CN107068514A - 一种电子枪灯丝的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子枪灯丝的制作方法,所述方法包括以下步骤：首先制备掺杂钨粉，通过还原仲钨酸铵5(NH4)2O·12WO3·5H2O获得蓝色氧化钨WO2.9，往蓝色氧化钨中加入适量Si，Al，K和Co等微量掺杂剂，对掺杂后的氧化钨进行还原获得不同粒径的掺杂钨粉；然后烧结掺杂钨坯条，对钨粉进行酸洗，压坯，烧结成具有金属特性的耐高温钨坯条；最后塑性加工制备耐高温掺杂钨丝，通过旋锻、拉伸和中间退火获得耐高温钨丝，并通过压力作用制得成品灯丝；本发明的电子枪灯丝的制作方法，消除钨丝表面的应力，减少钨丝裂纹的产生；提高了钨丝的耐高温性能，改善钨丝的高温抗下垂性能，降低了生产成本。

Description

一种电子枪灯丝的制作方法
技术领域
本发明涉及一种电子枪灯丝的制作方法，属于电真空技术领域。
背景技术
电子枪是工业用电子辐照加速器核心部件之一，是加速器在工业生产中有效应用的关键；电子枪是加速器的电子源，要求电子枪能发射足够的电子，被引出电极引出，与加速管匹配，从而获得一定能量、足够流强，聚焦性能良好的电子束；电子枪寿命主要取决于采用的灯丝材料，也称热阴极材料；在电子辐照加速器中可采用的热阴极材料有钨丝、钍钨丝、硼化鑭、铼钨丝、氧化物阴极等；普遍使用的是钨丝作为热阴极材料；尽管钨丝阴极能经受离子轰击，但它的电子发射密度(0.2～0.3A/平方厘米)，其发射效率不高；加热功率高，工作温度高达2100℃～2600℃，容易引起密封泄漏，以致加速器真空度下降，影响加速器正常工作；钍钨丝阴极的工作温度虽然比钨丝阴极要低，发射密度也较高，但它不耐高气压及离子轰击；硼化鑭阴极的发射性能很好，在1500℃～1700℃的发射密度达20A/平方厘米，但使用寿命较短，不利于加速器的长期连续运行；而氧化物阴极虽有工作温度低，发射密度较高，但其不耐高气压及离子轰击，寿命也不长，且现有的灯丝通常为V型，其发射面较小。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种电子枪灯丝的制作方法，消除钨丝表面的应力，减少钨丝裂纹的产生；提高了钨丝的耐高温性能，改善钨丝的高温抗下垂性能，且降低了生产成本。
本发明的电子枪灯丝，包括发射面及连接于所述发射面两端的固定脚；所述发射面呈盘香状结构；所述发射面和固定脚经退火处理后一体制成。
本发明的电子枪灯丝的制作方法，所述方法包括以下步骤：首先制备掺杂钨粉，通过还原仲钨酸铵5(NH4)2O·12WO3·5H2O获得蓝色氧化钨WO2.9，往蓝色氧化钨中加入适量Si，Al，K和Co等微量掺杂剂，对掺杂后的氧化钨进行还原获得不同粒径的掺杂钨粉；然后烧结掺杂钨坯条，对钨粉进行酸洗，压坯，烧结成具有金属特性的耐高温钨坯条；最后塑性加工制备耐高温掺杂钨丝，通过旋锻、拉伸和中间退火获得耐高温钨丝，并通过压力作用制得成品灯丝。
本发明的电子枪灯丝的制作方法，具体方法包括以下步骤：
步骤一，掺杂钨粉的制备，
第一步，还原仲钨酸铵，
仲钨酸铵在还原性气氛下，与氢气发生化学反应生成蓝色氧化钨，选择四带九管还原炉作为还原仲钨酸铵的设备，控制还原温度为220℃～480℃，氢气流量为0.3～0.6m3/h，进舟时间为15min/次，其化学反应方程如下：
5(NH4)2O·12WO3·5H2O+1.2H2＝WO2.9+10NH3↑+11.2H2O↑；
第二步，加入掺杂剂，
取第一步还原得到的蓝色氧化钨50KG，并向蓝色氧化钨中加入0.43L浓度为42g/L的Al(NO3)3，2.2L浓度为110g/L的K2SiO4，1.2L浓度为110g/L的Co(NO3)2；
第三步，还原掺杂后的蓝色氧化钨，
对掺杂后的蓝色氧化钨采用二阶段还原工艺进行还原，控制一阶段还原温度为560℃～650℃，控制二阶段还原温度为620℃～820℃；控制氢气露点-40℃以下，流量3.3～4.1L/H，装舟量为130g～210g/舟；通过一阶段还原，温度控制在620℃～870℃，得到粗颗粒钨粉；通过二阶段还原得到细颗粒钨粉；
