CN101007349A - 一种钨丝生产方法及其添加剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钨丝生产方法及其专用添加剂，该方法包括以下步骤，称取一定量氧化钨置于反应器中，加入相对于氧化钨的重量百分比为0.8～1.2％的添加剂，然后加入硝酸铝；再加入水，搅拌均匀，烘干；然后在多管炉内氢气还原制取掺杂钨粉，氢气露点≤－40℃，氢气流量为1.5～1.7立方米/小时，装舟量400～500克，推舟速度为1.5～2.5舟/小时，一次还原温度600～650℃，二次还原温度800～900℃，制得掺杂钨粉，经过压型、一次垂熔烧结得到钨条，再经压力加工得到耐高温钨丝；本发明具有生产效率高、钨丝中钾含量高、耐高温性能好、无氢氟酸污染等优点。
Description
技术领域
本发明属涉及一种金属的生产方法及其添加剂，尤其是涉及一种钨丝生产方法及其添加剂。
背景技术
目前国内外生产耐高温钨丝的方法一般采用如下方法，在氧化钨中加入相对于氧化钨的重量百分数为0.03～0.1％的氧化铝、0.3～0.55％的氧化钾、0.3～0.4％的二氧化硅，二氧化硅和氧化钾以硅酸钾溶液的形式加入，硅酸钾是氢氧化钾和硅酸反应形成的，氧化铝以硝酸铝溶液的形式加入，掺杂烘干后，在多管炉内氢气还原制取掺杂钨粉，要求：氢气露点≤-40℃，氢气流量为1.5～2.5立方米/小时，装舟量250～320克/舟，推舟速度为2舟/小时，一次还原温度630℃，二次还原温度850℃，掺杂钨粉经酸洗、压型、烧结得到钨条，再经压力加工得到钨棒、钨杆、耐高温钨丝。
但该生产方法有以下缺陷：
1、掺杂氧化钨难还原，装舟量少、还原时间长，生产效率低，钨粉粒度分布差，具体表现为钨粉酸洗前后平均粒度变化大，烧结钨条结晶不均匀，断面出现框晶、大晶，产品性能差，一致性不好，钨条中钾含量低，钾含量＜80ppm，耐高温性能差、质量不稳定，钨条中钾含量在50～70ppm上下波动，很难控制。
2、氧化铝、氧化钾、二氧化硅在氧化钨中的加入量多，造成钨丝中铝的富集形成脆点，影响钨丝的加工性能和低温绕制性能，掺杂钨粉经过氢氟酸酸洗，造成掺杂钨粉的流失和环境污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种生产效率高、钨丝中钾含量高、耐高温性能好、无氢氟酸污染的钨丝生产方法。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种钨丝生产专用添加剂。
为解决上述问题，本发明一种钨丝生产用添加剂含有下述原料：氧化钨；硅酸或硅酸盐；将氧化钨和硅酸/硅酸盐溶解于水后蒸发结晶得钨丝生产用添加剂；所述钨丝生产用添加剂中钨元素和硅元素的重量比在61.96∶0.1～1.1之间。
为解决上述问题，本发明一种钨丝生产用添加剂的原料中还可以加入含钾化合物、含铝化合物、含氮化合物；将氧化钨、硅酸/硅酸盐、含钾化合物、含铝化合物和含氮化合物一起溶解于水后蒸发结晶得钨丝生产用添加剂；所述添加剂中钨元素、硅元素、其它各种元素占质量比分别为61.96∶0.1～1.1∶15～20；所述其它各种元素之间的质量比可以任意搭配。
为解决上述问题，本发明一种钨丝生产方法如下：
a、称取下列重量份数的原料：
氧化钨 4500～5500份；
相对于氧化钨的重量百分比为0.8～1.2％的添加剂；
硝酸铝 1.5～2.5份；
水 3500～4500份；
b、称取4500～5500份氧化钨置于反应器中，加入相对于氧化钨的重量百分比为0.8～1.2％的添加剂，然后加入；再加入水3500～4500份，搅拌均匀，烘干，制得原料混合物；
c、将上述制得的原料混合物在多管炉内氢气还原制取掺杂钨粉，氢气露点≤-40℃，氢气流量为1.5～1.7立方米/小时，装舟量400～500克，推舟速度为1.5～2.5舟/小时，一次还原温度600～650℃，二次还原温度800～900℃，制得掺杂钨粉，经过压型、一次垂熔烧结得到钨条，再经压力加工得到耐高温钨丝。
