CN111170755B - 一种二硼化钛基纳米复合刀具材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二硼化钛基纳米复合刀具材料及制备方法，以二硼化钛为基料，采用纳米氧化物陶瓷及纳米碳化物陶瓷作为烧结助剂，协同发挥缺陷强化烧结与液相强化烧结作用；碳化硅晶须掺杂石墨烯作为协同强韧化相，石墨烯具有较大的比表面积，为碳化硅晶须及纳米复相陶瓷提供负载体，而碳化硅晶须分布在石墨烯表面，可起到石墨烯聚集阻隔剂的作用，从而显著增大碳化硅晶须‑石墨烯与材料基体的接触面积且相容性好，形成碳化硅晶须/石墨烯/纳米复相陶瓷/二硼化钛基体界面，引入基于多元多尺度强弱混杂界面调控的协同强韧化机理，得到高致密、高性能的二硼化钛基纳米复合刀具材料；制备得到的抗弯强度、维氏硬度和断裂韧性力学性能大大提高。

Description

一种二硼化钛基纳米复合刀具材料及制备方法
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，具体涉及一种二硼化钛基纳米复合刀具材料及制备方法。
背景技术
随着科技的发展，铝合金、高温合金以及超高强度钢等难加工材料在航空航天、兵器等领域应用越来越广泛，但这些难加工材料存在切削力大、切削温度高、刀具磨损严重等问题，一直是切削加工的难题。TiB2基陶瓷刀具材料具有较好的的耐磨性、耐腐蚀性、抗氧化性及导热性能，在高速切削超高强度钢等发热量大、硬度高的难加工材料方面具有优于传统陶瓷刀具的切削性能和刀具寿命，符合绿色加工理念。
TiB2基陶瓷刀具材料的致密化与强韧化已成为制约TiB2基陶瓷刀具发展的最主要原因。TiB2是一种高熔点碳化物(2980℃)，在无金属粘结相存在的条件下，利用真空烧结、热压烧结等传统烧结方法很难获得致密的TiB2基陶瓷，虽然热等静压烧结(HIP)、放电等离子烧结(SPS)等先进烧结技术可在一定程度上提高TiB2基陶瓷致密度，但成本较高且效果不甚理想。强韧化方面则以传统的组分强韧化方法为主，通过颗粒弥散强韧化、相变强韧化、晶须或纤维强韧化以及协同强韧化等提高TiB2基陶瓷刀具材料的力学性能(增韧为主)，其强韧化效果较为有限，严重限制了其广泛应用。
石墨烯作为复合材料的新生力，是目前公认的最薄、最强且最硬的材料，凭借其小尺寸化、高性能化和多性能化等优势，非常有可能成为新一代的纳米复合材料强韧化相，制备石墨烯强韧化纳米复合材料。由于石墨烯具有较大的比表面积，片层间的接触面积较大，引入大的范德华力，导致石墨烯极易在复合材料内部发生聚集，严重影响石墨烯的强韧化效果，无法有效提高TiB2基陶瓷刀具材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二硼化钛基纳米复合刀具材料及制备方法，以克服现有技术的不足。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种二硼化钛基纳米复合刀具材料制备方法，包括以下步骤：
1)、按质量百分比计取以下原料：纳米碳化物陶瓷：2.5％～7.5％，纳米氧化物陶瓷：2.5％～7.5％，石墨烯：0.1～0.5，碳化硅晶须：0.5％～5％，其余为二硼化钛；
2)、将石墨烯和碳化硅晶须混合均匀得到石墨烯-碳化硅晶须杂化悬浮液；
3)、将纳米碳化物陶瓷和纳米氧化物陶瓷混合分散均匀得到纳米陶瓷悬浮液；
4)、将二硼化钛加入纳米陶瓷悬浮液中混合均匀得到纳米复合粉体悬浮液，然后将石墨烯-碳化硅晶须杂化悬浮液加入纳米复合粉体悬浮液中进行超声分散得到混合悬浮液A，然后对混合悬浮液A球磨后干燥过筛即可得到二硼化钛基纳米复合刀具材料粉体；