步骤二，烧结掺杂钨坯条，
第一步，酸洗，通过酸洗设备去除钨粉中多余的掺杂剂；
第二步，压坯，采用油压机对第一步中经酸洗操作后的钨粉进行压坯处理；
第三步，烧结，采用二阶段烧结方式，经预烧结阶段，钨条在氢气还原性气氛中进行烧结，烧结温度为1180℃～1350℃，进舟速度为4cm/min；氢气流量为2010L/H，以及高温烧结阶段，将钨条置于真空垂熔炉中，在4350A电流下烧结42min，得到具有金属特性的耐高温钨坯条；
步骤三，钨丝的塑性加工，
第一步，旋锻，使用旋煅机进行串锻加工，旋锻温度控制1300℃～1650℃，道次加工率控制10％～15％，得到φ10.0mm的粗钨棒；
第二步，预退火，取旋煅后的φ10.0mm粗钨棒在高频退火炉内进行退火操作，以消除开坯应力，控制退火温度为1300℃～1400℃，一次退火后加工率达到70％；
第三步，拉伸，经大转拉丝机的粗拉丝得到粗钨棒，单模拉丝机和多模拉丝机的中拉丝得到φ5.8mm粗钨杆；
第四步，中间退火，取拉伸后的粗钨杆在氢气电退火炉内进行再结晶退火，控制退火温度为1900℃～2000℃；
第五步，细拉丝，细丝多模拉丝机的细拉丝得到0.06～0.5mm细钨丝；
第六步，将细钨丝通过压力加工制得盘香状结构的成品灯丝。
作为优选的实施方案，制备耐高温钨丝所需所述掺杂剂为K＝520～105ppm，A1＝130～190ppm，Si＝900～1960ppm，Co：0.01～0.013％，Fe<14.5ppm。
进一步地，所述粗颗粒钨粉其粒度为3.0um～5.0um；所述细颗粒钨粉其粒度为2.0um～3.0um。
作为优选的实施方案，开坯所述旋锻温度设为1400℃～1600℃，开坯道次加工率设为10％～13％；中间所述旋锻温度随钨棒加工的深入逐渐降低，当钨棒被旋锻成直径为φ3.7mm的钨杆后，其加工组织沿轴向趋于一致，具有更高强度，利于进入拉伸工序。
本发明与现有技术相比较，本发明的电子枪灯丝的制作方法，采用蓝色氧化钨制备钨丝，有利于掺杂溶液的渗入；添加钾元素，在钨丝中形成钾泡，改善钨丝的高温抗下垂性能；在钨粉的还原过程中采用二段还原方式，能够较好的控制钨粉粒度，细颗粒钨粉粒度控制为2.0um～3.0um；粗颗粒钨粉粒度控制为3.0um～5.0um；采用两次垂熔烧结，既能保证钨条结晶等性能又能降低生产成本；通过合理设定加工工艺，减少应力集中，改善钨丝绕丝性能；钨丝的制备过程中，合理设立退火点，及时消除钨丝表面的应力，减少钨丝裂纹的产生。
附图说明
图1是本发明的电子枪灯丝结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的电子枪灯丝，包括发射面1及连接于所述发射面1两端的固定脚2；所述发射面1呈盘香状结构；所述发射面1和固定脚2经退火处理后一体制成。
本发明的电子枪灯丝的制作方法，所述方法包括以下步骤：首先制备掺杂钨粉，通过还原仲钨酸铵5(NH4)2O·12WO3·5H2O获得蓝色氧化钨WO2.9，往蓝色氧化钨中加入适量Si，Al，K和Co等微量掺杂剂，对掺杂后的氧化钨进行还原获得不同粒径的掺杂钨粉；然后烧结掺杂钨坯条，对钨粉进行酸洗，压坯，烧结成具有金属特性的耐高温钨坯条；最后塑性加工制备耐高温掺杂钨丝，通过旋锻、拉伸和中间退火获得耐高温钨丝，并通过压力作用制得成品灯丝。
本发明的电子枪灯丝的制作方法，具体方法包括以下步骤：
步骤一，掺杂钨粉的制备，
第一步，还原仲钨酸铵，
仲钨酸铵在还原性气氛下，与氢气发生化学反应生成蓝色氧化钨，选择四带九管还原炉作为还原仲钨酸铵的设备，控制还原温度为220℃～480℃，氢气流量为0.3～0.6m3/h，进舟时间为15min/次，其化学反应方程如下：
5(NH4)2O·12WO3·5H2O+1.2H2＝WO2.9+10NH3↑+11.2H2O↑；
第二步，加入掺杂剂，
