CN102586663B - 一种W3Re-W25Re热电偶材料及其制备热电偶的方法 - Google Patents
一种W3Re-W25Re热电偶材料及其制备热电偶的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种W3Re‑W25Re热电偶材料及其制备热电偶的方法，负极W25Re合金材料由下列重量百分比的组份构成：W：74.2%～75.5%；Re：24.5%～25.8%；正极材料W3Re合金材料由下列重量百分比的组份构成：W：96.0%～97.5%；Re：2.5%～3.5%；Co：0～0.5%、Al：0～0.5%；稀土：0～0.5%。制备热电偶的方法，包括以下步骤：a）、按重量百分比分别称取负极W25Re合金材料、正极材料W3Re合金材料的各组份；b）、预合金粉制备；c）、成型；d）、预烧结；e）、垂熔；f）、旋锻；g）、拉拔；h）、清洗；i）、退火；k）、性能测试、分度标定。本发明能达到贵金属热电偶丝水平，能提高测温响应速度、测温精度和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种热电偶材料，特别涉及一种W3Re-W 25Re热电偶材料及其制备热电偶的方法。
背景技术
随着航空航天、深海勘探等现代技术的发展，对材料的理化性能提出了更加严格的要求，因此对材料的制备工艺控制，尤其是对温度的精确控制提出了更高的要求。目前用于高温领域测量用的接触式热电偶主要是贵金属系列和钨铼系列，与昂贵、稀缺的贵金属相比，我国钨铼资源丰富，价格便宜，而且钨铼热电偶具有更高的熔点、强度、热电动势和再结晶温度等优点，因此被广泛地应用于石油化工、冶金冶炼、航空航天等高温测温领域，是铂铑贵金属热电偶的首选替代材料。
目前市场上广泛使用的钨铼热电偶主要有W3Re-W25Re、W5Re-W26Re和W5Re-W20Re三种类型，国内外厂家生产的W3Re掺杂了元素硅、铝、钾或在此基础上添加其他元素，以此来提高合金的再结晶温度和机械性能，但是随着钨铼合金丝径变细，W3Re合金丝材的劈裂、脆断变得严重，而作为热电偶材料使用，钨铼合金除了要有好的机械性能之外，更重要的是要有稳定的热电特性，但是掺杂硅、铝、钾元素的W3Re合金丝材的热电势较分散，其单批电势不均匀性通常有5～8℃，严重降低了钨铼热电偶的测温精度，影响其推广应用。作为铂铑贵金属热电偶的替代材料，目前钢液测温用快速W3Re-W25Re热电偶丝材的测温允差为±0.25%t（1500～1800℃），丝径Φ0.08～0.1mm，与铂铑热电偶丝材的测温允差（±0.125%t）相差较大，离替代铂铑热电偶丝材仍存在较大差距。而在国外，未见任何有关把微细W3Re-W25Re应用于钢液温度测量的报道。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足，提供一种W3Re-W25Re热电偶材料及其制备热电偶的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种W3Re-W25Re热电偶材料，包括负极W25Re合金材料和正极W3Re合金材料，其特征在于：所述的负极W25Re合金材料由下列重量百分比的组份构成：
W：74.2%～75.5%；Re：24.5%～25.8%。
所述的正极材料W3Re合金材料由下列重量百分比的组份构成：
W：96.0%～97.5%；Re：2.5%～3.5%；
Co：0～0.5%；Al：0～0.5%；稀土：0～0.5%。
优选的，所述W的纯度≥99.95%，平均粒度3.0～5.0μm，粒度呈正态分布，形貌为类球形或多边形。
铼元素以NH4ReO4形式加入，NH4ReO4纯度≥99.99%。
强韧化元素主要是钴、稀土、铝等元素中的一种或几种，以可溶性盐类形式加入，包括Co(NO3)2、Al(NO3)3、La（NO3）3、Ce(NO3)3、Y(NO3)3、Sc(NO3)3等硝酸盐和其它可溶性盐类。W3Re合金中通过添加钴、稀土、铝等元素对脱除合金中氧元素、纯化晶界，细化晶粒、强化合金组织有利，可改善合金强韧性，提高抗氧化性。
