CN112680626B - 一种集成电路用铜铝硅合金靶材的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种集成电路用铜铝硅合金靶材的制备工艺，包括如下步骤：步骤1、熔炼；步骤2、浇铸；步骤3、去黑皮；步骤4、热间锻打；步骤5、热间压延；步骤6、热处理；步骤7、切割及机加工。本发明采用热间锻打和热间压延的结合工艺，先锻打再压延，使得生产出的铜铝硅合金靶材平均最小粒径可达到25μm以下，硬度HV115以上。实现粒径细微化，在使用过程中，减少了异常放电现象，此外，粒径细微化的靶材不易于发生反溅射堆积(mura)，保证了靶材的正常使用和溅射效率。

Description

一种集成电路用铜铝硅合金靶材的制备工艺

技术领域

本发明涉及靶材加工领域，尤其涉及一种集成电路用铜铝硅合金靶材的制备工艺。

背景技术

铜铝硅合金靶材的原材料为高纯无氧铜、高纯铝、高纯硅块，用于FPC、PCB、FPCB线路板上的覆铜能更坚固附着于基板上，这样以线路板为载体的电子信息技术能向高速度、多功能、大容量、小体积、薄型化、轻量化方向发展。铜铝硅合金通过铜铝硅以一定的重量百分比，形成理论密度为8.9g/cm3的合金。现在集成电路制备中，通常采用Ti靶材溅镀为过渡层，但Ti层存在附着性能差，易脱离的现象，蚀刻不彻底，或因蚀刻过度造成线路板上的断线。因此需要一种成本低，但溅射效率高的合金。浇注成型是铜铝硅合金靶材制备过程中的重要步骤，成型坩埚采用一般浇冒口浇注，缩孔较大，且缩孔的大部分位于成型坩埚形成的合金铸锭内，后续去除缩孔中，要切除成型坩埚内形成的合金铸锭，造成材料浪费，且切割深度不确定，增加了加工难度。

发明内容

为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种集成电路用铜铝硅合金靶材的制备工艺，成本低，制成的合金强附着力，易于蚀刻，极大提高线路板制作的成品率。

为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种集成电路用铜铝硅合金靶材的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1、熔炼，将铜、铝和硅三种原材料按一定的比例和投放顺序投放至真空感应熔炼炉中，将铜、铝和硅三种原材料熔炼成混合金属液体；

步骤2、浇铸，将步骤1中的混合金属液体倾倒至成型坩埚中，经冷却后形成合金铸锭；所述成型坩埚包括坩埚本体和设置在其上方开口处的陶瓷中空上盖，所述陶瓷中空上盖内设置有与坩埚本体连通的腔体，所述腔体的直径小于坩埚本体的内腔直径，所述腔体的直径与成型坩埚的内径直径比为1：2，所述腔体的上端沿其边缘设置有向外扩张的开口，所述混合金属液体自开口导入；

步骤3、去黑皮，通过加工中心机床去除步骤2中合金铸锭表面的黑皮和缩孔，直至深度1mm以上孔洞全部去除；

步骤4、热间锻打，将步骤3中处理后的合金铸锭投入到加热炉中，将加热后的合金铸锭放置到空气锤锻打平台上进行锻打，将合金铸锭通过空气锤锻打后形成板锭；

步骤5、热间压延，将经过步骤4形成的板锭加热并送入压延机进行压延，将板锭压延成设定尺寸的胚板；

步骤6、热处理，将经过步骤5的胚板送至真空退火炉中进行再结晶热处理，以消除胚板内部应力及均一化金相组织；

步骤7、切割及机加工，将经过步骤6处理后的胚板送至加工中心的机床进行切割和机加工，将胚板加工成指定尺寸并确保表面粗糙度。

本发明的有益效果在于：混合金属液体在浇铸时，使用陶瓷中空上盖引流将凝固缩孔提高至铸锭顶部，陶瓷中空上盖采用陶瓷材料，保温效果好，能有减缓混合金属液体在倾倒过程中的冷却，有效减少缩口。且腔体的直径与成型坩埚的内径直径比为1：2，采用引流法，该腔体能将缩口集中在其内形成的合金铸锭内，从而提高成品率及材料利用率。去除缩孔时，直接切除位于陶瓷中空上盖内的合金铸锭。在此范围以外，直径比过大，则缩孔会聚集在陶瓷中空上盖下端形成桃核状孔洞，直径比过小，则缩孔会形成大面积平铺孔洞群。