5)、将二硼化钛基纳米复合刀具材料粉体放入模具、铺平、压制成型得到模坯初体，然后将模坯初体在炉体内烧结即可得到二硼化钛基纳米复合刀具材料。
进一步的，将石墨烯加入分散介质和分散剂中混合均匀得到石墨烯悬浮液，然后调节石墨烯悬浮液pH值为7-10，将调节pH值后的石墨烯悬浮液在70-90℃水浴加热超声分散30-90min；然后将碳化硅晶须加入到超声分散后的石墨烯悬浮液中，继续超声分散30-90min制得石墨烯-碳化硅晶须杂化悬浮液。
进一步的，分散介质采用去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中一种或几种；分散剂采用聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十八烷基二甲基苄基氯化铵和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种，分散剂的加入量为石墨烯质量的50-100％。
进一步的，将纳米碳化物陶瓷和纳米氧化物陶瓷在分散介质和分散剂中充分混合均匀；将纳米碳化物陶瓷加入分散介质和分散剂中分散，得到纳米碳化物陶瓷悬浮液；同理得到纳米氧化物陶瓷悬浮液，然后将纳米氧化物陶瓷悬浮液和纳米碳化物陶瓷悬浮液混合分散均匀得到纳米陶瓷悬浮液。
进一步的，分散介质采用去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中一种或几种；分散剂采用聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十八烷基二甲基苄基氯化铵和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种，分散剂的加入量为纳米碳化物陶瓷质量的1％-2％。
进一步的，石墨烯-碳化硅晶须杂化悬浮液滴加加入到纳米复合粉体悬浮液中。
进一步的，步骤5)中，以60--80℃/min升温至1650-1800℃，在1650-1800℃下保温15-45min后随炉冷却至室温得到二硼化钛基纳米复合刀具材料，烧结过程中炉体内真空度小于10Pa；随炉冷却至室温过程中，在室温至1200℃期间，压力保持至少20MPa；高于1200℃温度下压力保持至少40MPa。
进一步的，步骤5)中，60--80℃/min升温至1700-1850℃，在1700-1850℃下保温1-5min然后按60-70℃/min速率冷却至1600-1650℃并保温1-6h后随炉冷却至室温得到二硼化钛基纳米复合刀具材料，烧结过程中炉体内真空度小于10Pa；随炉冷却至室温过程中，在室温至1200℃期间，压力保持至少20MPa；高于1200℃温度下压力保持至少40MPa。
一种二硼化钛基纳米复合刀具材料，按质量百分比计包括：纳米碳化物陶瓷：2.5％～7.5％，纳米氧化物陶瓷：2.5％～7.5％，石墨烯：0.1～0.5，碳化硅晶须：0.5％～5％，其余为二硼化钛。
进一步的，纳米碳化物陶瓷采用WC、TiC、TaC、VC、Cr3C2和SiC中至少一种；纳米氧化物陶瓷采用Al2O3、ZrO2、MgO和Y2O3中至少一种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种二硼化钛基纳米复合刀具材料制备方法，以二硼化钛为基料，首先制备石墨烯-碳化硅晶须杂化悬浮液和纳米陶瓷悬浮液，然后将二硼化钛加入到石墨烯-碳化硅晶须杂化悬浮液和纳米陶瓷悬浮液内，确保纳米碳化物陶瓷、纳米氧化物陶瓷、石墨烯和碳化硅晶须分散均匀至二硼化钛表面，采用纳米氧化物陶瓷