CN109279653A - 制备高纯五氧化二钒的方法 - Google Patents

制备高纯五氧化二钒的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109279653A
CN109279653A CN201811493644.3A CN201811493644A CN109279653A CN 109279653 A CN109279653 A CN 109279653A CN 201811493644 A CN201811493644 A CN 201811493644A CN 109279653 A CN109279653 A CN 109279653A
Authority
CN
China
Prior art keywords
vanadic anhydride
high purity
preparing high
vanadium
purity vanadic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811493644.3A
Other languages
English (en)
Inventor
陈婷
彭穗
杨晓
李道玉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd filed Critical Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority to CN201811493644.3A priority Critical patent/CN109279653A/zh
Publication of CN109279653A publication Critical patent/CN109279653A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G31/00—Compounds of vanadium
    • C01G31/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明属于提钒领域，具体涉及一种制备高纯五氧化二钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供制备高纯五氧化二钒的方法，包括以下步骤：将红钒和浓硫酸混合进行陈化，加水，加热至沸腾并保温，固液分离，洗涤、干燥得到五氧化二钒。本发明方法以红钒为原料制备五氧化二钒，全流程工艺简单、对设备要求低，而且能够得到高纯的五氧化二钒。

Description

制备高纯五氧化二钒的方法
技术领域
本发明属于提钒领域，具体涉及一种制备高纯五氧化二钒的方法。
背景技术
钒渣中钒含量高，其作为提钒原料利用率高、产量大、劳动效率高、化工原料消耗少，因此吹炼含钒生铁得到的钒渣一直是规模较大的五氧化二钒生产企业的首选提钒原料。
钒渣生产五氧化二钒的步骤主要包括：原料处理、钒渣培烧－浸出/直接浸出、含钒溶液净化、沉钒、热分解、沉钒母液处理。
净化后的钒溶液经过沉钒工序使其中的溶解态钒转移到固相中，从而获得五氧化二钒或特定的钒化合物产品。目前已有的沉钒方法主要有水解沉钒、铵盐沉钒、钙盐沉钒和铁盐沉饥。其中工业广泛采用的是铵盐沉钒，其他沉钒方法应用较少。
1)水解沉钒：钒的水解沉淀是在浸出液中加酸(硫酸或盐酸)，调节溶液pH到2.0以下，在加热和搅拌的条件下，析出红色沉淀。水解沉淀受溶液的性质、温度、浓度、酸度和杂质的影响。钠盐提钒所得含钒溶液的水解机理较复杂，有人认为碱性钒浸液中加入硫酸酸化时，钒酸钠首先转化为V2O5·2H2SO4，然后再加热搅拌下水解析出水合五氧化二钒，又有人认为VO3 -，最终水解产物是六聚钒酸盐，还有人认为最终水解产物是十聚钒酸盐。水解沉淀得到的红饼组成也可用xNa2O·yV2O5·zH2O表示，酸度较高水解沉淀时，有生成x/y比值较小红饼的倾向。相反，在酸度较低的水溶液中，有生产x/y比值较大红饼的倾向。
2)铵盐沉钒：由于多钒酸盐的稳定次序为K>NH4>Na>H，故含有较高浓度纳离子的钒液水解沉钒析出的红饼中往往含有Na+而影响产品五氧化二钒的纯度，如果加入铵盐，因NH4 +与钒酸根离子的结合力大于Na+，可以把Na+置换下来生成多钒酸铵盐。依据沉淀pH值的不同，铵盐沉钒法分为弱碱性铵盐沉钒法、弱酸性铵盐沉钒法、酸性铵盐沉钒法。弱碱性常用于精制水解沉钒产品的富集。弱酸性铵盐沉钒所得沉淀物为十饥酸盐，由于简单的水洗不能去除十钒酸盐含有的钠，常需重溶于热水，再采用酸性铵盐沉钒精制，因此该法在工业中应用不多。
