CN110026561A - 一种利用组合技术高可靠性地生产测温用钨铼热电偶丝的方法 - Google Patents

一种利用组合技术高可靠性地生产测温用钨铼热电偶丝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用组合技术高可靠性地生产测温用钨铼热电偶丝的方法。采用的技术方案是：将纯度4N的钨酸铵及4N的高铼酸铵制成溶液后经喷雾结晶制成钨铼合金化合物粉末，然后将该粉末压制成碎裂片后进行氢还原，再将其压制烧结成金属条后再经旋锻、退火、拉丝至所需直径。本发明解决了全液相混合粉末晶粒过细导致制条困难、工艺贯穿后致丝条头中尾各段成分不一导致热电势差异过大、后续配对不准的问题，本发明的方法可以显著提高测温用钨铼热电偶丝制造的便利程度及钨铼热电偶丝的测温精确度，对国民经济中诸多行业尤其是高技术制造业提高工艺控制水平、降低控制材料配件的单位成本具有重大的科学意义和应用价值。

Description

一种利用组合技术高可靠性地生产测温用钨铼热电偶丝的 方法
技术领域
本发明属于粉末冶金制造技术领域，尤其涉及一种利用组合技术高可靠性地生产测温用钨铼热电偶丝的方法。
背景技术
铼作为人类最重要的战略金属，由于其具有高的熔点和高温强度、硬度、耐磨及优良的导热、导电性能，被广泛应用于国民经济各个领域尤其是军事领域。自从用铼加上钨制成的测温用钨铼热电偶丝在上世纪60年代起发明以来，由于其具有测温高、成本低等优点，被迅速广泛使用，并逐步取代了昂贵的铂铑测温丝，尤其在铂铑不能运用的高温领域，具有不可替代的实时测温地位，成为现代社会高技术产业发展中不可缺少的关键控制设备部件。
目前制造测温用钨铼热电偶丝的方法有三类，全固相混合法、固液混合法及全液相混合法，其中又以全液相混合法成分最均匀且偶丝一致性最好，但生产难度也最大，由于钨铼合金粒度太细体积太大容易氧化自燃，不易压制烧结，而且由于工艺性问题导致偶丝头中尾热电势差异大，使其无法在精确测温领域与铂铑偶丝抗衡，从而导致其无法完全取代铂铑偶丝测温。
发明内容
本发明针对上述缺陷，提供一种精确性及可靠性大幅提高的测温用钨铼热电偶丝的生产方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种利用组合技术高可靠性地生产测温用钨铼热电偶丝的方法，包括如下步骤：
1)全液相混合法制备钨铼合金化合物粉末：取纯度为4N以上的钨酸铵溶解于水中，纯度为4N以上的高铼酸铵溶解于水中，将钨酸铵水溶液和高铼酸铵水溶液于50～105℃下搅拌均匀后，用喷雾结晶法制成钨铼合金化合物粉末。
2)压片：将步骤1)所得钨铼合金化合物粉末压片，制取碎裂成不规则片状的钨铼合金化合物，基准为将钨铼合金化合物粉末体积压缩至原有粉体的1/3～1/4。
3)还原：将步骤2)所得碎裂成不规则片状的钨铼合金化合物放入氢气炉中，进行还原，得还原后的钨铼合金粉末。
4)烧结制取带有工艺调整段的钨铼合金棒：取步骤3)所得还原后的钨铼合金粉末加入到钢模中，压制成条后置于煅烧炉内于1100～1200℃烧结固化0.5～1h，然后将所得坯条于2000～2300℃的中频炉中烧结8～16h或将所得坯条置于相当于此工艺参数的垂熔炉中垂熔烧结，获得方形或圆柱形两端带有工艺调整段的钨铼合金棒。
还原后的钨铼合金粉末加入到钢模中，加料量按钨铼合金棒的目标重量多加入30～50克的还原后的钨铼合金粉末，多加入的钨铼合金粉末部分作为后续烧结固化后制成的钨铼合金棒两端的工艺调整段。也就是多加入的30～50g的还原后的钨铼合金粉末作为工艺调整重量，该增加的工艺调整重量部分相当于在钢模两端各增加15～25克钨铼合金作为后续加工时的工艺调整段。
