CN104987100A - 一种溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡及其应用 - Google Patents
一种溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104987100A CN104987100A CN201510395135.7A CN201510395135A CN104987100A CN 104987100 A CN104987100 A CN 104987100A CN 201510395135 A CN201510395135 A CN 201510395135A CN 104987100 A CN104987100 A CN 104987100A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- infrared light
- light reflection
- sol
- carbon
- charcoal felt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 40
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 34
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000004321 preservation Methods 0.000 title abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 52
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 43
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 claims description 128
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 36
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 31
- IUHFWCGCSVTMPG-UHFFFAOYSA-N [C].[C] Chemical class [C].[C] IUHFWCGCSVTMPG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 16
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 9
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 6
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 6
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims description 5
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 5
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 claims description 5
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims description 5
- 229920003987 resole Polymers 0.000 claims description 5
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 4
- YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N dimethyldiethoxysilane Chemical compound CCO[Si](C)(C)OCC YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L oxygen(2-);titanium(4+);sulfate Chemical compound [O-2].[Ti+4].[O-]S([O-])(=O)=O DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910000348 titanium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 3
- CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N triethoxy(methyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)OCC CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N carbon carbon Chemical compound C.C CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 abstract 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 15
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 15
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 14
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 13
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 12
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 10
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 239000010408 film Substances 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 7
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 6
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 5
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910021419 crystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 4
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 4
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 3
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N aluminium isopropoxide Chemical compound [Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 2
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 description 2
- -1 pottery Substances 0.000 description 2
- 230000000644 propagated effect Effects 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 230000005457 Black-body radiation Effects 0.000 description 1
- 206010020843 Hyperthermia Diseases 0.000 description 1
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 description 1
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000006253 efflorescence Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 230000036031 hyperthermia Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 206010037844 rash Diseases 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000002310 reflectometry Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 230000003245 working effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Thermal Insulation (AREA)
Abstract
一种溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡及其应用，该红外光反射保温炭毡按照以下方法制成：（1）将红外光反射材料的前驱体在pH≤3的酸性环境下，逐渐水解，形成溶胶；（2）将待处理的炭毡母体或者炭-炭复合材料母体，浸渍到经步骤（1）生成的溶胶中，使溶胶成分包覆在炭骨架上；（3）将经步骤（2）处理后的母体通过调节温度和时间，使包覆在炭毡母体或炭-炭复合材料母体之炭骨架上的溶剂充分凝固成为凝胶；（4）将经步骤（3）处理后的母体进行高温煅烧，使凝胶从无定型态转变成为纳米结晶态而成纳米红外光反射材料。使用本发明红外光反射保温炭毡于工业炉中，能够节能降耗；延长工业炉使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种红外光反射保温炭毡及其应用，尤其是涉及一种溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡及其应用。
背景技术
高温加热炉是一种常见的工业设备，主要是通过加热升温，使得被处理的材料在高温环境下发生性质的改变，如重结晶、烧结、扩散等，多用于晶体、陶瓷、金属等材料的生产及处理，工作温度也根据被处理材料的不同，跨度比较大，从400℃、500℃到3000℃均有。各行各业的高温炉数目众多，平均热效率在30%～50%，意味着有大于一半的热量，由于高温炉配套的保温材料性能不好而被浪费掉，这对工业生产造成巨大的损失。