3)钙盐沉钒和铁盐沉钒：钙盐沉钒适用于低浓度的弱碱性含钒溶液，铁盐沉钒适用于低浓度酸性含钒溶液，分别生成钒酸钙和钒酸铁沉淀。钙盐沉钒沉淀剂可用氯化钙、生石灰或石灰乳。溶液pH会影响钒酸钙的组成及沉钒的效率，pH为10.8-11时，生成正钒酸钙，pH为7.8-9.3时，生成焦钒酸钙，pH为5.1-6.1时，生成偏钒酸钙，其中正钒酸钙和焦钒酸钙的溶解度较小，所应控制溶液pH以生产这两者形态的沉淀为宜。铁盐沉钒以三价铁盐为沉淀剂，得到黄色的钒酸铁，钒酸铁一般作为富集钒的中间产品或冶炼钒铁的原料。采用钙盐或铁盐沉淀钒，所得产品均需经二次处理才能得到纯度较高的钒产品，从而导致其工艺流程长，成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备高纯五氧化二钒的方法。该方法包括以下步骤：将红钒和浓硫酸混合进行陈化，加水，加热至沸腾并保温，固液分离，洗涤、干燥得到五氧化二钒。
进一步的，上述制备高纯五氧化二钒的方法中，所述浓硫酸的质量浓度为95％。
其中，上述制备高纯五氧化二钒的方法中，1g红钒对应加入2～5mL浓硫酸。
其中，上述制备高纯五氧化二钒的方法中，所述陈化时间为6～24h。
其中，上述制备高纯五氧化二钒的方法中，所述水的加入量为浓硫酸体积的3～6倍。
其中，上述制备高纯五氧化二钒的方法中，所述保温时间为10～30min。
其中，上述制备高纯五氧化二钒的方法中，所述洗涤为采用无水乙醇、丙酮或汽油中的任意一种。优选采用无水乙醇。
进一步的，上述制备高纯五氧化二钒的方法中，所述红钒的制备方法包括以下步骤：
A、将含钒浸出液静置，取上层清液；
B、将上层清液加入至盐酸中，边加边搅拌，加毕，将溶液加热至沸腾，保持沸腾10～20min，待溶液冷却后抽滤，得滤饼；
C、滤饼经洗涤、烘干，得红钒。
其中，上述方法中，步骤A中，所述含钒浸出液中钒浓度为20～60g/L。
其中，上述方法中，步骤A中，所述静置的时间为3～5d。
其中，上述方法中，步骤B中，所述盐酸由质量浓度为36～38％盐酸与水按体积比2.5～4﹕1配制而成。
其中，上述方法中，步骤B中，所述盐酸和上层清液的体积比为1﹕1.5～2。
其中，上述方法中，步骤C中，所述洗涤的操作为将滤饼用去离子水浸泡洗涤不少于5min后抽滤，再用无水乙醇浸泡洗涤不少于5min后抽滤。
本发明方法以红钒为原料制备五氧化二钒，全流程工艺简单、对设备要求低，而且能够得到高纯的五氧化二钒。
具体实施方式
本发明制备高纯五氧化二钒的方法，包括以下步骤：
(1)制备红钒：将含钒浸出液静置3～5d，取上层清液待用；在通风橱内配置稀盐酸溶液，将盐酸溶液与去离子水按照2.5～4：1的比例混合，搅拌待用；在稀盐酸溶液中缓慢加入含钒浸出液，稀盐酸溶液和含钒浸出液的体积比为1：1.5～2，边加边搅拌；将溶液加热至沸腾，持续加热10～20min，抽滤，用去离子水浸泡洗涤不少于5min后抽滤，用无水乙醇浸泡洗涤不少于5min后抽滤，制备得到红钒；
(2)红钒陈化：称取适量干燥后的红钒，置于烧杯中，加入浓硫酸m(红钒/g)：v(浓硫酸/ml)＝1:2～5，陈化6～24h以保证反应更彻底；
(3)制备高纯五氧化二钒：加入去离子水，v(浓硫酸/ml)：v(去离子水/ml)＝1：3～6，将溶液加热至沸腾，保持沸腾10～30min以保证反应更彻底，抽滤，沉淀物用无水乙醇、丙酮或汽油浸泡洗涤5min除去浓硫酸，抽滤，低温烘干，制得高纯五氧化二钒。
实施例1
在100mL去离子水中加入250mL盐酸溶液，搅拌均匀后缓慢加入700mL含钒浸出液，将溶液加热至沸腾后，持续加热15min，待溶液冷却后抽滤，用去离子水浸泡洗涤5min后抽滤，用无水乙醇浸泡洗涤5min后抽滤，60℃烘干至恒重，送检。制备的红钒中TV-47.29％，Na-2.35％，Si-0.146％，K-0.049％，Cr-0.073％。
称取干燥红钒10g，置于烧杯中，加入25mL浓硫酸，陈化6h；混合物中加入75mL去离子水，加热至沸腾，保温10min，将混合物抽滤，沉淀物用无水乙醇浸泡洗涤5min，抽滤，低温烘干，制得质量浓度为99.99％的高纯五氧化二钒。
实施例2
在100mL去离子水中加入300mL盐酸溶液，搅拌均匀后缓慢加入700mL含钒浸出液，将溶液加热至沸腾后，持续加热10min，待溶液冷却后抽滤，用去离子水浸泡洗涤5min后抽滤，用无水乙醇浸泡洗涤5min后抽滤，60℃烘干至恒重，送检。制备的红钒中TV-46.29％，Na-2.25％，Si-0.140％，K-0.042％，Cr-0.067％。
称取干燥红钒20g，置于烧杯中，加入60ml浓硫酸，陈化8h，混合物中加入300mL去离子水，加热至沸腾，保温20min，将混合物抽滤，沉淀物用无水乙醇浸泡洗涤5min，抽滤，低温烘干，制得质量浓度为99.99％的高纯五氧化二钒。
实施例3
在100mL去离子水中加入400mL盐酸溶液，搅拌均匀后加入800mL含钒浸出液，将溶液加热至沸腾后，持续加热15min，待溶液冷却后抽滤，用去离子水浸泡洗涤5min后抽滤，用无水乙醇浸泡洗涤5min后抽滤，60℃烘干至恒重，送检。制备的红钒中TV-46.25％，Na-2.10％，Si-0.151％，K-0.051％，Cr-0.066％。
称取干燥红钒25g，置于烧杯中，加入125mL浓硫酸，陈化12h，混合物中加入500mL去离子水，加热至沸腾，保温30min，将混合物抽滤，沉淀物用无水乙醇浸泡洗涤5min，抽滤，低温烘干，制得质量浓度为99.99％的高纯五氧化二钒。