及纳米碳化物陶瓷作为烧结助剂，协同发挥缺陷强化烧结与液相强化烧结作用；采用碳化硅晶须掺杂石墨烯作为协同强韧化相，石墨烯具有较大的比表面积，可以为碳化硅晶须及纳米复相陶瓷提供负载体，而碳化硅晶须分布在石墨烯表面，可起到石墨烯聚集阻隔剂的作用，从而显著增大碳化硅晶须-石墨烯与材料基体的接触面积且相容性好，形成碳化硅晶须/石墨烯/纳米复相陶瓷/二硼化钛基体界面，引入基于多元多尺度强弱混杂界面调控的协同强韧化机理，得到高致密、高性能的二硼化钛基纳米复合刀具材料；制备得到的二硼化钛基纳米复合刀具材料抗弯强度、维氏硬度和断裂韧性力学性能大大提高。
本发明通过控制石墨烯作为碳化硅晶须负载体，碳化硅晶须充当石墨烯聚集阻隔剂，显著增大石墨烯-碳化硅晶须与材料基体的接触面积且相容性好，引入石墨烯/碳化硅晶须/纳米复相陶瓷/二硼化钛基体多元多尺度强弱混杂界面，形成石墨烯与碳化硅晶须协同强韧化机制。
进一步的，以60--80℃/min升温至1650-1800℃，在1650-1800℃下保温15-45min，采用烧结温度低，从而避免基体相二硼化钛及纳米烧结助剂晶粒增长以及高温对于石墨烯-碳化硅晶须的结构损伤和性能退化。石墨烯-碳化硅晶须强韧化与减摩润滑效应协同作用，可显著提高刀具寿命及加工表面质量。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细描述：
一种二硼化钛基纳米复合刀具材料，按质量百分比计包括：纳米碳化物陶瓷：2.5％～7.5％，纳米氧化物陶瓷：2.5％～7.5％，石墨烯：0.1～0.5，碳化硅晶须(SiCw)：0.5％～5％，其余为二硼化钛。
其中，纳米碳化物陶瓷采用WC、TiC、TaC、VC、Cr3C2和SiC中至少一种；纳米氧化物陶瓷采用Al2O3、ZrO2、MgO和Y2O3中至少一种；
所述二硼化钛粉末的粒度为100-500nm；纳米碳化物陶瓷和纳米氧化物陶瓷粒度为20-100nm，石墨烯层数为5-50层；碳化硅晶须直径≤500nm，长径比≥20。纳米碳化物陶瓷和纳米氧化物陶瓷协同作为烧结助剂，质量分数为5～15％。石墨烯和碳化硅晶须协同强韧化相与润滑减摩相。
一种二硼化钛基纳米复合刀具材料制备方法，包括以下步骤：
1)、按质量百分比计取以下原料：纳米碳化物陶瓷：2.5％～7.5％，纳米氧化物陶瓷：2.5％～7.5％，石墨烯：0.1～0.5，碳化硅晶须：0.5％～5％，其余为二硼化钛；
2)、将石墨烯和碳化硅晶须混合均匀得到石墨烯-碳化硅晶须杂化悬浮液；
具体的，将石墨烯加入分散介质和分散剂中混合均匀得到石墨烯悬浮液，然后调节石墨烯悬浮液pH值为7-10，将调节pH值后的石墨烯悬浮液在70-90℃水浴加热超声分散30-90min；然后将碳化硅晶须加入到超声分散后的石墨烯悬浮液中，继续超声分散30-90min制得石墨烯-碳化硅晶须杂化悬浮液；
通过氨水和盐酸调节石墨烯悬浮液pH值。
分散介质采用去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中一种或几种；分散剂采用聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十八烷基二甲基苄基氯化铵和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种，分散剂的加入量为石墨烯质量的50-100％；
3)、将纳米碳化物陶瓷和纳米氧化物陶瓷混合分散均匀得到纳米陶瓷悬浮液；