热量主要是通过传导、对流及辐射来传播。在800℃以上的高温环境中，热量主要是依靠辐射传播，即加热器以黑体辐射的方式发射出红外光，大部分热量以红外光的方式向外传播。因此，如果采用红外光反射材料，将热量以光反射的形式反射回热场内部，可以提高热效率。目前行业内用到的高温热反射材料，工作温度从500-2500℃的，主要是采用涂料烧结的方式，将红外光反射材料涂覆在保温砖的内壁。对于高孔隙率的炭毡保温材料而言，涂料的方法很难使得红外光反射材料牢固地粘结在炭毡上面，即使粘结上去，涂层的抗热震性能也很差，涂层很快就会开裂，甚至脱落。因此，对于采用高孔隙率炭毡保温材料的高温设备，尚未见到有适合的红外光反射材料报道。但是，国内外有大量的高温生产设备，如太阳能、半导体的晶体硅生长炉，冶金炉，陶瓷烧结炉等，都是采用炭毡作为保温层，他们耗电量占了工业生产用电量的25%以上。中高温度段采用炭毡、炭-炭复合材料进行保温的设备，保守估计国内应该有十几万台之多，主要分布在光伏，晶体生长，粉末冶金及硬质合金等领域。而放眼全球，国内外采用炭毡作为保温层的高温设备则至少有百万台之多，基本上都还没有使用红外光反射节能材料，其市场容量不容小觑，对保温节能的需求尤其强烈。以炭毡为保温基础的高温设备的节能改造已经迫不及待，同时也是高能耗生产型企业降低成本，节能降耗，提升生产技术的关键步骤。
炭毡，无论是固化炭毡还是软毡，都是主要的保温热场材料，被广泛地用于晶体生长炉（如多晶硅铸锭炉，硅单晶提拉炉等），工艺炉（如石墨化炉，压力烧结炉等）等多种领域。另外，还有很多高密度炭-炭复合材料，由于其独特的高强度、耐高温、抗腐蚀等特性，作为结构件用于高温设备中，因此，提高炭-炭复合材料的保温性能，可以进一步降低高温设备中炭热场的热损失，使得设备进一步节能，环保。
其中光伏行业中有单晶硅、多晶硅等多种晶体炉数万台，用于硅晶体的生长，而且炭毡等保温材料作为热场耗材，需要每2年左右更换一次；同时，为了节能降耗，降低整个光伏发电产业链的成本，炭毡与炭-炭复合材料本身的性能也在不断提高，先后出现了低热导率的黏胶基、预氧丝基、炭基气凝胶基等炭毡，其共同的特点是都是以炭纤维作为基体，形成多孔、轻质的毡体结构。
众所周知，中高温环境下，热量的传递主要是以红外光辐射为主，在现有高温设备中，保温材料仅仅具有很低的热传导系数, 其热辐射的阻隔能力普遍偏弱，因此，高温下炭毡保温材料的综合导热系数急剧升高，是其常温下的10倍左右，高达1.5-2W/m·K，主要原因在于加热器的辐射热量主要是以近红外线发射为主，但是，保温的普通炭毡其近红外光透射率大，很多热量以近红外线的形式辐射出来，造成了无端的浪费。
高温红外反射涂料是指涂覆于设备内表面，对高温辐射过程中的近、中红外波段具有很高的反射比，并将吸收的热量以光学长波的形式辐射回热场内部，从而可以有效阻止涂层表面热量的穿透和热量损失。红外辐射涂料是由辐射粉体基料与载体粘结剂组成，其中，辐射粉体基料的作用是提供高热辐射性能，载体粘结剂则使涂料牢固地粘结在基体表面。在工业炉的生产过程中，多采用红外反射材料作为涂料的填料，主要是过渡金属的氧化物及碳化物，如SiC，TiO2，空心微珠，氧化铝等。
现有技术主要是利用涂料的方法将红外反射材料涂在热场的内表面，形成热反射。一般对红外反射材料的尺度要求在微纳米级，并在粘结剂中分散均匀，具有良好的成膜能力，且粘结剂纯度高，耐高温，不对高温产品产生污染。
但是，对于炭毡及炭-炭复合材料而言，由于其工作温度高，对涂料的抗热震性能要求极高，现有绝大多数粘结剂，由于不能反复承受热胀冷缩的工艺过程，热反射涂层使用几次后即龟裂、粉化、脱落，从而影响了红外光反射涂层的高温保温性能。
一般的红外光反射涂层，仅适用于具有较高密度，较低孔隙率的保温基底，如保温砖，保温瓦等；对于孔隙率较高的炭毡和炭-炭复合材料，涂层很难在其表面形成，而且，由于红外反射材料与炭毡、炭-炭复合材料的热膨胀系数不一致，所以红外光反射涂层在炭毡、炭-炭复合材料上的抗热震性能差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种能够对高温热场环境下的红外光辐射热进行有效反射处理，节能降耗效果显著，抗热震性能优异，高温保温性能好的溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡及其应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明之溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡，按照以下方法制成：
（1）将红外光反射材料的前驱体在pH<3的酸性环境下，逐渐水解，形成溶胶；
（2）将待处理的炭毡（可为软毡，也可为固化毡）母体或者炭-炭复合材料母体，浸渍到步骤（1）生成的溶胶中，使母体的炭纤维骨架基体与溶胶充分接触，浸润后，溶胶成分包覆在炭骨架上；
（3）将经步骤（2）处理后的母体通过调节温度和时间，即温度升高至≥40℃，或者在常温下，经过3天以上时间的陈化，使包覆在炭毡母体或炭-炭复合材料母体之炭骨架上的溶胶充分凝固成为凝胶；
（4）将经步骤（3）处理后的母体进行高温煅烧，煅烧温度为550℃～1600℃，煅烧时间为60～120min，红外光反射材料的前驱体凝胶分解成红外光反射材料，粘接在母体炭骨架上，同时经过煅烧，该凝胶从无定型态转变成为纳米结晶态而成纳米红外光反射材料。
进一步，所述红外光反射材料是TiO2、SiO2、Al2O3中的一种；其中TiO2的前驱体为钛酸四丁酯、硫酸钛、四氯化钛中的一种，SiO2的前驱体为正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、二甲基二乙氧基硅烷中的一种，Al2O3的前驱体为有机铝或三氯化铝。
进一步，步骤（1）中，所述红外光反射材料的用量为炭毡或炭-炭复合材料重量的0.5%～25%。
进一步，步骤（1）中，所述酸性环境的pH值为1～3。
进一步，步骤（1）中，为了提高凝胶过程中凝胶与炭纤维的结合强度，可以在溶胶中加入5%～10%的环氧树脂或者酚醛树脂；同时，使得粉末在浸渍过程中不发生沉淀和团聚。