5)旋锻拉丝至所需丝径：将步骤4)获得的两端带有工艺调整段的钨铼合金棒放入加热炉内升温至1500～1600℃后保温0.5-1h，开坯，于旋锻机按每道次温度降低7～10％，变形率不大于10～15％的压缩比旋锻至直径为2.5～3.0mm；然后置于拉丝机上，再按每道次变形率不高于8～12％的原则，拉细至所需丝径的钨铼合金丝。
6)热处理：将步骤5)获得的拉细至所需丝径的钨铼合金丝于1100～1650℃下热处理0.1～1h，冷却后，将两端的工艺调整段丝体剪除，剩余中间部分为目标产品钨铼热电偶丝。
进一步的，步骤2)中，将钨铼合金化合物粉末于50～300kg/cm2的压力下压片。
进一步的，步骤3)中，所述还原是，将步骤2)所得碎裂成不规则片状的钨铼合金化合物放入氢气炉中，先通入氢气和水蒸汽的混合气，氢气流量为1～6m3/h，水蒸汽的流量为0.2～1m3/h，在400-600℃下进行第一阶段还原，还原3～6h；然后通入纯氢气，流量为1～6m3/h，升温至800-950℃进行第二阶段还原，还原3～6h。
上述的方法生产的钨铼热电偶丝作为测温材料的应用。
本发明的有益效果是：
1、本发明，采用全液相混合法制备钨铼合金化合物粉末，直接选用纯度为4N以上的钨酸铵和纯度为4N以上的高铼酸铵进行全液相混合，使得制得的钨铼合金粉末成分均匀一致。
2、本发明，通过碎屑法将钨铼合金粉末在一定压力下压成碎裂状薄片，然后送入氢气炉中采用水泳潮化法进行还原，解决了困扰人们的细颗粒还原粉末易自燃和粉末松装比过低导致压条和烧结不易成功的难题。
3、本发明，通过在两端增加工艺调整段后再去除的办法，高可靠性地提高了单丝热电势的一致性，保证了单丝头中尾热电势的均匀性。
本发明解决了液相混合晶粒细化还原制条困难、工艺处理致丝条头中尾各段成分不一导致后续配对不准、以及高温温度点漂移的问题，从而可以显著提高测温用钨铼热电偶丝的测温精确度，对国民经济中诸多行业尤其是高技术制造业提高工艺控制水平、降低控制材料配件的单位成本具有重大的科学意义和应用价值。
附图说明
图1是本发明制备的钨铼合金化合物粉末的照片。
图2是本发明制备的碎裂的片状的钨铼合金化合物的照片。
具体实施方式
实施例l
一种利用组合技术高可靠性地生产测温用钨铼热电偶丝的方法
本实施例以WRe5.45的钨铼热电偶丝为例进行说明
(一)制备方法：
1)全液相混合法制备钨铼合金化合物粉末：将市购的1公斤纯度为4N(99.99％)的钨酸铵溶于水中，将市购的0.058公斤纯度为4N(99.99％)的高铼酸铵溶解于水中，将钨酸铵水溶液和高铼酸铵水溶液于85℃下搅拌均匀后，用喷雾结晶法制成如图1所示的钨铼合金化合物粉末。
2)压片制取碎屑：将步骤1)所得钨铼合金化合物粉末置于单位压力为60kg/cm2的压机中压片，基准为将钨铼合金化合物粉末体积压缩至原有粉体的1/3～1/4，制取如图2所示的碎裂成不规则片状的钨铼合金化合物；
3)还原：将步骤2)所得碎裂成不规则片状的钨铼合金化合物放入氢气炉中，先通入氢气和水蒸汽的混合气，氢气流量为2m3/h，水蒸汽的流量为0.4m3/h，在400℃下进行第一阶段还原，还原3h；然后通入纯氢气，流量为2m3/h，升温至850℃进行第二阶段还原，还原3h。
4)烧结制取带有工艺调整段的钨铼合金棒：取步骤3)所得还原后的钨铼合金粉末加入到钢模中，压制成条后置于煅烧炉内于1200℃烧结固化0.5h，然后将所得坯条于2100℃的中频炉中烧结14h，冷却，获得方形或圆柱形两端带有工艺调整段的钨铼合金棒。
还原后的钨铼合金粉末加入到钢模中，加料量按钨铼合金条的目标重量多加入40克的还原后的钨铼合金粉末，多加入的钨铼合金粉末部分作为后续烧结固化后制成的钨铼合金棒两端的工艺调整段。也就是多加入的40g的还原后的钨铼合金粉末作为工艺调整重量，该增加的工艺调整重量部分相当于在钢模两端各增加20克钨铼合金作为后续加工时的工艺调整段。
