CN107058736A - 一种从含钒溶液制取五氧化二钒的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从含钒溶液制取五氧化二钒的方法。其特征是由以下步骤组成：调节含钒溶液pH值，添加氯化镁和氯化钙，固液分离得到硅磷渣和溶液；多级逆流萃取，得到负载有机相和萃余水相；含钠反萃取剂与负载有机相进行一级洗涤得到洗涤后液和洗涤后有机相；含铵反萃取剂与洗涤后有机相进行一级反萃取得到含铵富钒液和半载有机相；洗涤后液与半载有机相进行多次逆流反萃取得到含钠富钒液和空载有机相；调节含铵富钒液和含钠富钒液的pH值，添加NH4Cl，固液分离得到偏钒酸铵，偏钒酸铵煅烧后分别得到品位≥99.5%和99.9%的五氧化二钒。本发明生产操作简单可行，成本低，回收率高和纯度高。

Description

一种从含钒溶液制取五氧化二钒的方法
技术领域
本发明属于冶金领域，具体涉及一种五氧化二钒的制备方法。
背景技术
五氧化二钒具有较高的附加值，可用于冶金、化工、医药、能源、环保、航空航天等行业。据统计，2012年国内对纯度＞99%五氧化二钒产品需求量约61000吨。随着国内大飞机项目和钒电池项目的发展，预计国内对纯度＞99%五氧化二钒的需求还将进一步增加。此外，由于全钒液流电池在美国、加拿大、欧洲、日本、澳大利亚已开始商业化应用，预计纯度＞99%五氧化二钒的需求也会进一步增加。
目前，工业上较为成熟的提钒工艺为：含钒原料→细磨→钠化焙烧→浸出→除杂→酸性铵盐沉钒→煅烧→五氧化二钒产品。由于现有的除杂方法对杂质的去除情况不理想和沉钒工艺夹杂杂质，此工艺制取的五氧化二钒纯度一般为98%~99%。
为了生产出纯度＞99%五氧化二钒产品，国内科研工作者进行了大量的研究工作，形成了制备五氧化二钒的新方法，其中大部分是以粗钒产品为原料，经碱溶后再用氢氧化钠、氢氧化钙、偏铝酸钠、硅酸钠等除杂后制取五氧化二钒的方法，此法须经碱溶和分步除杂，成本较高，工艺流程复杂，成品率低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提出一种成本较低，工艺流程简单，回收率高和纯度高的五氧化二钒制备方法。
所述含钒溶液指的是含钒原料经过钠化焙烧，中性或弱碱性浸出后，固液分离得到的浸出液，其中含有V 1~16g/L，Si 200~900mg/L，P 50~500mg/L，Mo 50~550mg/L，Cr 10~350mg/L，pH6~14。
本发明的技术方案由以下步骤组成：
(1) 将含钒溶液添加盐酸、氨水或氢氧化钠中的一种将pH值调节至8.6~10.0，按照溶液中硅和磷总量的9.6~35.0倍添加氯化镁，按照磷含量的2.7~16.0倍添加氯化钙，60~100℃搅拌反应1~5小时，固液分离得到硅磷渣和溶液；
(2)将步骤(1)得到的溶液加盐酸调节pH至8.0~10.0，按溶液与萃取剂按体积比为1:2~5:1进行多级逆流萃取，得到负载有机相和萃余水相，负载有机相中钒的浓度为5~20g/L；
(3)按体积比1:1~6:1，将含钠反萃取剂与步骤(2)得到的负载有机相进行一级洗涤，得到洗涤后液和洗涤后有机相；
(4)按体积比1:1~3:1，将含铵反萃取剂步骤(3)得到的洗涤有机相进行一级反萃取，得到含铵富钒液和半载有机相；
(5)按体积比1:1~6:1，将步骤(3)得到的洗涤后液与步骤(4)得到的半载有机相进行多次逆流反萃取，得到含钠富钒液和空载有机相；
(6)将步骤(4)得到的含铵富钒液添加氨水调节pH至6.0~9.0，按照溶液中钒含量的1~5倍添加NH4Cl，得到偏钒酸铵沉淀，固液分离后，在500~700℃煅烧1~3小时，得到品位≥99.9%的五氧化二钒；
