CN101177777A - 电子束加热蒸发方法与装置及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蒸发具有较高熔点粉末状材料的新型电子束加热蒸发方法与装置。所述方法结合电子束加热蒸发和电阻加热蒸发两种蒸发方式，由高压直流电源为灯丝阴极提供负偏压，使之与接地坩埚间形成强电场；另由低压交流电源为灯丝热阴极提供一个可调的工作电流，使灯丝热阴极发射电子束流；电子束束流在强电场作用下，高速轰击坩埚，将坩埚加热。使用本发明的电子束加热蒸发的方法与装置可以制备用于电致变色器件的变色层三氧化钨WO3薄膜和电解质层氟化锂LiF薄膜，制备的薄膜材料致密、电荷传输性能优良；用于聚酰亚胺衬底柔性薄膜太阳电池镍阻挡层薄膜蒸发制备时，膜厚可以得到精确控制。且设备操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及真空镀膜/沉积材料领域，特别是涉及一种蒸发具有较高熔点粉末状材料，以及可以精确控制蒸发速率和薄膜厚度的电子束加热蒸发方法与装置及用途。
背景技术
现有真空镀膜/沉积设备的热蒸发装置，目前常用的主要有电阻式热蒸发和电子束加热蒸发两种方式。其中电阻式蒸发装置使用低压大电流电源直接驱动电热转换器件，电热转换器件主要包括舟蒸发器和电阻丝两种。舟蒸发器采用高熔点金属如钨、钼等用冲压或者其它机械加工方法制成各种形状的舟蒸发器，舟蒸发器的两端与低压大电流电源相连，使用时通以电流，靠舟蒸发器自身的电阻使舟体发热蒸发舟内源材料，使之沉积在样品上；电阻丝是把电阻丝绕卷成螺旋状或其他形状，两端与低压大电流电源相连，待蒸发源材料通常是丝状或者片状搭挂在电阻丝上，通过向电阻丝通以大电流使其发热把待蒸发原材料熔融蒸发。电子束加热的蒸发源一般设计为e型电子枪或者直型电子枪结构。e型电子枪由电子发射源(通常用钨材料的热阴极作为发射源)、电子加速部件、坩埚、偏转磁场、冷却水套、真空环境及控制电源等部分组成。待蒸发膜料放入水冷坩锅中，电子由电子发射源发出通过加速场形成具有一定能量的束流，利用磁场使电子束流聚焦和偏转，对膜料进行轰击加热，使其熔融蒸发，从而实现真空镀膜。
电阻式热蒸发的缺点是发热功率利用率低，最主要是蒸发速率难以控制等；尤其使用舟蒸发器蒸发金属材料时，由于蒸发器与蒸发材料构成电阻并联，蒸发材料受到不确定电阻关系的限制，蒸发速率难以控制，另外在舟体与蒸发材料接触处会形成合金材料，降低舟的熔点，增加舟的脆性，同时蒸发材料也难保持原有的纯度。也有改进方案是采用钨丝环绕石英坩埚的加热方式，但是受石英熔点的限制，蒸发源材料的使用范围受到了一定限制。
电子束加热方式中，在保持坩埚水冷的情况下，用高能电子束轰击加热膜材可以在局部达到极高的温度，达到蒸发高熔点金属和其他难溶材料的目的，而且蒸发速率可控。但是电子束蒸发需要强磁场、高精度电子枪和大功率直流高压电源，设备投入成本高，其电源控制系统精密复杂，操作技术也要求较高。
发明内容
本发明的目的旨在克服了现有技术中的缺陷，而提供一种真空镀膜/沉积用的新型电子束加热蒸发方法与装置及其用途。本发明将电子束蒸发的电子束源和电阻加热蒸发的蒸发器结合起来，吸取两种蒸发镀膜技术的优点，简化了实验装置，降低工耗，节省成本。
为实现上述目的，本发明公开了一种电子束加热蒸发方法。其特征在于：所述方法结合电子束加热蒸发和电阻加热蒸发两种蒸发方式，由高压直流电源为灯丝热阴极提供负偏压，使之与接地坩埚间形成强电场；另由低压交流电源为灯丝热阴极提供一个大小可调的工作电流，加热后的灯丝热阴极用以发射电子束；电子束束流在强电场作用下，高速轰击坩埚，将坩埚加热，用以蒸发镀膜材料。