采用热间锻打和热间压延步骤结合工艺，先锻打再压延，使得生产出的铜铝硅合金靶材平均最小粒径可达到25μm以下，硬度HV115以上。实现粒径细微化，在使用过程中，减少了异常放电现象，此外，粒径细微化的靶材不易于发生反溅射堆积(mura)，保证了靶材的正常使用和溅射效率。

进一步来说，所述步骤1中的三种原材料分别选用纯度为99.99％的铜、纯度为99.999％的铝和纯度为99.9999％的硅，纯度高，保证制备的合金纯度；所述铜、铝和硅三种原材料的比例为94.5:2.5:3，成本低，便于推广使用。

进一步来说，所述步骤1中的投放顺序为

步骤11.在所述真空感应熔炼炉的底层放置180mm高度的铜原材料；

步骤12.在铜原材料上放置60mm高度的铝原材料；

步骤13.在铝原材料上放置20mm高度的硅原材料；

步骤14.在硅原材料上再放置40mm高度的铜原材料；

步骤15.重复步骤11-步骤14两次；

步骤16.将剩余的铜原材料堆叠至经过步骤15后的铜原材料上。

铜、铝和硅三种原材料按顺序叠放，确保三种原材料在真空感应熔炼炉内溶解的均匀度。

进一步来说，所述步骤1中真空感应熔炼炉的真空度小于1Pa，所述真空感应熔炼炉的炉内温度测量使用红外测温仪，当红外测温仪检测到原材料的温度为950℃时，向真空感应熔炼炉内导入Ar气体五分钟，目测原材料全部溶解后，所述真空感应熔炼炉保持1300℃的温度2小时。

进一步来说，所述步骤1中真空感应熔炼炉上设置有将混合金属液体倒入成型坩埚的倾注口，所述倾注口的直径为8.5mm，所述混合金属液体倾倒进入成型坩埚的时间小于或等于15分钟。

进一步来说，所述步骤4中加热炉的加热温度为870℃-900℃，所述合金铸锭的加热时间为4小时-5小时。超过温度后的锻打极易开裂报废。

进一步来说，所述步骤4中合金铸锭的空气锤锻打步骤为

步骤41.竖向锻锤，将所述合金铸锭锻打至原有高度的四分之三；

步骤42.横向锻锤，锻打步骤41中的合金铸锭侧面两轮；

步骤43.竖向锻锤，将所述合金铸锭锻打至步骤42中高度的四分之三；

步骤44.将步骤43中的合金铸锭送至加热炉中加热，加热至温度为850℃±20；

步骤45.重复步骤41-44，直至将合金铸锭锻打成目标尺寸的板锭；

在步骤41-45中，及时去除锻打产生的飞边、分离物和异物，否则锻打出的板锭内部会有缺陷产生。

所述合金铸锭竖起受锻面为靶材的溅射面，在锻打时上表面区域接受更多破碎力，使得粒径细微效果较好。

进一步来说，所述步骤5中，在板锭进入压延机前先放置到加热炉中加热，将板锭的温度加热至830℃±20；所述压延机的轧制道次大于6次，每次的压下率为10-15％。在压延时，必须精确设定压下量及压下率，压下量过大，制品压延时会分层，压下率过小，则会无法破碎粒晶，造成平均粒径过大。

进一步来说，所述步骤1中的铜、铝和硅三种原材料在放置到真空感应熔炼炉前先进行清洁，清洁过程为先酸洗后纯水冲洗，清洁过程进行两次，两次清洁过程中的酸洗时间比为2:1，减少污染。

附图说明

图1为实施例一中成型坩埚的结构示意图；

图2为实施例一中陶瓷中空上盖的结构示意图；

图3为是通过实施例一的工艺制作的铜铝硅合金靶材断面电镜图。

图中：

1-坩埚本体，2-陶瓷中空上盖，21-腔体，22-开口。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

