CN110157927A - 一种无氨沉钒方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无氨沉钒方法,包括有以下步骤：1)含钒溶液经树脂吸附分离富集、饱和树脂用稀硫酸解吸得到酸性解吸液；2)或含钒酸浸液经溶剂萃取，负载机有机相用稀硫酸反萃得到酸性反萃液；3)加入氧化剂氧化完全，加入工业五氧化二钒煮沸调整硫酸浓度，加入聚合多钒酸作晶种，加热反应，冷却静止过滤，过滤液返回吸附或溶剂萃取工段；4)过滤所得的聚合多钒酸经脱除杂质，再用清水洗涤脱除硫酸根，所得酸性水返回浸出工段，所得聚合多钒酸焙烧。本发明的有益效果在于:无氨沉钒，沉钒母液因不含氨氮，可直接返回浸出或萃取工段，简化工艺。无氨沉钒，钒以聚合多钒酸形态沉淀回收，在灼烧过程中无氨气释放，不需蒸氨吸收塔，减少投资。

Description

一种无氨沉钒方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域。具体涉及一种无氨沉钒方法。
背景技术
水解沉钒早期用得比较普通，但所产红饼V2O5的含量仅80-90％。纯度较低，且硫酸耗量大、污水量大，故现在已基本为铵盐沉钒所取代，铵盐沉钒试剂消耗小，钒沉淀率高。但氨盐沉钒母液氨氮超标，偏钒酸铵或多钒酸铵灼烧时排放大量含氨气体，需采取蒸氨塔吸收处理，处理运行费用高，在当前严厉的环保政策下，环保隐患大。
发明内容
本发明所需解决的问题是针对上述现有技术提出一种无氨沉钒方法，其无氨气排放。
本发明解决上述问题所采取的技术方案是：一种无氨沉钒方法,包括有以下步骤：
1)含钒溶液经树脂吸附分离富集、饱和树脂用稀硫酸解吸得到酸性解吸液；
2)或含钒酸浸液经溶剂萃取，负载机有机相用稀硫酸反萃得到酸性反萃液；
3)将上述所得的酸性解吸液或酸性反萃液中的低价钒加入氧化剂氧化完全，加入工业五氧化二钒煮沸调整硫酸浓度，加入聚合多钒酸作晶种，加热反应，冷却静止过滤，过滤液返回吸附或溶剂萃取工段；
4)过滤所得的聚合多钒酸经脱除杂质，再用清水洗涤脱除硫酸根，所得酸性水返回浸出工段，所得聚合多钒酸氧化焙烧得合格粉状工业五氧化二钒。
按上述方案，步骤3)所述的氧化剂为双氧水或氯酸钠。
按上述方案，步骤3)所述的加热是加温到90℃保温1-3小时。
按上述方案，加入工业五氧化二钒煮沸调整硫酸酸度至1.6-2.0％，所选的工业五氧化二钒加入其为1-10％。
按上述方案，所述的聚合多钒酸加入质量为酸性解吸液或酸性反萃液体积的1-20％(质量体积比)。
按上述方案，所述的聚合多钒酸加入质量为酸性解吸液或酸性反萃液体积的1-3％(质量体积比)。
按上述方案，步骤3)所述的脱除杂质是用pH值0.5-1.5硫酸酸性水洗涤2-3次，脱除杂质保证精钒质量。
本发明上述加入的工业五氧化二钒作为硫酸酸度调整剂，不添加其它碱性试剂以免带出其他杂质影响精钒的质量，将硫酸酸度控制在1.6-2.0％是聚合多钒酸在酸度1.6％时溶解度最小，形成的产物为十二钒酸(H2V12O3)。
本发明的有益效果在于:
1、本发明在沉钒过程中采取无氨沉钒，沉钒母液因不含氨氮，可直接返回浸出或萃取工段，简化工艺。
2、本发明采取无氨沉钒，钒以聚合多钒酸形态沉淀回收，在灼烧过程中无氨气释放，不需蒸氨吸收塔，减少投资，降低生产成本，无环保之忧。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一日处理1000吨含钒石煤生产企业，其生产工艺流程是：添加3％硫酸钡配料球磨成球入机械化立窑氧化焙烧，焙烧渣堆浸用稀硫酸喷淋，合格喷淋液经D301树脂吸附，饱和树脂用氢氧化钠解吸，解吸液经净化加氯化铵沉钒，得偏钒酸铵。在其它工艺条件不变的情况下，现将饱和树脂采取12％左右的稀硫酸解吸，用清水洗涤解吸树脂2-3次，洗水和稀硫酸解吸液合并，含V2O547.82g/L、H2SO4 3.21％，加入氧化剂双氧水，再在该解吸液中加入工业五氧化二钒15Kg/M3煮沸至硫酸降至1.6％，加入湿的聚合多钒酸5Kg/m3作晶种，边搅拌边加温到90℃煮沸2小时，静止沉淀1小时过滤，过滤渣聚合多钒酸用pH1.5硫酸酸性水洗涤2-3次，用清水洗涤2-3次，得砖红色聚合多钒酸，经550℃氧化焙烧2小时得桔红色五氧化二钒，精钒含V2O598.78％。
实施例2：
一新建日处理500吨/日低品位含钒钢渣提钒企业，其生产工艺是含钒钢渣湿式球磨制浆，采取稀硫酸二段逆流浸取，一段浸取过滤液用10％P204+5％TBP+85％白油作有机相，在L900离心萃取机上五级逆流萃取，一级油水分离，五级稀硫酸反萃、反萃液含V2O587.83g/L、H2SO4、3.81％，在该反萃液中加入氯酸钠将四价钒全部氧化为五价钒后加入工业五氧化二钒20kg/m3，加温煮沸至硫酸浓度降至1.85％，加入湿聚合多钒酸10Kg/m3作晶种边搅拌边加温到90℃煮沸2小时，静止沉淀1小时过滤，过滤渣用pH1.0硫酸酸性水洗涤2-3次，用清水洗涤2-3次，得砖红色聚合多钒酸，经550℃氧化焙烧2小时，得桔红色五氧化二钒，精钒含V2O598.6％。
实施例3：
一日处理100吨石煤提钒中试项目，所采取的工艺：含钒石煤原矿，经湿式球磨制浆，添加2％萤石粉作助浸剂，采取稀硫酸二段逆流浸取，一段浸取过滤液用15％P507+10％TBP+75％的白油作有机相在L650离心萃取机上，五级逆流萃取，一级油水分离、五级稀硫酸反萃。反萃液含钒100.12g/L、H2SO4 4.28％，在该反萃液中加氯酸钠将四价钒完全氧化为五价钒后，加入工业五氧化二钒30Kg/m3加温煮沸至硫酸浓渡降至1.70％，加入聚合多钒酸15Kg/m3作晶种，边搅拌边加温到90℃煮沸3小时，静止沉淀1小时过滤，过滤渣用pH值0.5的硫酸酸性水洗涤2-3次，用清水洗涤2-3次得砖红色聚合多钒酸，经550℃灼烧3小时得桔红色五氧化二钒，精钒含V2O598.80％。