5)旋锻拉丝至所需丝径：将步骤4)获得的两端带有工艺调整段的钨铼合金棒放入加热炉内升温至1530℃后保温0.5h后开坯，于旋锻机上按每道次温度降低10％，变形率不大于15％的压缩比旋锻至直径为2.5～3.0mm；然后置于拉丝机上，再按每道次变形率不高于10％的原则，拉细至丝径为0.5mm的钨铼合金丝。
6)热处理：将步骤5)获得的拉细至丝径为0.5mm的钨铼合金丝于1350℃下热处理0.5h，冷却后，剪去两端重量各约4克的工艺调整段丝体，剩余中间部分为目标产品牌号为WRe5.45的钨铼热电偶丝。
(二)测试数据
1、检测仪器：微伏仪。
方法：取制备的钨铼热电偶丝使用微伏仪测定其微伏值。典型测试数据如表1。
表1 ReW5.45典型值如下：(单位：微伏μV)
头 中 尾
500℃ -41 -59 -76
1000℃ -62 -90 -135
1500℃ -73 -107 -183
由表1可见，500℃时，头部电势值为-41μV，中部电势值为-59μV，尾部电势值为-76μV。1000℃时，头部电势值为-62μV，中部电势值为-90μV，尾部电势值为-135μV，1500℃时，头部电势值为-73μV，中部电势值为-107μV，尾部电势值为-183μV。头中尾电势值差异随温度升高逐步加大，最高达到110，温度差超过7度。
实施例2
一种利用组合技术高可靠性地生产测温用钨铼热电偶丝的方法
本实施例以牌号WRe5.45的钨铼热电偶丝为例进行说明
(一)制备方法：
1)全液相混合法制备钨铼合金化合物粉末：将市购的1公斤纯度为4N(99.99％)的钨酸铵溶于水中，将市购的0.058公斤纯度为4N(99.99％)的高铼酸铵溶解于水中，将钨酸铵水溶液和高铼酸铵水溶液于95℃下搅拌均匀后，用喷雾结晶法制成如图1所示的钨铼合金化合物粉末。
2)压片制取碎屑：将步骤1)所得钨铼合金化合物粉末置于单位压力为150kg/cm2的压机中压片，基准为将钨铼合金化合物粉末体积压缩至原有粉体的1/3-1/4，制取如图2所示的碎裂成不规则片状的钨铼合金化合物。
3)还原：将步骤2)所得碎裂成不规则片状的钨铼合金化合物放入氢气炉中，先通入氢气和水蒸汽的混合气，氢气流量为4m3/h，水蒸汽的流量为0.7m3/h，在400℃下进行第一阶段还原，还原4.5h；然后通入纯氢气，流量为4m3/h，升温至900℃进行第二阶段还原，还原4.5h。
4)烧结制取带有工艺调整段的钨铼合金条：取步骤3)所得还原后的钨铼合金粉末加入到钢模中，压制成条后置于煅烧炉内于1200℃烧结固化0.5h后，将所得坯条于2200℃的中频炉中烧结14h，冷却，获得方形或圆柱形两端带有工艺调整段的钨铼合金棒。
还原后的钨铼合金粉末加入到钢模中，加料量按钨铼合金条的目标重量多加入40克的还原后的钨铼合金粉末，多加入的钨铼合金粉末部分作为后续烧结固化后制成的钨铼合金棒两端的工艺调整段。也就是多加入的40g的还原后的钨铼合金粉末作为工艺调整重量，该增加的工艺调整重量部分相当于在钢模两端各增加20克钨铼合金作为后续加工时的工艺调整段。
5)旋锻拉丝至所需丝径：将步骤4)获得的两端带有工艺调整段的钨铼合金棒放入加热炉内升温至1550℃后保温0.5h后开坯，于旋锻机上按每道次温度降低10％，变形率不大于15％的压缩比旋锻至直径为2.5～3.0mm；然后置于拉丝机上，再按每道次变形率不高于10％的原则，，拉细至丝径为0.5mm的钨铼合金丝。
6)热处理：将步骤5)获得的拉细至丝径为0.5mm的钨铼合金丝于1450℃下热处理0.5h，冷却后，剪去两端重量各约10克的工艺调整段丝体，剩余中间部分为目标产品牌号为WRe5.45的钨铼热电偶丝。
