CN110863163A - 一种钨铼合金丝热处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种钨铼合金丝热处理的方法，步骤如下：对钨铼合金丝表面进行碱洗和酸洗处理，以实现油污杂质去除；向加热炉内通入高纯氩气，将炉内空气排净后，向炉内通入氢气，在持续通入氢气状态下，将经过酸碱处理后的钨铼合金丝加热至1200～1500℃，保温1～2h后，降至室温，获得热处理后合金丝，其中，所述降温方式为分段降温，在1～3℃/min速率下，降温至200～400℃时，调整冷却方式为随炉冷却，并停止氢气通入，通入氩气以将氢气排空，当热处理后合金丝冷却至室温后，取出。该方法通过对钨铼合金丝进行加氢热处理，还原氧化物，细化晶粒尺寸，提高抗脆断性能，以提高抗弯折能力。
Description
技术领域：
本发明属于钨铼合金丝处理技术领域，具体涉及一种钨铼合金丝热处理的方法。
背景技术：
钨铼热电偶由于其优良的高温性能被大量应用于高新冶金、核反应堆高温检测等行业，有着非常广阔的前景。然而钨铼电热偶丝脆性较大，在其绕制过程中容易产生脆断和劈裂，严重影响了合金丝的成品率。
通过对钨铼合金丝进行扫描电镜观察分析得出合金丝的脆断和劈裂是由与合金丝存在有大量的微裂纹与氧化物。这些裂纹和氧化物的存在严重影响了合金丝的物理性能，使其易在绕制过程中产生脆断和劈裂。钨铼合金丝剖面裂纹SEM图见图1，该钨铼合金丝中包括元素及质量百分含量为：铼15～30％，余量为钨。
在已有的相关文献中，专利CN201695070U公开了一种十二模钨丝拉丝机在线退火装置，使用煤气加热，在钨丝拉丝过程中不易产生曲丝、脆断现象、定型好、合格率高、节省磨具。专利CN102664137A在钨丝的烧制过程中使用耐温泥将高温炉完全屏蔽，避免炉膛内裸露铁元素，这种烧制方法节省了能源，提高了灯丝的韧性和使用寿命，以及红外辐射效率。专利103346054A发明了一种用于绕制微波炉磁控管的钍钨丝及其制造方法，通过加钍元素降低晶粒，提高韧性。薄新维，刘奇，王志鹏等[薄新维，刘奇，王志鹏等.稀土元素在钨铼合金丝抗氧化中的应用.冶炼传感器专栏，2015，25(5):16-17]发现加入稀土元素能提高钨铼合金丝的抗氧化性，而不影响热电偶的热电性能。
以上代表性文献都是在钨铼丝制造过程中对生产工艺或合金成分进行改进，
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种钨铼合金丝热处理的方法，本发明针对已经生产出的合金丝，为了消除残余应力、使晶粒再结晶，同时进行二次烧结，通过加氢热处理，还原氧化物，细化晶粒尺寸，提高抗脆断性能，以提高抗弯折能力。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钨铼合金丝热处理的方法，包括以下步骤：
步骤1，油污杂质去除：
对钨铼合金丝表面进行碱洗和酸洗处理，以实现油污杂质去除；
所述步骤1中，钨铼合金丝中包括元素及质量百分含量为：铼15～30％，余量为钨，所述钨铼合金丝晶粒等级为2级。
所述步骤1中，碱洗和酸洗处理具体过程为：
(1)碱洗处理：配置1～3mol/L的氢氧化钠溶液，将圆圈状的钨铼合金丝放入氢氧化钠溶液中，并将盛有该溶液的烧杯放入70～90℃的恒温水浴锅中，在搅拌条件下加热2～4h，蒸馏水洗净备用；
(2)酸洗处理：配置1～3mol/L的盐酸溶液，放入碱洗处理后的合金丝，70～90℃下加热2～4h，期间用电动搅拌机进行低速搅拌，4h后将合金丝取出，用蒸馏水洗净，并在室温下晾干即可。
步骤2，热处理：