(7)将步骤(5)得到的含钠富钒液加盐酸调节pH值至6.0~9.0，按照溶液中钒含量的1~5倍添加NH4Cl，得到偏钒酸铵沉淀，固液分离后，在500~700℃煅烧1~3小时，得到品位≥99.5%的五氧化二钒。
所述萃取剂为N263，烷醇和磺化煤油的混合溶液，体积比为10~20:8~15:65~82。
所述含钠反萃取剂为NaCl或NH4Cl中的一种与NaOH的溶液，OH--离子浓度为0.2~3.0mol/L，Cl--离子浓度为0.5~3.0mol/L。
所述含铵反萃取剂为NH3•H2O和NH4Cl的溶液，NH3•H2O浓度0~2mol/L，NH4Cl浓度0.8~3.0mol/L。
所述烷醇为甲基己基甲醇(仲辛醇)、3-甲基丁醇(异戊醇)或2-甲基-2-丁醇(叔戊醇)中的一种或两种。
本发明的方法在钠化焙烧后得到的含钒溶液经过化学沉淀除杂和溶剂萃取二次除杂后直接沉淀煅烧制备高纯度五氧化二钒的新工艺流程，可分别得到品位≥99.5%和99.9%的两种五氧化二钒产品。
本发明方法的特点在于：①在弱碱性条件下，氯化镁和氯化钙可以协同沉淀溶液中的硅和磷，将硅和磷的含量降低至后续萃取步骤可以分离处理的含量范围，进行一次除杂；②利用N263(三辛基甲基氯化铵)对钒的选择性，成功将钒与杂质钼、铬、硅和磷分离，进行钒的二次除杂；③设计含钠反萃取剂同时具有洗涤和反萃取两种作用，不但可以进行一级洗涤优先反萃取部分杂质，使含铵反萃剂可以一级反萃得到的含铵富钒液，制取的五氧化二钒纯度超过99.9%，而且在含铵反萃取剂一级反萃取后可以将半载有机相中的钒基本完全反萃取至水相中，得到空载有机相；④巧妙搭配含钠反萃取剂和含铵反萃取剂的反萃取流程，得到两种富钒液，经过沉淀、煅烧可以分别得到99.5%和99.9%的五氧化二钒。本发明生产操作简单可行，成本低，回收率高和纯度高，可以得到两种级别的五氧化二钒产品。
具体实施方式
实施例1：钠化焙烧的含钒溶液，含V 1.72g/L，Si 287.3mg/L，P 50.2mg/L，Mo53.0mg/L，Cr 10.7mg/L，pH=6.2，加氨水调节pH值至8.8，按照溶液硅和磷总量的32.0倍添加氯化镁，按照磷含量的16.0倍添加氯化钙，60℃搅拌反应5小时，固液分离得到硅磷渣和溶液，溶液中V含量为1.55g/L，Mo含量为53.6mg/L，Cr含量为10.9mg/L，Si含量为9.2mg/L，P含量为7.3mg/L，钒损失率10.78%；得到的溶液pH值为8.3，将溶液与N263:仲辛醇:磺化煤油质量比10:10:80的萃取剂按体积比4:1进行4级逆流萃取，得到负载有机相和萃余水相，负载有机相中V浓度为5.78g/L，钒萃取率93.23%；含钠反萃取剂为NaOH和NH4Cl的溶液，OH--离子浓度为2.5mol/L，Cl--离子浓度为1.5mol/L；含铵反萃取剂为NH3•H2O和NH4Cl的溶液，NH3•H2O浓度1.0mol/L，NH4Cl浓度2.0mol/L；含钠反萃取剂与负载有机相按体积比为6:1进行一级洗涤得到洗涤后液和洗涤后有机相；将含铵反萃取剂与反萃取有机相按体积比为5:1进行一级反萃取得到含铵富钒液和半载有机相，钒反萃取率Ⅰ20.59%；洗涤后液与半载有机相按体积比为6:1进行3次逆流反萃取得到含钠富钒液和空载有机相，钒反萃取率Ⅱ79.07%；加氨水将含铵富钒液的pH值调节至8.5，按照溶液中钒含量的1.5倍添加NH4Cl，固液分离得到偏钒酸铵，沉钒率Ⅰ99.85%，此偏钒酸铵在550℃煅烧3小时得到品位99.92%的五氧化二钒，按原溶液计钒回收率Ⅰ17.10%；加盐酸将得到的含钠富钒液的pH值调节至7.5，按照溶液中钒含量的2.5倍添加NH4Cl，固液分离得到偏钒酸铵，沉钒率Ⅱ98.90%，偏钒酸铵在700℃煅烧1小时得到品位99.59%的五氧化二钒，按原溶液计钒回收率Ⅱ65.04%；两种五氧化二钒产品，回收率合计82.14%。
