CN102130288A - 一种W10Re-W26Re钨铼热电偶材料及其制备方法 - Google Patents
一种W10Re-W26Re钨铼热电偶材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种W10Re-W26Re钨铼热电偶材料及其制备方法，包括负极材料和正极材料，所述负极材料由下列重量百分比的组分构成：W：73.2％～75.0％；Re：25.0％～26.8％：所述正极材料由下列重量百分比的组分组成：W：：89.3％～90.5％；Re：9.3％～10.5％；正极材料强韧化元素：0.005％～0.2％；其它不可避免带入的杂质元素：≯500ppm。制备方法，包括以下步骤：(1)预合金粉制备：(2)成型：(3)预烧结：(4)垂熔：(5)旋锻：(6)拉拔：(7)清洗：(8)退火：(9)性能测试。本发明通过提高合金“铼效应”，有效细化组织，改善了偶丝机械韧性，可减少元件制备过程中丝材脆断，同时改善了合金强韧性，提高了合金成分和电势均匀性，从而提高热电偶的测温精度。
Description
技术领域本发明涉及一种热电偶，特别涉及一种高精度、高均匀性和机械韧性良好的W10Re-W26Re钨铼热电偶材料及其制备方法。
背景技术随着近代先进的冶炼技术和连铸连轧工艺的实现，对过程温度控制提出了越来越高的要求。目前用于冶炼温度测量用的热电偶主要有贵金属系列和钨铼系列，由于贵金属价格昂贵和资源极度匮乏，如我国每年消耗的Pt和Rh资源中有95％来自于进口，因此钨铼热电偶以其性能优良、价格便宜和资源相对丰富等优点越来越受到业界重视，其在冶金、石油化工、航空航天等领域的高温测量中独树一帜，成为该领域继铂铑等贵金属热电偶之后最具应用前景的高温测量用热电偶。
国外对钨铼热电偶的研究最早可追溯到1931年，到20世纪50年代取得关键技术突破而被广乏应用，钨铼热电偶类型主要有WRe3/25、WRe5/26，美国于1979年制定了WRe3/25专业标准ASTM E696-79，其代表性单位NANMAC公司研制的W3Re热电偶正极丝材具有较高的电势均匀性和机械韧性，延伸率达到了15％以上。国内在上世纪70年代开始WRe热电偶的研制，代表性厂家主要有重庆仪表材料研究所、北京钢铁研究总院等，其中重庆仪表材料研究所采用喷雾制粉和高能分散等方法制备的WRe热电偶微细丝处于国内领先水平，并最早将WRe热电偶用于钢液温度的快速测量。尽管国内偶丝研发技术取得了长足进步，但偶丝的机械力学性能较国外而言还有较大差距，并已成为困饶该领域多年的技术难题，国内学者为此进行过大量研究，但解决W3Re合金脆性的主要方法还是通过掺杂Si、Al、K，依赖各元素的协同效应，在合金垂熔和拉拔过程中形成的掺杂泡阻碍晶粒长大达到细化晶粒的目的，从而提高合金的再结晶温度和机械性能，但是该方法对偶丝的热电特性影响极为不利，其单批电势不均匀性通常有5～8℃，无法满足偶丝对电势高均匀性的要求。
发明内容本发明的目的就是针对现有技术的不足，提供一种高精度、高均匀性和高机械韧性的钨铼热电偶材料及制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种W10Re-W26Re钨铼热电偶材料，包括负极材料和正极材料，其特征在于：所述负极材料由下列重量百分比的组分构成：W：73.2％～75.0％；Re：25.0％～26.8％：所述正极材料由下列重量百分比的组分组成：W：：89.3％～90.5％；Re：9.3％～10.5％；正极材料强韧化元素：0.005％～0.2％；其它不可避免带入的杂质元素：≯500ppm。
优选的，所述的W为粉体，平均粒度3.0～5.0μm，粒度呈质量正态分布，形貌为类球形或多边形，纯度不小于99.95％，。
优选的，所述Re元素以NH4ReO4形式加入，NH4ReO4纯度不小于99.99％。