向加热炉内通入高纯氩气，将炉内空气排净后，向炉内通入氢气，在持续通入氢气状态下，将经过酸碱处理后的钨铼合金丝加热至1200～1500℃，保温1～2h后，降至室温，获得热处理后合金丝，其中，所述降温方式为分段降温，在1-3℃/min速率下降温至200-400℃时，调整冷却方式为随炉冷却，并停止氢气通入，通入氩气以将氢气排空，当热处理后合金丝冷却至室温后，取出。
所述步骤2中，加热操作在硅钼棒加热炉中进行。
所述步骤2中，加热炉内包括有刚玉管A，所述钨铼合金丝置于刚玉管A内进行加热，所述刚玉管A密封胶塞处设有两个孔，分别插入有石英管与刚玉管B，连接处通过生料带与耐温胶进行密封处理，将钨铼合金丝置于石英管内，进行加热操作，以避免由于硅钼棒加热炉炉容过大，需要通入大量氢气导致资源浪费的技术问题。所述刚玉管B用于通入氩气。
所述步骤2中，在加热过程中将氢气通入石英管中，将高纯氩气从钼丝炉底部通入，炉内的气体由上部刚玉管A集中排出。这样可以提高氢气的局部分压，使氢气对氧化物的还原更加迅速、彻底。同时保证整个加热过程在无氧环境下进行。
所述步骤2中，将酸碱处理过的样品塞入石英管中，将氢气瓶与石英管相连接，将氩气瓶与炉体下部通道相连接，将排气管与上部刚玉管A相连接，连接好装置后检查实验装置的气密性。
所述步骤2中，加热过程中，将钨铼合金丝置于加热炉恒温带内进行加热处理。
所述步骤2中，加热速率为5～10℃/min。
所述步骤2中，氢气初始通入流量为50mL/min，在加热至1200～1500℃时，瞬时提高氢气流量至80mL/min，并在加热过程中保持氢气流量恒定为80mL/min，并在保温结束，开始降温时，将氢气流量瞬时降至50mL/min，当降至200-400℃，瞬时停止氢气通入，氢气流量降为0，同时将降温方式调整为随炉冷却，冷却至室温后，获得热处理后合金丝。
所述步骤2中，热处理后合金丝晶粒等级达到8级，所述热处理后合金丝表面呈现银白色金属光泽，无氧坏境下避免了出现发黑、发蓝、发黄等氧化现象，所述热处理后合金丝经微机控制的电子万能实验机检测，抗弯强度提高4.9～11.77％。
所述步骤2中，氩气气压为0.25～0.4MPa，流量为0.3～0.8L/min，通入时间为1～5min。1～5min后，打开氢气气阀，氢气的压力为0.3～0.6MPa，流量为30～65mL/min，进行加热操作，并在加热过程中保持炉内为无氧气氛。
本发明的有益效果：
本发明的钨铼合金丝热处理的方法针对已经生产出的合金丝，为了消除残余应力、使晶粒再结晶，同时进行二次烧结，通过加氢热处理，还原氧化物，细化晶粒尺寸，提高抗脆断性能，以提高抗弯折能力。
附图说明：
图1为现有技术中钨铼合金丝剖面裂纹SEM图；
图2为实施例6处理后的钨铼合金丝剖面SEM图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中：
加热炉为硅钼棒炉；
石英管内径0.5cm，长度为110cm，刚玉管内径0.5cm，长度为25cm，石英管的下部接近炉底的耐火砖，距离85cm。
一种钨铼合金丝热处理的方法，包括以下步骤：
步骤1，油污杂质去除：
对钨铼合金丝表面进行碱洗和酸洗处理，以实现油污杂质去除；
所述步骤1中，钨铼合金丝中包括元素及质量百分含量为：铼15～30％，余量为钨，所述钨铼合金丝晶粒等级为2级。
所述步骤1中，碱洗和酸洗处理具体过程为：
(1)碱洗处理：配置1～3mol/L的氢氧化钠溶液，将圆圈状的钨铼合金丝放入氢氧化钠溶液中，并将盛有该溶液的烧杯放入70～90℃的恒温水浴锅中，在搅拌条件下加热2～4h，蒸馏水洗净备用；
(2)酸洗处理：配置1～3mol/L的盐酸溶液，放入碱洗处理后的合金丝，70～90℃下加热2～4h，期间用电动搅拌机进行低速搅拌，4h后将合金丝取出，用蒸馏水洗净，并在室温下晾干即可。
步骤2，热处理：
