CN113462886A - 一种湿法冶炼氟碳钙铈矿的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法冶炼氟碳钙铈矿的方法，属于氟碳铈矿的冶炼分离技术领域。解决了现有技术中氟碳钙铈矿中的碱土金属难以通过选矿方法除去的问题。本发明包括以下步骤：1、将含碱土金属的氟碳钙铈矿氧化焙烧至半融状态，得到氧化矿物；2、将氧化矿物缓慢加入到装有盐酸的烧杯中进行搅拌反应；3、反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺进行絮凝沉淀，然后固液分离，得到氯化稀土溶液和未能溶于盐酸的氟碳铈矿残渣；4、将氯化稀土溶液升温到80‑90℃，缓慢加入30％的氨水进行回调PH值除杂，得到清亮透明的氯化稀土料液。本发明使氟与碱土金属在高温条件下发生固化反应，从而将碱土金属去除，然后通过选择性一步浸出使稀土收率提高到96％以上。
Description
技术领域
本发明属于氟碳铈矿的冶炼分离技术领域，具体涉及一种湿法冶炼氟碳钙铈矿的方法。
背景技术
氟碳钙铈矿是分布最广的稀土矿物之一，常见产出于稀有金属碳酸岩一碱性杂岩、花岗岩及花岗伟晶岩中；与花岗正长岩有关的方解石一石英脉中；表生成因的氟碳铈矿，见于碱性岩风化壳和黏土中。氟碳铈矿可与氟碳钙铈矿共生，成为单一的氟碳铈矿型稀土矿，也常与独居石等稀土矿物、铌矿物、铁矿物等共生或伴生。
氟碳钙铈矿伴生有重晶石、萤石、石灰石等，采用单浮-选或者浮选-重选-浮选联合流程得到氟碳钙铈精矿，此精矿中稀土品位在55％—65％之间，稀土品位越低非稀土杂质碱土金属等杂质就越高，钙含量可达10％—15％、锶含量可达4.0％—6.0％、钡含量可达3.0％—5.0％，伴生的氟碳钙铈矿中的碱土金属较难通过选矿的方法除去。
发明内容
针对现有技术中氟碳钙铈矿中的碱土金属难以通过选矿方法除去的问题，本发明提供一种湿法冶炼氟碳钙铈矿的方法，其目的在于：。
本发明采用的技术方案如下：
一种湿法冶炼氟碳钙铈矿的方法，包括以下步骤：
步骤1：将含碱土金属的氟碳钙铈矿置于马弗炉中氧化焙烧至半融状态，得到氧化矿物；
步骤2：将氧化矿物缓慢加入到装有盐酸的烧杯中进行搅拌反应；
步骤3：待步骤2反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺进行絮凝沉淀，然后进行固液分离，得到氯化稀土溶液和未能溶于盐酸的氟碳铈矿残渣；
步骤4：将氯化稀土溶液升温到80-90℃，缓慢加入30％的氨水进行回调PH值除杂，得到清亮透明的氯化稀土料液。
优选的，步骤1中马弗炉中的温度为900-1100℃，焙烧时间为3-5h。
优选的，步骤2中盐酸的浓度为25％-30％。
优选的，步骤2中的反应温度不高于30℃，反应剩余酸度为2-3mol/L，料液中稀土浓度为220-280g/L，反应时间为8-12h。
优选的，步骤4中回调后的PH值为4.5。
优选的，还包括步骤5：将步骤4得到的氟碳铈矿残渣水洗烘干。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明将氟碳钙铈矿在高温条件下进行氧化灼烧至半融状态，氧化灼烧过程中氟与碱土金属等元素发生固化反应，得到较难溶于稀盐酸的物质，从而可以通过选择性浸出的方式将碱土金属去除。
2、盐酸湿法溶解的过程中严格控制温度、酸度、时间等工艺条件进行选择性一步浸出，使氟与碱土金属不被溶解，只有稀土氧化物及少量的非稀土杂质被浸出，向反应得到的料液加入碱性物质氨水回调PH值至4.5，除去溶液中的三价铁离子和铝离子，得到清亮透明的氯化稀土料液，氯化稀土料液进入下一步工序进行萃取分离，分离成单一的氯化稀土料液，稀土收率达到96％以上。
3、氟碳钙铈矿渣可经水洗烘干后销售，提高经济效益。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中附表， 对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请 一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下对在附表中提供的本申请的实施例的详细 描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申 请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都 属于本申请保护的范围。
实施例1：
一、取1000g氟碳钙铈矿生矿备用，对其成分进行分析检测。
| 检测项目 | REO | CaO | SrO | BaO | F |
| 结果(％) | 56.3％ | 10.86 | 3.46 | 4.28 | 5.69 |
二、调整马弗炉温度为900℃，将上述1000g氟碳钙铈矿生矿置于马弗炉中进行氧化焙烧5h。焙烧完成后对被烧产物用天平进行称重得863g。
三、用量筒量取1400ml的32％盐酸，加入到2000ml的烧杯中，用天平称取600g上述经高温氧化焙烧的矿物备用。
四、将上述称取的600g氧化矿物缓慢加入到装有上述盐酸的2000ml烧杯中进行搅拌反应，控制反应的温度不高于30℃，反应时间为12h，反应完成后检测剩余酸度为2.89mol/L、料液稀土浓度为236.5g/L。
五、待上述反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺，絮凝澄清后进行固液分离，得到氯化稀土溶液和未能溶于盐酸的氟碳铈矿残渣。氟碳铈矿残渣经水洗烘干后得180.89g，测得氟碳铈矿残渣中的稀土品位为6.89％，通过数据分析计算得稀土浸出率为96.79％。