本发明合金的制备采用粉末冶金工艺，工艺流程为：预合金粉制备→成型→预烧结→垂熔→旋锻→拉拔→清洗→退火→性能测试、分度标定。
用上述W3Re-W25Re热电偶材料制备热电偶的方法，其特征在于包括以下步骤：
a）、按重量百分比分别称取负极W25Re合金材料、正极材料W3Re合金材料的各组份，然后按下列步骤分别制备负极W25Re热电偶和正极W3Re热电偶；
b）、预合金粉制备：采用机械球磨制备方法，球料重量比：1/4~1/3，球直径：Φ15~20mm，球磨速度100～400r/min，球磨时间15～20小时，预合金粉还原：1000~1300℃×2~3h；
c）、成型：机械压制成型，压力150～450MPa，保压时间15～20秒；
d）、预烧结：在氢气还原性气氛下1300～1500℃×3h；
e）、垂熔：分两段进行垂熔，第一段：1800～2300A×20min；第二段：2800～3400 A×45min；
f）、旋锻：温度1300～1600℃，道次压缩率≯25%，加工尺寸范围：φ3mm～φ13mm；
g）、拉拔：加工范围：φ0.05mm～φ3mm，温度700～1100℃，道次压缩率10%～20%；
h）、清洗：碱液电解清洗，碱液重量百分比浓度：15～20%，电解电压50～100V，时间5s；
i）、退火：成品丝材退火温度1200～1600℃，时间30～60min；
k）、性能测试、分度标定：采用钯点测试和同名极比较法测试，分度标定按照JB/T9497-2002标准进行，分度标定后即得热电偶。
本发明的W3Re-W25Re热电偶材料及制备方法，其测温精度不仅能达到铂铑贵金属热电偶丝材水平，而且能减少丝材劈裂、脆断，改善丝材焊接性能，使钨铼热电偶丝材从传统的铰接焊接工艺变成搭接压焊焊接工艺，其制备方法主要是通过添加钴、稀土、铝等元素来替代掺杂Si、Al、K技术，同时控制Fe、Ni、C、O、N、P、S等微量元素浓度，把钨铼热电偶丝材的测温允差提高到±0.125%t，丝径减小到φ0.05mm，同时其再结晶温度、机械强韧性和抗氧化性能等也能得到提高，达到同时改善钨铼热电偶电势均匀性和机械韧性的目的，并对合金的机械性能和热电特性进行了测试评价。
本发明的优点及积极效果：
（1）在W3Re合金中添加钴、稀土、铝等强韧化元素，有利于脱除W3Re合金中氧元素，纯化合金，同时细化晶，提高合金的强度和再结晶温度，减少W3Re合金丝材的劈裂和脆断，试验结果如图1、图2所示。
（2）采用本发明的材料、配方和制备方法制备的W3Re热电偶材料，能保证W3Re热电偶丝材的不均匀热电势≤20μV，本发明的W3Re-W25Re热电偶丝材的测温允差≤±0.125%t，达到贵金属热电偶丝水平，该指标高于国内外同行业水平，试验结果如表1、2、3所示。
表1 新型W3Re-W25Re热电偶丝在钯点的热电势
表2 新型W3Re热电偶丝的连续热电势不均匀性测试
表3 新型W3Re热电偶丝的头中尾间断热电势不均匀性测试
（3）采用本发明的材料、配方和制备方法制备的W3Re热电偶材料，丝径达到Φ0.05mm，与自身互绕十圈后，表面无裂纹、偶丝不折断，在制备钨铼快偶的过程中，突破了传统钨铼丝铰接焊接的制备工艺，能直接采用搭接压焊的制备工艺，不仅能减少丝材劈裂，提高单位长度元件化率，而且能提高测温响应速度、测温精度和稳定性，性能优于国内外同类产品。
本发明一种W3Re-W25Re热电偶材料及制备方法的有益效果是，W3Re合金中添加钴、稀土、铝等强韧化元素，纯化了合金，提高了合金的强度和再结晶温度，减少了合金丝材的劈裂和脆断，与自身互绕十圈后，表面无裂纹、偶丝不折断；能保证热电偶丝材的不均匀热电势≤20μV，热电偶丝材的测温允差≤±0.125%t，达到贵金属热电偶丝水平；在制备钨铼快偶的过程中，能直接采用搭接压焊的制备工艺，能提高测温响应速度、测温精度和稳定性。
附图说明
图1 是本发明强韧化元素对W3Re合金丝抗拉强度的影响示意图；
图2 是本发明强韧化元素对W3Re合金丝的延伸率的影响示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
参见图1、图2，
实施例
1