进一步，步骤（2）中，所述炭毡或炭-炭复合材料的密度为0.1～1.8g/ cm3。
进一步，步骤（2）中，为了提高浸渍效率，可以使用超声波振荡或压力浸渍，将炭毡或炭-炭复合材料孔隙中的空气排出，然后，溶胶会更均匀地包覆在炭毡或炭-炭复合材料的炭纤维基体骨架上。
进一步，步骤（4）中，煅烧后，红外光反射材料以纳米颗粒的形式包覆在炭毡或炭-炭复合材料母体的炭纤维骨架上，粒径为0.1～5μm。
本发明还包括所述红外光反射保温炭毡在工业炉中的应用。所述工业炉包括晶体硅炉、冶金炉、烧结炉和化学气相沉积炉等。
晶体硅炉，工作温区在1000℃以上，炉内热场具有本发明溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡。
冶金炉，工作温区在500℃以上，炉内热场具有本发明所述的溶胶凝胶法制备红外光反射保温炭毡的工艺制备的炭毡。
烧结炉，工作温区在500℃以上，炉内热场具有本发明溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡。
化学气相沉积炉，工作温区在800℃以上，炉内热场具有本发明溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）使用本发明溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡，能够将高温热场环境中的红外线辐射热反射回热场中，起到保温降耗的作用，降低能耗5%-20%；
（2）本发明溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡，红外光反射材料与基体结合力强，可提高热场使用寿命；提高产品的质量。
附图说明
图1为本发明红外光反射保温炭毡的SEM图；
图2为现有技术方法制备的未有红外反射功能保温炭毡的SEM图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例之红外光反射保温炭毡，按照以下方法制成：
（1）选择TiO2作为本实施例的红外光反射材料，TiO2的前驱体采用钛酸四丁酯，将钛酸四丁酯与乙醇按照1:2的摩尔比例混合后作为A液，然后用冰醋酸与去离子水按照0.4:5的摩尔比例混合后作为B液，其中钛酸四丁酯与去离子水的摩尔比是1:100，而冰醋酸起到螯合控制钛醇盐水解速度的作用；将A液滴入B液后，钛酸四丁酯发生水解反应，均匀搅拌10～30min，即形成TiO2水溶胶，溶胶的pH值为2；
（2）将待处理的固化炭毡（炭毡的密度为0.2g/ cm3）充分浸渍到经步骤（1）生成的TiO2水溶胶中；为了提高浸渍效率，采用超声波振荡，将炭毡孔隙中的空气排出， TiO2水溶胶均匀地涂覆在炭毡的炭纤维基体上，使母体的炭纤维与溶胶充分接触，浸润后，溶胶成分包覆在炭纤维骨架上；
（3）将经步骤（2）处理后的母体通过进行进一步的陈化形成凝胶，加热至50℃，以加快凝胶过程，使包覆在炭毡炭纤维上的溶胶充分凝固，成为凝胶；在TiO2水溶胶出现部分凝胶的时候，将浸渍的炭毡取出，并且将炭毡表面的凝胶擦拭干净；
（4）将经步骤（3）处理后的母体进行高温煅烧，煅烧温度为650℃，时间为90min，TiO2凝胶受热分解，无定型TiO2晶化成微纳米结构的颗粒与薄膜，依附在炭纤维上，该凝胶从无定型态转变成为微纳米结晶态而成微纳米红外光反射材料。对炭毡进行称重，增重约15%。
步骤（4）处理后的炭毡成品的SEM图如图1所示，煅烧后TiO2以微纳米颗粒与薄膜的形式包覆在炭毡的炭纤维上，粒径为0.1μm；现有技术方法制备的保温炭毡的SEM图如图2所示，图1和图2形成鲜明的对比。
应用：将上述成品应用于多晶硅铸锭炉GT炉中。
在GT铸锭炉生产G6硅锭的过程中，其中硅料熔化的温度≥1420℃。原工艺过程为80h，其中高温段（>500℃）时间约为65～70h，铸锭重量为800kg，硅料熔化期间，平均功率在90kw，而长晶期间，功率保持为60-66kw。使用本发明红外光反射材料的炭毡后，平均功率下降10kw，结合以上的工艺时间80h，平均节约10kw×80h=800kw·h，则平均能耗下降1度/kg，折合可以节约电费500元/锭，因此使用带有本发明红外光反射材料的炭毡保温材料节能效果明显。同时，提高保温性能可以增加热场中晶体生长所需要的温度梯度，因此采用本发明工艺制备的炭毡作为热场所生长的硅晶体的质量有提高，锭良率提高约1%，这样可以多产硅片300片/锭，以目前多晶硅片6.5元/片计，每个锭则可增加收入=300×6.5=1950元。
实施例2
本实施例之红外光反射保温炭毡，按照以下方法制成：
（1）选择SiO2作为本实施例中用到的红外光反射材料，SiO2的前驱体采用正硅酸乙酯（TEOS），将TEOS与乙醇按照1:3的摩尔比例混合后作为A液，然后用盐酸与去离子水按照0.05:1的摩尔比例混合后作为B液，其中盐酸起到调节溶液pH值，控制TEOS水解速度的作用，将A液缓慢滴入B液后，TEOS发生水解反应，均匀搅拌10～30min，即形成SiO2水溶胶，溶胶的pH值为1；
（2）将待处理的软炭毡（炭毡的密度为0.1g/ cm3）充分浸渍到经步骤（1）生成的SiO2水溶胶中，为了提高浸渍效率，采用超声波振荡，将炭毡孔隙中的空气排出， SiO2水溶胶将均匀地涂覆在炭毡的炭纤维基体上，使母体的炭纤维与溶胶充分接触，浸润后，溶胶成分包覆在炭纤维骨架上；
（3）经步骤（2）处理后的母体通过进行进一步的陈化形成凝胶，加热至40℃，加快凝胶过程，使包覆在炭毡炭纤维上的溶剂充分凝固成为凝胶；最终在SiO2水溶胶出现部分凝胶的时候，将浸渍的炭毡取出，并且将炭毡表面的凝胶擦拭干净；
（4）将经步骤（3）处理后的母体进行高温煅烧，煅烧温度为750℃，时间为120min，将其取出，SiO2凝胶受热分解，无定型SiO2晶化成微纳米结构的颗粒及薄膜状，依附在炭纤维上，该凝胶从无定型态转变成为微纳米结晶态而成微纳米红外光反射材料。对炭毡进行称重，增重约为25%。
