CN113388884A - 一种双坩埚蒸发源 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双坩埚蒸发源，该双坩埚蒸发源的法兰组件包括真空法兰以及电极；水冷组件包括两个水冷管以及固定连接于两个水冷管顶端的水冷台；坩埚组件固定安装于水冷台的顶部，包括固定连接于水冷台的坩埚隔板、固定连接于坩埚隔板两侧的坩埚台、固定安装于每个坩埚台的坩埚台帽、置于每个坩埚台内的坩埚、以及固定连接于坩埚隔板上的坩埚罩；坩埚的加热单元与电极之间电连接，一个加热单元为电阻式加热单元，另一个加热单元为电子束加热单元；快门组件包括磁耦合旋转器、长杆以及快门。上述双坩埚蒸发源能够同时设置电阻式加热和电子束加热两种加热方式，无需频繁更换蒸发源。
Description
技术领域
本发明涉及分子束外延制膜领域，具体涉及一种双坩埚蒸发源。
背景技术
分子束外延是一种外延生长单晶薄膜的方法，具体为通过加热固体材料源使其升华，沉积在靶材上形成单晶薄膜，这一方法被广泛用于制造半导体器件，并且被认为是纳米技术发展的基本工具之一。
在现有分子束外延设备中，不同材料的蒸发源通过CF(Conflat Flang)法兰连接在设备上，内部为超高真空环境。分子束外延生长过程需要在高真空乃至超高真空中进行，而设备维持真空的成本高昂，所以在设备法兰口有限的情况下尽可能安装更多的材料源能提高设备使用效率，而大多数蒸发源只能配置一种材料。
固体材料源的加热方式有不同的种类，主要有电阻式加热和电子束加热两种。电阻式加热指对电阻丝通以电流，使电阻丝升温来加热坩埚内的材料，使材料升华，这种加热方式的优点在于稳定、易于控制，但是电阻丝能够达到的温度有限，对熔点高于1000℃的难熔金属无能为力。电子束加热指对使用电子束直接加热蒸发材料，这种方式可适用于高熔点材料，有加热效率高、所得薄膜纯度高的优点，但是比起电阻式加热更难控制、设备易损坏。在实际生产过程中使用分子束外延设备时，人们会根据所使用材料的不同选取不同的加热方式，而现有蒸发源只支持一种加热方式，导致频繁更换蒸发源的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种双坩埚蒸发源，能够同时设置电阻式加热和电子束加热两种加热方式，无需频繁更换蒸发源，并且在占用一个法兰口的情况下可以同时安装互相独立、互不干扰的两个不同材料的蒸发源，提高了分子束外延设备的容量和使用效率。
本发明采用以下具体技术方案：
一种双坩埚蒸发源，包括法兰组件、水冷组件、坩埚组件以及快门组件；
所述法兰组件包括真空法兰以及贯穿所述真空法兰设置的六个电极；
所述水冷组件包括贯穿所述真空法兰设置的两个水冷管、以及固定连接于两个所述水冷管顶端的水冷台；所述水冷台设置有与所述水冷管连通的冷却通道，用于通过流经所述冷却通道的冷却介质进行冷却；
所述坩埚组件固定安装于所述水冷台的顶部，包括固定连接于所述水冷台的坩埚隔板、固定连接于所述坩埚隔板两侧的坩埚台、固定安装于每个所述坩埚台的坩埚台帽、置于每个所述坩埚台内的坩埚、以及固定连接于所述坩埚隔板上的坩埚罩；所述坩埚隔板与所述坩埚罩围成两个独立空间，在每个独立空间中容置有一个所述坩埚；所述坩埚罩设置有与所述坩埚对应的通孔；所述坩埚的加热单元与所述电极之间电连接，一个加热单元为电阻式加热单元，另一个加热单元为电子束加热单元；