本发明还公开了一种专用于上述电子束加热蒸发方法的装置，包括：灯丝热阴极、调制极、坩埚、冷却水套和电子光学系统电路，其特征在于：所述坩埚由导电支架支撑，其下方设有上开口的调制极；所述调制极外设有冷却水套，并在其内部设置灯丝热阴极。
本发明的电子束加热蒸发方法，可用于制备电致变色器件的氧化钨薄膜和氟化锂薄膜，及制备聚酰亚胺衬底柔性薄膜太阳电池金属镍薄膜材料。
本发明的优越性在于：本发明提出的真空镀膜/沉积用的电子束加热蒸发方法和装置，对常规的电子束加热方式的电子光学系统和电路控制系统进行了改进。改进后的蒸发装置通过精细调节灯丝电流和负偏压大小，可以精确控制蒸发速率及制备的薄膜厚度，可以蒸发高熔点粉末状材料。例如：可以制备用于电致变色器件的变色层三氧化钨WO3薄膜和电解质层氟化锂LiF薄膜，制备的薄膜材料致密、电荷传输性能优良。当用于聚酰亚胺衬底柔性薄膜太阳电池镍阻挡层材料蒸发制备时，膜厚可以得到精确控制，且设备操作简单。
附图说明
图1：本发明的电子束加热蒸发装置的电子光学系统示意图；
图2：本发明的电子束加热蒸发装置的电子光学系统电路结构示意图；
图3：本发明的电子束加热蒸发装置的电子光学系统电路原理图。
具体实施方式
本发明的电子束加热蒸发方法结合电子束加热蒸发和电阻加热蒸发两种蒸发方式，由常规高压直流电源为灯丝热阴极提供负偏压，使之与接地坩埚间形成强电场。另由常规低压交流电源为灯丝热阴极提供一个大小可调的工作电流，加热后的灯丝热阴极用以发射电子束。用调制极与灯丝热阴极之间的电场控制灯丝热阴极发射电子束束流大小。电子束束流在强电场作用下，高速轰击坩埚，将坩埚加热，用以蒸发不同的镀膜材料。
本发明调制极电位一般略低于灯丝热阴极电位0-30V，通过调节调制极电位调制电子束束流大小。通过调节负偏压改变电场强度，从而改变电子束流能量调节坩埚温度。且电子束束流大小由坩埚1与地之间串联的电子束流监测仪监测。
本发明用于上述电子束加热蒸发方法的装置见图1所示，包括：灯丝热阴极4、调制极3、坩埚1、冷却水套5和电子光学系统电路等。其中：灯丝是用钨材料制成盘香形，并且经过加热定型；坩埚由坩埚导电支架2支撑，其下方设有上开口的调制极；所述调制极外设有冷却水套，并在其内部设置灯丝热阴极。
坩埚：选择熔点比较高的钨或者钼材料制作坩埚。
坩埚支架：坩埚支架2要求导电良好，隔热性好。考虑到其功能作用选用适合于真空系统的不锈钢材料支撑坩埚。为保证其导电良好，同时具有一定的隔热性能，坩埚导电支架设计为两段，支架由水平托架和纵向支架组成，水平托架和纵向支架的连接处使用真空陶瓷块6隔热，用连接螺栓导通电流。支架与坩埚的连接除考虑到机械强度外主要考虑到良好的电流导通性。
本发明的电子光学系统的电路控制系统如图2、3所示，包括以下几个主要部分：
1.高压直流电源B1：为灯丝提供稳定可调节的负偏压，坩埚接地，二者间形成强电场。电子束在强电场作用下，高速轰击坩埚，将其加热，可根据蒸发源材料的不同调节需要的高压值。
2.灯丝低压交流电源B2：为灯丝热阴极提供一个可调节的工作电流，通过电位器调节电流使灯丝热阴极加热发射电子束流。
3、在坩埚与地之间，串联一毫安表M1，作为电子束流检测仪表监测电子束束流大小。通过调节负高压和灯丝电流，可以实现电子束流大小的控制，可以有效控制蒸发速率和膜厚。
4、调制极电源用于控制灯丝热阴极发射电子束束流大小。
实验操作过程如下：
1.真空系统采用机械泵作前级泵，分子泵作为高真空泵，用以获得高真空实验环境。
(1).开机械泵，预抽真空室，使系统真空度优于10Pa；
(2).通冷却水对坩埚系统和分子泵进行冷却、开分子泵，待分子泵正常工作后打开高阀，此时机械泵作为分子泵前级泵；
(3)衬底开始加热，控温120℃；
(4).预热真空计10分钟，测量系统真空度；
(5).当真空度达到3×10-3Pa时，已满足实验要求。
2.电压调节
(1).接通高压电源；
(2).调节高压电源，逐渐将高压加至-4kV；