一种W3Re-W25Re热电偶材料，包括负极W25Re合金材料和正极W3Re合金材料，所述的负极W25Re合金材料由下列重量百分比的组份构成：
W：74.2%； Re：25.8%
负极W25Re合金材料的制备方法，包括以下步骤：
a）、称量1000克W粉和500.8克NH4ReO4（Re：347.7克）；
b）、预合金粉制备：将W粉、NH4ReO4、400ml无水乙醇和Φ15~20mm球400±10g，置于球磨机上进行球磨，球磨速度100~200r/min，时间20小时；取出混合料，水浴蒸干无水乙醇，在1200~1300℃H2环境下还原2小时，即得W25Re预合金粉；
c）、成型：预合金粉在500t油压机上压制成约13mm×13mm×400mm坯条；
d）、预烧结：在氢气还原性气氛下1300~1500℃烧结3小时；
e）、垂熔：分两段进行垂熔，第一段：1800~2000A垂熔20min；第二段：2800~3000A垂熔45min.；
f）、旋锻：坯条按旋锻工艺旋锻至Φ3mm；
g）、拉拔：再按拉丝工艺拉至Φ0.05细丝；
h）、清洗：经碱洗；
i）、退火：在1500~1600℃的温度下退火30分钟，即得W25Re热电偶负极材料；
k）、性能测试：测试结果为：加工态抗拉强度≥3500MPa，延伸率≥3%，退火态抗拉强度≥1800MPa，延伸率≥15%，自身互绕10圈不开裂，丝材成材率≥70%；在1450℃采用同名级测试头尾电势分散性≤20μν，连续不均匀性≤9μν。
实施例
2
一种W3Re-W25Re热电偶材料，包括负极W25Re合金材料和正极W3Re合金材料，所述的正极W3Re合金材料由下列重量百分比的组份构成：
W：96.5%； Re：3.5%；
正极W3Re合金材料的制备方法，包括以下步骤：
a）、称量2000克W粉和104.4克NH4ReO4（Re：72.5克）；
b）、预合金粉制备：将W粉、NH4ReO4、500ml无水乙醇和Φ15~20mm球550±10g，置于球磨机上进行球磨，球磨速度300~400r/min，时间15小时；取出混合料，水浴蒸干无水乙醇，1000~1100℃H2环境下还原3小时，即得W3Re预合金粉；
c）、成型：预合金粉在500t油压机上压制成约13mm×13mm×400mm坯条；
d）、预烧结：在氢气还原性气氛下1300～1500℃烧结3小时；
e）、垂熔：分两段进行垂熔，第一段：2100~2300A保温20min；第二段：3100~3400 A保温45min.；
f）、旋锻：坯条按旋锻工艺旋锻至Φ3mm；
g）、拉拔：再按拉丝工艺拉至Φ0.05mm细丝；
h）、清洗：经碱洗；
i）、退火：在1200~1300℃的温度下退火60分钟，即得W3Re热电偶正极材料；
k）、性能测试：测试结果为：加工态抗拉强度≥3300MPa，延伸率≥3%，退火态抗拉强度≥1500MPa，延伸率≥15%，自身互绕10圈不开裂，丝材成材率≥60%；在1450℃采用同名级测试头尾电势分散性≤20μν，连续不均匀性≤9μν，与实施例1制备的W25Re配对成W3Re-W25Re热电偶后在1500~1800℃的测温允差为±0.125%t。
实施例
3
所述的正极W3Re合金材料（添加钴）由下列重量百分比的组份构成：
W：97%； Re：2.5%；Co：0.5%
正极W3Re合金材料（添加钴）的制备方法，包括以下步骤：
a）、称量2000克W粉、50.9克Co(NO3)2.6H2O（Co：10.3克）和74.2克NH4ReO4（Re：51.5克）。
b)、预合金粉制备：将W粉、Co(NO3)2.6H2O、NH4ReO4、550ml无水乙醇和Φ15~20mm球600±10g，置于球磨机上进行球磨，球磨速度200~300r/min，时间18小时，水浴蒸干无水乙醇，于1100~1200℃H2气氛下还原2.5小时，即得含钴的W3Re预合金粉制备，
c）、成型：预合金粉在500t油压机上压制成约13mm×13mm×400mm坯条；
d）、预烧结：在氢气还原性气氛下1300～1500℃烧结3小时；
e）、垂熔：分两段进行垂熔，第一段：1900~2100A保温20min；第二段：3000~3200 A保温45min.；