本发明具有以下优点：
1、这种钨丝生产方法保证钨丝中钾含量在80～100ppm，改变了我国钨丝中钾含量低，不能满足钨丝国外用户钾含量要求的局面。
2、由于制得的掺杂钨粉无需氢氟酸酸洗，故无氢氟酸的污染。
3、减少生产工序，提高生产效率。
4、质量稳定，易控制。
具体实施方式
实施例1
将氧化钨和硅酸溶解于水后，蒸发结晶，得钨丝生产用添加剂；所述添加剂中钨元素和硅元素的重量比为61.96∶0.1。
本发明一种钨丝生产方法如下：
a、称取下列重量份数的原料：
氧化钨 4500份；
相对于氧化钨的重量百分比为0.8％的添加剂；
硝酸铝 1.5份；
水 3500份；
b、将4500份氧化钨置于反应器中，加入相对于氧化钨的重量百分比为0.8％的添加剂，然后加入；再加入水3500份，搅拌均匀，烘干，制得原料混合物；
c、将上述制得的原料混合物在多管炉内氢气还原制取掺杂钨粉，氢气露点-40℃，氢气流量为1.5立方米/小时，装舟量400克，推舟速度为1.5舟/小时，一次还原温度600℃，二次还原温度800℃，制得掺杂钨粉，经过压型、一次垂熔烧结得到钨条，再经压力加工得到耐高温钨丝。
实施例2
将氧化钨和硅酸盐溶解于水后，蒸发结晶，得钨丝生产用添加剂；所述添加剂中钨元素和硅元素的重量比为61.96∶1.1。
本发明一种钨丝生产方法如下：
a、称取下列重量份数的原料：
氧化钨 5500份；
相对于氧化钨的重量百分比为1.2％的添加剂；
硝酸铝 2.5份；
水 4500份；
b、将5500份氧化钨置于反应器中，加入相对于氧化钨的重量百分比为1.2％的添加剂，然后加入；再加入水4500份，搅拌均匀，烘干，制得原料混合物；
c、将上述制得的原料混合物在多管炉内氢气还原制取掺杂钨粉，氢气露点-43℃，氢气流量为1.7立方米/小时，装舟量500克，推舟速度为2.5舟/小时，一次还原温度650℃，二次还原温度900℃，制得掺杂钨粉，经过压型、一次垂熔烧结得到钨条，再经压力加工得到耐高温钨丝。
实施例3
将氧化钨和硅酸溶解于水后，蒸发结晶，得钨丝生产用添加剂；所述添加剂中钨元素和硅元素的重量比为61.96∶0.6。
本发明一种钨丝生产方法如下：
a、称取下列重量份数的原料：
氧化钨 4500～5500份；
相对于氧化钨的重量百分比为0.8～1.2％的添加剂；
硝酸铝 1.5～2.5份；
水 3500～4500份；
b、将5000份氧化钨置于反应器中，加入相对于氧化钨的重量百分比为1.0％的添加剂，然后加入；再加入水4000份，搅拌均匀，烘干，制得原料混合物；
c、将上述制得的原料混合物在多管炉内氢气还原制取掺杂钨粉，氢气露点-46℃，氢气流量为1.6立方米/小时，装舟量450克，推舟速度为2.0舟/小时，一次还原温度625℃，二次还原温度850℃，制得掺杂钨粉，经过压型、一次垂熔烧结得到钨条，再经压力加工得到耐高温钨丝。
实施例4
将氧化钨、硅酸盐、含钾化合物、含铝化合物和含氮化合物一起溶解于水后，蒸发结晶，得钨丝生产用添加剂；所述添加剂中钨元素、硅元素、其它各种元素质量比分别为61.96∶0.1∶15；所述其它各种元素之间的质量比可任意搭配。
本发明一种钨丝生产方法如下：
a、称取下列重量份数的原料：
氧化钨 4500份；
相对于氧化钨的重量百分比为0.8％的添加剂；
硝酸铝 1.5份；
水 3500份；
b、将4500份氧化钨置于反应器中，加入相对于氧化钨的重量百分比为0.8％的添加剂，然后加入；再加入水3500份，搅拌均匀，烘干，制得原料混合物；
c、将上述制得的原料混合物在多管炉内氢气还原制取掺杂钨粉，氢气露点-49℃，氢气流量为1.5立方米/小时，装舟量400克，推舟速度为1.5舟/小时，一次还原温度600℃，二次还原温度800℃，制得掺杂钨粉，经过压型、一次垂熔烧结得到钨条，再经压力加工得到耐高温钨丝。
实施例5