具体的，将纳米碳化物陶瓷和纳米氧化物陶瓷在分散介质和分散剂中充分混合均匀；将纳米碳化物陶瓷加入分散介质和分散剂中分散，得到纳米碳化物陶瓷悬浮液；同理得到纳米氧化物陶瓷悬浮液，然后将纳米氧化物陶瓷悬浮液和纳米碳化物陶瓷悬浮液混合，在超声分散及机械搅拌条件下分散得到纳米陶瓷悬浮液；
分散介质采用去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中一种或几种；分散剂采用聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十八烷基二甲基苄基氯化铵和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种，分散剂的加入量为纳米碳化物陶瓷质量的1％-2％；
4)、将二硼化钛加入纳米陶瓷悬浮液中混合均匀得到纳米复合粉体悬浮液，然后将石墨烯-碳化硅晶须杂化悬浮液加入纳米复合粉体悬浮液中进行超声分散得到混合悬浮液A，然后对混合悬浮液A球磨后干燥过筛即可得到二硼化钛基纳米复合刀具材料粉体。具体的，石墨烯-碳化硅晶须杂化悬浮液滴加加入到纳米复合粉体悬浮液中，滴加能够使石墨烯-碳化硅晶须杂化悬浮液中的石墨烯和碳化硅晶须充分分散到纳米复合粉体悬浮液中。
一种二硼化钛基纳米复合刀具制备方法，包括以下步骤：
1、将上述制备得到的二硼化钛基纳米复合刀具材料粉体放入模具、铺平、压制成型；
2、然后连同模具一起烧结得到二硼化钛基纳米复合刀具材料；
具体的，在真空度保持在10Pa以下，按60--80℃/min升温至1650-1800℃，在1650-1800℃下保温15-45min后随炉冷却至室温得到二硼化钛基纳米复合刀具材料；随炉冷却至室温过程中，在室温至1200℃期间，压力保持至少20MPa；高于1200℃温度下压力保持至少40MPa。
或者在真空度保持在10Pa以下，按60--80℃/min升温至1700-1850℃，在1700-1850℃下保温1-5min然后按60-70℃/min速率冷却至1600-1650℃并保温1-6h后随炉冷却至室温得到二硼化钛基纳米复合刀具材料；随炉冷却至室温过程中，在室温至1200℃期间，压力保持至少20MPa；高于1200℃温度下压力保持至少40MPa。
下面对本发明的结构原理和使用步骤作进一步说明：
实施例1
(1)以0.4μm二硼化钛(TiB2)、50nm碳化钛(TiC)、50nm氧化镁(MgO)、多层石墨烯及SiCw为原料，按82.8％TiB2，7.5％TiC，7.5％MgO，0.2％石墨烯和2.0％SiCw的质量配比；
(2)石墨烯分散采用N-甲基吡咯烷酮作为分散介质，加入相对石墨烯质量65％的复式分散剂(十八烷基二甲基苄基氯化铵：聚乙烯吡咯烷酮：十二烷基苯磺酸钠＝1：1：1)，配置成石墨烯悬浮液，通过氨水和盐酸调节pH为9，在80℃水浴加热超声分散60min；将SiCw加入到石墨烯悬浮液中，继续超声分散60min制得石墨烯-SiCw杂化悬浮液；纳米TiC分散采用无水乙醇为分散介质，加入相对纳米TiC颗粒质量1.5％的聚乙烯吡咯烷酮，配置成纳米TiC悬浮液，纳米MgO分散工艺与纳米TiC分散工艺相同得到纳米MgO悬浮液，在超声分散及机械搅拌条件下，将纳米MgO悬浮液滴加到纳米TiC悬浮液，继续超声分散60min制得纳米陶瓷悬浮液；
(3)按照步骤(1)配比，将TiB2粉末与步骤(2)制得的纳米陶瓷悬浮液混合，保持pH为9，在80℃水浴加热继续超声分散60min得到TiB2基纳米复合粉体悬浮液，然后将步骤(2)中制得的石墨烯-SiCw杂化悬浮液，在超声分散及搅拌的状态下滴加到TiB2基纳米复合粉体悬浮液继续超声分散60min。按15:1的球料比加入磨球，球磨30小时，然后在真空干燥箱中干燥，过筛即得各相混合均匀的石墨烯-SiCw/TiB2基纳米复合刀具粉体；