(二)测试数据
1、检测仪器：微伏仪。
方法：取制备的钨铼热电偶丝，用微伏仪测定其微伏值。典型测试数据如表2。
表2 ReW5.45典型值如下(单位：微伏μV)：
头 中 尾
500℃ -46 -55 -66
1000℃ -80 -95 -115
1500℃ -93 -111 -123
由表2可见，在500℃时，头部电势值为-46μV，中部电势值为-55μV，尾部电势值为-66μV。1000℃时，头部电势值为-80μV，中部电势值为-95μV，尾部电势值为-115μV，1500℃时，头部电势值为-93μV，中部电势值为-111μV，尾部电势值为-123μV。虽然头中尾电势值仍有差异，但已显著缩小到30，温度差为1.94度。
实施例3
一种利用组合技术高可靠性地生产测温用钨铼热电偶丝的方法
本实施例以牌号WRe5.45的钨铼热电偶丝为例进行说明
(一)制备方法：
一)制备方法：
1)全液相混合法制备钨铼合金化合物粉末：将市购的1公斤纯度为4N(99.99％)的钨酸铵溶于水中，将市购的0.058公斤纯度为4N(99.99％)的高铼酸铵溶解于水中，将钨酸铵水溶液和高铼酸铵水溶液于100℃下搅拌均匀后，用喷雾结晶法制成如图1所示的钨铼合金化合物粉末。
2)压片制取碎屑：将步骤1)所得钨铼合金化合物粉末置于单位压力为300kg/cm2的压机中中压片，基准为将钨铼合金化合物粉末体积压缩至原有粉体的1/3-1/4，制取如图2所示的碎裂成不规则片状的钨铼合金化合物；
3)还原：将步骤2)所得碎裂成不规则片状的钨铼合金化合物放入氢气炉中，先通入氢气和水蒸汽的混合气，氢气流量为6m3/h，水蒸汽的流量为1.0m3/h，在400℃下进行第一阶段还原，还原6h；然后通入纯氢气，流量为6m3/h，升温至950℃进行第二阶段还原，还原6h
4)烧结制取带有工艺调整段的钨铼合金棒：取步骤3)所得还原后的钨铼合金粉末加入到钢模中，压制成条后置于煅烧炉内于1200℃烧结固化0.5h后，将所得坯条于2300℃的中频炉中烧结14h，冷却，获得方形或圆柱形两端带有工艺调整段的钨铼合金棒。
还原后的钨铼合金粉末加入到钢模中，加料量按钨铼合金条的目标重量多加入40克的还原后的钨铼合金粉末，多加入的钨铼合金粉末部分作为后续烧结固化后制成的钨铼合金棒两端的工艺调整段。也就是多加入的40g的还原后的钨铼合金粉末作为工艺调整重量，该增加的工艺调整重量部分相当于在钢模两端各增加20克钨铼合金作为后续加工时的工艺调整段。
5)旋锻拉丝至所需丝径：将步骤4)获得的两端带有工艺调整段的钨铼合金棒放入加热炉内升温至1600℃后保温0.5h后开坯，于旋锻机上按每道次温度降低10％，变形率不大于15％的压缩比旋锻至直径为2.5～3.0mm；然后置于拉丝机上，再按每道次变形率不高于10％的原则，，拉细至丝径为0.5mm的钨铼合金丝
6)热处理：将步骤5)获得的拉细至丝径为0.5mm的钨铼合金丝于1600℃下热处理0.5h，冷却后，剪去两端重量各约15克的工艺调整段丝体，剩余中间部分为目标产品牌号为WRe5.45的钨铼热电偶丝。
(二)测试数据
1、检测仪器：微伏仪。
方法：取制备的钨铼热电偶丝，用微伏仪测定其微伏值。典型测试数据如表2。
表3 ReW5.45典型值如下(单位：微伏μV)：
头 中 尾
500℃ -62 -59 -62
1000℃ -100 -107 -104
1500℃ -125 -135 -139
由表3可见，在500℃时，头部电势值为-62μV，中部电势值为-59μV，尾部电势值为-62μV。1000℃时，头部电势值为-100μV，中部电势值为-107μV，尾部电势值为-104μV，1500℃时，头部电势值为-125μV，中部电势值为-135μV，尾部电势值为-139μV。显然，头中尾电势值差异不大，最高时仅14，温度差异仅0.9度，均匀性很好。