所述快门组件包括磁耦合旋转器、长杆以及快门；所述磁耦合旋转器贯穿所述真空法兰设置；所述长杆的底端固定连接于所述磁耦合旋转器，顶端依次穿过所述水冷台、所述坩埚隔板和所述坩埚罩；所述快门固定连接于所述长杆的顶端，并设置有蒸发孔，通过所述磁耦合旋转器的驱动实现旋转，以使所述蒸发孔与所述通孔重合。
更进一步地，所述坩埚组件还包括与所述坩埚一一对应的测温单元，所述测温单元与电极连接。
更进一步地，所述测温单元为热电偶。
更进一步地，所述坩埚台通过陶瓷管连接于所述坩埚隔板；
所述坩埚台与所述坩埚台帽之间通过螺纹连接；
所述坩埚台设置有细颈结构。
更进一步地，所述水冷台与所述水冷管之间焊接连接；
所述水冷管与所述水冷台和所述真空法兰之间均垂直设置；
所述水冷台与所述真空法兰之间平行且同心设置；
所述水冷台内设置有与所述坩埚一一对应的所述冷却通道。
更进一步地，所述坩埚隔板为倒T型结构，包括通过紧固件固定连接于所述水冷台的底板以及固定连接于所述底板顶面的竖板；
所述坩埚罩通过紧固件固定连接于所述竖板的顶部；
所述坩埚台的底部固定连接于所述底板。
更进一步地，两个所述水冷管为进水管和出水管；
所述水冷台为圆柱体结构。
更进一步地，所述快门为圆形板，并设置有四个蒸发孔；
所述快门通过紧固件固定连接于所述长杆。
更进一步地，所述长杆与所述磁耦合旋转器之间通过螺纹连接。
更进一步地，所述真空法兰、所述水冷管、所述水冷台、所述坩埚隔板、所述坩埚台、所述坩埚罩以及所述快门均采用不锈钢材料制成。
有益效果：
1、本发明的双坩埚蒸发源采用双坩埚结构，可以在仅占用一个法兰口的情况下同时安装两个不同材料的蒸发源，两个蒸发源的使用互相独立、互不干扰，也可以同时使用来实现不同材料的掺杂，提高了分子束外延设备的容量和使用效率；
2、双坩埚蒸发源采用模块化设计，电阻式加热的坩埚台与电子束加热的坩埚台具有相同的安装方式，可以互相替换，实现同一个蒸发源可采用两种加热方式，满足不同材料的要求，拓展了蒸发源的使用范围，解决了频繁更换蒸发源的问题；
3、由于坩埚台设置有细颈结构，细颈结构部分的直径可以为2mm～3mm，通过细颈结构可以减小热量的传递速度，最大程度上使两侧坩埚的温度相互独立，互不影响。
附图说明
图1为本发明的双坩埚蒸发源的整体结构示意图；
图2为本发明的双坩埚蒸发源的部分结构示意图；
图3为图2中双坩埚蒸发源部分的主视图；
图4为图3中A-A向的剖面图；
图5为图3中双坩埚蒸发源部分的俯视图；
图6为图5中B-B向的剖面图；
图7为本发明的双坩埚蒸发源的坩埚台、坩埚台帽和坩埚的剖面图；
图8为采用双坩埚蒸发源生长单层及双层Bi的STM形貌图；
图9为对应图8的原子分辨图；
图10为采用双坩埚蒸发源生长的Bi2Se3的STM形貌图；
图11为对应图10的原子分辨图。
其中，1-真空法兰，2-电极，3-水冷管，4-水冷台，5-冷却通道，6-坩埚隔板，7-坩埚台，8-坩埚台帽，9-坩埚，10-坩埚罩，11-加热单元，12-磁耦合旋转器，13-长杆，14-快门，15-蒸发孔，16-细颈结构，61-底板，62-竖板，31-进水口，32-出水口
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
如图1结构所示，本发明实施例提供了一种双坩埚蒸发源，该双坩埚蒸发源包括法兰组件、水冷组件、坩埚组件以及快门组件；该双坩埚蒸发源在用于分子束外延设备时，可以通过法兰组件连接于分子束外延设备上；
法兰组件包括真空法兰1以及贯穿真空法兰1设置的六个电极2；真空法兰1可以为CF法兰，通过CF法兰将双坩埚蒸发源连接于分子束外延设备；六个电极2贯穿真空法兰1设置，用于连接坩埚9的加热单元11；并且在坩埚组件包括测温单元时，电极2还用于连接测温单元；如图1结构所示，六个电极2可以沿真空法兰1的周向均匀分布；
