸铵或多钒酸铵经煅烧得到五氧化二钒。由于沉钒过程夹带的杂质在后续的工序中没有合适的方法能加以去除，所以采用以上工艺得到的五氧化二钒杂质含量较高，五氧化二钒的品位一般只有98％左右，含有Fe、Al、K、Na、Ca、Mg、Si、P、S和As等杂质元素，很难满足多个领域对五氧化二钒纯度的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种五氧化二钒提纯的方法，所得五氧化二钒纯度高，回收率较高。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种五氧化二钒提纯的方法，包括以下步骤：
（1）将钒渣球磨，过100目筛（保证溶解的接触面积足够大，加快溶解速度，增加回收率）；将球磨后的钒渣与氢氧化钠溶液混合，钒渣溶解后，控制溶液的最终pH 值为 8 ～ 9，过滤，除去不溶性杂质，得含钒溶液。
（2）往步骤（1）所得含钒溶液中加入CaCl2，搅拌反应，直至反应完全（不再产生沉淀），过滤，取固相。
（3）将步骤（2）所得固相加硫酸酸化，反应完全后，溶液的 pH 值为3-5，得酸化溶液。
（4）将步骤（3）所得酸化溶液与等体积的萃取液混合萃取2分钟以上，得到萃取后的萃取液；
所述萃取液由以下重量比的原料组成：磷酸三丁酯48%，正丁醇6%，煤油46%；采用此配比来萃取，萃取效果好，回收率高，所得钒的纯度高。改变配比后，各项参数都会变差。
（5）将步骤（4）所得萃取后的萃取液用等体积的水反萃取5分钟以上，得反萃取水溶液。
（6）往步骤（5）所得反萃取水溶液中加入碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和硫酸铵的混合溶液，搅拌析出沉淀，直至无沉淀产生，停止加入混合溶液，液固分离，得含钒固体；
所述碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和硫酸铵的混合溶液为：碳酸铵20～30g/L，碳酸氢铵30～40g/L，硫酸铵30～40g/L，pH为8.0～9.0。
（7）将步骤（6）所得含钒固体烘干、锻烧，得五氧化二钒。
本发明所得五氧化二钒的纯度≥99.90%，钒的回收率≥95.0%。
本发明通过球磨，将夹杂在五氧化二钒中的杂质解析出来，便于后期的分离；先酸溶解除去不溶性杂质，再沉钒，除去可溶性杂质，然后再酸化，采用特定的萃取液萃取出钒，然后采用水反萃取出来，再采用特定的溶液分离出钒。所得五氧化二钒纯度高，回收率较高。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例之五氧化二钒提纯的方法，包括以下步骤：
（1）将钒渣球磨，过100目筛（保证溶解的接触面积足够大，加快溶解速度，增加回收率）；将球磨后的钒渣与浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合，钒渣溶解后，控制溶液的最终pH 值为 8，过滤，除去不溶性杂质，得含钒溶液。
（2）往步骤（1）所得含钒溶液中加入CaCl2，搅拌反应，直至反应完全（不再产生沉淀），过滤，取固相。
（3）将步骤（2）所得固相加浓度为2mol/L的硫酸酸化，反应完全后，溶液的 pH 值为3，得酸化溶液。
（4）将步骤（3）所得酸化溶液与等体积的萃取液混合萃取2分钟，得到萃取后的萃取液；
所述萃取液由以下重量比的原料组成：磷酸三丁酯48%，正丁醇6%，煤油46%；采用此配比来萃取，萃取效果好，回收率高，所得钒的纯度高。改变配比后，各项参数都会变差。
（5）将步骤（4）所得萃取后的萃取液用等体积的水反萃取5分钟，得反萃取水溶液。
（6）往步骤（5）所得反萃取水溶液中加入碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和硫酸铵的混合溶液，搅拌析出沉淀，直至无沉淀产生，停止加入混合溶液，液固分离，得含钒固体；
所述碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和硫酸铵的混合溶液为：碳酸铵20g/L，碳酸氢铵40g/L，硫酸铵30g/L，pH为8.0。
（7）将步骤（6）所得含钒固体烘干、锻烧，得五氧化二钒。
本实施例所得五氧化二钒的纯度为99.92%，钒的回收率为95.2%。
实施例2
本实施例之五氧化二钒提纯的方法，包括以下步骤：