煅烧后SiO2以微纳米颗粒及薄膜形式包覆在炭毡的炭纤维上，粒径为1μm。
应用：将上述成品应用于GaAs晶体生长炉中。在GaAs晶体定向凝固过程中，其中GaAs母料熔化的温度在1238℃以上，原GaAs工艺过程为60h，平均功率在70kw，而长晶期间，功率保持为40-46kw；使用本发明红外光反射材料的炭毡后，平均功率了下降6kw，结合以上的工艺时间60h，平均节约6kw×60h=360kw·h，折合可以节约电费200元/炉，因此使用带有本发明红外光反射材料的炭毡保温材料节能效果明显。同时，提高保温性能可以增加热场中晶体生长所需要的温度梯度，因此，采用本发明炭毡作为热场所生长GaAs晶体的质量有提高，优良率提高约1%。
实施例3
本实施例之红外光反射保温炭毡，按照以下方法制成：
（1）选择Al2O3作为本实施例中用到的红外光反射材料，Al2O3的前驱体采用有机铝异丙醇铝，取1mol异丙醇铝加入到10mol去离子水中，在 85℃的水浴温度下搅拌水解 2 h 后，再加入0.5L的浓度为 2 mol /L 的稀硝酸继续搅拌1h 后移入烘箱中，50℃下48h，制得稳定透明的氧化铝溶胶，溶胶的pH值为3；
（2）将待处理的固化炭毡（炭毡的密度为0.30g/ cm3）充分浸渍到经步骤（1）生成的Al2O3水溶胶中，为了提高浸渍效率，采用压力浸渍，Al2O3水溶胶将均匀地涂覆在炭毡的炭纤维基体上，使母体的炭纤维与溶胶充分接触，浸润后，溶胶成分包覆在炭纤维骨架上；
（3）经步骤（2）处理后的母体通过进行进一步的陈化形成凝胶，加热至85℃ 固化，加快凝胶过程，使包覆在炭毡炭纤维上的溶剂充分凝固成为凝胶；最终在Al2O3水溶胶出现部分凝胶的时候，将浸渍的炭毡取出，并且将炭毡表面的凝胶擦拭干净；
（4）将经步骤（3）处理后的母体进行高温煅烧，煅烧温度为1200℃，时间为110min，将其取出，Al2O3凝胶受热分解，无定型Al2O3晶化成微纳米结构的颗粒与薄膜，依附在炭纤维上，该凝胶从无定型态转变成为微纳米结晶态而成微纳米红外光反射材料。对炭毡进行称重，增重约为10%。
煅烧后Al2O3以微纳米颗粒及薄膜形式包覆在炭毡的炭纤维上，粒径为5μm。
应用：将上述成品应用于烧结炉中。与原烧结炉中使用普通固化炭毡的能耗比较，能耗降低20%。
实施例4
本实施例之红外光反射保温炭毡的制备方法与实施例1之红外光反射保温炭毡的制备方法的区别仅在于：步骤（1）中TiO2的前驱体采用硫酸钛；在TiO2溶胶中加入了5%的环氧树脂；步骤（2）中待处理的母材为炭-炭复合材料（炭-炭复合材料的密度为1.0g/ cm3），为使浸渍充分采用压力浸渍；步骤（3）经步骤（2）处理后的母体在常温下，经过3天的陈化；步骤（4）中高温煅烧，煅烧温度为1600℃，时间为60min；对炭-炭复合材料进行称重，增重约为5%，炭纤维上TiO2颗粒粒径为0.2μm。
应用：将上述成品应用于化学气相沉积炉中，作为反射衬板用；与原化学气相沉积炉中使用普通炭-炭复合材料衬板的能耗比较，能耗降低10%。
实施例5
本实施例之红外光反射保温炭毡的制备方法与实施例1之红外光反射保温炭毡的制备方法的区别仅在于：步骤（1）中TiO2的前驱体采用四氯化钛；在TiO2溶胶中加入了10%的酚醛树脂；步骤（2）中待处理的母材为炭-炭复合材料（炭-炭复合材料的密度为1.8g/ cm3），为使浸渍充分采用压力浸渍；步骤（3）经步骤（2）处理后的母体在常温下，经过6天的陈化；步骤（4）中高温煅烧，煅烧温度为1600℃，时间为120min；对炭-炭复合材料进行称重，增重约为0.5%，炭纤维上TiO2颗粒粒径为0.3μm。
应用：将上述成品应用于化学气相沉积炉中，作为反射衬板用；与原化学气相沉积炉中使用普通炭-炭复合材料衬板的能耗比较，能耗降低5%。
实施例6
本实施例之红外光反射保温炭毡的制备方法与实施例2之红外光反射保温炭毡的制备方法的区别仅在于：步骤（1）中SiO2的前驱体采用甲基三乙氧基硅烷；在SiO2溶胶中加入了8%的环氧树脂；步骤（2）中待处理的固化炭毡（炭毡的密度为0.18g/cm3）；步骤（3）中凝胶加热温度为60℃；步骤（4）中对炭毡进行称重，增重16%。
应用：将上述成品应用于烧结炉中。与原烧结炉中使用普通固化炭毡的能耗比较，能耗降低12%。
实施例7
本实施例之红外光反射保温炭毡的制备方法与实施例2之红外光反射保温炭毡的制备方法的区别仅在于：步骤（1）中SiO2的前驱体采用正硅酸甲酯；在SiO2溶胶中加入了10%的环氧树脂；步骤（2）中待处理的固化炭毡（炭毡的密度为0. 4g/ cm3）；步骤（3）中凝胶加热温度为55℃；步骤（4）中对炭毡进行称重，增重约为8%。
应用：将上述成品应用于冶金炉中。与原烧结炉中使用普通固化炭毡的能耗比较，能耗降低10%。
实施例8
本实施例之红外光反射保温炭毡的制备方法与实施例2之红外光反射保温炭毡的制备方法的区别仅在于：步骤（1）中SiO2的前驱体采用二甲基二乙氧基硅烷；在SiO2溶胶中加入了8%的酚醛树脂；步骤（2）中待处理的固化炭毡（炭毡的密度为0. 25g/ cm3）；步骤（3）经步骤（2）处理后的母体在常温下，经过7天的陈化。
应用：将上述成品应用于冶金炉中。与原烧结炉中使用普通固化炭毡的能耗比较，能耗降低10%。
实施例9
本实施例之红外光反射保温炭毡的制备方法与实施例3之红外光反射保温炭毡的制备方法的区别仅在于：步骤（1）中Al2O3的前驱体采用三氯化铝；在Al2O3溶胶中加入了5%的酚醛树脂；步骤（2）中待处理的软炭毡（软炭毡的密度为0. 15g/ cm3）；步骤（3）经步骤（2）处理后的母体在常温下，经过5天的陈化。