如图2和图3结构所示，水冷组件包括贯穿真空法兰1设置的两个水冷管3、以及固定连接于两个水冷管3顶端的水冷台4；图5为图3中结构的俯视图；如图4和图6结构所示，水冷台4设置有与水冷管3连通的冷却通道5，用于通过流经冷却通道5的冷却介质进行冷却；两个水冷管3可以为进水管和出水管，如图6结构所示，两个水冷管3的一端分别穿过真空法兰1，进水管的一端为进水口31，出管管的一端为出水口32，以便在真空法兰1连接于分子束外延设备时，能够通过水冷管3将冷却介质从分子束外延设备外侧引入分子束外延设备的内部，即，冷却介质可以通过进水管的进水口31流入，并在流经水冷台4之后通过出水管的出水口32流出，从而通过冷却介质的流动将水冷台4的热量带走，实现对水冷台4进行降温、冷却；水冷台4可以为圆柱体结构；水冷管3的直径可以为6mm；
如图1和图7结构所示，坩埚组件固定安装于水冷台4的顶部，包括固定连接于水冷台4的坩埚隔板6、固定连接于坩埚隔板6两侧的坩埚台7、固定安装于每个坩埚台7的坩埚台帽8、置于每个坩埚台7内的坩埚9、以及固定连接于坩埚隔板6上的坩埚罩10；坩埚隔板6与坩埚罩10围成两个独立空间，在每个独立空间中容置有一个坩埚9；坩埚罩10设置有与坩埚9对应的通孔；坩埚9的加热单元11与电极2之间电连接，一个加热单元11为电阻式加热单元，另一个加热单元11为电子束加热单元；在图1中仅示出了两个坩埚9中的其中一个，另一个坩埚9位于坩埚隔板6的另一侧，并被坩埚隔板6遮挡；坩埚罩10罩扣在坩埚隔板6的顶部，并在坩埚罩10和坩埚隔板6之间形成两个独立空间，使得每个坩埚9位于一个独立空间中；
如图1结构所示，快门组件包括磁耦合旋转器12、长杆13以及快门14；磁耦合旋转器12贯穿真空法兰1设置；长杆13的底端固定连接于磁耦合旋转器12，顶端依次穿过水冷台4、坩埚隔板6和坩埚罩10；快门14固定连接于长杆13的顶端，并设置有蒸发孔15，通过磁耦合旋转器12的驱动实现旋转，以使蒸发孔15与通孔重合。通过磁耦合旋转器12和长杆13能够在分子束外延设备的外侧控制快门14转动，以使对应蒸发源产生的蒸汽通过坩埚罩10的通孔和快门14的蒸发孔15。快门14可以为圆形板，并设置有四个蒸发孔15；快门14通过紧固件固定连接于长杆13。长杆13与磁耦合旋转器12之间可以通过螺纹连接，磁耦合旋转器12可以选择手动或电动模式。磁耦合旋转器12采用磁耦合的方式在真空外控制真空内的一根长杆13，长杆13位于蒸发源的中心，长杆13的顶部可以高于坩埚罩2mm；快门14通过磁耦合旋转器12的旋转，可以在真空外控制分子束的开闭，实现可控生长。
上述双坩埚蒸发源在水冷台4的顶部通过坩埚隔板6对坩埚罩10内的空间进行分隔，为每个坩埚形成一个独立空间，将坩埚整体置于坩埚罩10内，能够保证内部热量均匀，并通过加热单元11对坩埚内的材料进行升温，便于保证内部温度均一；由于采用双坩埚结构，可以在仅占用一个法兰口的情况下同时安装两个不同材料的蒸发源，两个蒸发源的使用互相独立、互不干扰，也可以同时使用来实现不同材料的掺杂，提高了分子束外延设备的容量和使用效率；同时，双坩埚蒸发源采用模块化设计，电阻式加热的坩埚台7与电子束加热的坩埚台7具有相同的安装方式，可以互相替换，实现同一个蒸发源可采用两种加热方式，满足不同材料的要求，拓展了蒸发源的使用范围，解决了频繁更换蒸发源的问题。
