CN110102869B - 一种搅拌摩擦焊用搅拌头材料及其制备方法 - Google Patents

一种搅拌摩擦焊用搅拌头材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种搅拌摩擦焊用搅拌头材料及其制备方法，涉及搅拌摩擦焊技术领域。该搅拌头材料的成分为W‑Re‑ZrC，且各成分的质量比为W‑(10～20)wt.％Re‑(0.3～1.0)wt.％ZrC。该搅拌头材料通过添加纳米ZrC，可在保证材料力学性能和高温耐磨性的基础之上，有效地降低成本。该制备方法保证了添加进去ZrC材料能够以纳米的形态存在，由于ZrC材料具有良好的高温稳定性，因此可以有效避免应力集中。

Description

一种搅拌摩擦焊用搅拌头材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及搅拌摩擦焊技术领域，且特别涉及一种搅拌摩擦焊用搅拌头材料及其制备方法。
背景技术
搅拌摩擦焊(Friction Stir Welding,FSW)是一种新型的固相连接技术，在焊接过程中焊核区不发生熔化，可避免出现熔化焊接头晶粒组织粗大、陶瓷颗粒强化相(如Y2O3、Al2O3)与熔化态基体分层等问题。因此FSW在铝、镁低熔点材料、超细晶钢、颗粒弥散强化钢以及钛合金等焊接方面有独特优势。然而，FSW在高熔点材料的连接上应用受到限制，主要原因之一是搅拌头材料结构失稳、功能失效。作为FSW的核心部件，搅拌头需在高应力、高温、高黏性流变等严苛的环境下工作，造成搅拌头材料出现严重变形、磨损加剧及微结构退化等问题，搅拌头的使用寿命大大降低。
目前针对高熔点材料的FSW搅拌头工具主要有钨基材料、钴基材料和多晶六方氮化硼等材料。钴基材料易成形制备，但是耐磨性差，经过高温搅拌后工具已失去原有的几何形状变成蘑菇头形状，材料失稳情况明显。多晶六方氮化硼加工较难，且会和钛发生化学反应，使得氮化硼搅拌头的化学腐蚀严重。钨基材料因其高熔点和相对优异的高温力学性能使其成为高温搅拌头的理想候选材料。目前市场上使用钨基材料主要以钨铼合金为主，钨铼合金配比为(W-25wt.％Re)，价格昂贵，且材料在较高的温度下力学性能退化严重，耐磨损性能有所下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种搅拌摩擦焊用搅拌头材料，此搅拌头材料可在不降低整体性能的同时，有效地降低成本，保证材料的力学性能和高温耐磨性。
本发明的另一目的在于提供一种搅拌摩擦焊用搅拌头材料的制备方法，该方法可制备得到成本低、力学性能优异、高温耐磨性能优异的搅拌摩擦焊用搅拌头材料。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种搅拌摩擦焊用搅拌头材料，其搅拌头材料的成分为W-Re-ZrC，且各成分的质量比为W-(10～20)wt.％Re-(0.3～1.0)wt.％ZrC。
本发明提出一种搅拌摩擦焊用搅拌头材料的制备方法，包括：
将钨粉、铼粉以及ZrC进行球磨混粉；
将球磨后的混合粉末进行氢气还原，去除杂质；
将去杂后的混合粉末依次进行热压制料、旋锻加工致密化以及清洗。
本发明实施例的搅拌摩擦焊用搅拌头材料及其制备方法的有益效果是：
本发明的实施例提供的搅拌摩擦焊用搅拌头材料，其搅拌头材料的成分为W-Re-ZrC，且各成分的质量比为W-(10～20)wt.％Re-(0.3～1.0)wt.％ZrC。该搅拌头材料通过添加纳米ZrC，可在保证材料力学性能和高温耐磨性的基础之上，有效地降低成本。
本发明的实施例提供的搅拌摩擦焊用搅拌头材料的制备方法，通过优化球磨工艺，使得材料的烧结性变好，成品率得到提高。同时，通过引入氢气，使得材料的杂质含量变得更少。并且，通过优化热加工的工艺，可提升固溶度，以将固溶强化达到最佳，使得母晶在塑形变形时，可以在其内部形成等轴的细晶组织。另外，通过添加第二相颗粒，可抑制动态回复和再结晶过程，避免亚晶界粗化长大，将亚晶粒控制在1个微米的尺寸。纳米第二相颗粒钉扎晶界，阻碍位错的滑动，可有效地提高强度。同时，拉长的晶粒为位错的滑移提供通道，可有效地提高塑形，最终起到强韧化的机制，从而有效地提升材料的力学性能以及高温耐磨性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的搅拌摩擦焊用搅拌头材料及其制备方法进行具体说明。
