CN106011471A - 一种酸浸钒液提钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸浸钒液提钒的方法,先采用CN104831069A公开的技术方案对酸浸钒液进行除杂,然后利用硫酸对除杂后的酸浸钒液进行无氨沉钒,得到多钒酸沉淀,将多钒酸沉淀进行脱水、烘干,得到粉状V2O5。本发明针对钒渣钙化焙烧‑稀酸浸出得到的酸浸钒液,在经过单一除杂剂除去Ca、Mg、Al、Si后,采用一种无铵沉钒方法,得到多钒酸沉淀,在过滤后,无需煅烧,通过简单干燥即可得到品位大于98%的粉状V2O5。除杂过程的钒损在0.3%以下,提钒工艺简单,不引入铵盐,免除后续的煅烧脱氨工序,沉钒过程不粘壁,沉钒率可达99%。
Description
技术领域
本发明的实施方式涉及氧化钒提取领域,更具体地,本发明的实施方式涉及一种酸浸钒液提钒的方法。
背景技术
钒渣作为主要的提钒原料,目前工业化的工艺主要有钠化焙烧-水浸提钒与钙化焙烧-酸浸提钒两种。钠化焙烧采用的添加剂为NaCl、Na2SO4、Na2CO3和NaNO3中的一种或几种的组合,在焙烧过程中产生HCl、Cl2、SO2等有害气体;该工艺对原料中的CaO含量要求严格,对沉钒液中以P为主的杂质含量要求严苛;沉钒废水和提钒尾渣中的Na含量高,后续废水处理和尾渣综合利用困难。钙化焙烧是攀钢为了解决钠化提钒的突出问题,自主开发的氧化钒生产工艺,该工艺主要包括钒渣钙化焙烧、酸浸、铵盐沉钒等工序。提钒废水在用石灰乳中和处理后返回系统循环利用,实现废水零排放。提钒尾渣由于不含Na、K,在脱S后可直接返高炉,实现资源二次利用。
钙化提钒工艺对于酸浸钒液中的P含量要求较为宽松,同时钒液本身的P含量较低。酸浸钒液在沉钒前虽无需除杂,然在酸性铵盐沉钒过程中存在着粘壁严重的问题,在工业生产中,每隔一段时间就必须对沉钒罐进行人工清壁处理,大大影响了生产效率。
CN 103803649A介绍了一种用酸性钒液沉钒的方法,钒液中钒含量为5.0~50.0g/L,杂质P含量为0.02~1.90g/L,一次性地将酸性钒液pH值调节到0.5~2.5,然后置于密闭的水热反应釜内;将所述酸性钒液升温至100~180℃,以进行沉钒反应;对沉淀物进行煅烧,制得五氧化二钒。该方法可以实现无铵沉钒,但由于反应在密闭反应釜中进行,需高压环境,条件较为苛刻,工业化生产难以实现。
CN104357660 A介绍了一种清洁生产五氧化二钒的方法,属于氧化钒生产领域。步骤包括:原料预处理、焙烧、稀酸浸出、钒液净化、沉钒、热解和沉钒余液中回收Mn等步骤,实现沉钒余液零排放,所得提钒尾渣中不含Na、K,可返回高炉或直接还原,实现资源综合回收利用。该发明钒的总回收率高于工业现行钠化提钒工艺,产品中V2O5含量大于98%,然钒液净化过程采用了氟盐,这对于环境有一定的影响。
专利CN103667710 B公开了一种高钙钒渣清洁生产五氧化二钒的工艺。该工艺包括a、原料处理步骤:将高钙钒渣混合钙盐制粒;b、焙烧;c、控制pH恒定的稀硫酸浸取;d、采用本发明除磷剂除P、Si杂质,加入(NH4)2CO3去除Ca、Mg杂质;e、沉钒;f、煅烧制得粉末状V2O5。该工艺可以高效提取高钙钒渣中钒,得到纯度大于98%的V2O5产品,沉钒废水和提钒尾渣中不含钠,提高了资源综合利用率。但沉钒前需对酸浸钒液两步除杂,即(NH4)2CO3除Ca、Mg,由SiO2、TiO2、CaO、MgO、Al2O3高温合成的玻璃相除Si、P,除磷剂合成工艺与除杂过程较为复杂。