一种具体的实施方式中，坩埚组件还可以包括与坩埚9一一对应的测温单元(图中未示出)，测温单元与电极2连接。测温单元可以为热电偶；热电偶可以穿过坩埚隔板6上的孔路固定在坩埚台7上，用于测量坩埚温度，从而通过真空法兰1上的电极2可以实现从真空外测量温度，可以根据所使用的温度选取不同型号的热电偶，还可以使用陶瓷管对热电偶进行绝缘。
更进一步地，坩埚台7可以通过陶瓷管(图中未示出)连接于坩埚隔板6；如图7结构所示，在安装坩埚台7时，可以使坩埚台7底部的盲孔插入陶瓷管内，再用螺钉等紧固件将坩埚台7固定于陶瓷管上；通过陶瓷管可以起到绝缘和绝热的作用；坩埚台7与坩埚台帽8之间可以通过螺纹连接，将坩埚固定在内部，方便坩埚台7与坩埚台帽8之间的拆装；如图7结构所示，坩埚台7设置有细颈结构16，细颈结构16部分的直径可以为2mm～3mm，通过细颈结构16可以减小热量的传递速度，最大程度上使两侧坩埚的温度相互独立，互不影响。
具体地，水冷台4与水冷管3之间可以通过焊接进行连接，水冷台4位于水冷管3的顶部；水冷管3与水冷台4和真空法兰1之间均垂直设置；水冷台4与真空法兰1之间平行且同心设置；水冷台4内设置有与坩埚一一对应的冷却通道5，如图4结构所示，水冷台4内设置有两个冷却通道5，通过两个冷却通道5与进水管和出水管的连通，能够形成两条水路，提高水冷效果，减小两个坩埚间的温度的互相干扰。
如图1结构所示，坩埚隔板6为倒T型结构，包括通过紧固件固定连接于水冷台4的底板61以及固定连接于底板61顶面的竖板62；底板61可以通过螺钉等紧固件固定安装于水冷台4的顶面；在竖板62的两侧的底板61上形成坩埚台7的安装位置；坩埚罩10通过螺钉等紧固件固定连接于竖板62的顶部；坩埚台7的底部固定连接于底板61；底板61和竖板62的厚度均可以为3mm，隔板还有助于隔绝两侧坩埚的热辐射。
在上述各种实施例的基础上，真空法兰1、水冷管3、水冷台4、坩埚隔板6、坩埚台7、坩埚罩10以及快门14均可以采用不锈钢材料制成，如：304不锈钢。由于不锈钢材料具有坚固、易于加工、无磁性且在真空中放气少的特点，适合蒸发源使用。在上述双坩埚蒸发源中，可以选择具有长细孔的坩埚，保证在安装蒸发源的过程中，坩埚内的材料不会撒出。
以下为采用上述双坩埚蒸发源生长Bi2Se3的方法，具体步骤如下：
第一步，取出坩埚，将两个坩埚放入烧杯中，加入200ml酒精，将烧杯放入超声波清洗仪中清洗10min，更换酒精继续清洗，上述步骤重复三次；将清洗后的坩埚放在无尘纸上，待酒精完全挥发后，将蒸发源及坩埚装入真空系统中，等待气压低于1×10-7mBar，开始除气，缓慢增加加热单元11中灯丝电流使吸附在蒸发源及坩埚表面的气体脱附，除气过程中确保气压不高于1×10-6mBar，蒸发源除气至500℃，除气结束；
第二步，除气结束后，待坩埚温度降至50℃以下；打开双坩埚蒸发源，取出坩埚，将纯度99.5％的Se和纯度99.999％的Bi分别放入两个坩埚中，装入蒸发源中，并分别标记好每个坩埚对应的材料；
第三步，将蒸发源装入真空系统，并装好真空法兰1，将系统抽至1×10-7mBar，对装有Bi的坩埚除气，温度至300℃，打开膜厚仪，分别测Bi和Se的蒸发速率随温度变化的曲线；
第四步，准备一块真空中解离的TiSe2基底，放入MBE(分子束外延)腔室，打开蒸发源，先在420℃蒸Bi，时间为10min，关闭Bi坩埚上方快门14，将样品传入STM(扫描隧道显微镜)腔室，进行表征；表征结束后传入MBE腔室，将Se坩埚加热至50℃，打开Se上方的快门14，蒸10min，关闭快门14，对基底加热至150℃，保持10分钟，再传入STM腔，进行表征。
