CN114480936A - 高性能稀土合金钨切割线 - Google Patents

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Abstract

高性能稀土合金钨切割线，包括钨丝，所述钨丝由按重量百分比为钨99.75％‑99.15％、稀土0.25％‑0.85％的比例合成的材料制成，所述稀土含有按重量百分比为99.99%以上的镧；所述钨丝的表面具有若干树状凹坑，钨丝的表面和树状凹坑上覆盖有金属镀层，所述金属镀层的表面固结有金刚石颗粒。本发明在钨丝成型的过程中使钨丝的表面形成有树状凹抗，该树状凹抗加工简单，能够提高金属镀层和钨丝结合力，从而保证金刚石颗粒的固结质量，达到提高切割线使用寿命的目的；本发明采用由钨和镧材料制作而成的钨丝作为载体，利于钨丝拔拉形成树状凹坑，并且所制作的钨丝具有较高的抗拉强度性能和耐高温性能，可以更快速地切割硅片，提高切片效率。

Description

高性能稀土合金钨切割线
技术领域
本发明涉及切割线，具体涉及高性能稀土合金钨切割线。
背景技术
由于光伏切片生产商对切片综合良率，过程断丝率，单刀耗线量等要求更加激进，除以上指标外，客户要求提升单刀出片率以降低生产成本。同时随光伏发电技术的进步，硅片尺寸逐渐由158μm转向210μm，甚至更大尺寸。目前切割线领域基本采用92C或100C线材作为载体，制备不同规格切割线，通常碳钢母线要经过大拉→中拉→热处理→ISC→多道次拉拔。基于以上流程，母线容易出现锌铜镀层扩散不均、组织夹杂、拉拔沟槽难易控制，尤其直径在43μm及以下产品，影响线锯性能，导致客户端断丝偏高，即使采用超强度碳钢，也难以解决43μm直径以下产品断线和切割力弱的技术难题。
为实现产品细线化和高破断值的特性，满足客户需求，甄别不同材料高强度细丝，从中优选掺杂改性的合金钨丝作为线锯载体，例如申请号为202110447894.9的专利文献公开了一种超细高强度合金钨丝金刚石线锯，包括母线载体、冲击镍层、上砂层、固砂砂层、金刚石颗粒，所述母线载体为钨丝或者合金钨丝，其表面刻蚀了“燕尾”型凹坑，所述冲击镍层填充满凹坑和镀覆在母线表面，冲击镍层和母线形成“燕尾榫”结构，上砂层镀覆在冲击镍层表面并固结有金刚石颗粒，上砂层表面还镀覆了一层固砂砂层。然而，上述的金刚石线锯通过在母线载体表面刻蚀了“燕尾”型凹坑，冲击镍层和母线形成“燕尾榫”结构，提高镀层与母线的结合力；然而，母线的直径只有10 um -40um，在母线载体表面刻蚀了“燕尾”型凹坑的难度较大，加工质量难以控制，因此镀层与母线的结合力降低，切割线的结构稳定性差。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供高性能稀土合金钨切割线。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
高性能稀土合金钨切割线，其特征在于：包括钨丝，所述钨丝由按重量百分比为钨99.75％-99.15％、稀土0.25％-0.85％的比例合成的材料制成，所述稀土含有按重量百分比为99.99%以上的镧；所述钨丝的表面具有若干树状凹坑，钨丝的表面和树状凹坑上覆盖有金属镀层，所述金属镀层的表面固结有金刚石颗粒。
在本发明中，高性能稀土合金钨切割线的直径为0.03-0.04mm。