(4)采用二步热压烧结工艺；在真空度保持在10Pa以下，按60℃/min升温至1750℃，保温5min然后按60℃/min冷却至1600℃保温1h，然后随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持20MPa，1200-1750℃压力保持40MPa。至烧结程序运行结束，即可获得高致密、高性能的添加石墨烯-SiCw的TiB2基纳米复合刀具材料。
对实施例1TiB2基纳米复合刀具材料进行力学性能测试，得到的其力学性能为：抗弯强度963±13.6MPa，维氏硬度HV20 21.2±0.5GPa，断裂韧性8.63±0.5MPa·m1/2。
实施例2
(1)以0.3μm二硼化钛(TiB2)、80nm碳化铬(Cr3C2)、20nm氧化铝(Al2O3)、石墨烯纳米片及SiCw为原料，按88.2％TiB2，2.5％Cr3C2，6.5％Al2O3，0.3％石墨烯和2.5％SiCw质量配比。
(2)石墨烯分散采用二甲基甲酰胺作为分散介质，加入相对石墨烯质量80％的复式分散剂(聚乙烯吡咯烷酮：十二烷基苯磺酸钠＝2：1)，配置成石墨烯悬浮液，通过氨水和盐酸调节pH为10，在70℃水浴加热超声分散90min；将SiCw加入到石墨烯悬浮液中，继续超声分散90min制得石墨烯-SiCw杂化悬浮液；纳米Cr3C2分散采用无水乙醇为分散介质，加入相对纳米Cr3C2颗粒质量1.5％聚乙烯吡咯烷酮，配置成纳米Cr3C2悬浮液，纳米Al2O3分散工艺与纳米Cr3C2分散工艺相同得到纳米Al2O悬浮液，在超声分散及机械搅拌条件下，将纳米Al2O悬浮液滴加到纳米3Cr3C2悬浮液，继续超声分散60min制得纳米陶瓷悬浮液。
(3)按照步骤(1)配比，将TiB2粉末与步骤(2)制得的纳米陶瓷悬浮液混合，保持pH为10，在70℃水浴加热继续超声分散90min得到TiB2基纳米复合粉体悬浮液，然后将步骤(2)中制得的石墨烯-SiCw杂化悬浮液，在超声分散及搅拌的状态下滴加到TiB2基纳米复合粉体悬浮液继续超声分散60min。按15:1的球料比加入磨球，球磨30小时，然后在真空干燥箱中干燥，过筛即得各相混合均匀的石墨烯-SiCw/TiB2基纳米复合刀具粉体；
(4)采用一步热压烧结工艺，在真空度保持在10Pa以下，按80℃/min升温至1650℃，保温45min，然后断电随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持20MPa，1200-1650℃，压力保持40MPa。至烧结程序运行结束，即可获得高致密、高性能的添加石墨烯-SiCw的TiB2基纳米复合刀具材料。
实施例3
(1)以0.4μm二硼化钛(TiB2)、80nm碳化钨(WC)、30nm氧化锆(ZrO2)、多层石墨烯及SiCw为原料，按89.0％TiB2，3.0％WC，6.0％ZrO2，0.5％石墨烯和1.5％SiCw质量配比；
(2)石墨烯分散采用无水乙醇作为分散介质，加入相对石墨烯质量80％的复式分散剂(十八烷基二甲基苄基氯化铵：聚乙烯吡咯烷酮：十二烷基苯磺酸钠＝1：1：1)，配置成石墨烯悬浮液，通过氨水和盐酸调节pH为7，在90℃水浴加热超声分散45min；将SiCw加入到石墨烯悬浮液中，继续超声分散45min制得石墨烯-SiCw杂化悬浮液；纳米WC分散采用无水乙醇为分散介质，加入相对纳米WC颗粒质量1.5％聚乙烯吡咯烷酮，配置成纳米WC悬浮液，纳米ZrO2分散工艺与纳米WC分散工艺相同，在超声分散及机械搅拌条件下，将纳米ZrO2悬浮液滴加到纳米WC悬浮液，继续超声分散60min制得纳米陶瓷悬浮液。