实施例2：钠化焙烧的含钒溶液，含V 4.54g/L，Si 217.5mg/L，P 143.4mg/L，Mo125.0mg/L，Cr 52.5mg/L，pH=10.8，加盐酸调节pH值至9.3，按照溶液硅和磷总量的10.4倍添加氯化镁，按照磷含量的2.7倍添加氯化钙，80℃搅拌反应3小时，固液分离得到硅磷渣和溶液，溶液中V含量为4.48g/L，Mo含量为130.1mg/L，Cr含量为54.6mg/L，Si含量为15.9mg/L，P含量为10.5mg/L，钒损失率3.59%；加盐酸将溶液pH值调节至8.7，将溶液与N263:异戊醇:磺化煤油质量比18:10:72的萃取剂按体积比3:2进行6级逆流萃取，得到负载有机相和萃余水相，负载有机相中V浓度为6.37g/L，钒萃取率94.79%；含钠反萃取剂为NaOH和NaCl的溶液，OH--离子浓度为0.2mol/L，Cl--离子浓度为1.0mol/L；含铵反萃取剂的NH4Cl浓度为2.0mol/L；含钠反萃取剂与负载有机相按体积比为3:1进行一级洗涤得到洗涤后液和洗涤后有机相；将含铵反萃取剂与洗涤后有机相按体积比为2:1进行一级反萃取得到含铵富钒液和半载有机相，钒反萃取率Ⅰ37.60%；洗涤后液与半载有机相按体积比为3:1进行3次逆流含富钒得到含钠富钒液和空载有机相，钒反萃取率Ⅱ62.22%；加氨水将含含铵富钒液的pH值调节至6.0，固液分离得到偏钒酸铵，沉钒率Ⅰ99.88%，此偏钒酸铵在600℃煅烧3小时得到品位99.91%的五氧化二钒，按原溶液计钒回收率Ⅰ34.32%；加盐酸将含钠富钒液的pH值调节至8.5，按照溶液中钒含量的4.0倍添加NH4Cl，固液分离得到偏钒酸铵，沉钒率Ⅱ97.79%，偏钒酸铵在650℃煅烧1小时得到品位99.52%的五氧化二钒，按原溶液计钒回收率Ⅱ55.61%；两种五氧化二钒产品，回收率合计89.92%。
实施例3：钠化焙烧的含钒溶液，含V 15.33g/L，Si 892.1mg/L，P 537.5mg/L，Mo501.8mg/L，Cr 332.3mg/L，pH=9.5，加氢氧化钠调节pH值至9.8，按照溶液硅和磷总量的16.0倍添加氯化镁，按照磷含量的5.4倍添加氯化钙，100℃搅拌反应1小时，固液分离得到硅磷渣和溶液，溶液中V含量为14.65g/L，Mo含量为499.5mg/L，Cr含量为330.8mg/L，Si含量为20.5mg/L，P含量为18.7mg/L，钒损失率2.52%；添加盐酸将溶液pH值调节至9.2，将溶液与N263:叔戊醇:磺化煤油质量比15:8:77的萃取剂按体积比3:4进行5级逆流萃取，得到负载有机相和萃余水相，负载有机相中钒的浓度为10.25g/L，钒萃取率93.29%；含钠反萃取剂为NaOH和NaCl的溶液，OH--离子浓度为0.5mol/L，Cl--离子浓度为0.5mol/L；含铵反萃取剂为NH3•H2O和NH4Cl的溶液，NH3•H2O浓度0.2mol/L，NH4Cl浓度3.0mol/L；含钠反萃取剂与负载有机相按体积比为2:1进行一级洗涤，得到洗涤后液和洗涤后有机相；将含铵反萃取剂与洗涤后有机相按体积比为2:1进行一级反萃取得到含铵富钒液和半载有机相，钒反萃取率Ⅰ46.78%；洗涤后液与半载有机相按体积比为2:1进行3次逆流反萃取得到含钠富钒液和空载，钒反萃取率Ⅱ52.93%；添加氨水将含铵富钒液的pH值调节至8.5，按照溶液中钒含量的3.0倍添加NH4Cl，固液分离得到偏钒酸铵，沉钒率Ⅰ99.9%，此偏钒酸铵在650℃煅烧3小时得到品位99.90%的五氧化二钒，按原溶液计钒回收率Ⅰ42.50%；添加氨水将含钠富钒液的pH值调节至8.5，按照溶液中钒含量的1.3倍添加NH4Cl，固液分离得到偏钒酸铵，沉钒率Ⅱ97.37%，偏钒酸铵在700℃煅烧1小时得到品位99.53%的五氧化二钒，按原溶液计钒回收率Ⅱ46.86%；两种五氧化二钒产品，回收率合计89.36%。
