CN104057260B - 一种压延铜箔母材的加工方法 - Google Patents

一种压延铜箔母材的加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明专利公开了一种压延铜箔母材的加工方法，属于高精度软态紫铜带，该方法从生产流程入手改变了紫铜带加工的惯用流程，首先从铸锭入手采用优质原料半连续铸造生产出组织致密、成分合格的铸锭；经过热轧开坯后四面铣铣去除表层氧化皮；然后在轧机采用短轧程大加工率轧制成品；并通过拉弯矫直机改善带材板型；而后经气垫式连续退火炉进行退火；最后剪切修边转序铜箔车间。本发明专利具有导电性好，尺寸精度高，表面质量好，内部组织优良，性能均匀，板型平直，边部无毛刺等特点，因而具有良好的推广应用价值。

Description

一种压延铜箔母材的加工方法
技术领域
本发明涉及一种压延铜箔母材的加工方法，压延铜箔母材属于高精度软态紫铜带。
背景技术
铜箔是制作印制电路板(PCB)、覆铜板(CCL)和锂离子电池等不可缺少的主要原料。工业用铜箔，根据其制造工艺可以分为压延铜箔和电解铜箔两大类。其中压延铜箔相对于电解铜箔又具有导电性好、强度高、柔韧性好、表面粗糙度低等优良特点。而压延铜箔因其厚度超薄，在保证其产品特性的情况下，加工难度非常大，故对其母材各项指标的要求都非常高。国内仅有的几家生产压延铜箔的企业其母材均靠进口。目前，在压延铜箔母材的生产过程中存在以下几处技术难点。
1、材料成分的保证：母材的氧含量是影响压延铜箔导电率的重要指标，为保证100％以上的导电率，母材的氧含量需控制在20ppm以内，如何杜绝材料在熔炼拉铸时的吸氧问题，是一个难题。
2、母材尺寸精度的控制：厚度超薄的铜箔，为避免其轧制过程中产生跑偏压折等现象及保证成品铜箔的公差和板型。故对母材的横纵向公差及板型质量要求非常高。
3、母材内部组织及性能的控制：铜箔后期的轧制过程中采用大的加工率把材料轧到极限规格，这就要求压延铜箔母材具有均匀内部组织和优良的加工性能。
4、母材表面质量的控制：日本制箔株式会社生产的成品铜箔带材表面的粗糙度Ra值能够到达0.08μm，作为铜箔带材的母材其表面粗糙度Ra要控制在0.1μm以下，这对轧辊的磨削精度要求非常高。
5、母材的边部质量控制：轧制到极限厚度的铜箔带材，在轧制过程中极易因材料边部毛刺、裂边等缺陷产生断带。母材边部一定要经过精细的处理去除毛刺、裂边等缺陷。
以上几点严重制约了压延铜箔母材的生产，目前，还未有好的解决方案。
发明内容
本发明旨在解决上述现有技术存在的技术问题之一，提供一种压延铜箔母材的加工方法。
为了实现上述目的，根据本发明提出的一种压延铜箔母材的加工方法，包括以下步骤：
(1)选料：采用铜含量大于99.95％(w/w)的高纯阴极铜作原料，去除原料表层的氧化皮及杂质；
(2)熔炼：将处理好的原料送入熔炼炉进行熔炼，炉体内处于密封状态且炉体内持续通入氮气进行气氛保护，同时在炉内熔体表面覆盖表面覆盖剂以防止吸附熔体内的氧及其它杂质；
(3)浇注：浇注过程中保持浇铸管口埋入结晶器的液面以下，并在浇铸管中置入柱状耐高温滤芯，并用金属材质的耐高温密封罩罩住结晶器口，并在罩内通入氮气保护气，避免溶液吸气；
(4)轧制：将带材开坯至1.0mm，在采用65℃/h的升温速率，在420℃下保温5个小时后，经9个小时降至室温，退火后直接轧制0.1mm成品；
(5)拉矫：将轧机轧制出的成品压延铜箔母材经过脱脂清洗，清洗后通过拉弯矫直机改善带材板型；
(6)退火：对拉矫后的带材采用低温高速退火工艺：将0.1mm厚的带材，采用650℃，97m/min的速率进行退火；
(7)钝化：退火后的带材要经过钝化槽，采用低浓度液体钝化剂对带材表面做钝化处理，避免材料氧化变色。
优选的，所述步骤(1)中去除原料表层的氧化皮及杂质的方法是将成片的电解铜经过质量浓度为6-10％的稀硫酸酸洗后在氮气保护气氛下烘干。
优选的，所述步骤(2)中所述表面覆盖剂为石墨鳞片。