在本发明中，高性能稀土合金钨切割线的制备过程按顺序排列依次为钨丝制备工序、钨丝清理工序、切割线成型工序。
在本发明中，
钨丝制备工序包括如下步骤：
步骤1、预还原，采用还原炉还原单晶仲钨酸铵，得到费氏平均粒度3.0-8.0μm，WO2.9相成分占比在80%-90%的蓝色氧化钨；
步骤2、氢气还原，将所得的蓝色氧化钨用四带温区十二点控温还原炉，制得费氏粒度为1μm-2μm的钨粉；
步骤3、按质量百分比，称取钨粉99.75％-99.15％、稀土0.25％-0.85％的比例形成混合液，搅拌均匀，加热干燥获得混合粉末；
步骤4、先将上述混合粉末在还原炉中通氢气还原，温度在400℃-600℃，时间为45min-75min，然后将所得的粉末在还原炉中继续通氢气还原，温度在700℃-900℃，时间为45min-75min；将两次还原后所得混合粉末过筛备用；
步骤5、在上述还原后的混合粉末充分搅拌后填入模具中，接着通过冷等静压机压制成坯条；
步骤6、中频感应烧结，将坯条装入中频感应炉的钨坩埚内，在露点≤-60℃，流量为2.0m³/h-10m³/h的氢气保护下烧结，然后出料；
步骤7、坯条开坯，将烧结后的坯条加热至1400℃-1600℃，保温40min，采用辗轧机将坯条加工成丝材，道次压缩率不大于25%，锻打得到直径为2-3.5mm的粗丝材；
步骤8、拉拔粗丝材，拉拔环境温度为700℃-1200℃，道次压缩率10％-20％，得到直径为0.02mm-0.038mm的钨丝，并将钨丝缠绕在线盘上。
在本发明中，在拉拔粗丝材的过程中，粗丝材的表面局部撕裂形成凹纹；在经过多道次拉拔后，凹纹变形在钨丝的表面形成若干树状凹坑。
在本发明中，在拉拔加工前，在粗丝材的表面上涂布润滑层。
在本发明中，辗轧机的模具上设有供粗丝材依次穿过的压缩区和定径区，其中，压缩区的直径沿着靠近定径区的一端逐渐缩小，其内壁面为环形弧面，压缩区用于使粗丝材变形压缩；定径区的内壁面为环形直面，定径区用于使经过压缩区后的粗丝材定径。
在本发明中，钨丝清理工序包括如下步骤：
步骤1、一级电解、钨丝从带有适当反拉力线盘内放出来，首先通含有10%氢氧化钾的电解液，利用频率可调直流电源进行一级电解；
步骤2、初步水洗，水清洗掉钨丝表面的氢氧化钾溶液；
步骤3、二级电解：再次经过含有5%铁氰化钾的电解液，使用频率可调的交流电源进行钨丝表面的粗化处理，让钨丝表面形成磨砂状态；
步骤4、酸性中和，中和液的PH值控制在5-7左右,优选中和液的PH值为6,中和液让钨丝表面PH值呈现中性,以利于存放和后续工序的进行；
步骤5、通过自来水结合超声波清洗设备水洗钨丝，用于钨丝表面细小残留物的清除；
步骤6、通过纯净水结合超声波清洗设备水洗钨丝；
步骤7、钨丝烘干；
步骤8、最后卷上收线盘。
在本发明中，切割线成型工序包括如下步骤：
步骤1、将钨丝通过容纳有金刚石颗粒的电解液进行电解，最终得到表面具有金属镀层及固结有金刚石颗粒的切割线；
步骤2、烘干切割线，最后卷上成品收线盘。
本发明的有益效果：
1、本发明在钨丝成型的过程中使钨丝的表面形成有树状凹抗，该树状凹抗加工简单，能够提高金属镀层和钨丝结合力，从而保证金刚石颗粒的固结质量，达到提高切割线使用寿命的目的；
2、本发明采用由钨和镧材料制作而成的钨丝作为载体，利于钨丝拔拉形成树状凹坑，并且所制作的钨丝具有较高的抗拉强度性能和耐高温性能，可以更快速地切割硅片，提高切片效率；