向加热炉内通入高纯氩气，将炉内空气排净后，向炉内通入氢气，在持续通入氢气状态下，将经过酸碱处理后的钨铼合金丝加热至1200～1500℃，保温1～2h后，降至室温，获得热处理后合金丝，其中，所述降温方式为分段降温，在1-3℃/min速率下降温至200-400℃时，调整冷却方式为随炉冷却，并停止氢气通入，通入氩气以将氢气排空，当热处理后合金丝冷却至室温后，取出。
所述步骤2中，加热操作在硅钼棒加热炉中进行。
所述步骤2中，加热炉内包括有刚玉管A，所述钨铼合金丝置于刚玉管A内进行加热，所述刚玉管A密封胶塞处设有两个孔，分别插入有石英管与刚玉管B，连接处通过生料带与耐温胶进行密封处理，将钨铼合金丝置于石英管内，进行加热操作，以避免由于硅钼棒加热炉炉容过大，需要通入大量氢气导致资源浪费的技术问题。所述刚玉管B用于通入氩气。
所述步骤2中，在加热过程中将氢气通入石英管中，将高纯氩气从钼丝炉底部通入，炉内的气体由上部刚玉管A集中排出。这样可以提高氢气的局部分压，使氢气对氧化物的还原更加迅速、彻底。同时保证整个加热过程在无氧环境下进行。
所述步骤2中，将酸碱处理过的样品塞入石英管中，将氢气瓶与石英管相连接，将氩气瓶与炉体下部通道相连接，将排气管与上部刚玉管A相连接，连接好装置后检查实验装置的气密性。
所述步骤2中，加热过程中，将钨铼合金丝置于加热炉恒温带内进行加热处理。
所述步骤2中，加热速率为5～10℃/min。
所述步骤2中，氢气初始通入流量为50mL/min，在加热至1200～1500℃时，瞬时提高氢气流量至80mL/min，并在加热过程中保持氢气流量恒定为80mL/min，并在保温结束，开始降温时，将氢气流量瞬时降至50mL/min，当降至200-400℃，瞬时停止氢气通入，氢气流量降为0，同时将降温方式调整为随炉冷却，冷却至室温后，获得热处理后合金丝。
所述步骤2中，热处理后合金丝晶粒等级达到8级，所述热处理后合金丝表面呈现银白色金属光泽，无氧坏境下避免了出现发黑、发蓝、发黄等氧化现象，所述热处理后合金丝经微机控制的电子万能实验机检测，抗弯强度提高4.9～11.77％。
所述步骤2中，氩气气压为0.25～0.4MPa，流量为0.3～0.8L/min，通入时间为1～5min。1～5min后，打开氢气气阀，氢气的压力为0.3～0.6MPa，流量为30～65mL/min，进行加热操作，并在加热过程中保持炉内为无氧气氛。
实施例1
将长度为25cm的钨铼偶丝放入石英管，石英管内径为0.5cm，长度为110cm，将石英管连接胶塞后放入硅钼棒高温炉的刚玉炉管中，连接处用密封胶和生料带密封。炉底管部通入Ar气，氩气气压为0.35MPa，流量为0.5L/min，时间为5min。5min后，打开氢气气阀。氢气的压力为0.4MPa，流量为50mL/min。启动设定好的程序并接通加热电源。到炉温达到1200℃时，增加氢气的流量为80mL/min，保温时间1h，之后温度下降。当炉内温度下降至300℃以下时，调整为随炉冷却，并停止通入氢气，继续向炉内通入氩气5min后，以排空氢气，使炉体自然降温即可。当炉体完全冷却至室温即可将热处理后的合金丝从炉中取出。热处理后合金丝表面呈现银白色金属光泽，晶粒等级达到8级，于电子万能实验机检测抗弯折强度。测得抗弯强度达到3388.3Mpa，未处理的合金丝的抗弯强度为3229.9Mpa，处理后抗弯强度提高4.9％。
实施例2
过程同实施例1，热处理温度为1200℃，保温时间2h，测得抗弯强度达到3402.4Mpa，处理后抗弯强度提高5.34％。
实施例3
过程同实施例1，热处理温度为1300℃，保温时间2h，测得抗弯强度达到3514.9Mpa，处理后抗弯强度提高8.82％。
实施例4