优选的，所述的正极强韧化元素选自Ca、Mg、Zr、稀土、Al、Co元素中的一种或多种，正极强韧化元素以可溶性盐类形式加入，包括Ca(NO3)2、Mg(NO3)2、Zr(NO3)2、La2(NO3)3、Ce2(NO3)3、Nd2(NO3)3、Eu2(NO3)3、Dy2(NO3)3、Al2(SiO3)3、Co(NO3)2等硝酸盐以及其它可溶性盐类。
上述W10Re-W26Re钨铼热电偶材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)预合金粉制备：
按重量百分比称负极材料和正极材料的各组份，分别制备负极材料和正极材料，采用高能分散方法，分散速度80～150r/min.，分散时间15～20小时；
(2)成型：
机械压制成型，压力150～450MPa，时间15～20秒；
(3)预烧结：
在还原性气氛下1300～1500℃×3h；
(4)垂熔：
分两段，第一段：2000A×20min.；第二段：2800～3300A×45min；
(5)旋锻：
温度1300～1600℃，道次压缩率≯25％，加工尺寸范围：φ13mm～φ3mm；
(6)拉拔：
加工范围：φ3mm～φ0.1mm，温度700～1100℃，道次压缩率10％～20％；
(7)清洗：
碱液电解清洗，碱液浓度：15～20％，电解电压30～100V，时间5s；
(8)退火：
成品丝材退火温度1200～1600℃，时间30～60min。
(9)性能测试：
均匀性按同名极法测试，分度标定按照JB/T9497-2002标准进行。
优选的，所述W10Re-W26Re钨铼热电偶材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)预合金粉制备：
按重量百分比称负极材料和正极材料的各组份，分别制备负极材料和正极材料，将负极材料或正极材料放入分散容器内，加φ15～20mm球密封，球与W粉和NH4ReO4之和的重量比为0.25～0.5∶1，置于高能分散机上以150r/min.速度分散15～20小时；取出混合粉料于300～500℃H2气氛下焙烧3小时，焙烧后的粉料于高能分散机上加入无水乙醇进行二次分散，加φ15～20mm球，球与W粉加NH4ReO4的重量比为0.25～0.5∶1，分散速度150r/min.，分散时间15～20小时，水浴蒸干无水乙醇，1000～1300℃H2还原3小时得钨铼预合金粉；
(2)成型：
预合金粉在500t油压机上压制成约13mm×13mm×400mm坯条；
(3)预烧结：
压制后的坯条在1350～1500℃烧结3小时；
(4)垂熔：
分两段，第一段：2000A×20min.；第二段：2800～3300A×45min，得坯条；
(5)旋锻：
坯条在温度1300～1600℃，道次压缩率≯25％的条件下，旋锻至：φ13mm～φ3mm热电偶粗丝；
(6)拉拔：
热电偶粗丝在温度700～1100℃，道次压缩率10％～20％的条件下拉丝，至φ0.08～0.1mm细丝；
(7)清洗：
碱液电解清洗，碱液浓度：15～20％，电解电压30～100V，时间5s；
(8)退火：
成品丝材退火温度1200～1600℃，时间30～60min。
(9)性能测试：
均匀性按同名极法测试，分度标定按照JB/T9497-2002标准进行。
本发明通过提高Re元素的含量替代掺杂Si、Al、K技术，同时控制Fe、C、O等微量元素浓度达到改善钨铼热电偶电势均匀性和机械韧性的目的，并对合金的机械性能和热电特性进行了测试评价。
W10Re合金中通过提高Re元素浓度到10％，可在很大程度上细化合金晶粒，提高合金机械性能；Co和稀土元素对脱除合金中氧元素、纯化合金，同时细化晶粒、强化合金组织有利，可改善合金强韧性；杂质元素的有效控制可减少合金晶间夹杂或沉淀硬化而导致合金压力加工时的脆断，提高合金机械韧性和可加工性能。
W10Re-W26Re热电偶整百度分度见下表。