3、在钨丝清理工序中，先通过一级电解和二级电解将全部树状凹坑在钨丝表面上显露出来，以利于复合成分的金刚石颗粒粘附，增加相互之间的结合力；接着再依次通过自来水、纯净水水洗钨丝,清除钨丝表面所有的矿物质残留物,使树状凹坑可以清晰的显露出来，保证金属镀层和金刚石颗粒与树状凹坑的结合质量。
附图说明
下面结合附图和实施方式对本发明进一步说明：
图1为钨丝的表面示意图；
图2为切割线的截面示意图；
图3为APT单晶仲钨酸铵原材料在显微镜下的结构示意图
图4为辗轧机模具的截面示意图；
图5为钨丝清理工序的示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
参照图1-4，高性能稀土合金钨切割线，包括钨丝1，所述钨丝1由按重量百分比为钨99.75％-99.15％、稀土0.25％-0.85％的比例合成的材料制成，更优选所述钨丝1由按重量百分比为钨99.7％-99.2％、稀土0.3％-0.8％的比例合成的材料制成，所述稀土含有按重量百分比为99.99%以上的镧；在本实施例中，优选钨为99.5％，稀土为0.5％。优选稀土中镧的重量百分比为99.995%，并含有其他镧系元素铈、铥、镱、镥，此配比材料制成的钨丝1具有更好的抗拉强度，而且能够在温度高、速度快的环境下进行切割工作。进一步的，所述钨丝1的表面具有若干树状凹坑11，钨丝1的表面和树状凹坑11上覆盖有金属镀层2，所述金属镀层2为镍、镍合金中的一种或多种。所述金属镀层2的表面固结有金刚石颗粒3，高性能稀土合金钨切割线的直径为0.03-0.04mm，优选高性能稀土合金钨切割线的直径为0.03-0.038mm。
高性能稀土合金钨切割线的制备过程按顺序排列依次为钨丝制备工序、钨丝清理工序、切割线成型工序，提高了抗拉强度，其破断拉力为7.5～9N；
钨丝制备工序包括如下步骤：
步骤1、预还原，选用单晶仲钨酸铵，采用十五管还原炉还原，该十五管还原炉具有四个加热带，将单晶仲钨酸铵装入还原炉的舟皿内，料层厚度为3cm-5cm，自进料口温度设置依次为：310℃-340℃，350℃-380℃，400℃-420℃，430℃-470℃，氢气流量为0.40m³/h-0.60m³/h，推舟速度为15分钟/舟，得到费氏平均粒度3.0-8.0μm，WO2.9相成分占比在80%-90%的蓝色氧化钨，在本实施例中，所述单晶仲钨酸铵符合GB/T10116--2007中APT-0牌号的标准；在选用APT单晶仲钨酸铵原材料的时候，优选长方体并带有棱角的，颗粒平均大小在50μm，附图3为APT单晶仲钨酸铵原材料在显微镜下的结构示意图。在后续工序中，由于加工温度都没超过钨的熔点，钨原料之间并未熔合，将上述钨原料拉伸成丝，每个钨原料形成的纤维钨丝相互缠绕在一起，形成超细钨丝1。并且由于每个长方体钨原料能够形成较长的纤维钨丝，这些纤维钨丝之间具有更长的相互缠绕距离，从而使整个钨丝具有更高的抗拉强度。进一步，这些纤维钨丝的头尾在超细钨丝1表面形成在显微镜下可供观测的凹坑，而带有棱角的每个长方体钨原料能够形成在显微镜下显示出的树状凹坑11。
步骤2、氢气还原，将所得的蓝色氧化钨用四带温区十二点控温还原炉，在还原温度为630℃-980℃，氢气流量为20m³/h-30m³/h，氢气露点≤-60℃，周期推舟速度为10min-20min，装舟量为700g-1000g工艺条件下，制得费氏粒度为1μm-2μm的钨粉；
步骤3、按质量百分比，称取钨粉99.75％-99.15％、稀土0.25％-0.85％的比例形成混合液，搅拌均匀，加热干燥获得混合粉末；
步骤4、先将上述混合粉末在还原炉中通氢气还原，温度在400℃-600℃，时间为45min-75min，然后将所得的粉末在还原炉中继续通氢气还原，温度在700℃-900℃，时间为45min-75min；将两次还原后所得混合粉末过筛备用；
步骤5、在上述还原后的混合粉末充分搅拌均匀后称量500g-2500g填入模具中，接着通过冷等静压机压制成方形坯条，冷等静压机的最高压制压力为160Mpa-200Mpa，坯条的最大直径在30mm-50mm左右，而且方形坯条能够利于在拉拔过程中产生树状凹坑11，提高金刚石颗粒3的固结质量；
步骤6、中频感应烧结，将坯条装入中频感应炉的钨坩埚内，在露点≤-60℃，流量为2.0m³/h-10m³/h的氢气保护下烧结，烧结制度为三阶段，第一段由常温升温至1100℃-1300℃，时间5h-7h，保温2h-2.5h；第二段由1100℃-1300℃升温至1500℃-1600℃，时间4h-6h，保温5h-5.5h；第三段由1500℃-1600℃升温至1900-2000℃，时间4h-6h，保温6h-10h，停止加热，接着通过水冷降温至200℃以下，然后出料；此方法产出坯条断面结晶细小而均匀，添加氧化物保有量大于97%，致密度大于理论密度的99%，晶粒度≥10000个/mm²，坯条的质量高，利于超细钨丝1的拉拔，并形成树状凹坑11。
步骤7、坯条开坯，将烧结后的坯条加热至1400℃-1600℃，保温40min，采用辗轧机将坯条加工成丝材，道次压缩率不大于25%，道次压缩率随着坯条直径的缩小而缩小，在本实施例中，道次压缩率在10％-25%之间，首次次压缩率为25%，最后一次次压缩率为10%；坯条经过多道次锻打得到直径为2-3.5mm的粗丝材,优选粗丝材的直径为2mm，在本实施例中，辗轧机采用的模具上设有供粗丝材依次穿过的压缩区和定径区，其中，压缩区的直径沿着靠近定径区的一端逐渐缩小，其内壁面为环形弧面，压缩区用于使粗丝材变形压缩；定径区的内壁面为环形直面，定径区用于使经过压缩区后的粗丝材定径，粗丝材依次经过压缩区和定径区后逐渐成型，并且通过压缩区和定径区的作用是增加每个钨原料形成纤维钨丝后相互缠绕的定型，能够提高产品的抗拉强度。
步骤8、拉拔粗丝材，拉拔环境温度为700℃-1200℃，道次压缩率10％-20％，得到直径为0.02mm-0.038mm的钨丝1，并将钨丝1缠绕在线盘上；在此处，道次工序中采用的模具上设有供粗丝材依次穿过的压缩区和定径区，其中，压缩区的直径沿着靠近定径区的一端逐渐缩小，其内壁面为环形弧面，压缩区用于使粗丝材变形压缩；定径区的内壁面为环形直面，定径区用于使经过压缩区后的粗丝材定径，粗丝材依次经过压缩区和定径区后逐渐成型，并且通过压缩区和定径区的作用是增加每个钨原料形成纤维钨丝后相互缠绕的定型，能够提高产品的抗拉强度，道次工序中采用的模具可参照辗轧机的模具。为了降低该残余应力，能够顺畅地实施拉丝加工，在拉拔加工工序中，优选在粗丝材的表面上涂布润滑层。在这种情况下，由于在1200℃左右的高温下将高熔点金属即钨丝1加热而进行拉丝处理，因此作为润滑层采用石墨润滑剂，石墨润滑剂耐热性优良，能够在1200℃左右的高温下保持优良的润滑效果，利于粗丝材的拉丝。
钨丝清理工序包括如下步骤：
步骤1、一级电解、钨丝1从带有适当反拉力线盘内放出来，首先通含有10%氢氧化钾的电解液，利用频率可调直流电源进行一级电解，去除钨丝1表面拉制时粘附的润滑层,如石墨剂,并且利用直流电源的整平效应去除钨丝1拉制的粗高的纹理；
步骤2、初步水洗，水清洗掉钨丝1表面的氢氧化钾溶液,以防止氢氧化钾溶液对后面电解溶液产生污染；
步骤3、二级电解：再次经过管状电极内流动有含有5%铁氰化钾的电解液使用频率可调的交流电源进行钨丝1表面的粗化处理，让钨丝1表面形成磨砂状态，更进一步去除钨表面氧化物杂质，让钨丝1表面形成细小密集的高低坑洼状态即若干树状凹坑11，以利于复合成分的金刚石颗粒3粘附，增加相互之间的结合力；
步骤4、酸性中和，中和液的PH值控制在5-7左右,优选中和液的PH值为6,中和液让钨丝1表面PH值呈现中性,以利于存放和后续工序的进行；
步骤5、通过自来水结合超声波清洗设备水洗钨丝1，利用自来水结合超声波清洗设备清洗有利于钨丝1表面细小残留物的清除；
步骤6、通过纯净水结合超声波清洗设备水洗钨丝1，利用去离子水(纯净水)超声波清洗,进一步清除钨丝1表面所有的矿物质残留物,保证树状凹坑11可以清晰的显露出来,以便于金属镀层2和金刚石颗粒3附着；
步骤7、钨丝1烘干，将钨丝1表面的水分烘干,以便于收线存放,钨丝1烘干可以采用无水乙醇脱水或/和采用远红外加热温度可调并且自动恒温的方法,无水乙醇脱水可以使得烘干不需要太高的温度就达到烘干的要求，远红外加热温度可调并且自动恒温的方法使烘干温度可控,均能避免过高的温度会使激活状态下的钨表面产生氧化的风险；
步骤8、最后卷上收线盘，收线盘线速度无级可调并带有节距可调的排线机构，以便于钨丝1在线盘内排列整齐平滑，以利于后续工序能顺畅的从线盘内放出。
切割线成型工序包括如下步骤：
步骤1、将钨丝1通过容纳有金刚石颗粒3的电解液进行电解，最终得到表面具有2μm厚镍层及固结有金刚石颗粒3的切割线；其中电解液组成为氨基磺酸镍(500g/L)和硼酸(40g/L)，电解液PH＝4.0，温度为50℃，电流密度为20A/m²，金刚石颗粒3平均粒径D50为6.5μm；
步骤2、烘干切割线，最后卷上成品收线盘，完成切割线的制作。
采用上述方法有效提高了0.03-0.038mm规格的高性能稀土合金钨切割线的抗拉强度，其破断拉力为7.5～9N，使得稀土合金钨切割线的性能得到了大幅度的提升，达到提高切割线使用寿命的目的。
另外，高性能稀土合金钨切割线不限于上制作方法，在其它实施例中，也可以采用背景技术所提及专利的金刚石颗粒3与钨丝1结合的方式，使切割线成型。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.高性能稀土合金钨切割线，其特征在于：包括钨丝（1），所述钨丝（1）由按重量百分比为钨99.75％-99.15％、稀土0.25％-0.85％的比例合成的材料制成，所述稀土含有按重量百分比为99.99%以上的镧；所述钨丝（1）的表面具有若干树状凹坑（11），钨丝（1）的表面和树状凹坑（11）上覆盖有金属镀层（2），所述金属镀层（2）的表面固结有金刚石颗粒（3）。
2.根据权利要求1所述的高性能稀土合金钨切割线，其特征在于：高性能稀土合金钨切割线的直径为0.03-0.04mm。
3.根据权利要求1所述的高性能稀土合金钨切割线，其特征在于：高性能稀土合金钨切割线的制备过程按顺序排列依次为钨丝制备工序、钨丝清理工序、切割线成型工序。
4.根据权利要求3所述的高性能稀土合金钨切割线，其特征在于：
钨丝制备工序包括如下步骤：
步骤1、预还原，采用还原炉还原单晶仲钨酸铵，得到费氏平均粒度3.0-8.0μm，WO2.9相成分占比在80%-90%的蓝色氧化钨；
步骤2、氢气还原，将所得的蓝色氧化钨用四带温区十二点控温还原炉，制得费氏粒度为1μm-2μm的钨粉；
步骤3、按质量百分比，称取钨粉99.75％-99.15％、稀土0.25％-0.85％的比例形成混合液，搅拌均匀，加热干燥获得混合粉末；
步骤4、先将上述混合粉末在还原炉中通氢气还原，温度在400℃-600℃，时间为45min-75min，然后将所得的粉末在还原炉中继续通氢气还原，温度在700℃-900℃，时间为45min-75min；将两次还原后所得混合粉末过筛备用；
步骤5、在上述还原后的混合粉末充分搅拌后填入模具中，接着通过冷等静压机压制成坯条；
步骤6、中频感应烧结，将坯条装入中频感应炉的钨坩埚内，在露点≤-60℃，流量为2.0m³/h-10m³/h的氢气保护下烧结，然后出料；
步骤7、坯条开坯，将烧结后的坯条加热至1400℃-1600℃，保温40min，采用辗轧机将坯条加工成丝材，道次压缩率不大于25%，锻打得到直径为2-3.5mm的粗丝材；
步骤8、拉拔粗丝材，拉拔环境温度为700℃-1200℃，道次压缩率10％-20％，得到直径为0.02mm-0.038mm的钨丝（1），并将钨丝（1）缠绕在线盘上。
5.根据权利要求4所述的高性能稀土合金钨切割线，其特征在于：在拉拔粗丝材的过程中，粗丝材的表面局部撕裂形成凹纹；在经过多道次拉拔后，凹纹变形在钨丝（1）的表面形成若干树状凹坑（11）。
6.根据权利要求4所述的高性能稀土合金钨切割线，其特征在于：在拉拔加工前，在粗丝材的表面上涂布润滑层。
7.根据权利要求4所述的高性能稀土合金钨切割线，其特征在于：辗轧机的模具上设有供粗丝材依次穿过的压缩区和定径区，其中，压缩区的直径沿着靠近定径区的一端逐渐缩小，其内壁面为环形弧面，压缩区用于使粗丝材变形压缩；定径区的内壁面为环形直面，定径区用于使经过压缩区后的粗丝材定径。
8.根据权利要求3所述的高性能稀土合金钨切割线，其特征在于：钨丝清理工序包括如下步骤：
步骤1、一级电解、钨丝（1）从带有适当反拉力线盘内放出来，首先通含有10%氢氧化钾的电解液，利用频率可调直流电源进行一级电解；
步骤2、初步水洗，水清洗掉钨丝（1）表面的氢氧化钾溶液；
步骤3、二级电解：再次经过含有5%铁氰化钾的电解液，使用频率可调的交流电源进行钨丝（1）表面的粗化处理，让钨丝（1）表面形成磨砂状态；
步骤4、酸性中和，中和液的PH值控制在5-7左右,优选中和液的PH值为6,中和液让钨丝（1）表面PH值呈现中性,以利于存放和后续工序的进行；
步骤5、通过自来水结合超声波清洗设备水洗钨丝（1），用于钨丝（1）表面细小残留物的清除；
步骤6、通过纯净水结合超声波清洗设备水洗钨丝（1）；
步骤7、钨丝（1）烘干；
步骤8、最后卷上收线盘。
9.根据权利要求3所述的高性能稀土合金钨切割线，其特征在于：切割线成型工序包括如下步骤：
步骤1、将钨丝（1）通过容纳有金刚石颗粒（3）的电解液进行电解，最终得到表面具有金属镀层（2）及固结有金刚石颗粒（3）的切割线；
步骤2、烘干切割线，最后卷上成品收线盘。
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