取第一步还原得到的蓝色氧化钨50KG，并向蓝色氧化钨中加入0.43L浓度为42g/L的Al(NO3)3，2.2L浓度为110g/L的K2SiO4，1.2L浓度为110g/L的Co(NO3)2；
第三步，还原掺杂后的蓝色氧化钨，
对掺杂后的蓝色氧化钨采用二阶段还原工艺进行还原，控制一阶段还原温度为560℃～650℃，控制二阶段还原温度为620℃～820℃；控制氢气露点-40℃以下，流量3.3～4.1L/H，装舟量为130g～210g/舟；通过一阶段还原，温度控制在620℃～870℃，得到粗颗粒钨粉，其粒度为3.0um～5.0um；通过二阶段还原得到细颗粒钨粉，其粒度为2.0um～3.0um；
步骤二，烧结掺杂钨坯条，
第一步，酸洗，通过酸洗设备去除钨粉中多余的掺杂剂；
第二步，压坯，采用油压机对第一步中经酸洗操作后的钨粉进行压坯处理；
第三步，烧结，采用二阶段烧结方式，经预烧结阶段，钨条在氢气还原性气氛中进行烧结，烧结温度为1180℃～1350℃，进舟速度为4cm/min；氢气流量为2010L/H，以及高温烧结阶段，将钨条置于真空垂熔炉中，在4350A电流下烧结42min，得到具有金属特性的耐高温钨坯条；
步骤三，钨丝的塑性加工，
第一步，旋锻，使用旋煅机进行串锻加工，开坯所述旋锻温度设为1400℃～1600℃，开坯道次加工率设为10％～13％，得到φ10.0mm的粗钨棒；
第二步，预退火，取旋煅后的φ10.0mm粗钨棒在高频退火炉内进行退火操作，以消除开坯应力，控制退火温度为1300℃～1400℃，一次退火后加工率达到70％；
第三步，拉伸，经大转拉丝机的粗拉丝得到粗钨棒，单模拉丝机和多模拉丝机的中拉丝得到φ5.8mm粗钨杆；
第四步，中间退火，取拉伸后的粗钨杆在氢气电退火炉内进行再结晶退火，控制退火温度为1900℃～2000℃；
第五步，细拉丝，细丝多模拉丝机的细拉丝得到0.06～0.5mm细钨丝；
第六步，将细钨丝通过压力加工制得盘香状结构的成品灯丝。
其中，制备耐高温钨丝所需所述掺杂剂为K＝520～105ppm，A1＝130～190ppm，Si＝900～1960ppm，Co：0.01～0.013％，Fe<14.5ppm。
本发明的电子枪灯丝的制作方法，采用蓝色氧化钨制备钨丝，其表面存在很多台阶和裂纹，有利于掺杂溶液的渗入，在水溶液中具有快速离子交换能力，能获得很好掺杂效果，是制备耐高温钨丝的良好掺杂原料；采用卧式掺杂机，掺杂剂严格按顺序添加能改善掺杂效果，使掺杂剂均匀弥散分布；
由于添加钾元素，在钨丝中形成钾泡，改善钨丝的高温抗下垂性能；添加钻能够对钨晶粒起到细化作用，降低氧含量，使钨基体吸附更多的钾，很好地提高钨丝耐高温性能；
制备耐高温钨丝所需掺杂剂为K＝520～105ppm，A1＝130～190ppm，Si＝900～1960ppm，Co：0.01～0.013％，Fe<14.5ppm，钨丝的高温抗下垂性能随添加钾元素的增加而优异，当钾含量超过90ppm时，钨丝的高温抗下垂性能恶化；耐高温掺钻钨丝是采用1.5倍芯线，进行推拉检验，绕丝性能合格，10～20mm震幅，频率为5～10次/s的条件下，掺钻钨丝的耐高温性能良好；
仲钨酸按粒度控制在30um～5Oum，各种微量元素的含量都控制在20ppm以下，形貌以方形单斜晶为最佳；
在钨粉的还原过程中采用二段还原方式，能够较好的控制钨粉粒度，细颗粒钨粉粒度控制为2.0um～3.0um；粗颗粒钨粉粒度控制为3.0um～5.0um；
烧结方式采用两次高温垂熔烧结，通过酸洗去除多余掺杂剂后，在4350A电流下烧结42min的工艺既能保证钨条结晶等性能又能降低生产成本；经过烧结含有一定的钾元素的钨条密度越高、晶粒度越均匀，获得的钨丝高温性能越好；
在旋锻加工过程中，温度与道次加工率分别：旋锻温度控制1300℃～1650℃，道次加工率控制10％～15％；通过合理设定加工工艺，减少应力集中，改善钨丝绕丝性能；
钨丝的制备过程中，合理设立退火点，及时消除钨丝表面的应力，减少钨丝裂纹的产生；耐高温钨丝的制备过程中在φ10.0mm退火，退火温度是1300℃～1400℃。
