CN110977141A - 一种制备纳米晶镍钛形状记忆合金的方法 - Google Patents

一种制备纳米晶镍钛形状记忆合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备纳米晶镍钛形状记忆合金的方法，包括以下步骤：先去除合金表面污渍；然后将合金置于工作台上，并施加预紧力锁紧；搅拌摩擦焊的搅拌头选择钨合金；在没有液氮冷却的情况下进行第一次焊接，工艺参数为：搅拌头旋转速度为800‑2000rpm，焊接速度不大于50mm/min，搅拌头与垂直合金板面方向的倾角小于2度，压下量为0.1‑0.2mm；冷却系统中通液氮，在同样的工艺参数对合金进行第二次焊接；最后对新制备的纳米晶镍钛形状记忆合金在真空炉中加热到400‑500°C并保温时间为0.5‑1小时进行去应力热处理。本发明制备的纳米晶镍钛形状记忆合金晶粒尺寸最小达到10纳米，具有卓越的综合性能。

Description

一种制备纳米晶镍钛形状记忆合金的方法
技术领域
本发明属于金属塑性成形领域，具体是一种利用液氮冷却辅助下的多道次搅拌摩擦工艺制备纳米晶镍钛形状记忆合金的方法。
背景技术
镍钛形状记忆合金因其独特的超弹性和形状记忆效应已经被广泛应用于航空航天、生物医学、机械、电子、智能制造等领域。镍钛形状记忆合金通过纳米化可以提高材料的超弹性和强度，有效减少变形过程中的温升并且有效减少循环加载后残余马氏体的数量，提高形状记忆合金的疲劳寿命和一系列其他性能。目前常用于制备纳米晶的方法包括高压扭转、塑性变形加退火、等通道角挤压、以及冷拔，利用材料的大塑性变形再结晶实现晶粒纳米化。应用上述工艺制备的纳米晶形状记忆合金成品率低下且难以推广到工业化生产。以其中最成熟的等通道挤压技术为例，需要多道次挤压加上复杂的热处理工艺才能制备出纳米晶镍钛形状记忆合金，而且热处理工艺控制不当极容易造成晶粒再次粗大，并且上述工艺仅能满足实验室要求的少量纳米晶的制备，难以批量化工业生产。
利用搅拌摩擦焊来改善材料性能的工艺称为搅拌摩擦工艺，其原理就是利用搅拌摩擦头对在转动行进过程中对材料大的塑性变形以细化晶粒增加材料的强度。搅拌摩擦工艺工序简单，配以液氮冷却系统就可以得到纳米晶组织，且具有制备大件纳米晶合金的能力，并能实现纳米晶合金的工业化批量生产，而且制备出的纳米晶合金因为等轴晶组织有很好的力学性能。搅拌摩擦工艺配以液氮冷却辅助系统已经实现了包括碳钢、铝合金和镁合金等金属的纳米化，由于镍钛形状记忆合金由于强度高硬度大且变形复杂，不能通过传统搅拌摩擦工艺实现晶粒纳米化，目前还没有通过搅拌摩擦工艺实现镍钛形状记忆合金的研究。
因此，本领域技术人员亟需提供一种能实现镍钛形状记忆合金纳米化的搅拌摩擦制备工艺。
发明内容
针对上述不足，本发明提供了一种新的搅拌摩擦工艺实现镍钛形状记忆合金晶粒尺寸的纳米化。本发明不仅能够通过简单的工艺制备出大量纳米晶镍钛形状记忆合金，而且制备出的纳米晶镍钛形状记忆合金具有卓越的力学性能以满足工业需求。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种配以液氮冷却系统的搅拌摩擦工艺实现镍钛形状记忆合金晶粒尺寸的纳米化，包括如下步骤：
S1、进行搅拌摩擦工艺之前对镍钛形状记忆合金板先用丙酮洗，再用清水洗净以去除表面污渍；
S2、将S1步骤中的镍钛形状记忆合金置于工作台上，并施加预紧力锁紧；
S3、使用搅拌头对S2步骤固定后的镍钛形状记忆合金进行大塑性变形的搅拌摩擦工艺以减少晶粒尺寸；
S4、冷却系统中通液氮，重复S3的步骤对镍钛形状记忆合金进行第二次搅拌摩擦工艺；
S5、对S4步骤中制备的纳米晶镍钛形状记忆合金进行去应力热处理。
进一步的，搅拌摩擦焊搅拌头尺寸为轴肩直径22毫米、搅拌针直径5毫米、搅拌针长度0.9毫米；搅拌头的材料为钨合金。
进一步的，步骤S3和步骤S4中搅拌摩擦焊的工艺参数：搅拌头转速为800-2000rpm，搅拌摩擦焊接速度不大于50mm/min。
进一步的，步骤S3和步骤S4中搅拌头进行搅拌时，搅拌头与垂直镍钛形状记忆合金板面方向的倾角小于2度，压下量为0.1-0.2mm。
进一步的，步骤S5中去应力热处理的工艺参数为：退火温度为400-500℃，保温时间为0.5-1小时。
本发明的有益效果在于：
1)、本发明只需在简单的搅拌摩擦焊过程中通液氮冷却即可制备纳米晶镍钛形状记忆合金材料，设备常见且成本较低。
2)、本发明采用的搅拌摩擦工艺可以实现大件纳米晶镍钛形状记忆合金的制备，易于工业批量化生产的推广。
3)、本发明制备的纳米晶镍钛形状记忆合金具有各向同性的等轴晶组织，且具有强度高、残余应变小、疲劳寿命长、应力滞后小等优异的综合性能。
4)、本发明可以通过改变工艺参数制备10nm以上不同晶粒尺寸的纳米晶镍钛形状记忆合金。
5)、本发明可以通过对焊接区域的选择制备表面纳米化镍钛形状记忆合金，并且也可以利用焊缝、热力影响区、热影响区及母材晶粒尺寸的差异制备功能梯度镍钛形状记忆合金。
附图说明
图1为本发明所用液氮辅助的搅拌摩擦工艺设备示意图。
图2为本发明中镍钛形状记忆合金经过搅拌摩擦工艺后纳米晶扫描电镜显微组织图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明中液氮冷却系统辅助下的搅拌摩擦工艺设备如图1所示：液氮冷却系统由高导热块1构成，液氮2在导热块通道中通过，镍钛形状记忆合金6置于导热块上表面，搅拌摩擦焊由轴肩9和搅拌针5组成，通过施加轴向应力8，搅拌摩擦焊一边旋转10一边前进7，对形状记忆合金的焊接过程形成超细晶区域4和细晶区域3。
实施例1：制备纳米晶镍钛形状记忆合金，具体步骤为
1)、对镍钛形状记忆合金板先用丙酮洗，再用清水洗净以去除表面污渍；
2)、将镍钛形状记忆合金置于工作台上，并施加预紧力锁紧，具体装置如图1所示；
3)、选择钨合金搅拌头的搅拌摩擦焊，搅拌摩擦焊搅拌头尺寸为轴肩直径22毫米、搅拌针直径5毫米、搅拌针长度0.9毫米。搅拌头旋转速度为800rpm，焊接速度为50mm/min，搅拌头与垂直镍钛形状记忆合金板面方向的倾角为2度，压下量为0.15mm，对镍钛形状记忆合金进行第一次塑性变形；
4)、冷却系统中通液氮，重复3的步骤及工艺参数对镍钛形状记忆合金进行第二次搅拌摩擦工艺；
5)、对新制备的纳米晶镍钛形状记忆合金在真空炉中加热到475℃保温1小时进行去应力热处理，微观组织如图2所示。
实施例2：制备纳米晶镍钛形状记忆合金，具体步骤为
1)、对镍钛形状记忆合金板先用丙酮洗，再用清水洗净以去除表面污渍；
2)、将镍钛形状记忆合金置于工作台上，并施加预紧力锁紧，具体装置如图1所示；
3)、选择钨合金搅拌头的搅拌摩擦焊，搅拌摩擦焊搅拌头尺寸为轴肩直径22毫米、搅拌针直径5毫米、搅拌针长度0.9毫米。搅拌头旋转速度为1000rpm，焊接速度为37mm/min，搅拌头与垂直镍钛形状记忆合金板面方向的倾角为1.5度，压下量为0.1mm，对镍钛形状记忆合金进行第一次塑性变形；
4)、冷却系统中通液氮，重复3的步骤及工艺参数对镍钛形状记忆合金进行第二次搅拌摩擦工艺；
5)、对新制备的纳米晶镍钛形状记忆合金在真空炉中加热到400℃保温0.5小时进行去应力热处理。
实施例3：制备纳米晶镍钛形状记忆合金，具体步骤为
1)、对镍钛形状记忆合金板先用丙酮洗，再用清水洗净以去除表面污渍；
2)、将镍钛形状记忆合金置于工作台上，并施加预紧力锁紧，具体装置如图1所示；
3)、选择钨合金搅拌头的搅拌摩擦焊，搅拌摩擦焊搅拌头尺寸为轴肩直径22毫米、搅拌针直径5毫米、搅拌针长度0.9毫米。搅拌头旋转速度为1500rpm，焊接速度为30mm/min，搅拌头与垂直镍钛形状记忆合金板面方向的倾角为2度，压下量为0.15mm，对镍钛形状记忆合金进行第一次塑性变形；
4)、冷却系统中通液氮，重复3的步骤及工艺参数对镍钛形状记忆合金进行第二次搅拌摩擦工艺；
5)、对新制备的纳米晶镍钛形状记忆合金在真空炉中加热到400℃保温1小时进行去应力热处理。
经过上述制造方法获得的纳米晶镍钛形状记忆合金性能数据对比：
表1液氮冷却系统辅助下搅拌摩擦加工镍钛形状记忆合金综合性能对比
Figure BDA0002319193450000051
由表1可知，上述3个实施例产品均具有优异的力学性能，能很好地适用于相关领域。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于：
搅拌头旋转速度为2000rpm，压下量为0.2mm。
对新制备的纳米晶镍钛形状记忆合金在真空炉中加热到500℃保温1小时进行去应力热处理。第二次搅拌摩擦工艺加工后镍钛形状记忆合金晶粒尺寸为620纳米，屈服强度为725兆帕，可逆应变为7％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种制备纳米晶镍钛形状记忆合金的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、进行搅拌摩擦工艺之前对镍钛形状记忆合金板先用丙酮洗，再用清水洗净以去除表面污渍；
S2、将S1步骤中的镍钛形状记忆合金置于工作台上，并施加预紧力锁紧；
S3、使用搅拌头对S2步骤固定后的镍钛形状记忆合金进行大塑性变形的搅拌摩擦工艺以减少晶粒尺寸；
S4、冷却系统中通液氮，重复S3的步骤对镍钛形状记忆合金进行第二次搅拌摩擦工艺；
S5、对S4步骤中制备的纳米晶镍钛形状记忆合金进行去应力热处理。
2.根据权利要求1所述的制备纳米晶镍钛形状记忆合金的方法，其特征在于：搅拌摩擦焊搅拌头尺寸为轴肩直径22毫米、搅拌针直径5毫米、搅拌针长度0.9毫米，搅拌头的材料为钨合金。
3.根据权利要求2所述的制备纳米晶镍钛形状记忆合金的方法，其特征在于：搅拌摩擦焊的搅拌头转速为800-2000rpm，搅拌摩擦焊接速度不大于50mm/min，搅拌头与垂直镍钛形状记忆合金板面方向的倾角小于2度，压下量为0.1-0.2mm。
4.根据权利要求3所述的制备纳米晶镍钛形状记忆合金的方法，其特征在于：第二道搅拌摩擦工艺之后镍钛形状记忆合金需要在真空炉中加热到400-500°C并保温时间为0.5-1小时以进行去应力热处理。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112453833A (zh) * 2020-11-17 2021-03-09 南京工程学院 一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法
CN113199036A (zh) * 2021-04-20 2021-08-03 华南理工大学 具有功能基元序构的超高超弹性钛镍形状记忆合金及其4d打印制备方法与应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101058877A (zh) * 2007-03-12 2007-10-24 兰州理工大学 一种制备镁合金表面细晶层的方法
CN101323900A (zh) * 2007-06-15 2008-12-17 中国科学院金属研究所 在金属材料表层实现超细晶粒组织结构的高速加工方法
CN101537529A (zh) * 2009-04-24 2009-09-23 重庆大学 一种搅拌摩擦焊的搅拌头及其超细晶制备方法
CN105728934A (zh) * 2016-04-25 2016-07-06 西安建筑科技大学 一种电磁辅助搅拌摩擦焊装置及其细化晶粒的方法
US20180264586A1 (en) * 2017-03-09 2018-09-20 King Fahd University Of Petroleum And Minerals Method for making a friction stir welding tool

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101058877A (zh) * 2007-03-12 2007-10-24 兰州理工大学 一种制备镁合金表面细晶层的方法
CN101323900A (zh) * 2007-06-15 2008-12-17 中国科学院金属研究所 在金属材料表层实现超细晶粒组织结构的高速加工方法
CN101537529A (zh) * 2009-04-24 2009-09-23 重庆大学 一种搅拌摩擦焊的搅拌头及其超细晶制备方法
CN105728934A (zh) * 2016-04-25 2016-07-06 西安建筑科技大学 一种电磁辅助搅拌摩擦焊装置及其细化晶粒的方法
US20180264586A1 (en) * 2017-03-09 2018-09-20 King Fahd University Of Petroleum And Minerals Method for making a friction stir welding tool

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孙冬: ""镍钛形状记忆合金冷塑性变形及热处理晶化机制研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
李博: ""基于搅拌摩擦焊技术的TC4钛合金表面改性研究"", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
王云鹏: ""低温搅拌摩擦加工制备纳米晶/超细晶铜的组织与性能"", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
鲁志龙: ""多道次搅拌摩擦加工AZ91镁合金的组织演变机理与力学行为研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112453833A (zh) * 2020-11-17 2021-03-09 南京工程学院 一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法
CN113199036A (zh) * 2021-04-20 2021-08-03 华南理工大学 具有功能基元序构的超高超弹性钛镍形状记忆合金及其4d打印制备方法与应用
CN113199036B (zh) * 2021-04-20 2022-06-10 华南理工大学 具有功能基元序构的超高超弹性钛镍形状记忆合金及其4d打印制备方法与应用

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