优选的，所述步骤(4)中具体为：由14.5mm的带材开坯至1.0mm，在钟罩式退火炉采用65℃/h的升温速率，在420℃下保温5个小时后，经9个小时降至室温，退火后直接轧制0.1mm成品。
优选的，所述步骤(4)中所述轧制的轧辊采用双锥度中间辊，即将950mm长的中间辊一端磨出双层锥度，第一锥锥长150mm锥度1mm，第二锥锥长80mm锥度0.3mm，上辊操作侧有锥，下辊传动侧有锥，将0.1mm成品带材的厚差控制在±0.001mm以内。
优选的，所述步骤(4)中所述轧制的轧辊采用抛光处理后轧辊，处理后的轧辊表面粗糙度Ra值控制在0.15μm以下，轧出带材表面粗糙度Ra值在0.1μm以下。
优选的，所述步骤(5)使拉矫后的板型值达到2I。
优选的，所述步骤(7)后还包括剪切、修边的步骤：首先，在剪切设备上以真空辊建张，用气压将带材吸附在偏导辊辊面上与卷取机之间建立张力；其次，修边，去除带材边部毛刺缺陷。
本发明还提供了上述加工方法加工制备的压延铜箔母材。
本发明的一种压延铜箔母材的生产方法和现有技术相比，生产出的压延铜箔母材具有以下突出的有益效果：导电性好(因其杂质含量小于0.05％，氧含量可达到7-9ppm，进而保证了导电率在100％以上)，尺寸精度高(采用特殊工艺反复修差后的带材纵横向公差在±0.001mm以内)表面质量好(轧制成品母材是所用轧辊是采用自主设计的零进刀量反复磨削技术进行抛光处理后的轧辊，保证了轧出母材表面粗糙度Ra值在0.1μm以下)，内部组织优良(采用了自主设计的低温高速退火工艺，将0.1mm带材晶粒度控制在0.01mm以内)，性能均匀，板型平直(采用了自主研发的双锥度中间辊，保证了轧后带材的板型，并通过拉矫后，带材板型值可达2I)，边部无毛刺的特点。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是浇注过程中炉头、结晶器部分的结构示意图；
图2是现有技术中普通工艺生产出来的带材金相照片；
图3是本实施例生产出来的带材金相结照片；
图4是本实施例辊系的结构示意图；
图5是本实施例的双锥辊辊型中间辊的结构示意图；
附图标记说明：
炉头1；浇铸管2；滤芯3；耐高温密封罩4；结晶器5；支承辊6；中间辊7；工作辊8；第一锥度9；第二锥度10。
具体实施方式
下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
一种压延铜箔母材的加工方法，包括以下步骤：
(1)选料：为降低产品的杂质含量，提高材料纯度，采用高纯阴极铜(铜含量大于99.95％)做原料，并将成片的电解铜经过浓度为6-10％的稀硫酸酸洗后在氮气保护气氛下烘干，以去除原料表层的氧化皮及杂质。
(2)熔炼：将处理好的原料送入熔炼炉进行熔炼，本实施例的熔炼炉采用自主研发的炉盖，炉盖基本密封仅留可开关的加料窗口，并在炉体内接入氮气管持续通入氮气进行气氛保护，同时用石墨鳞片做为炉内熔体表面覆盖剂有助于吸附熔体内的氧及其它杂质。
(3)浇注：在炉头1浇注过程中保持浇铸管2口埋入液面以下，并在浇铸管2中置入10mm长的柱状耐高温材料的滤芯3(如图1所示)，并用金属材质的耐高温密封罩4罩住结晶器5口，并在罩内通入氮气保护气，避免溶液吸气。
通过此步骤(1)-(3)拉铸出的铸锭经检测杂质含量均在0.01％以下，氧含量控制在了7ppm，导电率可达110％左右，完全满足了后续加工及使用的需求。
(4)高标准的冷轧控制：
首先，充分利用热轧紫铜良好的塑性，采用短轧程大加工率轧制成品。现有技术的扎制工艺是将14.5mm的带材开坯至3.0mm，在罩式炉采用450℃保温5个小时的退火工艺，再轧制1.0mm经430℃保温5个小时退火后，轧制0.4mm，经气垫炉700℃/60m/min的退火工艺进行退火后，轧制0.1mm成品。本实施例改为由14.5mm的带材开坯至1.0mm，在钟罩式退火炉采用65℃/h的升温速率，在420℃下保温5个小时后，经9个小时降至室温，退火后直接轧制0.1成品，保证材料内部晶粒充分破碎，得到均匀的加工组织；通过与现有技术中普通工艺生产出来的带材对比1.0mm带材晶粒度差别分别如图2、图3所示。其中，图2中，1.0mm，500X截面金相，平均晶粒度0.025mm；图3中，1.0mm，500X截面金相，平均晶粒度0.09mm。