(3)按照步骤(1)配比，将TiB2粉末与步骤(2)制得的纳米陶瓷悬浮液混合，保持pH为9，在80℃水浴加热继续超声分散60min得到TiB2基纳米复合粉体悬浮液，然后将步骤(2)中制得的石墨烯-SiCw杂化悬浮液，在超声分散及搅拌的状态下滴加到TiB2基纳米复合粉体悬浮液继续超声分散60min。按14:1的球料比加入磨球，球磨24小时，然后在真空干燥箱中干燥，过筛即得各相混合均匀的石墨烯-SiCw/TiB2基纳米复合刀具粉体；
(4)采用二步热压烧结工艺：在真空度保持在10Pa以下，按60℃/min升温至1750℃，保温3min然后按60℃/min冷却至1630℃保温2h，然后随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持20MPa，1200-1700℃压力保持40MPa。至烧结程序运行结束，即可获得高致密、高性能的添加石墨烯-SiCw的TiB2基纳米复合刀具材料。
实施例4
(1)以0.1μm二硼化钛(TiB2)、80nm碳化硅(SiC)、80nm氧化钇(Y2O3)、多层石墨烯及SiCw为原料，按85.0％TiB2，6.6％SiC，7.5％Y2O3，0.4％石墨烯和0.5％SiCw质量配比。
(2)石墨烯分散采用N-甲基吡咯烷酮作为分散介质，加入相对石墨烯质量85％的复式分散剂(聚乙烯吡咯烷酮：聚乙二醇＝1：1)，配置成石墨烯悬浮液，通过氨水和盐酸调节pH为8，在75℃水浴加热超声分散70min；将SiCw加入到石墨烯悬浮液中，继续超声分散70min制得石墨烯-SiCw杂化悬浮液；纳米SiC分散采用无水乙醇为分散介质，加入相对纳米SiC颗粒质量1.5％聚乙烯吡咯烷酮，配置成纳米SiC悬浮液，纳米Y2O3分散工艺与纳米SiC分散工艺相同，在超声分散及机械搅拌条件下，将纳米Y2O3悬浮液滴加到纳米SiC悬浮液，继续超声分散60min制得纳米陶瓷悬浮液。
(3)按照步骤(1)配比，将TiB2粉末与步骤(2)制得的纳米陶瓷悬浮液混合，保持pH为9，在80℃水浴加热继续超声分散60min得到TiB2基纳米复合粉体悬浮液，然后将步骤(2)中制得的石墨烯-SiCw杂化悬浮液，在超声分散及搅拌的状态下滴加到TiB2基纳米复合粉体悬浮液继续超声分散60min。按15:2的球料比加入磨球，球磨30小时，然后在真空干燥箱中干燥，过筛即得各相混合均匀的石墨烯-SiCw/TiB2基纳米复合刀具粉体；
(4)采用二步热压烧结工艺；在真空度保持在10Pa以下，按60℃/min升温至1700℃，保温5min然后按60℃/min冷却至1600℃保温6h，然后随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持20MPa，1200-1750℃压力保持40MPa。至烧结程序运行结束，即可获得高致密、高性能的添加石墨烯-SiCw的TiB2基纳米复合刀具材料。
实施例5
(1)以0.4μm二硼化钛(TiB2)、50nm碳化钛(TiC)、80nm碳化硅(SiC)、50nm氧化锆(ZrO2)、80nm氧化钇(Y2O3)、多层石墨烯及SiCw为原料，按84.0％TiB2，2.0％TiC，2.0％SiC，5.5％ZrO2，2.0％Y2O3，0.5％石墨烯和4.0％SiCw质量配比；
