CN108546091A - 一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法 - Google Patents

一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法，包含以下步骤：（1）选取具有一定颗粒级配方的电熔氧化镁为原料，加入结合剂并混合均匀后，采用等静压成型，坯体经干燥后，转入烧结炉中进行热处理烧结，烧结完成后即可得到氧化镁坩埚；（2）采用浸渍法对氧化镁坩埚进行铝溶胶包覆，包覆完成进行干燥处理后，转入烧结炉中抽真空排气，排完气后进行热处理烧结，烧结完成后即可得到表面包覆的氧化镁坩埚。本发明在烧结得到氧化镁坩埚后，采用浸渍法在其表面包覆一层铝溶胶后进行再次烧结，使铝溶胶在氧化镁坩埚表面形成一层牢固的保护层，具有高纯净度、高强度和极强的耐侵蚀性，有效减少坩埚在使用中的损耗，延长使用寿命。

Description

一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法
技术领域
本发明涉及坩埚制备技术领域，具体是一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法。
背景技术
贵金属的熔炼过程中不可或缺的是坩埚作载体，在贵金属熔炼过程中要求坩埚既能满足熔炼的使用要求，又能防止在熔炼过程中坩埚中的元素对贵金属的污染。现有成型的坩埚材料中含有少量杂质，影响合金性能。坩埚长期使用后，会产生微小裂纹，无法进行修复，使用寿命较短，只能频繁更换，导致熔炼成本高，生产效率低。
氧化镁陶瓷具有高熔点、低密度、优良的抗碱金属腐蚀的特性。纯氧化镁的熔点为2800℃，远高于贵金属熔炼的使用温度，且选用电熔镁砂为原料，在制备过程中去除铁、碳、硫、磷等污染贵金属杂质。同时应用表面包覆铝溶胶技术对氧化镁坩埚进行处理，进而得到一种高纯净度、高强度、高耐侵蚀性，可以在超高温条件下使用的坩埚。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯净度、高强度、高耐侵蚀性，并且可以在超高温条件下使用的表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法，包含以下步骤：
（1）选取具有一定颗粒级配方的电熔氧化镁为原料，加入结合剂并混合均匀后，采用等静压成型，坯体经干燥后，转入烧结炉中进行热处理烧结，烧结完成后即可得到氧化镁坩埚；
（2）采用浸渍法对所述氧化镁坩埚进行铝溶胶包覆，包覆完成进行干燥处理后，转入所述烧结炉中抽真空排气，排完气后进行热处理烧结，烧结完成后即可得到表面包覆的氧化镁坩埚。
进一步，所述电熔氧化镁的颗粒级配方为：粒度为2—1 mm的电熔氧化镁20—40%，粒度为1—0.5mm的电熔氧化镁10—40%，粒度不超过0.5mm的电熔氧化镁20—70%。
进一步，所述结合剂为羧甲基纤维素钠（CMC）、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、硅酸钠和硫酸镁中的至少一种。
进一步，所述结合剂的重量百分含量为4—5%。
进一步，所述等静压成型的条件为：在180—240MPa的压力下持续保压10—20min。
进一步，所述坯体的干燥及热处理烧结条件为：在110℃下持续干燥12小时，在1750—1800℃下进行热处理烧结2小时。
进一步，所述包覆后的氧化镁坩埚的干燥及热处理烧结条件为：在110℃下持续干燥12小时，在1400—1600℃下进行热处理烧结2小时。
进一步，所述烧结炉为箱式炉、管式炉、马弗炉、气氛炉、井式炉、程控炉等高温炉中的任意一种。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
（1）本发明在烧结得到氧化镁坩埚后，采用浸渍法在其表面包覆一层铝溶胶后进行再次烧结，使铝溶胶在氧化镁坩埚表面形成一层牢固的保护层，能够有效保护坩埚本体，减少坩埚在使用中的损耗，延长使用寿命。
（2）采用本发明所述方法制备出的氧化镁坩埚具有高纯净度、高强度，其MgO含量达到了99.93%以上，抗压强度均达到1800MPa以上，抗弯强度达到了650MPa以上，最高使用温度超过了2200℃。
（3）采用本发明所述方法制备出的氧化镁坩埚具有极强的耐侵蚀性，能够应用于具有侵蚀性较强的冶金、制造、化工、荧光粉等行业。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明及其效果作进一步说明。
实施例1：一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备
（1）选取粒度配方为2—1 mm 20%、1—0.5 mm 10%、≤0.5 mm 70%的电熔氧化镁为原料，同时加入重量百分含量为4%的结合剂混合均匀后，在180 MPa下持续保压20 min进行等静压成型得到坯体，将该坯体置于110℃下持续干燥12小时后，置于烧结炉中在1750℃下进行热处理烧结2小时，即可得到氧化镁坩埚；其中，结合剂为羧甲基纤维素钠（CMC）、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、硅酸钠和硫酸镁中的至少一种；烧结炉为箱式炉、管式炉、马弗炉、气氛炉、井式炉、程控炉等高温炉中的任意一种；
（2）待上述氧化镁坩埚冷却后，采用浸渍法对氧化镁坩埚进行铝溶胶包覆，将包覆后的氧化镁坩埚置于110℃下持续干燥12小时后，置于烧结炉中抽真空排气后在1400℃高温下进行热处理烧结2小时，冷却后即可得到表面包覆的氧化镁坩埚。
实施例2：一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备
（1）选取粒度配方为2—1 mm 30%、1—0.5 mm 25%、≤0.5 mm 45%的电熔氧化镁为原料，同时加入重量百分含量为4.5%的结合剂混合均匀后，在210 MPa下持续保压15 min进行等静压成型得到坯体，将该坯体置于110℃下持续干燥12小时后，置于烧结炉中在1775℃下进行热处理烧结2小时，即可得到氧化镁坩埚；其中，结合剂为羧甲基纤维素钠（CMC）、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、硅酸钠和硫酸镁中的至少一种；烧结炉为箱式炉、管式炉、马弗炉、气氛炉、井式炉、程控炉等高温炉中的任意一种；
（2）待上述氧化镁坩埚冷却后，采用浸渍法对氧化镁坩埚进行铝溶胶包覆，将包覆后的氧化镁坩埚置于110℃下持续干燥12小时后，置于烧结炉中抽真空排气后在1500℃高温下进行热处理烧结2小时，冷却后即可得到表面包覆的氧化镁坩埚。
实施例3：一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备
（1）选取粒度配方为2—1 mm 40%、1—0.5 mm 40%、≤0.5 mm 20%的电熔氧化镁为原料，同时加入重量百分含量为5%的结合剂混合均匀后，在240 MPa下持续保压10 min进行等静压成型得到坯体，将该坯体置于110℃下持续干燥12小时后，置于烧结炉中在1800℃下进行热处理烧结2小时，即可得到氧化镁坩埚；其中，结合剂为羧甲基纤维素钠（CMC）、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、硅酸钠和硫酸镁中的至少一种；烧结炉为箱式炉、管式炉、马弗炉、气氛炉、井式炉、程控炉等高温炉中的任意一种；
（2）待上述氧化镁坩埚冷却后，采用浸渍法对氧化镁坩埚进行铝溶胶包覆，将包覆后的氧化镁坩埚置于110℃下持续干燥12小时后，置于烧结炉中抽真空排气后在1600℃高温下进行热处理烧结2小时，冷却后即可得到表面包覆的氧化镁坩埚。
分别取上述实施例样品进行纯度检测，检测结果统计如下：
项目 实施例1 实施例2 实施例3
MgO纯度（%） 99.935 99.942 99.937
抗压强度（MPa） 1800 1850 1830
抗弯强度（MPa） 650 700 680
最高使用温度（℃） 2220 2300 2250
从以上检验结果可以看出，3个实施例样品中的MgO含量达到99.93%以上，总杂质含量均为0.07%以下，抗压强度均达到1800MPa以上，抗弯强度达到了650MPa以上，最高使用温度均超过了2200℃以上，尤其以实施例2产品性能最为优异。采用本发明所述方法制备出的氧化镁坩埚具有高纯净度、高强度和极强的耐侵蚀性，能够应用于具有侵蚀性较强的冶金、制造、化工、荧光粉等行业。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
（1）选取具有一定颗粒级配方的电熔氧化镁为原料，加入结合剂并混合均匀后，采用等静压成型，坯体经干燥后，转入烧结炉中进行热处理烧结，烧结完成后即可得到氧化镁坩埚；
（2）采用浸渍法对所述氧化镁坩埚进行铝溶胶包覆，包覆完成进行干燥处理后，转入所述烧结炉中抽真空排气，排完气后进行热处理烧结，烧结完成后即可得到表面包覆的氧化镁坩埚。
2. 根据权利要求1所述的一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法，其特征在于：所述电熔氧化镁的颗粒级配方为：粒度为2—1 mm的电熔氧化镁20—40%，粒度为1—0.5mm的电熔氧化镁10—40%，粒度不超过0.5mm的电熔氧化镁20—70%。
3.根据权利要求1所述的一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法，其特征在于：所述结合剂为羧甲基纤维素钠（CMC）、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、硅酸钠和硫酸镁中的至少一种。
4.根据权利要求1或3所述的一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法，其特征在于：所述结合剂的重量百分含量为4—5%。
5.根据权利要求1所述的一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法，其特征在于：所述等静压成型的条件为：在180—240MPa的压力下持续保压10—20min。
6.根据权利要求1所述的一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法，其特征在于：所述坯体的干燥及热处理烧结条件为：在110℃下持续干燥12小时，在1750—1800℃下进行热处理烧结2小时。
7.根据权利要求1所述的一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法，其特征在于：所述包覆后的氧化镁坩埚的干燥及热处理烧结条件为：在110℃下持续干燥12小时，在1400—1600℃下进行热处理烧结2小时。
8.根据权利要求1所述的一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法，其特征在于：所述烧结炉为箱式炉、管式炉、马弗炉、气氛炉、井式炉、程控炉等高温炉中的任意一种。
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