Claims (10)

1.制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：将红钒和浓硫酸混合进行陈化，加水，加热至沸腾并保温，固液分离，洗涤、干燥得到五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：所述浓硫酸的质量浓度为95％。
3.根据权利要求1或2所述的制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：1g红钒对应加入2～5mL浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：所述陈化时间为6～24h。
5.根据权利要求1或2所述的制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：所述水的加入量为浓硫酸体积的3～6倍。
6.根据权利要求1所述的制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：所述保温时间为10～30min。
7.根据权利要求1所述的制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：所述洗涤为采用无水乙醇、丙酮或汽油中的任意一种；优选采用无水乙醇。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：所述红钒的制备方法包括以下步骤：
A、将含钒浸出液静置，取上层清液；
B、将上层清液加入至盐酸中，边加边搅拌，加毕，将溶液加热至沸腾，保持沸腾10～20min，待溶液冷却后抽滤，得滤饼；
C、滤饼经洗涤、烘干，得红钒。
9.根据权利要求8所述的制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤B中，至少满足以下任意一项：
所述盐酸由质量浓度为36～38％盐酸与水按体积比2.5～4﹕1配制而成；
所述盐酸和上层清液的体积比为1﹕1.5～2。
10.根据权利要求8所述的制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤C中，所述洗涤的操作为将滤饼用去离子水浸泡洗涤不少于5min后抽滤，再用无水乙醇浸泡洗涤不少于5min后抽滤。
CN201811493644.3A 2018-12-07 2018-12-07 制备高纯五氧化二钒的方法 Pending CN109279653A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811493644.3A CN109279653A (zh) 2018-12-07 2018-12-07 制备高纯五氧化二钒的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811493644.3A CN109279653A (zh) 2018-12-07 2018-12-07 制备高纯五氧化二钒的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109279653A true CN109279653A (zh) 2019-01-29