上述实施例，仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (6)

1.一种电子枪灯丝，包括发射面及连接于所述发射面两端的固定脚；所述发射面呈盘香状结构；其特征在于：所述发射面和固定脚经退火处理后一体制成。
2.一种电子枪灯丝的制作方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：首先制备掺杂钨粉，通过还原仲钨酸铵5(NH4)2O·12WO3·5H2O获得蓝色氧化钨WO2.9，往蓝色氧化钨中加入适量Si，Al，K和Co等微量掺杂剂，对掺杂后的氧化钨进行还原获得不同粒径的掺杂钨粉；然后烧结掺杂钨坯条，对钨粉进行酸洗，压坯，烧结成具有金属特性的耐高温钨坯条；最后塑性加工制备耐高温掺杂钨丝，通过旋锻、拉伸和中间退火获得耐高温钨丝，并通过压力作用制得成品灯丝。
3.根据权利要求2所述的电子枪灯丝的制作方法，其特征在于：具体方法包括以下步骤：
步骤一，掺杂钨粉的制备，
第一步，还原仲钨酸铵，
仲钨酸铵在还原性气氛下，与氢气发生化学反应生成蓝色氧化钨，选择四带九管还原炉作为还原仲钨酸铵的设备，控制还原温度为220℃～480℃，氢气流量为0.3～0.6m3/h，进舟时间为15min/次，其化学反应方程如下：
5(NH4)2O·12WO3·5H2O+1.2H2＝WO2.9+10NH3↑+11.2H2O↑；
第二步，加入掺杂剂，
取第一步还原得到的蓝色氧化钨50KG，并向蓝色氧化钨中加入0.43L浓度为42g/L的Al(NO3)3，2.2L浓度为110g/L的K2SiO4，1.2L浓度为110g/L的Co(NO3)2；
第三步，还原掺杂后的蓝色氧化钨，
对掺杂后的蓝色氧化钨采用二阶段还原工艺进行还原，控制一阶段还原温度为560℃～650℃，控制二阶段还原温度为620℃～820℃；控制氢气露点-40℃以下，流量3.3～4.1L/H，装舟量为130g～210g/舟；通过一阶段还原，温度控制在620℃～870℃，得到粗颗粒钨粉；通过二阶段还原得到细颗粒钨粉；
步骤二，烧结掺杂钨坯条，
第一步，酸洗，通过酸洗设备去除钨粉中多余的掺杂剂；
第二步，压坯，采用油压机对第一步中经酸洗操作后的钨粉进行压坯处理；
第三步，烧结，采用二阶段烧结方式，经预烧结阶段，钨条在氢气还原性气氛中进行烧结，烧结温度为1180℃～1350℃，进舟速度为4cm/min；氢气流量为2010L/H，以及高温烧结阶段，将钨条置于真空垂熔炉中，在4350A电流下烧结42min，得到具有金属特性的耐高温钨坯条；
步骤三，钨丝的塑性加工，
第一步，旋锻，使用旋煅机进行串锻加工，旋锻温度控制1300℃～1650℃，道次加工率控制10％～15％，得到φ10.0mm的粗钨棒；
第二步，预退火，取旋煅后的φ10.0mm粗钨棒在高频退火炉内进行退火操作，以消除开坯应力，控制退火温度为1300℃～1400℃，一次退火后加工率达到70％；
第三步，拉伸，经大转拉丝机的粗拉丝得到粗钨棒，单模拉丝机和多模拉丝机的中拉丝得到φ5.8mm粗钨杆；
第四步，中间退火，取拉伸后的粗钨杆在氢气电退火炉内进行再结晶退火，控制退火温度为1900℃～2000℃；
第五步，细拉丝，细丝多模拉丝机的细拉丝得到0.06～0.5mm细钨丝；
第六步，将细钨丝通过压力加工制得盘香状结构的成品灯丝。
4.根据权利要求3所述的电子枪灯丝的制作方法，其特征在于：制备耐高温钨丝所需所述掺杂剂为K＝520～105ppm，A1＝130～190ppm，Si＝900～1960ppm，Co：0.01～0.013％，Fe<14.5ppm。
5.根据权利要求3所述的电子枪灯丝的制作方法，其特征在于：所述粗颗粒钨粉其粒度为3.0um～5.0um；所述细颗粒钨粉其粒度为2.0um～3.0um。
6.根据权利要求3所述的电子枪灯丝的制作方法，其特征在于：开坯所述旋锻温度设为1400℃～1600℃。
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