实施例1

本发明的一种集成电路用铜铝硅合金靶材的制备工艺，包括如下步骤：

步骤1、熔炼，将铜、铝和硅三种原材料按一定的比例和投放顺序投放至真空感应熔炼炉中，将铜、铝和硅三种原材料熔炼成混合金属液体。

铜、铝和硅三种原材料分别选用纯度为99.99％的铜、纯度为99.999％的铝和纯度为99.9999％的硅，纯度高，保证制备的合金纯度。所述铜、铝和硅三种原材料的比例为94.5:2.5:3，成本低，便于推广使用。其中铜原材料为80*200*18mm的铜板，铝原材料为75*120*18mm的铝板，硅原材材料为5*5*5mm硅块。

进一步来说，所述步骤1中的投放顺序为

步骤11.在所述真空感应熔炼炉的底层放置180mm高度的铜原材料；

步骤12.在铜原材料上放置60mm高度的铝原材料；

步骤13.在铝原材料上放置20mm高度的硅原材料；

步骤14.在硅原材料上再放置40mm高度的铜原材料；

步骤15.重复步骤11-步骤14两次；

步骤16.将剩余的铜原材料堆叠至经过步骤15后的铜原材料上；

步骤17.盖上真空感应熔炼炉的堰止板。

形成逐层叠加的铜-铝-硅-铜-铜-铝-硅-铜-铜-铝-硅-铜-铜，放置在真空感应熔炼炉中。铜、铝和硅三种原材料按顺序叠放，确保三种原材料在真空感应熔炼炉内溶解的均匀度。

步骤1中的铜、铝和硅三种原材料在放置到真空感应熔炼炉前会进行切割，切割会产生污染，因此需要先进行清洁，清洁过程为先酸洗后纯水冲洗，清洁过程进行两次，两次清洁过程中的酸洗时间比为2:1，减少原材料的污染。

原材料在真空感应熔炼炉中熔解采用电磁搅拌法充分溶合，铜材熔点为1083℃，熔点温度及电磁搅拌时长需精确，搅拌时间过长材料会蒸发，搅拌时间过短则搅拌不均匀，都会导致各部位成份不均，无法使用。故目测原材料全部溶解后，所述真空感应熔炼炉保持1300℃的温度2小时。真空感应熔炼炉的真空度小于1Pa，所述真空感应熔炼炉的温度测定使用红外测温仪，当需要检测原材料温度时，使用红外测温仪照射原材料，当红外测温仪检测到原材料的温度为950℃时，向真空感应熔炼炉内导入Ar气体五分钟。

所述步骤1中真空感应熔炼炉上设置有将混合金属液体倒入成型坩埚的倾注口，所述倾注口的直径为8.5mm，所述混合金属液体倾倒进入成型坩埚的时间小于或等于15分钟。

步骤2、浇铸，将步骤1中的混合金属液体倾倒至成型坩埚中，经冷却后形成合金铸锭。

参见附图1-2所示，所述步骤2中的成型坩埚包括坩埚本体1和设置在其上方的陶瓷中空上盖2，坩埚本体1为石英材质的中空圆柱，上端设置有第一开口。所述陶瓷中空上盖2内设置有与坩埚本体连通的腔体21，所述腔体21的直径小于坩埚本体1的内腔，所述腔体21的上端沿其边缘设置有向外扩张的开口22，开口22成喇叭状，所述混合金属液体自开口22导入。混合金属液体在浇铸时，使用陶瓷中空上盖引流将凝固缩孔提高至铸锭顶部，从而提高成品率及材料利用率，去除缩孔时，直接切除位于陶瓷中空上盖内的合金铸锭。所述腔体的直径与成型坩埚的内径直径比为1：2，所述腔体的上端沿其边缘设置有向外扩张的开口，所述混合金属液体自开口导入。在坩埚本体的上方开口处增设陶瓷中空上盖，陶瓷中空上盖采用陶瓷材料，保温效果好，能有减缓混合金属液体在倾倒过程中的冷却，有效减少缩口。且所述腔体的直径与成型坩埚的内径直径比为1：2，采用引流法，该腔体能将缩口集中在其内形成的合金铸锭内，从而提高成品率及材料利用率。腔体直径过小会造成气体无法从腔体有效排出，依然会在坩埚本体内的合金铸锭内形成一个较大缩孔，则缩孔会聚集在陶瓷中空上盖下端形成桃核状孔洞。腔体直径过大，会导致若干小缩孔浮在合金铸锭的表面，形成大面积平铺孔洞群。此陶瓷中空上盖的添加，大大提高了合金铸锭的成型率，方便其后续加工。