Family

ID=65173409

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811493644.3A Pending CN109279653A (zh) 2018-12-07 2018-12-07 制备高纯五氧化二钒的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109279653A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110589888A (zh) * 2019-10-30 2019-12-20 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 碱性含钒浸出液制备钒产品的方法
CN113481656A (zh) * 2021-06-30 2021-10-08 攀钢集团研究院有限公司 高纯五氧化二钒纳米纤维无纺布的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101130575B1 (ko) * 2011-11-10 2012-04-12 주식회사 에이치투 바나듐 레독스 흐름 전지 스택을 이용한 난용성 ｖ２０５로 바나듐 전해질을 제조하는 방법
CN102897834A (zh) * 2011-07-29 2013-01-30 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 一种沉钒的方法和五氧化二钒的制备方法
CN103332741A (zh) * 2013-07-11 2013-10-02 岳阳鼎格云天环保科技有限公司 一种从废fcc催化剂中回收钒的方法
CN106745246A (zh) * 2016-11-11 2017-05-31 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种制备硫酸氧钒的方法
CN107541599A (zh) * 2017-10-27 2018-01-05 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 使用酸性高锰含钒浸出液制取高纯钒的制备方法
CN107739825A (zh) * 2017-10-31 2018-02-27 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 一种利用含钒浸出液制备钒产品的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102897834A (zh) * 2011-07-29 2013-01-30 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 一种沉钒的方法和五氧化二钒的制备方法
KR101130575B1 (ko) * 2011-11-10 2012-04-12 주식회사 에이치투 바나듐 레독스 흐름 전지 스택을 이용한 난용성 ｖ２０５로 바나듐 전해질을 제조하는 방법
CN103332741A (zh) * 2013-07-11 2013-10-02 岳阳鼎格云天环保科技有限公司 一种从废fcc催化剂中回收钒的方法
CN106745246A (zh) * 2016-11-11 2017-05-31 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种制备硫酸氧钒的方法
CN107541599A (zh) * 2017-10-27 2018-01-05 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 使用酸性高锰含钒浸出液制取高纯钒的制备方法
CN107739825A (zh) * 2017-10-31 2018-02-27 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 一种利用含钒浸出液制备钒产品的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110589888A (zh) * 2019-10-30 2019-12-20 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 碱性含钒浸出液制备钒产品的方法
CN113481656A (zh) * 2021-06-30 2021-10-08 攀钢集团研究院有限公司 高纯五氧化二钒纳米纤维无纺布的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2456241C2 (ru) Способ получения оксида ванадия с использованием экстракции
CN103937998A (zh) 一种从含钒铬硅溶液制备低硅五氧化二钒的方法
CN102251113A (zh) 一种浸出钒液净化除杂的方法
CN1843938A (zh) 一种五氧化二钒的生产方法
CN102923775A (zh) 一种高纯度五氧化二钒的制备方法
CN109437299B (zh) 一种工业级偏钒酸铵的提纯方法
WO2018192441A1 (zh) 一种电池级氧化钒的生产方法
CN106745248B (zh) 高纯硫酸氧钒溶液制备方法
CN108584901B (zh) 一种从多金属危险废物中回收陶瓷级磷酸铁的方法
CN104357671A (zh) 一种从钒铬渣中分离回收钒和铬的方法
CN113955801A (zh) 晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法
CN109279653A (zh) 制备高纯五氧化二钒的方法
CN110143899A (zh) 一种清洁环保的蛋氨酸络合金属盐的生产方法和装置
EP0333489A2 (en) Process for the removal of heavy metal ions from phosphoric acid
CN102167400A (zh) 一种含钒溶液生产五氧化二钒的方法
CN110157927A (zh) 一种无氨沉钒方法
CN110330439A (zh) 一种不引入杂质离子的甘氨酸锌络合物及其制备方法
CN101085732A (zh) 一种赤铁矿生产草酸亚铁的方法
CN107739825B (zh) 一种利用含钒浸出液制备钒产品的方法
CN105883884A (zh) 一种以硫脲废渣为原料制备工业氯化钙的方法
CN106219614A (zh) 利用钛白废酸生产低钛亚铁渣的方法
RU2628586C2 (ru) Способ переработки ванадиево-титано-магнетитового концентрата с применением мокрого процесса
CA1076774A (en) Process of producing sulfuric acid from waste acid and iron sulfate
CN107934999A (zh) 一种从聚苯硫醚催化剂废渣中回收电池级碳酸锂的方法
CN101955233A (zh) 生产一水硫酸亚铁的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190129

RJ01 Rejection of invention patent application after publication