以上实施例给出了钨酸铵及高铼酸铵的具体比例用量，只是为了说明本发明的制备方法，本发明并不限制制备钨铼合金粉末中钨和铼的比例，根据现有技术中，实际生产的各个牌号的钨铼热电偶丝中钨和铼的比例，将纯度4N的钨酸铵及4N的高铼酸铵按相应比例投入制成溶液后再通过喷雾结晶制成高均匀性钨铼合金化合物粉末即可，本发明的创造性在于，第一解决全液相混合法制备钨铼合金化合物粉末不易压制烧结的问题。，一是在进行还原前，将钨铼合金化合物粉末在一定压力下压制后碎裂成不规则片状的钨铼合金碎屑，二是在还原时加入水蒸汽可以增大粉末粒度提高松装密度，便于压制；第二是在加工过程中将还原后的钨铼合金粉末加入到钢模中时，加料量按钨铼合金棒的目标重量多加入30～50克的还原后的钨铼合金粉末，多加入的钨铼合金粉末部分作为后续烧结固化后制成的钨铼合金棒两端的工艺调整段，最后将这部分工艺调整段剪除制成成品。

Claims (4)

1.一种利用组合技术高可靠性地生产测温用钨铼热电偶丝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)全液相混合法制备钨铼合金化合物粉末：取纯度为4N的钨酸铵溶解于水中，纯度为4N的高铼酸铵溶解于水中，将钨酸铵水溶液和高铼酸铵水溶液于50～105℃下搅拌均匀后，用喷雾结晶法制成钨铼合金化合物粉末；
2)压片：将步骤1)所得钨铼合金化合物粉末压片，制取碎裂成不规则片状的钨铼合金化合物；
3)还原：将步骤2)所得碎裂成不规则片状的钨铼合金化合物放入氢气炉中，进行还原，得还原后的钨铼合金粉末；
4)烧结制取带有工艺调整段的钨铼合金棒：取步骤3)所得还原后的钨铼合金粉末加入到钢模中，压制成条后置于煅烧炉内于1100～1200℃烧结固化0.5～1h，然后将所得坯条于2000～2300℃的中频炉中烧结8～16h，获得方形或圆柱形两端带有工艺调整段的钨铼合金棒；还原后的钨铼合金粉末加入到钢模中，加料量按钨铼合金棒的目标重量多加入30～50克的还原后的钨铼合金粉末，多加入的钨铼合金粉末部分作为后续烧结固化后制成的钨铼合金棒两端的工艺调整段；
5)旋锻拉丝至所需丝径：将步骤4)获得的两端带有工艺调整段的钨铼合金棒放入加热炉内升温至1500～1600℃后保温0.5～1h，开坯，于旋锻机上按每道次温度降低7～10％，变形率不大于10～15％的压缩比旋锻至直径为2.5～3.0mm；然后置于拉丝机上，再按每道次变形率不高于8～12％的原则，拉细至所需丝径的钨铼合金丝；
6)热处理：将步骤5)获得的拉细至所需丝径的钨铼合金丝于1100～1650℃下热处理0.1～1h，冷却后，将两端的工艺调整段丝体剪除，剩余中间部分为目标产品钨铼热电偶丝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，将钨铼合金化合物粉末于50～300kg/cm2的压力下压片。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述还原是，将步骤2)所得碎裂成不规则片状的钨铼合金化合物放入氢气炉中，先通入氢气和水蒸汽的混合气，氢气流量为1～6m3/h，水蒸汽的流量为0.2～1m3/h，在400～600℃下进行第一阶段还原，还原3～6h；然后通入纯氢气，流量为1～6m3/h，升温至800～950℃进行第二阶段还原，还原3～6h。
4.按照权利要求1～3任一项所述的方法生产的钨铼热电偶丝作为测温材料的应用。
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