| 温度/℃ | 100 | 599.9 | 800 | 1000.6 | 1199.4 | 1400 | 1499.6 | 1554 |
| 电势值/mv | 1.034 | 7.651 | 10.405 | 13.022 | 15.442 | 17.724 | 18.769 | 19.608 |
5、本发明的优点及积极效果
(1)采用W10Re做热电偶的正极，通过提高合金“铼效应”，有效细化组织，改善了偶丝机械韧性，可减少元件制备过程中丝材脆断；(2)稀土或Co元素的加入，对脱除W10Re合金中氧元素、纯化合金，同时细化晶粒、强化合金组织有利，可改善合金强韧性；(3)杂质元素的控制，尤其是以提高Re元素替代掺杂Si、Al、K技术，可极大提高合金成分和电势均匀性，从而提高热电偶的测温精度；(4)W10Re合金丝材较常用的W3Re或W5Re丝材具有更优异的综合性能，与负极配对后具有更高的测温精度，主要性能比较见下表。
| 材料类型 | 电势分散性/μv | 延伸率/％ | 测温允差/℃ |
| W10Re | ≤20 | ≥10 | 0.2％t |
| 掺杂W3Re | ≥70 | 5 | 0.25％t |
| 掺杂W5Re | ≥70 | 5 | 0.5％t |
本发明一种W10Re-W26Re钨铼热电偶材料及其制备方法的有益效果是，通过提高合金“铼效应”，有效细化组织，改善了偶丝机械韧性，可减少元件制备过程中丝材脆断，同时改善了合金强韧性，提高了合金成分和电势均匀性，从而提高热电偶的测温精度。
具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1：
一种W10Re-W26Re钨铼热电偶材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)预合金粉制备：
称量W粉1000克和NH4ReO4351.4克放入分散容器内，加φ15～20mm球550克密封，置于高能分散机上以150r/min.速度分散15～20小时，取出混合粉料于300～500℃H2气氛下焙烧3小时，焙烧后的粉料于高能分散机上加入无水乙醇进行二次分散，加φ15～20mm球400克，分散速度150r/min.，分散时间15～20小时，水浴蒸干无水乙醇，1000～1300℃H2还原3小时得W26Re预合金粉；
(2)成型：
预合金粉在500t油压机上压制成约13mm×13mm×400mm坯条；
(3)预烧结：
1350～1500℃烧结3小时；
(4)垂熔：
2000～3300A垂熔60min.；
(4)垂熔：
坯条按旋锻工艺旋锻至φ3mm条；
(6)拉拔：
再按拉丝工艺拉至φ0.08～0.1mm细丝；
(7)清洗：
碱液电解清洗，碱液浓度：15～20％，电解电压30～100V，时间5s；
(8)退火：
1200～1600℃退火后即得W10Re-W26Re钨铼热电偶负极材料W26Re；
(9)性能测试：
性能测试结果为：抗拉强度1800MPa，互绕5圈不开裂，丝材成材率75％；头尾电势分散性不大于30μv，连续不均匀性小于20μv。
实施例2：
一种W10Re-W26Re钨铼热电偶材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)预合金粉制备：
称量W粉1100克和NH4Re04176.2克放入分散容器内，加φ15～20mm球500克密封，置于高能分散机上以150r/min.速度分散15～20小时，取出混合粉料于300～500℃H2气氛下焙烧3小时，焙烧后的粉料于高能分散机上加入无水乙醇进行二次分散，加φ15～20mm球350克，分散速度150r/min.，分散时间15～20小时，水浴蒸干无水乙醇，1000～1300℃H2还原3小时得W10Re预合金粉；
(2)成型：
预合金粉在500t油压机上压制成约13mm×13mm×400mm坯条；
