CN101121966A - 从高钙、高铁钢渣中回收钒和铁的新工艺 - Google Patents
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Abstract
从高钙、高铁钢渣中回收钒和铁的新工艺。本发明涉及提取钒的冶金方法,特别是从废弃的钢渣中用多学科技术结合提取钒、铁的方法。本工艺的步骤如下:(1)粉碎高钙高铁钢渣,磁选回收钢渣中的铁,再对物料焙烧处理,将其中的低价钒相应地转化为高价钒,或先焙烧后磁选;(2)对上步骤物料用95~98%的浓硫酸浸出,再固液分离;(3)对浸出液酸度调节,使pH为1.0~2.3,氧化还原电位为-1000mv~-200mv;(4)采用2级以上萃取,萃取相比O/A为1/6~1/1,卸载水相;(5)对负载有机洗涤,脱除铁,洗涤剂为硫酸盐;(6)用0.25M~1.5M碱性溶液作反萃剂进行反萃,相比O/A为1/1~6/1,对含钒溶液沉钒。本发明工艺简单,可对高钙、高铁钢渣提钒、提铁,成本低、污染小、回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取钒的冶金方法,特别是从废弃的钢渣中用选冶联合工艺提钒方法。
背景技术
含钒钢渣产生于含钒铁水的炼钢过程,其特点是氧化钙、铁含量高,钒含量低。再加上含钒钢渣中钒赋存形态复杂,钒全部弥散分布于多种矿物相中,难以直接选、冶分离,因而高钙高铁含钒钢渣提钒异常困难。
我国钢渣每年总排量达数百万吨,由于含钒钢渣来源广、总量大,如将其中的钒经济、合理的提取利用,不仅对资源高效利用意义重大,而且可带来显著的经济、环境与社会效益。
钢渣中钙的大量存在对焙烧转化率影响极大,因为钙在焙烧过程中易与V2O5生成不溶于水的钒酸钙(CaO·V2O5)或含钙的钒青铜。研究表明:CaO的质量分数每增加1%,就会带来4.7%~9.0%V2O5的损失。而钢渣中铁含量高,不仅影响焙烧过程(金属铁在焙烧过程中氧化放热,会使物料粘结),不利于钒的氧化,而且铁的大量存在使得它易随钒进入浸出液,给后续萃取、反萃沉钒带来严重的不利影响。因此,脱钙、除铁成了含钒钢渣高效提钒的关键点和难点。
传统的钠盐焙烧-水浸提钒工艺,钒的浸出率低,只有45%-75%。近年来研究出的钙化焙烧-碳酸化浸出工艺虽解决了氧化钙的危害,但无论是钠化焙烧或钙化焙烧,不仅严重污染环境,难以通过环保验收,而且后续水浸或碳酸化浸出也都存在回收率很低的问题。采用高浓度硫酸溶液,虽可以提高钒的浸出率,但浸出过程物料中的其它组分也被溶解,所得到的浸出液杂质较多、浓度较高,尤其是大量铁离子的进入,不仅严重的干扰了后续萃取、反萃沉钒过程,而且影响了V2O5的质量。
浸出液中铁离子的净化主要有常规水解沉铁法和溶剂萃取或离子交换法将钒与铁离子分离。而水溶液中三价Fe最显著的特点是其强烈的水解倾向以及形成配合物的能力,因此,水解沉铁的同时,钒的损失较大。可见,常规法使用碳酸钠或氢氧化钠调节溶液pH值使Fe2+、Fe3+等阳离子生成氢氧化物沉淀而除杂净化的思路局限性太大,而且溶液调节至中性、碱性时,需要消耗大量的碱性物质,除杂后溶液必须浓缩,故其生产成本高、生产过程难以控制。
现行的固废提钒工艺虽多,但普遍存在成本高、污染大、回收率低和不能大宗量处理的缺点,推广应用受到限制,而且对高钙、高铁钢渣适用性较小。所以,寻找短流程、大规模、低成本、低污染的普适性新工艺用于高钙、高铁含钒钢渣提钒与残渣的综合回收利用,是含钒固废提钒新技术未来的发展重要方向之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从高钙、高铁含钒钢渣中回收钒和铁的新工艺,其工艺短流程、规模大、低成本、污染小,回收率高。
解决本发明的技术问题所采用的方案有以下步骤:
(1)粉碎高钙高铁钢渣,磁选回收钢渣中的铁,再对物料焙烧处理,将其中的低价钒相应地转化为高价钒,或先焙烧后磁选;
(2)对上步骤中的磁选-焙烧熟料或焙烧-磁选尾矿用95~98%的浓硫酸浸出,再固液分离;
(3)对浸出液酸度调节,使pH为1.0~2.3,氧化还原电位为-1000mv~-200mv;
(4)采用2级以上萃取,萃取相比O/A为1/6~1/1,卸载水相;
