CN108677185B - 一种高硅高铌涂层的制备方法 - Google Patents

一种高硅高铌涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高硅高铌涂层的制备方法，步骤包括：钢合金表面预处理、熔覆粉末配置及球磨、粉末预置、激光烧结。熔覆粉末中各成分及质量百分比为：Fe 48‑54%，Ti 4‑10%，Si 12‑17%，B 7‑12%，Nb 16‑20%。性能测试结果表明，本发明可以有效提高钢合金在高温环境中的抗氧化性，并得到了高硬度和高耐磨性涂层表面。

Description

一种高硅高铌涂层的制备方法
技术领域
本发明属于合金表面涂层改性的技术领域，具体涉及一种在钢合金表面采用激光熔覆制备高硅高铌涂层的方法。
背景技术
激光熔覆技术的研究已有约30年的历史，尽管有关的理论和试验性质的研究很多，但这项技术并未在实际工业生产中得到广泛的应用，研制激光熔覆相关的专用合金越来越受到关注。通过对表面加工方式相关专利和论文的研究了解得到，现在的表面处理方式单一且工艺参数不稳定，得到的涂层综合性能不能满足服役条件复杂的场合。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提出一种制备高硅高铌涂层的方法。技术方案如下：
本发明采用激光熔覆在钢合金基材表面熔覆粉末材料，目的在于得到高硬度、高耐磨性且结合紧密的涂层。具体包括以下步骤：
（1）对钢合金进行预处理：去除钢合金表面氧化膜、残存的油污及杂质，干燥后备用；
（2）将Fe粉、Ti粉、Si粉、B粉、Nb粉按质量百分比为（48-54%）:（4-10%）:（12-17%）:（7-12%）:（16-20%）的比例混合均匀制得熔覆粉末；
（3）将熔覆粉末制成干燥条状预置层放于基材上，并在真空炉内300-350℃预热0.5-1h，然后在Ar、N2或者N2-Ar混合气体保护环境中，经激光熔覆仪把钢合金基材同预置层一起熔化，利用高能激光束在钢合金上制备涂层。
优选地，步骤（1）具体包括以下步骤，用砂纸打磨钢合金，去除表面氧化膜，将打磨后的钢合金放入质量百分浓度为4-6%的NaOH水溶液中浸泡5-10min，然后用清水冲洗并放入无水乙醇中超声清洗，去除表面残存的油污及杂质；清洗完毕后，于60-80℃干燥0.5-1h。
优选地， Fe粉、Ti粉、Si粉、B粉、Nb粉的纯度均不小于99.95%。
优选地，步骤（2）中通过球磨的方式将Fe粉、Ti粉、Si粉、B粉、Nb粉混合均匀，球磨的参数为球磨转速为45-60r/min，球料比为15:1-20:1，球磨时间为2.5-3h，球磨后平均粒度为200-300目。
优选地，步骤（3）采用的激光熔覆仪为CO2激光器，激光功率为3-5kW，光斑直径为2-3mm，扫描速度为330-460mm·min-1，
优选地，步骤（3）中保护气体流速为18-30L·h-1。
本发明有益效果及创新点如下：1、材料的宏观形貌良好，产生了稀释率低、气孔率低且结合紧密的涂层；2、激光加工制得的涂层纵向打点，显示具有高的显微硬度，且耐磨损性能有明显提高；3、本发明元素Si和Nb含量高，Si能够降低铁基体的熔点，增强熔层抗氧化和造渣能力，形成硬质相；Nb能够替位Fe原子强化铁晶界的作用、限制硬质相长大、抑制晶间腐蚀、降低钢的过热敏感性及回火脆性，提高强度，可提高抗大气腐蚀及高温下抗氢、氮、氨腐蚀能力。
附图说明
图1为实施例1制得的涂层的金相图；
图2为实施例2制得的涂层的金相图；
图3为实施例3制得的涂层的金相图；