根据图8中采用双坩埚蒸发源生长的单层及双层Bi的STM形貌图，以及图9中对应的原子分辨图，可以确定上述双坩埚蒸发源可以用来生长Bi单层；图9和图10分别为采用双坩埚蒸发源生长的Bi2Se3的STM形貌图及原子分辨图，得到的晶格结构与块体的Bi2Se3晶格常数吻合，并通过XPS(X射线光电子能谱)分析测试结果可知，所制备的样品中Bi:Se的原子比例为2:3，可以确定看到的薄膜为Bi2Se3。
综上，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双坩埚蒸发源，其特征在于，包括法兰组件、水冷组件、坩埚组件以及快门组件；
所述法兰组件包括真空法兰(1)以及贯穿所述真空法兰(1)设置的六个电极(2)；
所述水冷组件包括贯穿所述真空法兰(1)设置的两个水冷管(3)、以及固定连接于两个所述水冷管(3)顶端的水冷台(4)；所述水冷台(4)设置有与所述水冷管(3)连通的冷却通道(5)，用于通过流经所述冷却通道(5)的冷却介质进行冷却；
所述坩埚组件固定安装于所述水冷台(4)的顶部，包括固定连接于所述水冷台(4)的坩埚隔板(6)、固定连接于所述坩埚隔板(6)两侧的坩埚台(7)、固定安装于每个所述坩埚台(7)的坩埚台帽(8)、置于每个所述坩埚台(7)内的坩埚(9)、以及固定连接于所述坩埚隔板(6)上的坩埚罩(10)；所述坩埚隔板(6)与所述坩埚罩(10)围成两个独立空间，在每个独立空间中容置有一个所述坩埚(9)；所述坩埚罩(10)设置有与所述坩埚(9)对应的通孔；所述坩埚(9)的加热单元与所述电极(2)之间电连接，一个加热单元为电阻式加热单元，另一个加热单元为电子束加热单元；
所述快门组件包括磁耦合旋转器(12)、长杆(13)以及快门(14)；所述磁耦合旋转器(12)贯穿所述真空法兰(1)设置；所述长杆(13)的底端固定连接于所述磁耦合旋转器(12)，顶端依次穿过所述水冷台(4)、所述坩埚隔板(6)和所述坩埚罩(10)；所述快门(14)固定连接于所述长杆(13)的顶端，并设置有蒸发孔(15)，通过所述磁耦合旋转器(12)的驱动实现旋转，以使所述蒸发孔(15)与所述通孔重合。
2.如权利要求1所述的双坩埚蒸发源，其特征在于，所述坩埚组件还包括与所述坩埚一一对应的测温单元，所述测温单元与电极(2)连接。
3.如权利要求2所述的双坩埚蒸发源，其特征在于，所述测温单元为热电偶。
4.如权利要求1所述的双坩埚蒸发源，其特征在于，所述坩埚台(7)通过陶瓷管连接于所述坩埚隔板(6)；
所述坩埚台(7)与所述坩埚台帽(8)之间通过螺纹连接；
所述坩埚台(7)设置有细颈结构(16)。
5.如权利要求1所述的双坩埚蒸发源，其特征在于，所述水冷台(4)与所述水冷管(3)之间焊接连接；
所述水冷管(3)与所述水冷台(4)和所述真空法兰(1)之间均垂直设置；
所述水冷台(4)与所述真空法兰(1)之间平行且同心设置；
所述水冷台(4)内设置有与所述坩埚一一对应的所述冷却通道(5)。
6.如权利要求1所述的双坩埚蒸发源，其特征在于，所述坩埚隔板(6)为倒T型结构，包括通过紧固件固定连接于所述水冷台(4)的底板(61)以及固定连接于所述底板顶面的竖板(62)；
所述坩埚罩(10)通过紧固件固定连接于所述竖板(62)的顶部；
所述坩埚台(7)的底部固定连接于所述底板(61)。
7.如权利要求1所述的双坩埚蒸发源，其特征在于，两个所述水冷管(3)为进水管和出水管；
所述水冷台(4)为圆柱体结构。
8.如权利要求1所述的双坩埚蒸发源，其特征在于，所述快门为圆形板，并设置有四个蒸发孔(15)；