应用：将上述成品应用于晶体硅炉中，具体为单晶硅提拉炉。与原烧结炉中使用普通软炭毡的能耗比较，能耗降低6%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明保护范围作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何修改、变更以及等效结构变换，均仍属本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡，其特征在于，按照以下方法制成：
（1）将红外光反射材料的前驱体在pH<3的酸性环境下，逐渐水解，形成溶胶；
（2）将待处理的炭毡母体或者炭-炭复合材料母体，浸渍到经步骤（1）生成的溶胶中，使母体的炭纤维骨架基体与溶胶充分接触，浸润后，溶胶成分包覆在炭骨架上；
（3）将经步骤（2）处理后的母体通过调节温度和时间，即温度升高至≥40℃，或者在常温下，经过3天以上陈化，使包覆在炭毡母体或炭-炭复合材料母体之炭骨架上的溶剂充分凝固成为凝胶；
（4）将经步骤（3）处理后的母体进行高温煅烧，煅烧温度为550℃～1600℃，煅烧时间为60～120min，红外光反射材料的前驱体凝胶分解成红外光反射材料，粘接在母体炭骨架上，同时经过煅烧，该凝胶从无定型态转变成为纳米结晶态而成纳米红外光反射材料。
2.如权利要求1所述的溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡，其特征在于，所述红外光反射材料是TiO2、SiO2、Al2O3中的一种；TiO2的前驱体为钛酸四丁酯、硫酸钛、四氯化钛中的一种，SiO2的前驱体为正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、二甲基二乙氧基硅烷中的一种，Al2O3的前驱体为有机铝或三氯化铝。
3.如权利要求1或2所述的溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡，其特征在于，所述红外光反射材料的用量为炭毡或炭-炭复合材料重量的0.5%～25%。
4.如权利要求1或2或3所述的溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡，其特征在于，步骤（1）中，所述酸性环境的pH值为1～3。
5.如权利要求1～4之一所述的溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡，其特征在于，步骤（1）中，所述溶胶中加入5wt%～10wt%的环氧树脂或者酚醛树脂。
6.如权利要求1～5之一所述的溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡，其特征在于，步骤（2）中，所述炭毡或炭-炭复合材料的密度为0.1～1.8g/cm3。
7.如权利要求1～6之一所述的溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡，其特征在于，步骤（2）中，所述浸渍时采用超声波振荡或压力浸渍。
8.如权利要求1～7之一所述的溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡，其特征在于，步骤（4）中，煅烧后红外光反射材料以纳米颗粒的形式包覆在炭毡或炭-炭复合材料母体的炭纤维上，粒径为0.1～5μm。
9.如权利要求1～8之一所述的溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡在工业炉中的应用。
10.如权利要求9所述的溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡在工业炉中的应用，其特征在于，所述工业炉的热场具有如权利要求1至8任意一权利要求所述的溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510395135.7A CN104987100B (zh) | 2015-07-08 | 2015-07-08 | 一种溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510395135.7A CN104987100B (zh) | 2015-07-08 | 2015-07-08 | 一种溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104987100A true CN104987100A (zh) | 2015-10-21 |
| CN104987100B CN104987100B (zh) | 2018-10-26 |
Family
ID=54299025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510395135.7A Active CN104987100B (zh) | 2015-07-08 | 2015-07-08 | 一种溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104987100B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106479112A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-03-08 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种酚醛浸渍碳烧蚀体材料的制备方法 |
| CN108546091A (zh) * | 2018-05-09 | 2018-09-18 | 肃北镁弘科技有限公司 | 一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法 |