图2为现场普通工艺1.0mm带材退火后的金相照片，图3为改后工艺1.0mm带材退火后的金相照片，通过对比分析改工艺后带材在制材料的平均晶粒度明显小于普通工艺的平均晶粒度，大大提高了后期成品带材的折弯性能。
其次，为保证压延铜箔母材的良好板型及公差，申请人在六辊UC轧机上装配了自主设计的辊系(如图4、5所示，包括支承辊6、中间辊7和工作辊8)双锥度中间辊(将950mm长的中间辊一端磨出双层锥度，第一锥9锥长150mm锥度1mm，第二锥10锥长80mm锥度0.3mm，并上辊操作侧有锥，下辊传动侧有锥如图5)从极大程度上改善了工作辊弯辊的使用状态，控制轧出带材的平直度与普通平辊辊系轧制出带材相比有了极大的改善(由原来的大于25I改善为小于15I)；并采用小压下量多道次的特殊轧制工艺(每道次加工率控制在10％左右)，对带材厚差进行反复修整，0.1mm成品带材的厚差可控制在±0.001mm以内；
而后，为降低压延铜箔母材的表面粗糙度，申请人将粗磨完的轧辊进行抛光处理，处理后的轧辊表面粗糙度Ra值可控制在0.15μm以下，轧出带材表面粗糙度Ra值在0.1μm以下。
(5)拉矫：将轧机轧制出的成品压延铜箔母材经过脱脂清洗，清洗后通过23辊拉弯矫直机改善带材板型，通过在线板型仪检测拉矫后的板型值可达到2I，保证了在线连续性退火的顺利进行。
(6)退火：对拉矫后的带材采用自主设计的低温高速退火工艺(0.1mm厚的带材，采用650℃，97m/min的气垫式在线退火工艺)进行退火，经金相检测0.1mm压延铜箔母材的晶粒度可达0.01mm以内；现有技术的退火工艺采用0.1mm带材700℃，85m/min的退火工艺生产的带材平均晶粒度在0.025mm以上。因此，通过对比显示出低温高速退火工艺生产出的材料内部变形组织均匀的成长为更细碎的等轴晶粒(参见图2、3)，得到了更良好的成品性能，保证了后序加工需要。同时退火过程中以高纯氮为保护气体，使退火后的带材表面光亮无氧化。气垫式在线退火工艺注：气垫式在线退火为将成卷的带材在开卷机上开卷后通过脱脂清洗，进入高温炉区进行退火，带材在高温炉区中的气流作用下漂浮前进，并在前进过程中对带材进行加热退火，退火后的带材直接在炉体后冷却区进行保护气体冷却，并通过酸洗后进行卷曲收卷。
(7)钝化：退火后的带材要经过钝化槽，采用低浓度液体钝化剂对带材表面做钝化处理，避免材料氧化变色。
(8)精细的剪切、修边工艺：
首先，在剪切设备上以真空辊建张，用气压将带材吸附在偏导辊辊面上与卷取机之间建立张力，改变了老旧技术中以压板挤压带面建张，避免了带材表面造成划伤。
其次，卷取机前加装申请人的发明专利设备七辊修边机，对分切后的母材进行在线修边，去除带材边部毛刺缺陷。
本发明的一种压延铜箔母材的生产方法和现有技术相比，生产出的压延铜箔母材具有以下突出的有益效果：导电性好(因其杂质含量小于0.05％，氧含量可达到7-9ppm，进而保证了导电率在100％以上)，尺寸精度高(采用特殊工艺反复修差后的带材纵横向公差在±0.001mm以内)表面质量好(轧制成品母材是所用轧辊是采用自主设计的零进刀量反复磨削技术进行抛光处理后的轧辊，保证了轧出母材表面粗糙度Ra值在0.1μm以下)，内部组织优良(采用了自主设计的低温高速退火工艺，将0.1mm带材晶粒度控制在0.01mm以内)，性能均匀，板型平直(采用了自主研发的双锥度中间辊，保证了轧后带材的板型，并通过拉矫后，带材板型值可达2I)，边部无毛刺的特点。
本发明的压延铜箔母材的生产方法，其技术参数要求：
1、精细化的熔炼铸造工艺，采用优质原料、气体保护、熔体覆盖、铜水过滤及气体保护结晶等方法，降低铸锭的含氧量及杂质。