图4为实施例4制得的涂层的金相图；
图5为实施例1制得的涂层的SEM显微图；
图6为实施例2制得的涂层的SEM显微图；
图7为实施例3制得的涂层的SEM显微图；
图8为实施例4制得的涂层的SEM显微图；
图9为实施例1-4的显微硬度趋势图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。本发明中熔覆材料各组分来源信息如下表所示：
粉末名称 纯度 来源厂家
Fe 99.99% 上海乃欧纳米科技有限公司
Ti 99.99% 上海杳田新材料科技有限公司
Si 99.99% 上海乃欧纳米科技有限公司
B 99.99% 上海杳田新材料科技有限公司
Nb 99.99% 上海杳田新材料科技有限公司
实施例1
一种在45钢表面制备高硅高铌涂层的方法，具体包括以下步骤：
（1）用金相砂纸打磨45钢，去除表面氧化膜，将打磨后的45钢放入质量百分浓度为4%的NaOH水溶液中浸泡10min，然后用清水冲洗并放入无水乙醇中超声清洗，去除表面残存的油污及杂质；清洗完毕后，于60℃干燥1h；
（2）以纯度为99.99%的Fe粉、Ti粉、Si粉、B粉、Nb粉为原料，按照质量百分比为48%:10%:17%:7%:18%的比例，通过球磨的方式将Fe粉、Ti粉、Si粉、B粉、Nb粉混合均匀制得熔覆粉末，球磨的参数为球磨转速45r/min，球料比15:1，球磨时间3h。球磨后平均粒度为200目，45钢基材尺寸为40mm×10mm×6mm；
（3）将熔覆粉末制成30mm×4mm×2mm的干燥条状预置层放于基材上，并在真空炉内300℃预热1h。然后在N2保护环境中，经激光熔覆仪把45钢基材同预置层一起熔化，通过高能激光束加工后在45钢上形成涂层。采用的激光熔覆仪为CO2激光器，激光功率为4kW，光斑直径为3mm，扫描速度为400mm·min-1，N2流速为18L·h-1。
利用线切割机器把步骤（3）得到的涂层加工成块状，辅以双氧树脂进行镶样，用不同粒度的砂纸制得金相试样，并用HF溶液腐蚀，观看其金相图片和扫描电镜图片，其金相图片如图1所示，其SEM显微图如图5所示，从图中可以看出裂纹夹杂较少；利用显微硬度仪测量涂层和基材的硬度，结果如图9所示，本实施例制得的涂层的硬度值出现波动，出现起伏，涂层的硬度值从表面到结合区呈降低的趋势。
实施例2
一种在45钢表面制备高硅高铌涂层的方法，具体包括以下步骤：
（1）用金相砂纸打磨45钢，去除表面氧化膜，将打磨后的45钢放入质量百分浓度为5%的NaOH水溶液中浸泡8min，然后用清水冲洗并放入无水乙醇中超声清洗，去除表面残存的油污及杂质；清洗完毕后，于70℃干燥0.7h；
（2）以纯度为99.97%的Fe粉、Ti粉、Si粉、B粉、Nb粉为原料，按照质量百分比为54%:4%:12%:10%:20%的比例，通过球磨的方式将Fe粉、Ti粉、Si粉、B粉、Nb粉混合均匀制得熔覆粉末，球磨的参数为球磨转速50r/min，球料比17:1，球磨时间3h。球磨后平均粒度为250目，45钢基材尺寸为40mm×10mm×6mm；
（3）将熔覆粉末制成30mm×4mm×2mm的干燥条状预置层放于基材上，并在真空炉内325℃预热0.7h。然后在Ar保护环境中，经激光熔覆仪把45钢基材同预置层一起熔化，通过高能激光束加工后在45钢上形成涂层。采用的激光熔覆仪为CO2激光器，激光功率为3kW，光斑直径为2mm，扫描速度为330mm·min-1，Ar流速为20L·h-1。