一种搅拌摩擦焊用搅拌头材料，其搅拌头材料的成分为W-Re-ZrC，且各成分的质量比为W-(10～20)wt.％Re-(0.3～1.0)wt.％ZrC。
详细地，本发明的实施例中，通过加入高稳定的纳米陶瓷颗粒，可以有效地提高钨铼合金的高温力学性能并适量降低贵金属铼的添加。因此，可在不降低整体的性能同时，降低成本，提高材料的力学性能。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，搅拌头材料为旋锻态晶粒，且材料的径向尺寸为8～12μm，横向尺寸为2～6μm。采用旋锻态晶粒可保证位错密度，并提升形变强化，从而可保证最后的搅拌头材料的力学性能。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，搅拌头材料为旋锻态晶粒，且材料的径向尺寸为10μm，横向尺寸为4μm。当然，在本发明的其他实施例中，搅拌头材料的径向尺寸和横向尺寸还可以根据需求进行选择，本发明的实施例不做限定。
一种搅拌摩擦焊用搅拌头材料的制备方法，包括：
将钨粉、铼粉以及ZrC进行球磨混粉；
将球磨后的混合粉末进行氢气还原，去除杂质；
将去杂后的混合粉末依次进行热压制料、旋锻加工致密化以及清洗。
详细地，在将钨粉、铼粉以及ZrC进行球磨混粉的步骤之前还包括：将粒径为3～20μm的钨粉和粒径为5～20μm的铼粉进行球磨处理。优化的球磨工艺，首先采用卧式球磨法，钨(铼)粉的粒径保持在一个球型的形态，不容易出现立式球磨明显的沉底造成材料的形态不一，影响烧结工艺。同时，通过球磨粉体，可获得可控粉体的粒径。烧结是采用热压烧结法。可减少坯料开裂的可能，提高成品率。然后通过旋锻热处理可保证变形量，保证位错密度，以此来提升形变强化。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，将钨粉、铼粉以及ZrC进行球磨混粉的步骤具体包括：
将球磨后的钨粉和铼粉继续与ZrC混合，混合的过程中通入混合比例H2：Ar＝1:1～5的氩氢混合气体，且混合过程中还伴随球磨，且球磨转速控制在210～350rpm/min，球磨时间5～30h。采用氢气气氛进行处理，可减少杂质含量。在球磨工艺中引入氢气和氩气的混合气体，使得粉体在局部高温受热的过程中避免氧气与粉体发生反应。氢原子吸附在钨粉、铼粉以及碳化物的表面，即使存在杂质氧的情况也可以起到还原，避免氧化钨，氧化锆的不利成分生成。
作为优选的方案，H2：Ar＝1:4，且球磨转速为300rpm/min，球磨时间5h。当然，在本发明的其他实施例中，氢气和氩气的用量还可以根据需求进行调整，本发明的实施例不做限定。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，在将球磨后的混合粉末进行氢气还原，去除杂质的步骤中：
还原温度为750～900℃，还原时间为2～4h。球磨后整体的还原法，会将粉体里的氧杂质进一步清除。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，在将去杂后的混合粉末依次进行热压制料、旋锻加工致密化以及清洗的步骤中：
热压制料的步骤包括在加压前先进行真空无压烧结，烧结时间为1～3h，保温温度为400～700℃，然后加压到10～60MPa，并保压至烧结，且烧结的温度为1750～2200℃，烧结后保温2～5h。
具体地，该步骤可以通过棒状模具进行热压烧结，采用棒状模具热压烧结，会有效降低材料无压烧结，自行收缩造成的坯料开裂问题，提高了材料成型率。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，在将去杂后的混合粉末依次进行热压制料、旋锻加工致密化以及清洗的步骤中：