步骤3、去黑皮，通过加工中心机床去除步骤2中合金铸锭表面的黑皮和缩孔，直至深度1mm以上孔洞全部去除。去除缩孔即可直接切除位于陶瓷中空上盖内的合金铸锭。

在去黑皮后的合金铸锭上取下4个以上的20*20*15mm的样品，进行纯度检测，合格的产品进行步骤4，不合格的直接回收。

步骤4、热间锻打，将步骤3中处理后的合金铸锭投入到加热炉中，加热炉的加热温度为870℃-900℃，所述合金铸锭的加热时间为4小时-5小时，超过温度后的锻打极易开裂报废。将加热后的合金铸锭放置到空气锤锻打平台上进行锻打，将合金铸锭通过空气锤锻打后形成板锭。

对热间锻打形成的板锭进行探伤检测，对于检测合格的板锭进行步骤5，对于不合格的产品则重新进行步骤1。

步骤4中合金铸锭的空气锤锻打步骤为：

步骤41.竖向锻锤，将所述合金铸锭锻锤至原有高度的四分之三；

步骤42.横向锻锤，锻锤步骤41中的合金铸锭侧面两轮；

步骤43.竖向锻锤，将所述合金铸锭锻锤至步骤42中高度的四分之三；

步骤44.将步骤43中的合金铸锭送至加热炉中加热，加热至温度为850℃±20；

步骤45.重复步骤41-44，直至将合金铸锭锻锤成目标尺寸的板锭；

在步骤41-45中，及时去除锻锤产生的飞边、分离物和异物，否则锻打出的板锭内部会有缺陷产生。

所述合金铸锭竖起受锻面为靶材的溅射面，在锻打时上表面区域接受更多破碎力，使得粒径细微效果较好。

步骤5、热间压延，将经过步骤4形成的板锭加热并送入压延机进行压延，将板锭压延成设定尺寸的胚板。在板锭进入压延机前先放置到加热炉中加热，将板锭的温度加热至830℃±20。所述压延机的轧制道次大于6次，每次的压下率为10-15％，总压下率65％以上。在压延时，必须精确设定压下量及压下率，压下量过大，制品压延时会分层，压下率过小，则会无法破碎粒晶，造成平均粒径过大。

步骤6、热处理，将经过步骤5中胚板送至真空退火炉中进行再结晶热处理，处理时间9小时，以消除胚板内部应力及均一化金相组织。

步骤7、对步骤6中生成的胚板进行两次内部探伤和检测，对于合格的产品进行下一步。

步骤8、切割及机加工，将经过检测合格的胚板送至加工中心的机床进行切割和机加工，将胚板加工成指定尺寸并确保表面粗糙度。

采用锻打作业和压延步骤结合工艺，先锻打再压延，如图3所示，使得生产出的铜铝硅合金靶材平均最小粒径可达到25μm以下，硬度HV115以上。实现粒径细微化，在使用过程中，减少了异常放电现象，此外，粒径细微化的靶材不易于发生反溅射堆积(mura)，保证了靶材的正常使用和溅射效率。

实施例2

与实施例1不同的是，本实施例的一种集成电路用铜铝硅合金靶材的制备工艺的以下参数不一样。

在步骤5中，压延机的轧制道次为8次，每次的压下率为15％，每次的轧制力大于1500T。

以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种集成电路用铜铝硅合金靶材的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1、熔炼，将铜、铝和硅三种原材料按一定的比例和投放顺序投放至真空感应熔炼炉中，将铜、铝和硅三种原材料熔炼成混合金属液体；

