CN110527935B - 一种提高锆基合金表面硬度的方法 - Google Patents

一种提高锆基合金表面硬度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及合金表面改性技术领域，具体公开一种提高锆基合金表面硬度的方法。所述方法包括如下步骤：对锆基合金进行退火热处理，得到处理后锆基合金；将所述处理后锆基合金置于氮气氛围内，进行激光重熔处理，在锆基合金表面形成氮化锆层。本发明提供的方法在锆基合金表面制备氮化锆层，使氮化锆层的晶粒细小且分布均匀，无氧化物夹杂，组织结构紧密，具有硬度高的优点，氮化锆涂层的硬度相对传统工艺提高显著，可达到基体硬度的3～4倍。

Description

一种提高锆基合金表面硬度的方法
技术领域
本发明涉及合金表面改性技术领域，尤其涉及一种提高锆基合金表面硬度的方法。
背景技术
锆是一种难溶金属，具有惊人的抗腐蚀性能、超高的硬度、极高的熔点、较高的强度和很低的热中子捕获面积等特性，被广泛用在核反应、原子能领域和在高温高压下用作耐蚀化工材料。
目前，锆基合金主要应用于两大领域：利用锆的良好的抗热中子辐射脆化性能用于核工业；利用锆的极好的耐蚀性能用于化学处理、石油化工、纺织等工业，并且作为生物医学材料和新型功能材料的锆基合金正在被积极研究开发当中。然而，锆基合金的表面硬度较低，在诸多应用中不能满足服役条件。
针对锆基合金表面硬度较低的问题，在锆基合金表面生成一层与基体冶金结合的氮化锆涂层，提高其表面硬度。然而，现有技术仍有硬度提高不明显，氮化锆涂层晶粒粗大、组织不均匀且存在残余应力的缺点。
发明内容
针对现有锆基合金表面改性存在的上述技术问题，本发明提供一种提高锆基合金表面硬度的方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种提高锆基合金表面硬度的方法，包括如下步骤：
S1：对锆基合金进行退火热处理，得到处理后锆基合金，所述锆基合金中元素Zr+Hf含量为95.5～99.2；
S2：将所述处理后锆基合金置于氮气氛围内，进行激光重熔处理，在锆基合金表面形成氮化锆层。
相对于现有技术，本发明提供的提高锆基合金表面硬度的方法，工艺简单，操作方便，无需预置粉末涂层和喷粉工艺，将退火热处理与激光重熔相结合，在锆基合金表面制备氮化锆层，使氮化锆层的晶粒细小且分布均匀，无氧化物夹杂，组织结构紧密，具有高温稳定性好、硬度高的优点。从锆基合金基体到氮化锆层表面的硬度值逐渐增加，氮化锆涂层的硬度相对传统工艺提高显著，可达到基体硬度的3～4倍。
进一步地，所述退火热处理条件为：于800～860℃退火2～7h后，随炉冷却至20～30℃(室温)。在退火过程中，合金发生完全的再结晶，使晶粒细化，且退火热处理可以消除由于锻造产生的残余应力，使激光重熔制备得到的氮化锆层组织均匀且晶粒细小。若退火时间过短时，组织分布不均匀；若退火时间过长时，晶粒较为粗大。
进一步地，所述退火热处理的工作压强为5.0×10-4-1.5×10-3Pa，真空环境下进行，避免氧化物杂质的形成，降低表面硬度。
进一步地，所述氮气的流速为5～10L/min，氮气流速过低会导致在反应过程中氮气不足，重熔层与氮气无法充分反应，难以形成氮化锆层；若氮气流速过快，会导致热量被带走，影响激光氮化的过程。
进一步地，氮气通入10-15s后开始进行激光重熔。
进一步地，所述激光重熔处理中，激光功率为60-150W，光斑直径为1-4mm。具体采用的激光器为YLM-450/4500-QCW-MM型激光焊接/切割系统，最大平均功率450W，功率可调范围：10-100％。保证重熔层的形成，完成氮化，得到氮化锆层。
进一步地，所述激光重熔处理中，搭接率为30％-50％。保证氮化锆层厚度均一性。
进一步地，所述激光重熔处理中，激光扫描速度为5mm/s-20mm/s，与激光功率相配合，控制重熔层的形成速度，保证氮化锆层的形成。若激光功率过大或者扫描速度过低，会导致合金表面接受的能量过高，会烧坏合金材料的表面或者合金基体全部熔化；若激光功率过低或者扫描速度过快，会导致合金材料表面接收的能量过低，表面无法熔化，达不到激光氮化处理的目的。