利用线切割机器把步骤（3）得到的涂层加工成块状，辅以双氧树脂进行镶样，用不同粒度的砂纸制得金相试样，并用HF溶液腐蚀，观看其金相图片和扫描电镜图片，其金相图片如图2所示，其SEM显微图如图6所示，从图中可以看出裂纹夹杂较少；利用显微硬度仪测量涂层和基材的硬度，结果如图9所示，从图9可以看出本实施例制得的涂层显微硬度较高，且硬度值从表面到结合区呈先升高再降低的趋势，即元素之间形成的硬质相多于表面，强化相也集中在距离表面0.4mm处区域，晶粒细化程度也更明显。
实施例3
一种在45钢表面制备高硅高铌涂层的方法，具体包括以下步骤：
（1）用金相砂纸打磨45钢，去除表面氧化膜，将打磨后的45钢放入质量百分浓度为6%的NaOH水溶液中浸泡5min，然后用清水冲洗并放入无水乙醇中超声清洗，去除表面残存的油污及杂质；清洗完毕后，于80℃干燥0.5h；
（2）以纯度为99.95%的Fe粉、Ti粉、Si粉、B粉、Nb粉为原料，按照质量百分比为51%:7%:14%:12%:16%的比例，通过球磨的方式将Fe粉、Ti粉、Si粉、B粉、Nb粉混合均匀制得熔覆粉末，球磨的参数为球磨转速60r/min，球料比20:1，球磨时间2.5h。球磨后平均粒度为300目，45钢基材尺寸为40mm×10mm×6mm；
（3）将熔覆粉末制成30mm×4mm×2mm的干燥条状预置层放于基材上，并在真空炉内350℃预热0.5h。然后在N2-Ar混合气体保护环境中，经激光熔覆仪把45钢基材同预置层一起熔化，通过高能激光束加工后在45钢上形成涂层。采用的激光熔覆仪为CO2激光器，激光功率为5kW，光斑直径为2.5mm，扫描速度为460mm·min-1，N2-Ar混合气体流速为30L·h-1。
利用线切割机器把步骤（3）得到的涂层加工成块状，辅以双氧树脂进行镶样，用不同粒度的砂纸制得金相试样，并用HF溶液腐蚀，观看其金相图片和扫描电镜图片，其金相图片与图2类似，其SEM显微图与图6类似，从图中可以看出裂纹夹杂较少；利用显微硬度仪测量涂层和基材的硬度，结果如图9所示，从图9可以看出本实施例制得的涂层显微硬度较高，且硬度值从表面到结合区呈降低的趋势，晶粒细化程度明显。
实施例4
一种在45钢表面制备高硅高铌涂层的方法，具体包括以下步骤：
（1）用金相砂纸打磨45钢，去除表面氧化膜，将打磨后的45钢放入质量百分浓度为4%的NaOH水溶液中浸泡10min，然后用清水冲洗并放入无水乙醇中超声清洗，去除表面残存的油污及杂质；清洗完毕后，于60℃干燥1h；
（2）以纯度为99.99%的Fe粉、Si粉、B粉、Nb粉为原料，按照质量百分比为58%:14%:10%:18%的比例，通过球磨的方式将Fe粉、Si粉、B粉、Nb粉混合均匀制得熔覆粉末，球磨的参数为球磨转速45r/min，球料比15:1，球磨时间3h。球磨后平均粒度为200目，45钢基材尺寸为40mm×10mm×6mm；
（3）将熔覆粉末制成30mm×4mm×2mm的干燥条状预置层放于基材上，并在真空炉内300℃预热1h。然后在N2保护环境中，经激光熔覆仪器把45钢基材同预置层一起熔化，通过高能激光束加工后在45钢上形成涂层。采用的激光熔覆仪为CO2激光器，激光功率为4kW，光斑直径为3mm，扫描速度为400mm·min-1， N2流速为18L·h-1。
利用线切割机器把步骤（3）得到的涂层加工成块状，辅以双氧树脂进行镶样，用不同粒度的砂纸制得金相试样，并用HF溶液腐蚀，观看其金相图片和扫描电镜图片，其金相图片如图3所示，其SEM显微图如图7所示，从图中可以看出裂纹夹杂较少；之后利用显微硬度仪测量涂层和基材的硬度，结果如图9所示，从图9可以看出本实施例制得的涂层的硬度值出现波动，出现起伏，说明存在残余应力或元素不均匀现象，且硬度值从表面到结合区呈降低的趋势。