迄今为止,对于钙化提钒工艺,未见既能解决酸浸钒液中杂质Ca、Mg、Al、Si的一次性去除问题,同时避免沉钒过程粘壁,不经煅烧脱氨就得到品位大于98%的V2O5产品的相关研究报道。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足,提供一种酸浸钒液提钒的方法,以期望既可以解决酸浸钒液中杂质Ca、Mg、Al、Si的一次性去除问题,同时避免沉钒过程粘壁,且能够不经煅烧脱氨就得到品位大于98%的V2O5产品。
为解决上述的技术问题,本发明的一种实施方式采用以下技术方案:
一种酸浸钒液提钒的方法,它包括以下步骤:
A、除杂:采用CN104831069A公开的技术方案对酸浸钒液进行除杂,除去酸浸钒液中的Ca、Mg、Al、Si杂质;
B、无氨沉钒:将除杂后的酸浸钒液温度控制在室温~60℃,在搅拌速度为100~300r/min的条件下加入硫酸使除杂后的酸浸钒液pH值为0.2~1.0,保温0.5~10min,待晶粒析出;接着补加酸浸钒液使上述有晶粒析出的酸浸钒液的pH值上升至1.8~2.5,在搅拌速度为100~500r/min、温度为90℃~沸腾状态的条件下,保温并搅拌45~120min,得到多钒酸沉淀;
C、将所述多钒酸沉淀进行脱水、烘干,得到粉状V2O5。
根据权利要求1所述的酸浸钒液提钒的方法,其特征在于除杂前所述酸浸钒液的pH值为1.0~5.0,钒含量为10.0~50.0g/L,杂质P含量为0.01~0.74g/L。
上述酸浸钒液提钒的方法中,所述采用CN104831069A公开的技术方案对酸浸钒液进行除杂的具体操作步骤是:在pH值为5以下的条件下,以含羧酸基、磺酸基和聚氧乙烯基侧链的聚羧酸系聚合物为除杂剂,将酸浸钒液与除杂剂在温度为20~100℃条件下接触15~60min后共沉淀1~6h,然后过滤,得到除杂后的酸浸钒液;所述聚羧酸系聚合物中,羧酸基、磺酸基和聚氧乙烯基侧链的摩尔比为1:0.25~0.4:0.4~1,聚氧乙烯基侧链的聚合度为9~45;若所述除杂剂为聚羧酸系聚合物的水溶液,所述聚羧酸系聚合物的含量20~40wt.%;相对于1g以二氧化硅计的所述酸浸钒液中含有的硅元素,所述除杂剂的用量为0.2~4g。
在上述酸浸钒液提钒的方法的步骤B中,可以将补加酸浸钒液与将有晶粒析出的酸浸钒液升温至90℃~沸腾状态的过程同时进行。
在上述酸浸钒液提钒的方法的步骤B中,也可以先补加酸浸钒液,再将整个酸浸钒液体系升温至90℃~沸腾状态。
在上述酸浸钒液提钒的方法的步骤C中,烘干温度为80~300℃,烘干时间为6~48h。
上述酸浸钒液提钒的方法得到的粉状V2O5达到YB/T 5304-2011中的98级。
在酸性钒液中,杂质Ca、Mg、Al、Si均以阳离子的形式存在,经过试验与理论论证采用CN104831069A公开的“一种含钒硅溶液的除硅方法和应用”专利技术能够取得很好的去除效果。本发明除杂过程所得除杂渣不含有毒有害成分,可用于铺路、冶炼耐火砖等,沉钒废水可沿用石灰乳中和处理后返回系统循环利用,实现废水零排放。
本发明所提及的一种无铵沉钒方法,与传统的水解沉钒过程不同,可以消除沉钒过程中Mn的影响,避免获得的五氧化二钒因Mn含量超标而影响产品质量。
本发明针对钒渣钙化焙烧-稀酸浸出得到的酸浸钒液,在经过单一除杂剂除去Ca、Mg、Al、Si后,采用一种无铵沉钒方法,得到多钒酸沉淀,在过滤后,无需煅烧,通过简单干燥即可得到品位大于98%的粉状V2O5。除杂过程的钒损在0.3%以下,水解沉钒率大于99%。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:(1)仅需添加单一的除杂剂,用量少,钒损小,且不引入其它杂质;(2)提钒工艺简单,不引入铵盐,免除后续的煅烧脱氨工序;(3)沉钒过程不粘壁,沉钒率可达99%;(4)除杂渣渣量小,易于后续处理或资源化利用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