2、高标准的冷轧控制，短流程大加工率的轧制工艺、先进的厚差板型控制手段、精细的轧辊磨削技术等手段，保证了压延铜箔母材的尺寸精度。
3、先进的退火、清洗工艺控制，连续性退火、低温高速的退火工艺、退火后表面钝化等方法，优化了压延铜箔母材的内部组织及表面质量。
4、精细的剪切、修边工艺，真空辊、七辊修边机等先进配置，消除了压延铜箔母材表面缺陷及边部毛刺。
按照此生产方法生产压延铜箔母材具有导电性好，尺寸精度高，表面质量好，内部组织优良，性能均匀，板型平直，边部无毛刺等特点，填补了压延铜箔母材国内市场的空白，解决了压延铜箔用母材依靠进口的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种压延铜箔母材的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选料：采用铜含量大于99.95％(w/w)的高纯阴极铜作原料，去除原料表层的氧化皮及杂质；
(2)熔炼：将处理好的原料送入熔炼炉进行熔炼，炉体内处于密封状态且炉体内持续通入氮气进行气氛保护，同时在炉内熔体表面覆盖表面覆盖剂以防止吸附熔体内的氧及其它杂质；
(3)浇注：浇注过程中保持浇铸管口埋入结晶器的液面以下，并在浇铸管中置入柱状耐高温滤芯，并用金属材质的耐高温密封罩罩住结晶器口，并在罩内通入氮气保护气，避免溶液吸气；
(4)轧制：将带材开坯至1.0mm，在采用65℃/h的升温速率，在420℃下保温5个小时后，经9个小时降至室温，退火后直接轧制0.1mm成品；
(5)拉矫：将轧机轧制出的成品压延铜箔母材经过脱脂清洗，清洗后通过拉弯矫直机改善带材板型；
(6)退火：对拉矫后的带材采用低温高速退火工艺：将0.1mm厚的带材，采用650℃，97m/min的速率进行退火；
(7)钝化：退火后的带材要经过钝化槽，采用低浓度液体钝化剂对带材表面做钝化处理，避免材料氧化变色。
2.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述步骤(1)中去除原料表层的氧化皮及杂质的方法是将成片的电解铜经过质量浓度为6-10％的稀硫酸酸洗后在氮气保护气氛下烘干。
3.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述表面覆盖剂为石墨鳞片。
4.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述步骤(4)中具体为：由14.5mm的带材开坯至1.0mm，在钟罩式退火炉采用65℃/h的升温速率，在420℃下保温5个小时后，经9个小时降至室温，退火后直接轧制0.1mm成品。
5.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述轧制的轧辊采用双锥度中间辊，即将950mm长的中间辊一端磨出双层锥度，第一锥锥长150mm锥度1mm，第二锥锥长80mm锥度0.3mm，上辊操作侧有锥，下辊传动侧有锥，将0.1mm成品带材的厚差控制在±0.001mm以内。
6.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述轧制的轧辊采用抛光处理后轧辊，处理后的轧辊表面粗糙度Ra值控制在0.15μm以下，轧出带材表面粗糙度Ra值在0.1μm以下。
7.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述步骤(5)使拉矫后的板型值达到2I。
8.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述步骤(7)后还包括剪切、修边的步骤：首先，在剪切设备上以真空辊建张，用气压将带材吸附在偏导辊辊面上与卷取机之间建立张力；其次，修边，去除带材边部毛刺缺陷。
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