进一步地，所述激光重熔处理中，激光头到锆基合金表面距离为145-155mm，保证激光能够将合金表面熔化形成熔池，达到激光氮化处理的目的，形成氮化锆层。
进一步地，所述氮气纯度≥99.99％，保证形成氮化锆层的同时，避免氧化物杂质的掺入。
附图说明
图1是本发明实施例1中改性锆基合金的纵截面形貌的SEM图；
图2是本发明实施例2中改性锆基合金的纵截面形貌的SEM图；
图3是本发明实施例3中改性锆基合金的纵截面形貌的SEM图；
图4是本发明实施例中改性锆基合金中氮化锆层到基体的硬度分布图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种提高锆基合金表面硬度的方法，包括如下步骤：
S1：在1.0×10-3Pa的真空环境下，对锆基合金(Zr702，Zr+Hf含量99.2)基体进行退火热处理，于850℃退火6h后，随炉冷却至室温，得到处理后锆基合金；
S2：重熔装置内预置液氮，将处理后锆基合金试样放到基板上，将高纯度(≥99.99％)氮气通过送气喷嘴通入装置内，使锆基合金试样处于氮气氛围内，氮气流速为8L/min，氮气通入12s后，启动激光器进行激光重熔，激光器参数为：激光头到锆基合金试样表面距离为150mm；激光功率为90W；光斑直径为3mm；搭接率为50％；激光扫描速度为7mm/s，保证氮气从激光重熔开始一直持续到激光重熔结束，在锆基合金表面形成氮化锆层，得到表面有氮化锆层的改性锆基合金。
实施例2
一种提高锆基合金表面硬度的方法，包括如下步骤：
S1：在1.0×10-3Pa的真空环境下，对锆基合金(Zr702，Zr+Hf含量99.2)基体进行退火热处理，于850℃退火6h后，随炉冷却至室温，得到处理后锆基合金；
S2：重熔装置内预置液氮，将处理后锆基合金试样放到基板上，将高纯度(≥99.99％)氮气通过送气喷嘴通入装置内，使锆基合金试样处于氮气氛围内，氮气流速为8L/min，氮气通入12s后，启动激光器进行激光重熔，激光器参数为：激光头到锆基合金试样表面距离为150mm；激光功率为90W；光斑直径为3mm；搭接率为50％；激光扫描速度为10mm/s，保证氮气从激光重熔开始一直持续到激光重熔结束，在锆基合金表面形成氮化锆层，得到表面有氮化锆层的改性锆基合金。
实施例3
一种提高锆基合金表面硬度的方法，包括如下步骤：
S1：在1.0×10-3Pa的真空环境下，对锆基合金(Zr702，Zr+Hf含量99.2)基体进行退火热处理，于850℃退火6h后，随炉冷却至室温，得到处理后锆基合金；
S2：重熔装置内预置液氮，将处理后锆基合金试样放到基板上，将高纯度(≥99.99％)氮气通过送气喷嘴通入装置内，使锆基合金试样处于氮气氛围内，氮气流速为8L/min，氮气通入12s后，启动激光器进行激光重熔，激光器参数为：激光头到锆基合金试样表面距离为150mm；激光功率为90W；光斑直径为3mm；搭接率为50％；激光扫描速度为13mm/s，保证氮气从激光重熔开始一直持续到激光重熔结束，在锆基合金表面形成氮化锆层，得到表面有氮化锆层的改性锆基合金。
实施例4
一种提高锆基合金表面硬度的方法，包括如下步骤：
S1：在5.0×10-4Pa的真空环境下，对锆基合金(Zr705，Zr+Hf含量≥95.5)基体进行退火热处理，于800℃退火7h后，随炉冷却至20℃，得到处理后锆基合金；
S2：重熔装置内预置液氮，将处理后锆基合金试样放到基板上，将高纯度(≥99.99％)氮气通过送气喷嘴通入装置内，使锆基合金试样处于氮气氛围内，氮气流速为5L/min，氮气通入15s后，启动激光器进行激光重熔，激光器参数为：激光头到锆基合金试样表面距离为145mm；激光功率为60W；光斑直径为1mm；搭接率为40％；激光扫描速度为5mm/s，保证氮气从激光重熔开始一直持续到激光重熔结束，在锆基合金表面形成氮化锆层，得到表面有氮化锆层的改性锆基合金。
实施例5
一种提高锆基合金表面硬度的方法，包括如下步骤：