(5)对负载有机洗涤,脱除铁,实现铁-钒有效分离,洗涤剂为硫酸盐;
(6)用0.25M~1.5M碱性溶液作反萃剂对洗涤后的负载有机相进行反萃,相比O/A为1/1~6/1,对含钒反萃液进行酸性铵盐沉钒。
本发明还采用了以下技术方案:
(1)粉碎含钒钢渣时,磨矿细度达到55%-200目以上,磁选为磁场强度260Oe~6000Oe的弱磁选,焙烧为300℃~1500℃的低温空白焙烧;(2)每吨磁选尾矿硫酸的酸耗为0.3t/t矿~1.8t/t矿;液固比控制在1.0~8∶1,浸出时间0.5h~5h;(3)进行酸度调节时,采用氨水、氢氧化钠、碳酸钠、石灰的任一种;(4)萃取时,主萃剂采用胺类、协萃剂采用磷酸(一、二或三)丁酯或8~12碳链醇类、稀释剂采用磺化煤油溶液或烷烃;(5)对负载有机洗涤,脱除铁,实现铁-钒有效分离,洗涤剂为硫酸盐;(6)反萃时的反萃剂为碳酸钠、氢氧化钠、氨水的任一种或复合溶液,有机相返回萃取工序循环使用。
萃取在适宜的搅拌条件或振荡条件下进行,两相接触时间控制在3min内;有机相的组成为:主萃剂的体积比为5%~35%,协萃剂为2.5%~20%,余量为稀释剂。
本发明的有益效果是:可以在钢渣中钒氧化程度低、钙和铁含量高的情况下,通过选矿富集磁性铁,不仅减少了铁在浸出液中的积累,减轻了酸浸液铁与钒分离的难度,而且综合回收了钢渣中的铁,弱磁选铁精矿铁品位高达95%左右,实现了资源的综合利用。
空白焙烧避免了钠化焙烧带来的环境污染问题,又保证了钒的转化率。同时,焙烧过程中,钢渣中的低价钒相应地转化为高价钒,使萃取母液不需进行氧化预处理即可。
酸浸液提钒时,通过萃取体系的优化与选择以及萃取工艺条件的控制,取得了较好的萃取指标,并在一定程度上抑制了铁的萃取。洗涤作业的设置以及洗涤剂及其组成与浓度的优化和选择,较好地实现了铁与钒的选择性分离,为后续反萃沉钒提供了合格原料,达到了除铁的目的,避免了高铁对反萃沉钒及纯钒产品质量的影响。
本提钒新工艺综合了选矿和湿法冶金的优点,实现了跨学科的完美结合,较好地解决了高钙、高铁钢渣提钒的难题,而且该工艺具有环境友好、短流程、大规模、低成本、无污染、普适性强、综合回收资源的特点。该新工艺的发明,对我国含钒资源的综合回收利用意义重大,而且可带来可观的经济、环境与社会效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
对象为四川川威集团块状钢渣,该钢渣是在较短转炉炼钢时间范围内所生产,特点氧化程度不够,钒含量相对较高,明显有利于提高提钒的经济效益。首先,对该钢渣原料进行粉碎,采用干式球磨机设备进行磨矿,粉碎产品细度为65%达到-200目;
磨矿产品进行干式弱磁选,磁场强度为1800Oe,钒大部分进入弱磁选尾矿,其回收率达到95%以上,同时,铁富集于弱磁选精矿中,其产率为9%左右,精矿铁品位达95%,不仅实现了铁的综合回收,又降低了铁在酸浸液中的进入量和浓度。
弱磁选尾矿进行低温空白焙烧,焙烧时间为3h左右,温度为800℃。
焙烧熟料进行酸浸,浸出时95~98%的硫酸耗量为0.5t/(t原料)、液固比为3∶1、浸出时间为2h,浸出率可达80%。
浸出液使用氨水调节萃取母液酸度至pH=1.50±0.05,Eh(氧化还原电位)大约为-300mv。
萃取时,O/A=1∶2,萃取时间的控制两相接触时间在3min内,萃取有机相体系为10%N235+5%TBP+85%磺化煤油溶液,通过4级逆流萃取,钒的萃取率达到98%。
萃取后,对负载有机相增加洗涤作业,洗涤剂为0.3M硫酸钠溶液,O/A=3∶1,铁的洗涤率达98%以上,而仅极少量钒进入洗涤液,较好地实现了铁与钒的分离,避免了溶液中铁含量高对反萃及沉钒的不利影响,达到高效除铁的目的。
反萃剂采用0.5MNa2CO3溶液反萃剂,O/A=2∶1,反萃率99%以上。然后进行酸性铵盐沉钒处理。
实施例2
对象某钢渣是在较短转炉炼钢时间范围内所生产,特点氧化程度不够,钒含量相对较高。首先,对该钢渣原料进行粉碎,采用干式球磨机设备进行磨矿,粉碎产品细度为75%达到-140目。
磨矿产品进行进行低温空白焙烧,焙烧时间为1.5h左右,温度为900℃。
焙烧熟料进行干式弱磁选,磁场强度为3900Oe,钒大部分进入弱磁选尾矿,其回收率达到95%,同时,铁富集于弱磁选精矿中,其产率为8.6%左右,精矿铁品位达94.3%左右,不仅实现了铁的综合回收,又降低了铁在酸浸液中的进入量和浓度。
