CN103030407A - 一种高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚的制备方法及其产品。该方法包括：a、将高纯氧化镁原料加入一定量的粘结剂造粒后在1750℃下进行电熔，电熔后采用颚式破碎机和对辊破碎机将其破碎至所需粒度；b、将破碎后的原料进行除碳，再将除碳后的原料用电磁除铁机进行除铁；c、将以上处理好的原料按一定粒度进行配比，加入一定量的粘结剂后采用等静压机成型，胚体干燥后，高温烧结即得到高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚。本发明方法可有效提高氧化镁坩埚的强度、密度和纯度，所制备的产品具有纯度高、强度大、显气孔率低、抗熔融金属液腐蚀性强等诸多优点。
Description
技术领域：本发明涉及一种氧化镁坩埚的制备方法，特别涉及一种高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚的制备方法。
背景技术：高温合金性能的好坏与合金中铁碳硫磷氮氧等杂质含量有密切关系，在高温合金的冶炼过程中严格控制杂质含量具有重要的意义，但是仅通过原料的精选来达到这一目的显然是不够的，研究表明冶炼过程中选用合适的坩埚对高温合金的性能有很大的影响，众多研究表明纯净的氧化镁坩埚被认为是高温合金熔炼的优选产品。但是以往的氧化镁坩埚产品由于氧化镁原料的纯度不够，在制备过程中混入铁、碳、硫、磷等杂质，并且没有充分考虑原料的粒度配比等原因，使得产品的纯净度、强度和气孔率均没有达到理想的水平，限制了其应用。
发明内容：针对上述现有技术的缺点，本发明提供了一种高纯、高强度、低气孔率氧化镁坩埚的制备方法，以实现高温合金的洁净冶炼。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚的制备方法，将高纯氧化镁(MgO含量≥96％，烧失量≥3％)原料中加入3％wt～6％wt的粘结剂造粒烘干后在1750℃电熔，电熔后采用采用颚式破碎机和对辊破碎机将其破碎至所需粒度：2-1mm、1-0.5mm、＜0.5mm。将破碎后的原料在700℃～1000℃，保温4～8h条件下进行除碳，再将除碳后的原料采用除铁机进行除铁；将以上原料按下面的粒度进行重量配比，2-1mm：30％～60％，1-0.5mm：10％～40％，＜0.5mm：30％～60％，加入3％wt～6％wt的粘结剂后采用等静压机成型，成型压力为180MPa～220MPa，保压时间为5～20min。胚体干燥后，高温烧结(1750℃～1800℃)即得到高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚。
所述的粘结剂包括硫酸镁、CMC、PVA、、氯化镁、PVB、硅溶胶、水玻璃中的一种或几种。
本发明方法可有效提高氧化镁坩埚的强度、密度和纯度，所制备的产品具有纯度高、强度大、显气孔率低、抗熔融金属液腐蚀性强等诸多优点。
具体实施方式：
实施例1
a：将一定量的高纯氧化镁原料中加入其重量3％wt的硫酸镁进行造粒，烘干，在1750℃下电熔，然后分别用颚式破碎机和对辊将其磨制所需粒度：2-1mm、1-0.5mm、＜0.5mm。b：将破碎后的电熔料在700℃，保温8h条件下进行除碳，然后用电磁出铁机对其进行除铁。c：将处理后的电熔料按2-1mm：30％，1-0.5mm：20％，＜0.5mm：50％混合，加入混料5％wt的硫酸镁后采用等静压机成型，成型压力为180MPa，保压时间为20min。胚体干燥后，在1750℃温度下烧结即得到高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚。
实施例2
a：将一定量的高纯氧化镁原料中加入其重量3.5％wt的CMC进行造粒，烘干，在1750℃下电熔，然后分别用颚式破碎机和对辊破碎机将其破碎至所需粒度：2-1mm、1-0.5mm、＜0.5mm。b：将破碎后的电熔料在800℃，保温6h条件下进行除碳，然后用电磁出铁机对其进行除铁。c：将处理后的电熔料按2-1mm：50％，1-0.5mm：10％，＜0.5mm：40％混合，加入混料4％wt的CMC后采用等静压机成型，成型压力为210MPa，保压时间为15min。胚体干燥后，在1800℃温度下烧结即得到高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚。
实施例3