f）、旋锻：坯条按旋锻工艺旋锻至Φ3mm；
g）、拉拔：再按拉丝工艺拉至Φ0.05mm细丝；
h）、清洗：经碱洗；
i）、退火：在1300~400℃的温度下退火50分钟，即得W3Re热电偶正极材料（含钴）；
k）、性能测试：测试结果为：加工态抗拉强度≥3400MPa，延伸率≥3%，退火态抗拉强度≥1600MPa，延伸率≥19%，互绕10圈不开裂，丝材成材率≥60%；在1450℃采用同名级测试头尾电势分散性≤20μν，连续不均匀性≤9μν，与实施例1制备的W25Re配对成W3Re-W25Re热电偶后在1500~1800℃的测温允差为±0.125%t。
实施例
4
所述的正极W3Re合金材料（含稀土）由下列重量百分比的组份构成：
W：96.5%； Re：3.0%；La：0.1%；Ce:0.2%；Y:0.2%
正极W3Re合金材料（添加稀土镧、铈、钇）的制备方法，包括以下步骤：
a）、称量2000克W粉、6.5克La (NO3)3.6H2O（La：2.1克）、12.7克Ce (NO3)3.6H2O（Ce：4.1克）、17.7克Y(NO3)3.6H2O（Y：4.1克）和89.6克NH4ReO4（Re：62.2克）
b)、预合金粉制备：将W粉、La (NO3)3.6H2O、Ce (NO3)3.6H2O、Y(NO3)3.6H2O、NH4ReO4、550ml无水乙醇和Φ15~20mm球700±10g，置于球磨机上进行球磨，球磨速度100~200r/min，时间18小时，水浴蒸干无水乙醇，于1200~1300℃H2气氛下还原2小时，即得含稀土镧、铈、钇的W3Re预合金粉制备。
c）、成型：预合金粉在500t油压机上压制成约13mm×13mm×400mm坯条；
d）、预烧结：在氢气还原性气氛下1300～1500℃烧结3小时；
e）、垂熔：分两段进行垂熔，第一段：1800~2000A保温20min；第二段：2800~3000 A保温45min.；
f）、旋锻：坯条按旋锻工艺旋锻至Φ3mm；
g）、拉拔：再按拉丝工艺拉至Φ0.05mm细丝；
h）、清洗：经碱洗；
i）、退火：在1400~1500℃的温度下退火30分钟，即得W3Re热电偶正极材料（含稀土镧、铈、钇）；
k）、性能测试：测试结果为：加工态抗拉强度≥3700MPa，延伸率≥3%，退火态抗拉强度≥1800MPa，延伸率≥19%，互绕10圈不开裂，丝材成材率≥60%；在1450℃采用同名级测试头尾电势分散性≤20μν，连续不均匀性≤9μν，与实施例1制备的W25Re配对成W3Re-W25Re后在1500~1800℃的测温允差±0.125%t。
实施例
5
所述的正极W3Re合金材料（添加钪）由下列重量百分比的组份构成：
W：96%； Re：3.5%；Sc：0.5%
将实施例3中的Co(NO3)2.6H2O改成Sc(NO3)3.6H2O。称量1000克W粉、39.2克Sc(NO3)2.6H2O（Sc：5.2克）和52.6克NH4ReO4（Re：36.5克），其余工艺与实施例3相同，该方法制备的W3Re热电偶合金性能测试结果为：加工态抗拉强度≥3700MPa，延伸率≥3%，退火态抗拉强度≥1800MPa，延伸率≥16%，互绕10圈不开裂，丝材成材率≥60%；在1450℃采用同名级测试头尾电势分散性≤20μν，连续不均匀性≤9μν，与实施例1制备的W25Re配对成W3Re-W25Re后在1500~1800℃的测温允差±0.125%t。
实施例
6
所述的正极W3Re合金材料（添加铝）由下列重量百分比的组份构成：
W：97%； Re：2.5%；铝：0.5%
将实施例3中的Co(NO3)2.6H2O改成Al(NO3)3.9H2O。称量1000克W粉、72.3克Al(NO3)2.9H2O（Al：5.2克）和37.2克NH4ReO4（Re：25.8克），其余工艺与实施例3相同，该方法制备的W3Re热电偶合金性能测试结果为：加工态抗拉强度≥3400MPa，延伸率≥3%，退火态抗拉强度≥1600MPa，延伸率≥18%，互绕10圈不开裂，丝材成材率≥60%；在1450℃采用同名级测试头尾电势分散性≤20μν，连续不均匀性≤9μν，与实施例1制备的W25Re配对成W3Re-W25Re后在1500~1800℃的测温允差±0.125%t。