所述快门(14)通过紧固件固定连接于所述长杆(13)。
9.如权利要求1-8任一项所述的双坩埚蒸发源，其特征在于，所述长杆(13)与所述磁耦合旋转器(12)之间通过螺纹连接。
10.如权利要求1-8任一项所述的双坩埚蒸发源，其特征在于，所述真空法兰(1)、所述水冷管(3)、所述水冷台(4)、所述坩埚隔板(6)、所述坩埚台(7)、所述坩埚罩(10)以及所述快门(14)均采用不锈钢材料制成。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113957397A (zh) * | 2021-10-22 | 2022-01-21 | 埃频(上海)仪器科技有限公司 | 一种脉冲激光分子束外延装置 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4854264A (en) * | 1986-12-10 | 1989-08-08 | Fuji Seiki Inc. | Vacuum evaporating apparatus |
| CN101177777A (zh) * | 2007-12-06 | 2008-05-14 | 南开大学 | 电子束加热蒸发方法与装置及其用途 |
| CN101591764A (zh) * | 2008-05-29 | 2009-12-02 | 昆山维信诺显示技术有限公司 | 材料成膜装置、制备方法及其制备的有机电致发光器件 |
| CN111621750A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-09-04 | 埃频(上海)仪器科技有限公司 | 多通路式蒸发源 |
-
2021
- 2021-06-18 CN CN202110678544.3A patent/CN113388884A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4854264A (en) * | 1986-12-10 | 1989-08-08 | Fuji Seiki Inc. | Vacuum evaporating apparatus |
| CN101177777A (zh) * | 2007-12-06 | 2008-05-14 | 南开大学 | 电子束加热蒸发方法与装置及其用途 |
| CN101591764A (zh) * | 2008-05-29 | 2009-12-02 | 昆山维信诺显示技术有限公司 | 材料成膜装置、制备方法及其制备的有机电致发光器件 |
| CN111621750A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-09-04 | 埃频(上海)仪器科技有限公司 | 多通路式蒸发源 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113957397A (zh) * | 2021-10-22 | 2022-01-21 | 埃频(上海)仪器科技有限公司 | 一种脉冲激光分子束外延装置 |
| CN113957397B (zh) * | 2021-10-22 | 2024-05-14 | 埃频(上海)仪器科技有限公司 | 一种脉冲激光分子束外延装置 |
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