| CN110034305A (zh) * | 2019-03-12 | 2019-07-19 | 辽宁科技大学 | 一种铁铬液流电池用石墨毡电极材料的活化方法 |
| CN111740121A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-10-02 | 朱义奎 | 一种钒电池石墨毡电极材料的硅掺杂改性方法 |
| CN114163126A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-11 | 广东致格纳米科技有限公司 | 一种耐高温陶瓷涂层的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1458810A (zh) * | 2003-05-30 | 2003-11-26 | 北京东方慧辰碳纤维科技有限公司 | 一种碳材料的高温远红外辐射电热体及其制备方法 |
| CN1888302A (zh) * | 2006-05-22 | 2007-01-03 | 杨大祥 | 一种纳米多孔柔性毡复合材料的制备方法及应用 |
| CN102701790A (zh) * | 2012-06-06 | 2012-10-03 | 山东大学 | 一种陶瓷纤维隔热材料及其制备方法 |
-
2015
- 2015-07-08 CN CN201510395135.7A patent/CN104987100B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1458810A (zh) * | 2003-05-30 | 2003-11-26 | 北京东方慧辰碳纤维科技有限公司 | 一种碳材料的高温远红外辐射电热体及其制备方法 |
| CN1888302A (zh) * | 2006-05-22 | 2007-01-03 | 杨大祥 | 一种纳米多孔柔性毡复合材料的制备方法及应用 |
| CN102701790A (zh) * | 2012-06-06 | 2012-10-03 | 山东大学 | 一种陶瓷纤维隔热材料及其制备方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106479112A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-03-08 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种酚醛浸渍碳烧蚀体材料的制备方法 |
| CN108546091A (zh) * | 2018-05-09 | 2018-09-18 | 肃北镁弘科技有限公司 | 一种表面包覆的氧化镁坩埚的制备方法 |
| CN110034305A (zh) * | 2019-03-12 | 2019-07-19 | 辽宁科技大学 | 一种铁铬液流电池用石墨毡电极材料的活化方法 |
| CN110034305B (zh) * | 2019-03-12 | 2022-03-04 | 辽宁科技大学 | 一种铁铬液流电池用石墨毡电极材料的活化方法 |
| CN111740121A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-10-02 | 朱义奎 | 一种钒电池石墨毡电极材料的硅掺杂改性方法 |
| CN114163126A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-11 | 广东致格纳米科技有限公司 | 一种耐高温陶瓷涂层的制备方法 |
| CN114163126B (zh) * | 2021-11-23 | 2023-11-14 | 广东致格纳米科技有限公司 | 一种耐高温陶瓷涂层的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104987100B (zh) | 2018-10-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101792299B (zh) | 耐高温氧化铝-氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法 | |
| CN104987100A (zh) | 一种溶胶凝胶法制备的红外光反射保温炭毡及其应用 | |
| CN101799099B (zh) | 一种纳米多层复合隔热材料及其制备方法 | |
| CN102584162A (zh) | 一种一元或多元气凝胶隔热材料及其制备方法 | |
| CN102276236A (zh) | 一种耐高温Si-C-O气凝胶隔热复合材料及其制备方法 | |
| CN111825423A (zh) | 一种高效隔热片及其制备方法 | |
| CN103553709B (zh) | 一种poss基高发射率纳米涂层的制备方法 | |
| CN110117457A (zh) | 一种耐高温防红外辐射衰减节能涂料 | |
| CN105017936A (zh) | 用于晶体硅炉的红外线反射保温涂料及制备工艺与应用 | |
| CN109251005A (zh) | 一种增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法 | |
| CN106431186A (zh) | 一种纤维负载金红石型TiO2复合SiO2气凝胶的制备方法 | |
| CN109126643A (zh) | 一种自调光型透明复合气凝胶及其制备方法 | |
| CN101725795B (zh) | 一种多层隔热材料的制备方法 | |