酸浸钒液100ml,其中c(V)=10.15g/L,c(P)=0.69g/L,pH=4.89。
首先,采用CN104831069A公开的技术方案对酸浸钒液进行除杂,除去酸浸钒液中的Ca、Mg、Al、Si杂质,其具体操作方法是:取5ml除杂剂(购自泰兴市大愚建筑材料科技发展有限公司的DY598型聚羧酸系减水剂的水剂,含量为40wt.%,密度为1.05g/mL),与100ml酸浸钒液一起加入恒温水浴锅,室温下搅拌60min,搅拌速度为300r/min。搅拌结束后静置2h,过滤,用少许自来水洗涤滤渣2次,得到除杂后的酸浸钒液,其中c(Ca)=0.05g/L、c(Mg)=0.008g/L、c(Al)=0.002g/L、c(Si)=0.011g/L,钒损为0.21%,说明本步骤能够有效去除Ca、Mg、Al、Si杂质,且钒损低。
然后进行无氨沉钒,具体操作方法是:将除杂后的酸浸钒液于恒温水浴锅中加热至温度为60℃,在搅拌速度为100r/min的条件下加入硫酸使除杂后的酸浸钒液pH值为0.3,保温10min,待晶粒析出;接着补加酸浸钒液使上述有晶粒析出的酸浸钒液的pH值上升至1.9,升温至沸腾,在搅拌速度为100r/min、沸腾状态的条件下,保温120min,得到多钒酸沉淀,沉钒率99.08%。
最后,过滤,将沉淀于100℃下烘干48h,得到98级粉状V2O5(YB/T5304-2011)。
实施例2
酸浸钒液500ml,其中c(V)=30.45g/L,c(P)=0.02g/L,pH=3.52。
首先,采用CN104831069A公开的技术方案对酸浸钒液进行除杂,除去酸浸钒液中的Ca、Mg、Al、Si杂质,其具体操作方法是:取3.8ml除杂剂(购自苏州市兴邦化学建材有限公司的SM-1型聚羧酸系减水剂的水剂,含量为30wt.%,密度为1.02g/mL),与500ml酸浸钒液一起加入恒温水浴锅,40℃下搅拌30min,搅拌速度为500r/min。搅拌结束后静置6h,过滤,用少许自来水洗涤滤渣2次,得到除杂后的酸浸钒液,其中c(Ca)=0.039g/L、c(Mg)=0.007g/L、c(Al)=0.005g/L、c(Si)=0.013g/L,钒损为0.15%。
然后进行无氨沉钒,具体操作方法是:将除杂后的酸浸钒液于恒温水浴锅中加热至温度为50℃,在搅拌速度为200r/min的条件下加入硫酸使除杂后的酸浸钒液pH值为0.7,保温3min,待晶粒析出;接着补加酸浸钒液使上述有晶粒析出的酸浸钒液的pH值上升至2.2,升温至沸腾,在搅拌速度为300r/min、沸腾状态的条件下,保温90min,得到多钒酸沉淀,沉钒率99.37%。
最后,过滤,将沉淀于200℃下烘干24h,得到98级粉状V2O5(YB/T5304-2011)。
实施例3
酸浸钒液2000ml,其中c(V)=49.65g/L,c(P)=0.30g/L,pH=2.68。
首先,采用CN104831069A公开的技术方案对酸浸钒液进行除杂,除去酸浸钒液中的Ca、Mg、Al、Si杂质,其具体操作方法是:取18.8ml除杂剂(购自襄阳国宏精细化工有限公司生产的GH-1型聚羧酸系减水剂的水剂,含量为20wt.%,密度为1g/mL),与2000ml酸浸钒液一起加入恒温水浴锅,90℃下搅拌15min,搅拌速度为150r/min。搅拌结束后静置1h,过滤,用少许自来水洗涤滤渣2次,得到除杂后的酸浸钒液,其中c(Ca)=0.015g/L、c(Mg)=0.017g/L、c(Al)=0.003g/L、c(Si)=0.016g/L,钒损为0.12%。