实施例
7
所述的正极W3Re合金材料（含钴、稀土、铝）由下列重量百分比的组份构成：
W：96.0%； Re：3.5%；Co:0.1%；Al：0.1%；La：0.1%；Ce:0.1%；Y:0.1%
将实施例3中Co(NO3)2.6H2O改成Co(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、La2(NO3)3.6H2O、Ce2(NO3)3.6H2O和Y(NO3)3.6H2O混合硝酸盐。称量2000克W粉、10.4克Co(NO3)2.6H2O（Co：2.1克）、29.2克Al(NO3)3.9H2O（Al：2.1克）、6.5克La2(NO3)3.6H2O（La：2.1克）、6.5克Ce2(NO3)3.6H2O（Ce：2.1克）、9.0克Y(NO3)3.6H2O（Y：2.1克）和105.0克NH4ReO4（Re：72.9克），其余工艺与实施例3同。
该方法制备的W3Re热电偶合金性能测试结果为：加工态抗拉强度≥3700MPa，延伸率≥3%，退火态抗拉强度≥1800MPa，延伸率≥19%，互绕10圈不开裂，丝材成材率≥60%；在1450℃采用同名级测试头尾电势分散性≤20μν，连续不均匀性≤9μν，与实施例1制备的W25Re配对成W3Re-W25Re后在1500~1800℃的测温允差±0.125%t。
虽然结合了附图描述了本发明的实施方式，但本领域的普通技术人员可以在所附权利要求的范围内作出各种变形或修改；本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内；本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种W3Re-W25Re热电偶材料，包括负极W25Re合金材料和正极W3Re合金材料，其特征在于：所述的负极W25Re合金材料由下列重量百分比的组份构成：
W：74.2%；Re：25.8%；
所述的正极材料W3Re合金材料由下列重量百分比的组份构成：
W：97%；Re：2.5%；Co：0.5%；或 W：96.5%；Re：3.0%；La：0.1%；Ce：0.2%；Y：0.2%；或W：96%；Re：3.5%；Sc：0.5%；或W：97%；Re：2.5%；Al：0.5%；或W：96%；Re：3.5%；Co：0.1%；Al：0.1%；La：0.1%；Ce：0.1%；Y：0.1%。
2.根权利要求1所述的W3Re-W25Re热电偶材料，其特征在于：所述W的纯度≥99.95%，平均粒度3.0～5.0μm。
3.用权利要求1所述的W3Re-W25Re热电偶材料制备热电偶的方法，其特征在于包括以下步骤：
a）、按重量百分比分别称取负极W25Re合金材料、正极材料W3Re合金材料的各组份，然后按下列步骤分别制备负极W25Re热电偶和正极W3Re热电偶；
b）、预合金粉制备：采用机械球磨制备方法，球料重量比：1/4～1/3，球直径：Φ15～20mm，球磨速度100～400r/min，球磨时间15～20小时，预合金粉还原：1000～1300℃×2～3h；
c）、成型：机械压制成型，压力150～450MPa，保压时间15～20秒；
d）、预烧结：在氢气还原性气氛下1300～1500℃×3h；
e）、垂熔：分两段进行垂熔，第一段：1800～2300A×20min；第二段：2800～3400A×45min；
f）、旋锻：温度1300～1600℃，道次压缩率≯25%，加工尺寸范围：φ3mm～φ13mm；
g）、拉拔：加工范围：φ0.05mm～φ3mm，加工温度700～1100℃，道次压缩率10%～20%；
h）、清洗：碱液电解清洗，碱液重量百分比浓度：15～20%，电解电压50～100V，时间5s；
i）、退火：成品丝材退火温度1200～1600℃，时间30～60min；
j）、性能测试、分度标定：采用钯点测试和同名极比较法测试，分度标定按照JB/T9497-2002标准进行，分度标定后即得热电偶。
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