(3)预烧结：
1350～1500℃烧结3小时；
(4)垂熔：
2000～3300A垂熔60min.；
(5)旋锻：
坯条按旋锻工艺旋锻至φ3mm条；
(6)拉拔：
再按拉丝工艺拉至φ0.08～0.1mm细丝；
(7)清洗：
碱液电解清洗，碱液浓度：15～20％，电解电压30～100V，时间5s；
(8)退火：
1200～1600℃退火；即得W10Re-W26Re钨铼热电偶正极材料W10Re；
(9)性能测试：
后进行性能测试；测试结果为：抗拉强度1700MPa，互绕5圈不开裂，丝材成材率55％；头尾电势分散性不大于30μv，连续不均匀性小于20μv，与实施例1制备的W26Re配对成WRe10/26热电偶后的测温允差0.2％t。
实施例3：
一种W10Re-W26Re钨铼热电偶材料及其制备方法，包括以下步骤：
称量W粉1100克，Co(NO3)23克混合均匀，400～500℃H2气氛下还原2小时，加NH4ReO4176.2克进行预合金粉制备，后续工艺与实施例1同即得W10Re-W26Re钨铼热电偶正极材料W10Re。该方法制备的W10Re热电偶合金性能测试结果为：抗拉强度1730MPa，互绕5圈不开裂，丝材成材率65％；头尾电势分散性不大于30μv，连续不均匀性小于20μv，与实施例1制备的W26Re配对成WRe10/26热电偶后的测温允差0.2％t。
实施例4：
一种W10Re-W26Re钨铼热电偶材料及其制备方法，包括以下步骤：
将实施例2中Co(NO3)3改成La2(NO3)3、Ce2(NO3)3混合硝酸盐，各加入0.04％，其余工艺与实施例2同，即得W10Re-W26Re钨铼热电偶正极材料W10Re。该方法制备的W10Re热电偶合金性能测试结果为：抗拉强度1940MPa，互绕5圈不开裂，丝材成材率60％；头尾电势分散性不大于30μv，连续不均匀性小于20μv，与实施例1制备的W26Re配对成WRe10/26热电偶后的测温允差0.2％t。
实施例5：
一种W10Re-W26Re钨铼热电偶材料及其制备方法，包括以下步骤：
将实施例2中Co(NO3)3改成Co(NO3)3、La2(NO3)3、Ce2(NO3)3混合硝酸盐，各加入0.03％，其余工艺与实施例2同，即得W10Re-W26Re钨铼热电偶正极材料W10Re。该方法制备的W10Re热电偶合金性能测试结果为：抗拉强度1820MPa，互绕5圈不开裂，丝材成材率62％；头尾电势分散性不大于30μv，连续不均匀性小于20μv，与实施例1制备的W26Re配对成WRe10/26热电偶后的测温允差0.2％t。
实施例6：
一种W10Re-W26Re钨铼热电偶材料及其制备方法，包括以下步骤：
将实施例2中Co(NO3)3改成La2(NO3)3、Ce2(NO3)3、Nd2(NO3)3、Eu2(NO3)3、Dy2(NO3)3混合硝酸盐，各加入0.015％，其余工艺与实施例2同，即得W10Re-W26Re钨铼热电偶正极材料W10Re。该方法制备的W10Re热电偶合金性能测试结果为：抗拉强度1850MPa，互绕5圈不开裂，丝材成材率65％；头尾电势分散性不大于30μv，连续不均匀性小于20μv，与实施例1制备的W26Re配对成WRe10/26热电偶后的测温允差0.2％t。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种W10Re-W26Re钨铼热电偶材料，包括负极材料和正极材料，其特征在于：所述负极材料由下列重量百分比的组分构成：W：73.2％～75.0％；Re：25.0％～26.8％：所述正极材料由下列重量百分比的组分组成：W：：89.3％～90.5％；Re：9.3％～10.5％；正极材料强韧化元素：0.005％～0.2％；其它不可避免带入的杂质元素：≯500ppm。