然后进行无氨沉钒,具体操作方法是:将除杂后的酸浸钒液于恒温水浴锅中,室温,在搅拌速度为300r/min的条件下加入硫酸使除杂后的酸浸钒液pH值为1.0,保温0.5min,待晶粒析出;接着补加酸浸钒液使上述有晶粒析出的酸浸钒液的pH值上升至2.5,升温至95℃,在搅拌速度为500r/min、沸腾状态的条件下,保温45min,得到多钒酸沉淀,沉钒率99.19%。
最后,过滤,将沉淀于300℃下烘干6h,得到98级粉状V2O5(YB/T5304-2011)。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述,但是,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说,在本申请公开的范围内,可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外,对于本领域技术人员来说,其他的用途也将是明显的。
Claims (7)
1.一种酸浸钒液提钒的方法,其特征在于它包括以下步骤:
A、除杂:采用CN104831069A公开的技术方案对酸浸钒液进行除杂,除去酸浸钒液中的Ca、Mg、Al、Si杂质;
B、无氨沉钒:将除杂后的酸浸钒液温度控制在室温~60℃,在搅拌速度为100~300r/min的条件下加入硫酸使除杂后的酸浸钒液pH值为0.2~1.0,保温0.5~10min,待晶粒析出;接着补加酸浸钒液使上述有晶粒析出的酸浸钒液的pH值上升至1.8~2.5,在搅拌速度为100~500r/min、温度为90℃~沸腾状态的条件下,保温并搅拌45~120min,得到多钒酸沉淀;
C、将所述多钒酸沉淀进行脱水、烘干,得到粉状V2O5。
2.根据权利要求1所述的酸浸钒液提钒的方法,其特征在于除杂前所述酸浸钒液的pH值为1.0~5.0,钒含量为10.0~50.0g/L,杂质P含量为0.01~0.74g/L。
3.根据权利要求1所述的酸浸钒液提钒的方法,其特征在于所述采用CN104831069A公开的技术方案对酸浸钒液进行除杂的具体操作步骤是:
在pH值为5以下的条件下,以含羧酸基、磺酸基和聚氧乙烯基侧链的聚羧酸系聚合物为除杂剂,将酸浸钒液与除杂剂在温度为20~100℃条件下接触15~60min后共沉淀1~6h,然后过滤,得到除杂后的酸浸钒液;所述聚羧酸系聚合物中,羧酸基、磺酸基和聚氧乙烯基侧链的摩尔比为1:0.25~0.4:0.4~1,聚氧乙烯基侧链的聚合度为9~45;若所述除杂剂为聚羧酸系聚合物的水溶液,所述聚羧酸系聚合物的含量20~40wt.%;相对于1g以二氧化硅计的所述酸浸钒液中含有的硅元素,所述除杂剂的用量为0.2~4g。
4.根据权利要求1所述的酸浸钒液提钒的方法,其特征在于在步骤B中,补加酸浸钒液与将有晶粒析出的酸浸钒液升温至90℃~沸腾状态的过程同时进行。
5.根据权利要求1所述的酸浸钒液提钒的方法,其特征在于在步骤B中,先补加酸浸钒液,再将整个酸浸钒液体系升温至90℃~沸腾状态。
6.根据权利要求1所述的酸浸钒液提钒的方法,其特征在于在步骤C中,烘干温度为80~300℃,烘干时间为6~48h。
7.根据权利要求1所述的酸浸钒液提钒的方法,其特征在于所述粉状V2O5达到YB/T 5304-2011中的98级。
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