弱磁选尾矿进行酸浸,浸出时95~98%的硫酸耗量为0.8t/(t原料)、液固比为2.5∶1、浸出时间为2h,浸出率可达80%。
浸出液使用氨水调节萃取母液酸度至pH=1.9,Eh(氧化还原电位)大约为-500mv。
萃取时,O/A=1∶2,萃取时间为3min,萃取有机相体系为6%N235+3%TBP+91%磺化煤油溶液,通过5级逆流萃取,钒的萃取率达到98.64%。
萃取后,对负载有机相增加洗涤作业,洗涤剂为0.3M硫酸钠溶液,O/A=3∶1,铁的洗涤率达98%以上,而仅极少量钒进入洗涤液,较好地实现了铁与钒的分离,避免了溶液中铁含量高对反萃及沉钒的不利影响,达到高效除铁的目的。
反萃剂采用0.5MNa2CO3+0.25MNaCl溶液反萃剂,O/A=2∶1,反萃率99%以上。然后进行酸性铵盐沉钒处理。
实施例3
首先,对四川某块状钢渣原料进行粉碎,采用干式球磨机设备进行磨矿,粉碎产品细度为80%达到-140目;
磨矿以后产品进行干式弱磁选,磁场强度为2000Oe,钒大部分进入弱磁选尾矿,其回收率达到95%以上,同时,铁富集于弱磁选精矿中,其产率为9%左右,精矿铁品位达95%,不仅实现了铁的综合回收,又降低了铁在酸浸液中的进入量和浓度。
弱磁选尾矿进行低温空白焙烧,焙烧时间为2h左右,温度为800℃。
焙烧熟料再进行干式弱磁选,发现磁选产率较低,可见焙烧过程中被磁化的铁较少。
二次弱磁选尾矿进行酸浸,浸出时95~98%的硫酸耗量为0.6t/(t原料)、液固比为3∶1、浸出时间为2h,浸出率可达81%。
浸出液使用氨水调节萃取母液酸度至pH=1.60,Eh(氧化还原电位)大约为-800mv。
萃取时,有机相与水相体积比O/A=1∶2,萃取时两相接触时间为3min,萃取有机相体系为20%N235+10%TBP+70%磺化煤油溶液,通过5级逆流萃取,钒的萃取率达到98.69%。
萃取后,对负载有机相进行洗涤,洗涤剂为0.5M硫酸钠溶液,O/A=4∶1,铁的洗涤率达98%以上,而钒仅极少量进入洗涤液,较好地实现了铁与钒的分离,避免了溶液中高含量铁对反萃及沉钒的不利影响,从而达到高效除铁的目的。
反萃剂采用0.5MNaOH+0.5MNaCl溶液反萃剂,O/A=2∶1,反萃率99%以上。然后进行酸性铵盐沉钒处理。
Claims (3)
1.一种从高钙、高铁含钒钢渣中回收钒和铁的新工艺,其特征是工艺步骤如下:
(1)粉碎高钙高铁钢渣,磁选回收钢渣中的铁,再对物料焙烧处理,将其中的低价钒相应地转化为高价钒,或先焙烧后磁选;
(2)对上步骤中的磁选-焙烧熟料或焙烧-磁选尾矿用95~98%的浓硫酸浸出,再固液分离;
(3)对浸出液酸度调节,使pH为1.0~2.3,氧化还原电位为-1000mv~-200mv;
(4)采用2级以上萃取,萃取相比O/A为1/6~1/1,卸载水相;
(5)对负载有机洗涤,脱除铁,洗涤剂为硫酸盐;
(6)用0.25M~1.5M碱性溶液作反萃剂对洗涤后的负载有机相进行反萃,相比O/A为1/1~6/1,对含钒反萃液进行酸性铵盐沉钒。
2.按权利要求1所述的从高钙、高铁含钒钢渣中回收钒和铁的新工艺,其特征是:(1)粉碎含钒钢渣时,磨矿细度达到55%-200目以上,磁选为磁场强度260 Oe~6000 Oe的弱磁选,焙烧为300℃~1500℃的低温空白焙烧;(2)每吨磁选尾矿硫酸的酸耗为0.3t/t矿~1.8t/t矿;液固比控制在1∶1~8∶1,浸出时间0.5h~5h;(3)对浸出液进行酸度调节时,采用氨水、氢氧化钠、碳酸钠、石灰的任一种;(4)萃取时,主萃剂采用胺类、协萃剂采用磷酸丁酯或8~12碳链醇类、稀释剂采用磺化煤油或烷烃;(5)反萃时的反萃剂为碳酸钠、氢氧化钠、氨水的任一种或复合溶液,有机相返回萃取工序循环使用。
3.根据权利要求1和2所述的从高钙、高铁含钒钢渣中回收钒和铁的新工艺,其特征是:萃取在搅拌条件或振荡条件下进行,两相接触时间控制在3min内;有机相的组成为:主萃剂的体积比为5%~35%,协萃剂为2.5%~20%,余量为稀释剂。
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