(2)石墨烯分散采用N-甲基吡咯烷酮作为分散介质，加入相对石墨烯质量65％的复式分散剂(十八烷基二甲基苄基氯化铵：聚乙烯吡咯烷酮：十二烷基苯磺酸钠＝1：1：1)，配置成石墨烯悬浮液，通过氨水和盐酸调节pH为8，在85℃水浴加热超声分散30min；将SiCw加入到石墨烯悬浮液中，继续超声分散30min制得石墨烯-SiCw杂化悬浮液；纳米TiC分散采用无水乙醇为分散介质，加入相对纳米TiC颗粒质量1.5％聚乙烯吡咯烷酮，配置成纳米TiC悬浮液，纳米SiC、ZrO2、Y2O3分散工艺与纳米TiC分散工艺相同，在超声分散及机械搅拌条件下，将纳米SiC、ZrO2、Y2O3悬浮液滴加到纳米TiC悬浮液，继续超声分散60min制得纳米陶瓷悬浮液。
(3)按照步骤(1)配比，将TiB2粉末与步骤(2)制得的纳米陶瓷悬浮液混合，保持pH为8，在70℃水浴加热继续超声分散70min得到TiB2基纳米复合粉体悬浮液，然后将步骤(2)中制得的石墨烯-SiCw杂化悬浮液，在超声分散及搅拌的状态下滴加到TiB2基纳米复合粉体悬浮液继续超声分散70min。按15:1的球料比加入磨球，球磨30小时，然后在真空干燥箱中干燥，过筛即得各相混合均匀的石墨烯-SiCw/TiB2基纳米复合刀具粉体；
(4)采用一步热压烧结工艺。在真空度保持在10Pa以下，按80℃/min升温至1800℃，保温30min，然后断电随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持20MPa，1200-1675℃，压力保持40MPa。至烧结程序运行结束，即可获得高致密、高性能的添加石墨烯-SiCw的TiB2基纳米复合刀具材料。
实施例6
(1)以0.4μm二硼化钛(TiB2)、50nm碳化钽(TaC)、50nm氧化铝(Al2O3)、石墨烯纳米片及SiCw为原料，按89.8％TiB2，2.6％TaC，2.5％Al2O3，0.1％石墨烯和5％SiCw质量配比。
(2)石墨烯分散采用二甲基甲酰胺作为分散介质，加入相对石墨烯质量65％的复式分散剂(十八烷基二甲基苄基氯化铵：聚乙烯吡咯烷酮：十二烷基苯磺酸钠＝1：1：1)，配置成石墨烯悬浮液，通过氨水和盐酸调节pH为9，在80℃水浴加热超声分散60min；将SiCw加入到石墨烯悬浮液中，继续超声分散60min制得石墨烯-SiCw杂化悬浮液；纳米TaC分散采用无水乙醇为分散介质，加入相对纳米TaC颗粒质量1.5％聚乙烯吡咯烷酮，配置成纳米TaC悬浮液，纳米Al2O3分散工艺与纳米TaC分散工艺相同，在超声分散及机械搅拌条件下，将纳米Al2O3悬浮液滴加到纳米TaC悬浮液，继续超声分散60min制得纳米陶瓷悬浮液。
(3)按照步骤(1)配比，将TiB2粉末与步骤(2)制得的纳米陶瓷悬浮液混合，保持pH为9，在80℃水浴加热继续超声分散60min得到TiB2基纳米复合粉体悬浮液，然后将步骤(2)中制得的石墨烯-SiCw杂化悬浮液，在超声分散及搅拌的状态下滴加到TiB2基纳米复合粉体悬浮液继续超声分散60min。按15:1的球料比加入磨球，球磨30小时，然后在真空干燥箱中干燥，过筛即得各相混合均匀的石墨烯-SiCw/TiB2基纳米复合刀具粉体；
(4)采用二步热压烧结工艺；在真空度保持在10Pa以下，按80℃/min升温至1850℃并保温1min然后按70℃/min冷却至1650℃保温1h，然后随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持20MPa，1200-1750℃压力保持40MPa。至烧结程序运行结束，即可获得高致密、高性能的添加石墨烯-SiCw的TiB2基纳米复合刀具材料。

Claims (5)