S1：在1.5×10-3Pa的真空环境下，对锆基合金(Zr705，Zr+Hf含量≥95.5)基体进行退火热处理，于860℃退火2h后，随炉冷却至30℃，得到处理后锆基合金；
S2：重熔装置内预置液氮，将处理后锆基合金试样放到基板上，将高纯度(≥99.99％)氮气通过送气喷嘴通入装置内，使锆基合金试样处于氮气氛围内，氮气流速为10L/min，氮气通入10s后，启动激光器进行激光重熔，激光器参数为：激光头到锆基合金试样表面距离为155mm；激光功率为100W；光斑直径为4mm；搭接率为30％；激光扫描速度为20mm/s，保证氮气从激光重熔开始一直持续到激光重熔结束，在锆基合金表面形成氮化锆层，得到表面有氮化锆层的改性锆基合金。
为了更好的说明本发明的技术方案，下面还通过对比例和本发明的实施例做进一步的对比。
对比例1
一种提高锆基合金表面硬度的方法，锆基合金(Zr702，Zr+Hf含量99.2)未进行退火热处理，直接进行激光重熔，激光重熔条件与实施例1相同，在锆基合金表面形成氮化锆层，得到表面有氮化锆层的改性锆基合金。
为了更好的说明本发明实施例提供的提高锆基合金表面硬度的方法的特性，下面将实施例1-3制备的改性锆基合金的纵截面形貌进行SEM扫描电镜分析(图1、2及3)，并利用显微维氏硬度计测量实施例1-3及对比例1所制备的表面有氮化锆层的改性锆基合金中氮化锆层到基体的硬度分布。
激光重熔处理后的改性锆基合金，由外到内依次为氮化锆重熔层、热影响区、基体。实施例1-3制备的改性锆基合金的纵截面形貌的SEM图分别如图1、2及3所示，氮化锆层厚度约50～90μm，氮化锆重熔层组织过渡均匀，表现出良好的冶金结合，且氮化锆重熔层未发现气孔组织缺陷。
如图4硬度分布结果显示，经激光氮化处理后氮化钛层的硬度最高可达到920HV0.5，热影响区的硬度也可达到500HV0.5，基体合金硬度约为220HV0.5。说明氮化锆层可以显著提高锆基合金表面的硬度，实施例1-3及对比例1所制备的改性锆基合金的氮化锆层的硬度测试结果如表1所示。
表1
编号 测试硬度/HV<sub>0.5</sub> 硬度增加量
实施例1 920 318％
实施例2 748 240％
实施例3 649 195％
对比例1 385 75％
由以上数据可知，通过本发明实施例提供的提高锆基合金表面硬度的方法得到的改性锆基合金，表面制备有氮化锆层，氮化锆层的晶粒细小且分布均匀，无氧化物夹杂，组织结构紧密，且氮化锆涂层的硬度增加量大于190％。本发明实施例4、5中得到的改性锆基合金具有与实施例1-3相当的技术性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种提高锆基合金表面硬度的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：对锆基合金进行退火热处理，得到处理后锆基合金，所述锆基合金中元素Zr+Hf质量百分数含量为95.5～99.2；
S2：将所述处理后锆基合金置于氮气氛围内，进行激光重熔处理，在锆基合金表面形成氮化锆层；
所述退火热处理条件为：于800～860℃退火2～7h后，随炉冷却至20～30℃；
所述退火热处理的工作压强为5.0×10-4～1.5×10-3Pa；
氮气通入10-15s后开始进行激光重熔；
所述激光重熔处理中，激光功率为60-150W，光斑直径为1～4mm。
2.如权利要求1所述的提高锆基合金表面硬度的方法，其特征在于：所述氮气的流速为5～10L/min。
3.如权利要求1所述的提高锆基合金表面硬度的方法，其特征在于：所述激光重熔处理中，搭接率为30％～50％。
4.如权利要求1所述的提高锆基合金表面硬度的方法，其特征在于：所述激光重熔处理中，激光扫描速度为5mm/s～20mm/s。
5.如权利要求1所述的提高锆基合金表面硬度的方法，其特征在于：所述激光重熔处理中，激光头到锆基合金表面距离为145～155mm。
6.如权利要求1至5任一项所述的提高锆基合金表面硬度的方法，其特征在于：所述氮气纯度≥99.99％。
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