旋锻加工致密化的步骤包括，在1550℃的温度下，将依次经过至少两个道次开坯处理后得到的材料的变形量控制在至少60％。旋锻法制备材料，先用高于再结晶温度的热锻进行致密化，随后采取温轧的方式，避免发生明显的动态再结晶以及后续的晶粒长大行为，保证棒材能够具有明显的变形强化，提升材料的力学性能。
进一步地，在本发明的较佳实施例中，在将去杂后的混合粉末依次进行热压制料、旋锻加工致密化以及清洗的步骤中：
清洗的步骤具体包括将旋锻加工致密化后的材料放置在氢氧化钠水溶液里进行清洗。
综上，通过优化热加工工艺，可以提升固溶度，以将固溶强化达到最佳，使得母晶在塑形变形时，可以在其内部形成等轴的细晶组织。另外，通过添加第二相颗粒，可抑制动态回复和再结晶过程，避免亚晶界粗化长大，将亚晶粒控制在1个微米的尺寸。纳米第二相颗粒钉扎晶界，阻碍位错的滑动，可有效地提高强度。同时，拉长的晶粒为位错的滑移提供通道，可有效地提高塑形，最终起到强韧化的机制，从而有效地提升材料的力学性能以及高温耐磨性。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种搅拌摩擦焊用搅拌头材料，其通过以下制备方法制备得到：
S1：通过球磨工艺，将粒径为3μm的钨粉和粒径为5μm的铼粉进行处理，获取球型细小的钨粒径和铼粒径。
S2：然后将钨粉和铼粉与ZrC球磨混粉，混粉的过程中通入氩氢混合气体，混合比例H2：Ar＝1:5，球磨转速控制在210rpm/min，球磨时间5h。
S3：球磨后的粉进行氢气还原，去除杂质，还原温度750℃，还原2小时。
S4：使用石墨模具采用热压法制备坯料，在加压前先进行真空无压烧结，烧结时间为2h，保温温度为400℃。随后加压到10MPa保压直至烧结，烧结温度1750℃，且烧结后保温4小时。
S5：进行旋锻加工致密化。在1350℃的温度下，将依次经过至少两个道次开坯处理后得到的材料的变形量控制在至少60％。
S6：将旋锻后的材料放置在质量分数为5％的氢氧化钠水溶液里进行清洗。
实施例2
本实施例提供了一种搅拌摩擦焊用搅拌头材料，其通过以下制备方法制备得到：
S1：通过球磨工艺，将粒径为10μm的钨粉和粒径为20μm的铼粉进行处理，获取球型细小的钨粒径和铼粒径。
S2：然后将钨粉和铼粉和ZrC球磨混粉，混粉的过程中通入氩氢混合气体，混合比例H2：Ar＝1:4，球磨转速控制在300rpm/min，球磨时间5h。
S3：球磨后的粉进行氢气还原，去除杂质，还原温度850℃，还原3小时。
S4：使用石墨模具采用热压法制备坯料，在加压前先进行真空无压烧结，烧结时间为2h，保温温度为450℃。随后加压到30MPa保压直至烧结，烧结温度1900℃，且烧结后保温4小时。
S5：进行旋锻加工致密化。在1500℃的温度下，将依次经过至少两个道次开坯处理后得到的材料的变形量控制在至少60％。
S6：将旋锻后的材料放置在质量分数为5％的氢氧化钠水溶液里进行清洗。
实施例3
本实施例提供了一种搅拌摩擦焊用搅拌头材料，其通过以下制备方法制备得到：
S1：通过球磨工艺，将粒径为20μm的钨粉和粒径为20μm的铼粉进行处理，获取球型细小的钨粒径和铼粒径。
S2：然后将钨粉和铼粉和ZrC球磨混粉，混粉的过程中通入氩氢混合气体，混合比例H2：Ar＝1:1，球磨转速控制在300rpm/min，球磨时间30；
S3：球磨后的粉进行氢气还原，去除杂质，还原温度900，还原时间4小时。
S4：使用石墨模具采用热压法制备坯料，在加压前先进行真空无压烧结，烧结时间为2h，保温温度为700℃。随后加压到60MPa保压直至烧结，烧结温度2200℃，烧结后保温4小时。
S5：进行旋锻加工致密化。在1550℃的温度下，将依次经过至少两个道次开坯处理后得到的材料的变形量控制在至少60％。
S6：将旋锻后的材料放置在质量分数为5％的氢氧化钠水溶液里进行清洗。
综上所述，采用ZrC结合铼粉进行制备，采用了合理的制备条件保证了添加进去ZrC材料能够以纳米的形态存在，由于纳米ZrC颗粒具有良好的高温稳定性，因此可以有效避免应力集中减少材料在制备过程中的开裂问题。而现有技术中利用HfC颗粒制备钨基搅拌头，材料加工过程中容易开裂，HfC的颗粒太大超过10μm，且制备手段多采用无压烧结，造成材料在烧结以及热变形过程中，第二相颗粒周围应力过大，造成材料热加工过程中坯料崩裂。