本发明还可有其他多种实施事例，在不违背本发明实质的情况下，熟知本技术领域的相关人员可根据本发明做出合理的变型，但这些相应的变型都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种从含钒溶液制取五氧化二钒的方法，所述含钒溶液指的是含钒原料经过钠化焙烧，中性或弱碱性浸出后，固液分离得到的浸出液，其中含有V 1~16g/L，Si 200~900mg/L，P50~500mg/L，Mo 50~550mg/L，Cr 10~350mg/L，pH6~14，其特征在于由以下步骤组成：
(1)将含钒溶液添加盐酸、氨水或氢氧化钠中的一种将pH值调节至8.6~10.0，按照溶液中硅和磷总量的9.6~35.0倍添加氯化镁，按照磷含量的2.7~16.0倍添加氯化钙，60~100℃搅拌反应1~5小时，固液分离得到硅磷渣和溶液；
(2)将步骤(1)得到的溶液加盐酸调节pH至8.0~10.0，按溶液与萃取剂按体积比为1:2~5:1进行多级逆流萃取，得到负载有机相和萃余水相；
(3)按体积比1:1~6:1，将含钠反萃取剂与步骤(2)得到的负载有机相进行一级洗涤，得到洗涤后液和洗涤后有机相；
(4)按体积比1:1~3:1，将含铵反萃取剂步骤(3)得到的洗涤有机相进行一级反萃取，得到含铵富钒液和半载有机相；
(5)按体积比1:1~6:1，将步骤(3)得到的洗涤后液与步骤(4)得到的半载有机相进行多次逆流反萃取，得到含钠富钒液和空载有机相；
(6)将步骤(4)得到的含铵富钒液添加氨水调节pH至6.0~9.0，按照溶液中钒含量的1~5倍添加NH4Cl，得到偏钒酸铵沉淀，固液分离后，在500~700℃煅烧1~3小时，得到品位≥99.9%的五氧化二钒；
(7)将步骤(5)得到的含钠富钒液加盐酸调节pH值至6.0~9.0，按照溶液中钒含量的1~5倍添加NH4Cl，得到偏钒酸铵沉淀，固液分离后，在500~700℃煅烧1~3小时，得到品位≥99.5%的五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的含钒溶液制取五氧化二钒的方法，其特征在于所述萃取剂为N263，烷醇和磺化煤油的混合溶液，体积比为10~20:8~15:65~82。
3.根据权利要求1所述的含钒溶液制取五氧化二钒的方法，其特征在于所述含钠反萃取剂为NaCl或NH4Cl中的一种与NaOH的溶液，OH--离子浓度为0.2~3.0mol/L，Cl--离子浓度为0.5~3.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的含钒溶液制取五氧化二钒的方法，其特征在于所述含铵反萃取剂为NH3•H2O和NH4Cl的溶液，NH3•H2O浓度0~2mol/L，NH4Cl浓度0.8~3.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的含钒溶液制取五氧化二钒的方法，其特征在于所述烷醇为甲基己基甲醇、3-甲基丁醇或2-甲基-2-丁醇中的一种或两种。
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