过程同实施例1，热处理温度为1350℃，保温时间2h，测得抗弯强度达到3609.9Mpa，处理后抗弯强度提高11.77％，实施例4获得的热处理后钨铼合金丝剖面SEM图如图2所示，对照现有技术中钨铼合金丝剖面裂纹SEM图图1可知，通过加氢热处理，细化了晶粒，裂纹明显减少，因而增加了抗弯折强度。
实施例5
过程同实施例1，热处理温度为1500℃，保温时间1h，测得抗弯强度达到3450.0Mpa，处理后抗弯强度提高6.81％。
实施例6
过程同实施例1，热处理温度为1400℃，保温时间1h，测得抗弯强度达到3419.9Mpa，处理后抗弯强度提高5.88％。
Claims (8)
1.一种钨铼合金丝热处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，油污杂质去除：
对钨铼合金丝表面进行碱洗和酸洗处理，以实现油污杂质去除；
步骤2，热处理：
向加热炉内通入高纯氩气，将炉内空气排净后，向炉内通入氢气，在持续通入氢气状态下，将经过酸碱处理后的钨铼合金丝加热至1200～1500℃，保温1～2h后，降至室温，获得热处理后合金丝，其中，所述降温方式为分段降温，在1～3℃/min速率下，降温至200～400℃时，调整冷却方式为随炉冷却，并停止氢气通入，通入氩气以将氢气排空，当热处理后合金丝冷却至室温后，取出。
2.根据权利要求1所述的钨铼合金丝热处理的方法，其特征在于，所述步骤1中，钨铼合金丝中包括元素及质量百分含量为：铼15～30％，余量为钨，所述钨铼合金丝晶粒等级为2级。
3.根据权利要求1所述的钨铼合金丝热处理的方法，其特征在于，所述步骤1中，碱洗和酸洗处理具体过程为：
(1)碱洗处理：配置1～3mol/L的氢氧化钠溶液，将圆圈状的钨铼合金丝放入氢氧化钠溶液中，并将盛有该溶液的烧杯放入70～90℃的恒温水浴锅中，在搅拌条件下加热2～4h，蒸馏水洗净备用；
(2)酸洗处理：配置1～3mol/L的盐酸溶液，放入碱洗处理后的合金丝，70～90℃下加热2～4h，期间用电动搅拌机进行低速搅拌，4h后将合金丝取出，用蒸馏水洗净，并在室温下晾干即可。
4.根据权利要求1所述的钨铼合金丝热处理的方法，其特征在于，所述步骤2中，加热炉内包括有刚玉管A，所述钨铼合金丝置于刚玉管A内进行加热，所述刚玉管A密封胶塞处设有两个孔，分别插入有石英管与刚玉管B，连接处通过生料带与耐温胶进行密封处理，将钨铼合金丝置于石英管内，进行加热操作，所述刚玉管B用于通入氩气。
5.根据权利要求1所述的钨铼合金丝热处理的方法，其特征在于，所述步骤2中，加热过程中，将钨铼合金丝置于加热炉恒温带内进行加热处理。
6.根据权利要求1所述的钨铼合金丝热处理的方法，其特征在于，所述步骤2中，加热速率为5～10℃/min，所述步骤2中，氢气初始通入流量为50mL/min，在加热至1200～1500℃时，瞬时提高氢气流量至80mL/min，并在加热过程中保持氢气流量恒定为80mL/min，并在保温结束，开始降温时，将氢气流量瞬时降至50mL/min，当降至200-400℃，瞬时停止氢气通入，氢气流量降为0，同时将降温方式调整为随炉冷却，冷却至室温后，获得热处理后合金丝。
7.根据权利要求1所述的钨铼合金丝热处理的方法，其特征在于，所述步骤2中，热处理后合金丝晶粒等级达到8级，所述热处理后合金丝经微机控制的电子万能实验机检测，抗弯强度提高4.9～11.77％。
8.根据权利要求1所述的钨铼合金丝热处理的方法，其特征在于，所述步骤2中，氩气气压为0.25～0.4MPa，流量为0.3～0.8L/min，通入时间为1～5min，1～5min后，打开氢气气阀，氢气的压力为0.3～0.6MPa，流量为30～65mL/min，进行加热操作，并在加热过程中保持炉内为无氧气氛。
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