实施例5
一种在45钢表面制备高硅涂层的方法，具体包括以下步骤：
（1）用金相砂纸打磨45钢，去除表面氧化膜，将打磨后的45钢放入质量百分浓度为4%的NaOH水溶液中浸泡10min，然后用清水冲洗并放入无水乙醇中超声清洗，去除表面残存的油污及杂质；清洗完毕后，于60℃干燥1h；
（2）以纯度为99.99%的Fe粉、Si粉、B粉为原料，按照质量百分比为76%:14%:10%的比例，通过球磨的方式将Fe粉、Si粉、B粉混合均匀制得熔覆粉末，球磨的参数为球磨转速45r/min，球料比15:1，球磨时间3h。球磨后平均粒度为200目，45钢基材尺寸为40mm×10mm×6mm；
（3）将熔覆粉末制成30mm×4mm×2mm的干燥条状预置层放于基材上，并在真空炉内300℃预热1h。然后在N2保护环境中，经激光熔覆仪器把45钢基材同预置层一起熔化，通过高能激光束加工后在45钢上形成涂层。采用的激光熔覆仪为CO2激光器，激光功率为4kW，光斑直径为3mm，扫描速度为400mm·min-1，N2流速为18L·h-1。
利用线切割机器把步骤（3）得到的涂层加工成块状，辅以双氧树脂进行镶样，用不同粒度的砂纸制得金相试样，并用HF溶液腐蚀，观看其金相图片和扫描电镜图片，其金相图片如图4所示，其SEM显微图如图8所示，从图中可以看出裂纹夹杂较少；之后利用显微硬度仪测量涂层和基材的硬度，结果如图9所示，从图9可以看出本实施例制得的涂层因为缺乏像Ti、Nb等的强化相元素，不能形成硬质相粒子，所以其强化机制很少有弥散强化和位错强化，而这对涂层的性能有着绝定性的作用。

Claims (4)

1.一种高硅高铌涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）对钢合金进行预处理；
（2）将Fe粉、Ti粉、Si粉、B粉、Nb粉按质量百分比为（48-54%）:（4-10%）:（12-17%）:（7-12%）:（16-20%）的比例混合均匀制得熔覆粉末；
（3）将熔覆粉末制成干燥条状预置层放于钢合金基材上，并在真空300-350℃预热0.5-1h，然后在保护气体环境中，经激光熔覆仪把钢合金基材同预置层一起熔化，利用高能激光束在钢合金上制备涂层；
所述步骤（3）采用的激光熔覆仪为CO2激光器，激光功率为3-5kW，光斑直径为2-3mm，扫描速度为330-460mm·min-1；保护气体为Ar、N2或者N2-Ar混合气体，流速为18-30L·h-1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）具体包括以下步骤：用砂纸打磨钢合金，去除表面氧化膜，将打磨后的钢合金放入质量百分浓度为4-6%的NaOH水溶液中浸泡5-10min，然后用清水冲洗并放入无水乙醇中超声清洗，去除表面残存的油污及杂质；清洗完毕后，于60-80℃干燥0.5-1h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：Fe粉、Ti粉、Si粉、B粉、Nb粉的纯度均不小于99.95%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中通过球磨的方式将Fe粉、Ti粉、Si粉、B粉、Nb粉混合均匀，球磨的参数为：球磨转速45-60r/min，球料比15:1-20:1，球磨时间2.5-3h，球磨后平均粒度为200-300目。
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