a：将一定量的高纯氧化镁原料中加入其重量3％wt的氯化镁进行造粒，烘干，在1750℃下电熔，然后分别用颚式破碎机和对辊破碎机将其破碎至所需粒度：2-1mm、1-0.5mm、＜0.5mm。b：将破碎后的电熔料在700℃，保温8h条件下进行除碳，然后用电磁出铁机对其进行除铁。c：将处理后的电熔料按2-1mm：40％，1-0.5mm：20％，＜0.5mm：40％混合，加入混料3％wt的氯化镁后采用等静压机成型，成型压力为200MPa，保压时间为10min。胚体干燥后，在1750℃温度下烧结即得到高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚。
实施例4
a：将一定量的氧化镁原料中加入其重量5％wt的PVA进行造粒，烘干，在1750℃下电熔，然后分别用颚式破碎机和对辊将其磨制所需粒度：2-1mm、1-0.5mm、＜0.5mm。b：将破碎后的电熔料在900℃，保温5h条件下进行除碳，然后用电磁出铁机对其进行除铁。c：将处理后的电熔料按2-1mm：35％，1-0.5mm：20％，＜0.5mm：45％混合，加入混料3％wt的PVA后采用等静压机成型，成型压力为190MPa，保压时间为15min。胚体干燥后，在1750℃温度下烧结即得到高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚。
实施例5
a：将一定量的高纯氧化镁原料中加入其重量5％wt的PVB进行造粒，烘干，在1750℃下电熔，然后分别用颚式破碎机和对辊破碎机将其破碎至所需粒度：2-1mm、1-0.5mm、＜0.5mm。b：将破碎后的电熔料在1000℃，保温4h条件下进行除碳，然后用电磁出铁机对其进行除铁。c：将处理后的电熔料按2-1mm：30％，1-0.5mm：10％，＜0.5mm：60％混合，加入混料5％wt的PVB后采用等静压机成型，成型压力为220MPa，保压时间为10min。胚体干燥后，在1800℃温度下烧结即得到高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚。
Claims (8)
1.一种高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚的制备方法，其特征在于：将高纯氧化镁原料中加入粘结剂造粒烘干后在1750℃电熔，电熔后采用采用颚式破碎机和对辊破碎机将其破碎至所需粒度；将破碎后的原料除碳，再将除碳后的原料采用除铁机进行除铁；将以上原料按粒度进行重量配比，加入粘结剂后采用等静压机成型，胚体干燥后，进行烧结即得到高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚。
2.如权利要求1所述的一种高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚的制备方法，其特征在于：所述的高纯氧化镁中MgO含量≥96％，烧失量≥3％。
3.如权利要求1所述的一种高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚的制备方法，其特征在于：电熔后破碎的粒度为2-1mm、1-0.5mm、＜0.5mm。
4.如权利要求1所述的一种高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚的制备方法，其特征在于：将破碎后的原料在700℃～1000℃，保温4～8h条件下进行除碳。
5.如权利要求1所述的一种高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚的制备方法，其特征在于，所述的粒度重量配比为：2-1mm：30％～60％，1-0.5mm：10％～40％，＜0.5mm：30％～60％。
6.如权利要求1所述的一种高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚的制备方法，其特征在于，加入粘结剂的重量百分比为为3％～6％。
7.如权利要求1所述的一种高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚的制备方法，其特征在于，采用等静压机成型时，成型压力为180MPa～220MPa，保压时间为5～20min。
8.如权利要求1所述的一种高强度、高密度、高纯氧化镁坩埚的制备方法，其特征在于，烧结温度为1750℃～1800℃。
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