| CN108439964B (zh) | 一种纳米孔陶瓷绝热卷材及其制备方法 | |
| CN107032735B (zh) | 一种锅炉用隔热涂料、制备方法及施工方法 | |
| CN206793619U (zh) | 一种自调光型透明复合气凝胶 | |
| CN109336542B (zh) | 一种用于地暖模块散热面的导热涂料及制备方法 | |
| CN105036781B (zh) | 浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡及其应用 | |
| CN105860611A (zh) | 一种红外辐射涂料及其制备方法 | |
| CN108929114B (zh) | 一种地聚合物涂料及其制备方法和应用 | |
| CN102260442A (zh) | 一种水性太阳热辐射反射涂料及其制备工艺 | |
| CN109369153A (zh) | 一种高发射高抗压一体化热防护材料及其制备方法 | |
| CN115340331A (zh) | 一种热反射水泥基材料的制备方法 | |
| CN115772014A (zh) | 一种保温陶粒混凝土材料的制备方法 | |
| CN110499078B (zh) | 一种雷达天线罩或天线窗压应力涂层的制备方法及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhao Lili Inventor before: Zhao Lili Inventor before: Lv Tiezheng |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20161108 Address after: Room 3, unit 1, unit 14955, building No. 150000, accelerator building, building, No. 9, science and technology innovation city, Harbin hi tech Industrial Development Zone, Heilongjiang, China Applicant after: Harbin Huaxing Soft Control Technology Co.,Ltd. Address before: 410012 room 15, building two, phase 711, sunshine 100 District, Changsha, Hunan, Yuelu District Applicant before: Zhao Lili Applicant before: Lv Tiezheng |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: An infrared reflective carbon insulated felt prepared by sol-gel method and its application Effective date of registration: 20200827 Granted publication date: 20181026 Pledgee: Harbin Kechuang Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: Harbin Huaxing Soft Control Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2020230000008 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20210916 Granted publication date: 20181026 Pledgee: Harbin Kechuang Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: Harbin Huaxing Soft Control Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2020230000008 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231114 Address after: Building 3 and Building 4, No. 3088 Zhigu Fifth Street, Songbei District, Harbin City, Heilongjiang Province, 150000 Patentee after: Harbin Keyou Semiconductor Industry Equipment and Technology Research Institute Co.,Ltd. Address before: Room 307, Unit 1, 14955 Zhongyuan Avenue, Building 9, Enterprise Accelerator, Science and Technology Innovation City, Harbin Hi-tech Industrial Development Zone, Heilongjiang Province, 150000 Patentee before: Harbin Huaxing Soft Control Technology Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |