CN117300132A - 一种超细超强钨丝的制备及加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细超强钨丝的制备及加工方法,属于钨丝制备领域,本申请通过添加钨粉、弥散强化第二相质点以及固溶强化溶质元素,采用多元成份的复合掺杂方式,具有更好的掺杂强化效果。多元成份的复合掺杂方式,成品白钨丝的强度性能可以达到5500‑6800MPa的抗拉强度。另外,在材料的加工方面,相比未焊接的单根钨合金旋锻杆,钨合金旋锻杆焊接的方法可以大幅提高后续加工的工作效率,降低生产成本,提升钨丝良品率。在轧制、旋锻、拉丝的组合工艺后进行电解,可以有效去除轧制旋锻产生的表面缺陷,改善表面质量,有利于提升后续深加工的良品率。采用多次探伤的方法,可以在拉丝时了解、控制和改善钨丝表面质量,为钨丝的深加工提供好的基础材料。

Description

一种超细超强钨丝的制备及加工方法
技术领域
本发明涉及钨丝制备加工领域,具体而言,涉及一种超细超强钨丝的制备及加工方法。
背景技术
金刚线在光伏产业链中作为硅片切割的重要材料,其技术性能直接影响硅片质量及光伏组件的制造成本,金刚线的细线化、高强化、超长化有利于减低硅片成本。而钨丝替代高碳钢丝作为金刚线的母线,具有更大发展空间。高碳钢丝细到38μm时已逼近极限。钨丝作为一种新型母线材料,具备韧性好、强度高、可细线化、断线率低等优势。但是,目前钨丝的合金化制备和加工方面还存在如下问题:掺杂方式和效果不佳、丝材表面缺陷多,丝材难加工、细丝加工时易断丝、钨合金条单重轻、拉丝效率低、成品丝材强度不达标。因此,研发一种加工成品率高、性能优异、成本合理的钨丝制备及加工方法就非常重要。
发明内容
基于此,为了解决现有技术中钨丝加工掺杂方式和效果不佳,表面缺陷多、易断以及强度不达标的问题,本发明提供了一种超细超强钨丝的制备及加工方法,具体技术方案如下:
一种超细超强钨丝的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
将包含钨粉、弥散强化第二相质点、固溶强化溶质元素的各原料物质在真空混料机里混合均匀,得到钨合金粉末;
将所述钨合金粉末用冷等静压的方法压制成钨合金坯,其中所述冷等静压的压力为120MPa~160MPa;
将所述钨合金坯用马弗炉在氢气气氛中进行预烧结,得到钨合金预烧结坯;其中,所述预烧结的温度为1000℃~1400℃,保温时间为1h~3h;
将所述钨合金预烧结坯放到中频炉进行高温烧结,得到相对密度为93%-99%的钨合金条;其中,所述高温烧结采用多平台保温的升温制度,所述升温制度为:于1500℃条件下保温1h~3h后,于1700℃条件下保温1h~3h,于1900℃条件下保温1h~3h,于2100℃条件下保温1h~3h,于2300℃条件下保温1h~3h。
进一步地,所述弥散强化第二相质点包括至少一种稀土氧化物和至少一种金属碳化物,其中,所述稀土氧化物为氧化镧、氧化钇、氧化铈中的一种或几种;所述金属碳化物为碳化钛、碳化锆、碳化钽、碳化铪中的一种或几种。
进一步地,所述固溶强化溶质元素为钒、铼、铌、钼、钽、铬、钛、锆、铪中的一种或几种。
另外,本申请提供一种超细超强钨丝的加工方法,所述加工方法包括以下步骤:
轧制:将钨合金条通过多机架连轧机进行轧制,得到钨合金轧杆;
退火和粗旋锻:将所述钨合金轧杆进行高频退火,并经多机台旋锻串打经过粗旋锻,归圆加工至5.5mm~6.5mm,得到钨合金旋锻杆;
焊接:将若干根所述钨合金旋锻杆焊接,得到钨合金旋锻焊接杆;
中旋锻:将所述钨合金旋锻焊接杆再进行多机台旋锻串打进行中旋锻,加工至2.7mm~3.6mm,盘成大圈,得到钨合金旋锻盘圆杆;
拉丝:将所述钨合金盘圆杆拉丝压缩至2.5mm~3.0mm,得到钨合金拉丝杆;且拉丝压缩比为20%~40%;
电解:将所述钨合金拉丝杆进行电解抛光,去掉轧制旋锻产生的表面缺陷,得到钨合金电解抛光杆;
粗探伤:将所述钨合金电解抛光杆进行涡流探伤,得到钨合金探伤杆;
粗拉丝:将所述钨合金探伤杆进行多次单模粗拉丝,得到0.7mm~0.9mm的拉丝杆;
中探伤:将所述拉丝杆再进行探伤;
退火:将经过探伤的钨合金拉丝杆进行连续退火,得到钨合金退火杆料;
中拉丝:将所述钨合金退火杆料用多模拉丝机拉至0.35mm~0.45mm;
细拉丝:将中拉丝后的钨合金退火杆料通过多次多模拉丝机进行细拉丝至25μm~36μm的黑细钨丝;
将所述黑细钨丝进行电解,得到白细钨丝。
进一步地,所述轧制的温度为1700℃~1750℃,所述钨合金轧杆的断面为多边形。
进一步地,所述高频退火的温度为1800℃~2100℃。
进一步地,粗旋锻的温度为1450℃~1550℃,速度为2m/min~4.5m/min。
进一步地,所述中旋锻的温度为1150℃~1350℃,速度为2.5m/min~3.5m/min。
进一步地,所述粗拉丝的速度为7m/min~13m/min。
进一步地,所述连续退火的温度为1200℃~1300℃,速度为10m/min~20m/min。
上述制备方法制备钨合金条,包括钨粉、弥散强化第二相质点、固溶强化溶质元素,采用多元成份的复合掺杂方式,具有更好的掺杂强化效果。金属强化的主要方式有弥散强化、固溶强化和细晶强化。在弥散强化方面,与传统的掺杂稀土氧化物的方法不同,本申请同时掺杂稀土氧化物和金属氮化物的方法,纳米和亚微米级别的稀土氧化物和金属氮化物都是高熔点的第二相弥散分布质点,均匀分布于形变组织中,对位错强烈钉扎,能保证更好的强化效果。在固溶强化方面,通过添加与钨相溶的溶质元素,形成钨的固溶体,也有一定的强化效果。在细晶强化方面,纳米和亚微米级别的稀土氧化物和金属氮化物可以细化晶粒,在形变过程中抑制晶粒长大,提高钨丝形变后的强度。多元成份的复合掺杂方式,成品白钨丝的强度性能可以达到5500-6800MPa的抗拉强度。另外,在材料的加工方面,相比未焊接的单根钨合金旋锻杆,钨合金旋锻杆焊接的方法可以大幅提高后续加工的工作效率,降低生产成本,提升钨丝良品率。在轧制、旋锻、拉丝的组合工艺后进行电解,可以有效去除轧制旋锻产生的表面缺陷,改善表面质量,有利于提升后续深加工的良品率。采用多次探伤的方法,可以在拉丝时了解、控制和改善钨丝表面质量,为钨丝的深加工提供好的基础材料。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合其实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明,并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中的一种超细超强钨丝的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
将包含钨粉、弥散强化第二相质点、固溶强化溶质元素的各原料物质在真空混料机里混合均匀,得到钨合金粉末;
将所述钨合金粉末用冷等静压的方法压制成钨合金坯,其中所述冷等静压的压力为120MPa~160MPa;
将所述钨合金坯用马弗炉在氢气气氛中进行预烧结,得到钨合金预烧结坯;其中,所述预烧结的温度为1000℃~1400℃,保温时间为1h~3h;
将所述钨合金预烧结坯放到中频炉进行高温烧结,得到相对密度为93%-99%的钨合金条;其中,所述高温烧结采用多平台保温的升温制度,所述升温制度为:于1500℃条件下保温1h~3h后,于1700℃条件下保温1h~3h,于1900℃条件下保温1h~3h,于2100℃条件下保温1h~3h,于2300℃条件下保温1h~3h。
在其中一个实施例中,所述钨粉的粒径为0.5μm~3μm。
在其中一个实施例中,所述弥散强化第二相质点包括至少一种稀土氧化物和至少一种金属碳化物,其中,所述稀土氧化物为氧化镧、氧化钇、氧化铈中的一种或几种;所述金属碳化物为碳化钛、碳化锆、碳化钽、碳化铪中的一种或几种。
在其中一个实施例中,所述弥散强化第二相质点为纳米或微米粒度。
在其中一个实施例中,所述弥散强化第二相质点的质量百分比为0.05wt%~2wt%。
在其中一个实施例中,所述固溶强化溶质元素为钒、铼、铌、钼、钽、铬、钛、锆、铪中的一种或几种。
在其中一个实施例中,所述固溶强化溶质元素与溶剂元素钨形成钨的固溶体。
在其中一个实施例中,所述固溶强化溶质元素的质量百分比为0.05wt%~1.5wt%。
在其中一个实施例中,所述钨合金坯单重为2kg~5kg。
另外,本申请提供一种超细超强钨丝的加工方法,所述加工方法包括以下步骤:
轧制:将钨合金条通过多机架连轧机进行轧制,得到钨合金轧杆;
退火和粗旋锻:将所述钨合金轧杆进行高频退火,并经多机台旋锻串打经过粗旋锻,归圆加工至5.5mm~6.5mm,得到钨合金旋锻杆;
焊接:将若干根所述钨合金旋锻杆焊接,得到钨合金旋锻焊接杆;
中旋锻:将所述钨合金旋锻焊接杆再进行多机台旋锻串打进行中旋锻,加工至2.7mm~3.6mm,盘成大圈,得到钨合金旋锻盘圆杆;
拉丝:将所述钨合金盘圆杆拉丝压缩至2.5mm~3.0mm,得到钨合金拉丝杆;且拉丝压缩比为20%~40%;
电解:将所述钨合金拉丝杆进行电解抛光,去掉轧制旋锻产生的表面缺陷,得到钨合金电解抛光杆;
粗探伤:将所述钨合金电解抛光杆进行涡流探伤,得到钨合金探伤杆;
粗拉丝:将所述钨合金探伤杆进行多次单模粗拉丝,得到0.7mm~0.9mm的拉丝杆;
中探伤:将所述拉丝杆再进行探伤;
退火:将经过探伤的钨合金拉丝杆进行连续退火,得到钨合金退火杆料;
中拉丝:将所述钨合金退火杆料用多模拉丝机拉至0.35mm~0.45mm;
细拉丝:将中拉丝后的钨合金退火杆料通过多次多模拉丝机进行细拉丝至25μm~36μm的黑细钨丝;
将所述黑细钨丝进行电解,得到白细钨丝。
在其中一个实施例中,所述轧制的温度为1700℃~1750℃,所述钨合金轧杆的断面为多边形。
在其中一个实施例中,所述高频退火的温度为1800℃~2100℃。
在其中一个实施例中,粗旋锻的温度为1450℃~1550℃,速度为2m/min~4.5m/min。
在其中一个实施例中,将3-5根钨合金旋锻杆进行焊接,得到重量为10Kg~20Kg的钨合金旋锻焊接杆。
在其中一个实施例中,所述中旋锻的温度为1150℃~1350℃,速度为2.5m/min~3.5m/min。
在其中一个实施例中,所述粗拉丝的速度为7m/min~13m/min。
在其中一个实施例中,所述连续退火的温度为1200℃~1300℃,速度为10m/min~20m/min。
在其中一个实施例中,所述中拉丝后的钨合金退火杆料的直径为0.39mm。
在其中一个实施例中,所述细拉丝的拉丝速度为30m/min~120m/min。
在其中一个实施例中,所述电解的速度为50m/min~120m/min。
在其中一个实施例中,所述黑细钨丝的强度达5500MPa~6800MPa。
在其中一个实施例中,所述黑细钨丝的直径为25μm~36μm。
在其中一个实施例中,所述黑细钨丝的长度为100Km~200Km。
在其中一个实施例中,所述黑细钨丝或白细钨丝能用于金刚线的母线,该金刚线用于切割晶硅、蓝宝石、碳化硅、磁性材料、玻璃、宝石、石材的工艺中。
上述方案能获得强化效果更优异,表面缺陷少,不易断以及强度优异的钨丝。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1:
按照质量百分比,将氧化镧0.15wt%、碳化钛0.06wt%、铼0.2wt%、钨粉99.59wt%,放置于真空混料机里混合均匀,得到钨合金粉末;
将所述钨合金粉末用冷等静压的方法压制成钨合金坯,其中所述冷等静压的压力为160MPa;
将所述钨合金坯用马弗炉在氢气气氛中进行预烧结,得到钨合金预烧结坯;其中,所述预烧结的温度为1000℃,保温时间为3h;
将所述钨合金预烧结坯放到中频炉进行高温烧结,得到相对密度为99%的钨合金条;其中,所述高温烧结采用多平台保温的升温制度,所述升温制度为:于1500℃条件下保温2h后,于1700℃条件下保温3h,于1900℃条件下保温3h,于2100℃条件下保温1h,于2300℃条件下保温1h;
将所述钨合金条进行加工,具体的加工方法包括以下步骤:
轧制:将钨合金条通过多机架连轧机进行轧制,得到9mm的钨合金轧杆,轧制的温度为1700℃,钨合金轧杆断面为多边形;
退火和粗旋锻:将所述钨合金轧杆进行高频退火且所述高频退火的温度为1800℃,并经多机台旋锻串打经过粗旋锻且粗旋锻的温度为1450℃,速度为2m/min,归圆加工至5.5mm,得到钨合金旋锻杆;
焊接:将3根所述钨合金旋锻杆焊接,得到重量为10Kg的钨合金旋锻焊接杆;
中旋锻:将所述钨合金旋锻焊接杆再进行多机台旋锻串打进行中旋锻且所述中旋锻的温度为1150℃,速度为2.5m/min,加工至2.7mm,盘成大圈,得到钨合金旋锻盘圆杆;
拉丝:将所述钨合金盘圆杆拉丝压缩至2.5mm,得到钨合金拉丝杆;且拉丝压缩比为35%;
电解:将所述钨合金拉丝杆进行电解抛光,去掉轧制旋锻产生的表面缺陷,得到钨合金电解抛光杆;
粗探伤:将所述钨合金电解抛光杆进行涡流探伤,得到钨合金探伤杆;
粗拉丝:将所述钨合金探伤杆进行多次单模粗拉丝确且所述粗拉丝的速度为7m/min,得到0.7mm的拉丝杆;
中探伤:将所述拉丝杆再进行探伤;
退火:将经过探伤的钨合金拉丝杆进行连续退火且所述连续退火的温度为1200℃,速度为10m/min,得到钨合金退火杆料;
中拉丝:将所述钨合金退火杆料用多模拉丝机拉至0.35mm;
细拉丝:将中拉丝后的钨合金退火杆料通过多次多模拉丝机至35μm的黑细钨丝,其中,所述细拉丝的拉丝速度为30m/min;
将所述黑细钨丝进行电解且所述电解的速度为50m/min,得到白细钨丝。
实施例2:
按照质量百分比,将氧化镧0.1wt%、氧化铈0.05wt%、碳化钽0.03wt%、碳化锆0.05wt%、钼1wt%、钽0.03wt%以及钨粉98.74wt%放置于真空混料机里混合均匀,得到钨合金粉末;
将所述钨合金粉末用冷等静压的方法压制成钨合金坯,其中所述冷等静压的压力为160MPa;
将所述钨合金坯用马弗炉在氢气气氛中进行预烧结,得到钨合金预烧结坯;其中,所述预烧结的温度为1400℃,保温时间为3h;
将所述钨合金预烧结坯放到中频炉进行高温烧结,得到相对密度为99%的钨合金条;其中,所述高温烧结采用多平台保温的升温制度,所述升温制度为:于1500℃条件下保温3h后,于1700℃条件下保温2h,于1900℃条件下保温2h,于2100℃条件下保温3h,于2300℃条件下保温1h;
将所述钨合金条进行加工,具体的加工方法包括以下步骤:
轧制:将钨合金条通过多机架连轧机进行轧制,得到9mm的钨合金轧杆,轧制的温度为1700℃,钨合金轧杆断面为多边形;
退火和粗旋锻:将所述钨合金轧杆进行高频退火且所述高频退火的温度为1800℃,并经多机台旋锻串打经过粗旋锻且粗旋锻的温度为1450℃,速度为3.5m/min,归圆加工至6.5mm,得到钨合金旋锻杆;
焊接:将5根所述钨合金旋锻杆焊接,得到重量为15Kg的钨合金旋锻焊接杆;
中旋锻:将所述钨合金旋锻焊接杆再进行多机台旋锻串打进行中旋锻且所述中旋锻的温度为1350℃,速度为3.5m/min,加工至2.7mm,盘成大圈,得到钨合金旋锻盘圆杆;
拉丝:将所述钨合金盘圆杆拉丝压缩至2.5mm,得到钨合金拉丝杆;且拉丝压缩比为36%;
电解:将所述钨合金拉丝杆进行电解抛光,去掉轧制旋锻产生的表面缺陷,得到钨合金电解抛光杆;
粗探伤:将所述钨合金电解抛光杆进行涡流探伤,得到钨合金探伤杆;
粗拉丝:将所述钨合金探伤杆进行多次单模粗拉丝确且所述粗拉丝的10m/min,得到0.7mm的拉丝杆;
中探伤:将所述拉丝杆再进行探伤;
退火:将经过探伤的钨合金拉丝杆进行连续退火且所述连续退火的温度为1200℃,速度为15m/min,得到钨合金退火杆料;
中拉丝:将所述钨合金退火杆料用多模拉丝机拉至0.45mm;
细拉丝:将中拉丝后的钨合金退火杆料通过多次多模拉丝机至35μm的黑细钨丝,其中,所述细拉丝的拉丝速度为35m/min;
将所述黑细钨丝进行电解且所述电解的速度为50m/min,得到白细钨丝。
实施例3:
按照质量百分比,将氧化镧0.15wt%、氧化钇0.05wt%、碳化钽0.04wt%、碳化铪0.03wt%、碳化锆0.03wt%、铼0.3wt%、钒0.03wt%、钛0.02wt%以及钨粉99.35wt%放置于真空混料机里混合均匀,得到钨合金粉末;
将所述钨合金粉末用冷等静压的方法压制成钨合金坯,其中所述冷等静压的压力为160MPa;
将所述钨合金坯用马弗炉在氢气气氛中进行预烧结,得到钨合金预烧结坯;其中,所述预烧结的温度为1400℃,保温时间为2h;
将所述钨合金预烧结坯放到中频炉进行高温烧结,得到相对密度为99%的钨合金条;其中,所述高温烧结采用多平台保温的升温制度,所述升温制度为:于1500℃条件下保温3h后,于1700℃条件下保温3h,于1900℃条件下保温2h,于2100℃条件下保温3h,于2300℃条件下保温1h;
将所述钨合金条进行加工,具体的加工方法包括以下步骤:
轧制:将钨合金条通过多机架连轧机进行轧制,得到9mm的钨合金轧杆,轧制的温度为1750℃,钨合金轧杆断面为多边形;
退火和粗旋锻:将所述钨合金轧杆进行高频退火且所述高频退火的温度为2000℃,并经多机台旋锻串打经过粗旋锻且粗旋锻的温度为1550℃,速度为3.0m/min,归圆加工至6.5mm,得到钨合金旋锻杆;
焊接:将4根所述钨合金旋锻杆焊接,得到重量为18Kg的钨合金旋锻焊接杆;
中旋锻:将所述钨合金旋锻焊接杆再进行多机台旋锻串打进行中旋锻且所述中旋锻的温度为1350℃,速度为3.5m/min,加工至3.6mm,盘成大圈,得到钨合金旋锻盘圆杆;
拉丝:将所述钨合金盘圆杆拉丝压缩至3.0mm,得到钨合金拉丝杆;且拉丝压缩比为35%;
电解:将所述钨合金拉丝杆进行电解抛光,去掉轧制旋锻产生的表面缺陷,得到钨合金电解抛光杆;
粗探伤:将所述钨合金电解抛光杆进行涡流探伤,得到钨合金探伤杆;
粗拉丝:将所述钨合金探伤杆进行多次单模粗拉丝确且所述粗拉丝的10m/min,得到0.9mm的拉丝杆;
中探伤:将所述拉丝杆再进行探伤;
退火:将经过探伤的钨合金拉丝杆进行连续退火且所述连续退火的温度为1300℃,速度为10m/min,得到钨合金退火杆料;
中拉丝:将所述钨合金退火杆料用多模拉丝机拉至0.39mm;
细拉丝:将中拉丝后的钨合金退火杆料通过多次多模拉丝机至35μm的黑细钨丝,其中,所述细拉丝的拉丝速度为38m/min;
将所述黑细钨丝进行电解且所述电解的速度为55m/min,得到白细钨丝。
实施例4:
按照质量百分比,将氧化镧0.15wt%、氧化钇0.03wt%、氧化铈0.04wt%、碳化钽0.03wt%、碳化锆0.02wt%、碳化铪0.02wt%、铼0.1wt%、钼0.05wt%、钽0.03wt%以及钨粉99.53wt%放置于真空混料机里混合均匀,得到钨合金粉末;
将所述钨合金粉末用冷等静压的方法压制成钨合金坯,其中所述冷等静压的压力为140MPa;
将所述钨合金坯用马弗炉在氢气气氛中进行预烧结,得到钨合金预烧结坯;其中,所述预烧结的温度为1200℃,保温时间为3h;
将所述钨合金预烧结坯放到中频炉进行高温烧结,得到相对密度为99%的钨合金条;其中,所述高温烧结采用多平台保温的升温制度,所述升温制度为:于1500℃条件下保温3h后,于1700℃条件下保温3h,于1900℃条件下保温2h,于2100℃条件下保温3h,于2300℃条件下保温1h;
将所述钨合金条进行加工,具体的加工方法包括以下步骤:
轧制:将钨合金条通过多机架连轧机进行轧制,得到9mm的钨合金轧杆,轧制的温度为1750℃,钨合金轧杆断面为多边形;
退火和粗旋锻:将所述钨合金轧杆进行高频退火且所述高频退火的温度为2100℃,并经多机台旋锻串打经过粗旋锻且粗旋锻的温度为1550℃,速度为4.5m/min,归圆加工至6.5mm,得到钨合金旋锻杆;
焊接:将5根所述钨合金旋锻杆焊接,得到重量为20Kg的钨合金旋锻焊接杆;
中旋锻:将所述钨合金旋锻焊接杆再进行多机台旋锻串打进行中旋锻且所述中旋锻的温度为1350℃,速度为2.5m/min,加工至3.2mm,盘成大圈,得到钨合金旋锻盘圆杆;
拉丝:将所述钨合金盘圆杆拉丝压缩至2.5mm,得到钨合金拉丝杆;且拉丝压缩比为35%;
电解:将所述钨合金拉丝杆进行电解抛光,去掉轧制旋锻产生的表面缺陷,得到钨合金电解抛光杆;
粗探伤:将所述钨合金电解抛光杆进行涡流探伤,得到钨合金探伤杆;
粗拉丝:将所述钨合金探伤杆进行多次单模粗拉丝确且所述粗拉丝的10m/min,得到0.9mm的拉丝杆;
中探伤:将所述拉丝杆再进行探伤;
退火:将经过探伤的钨合金拉丝杆进行连续退火且所述连续退火的温度为1300℃,速度为20m/min,得到钨合金退火杆料;
中拉丝:将所述钨合金退火杆料用多模拉丝机拉至0.39mm;
细拉丝:将中拉丝后的钨合金退火杆料通过多次多模拉丝机至35μm的黑细钨丝,其中,所述细拉丝的拉丝速度为35m/min;
将所述黑细钨丝进行电解且所述电解的速度为50m/min,得到白细钨丝。
实施例5:
按照质量百分比,将氧化钇0.08wt%、氧化铈0.03wt%、碳化钛0.02wt%、碳化锆0.02wt%、碳化钽0.04wt%、碳化铪0.02wt%、钼为0.5wt%以及钨粉99.29wt%放置于真空混料机里混合均匀,得到钨合金粉末;
将所述钨合金粉末用冷等静压的方法压制成钨合金坯,其中所述冷等静压的压力为140MPa;
将所述钨合金坯用马弗炉在氢气气氛中进行预烧结,得到钨合金预烧结坯;其中,所述预烧结的温度为1400℃,保温时间为3h;
将所述钨合金预烧结坯放到中频炉进行高温烧结,得到相对密度为99%的钨合金条;其中,所述高温烧结采用多平台保温的升温制度,所述升温制度为:于1500℃条件下保温3h后,于1700℃条件下保温2h,于1900℃条件下保温3h,于2100℃条件下保温3h,于2300℃条件下保温1h;
将所述钨合金条进行加工,具体的加工方法包括以下步骤:
轧制:将钨合金条通过多机架连轧机进行轧制,得到9mm的钨合金轧杆,轧制的温度为1750℃,钨合金轧杆断面为多边形;
退火和粗旋锻:将所述钨合金轧杆进行高频退火且所述高频退火的温度为2100℃,并经多机台旋锻串打经过粗旋锻且粗旋锻的温度为1550℃,速度为4.5m/min,归圆加工至6.5mm,得到钨合金旋锻杆;
焊接:将5根所述钨合金旋锻杆焊接,得到重量为20Kg的钨合金旋锻焊接杆;
中旋锻:将所述钨合金旋锻焊接杆再进行多机台旋锻串打进行中旋锻且所述中旋锻的温度为1350℃,速度为3.5m/min,加工至3.6mm,盘成大圈,得到钨合金旋锻盘圆杆;
拉丝:将所述钨合金盘圆杆拉丝压缩至3.0mm,得到钨合金拉丝杆;且拉丝压缩比为35%;
电解:将所述钨合金拉丝杆进行电解抛光,去掉轧制旋锻产生的表面缺陷,得到钨合金电解抛光杆;
粗探伤:将所述钨合金电解抛光杆进行涡流探伤,得到钨合金探伤杆;
粗拉丝:将所述钨合金探伤杆进行多次单模粗拉丝确且所述粗拉丝的10m/min,得到0.9mm的拉丝杆;
中探伤:将所述拉丝杆再进行探伤;
退火:将经过探伤的钨合金拉丝杆进行连续退火且所述连续退火的温度为1300℃,速度为20m/min,得到钨合金退火杆料;
中拉丝:将所述钨合金退火杆料用多模拉丝机拉至0.45mm;
细拉丝:将中拉丝后的钨合金退火杆料通过多次多模拉丝机至35μm的黑细钨丝,其中,所述细拉丝的拉丝速度为35m/min;
将所述黑细钨丝进行电解且所述电解的速度为55m/min,得到白细钨丝。
对比例1:
与实施例5的区别在于钨合金粉末的成分以及配比不同,即对比例1未添加弥散强化第二相质点,其它与实施例5相同。
对比例2:
与实施例5的区别在于钨合金粉末的成分以及配比不同,即对比例2未添加固溶强化溶质元素,其它与实施例5相同。
对比例3:
与实施例5的区别在于,高温烧结采用2000℃,保温5h,其它与实施例5相同。
对比例4:
与实施例5的区别在于,采用单根钨合金旋锻杆,即未经过焊接,其它与实施例5相同。
对比例5:
与实施例5的区别在于,未经过电解,其它与实施例5相同。
将实施例1~5制备的白细钨丝以及对比例1~5制备的白细钨丝进行表观检测以及加工效率统计,结果如下表1所示。
表1:
需要说明的是:表面外观分为A、B、C三个等级,每根取头尾各100mm在放大镜下观察表面,没有缺陷为A,较少缺陷为B,较多缺陷为C;拉丝长度指的是不断丝的最大长度,超过120km为A,80~120km为B,低于80km为C;加工效率是指每班单机拉丝总产量/8h,超过150kg/8h为A,120kg/8h~150kg/8h为B;小于120kg/8h为C。
从表1的分析可知,本申请通过成分以及成分配比的优化后,再结合工艺的改进,能获得表面无缺陷、不易断丝,加工效率高以及综合评判高的产品。
将实施例1~5制备的白细钨丝以及对比例1~5制备的白细钨丝进行性能检测,结果如下表2所示。
表2:
从表2的数据分析可知,本申请制备的白细钨丝强度在5500MPa~6800MPa,白细钨丝的长度能达201Km,具有更优异的加工性能,对比例1与实施例5的区别在于对比例1未未添加弥散强化第二相质点,对比例2与实施例5的区别在于对比例2未添加固溶强化溶质元素,但是对比例1以及对比例2的白细钨丝强度明显降低,说明本申请的成分添加能起到显著的掺杂强化的效果;对比例3~4工艺不同,强度比实施例5差,说明了工艺也对强度有影响。且相比未焊接的单根钨合金旋锻杆,钨合金旋锻杆焊接的方法可以大幅提高后续加工的工作效率,在轧制、旋锻、拉丝的组合工艺后进行电解,可以有效去除轧制旋锻产生的表面缺陷,改善表面质量,有利于提升后续深加工的良品率。因此,本申请作为一个完整的技术方案,在成分以及工艺上做出了优化,起到了显著的技术效果。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种超细超强钨丝的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
将包含钨粉、弥散强化第二相质点、固溶强化溶质元素的各原料物质在真空混料机里混合均匀,得到钨合金粉末;
将所述钨合金粉末用冷等静压的方法压制成钨合金坯,其中所述冷等静压的压力为120MPa~160MPa;
将所述钨合金坯用马弗炉在氢气气氛中进行预烧结,得到钨合金预烧结坯;其中,所述预烧结的温度为1000℃~1400℃,保温时间为1h~3h;
将所述钨合金预烧结坯放到中频炉进行高温烧结,得到相对密度为93%-99%的钨合金条;其中,所述高温烧结采用多平台保温的升温制度,所述升温制度为:于1500℃条件下保温1h~3h后,于1700℃条件下保温1h~3h,于1900℃条件下保温1h~3h,于2100℃条件下保温1h~3h,于2300℃条件下保温1h~3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述弥散强化第二相质点包括至少一种稀土氧化物和至少一种金属碳化物,其中,所述稀土氧化物为氧化镧、氧化钇、氧化铈中的一种或几种;所述金属碳化物为碳化钛、碳化锆、碳化钽、碳化铪中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述固溶强化溶质元素为钒、铼、铌、钼、钽、铬、钛、锆、铪中的一种或几种。
4.一种超细超强钨丝的加工方法,其特征在于,所述加工方法用于加工如权利要求1~3任一项所述的钨合金条,所述加工方法包括以下步骤:
轧制:将钨合金条通过多机架连轧机进行轧制,得到钨合金轧杆;
退火和粗旋锻:将所述钨合金轧杆进行高频退火,并经多机台旋锻串打经过粗旋锻,归圆加工至5.5mm~6.5mm,得到钨合金旋锻杆;
焊接:将若干根所述钨合金旋锻杆焊接,得到钨合金旋锻焊接杆;
中旋锻:将所述钨合金旋锻焊接杆再进行多机台旋锻串打进行中旋锻,加工至2.7mm~3.6mm,盘成大圈,得到钨合金旋锻盘圆杆;
拉丝:将所述钨合金盘圆杆拉丝压缩至2.5mm~3.0mm,得到钨合金拉丝杆;且拉丝压缩比为20%~40%;
电解:将所述钨合金拉丝杆进行电解抛光,去掉轧制旋锻产生的表面缺陷,得到钨合金电解抛光杆;
粗探伤:将所述钨合金电解抛光杆进行涡流探伤,得到钨合金探伤杆;
粗拉丝:将所述钨合金探伤杆进行多次单模粗拉丝,得到0.7mm~0.9mm的拉丝杆;
中探伤:将所述拉丝杆再进行探伤;
退火:将经过探伤的钨合金拉丝杆进行连续退火,得到钨合金退火杆料;
中拉丝:将所述钨合金退火杆料用多模拉丝机拉至0.35mm~0.45mm;
细拉丝:将中拉丝后的钨合金退火杆料通过多次多模拉丝机进行细拉丝至25μm~36μm的黑细钨丝;
将所述黑细钨丝进行电解,得到白细钨丝。
5.根据权利要求2所述的加工方法,其特征在于,所述轧制的温度为1700℃~1750℃,所述钨合金轧杆的断面为多边形。
6.根据权利要求2所述的加工方法,其特征在于,所述高频退火的温度为1800℃~2100℃。
7.根据权要求6所述的加工方法,其特征在于,粗旋锻的温度为1450℃~1550℃,速度为2m/min~4.5m/min。
8.根据权要求2所述的加工方法,其特征在于,所述中旋锻的温度为1150℃~1350℃,速度为2.5m/min~3.5m/min。
9.根据权要求2所述的加工方法,其特征在于,所述粗拉丝的速度为7m/min~13m/min。
10.根据权要求2所述的加工方法,其特征在于,所述连续退火的温度为1200℃~1300℃,速度为10m/min~20m/min。
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