Claims (7)

1.一种无氨沉钒方法,包括有以下步骤：
1)含钒溶液经树脂吸附分离富集、饱和树脂用稀硫酸解吸得到酸性解吸液；
2)或含钒酸浸液经溶剂萃取，负载机有机相用稀硫酸反萃得到酸性反萃液；
3)将上述所得的酸性解吸液或酸性反萃液中的低价钒加入氧化剂氧化完全，加入工业五氧化二钒煮沸调整硫酸浓度，加入聚合多钒酸作晶种，加热反应，冷却静止过滤，过滤液返回吸附或溶剂萃取工段；
4)过滤所得的聚合多钒酸经脱除杂质，再用清水洗涤脱除硫酸根，所得酸性水返回浸出工段，所得聚合多钒酸氧化焙烧得合格粉状工业五氧化二钒。
2.按权利要求1所述的无氨沉钒方法，其特征在于步骤3)所述的氧化剂为双氧水或氯酸钠。
3.按权利要求1所述的无氨沉钒方法，其特征在于步骤3)所述的加热是加温到90℃保温1-3小时。
4.按权利要求1所述的无氨沉钒方法，其特征在于加入工业五氧化二钒煮沸调整硫酸酸度至1.6-2.0％。
5.按权利要求1所述的无氨沉钒方法，其特征在于所述的聚合多钒酸加入质量为酸性解吸液或酸性反萃液体积的1-20％(质量体积比)。
6.按权利要求5所述的无氨沉钒方法，其特征在于所述的聚合多钒酸加入质量为酸性解吸液或酸性反萃液体积的1-3％(质量体积比)。
7.按权利要求1所述的无氨沉钒方法，其特征在于步骤3)所述的脱除杂质是用pH值0.5-1.5硫酸酸性水洗涤2-3次，脱除杂质保证精钒质量。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110983040A (zh) * 2019-12-04 2020-04-10 杨秋良 一种酸性富钒溶液无氨沉钒的方法
CN111020231A (zh) * 2019-12-04 2020-04-17 杨秋良 一种钠化富钒液无氨沉钒的方法
CN111020233A (zh) * 2020-01-14 2020-04-17 中南大学 一种无铵沉钒制备五氧化二钒的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004168560A (ja) * 2002-11-15 2004-06-17 Sumitomo Electric Ind Ltd バナジウム化合物の生成方法及びバナジウム電解液の生成方法
CN104003443A (zh) * 2014-06-13 2014-08-27 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种加晶种制备偏钒酸铵的方法
CN104099483A (zh) * 2013-04-11 2014-10-15 陕西五洲矿业股份有限公司 一种高纯五氧化二钒的制备方法
CN106011471A (zh) * 2016-06-15 2016-10-12 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种酸浸钒液提钒的方法
CN106337135A (zh) * 2015-07-16 2017-01-18 陕西五洲矿业股份有限公司 一种新型无铵沉钒生产五氧化二钒的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004168560A (ja) * 2002-11-15 2004-06-17 Sumitomo Electric Ind Ltd バナジウム化合物の生成方法及びバナジウム電解液の生成方法
CN104099483A (zh) * 2013-04-11 2014-10-15 陕西五洲矿业股份有限公司 一种高纯五氧化二钒的制备方法
CN104003443A (zh) * 2014-06-13 2014-08-27 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种加晶种制备偏钒酸铵的方法
CN106337135A (zh) * 2015-07-16 2017-01-18 陕西五洲矿业股份有限公司 一种新型无铵沉钒生产五氧化二钒的方法
CN106011471A (zh) * 2016-06-15 2016-10-12 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种酸浸钒液提钒的方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110983040A (zh) * 2019-12-04 2020-04-10 杨秋良 一种酸性富钒溶液无氨沉钒的方法
CN111020231A (zh) * 2019-12-04 2020-04-17 杨秋良 一种钠化富钒液无氨沉钒的方法
CN111020233A (zh) * 2020-01-14 2020-04-17 中南大学 一种无铵沉钒制备五氧化二钒的方法

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