（1）将钒渣球磨，过100目筛（保证溶解的接触面积足够大，加快溶解速度，增加回收率）；将球磨后的钒渣与浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液混合，钒渣溶解后，控制溶液的最终pH 值为 9，过滤，除去不溶性杂质，得含钒溶液。
（2）往步骤（1）所得含钒溶液中加入CaCl2，搅拌反应，直至反应完全（不再产生沉淀），过滤，取固相。
（3）将步骤（2）所得固相加浓度为1mol/L的硫酸酸化，反应完全后，溶液的 pH 值为5，得酸化溶液。
（4）将步骤（3）所得酸化溶液与等体积的萃取液混合萃取3分钟，得到萃取后的萃取液；
所述萃取液由以下重量比的原料组成：磷酸三丁酯48%，正丁醇6%，煤油46%；采用此配比来萃取，萃取效果好，回收率高，所得钒的纯度高。改变配比后，各项参数都会变差。
（5）将步骤（4）所得萃取后的萃取液用等体积的水反萃取8分钟，得反萃取水溶液。
（6）往步骤（5）所得反萃取水溶液中加入碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和硫酸铵的混合溶液，搅拌析出沉淀，直至无沉淀产生，停止加入混合溶液，液固分离，得含钒固体；
所述碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和硫酸铵的混合溶液为：碳酸铵25g/L，碳酸氢铵35g/L，硫酸铵35g/L，pH为9.0。
（7）将步骤（6）所得含钒固体烘干、锻烧，得五氧化二钒。
本实施例所得五氧化二钒的纯度≥99.95%，钒的回收率≥95.6%。
实施例3
本实施例之五氧化二钒提纯的方法，包括以下步骤：
（1）将钒渣球磨，过100目筛（保证溶解的接触面积足够大，加快溶解速度，增加回收率）；将球磨后的钒渣与浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液混合，钒渣溶解后，控制溶液的最终pH 值为 9，过滤，除去不溶性杂质，得含钒溶液。
（2）往步骤（1）所得含钒溶液中加入CaCl2，搅拌反应，直至反应完全（不再产生沉淀），过滤，取固相。
（3）将步骤（2）所得固相加浓度为3mol/L的硫酸酸化，反应完全后，溶液的 pH 值为4，得酸化溶液。
（4）将步骤（3）所得酸化溶液与等体积的萃取液混合萃取5分钟，得到萃取后的萃取液；
所述萃取液由以下重量比的原料组成：磷酸三丁酯48%，正丁醇6%，煤油46%；采用此配比来萃取，萃取效果好，回收率高，所得钒的纯度高。改变配比后，各项参数都会变差。
（5）将步骤（4）所得萃取后的萃取液用等体积的水反萃取10分钟，得反萃取水溶液。
（6）往步骤（5）所得反萃取水溶液中加入碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和硫酸铵的混合溶液，搅拌析出沉淀，直至无沉淀产生，停止加入混合溶液，液固分离，得含钒固体；
所述碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和硫酸铵的混合溶液为：碳酸铵30g/L，碳酸氢铵40g/L，硫酸铵30g/L，pH为9.0。
（7）将步骤（6）所得含钒固体烘干、锻烧，得五氧化二钒。
本实施例所得五氧化二钒的纯度≥99.96%，钒的回收率≥95.8%。
对比例1
本对比例之五氧化二钒提纯的方法，包括以下步骤：
（1）将钒渣球磨，过100目筛（保证溶解的接触面积足够大，加快溶解速度，增加回收率）；将球磨后的钒渣与浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合，钒渣溶解后，控制溶液的最终pH 值为 8，过滤，除去不溶性杂质，得含钒溶液。
（2）往步骤（1）所得含钒溶液中加入CaCl2，搅拌反应，直至反应完全（不再产生沉淀），过滤，取固相。
（3）将步骤（2）所得固相加浓度为2mol/L的硫酸酸化，反应完全后，溶液的 pH 值为3，得酸化溶液。
（4）将步骤（3）所得酸化溶液与等体积的萃取液混合萃取1分钟，得到萃取后的萃取液；
所述萃取液由以下重量比的原料组成：磷酸三丁酯45%，正丁醇15%，煤油40%。
（5）将步骤（4）所得萃取后的萃取液用等体积的水反萃取5分钟，得反萃取水溶液。
（6）往步骤（5）所得反萃取水溶液中加入碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和硫酸铵的混合溶液，搅拌析出沉淀，直至无沉淀产生，停止加入混合溶液，液固分离，得含钒固体；