六、将上述所得氯化稀土溶液升温到85℃，缓慢加入30％的氨水264ml进行回调PH值到 4.5，除去溶液中的三价铁离子和铝离子，除杂后清亮透明的稀土料液进入下一步工序，作为单一稀土产品的萃取分离原料。
实施例2
一、取1000g氟碳钙铈矿生矿备用，对其成分进行分析检测。
| 检测项目 | REO | CaO | SrO | BaO | F |
| 结果(％) | 65.6％ | 6.67 | 2.23 | 2.38 | 6.67 |
二、调整马弗炉温度为1000℃，将上述1000g氟碳钙铈矿生矿置于马弗炉中进行氧化焙烧4.5h。焙烧完成后对被烧产物用天平进行称重得836g。
三、分别用量筒量取1600ml的25％盐酸，加入到2000ml的烧杯中，用天平称取600g上述经高温氧化焙烧的矿物备用。
四、将上述称取的600g氧化矿物缓慢加入到装有上述盐酸的2000ml烧杯中进行搅拌反应，控制反应的温度不高于30℃，反应时间为8h，反应完成后检测剩余酸度为2.21mol/L、稀土料液浓度为273.6g/L。
五、待上述反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺，絮凝澄清后进行固液分离，得到氯化稀土溶液和未能溶于盐酸的氟碳铈矿残渣。氟碳铈矿残渣经水洗烘干后得146.32g，测得氟碳铈矿残渣中稀土品位为9.32％，通过数据分析计算得出稀土浸出率为97.11％。
六、将氯化稀土溶液升温到88℃，缓慢加入30％的氨水213ml进行回调PH值到4.5，除去三价铁离子和铝离子，除杂后清亮透明的稀土料液进入下一步工序，作为单一稀土产品的萃取分离原料。
示例三：
一、取1000g氟碳钙铈矿生矿备用，分析检测。
| 检测项目 | REO | CaO | SrO | BaO | F |
| 结果(％) | 62.6％ | 8.35 | 2.96 | 3.06 | 6.09 |
二、调整马弗炉温度为1000℃，将上述1000g氟碳钙铈矿生矿置于马弗炉中进行氧化焙烧4h。焙烧完成后对被烧产物用天平进行称重得849g。
三、分别用量筒量取1500ml的30％盐酸，加入到2000ml的烧杯中，用天平称取600g上述经高温氧化灼烧的矿物备用。
四、将上述称取的600g氧化矿物缓慢加入到装有上述盐酸的2000ml烧杯中进行搅拌反应，控制反应的温度不高于30℃，反应时间为10.5h，反应完成后检测剩余酸度为2.85mo l/L、稀土料液浓度为258.96g/L。
五、待上述反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺絮凝澄清进行固液分离，得到氯化稀土溶液和未能溶于盐酸的氟碳铈矿残渣。氟碳铈矿残渣经水洗烘干后得153.68g，测得稀土品位为7.02％，通过数据分析计算得稀土浸出率为97.56％。
六、将上述所得氯化稀土溶液升温到90℃，缓慢加入30％的氨水246ml进行回调PH值到 4.5，除去三价铁离子和铝离子，除杂后得到的清亮透明的稀土料液进入下一步工序，作为单一稀土产品的萃取分离原料。
结论：含碱土金属在6％以上的氟碳钙铈矿在900-1100℃的温度下氧化灼烧3-5h至半融状态，此过程中氟碳酸盐首先被氧化分解为氧化稀土、氟氧化稀土、氟化稀土，随后随着温度的升高氟逐渐与碱土金属反应被固化，得到较难溶于稀盐酸的物质。将该氧化灼烧的产物用盐酸湿法浸出，过程中严格控制反应温度不超过30℃、反应剩余酸度为2-3mol/L、反应时间为8-12h、料液中稀土浓度为220-280g/L等工艺条件进行选择性一步浸出后固液分离，向反应得到的料液加入碱性物质氨水回调PH到4.5除杂得到供萃取分离的混合料液，渣经水洗烘干后销售，稀土收率达到96％以上。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (6)
1.一种湿法冶炼氟碳钙铈矿的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将含碱土金属的氟碳钙铈矿置于马弗炉中氧化焙烧至半融状态，得到氧化矿物；
步骤2：将氧化矿物缓慢加入到装有盐酸的烧杯中进行搅拌反应；
步骤3：待步骤2反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺进行絮凝沉淀，然后进行固液分离，得到氯化稀土溶液和未能溶于盐酸的氟碳铈矿残渣；
步骤4：将氯化稀土溶液升温到80-90℃，缓慢加入30％的氨水进行回调PH值除杂，得到清亮透明的氯化稀土料液。
2.根据权利要求1所述的一种湿法冶炼氟碳钙铈矿的方法，其特征在于，步骤1中马弗炉中的温度为900-1100℃，焙烧时间为3-5h。
3.根据权利要求1所述的一种湿法冶炼氟碳钙铈矿的方法，其特征在于，步骤2中盐酸的浓度为25％-32％。
4.根据权利要求1所述的一种湿法冶炼氟碳钙铈矿的方法，其特征在于，步骤2中的反应温度不高于30℃，反应剩余酸度为2-3mol/L，料液中稀土浓度为220-280g/L，反应时间为8-12h。
5.根据权利要求1所述的一种湿法冶炼氟碳钙铈矿的方法，其特征在于，步骤4中回调后的PH值为4.5。
6.根据权利要求1所述的一种湿法冶炼氟碳钙铈矿的方法，其特征在于，还包括步骤5：将步骤4得到的氟碳铈矿残渣水洗烘干。
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