将氧化钨、硅酸、含钾化合物、含铝化合物和含氮化合物一起溶解于水后，蒸发结晶，得钨丝生产用添加剂；所述添加剂中钨元素、硅元素、其它各种元素占质量比分别为61.96∶1.1∶20；所述其它各种元素之间的质量比可以任意搭配。
本发明一种钨丝生产方法如下：
a、称取下列重量份数的原料：
氧化钨 5500份；
相对于氧化钨的重量百分比为1.2％的添加剂；
硝酸铝 2.5份；
水 4500份；
b、将5500份氧化钨置于反应器中，加入相对于氧化钨的重量百分比为1.2％的添加剂，然后加入；再加入水4500份，搅拌均匀，烘干，制得原料混合物；
c、将上述制得的原料混合物在多管炉内氢气还原制取掺杂钨粉，氢气露点-52℃，氢气流量为1.7立方米/小时，装舟量500克，推舟速度为2.5舟/小时，一次还原温度650℃，二次还原温度900℃，制得掺杂钨粉，经过压型、一次垂熔烧结得到钨条，再经压力加工得到耐高温钨丝。
实施例6
将氧化钨、硅酸盐、含钾化合物、含铝化合物和含氮化合物一起溶解于水后蒸发结晶得钨丝生产用添加剂；所述添加剂中钨元素、硅元素、其它各种元素占质量比分别为61.96∶0.6∶18；所述其它各种元素之间的质量比可以任意搭配。
为解决上述问题，本发明一种钨丝生产方法如下：
a、称取下列重量份数的原料：
氧化钨 5000份；
相对于氧化钨的重量百分比为1.0％的添加剂；
硝酸铝 2.0份；
水 4000份；
b、将5000份氧化钨置于反应器中，加入相对于氧化钨的重量百分比为1.0％的添加剂，然后加入；再加入水4000份，搅拌均匀，烘干，制得原料混合物；
c、将上述制得的原料混合物在多管炉内氢气还原制取掺杂钨粉，氢气露点-55℃，氢气流量为1.6立方米/小时，装舟量450克，推舟速度为2舟/小时，一次还原温度625℃，二次还原温度850℃，制得掺杂钨粉，经过压型、一次垂熔烧结得到钨条，再经压力加工得到耐高温钨丝。
经检测：钨条断面晶型：均匀细晶；钨条钾含量：80～100ppm。
Claims (3)
1、一种钨丝生产用添加剂，以氧化钨；硅酸或硅酸盐为原料；其特征在于：将氧化钨和硅酸/硅酸盐溶解于水蒸发结晶后，其中钨元素和硅元素的重量比在61.96∶0.1～1.1之间。
2、根据权利要求1所述的一种钨丝生产用添加剂，原料中还可以加入含钾化合物、含铝化合物、含氮化合物；其特征在于：将氧化钨、硅酸/硅酸盐、含钾化合物、含铝化合物和含氮化合物一起溶解于水蒸发结晶后，其中钨元素、硅元素、其它各种元素占质量百分比分别为61.96∶0.1～1.1∶15～20。
3、一种钨丝生产方法，包括如下步骤：
a、称取下列重量份数的原料：
氧化钨4500～5500份；
相对于氧化钨的重量百分比为0.8～1.2％的添加剂；
硝酸铝 1.5～2.5份；
水3500～4500份；
b、称取4500～5500份氧化钨置于反应器中，加入相对于氧化钨的重量百分比为0.8～1.2％的添加剂，然后加入；再加入水3500～4500份，搅拌均匀，烘干，制得原料混合物；
c、将上述制得的原料混合物在多管炉内氢气还原制取掺杂钨粉，氢气露点≤-40℃，氢气流量为1.5～1.7立方米/小时，装舟量400～500克，推舟速度为1.5～2.5舟/小时，一次还原温度600～650℃，二次还原温度800～900℃，制得掺杂钨粉，经过压型、一次垂熔烧结得到钨条，再经压力加工得到耐高温钨丝。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN104368813A (zh) * | 2014-12-01 | 2015-02-25 | 北京矿冶研究总院 | 一种钨合金材料垂熔烧结的氢气流量调节装置 |
| CN107068514A (zh) * | 2017-04-18 | 2017-08-18 | 江苏圣亚有色金属材料有限公司 | 一种电子枪灯丝的制作方法 |
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