所述碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和硫酸铵的混合溶液为：碳酸铵20g/L，碳酸氢铵40g/L，硫酸铵30g/L，pH为8.0。
（7）将步骤（6）所得含钒固体烘干、锻烧，得五氧化二钒。
本对比例所得五氧化二钒的纯度为99.51%，钒的回收率为92.2%。可见，改变萃取液的组成和萃取时间，会影响五氧化二钒的纯度和回收率。
对比例2
本对比例之五氧化二钒提纯的方法，包括以下步骤：
（1）将钒渣球磨，过100目筛（保证溶解的接触面积足够大，加快溶解速度，增加回收率）；将球磨后的钒渣与浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合，钒渣溶解后，控制溶液的最终pH 值为 8，过滤，除去不溶性杂质，得含钒溶液。
（2）往步骤（1）所得含钒溶液中加入CaCl2，搅拌反应，直至反应完全（不再产生沉淀），过滤，取固相。
（3）将步骤（2）所得固相加浓度为2mol/L的硫酸酸化，反应完全后，溶液的 pH 值为3，得酸化溶液。
（4）将步骤（3）所得酸化溶液与等体积的萃取液混合萃取2分钟，得到萃取后的萃取液；
所述萃取液由以下重量比的原料组成：磷酸三丁酯48%，正丁醇6%，煤油46%；采用此配比来萃取，萃取效果好，回收率高，所得钒的纯度高。改变配比后，各项参数都会变差。
（5）将步骤（4）所得萃取后的萃取液用等体积的水反萃取5分钟，得反萃取水溶液。
（6）往步骤（5）所得反萃取水溶液中加入碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和硫酸铵的混合溶液，搅拌析出沉淀，直至无沉淀产生，停止加入混合溶液，液固分离，得含钒固体；
所述碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和硫酸铵的混合溶液为：碳酸铵10g/L，碳酸氢铵20g/L，硫酸铵10g/L，pH为7.5。
（7）将步骤（6）所得含钒固体烘干、锻烧，得五氧化二钒。
本对比例所得五氧化二钒的纯度为98.52%，钒的回收率为94.2%。可见，改变沉钒溶液的组成，会影响五氧化二钒的纯度和回收率。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处在于，没有步骤（1）中的“将钒渣球磨，过100目筛”的步骤，其他操作与实施例1相同。
本对比例所得五氧化二钒的纯度为98.58%，钒的回收率为93.8%。可见，不对原料进行球磨，会影响五氧化二钒的纯度和回收率，研究表明，这是因为不进行球磨，夹杂在原料中的杂质原子没有析出，会影响纯度和回收率。

Claims (3)

1.一种五氧化二钒提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钒渣球磨，过100目筛；将球磨后的钒渣与氢氧化钠溶液混合，钒渣溶解后，控制溶液的最终pH 值为 8 ～ 9，过滤，除去不溶性杂质，得含钒溶液；
（2）往步骤（1）所得含钒溶液中加入CaCl2，搅拌反应，直至反应完全，过滤，取固相；
（3）将步骤（2）所得固相加硫酸酸化，反应完全后，溶液的 pH 值为3-5，得酸化溶液；
（4）将步骤（3）所得酸化溶液与等体积的萃取液混合萃取2分钟以上，得到萃取后的萃取液；
（5）将步骤（4）所得萃取后的萃取液用等体积的水反萃取5分钟以上，得反萃取水溶液；
（6）往步骤（5）所得反萃取水溶液中加入碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和硫酸铵的混合溶液，搅拌析出沉淀，直至无沉淀产生，停止加入混合溶液，液固分离，得含钒固体；
（7）将步骤（6）所得含钒固体烘干、锻烧，得五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的五氧化二钒提纯的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述萃取液由以下重量比的原料组成：磷酸三丁酯48%，正丁醇6%，煤油46%。
3.根据权利要求1或2所述的五氧化二钒提纯的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和硫酸铵的混合溶液为：碳酸铵20～30g/L，碳酸氢铵30～40g/L，硫酸铵30～40g/L，pH为8.0～9.0。
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