2.根据权利要求1所述的W10Re-W26Re钨铼热电偶材料，其特征在于：所述的W为粉体，平均粒度3.0～5.0μm，粒度呈质量正态分布，形貌为类球形或多边形，纯度不小于99.95％，。
3.根据权利要求1所述的W10Re-W26Re钨铼热电偶材料，其特征在于：所述Re元素以NH4ReO4形式加入，NH4ReO4纯度不小于99.99％。
4.根据权利要求1所述的W10Re-W26Re钨铼热电偶材料，其特征在于：所述的正极强韧化元素选自Ca、Mg、Zr、稀土、Al、Co元素中的一种或多种，正极强韧化元素以可溶性盐类形式加入，包括Ca(NO3)2、Mg(NO3)2、Zr(NO3)2、La2(NO3)3、Ce2(NO3)3、Nd2(NO3)3、Eu2(NO3)3、Dy2(NO3)3、Al2(SiO3)3、Co(NO3)2等硝酸盐以及其它可溶性盐类。
5.权利要求1所述W10Re-W26Re钨铼热电偶材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)预合金粉制备：
按重量百分比称负极材料和正极材料的各组份，分别制备负极材料和正极材料，采用高能分散方法，分散速度80～150r/min.，分散时间15～20小时；
(2)成型：
机械压制成型，压力150～450MPa，时间15～20秒；
(3)预烧结：
在还原性气氛下1300～1500℃×3h；
(4)垂熔：
分两段，第一段：2000A×20min.；第二段：2800～3300A×45min；
(5)旋锻：
温度1300～1600℃，道次压缩率≯25％，加工尺寸范围：φ13mm～φ3mm；
(6)拉拔：
加工范围：φ3mm～φ0.1mm，温度700～1100℃，道次压缩率10％～20％；
(7)清洗：
碱液电解清洗，碱液浓度：15～20％，电解电压30～100V，时间5s；
(8)退火：
成品丝材退火温度1200～1600℃，时间30～60min。
(9)性能测试：
均匀性按同名极法测试，分度标定按照JB/T9497-2002标准进行。
6.根据权利要求5所述W10Re-W26Re钨铼热电偶材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)预合金粉制备：
按重量百分比称负极材料和正极材料的各组份，分别制备负极材料和正极材料，将负极材料或正极材料各组分放入分散容器内，加φ15～20mm球密封，球与W粉和NH4ReO4之和的重量比为0.25～0.5∶1，置于高能分散机上以150r/min.速度分散15～20小时；取出混合粉料于300～500℃H2气氛下焙烧3小时，焙烧后的粉料于高能分散机上加入无水乙醇进行二次分散，加φ15～20mm球，球与W粉加NH4ReO4的重量比为0.25～0.5∶1，分散速度150r/min.，分散时间15～20小时，水浴蒸干无水乙醇，1000～1300℃H2还原3小时得钨铼预合金粉；
(2)成型：
预合金粉在500t油压机上压制成约13mm×13mm×400mm坯条；
(3)预烧结：
压制后的坯条在1350～1500℃温度烧结3小时；
(4)垂熔：
分两段，第一段：2000A×20min.；第二段：2800～3300A×45min，得坯条；
(5)旋锻：
坯条在温度1300～1600℃，道次压缩率≯25％的条件下，旋锻至：φ13mm～φ3mm热电偶粗丝；
(6)拉拔：
热电偶粗丝在温度700～1100℃，道次压缩率10％～20％的条件下拉丝，至φ0.08～0.1mm细丝；
(7)清洗：
碱液电解清洗，碱液浓度：15～20％，电解电压30～100V，时间5s；
(8)退火：
成品丝材退火温度1200～1600℃，时间30～60min。
(9)性能测试：
均匀性按同名极法测试，分度标定按照JB/T9497-2002标准进行。
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