综上所述，本发明的实施例提供的搅拌摩擦焊用搅拌头材料，其搅拌头材料的成分为W-Re-ZrC，且各成分的质量比为W-(10～20)wt.％Re-(0.3～1.0)wt.％ZrC。该搅拌头材料通过添加纳米ZrC，可在保证材料力学性能和高温耐磨性的基础之上，有效地降低成本。
本发明的实施例提供的搅拌摩擦焊用搅拌头材料的制备方法，通过优化球磨工艺，使得材料的烧结性变好，成品率得到提高。同时，通过引入氢气，使得材料的杂质含量变得更少。并且，通过优化热加工的工艺，可提升固溶度，以将固溶强化达到最佳，使得母晶在塑形变形时，可以在其内部形成等轴的细晶组织。另外，通过添加第二相颗粒，可抑制动态回复和再结晶过程，避免亚晶界粗化长大，将亚晶粒控制在1个微米的尺寸。纳米第二相颗粒钉扎晶界，阻碍位错的滑动，可有效地提高强度。同时，拉长的晶粒为位错的滑移提供通道，可有效地提高塑形，最终起到强韧化的机制，从而有效地提升材料的力学性能以及高温耐磨性。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种搅拌摩擦焊用搅拌头材料，其特征在于：
所述搅拌头材料的成分为W-Re-ZrC，且各成分的质量比为W-（10~20）wt.%Re-（0.3~1.0）wt.%ZrC；
其中，所述ZrC为纳米ZrC，且所述搅拌头材料通过各成分球磨后进行氢气还原并去除杂质后，依次进行热压制料、旋锻加工致密化以及清洗后得到，其中，所述热压制料的步骤包括在加压前先进行真空无压烧结；且所述搅拌头材料为旋锻态晶粒，且径向尺寸为8~12μm，横向尺寸为2~6μm。
2.根据权利要求1所述的搅拌摩擦焊用搅拌头材料，其特征在于：
所述材料的径向尺寸为10μm，横向尺寸为4μm。
3.一种权利要求1或2所述的搅拌摩擦焊用搅拌头材料的制备方法，其特征在于，包括：
将钨粉、铼粉以及ZrC进行球磨混粉后得到的混合粉末进行氢气还原，去除杂质；
将去杂后的混合粉末依次进行热压制料、旋锻加工致密化以及清洗。
4.根据权利要求3所述的搅拌摩擦焊用搅拌头材料的制备方法，其特征在于，在所述将钨粉、铼粉以及ZrC进行球磨混粉的步骤之前还包括：
将粒径为3~20μm的所述钨粉和粒径为5~20μm的铼粉进行球磨处理。
5.根据权利要求4所述的搅拌摩擦焊用搅拌头材料的制备方法，其特征在于，所述将钨粉、铼粉以及ZrC进行球磨混粉的步骤具体包括：
将球磨后的所述钨粉和所述铼粉继续与所述ZrC混合，混合的过程中通入混合比例H2：Ar=1:1~5的氩氢混合气体，且混合过程中还伴随球磨，且球磨转速控制在210~350rpm/min，球磨时间5~30h。
6.根据权利要求3所述的搅拌摩擦焊用搅拌头材料的制备方法，其特征在于，在所述将球磨后的混合粉末进行氢气还原，去除杂质的步骤中：
还原温度为750~900℃，还原时间为2~4h。
7.根据权利要求3所述的搅拌摩擦焊用搅拌头材料的制备方法，其特征在于，在所述将去杂后的所述混合粉末依次进行热压制料、旋锻加工致密化以及清洗的步骤中：
所述热压制料的步骤包括在加压前先进行真空无压烧结，烧结时间为1~3h，保温温度为400~700℃，然后加压到10~60MPa，并保压至烧结，且烧结的温度为1750~2200℃，烧结后保温2~5h。
8.根据权利要求3所述的搅拌摩擦焊用搅拌头材料的制备方法，其特征在于，在所述将去杂后的所述混合粉末依次进行热压制料、旋锻加工致密化以及清洗的步骤中：
所述旋锻加工致密化的步骤包括：在1350~1550℃的温度下，将依次经过至少两个道次开坯处理后得到的材料的变形量控制在至少60%。
9.根据权利要求3所述的搅拌摩擦焊用搅拌头材料的制备方法，其特征在于，在所述将去杂后的所述混合粉末依次进行热压制料、旋锻加工致密化以及清洗的步骤中：
所述清洗的步骤具体包括将旋锻加工致密化后的材料放置在氢氧化钠水溶液里进行清洗。
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