(3).调节调制极电压约20V；
(4)接通灯丝电源；
(5).调节灯丝电源，逐渐加大灯丝电流，直到坩埚微红，电子束流约4mA。
3.蒸发镀膜
(1)调节调制极电压约14V，电子束流稳定在6mA，使膜料升华或者熔化并开始气化；
(2).预蒸1分钟后，打开挡板，开始计时蒸镀；
(3).待基片下表面已经均匀镀上符合要求的膜后，关闭挡板；
(4).缓慢降低并关闭灯丝电压和高压，关闭真空系统高阀，停分子泵，随后停机械泵和冷却水。
使用本发明的电子束加热蒸发装置可以制备用于电致变色器件的变色层三氧化钨WO3薄膜和电解质层氟化锂LiF薄膜，制备的薄膜材料致密、电荷传输性能优良；用于聚酰亚胺衬底柔性薄膜太阳电池镍阻挡层薄膜蒸发制备时，通过精细调节灯丝电流和负偏压大小，薄膜厚度和蒸发速率可以得到精确控制，且设备操作简单。
用本发明的电子束加热蒸发方法制备WO3膜的实验数据如表1所示。其中：压强3×10-3Pa；衬底ITO玻璃；蒸发时间12分钟。
| 实验过程 | 衬底温度T(℃) | 负偏压(kV) | 灯丝电压(V) | 调制极电压(V) | 电子束流Ie(mA) | 观察到的现象 |
| 蒸发前工艺参数调整 | 室温→120 | 0→-4 | 0→40 | 0→20 | 0→4 | 灯丝白炽坩埚微红 |
| 蒸发 | 120 | -4 | 40 | 20→14 | 4→6 | 材料蒸发 |
| 蒸发结束 | 120→室温 | -4→0 | 40→0 | 14→0 | 6→0 | / |
Claims (10)
1.一种电子束加热蒸发方法，其特征在于：所述方法结合电子束加热蒸发和电阻加热蒸发两种蒸发方式，由高压直流电源为灯丝热阴极提供负偏压，使之与接地坩埚间形成强电场；另由低压交流电源为灯丝热阴极提供一个大小可调的工作电流，加热后的灯丝热阴极用以发射电子束；所述电子束束流在强电场作用下，高速轰击坩埚，将坩埚加热，用以蒸发镀膜材料。
2.按照权利要求1所述的电子束加热蒸发方法，其特征在于：调整调制极电位略低于灯丝热阴极电位，调制电子束束流大小。
3.按照权利要求1所述的电子束加热蒸发方法，其特征在于：调节负偏压改变电场强度，改变电子束流能量调节坩埚温度。
4.按照权利要求2或3所述的电子束加热蒸发方法，其特征在于：所述电子束束流大小由坩埚1与地之间串联的电子束流监测仪监测。
5.一种权利要求1所述的电子束加热蒸发装置，包括：灯丝热阴极、调制极、坩埚、冷却水套和电子光学系统电路，其特征在于：所述坩埚由导电支架支撑，其下方设有上开口的调制极；所述调制极外设有冷却水套，并在其内部设置灯丝热阴极。
6.按照权利要求5所述的电子束加热蒸发装置，其特征在于：所述电子光学系统电路包括高压直流电源B1、低压交流电源B2和电子束束流监测仪表A；其中：所述高压直流电源B1为灯丝热阴极提供稳定的负偏压，坩埚接地，二者间形成强电场，电子束在强电场作用下，高速轰击坩埚；所述低压交流电源B2为灯丝热阴极提供一个可调的工作电流，通过电位器调节电流使灯丝热阴极加热发射电子束流。
7.按照权利要求5所述的电子束加热蒸发装置，其特征在于：所述坩埚与地之间串联一毫安表，作为电子束束流监测仪M1。
8.按照权利要求5所述的电子束加热蒸发装置，其特征在于：所述坩埚导电支架由水平托架和纵向支架组成，水平托架和纵向支架的连接处使用真空陶瓷块隔热，用连接螺栓导通电流。
9.按照权利要求5所述的电子束加热蒸发装置，其特征在于：所述灯丝是用钨材料制成盘香形，并且经过加热定型。
10.权利要求1所述的电子束加热蒸发方法的用途，其特征在于用于制备电致变色器件的氧化钨薄膜和氟化锂薄膜，及制备聚酰亚胺衬底柔性薄膜太阳电池金属镍薄膜材料。
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