所述铜、铝和硅三种原材料的比例为94.5:2.5:3；

所述的投放顺序为：

步骤11.在所述真空感应熔炼炉的底层放置180mm高度的铜原材料；

步骤12.在铜原材料上放置60mm高度的铝原材料；

步骤13.在铝原材料上放置20mm高度的硅原材料；

步骤14.在硅原材料上再放置40mm高度的铜原材料；

步骤15.重复步骤11-步骤14两次；

步骤16.将剩余的铜原材料堆叠至经过步骤15后的铜原材料上；

步骤2、浇铸，将步骤1中的混合金属液体倾倒至成型坩埚中，经冷却后形成合金铸锭；所述成型坩埚包括坩埚本体和设置在其上方开口处的陶瓷中空上盖，所述陶瓷中空上盖内设置有与坩埚本体连通的腔体，所述腔体的直径小于坩埚本体的内腔直径，所述腔体的直径与成型坩埚的内径直径比为1：2，所述腔体的上端沿其边缘设置有向外扩张的开口，所述混合金属液体自开口导入；

步骤3、去黑皮，通过加工中心机床去除步骤2中合金铸锭表面的黑皮和缩孔，直至深度1mm以上孔洞全部去除；

步骤4、热间锻打，将步骤3中处理后的合金铸锭投入到加热炉中，将加热后的合金铸锭放置到空气锤锻打平台上进行锻打，将合金铸锭通过空气锤锻打后形成板锭；

所述的合金铸锭的空气锤锻打步骤为：

步骤41.竖向锻锤，将所述合金铸锭锻打至原有高度的四分之三；

步骤42.横向锻锤，锻锤步骤41中的合金铸锭侧面两轮；

步骤43.竖向锻锤，将所述合金铸锭锻打至步骤42中高度的四分之三；

步骤44.将步骤43中的合金铸锭送至加热炉中加热，加热至温度为850℃±20；

步骤45.重复步骤41-步骤44，直至将合金铸锭锻打成目标尺寸的板锭；

在步骤41-步骤45中，及时去除锻锤产生的飞边、分离物和异物

步骤5、热间压延，将经过步骤4形成的板锭加热并送入压延机进行压延，将板锭压延成设定尺寸的胚板；

步骤6、热处理，将经过步骤5的胚板送至真空退火炉中进行再结晶热处理，以消除胚板内部应力并均一化金相组织；

步骤7、切割及机加工，将经过步骤6处理后的胚板送至加工中心的机床进行切割和机加工，将胚板加工成指定尺寸并确保表面粗糙度。

2.根据权利要求1所述的一种集成电路用铜铝硅合金靶材的制备工艺，其特征在于：所述步骤1中的三种原材料分别选用纯度为99.99％的铜、纯度为99.999％的铝和纯度为99.9999％的硅。

3.根据权利要求1所述的一种集成电路用铜铝硅合金靶材的制备工艺，其特征在于：所述步骤1中真空感应熔炼炉的真空度小于1Pa，所述真空感应熔炼炉的炉内温度测量使用红外测温仪，当红外测温仪检测到原材料的温度为950℃时，向真空感应熔炼炉内导入Ar气体五分钟，目测原材料全部溶解后，所述真空感应熔炼炉保持1300℃的温度2小时。

4.根据权利要求1所述的一种集成电路用铜铝硅合金靶材的制备工艺，其特征在于：所述步骤1中真空感应熔炼炉上设置有将混合金属液体倒入成型坩埚的倾注口，所述倾注口的直径为8.5mm，所述混合金属液体倾倒进入成型坩埚的时间小于或等于15分钟。

5.根据权利要求1所述的一种集成电路用铜铝硅合金靶材的制备工艺，其特征在于：所述步骤4中加热炉的加热温度为870℃-900℃，所述合金铸锭的加热时间为4小时-5小时。

6.根据权利要求1所述的一种集成电路用铜铝硅合金靶材的制备工艺，其特征在于：所述步骤5中，在板锭进入压延机前先放置到加热炉中加热，将板锭的温度加热至830℃±20；所述压延机的轧制道次大于6次，每次的压下率为10-15％。

7.根据权利要求1所述的一种集成电路用铜铝硅合金靶材的制备工艺，其特征在于：所述步骤1中的铜、铝和硅三种原材料在放置到真空感应熔炼炉前先进行清洁，清洁过程为先酸洗后纯水冲洗，清洁过程进行两次，两次清洁过程中的酸洗时间比为2:1。

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