1.一种二硼化钛基纳米复合刀具材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、按质量百分比计取以下原料：纳米碳化物陶瓷：2.5%~7.5%，纳米氧化物陶瓷：2.5%~7.5%，石墨烯：0.1~0.5，碳化硅晶须：0.5%~5%，其余为二硼化钛；纳米碳化物陶瓷采用WC、TiC、TaC、VC、Cr3C2和SiC中至少一种；纳米氧化物陶瓷采用Al2O3、ZrO2、MgO和Y2O3中至少一种；
2）、将石墨烯和碳化硅晶须混合均匀得到石墨烯-碳化硅晶须杂化悬浮液，具体的，将石墨烯加入分散介质和分散剂中混合均匀得到石墨烯悬浮液，然后调节石墨烯悬浮液pH值为7-10，将调节pH值后的石墨烯悬浮液在70-90℃水浴加热超声分散30-90min；然后将碳化硅晶须加入到超声分散后的石墨烯悬浮液中，继续超声分散30-90min制得石墨烯-碳化硅晶须杂化悬浮液；
3）、将纳米碳化物陶瓷和纳米氧化物陶瓷混合分散均匀得到纳米陶瓷悬浮液，具体的，将纳米碳化物陶瓷和纳米氧化物陶瓷在分散介质和分散剂中充分混合均匀；将纳米碳化物陶瓷加入分散介质和分散剂中分散，得到纳米碳化物陶瓷悬浮液；同理得到纳米氧化物陶瓷悬浮液，然后将纳米氧化物陶瓷悬浮液和纳米碳化物陶瓷悬浮液混合分散均匀得到纳米陶瓷悬浮液；
4）、将二硼化钛加入纳米陶瓷悬浮液中混合均匀得到纳米复合粉体悬浮液，然后将石墨烯-碳化硅晶须杂化悬浮液加入纳米复合粉体悬浮液中进行超声分散得到混合悬浮液A，然后对混合悬浮液A球磨后干燥过筛即可得到二硼化钛基纳米复合刀具材料粉体；
5）、将二硼化钛基纳米复合刀具材料粉体放入模具、铺平、压制成型得到模坯初体，然后将模坯初体在炉体内烧结即可得到二硼化钛基纳米复合刀具材料，具体的，以60--80℃/min升温至1650-1800℃，在1650-1800℃下保温15-45min后随炉冷却至室温得到二硼化钛基纳米复合刀具材料，烧结过程中炉体内真空度小于10Pa，在室温至1200℃期间，压力保持至少20MPa；高于1200℃温度下压力保持至少40MPa。
2.根据权利要求1所述的一种二硼化钛基纳米复合刀具材料制备方法，其特征在于，分散介质采用去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中一种或几种；分散剂采用聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十八烷基二甲基苄基氯化铵和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种，分散剂的加入量为石墨烯质量的50-100%。
3.根据权利要求1所述的一种二硼化钛基纳米复合刀具材料制备方法，其特征在于，分散介质采用去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中一种或几种；分散剂采用聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十八烷基二甲基苄基氯化铵和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种，分散剂的加入量为纳米碳化物陶瓷质量的1%-2%。
4.根据权利要求1所述的一种二硼化钛基纳米复合刀具材料制备方法，其特征在于，石墨烯-碳化硅晶须杂化悬浮液滴加加入到纳米复合粉体悬浮液中。
5.一种根据权利要求1所述方法制备的二硼化钛基纳米复合刀具材料，其特征在于按质量百分比计包括：纳米碳化物陶瓷：2.5%~7.5%，纳米氧化物陶瓷：2.5%~7.5%，石墨烯：0.1~0.5，碳化硅晶须：0.5%~5%，其余为二硼化钛。
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