JP6589569B2 - Cu合金スパッタリングターゲット及びCu合金膜 - Google Patents
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Description
また、熱アシスト磁気記録方式用の記録媒体では、磁気記録層のFe−Pt合金を規則化させるために、使用前に600℃の程度の温度にて熱処理するのが一般的である。この熱処理の際のヒートシンク層の金属が拡散してヒロック(突起)やボイド(孔)が発生することがある。ヒートシンク層の表面にヒロックやボイドのような局部的な凹凸が発生すると、その凹凸が記録媒体の表面の凹凸として反映され、これも磁気記録媒体と磁気ヘッドとの衝突の原因となる。従って、ヒートシンク層は、600℃の温度で熱処理してもヒロックやボイドのような局部的な凹凸が発生しにくいこと、すなわち高い熱安定性も要求される。
しかしながら、特許文献1に記載されている組成のCu合金スパッタリングターゲットでは、熱伝導性、表面の平坦性、熱安定性のすべての特性をバランスよく高いレベルで満足するCu合金膜を成膜するのは困難である。
この構成のCu合金膜によれば、熱伝導率が240W/mK以上と高く、かつ表面粗さRaが0.4nm未満と低い。さらに、Crを0.05at%以上0.5at%以下、Zrを0.01at%以上0.1at%以下、Siを0.01at%以上0.1at%以下の範囲からなる組成を有しているので、600℃の温度で熱処理してもヒロックやボイドのような局部的な凹凸が発生しにくい。このため、本発明のCu合金膜は、例えば熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体のヒートシンク層の材料として好適に用いることができる。
本実施形態であるCu合金スパッタリングターゲットは、スパッタ法によりCu合金膜を成膜する際に用いられるものである。ここで、本実施形態であるCu合金膜は、例えば熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体のヒートシンク層の材料として使用される。
本実施形態であるCu合金スパッタリングターゲットは、Crを0.05at%以上0.5at%以下、Zrを0.01at%以上0.1at%以下、Siを0.01at%以上0.1at%以下の範囲にて含有し、残部がCu及び不可避不純物とされた組成のCu合金で構成されている。また、本実施形態のCu合金スパッタリングターゲットは、スパッタ面における平均結晶粒径が600μm以下である。
以下に、本実施形態であるCu合金スパッタリングターゲットの組成及び結晶粒径を、上述のように規定した理由について説明する。
Crは、スパッタ法によって成膜したCu合金膜の表面の平坦性を向上させる作用効果を有する元素である。CrはCuに対する溶解度が小さいため、主にCu合金膜の表面に偏析する。Cu合金膜の表面に偏析したCrは、Cu原子の表面拡散を抑え、表面拡散に起因するCuの粒成長を抑制する。これによって、Cu合金膜の表面粗さRaが低減し、表面の平坦性が向上する。また、CrはCu合金結晶内に溶解しにくいため、Cu合金結晶(即ち、Cu合金膜)の熱伝導率を低下させにくい元素である。
ここで、Cu合金スパッタリングターゲットにおけるCrの含有量が0.05at%未満の場合には、上述の作用効果を十分に奏功せしめることができないおそれがある。一方、Cu合金スパッタリングターゲットにおけるCrの含有量が0.5at%を超える場合には、Cu合金膜の熱伝導率が許容範囲を超えて低下するおそれがある。また、Cu合金膜の表面に偏析せず、結晶粒界に偏析するCrの量が増加し、Crの粗大な結晶粒子が形成されることによって、Cu合金膜の表面の平坦性が低下するおそれがある。
このような理由から、本実施形態では、Cu合金スパッタリングターゲットにおけるCrの含有量を0.05at%以上0.5at%以下の範囲内に設定している。
Zrは、スパッタ法によって成膜したCu合金膜の表面の熱安定性を向上させる作用効果を有する元素である。Zrは、Cuと金属間化合物を形成してCu合金膜の結晶粒界に偏析して、熱処理時の粒界拡散によるCu原子の移動を抑制する。これによって、熱処理時でのヒロック・ボイドの発生が抑制され、Cu合金膜の熱安定性が向上する。
ここで、Cu合金スパッタリングターゲットにおけるZrの含有量が0.01at%未満の場合には、上述の作用効果を十分に奏功せしめることができないおそれがある。一方、Cu合金スパッタリングターゲットにおけるZrの含有量が0.1at%を超える場合には、Cu合金膜の熱伝導率が許容範囲を超えて低下するおそれがある。
このような理由から、本実施形態では、Cu合金スパッタリングターゲットにおけるZrの含有量を0.01at%以上0.1at%以下の範囲内に設定している。
SiはCrと同時に添加することでCrの添加効果を効果的に発揮させる作用効果を有する元素である。Crを単独で添加した場合には、Cu合金膜の表面に偏析したCrの結晶粒子が粗大化することによって、Cu合金膜の平滑性が損なわれる恐れがある。これに対して、Siは、Crの結晶粒子の粗大化を抑制し、Cu合金膜内のCr結晶粒子の粗大化による平滑性の悪化を抑制する。
ここで、Cu合金スパッタリングターゲットにおけるSiの含有量が0.01at%未満の場合には、上述の作用効果を十分に奏功せしめることができないおそれがある。一方、Cu合金スパッタリングターゲットにおけるSiの含有量が0.1at%を超える場合には、Cu合金膜の熱伝導率が許容範囲を超えて低下するおそれがある。
このような理由から、本実施形態では、Cu合金スパッタリングターゲットにおけるSiの含有量を0.01at%以上0.1at%以下の範囲内に設定している。
本実施形態のCu合金スパッタリングターゲットにおける不可避不純物のうち、酸素および硫黄の含有量は、10質量ppm以下であることが好ましい。
また、本実施形態のCu合金スパッタリングターゲットにおいては、Fe,Ni,Zn,Cd,Mn,Pb,Sb,Te,Bi,Se,P,Hgの含有量は、いずれも10質量ppm以下であることが好ましい。また、Agの含有量は、50質量ppm以下であることが好ましい。
本実施形態のCu合金スパッタリングターゲットにおいて、スパッタ面における平均結晶粒径は600μm以下である。平均結晶粒径が600μmを超えると、Cu合金の結晶間に大きな空孔が形成されて、スパッタ面の凹凸が大きくなり、スパッタ法による成膜時の異常放電が発生し易くなるおそれがある。
このような理由から、本実施形態のCu合金スパッタリングターゲットにおいては、スパッタ面における平均結晶粒径を600μm以下と規定している。なお、異常放電をより確実に抑制するためには、スパッタ面における平均結晶粒径を100μm以下とすることが好ましい。
次に、本実施形態に係るCu合金スパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
まず、溶解原料として、Cu、Cr、Zr及びSiを準備する。これらの原料は、純度が99.9質量%以上であることが好ましい。
本実施形態であるCu合金膜は、上述した本実施形態であるCu合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタ法により成膜することによって得ることができる。本実施形態のCu合金膜は、通常、その成膜に用いたCu合金スパッタリングターゲットと同様の成分組成を有している。
ここで、Cu合金膜の熱伝導率が240W/mK未満の場合には、熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体のヒートシンク層の材料として用いたときに、磁気記録媒体の磁気記録層の熱を安定して基板に放出できなくなるおそれがある。
このような理由から、本実施形態では、Cu合金膜の熱伝導率を240W/mK以上に設定している。
ここで、Cu合金膜の表面粗さRaが0.4nm以上の場合には、熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体のヒートシンク層の材料として用いたときに、磁気記録媒体の表面粗さが大きくなり、磁気記録媒体と磁気ヘッドとが衝突しやすくなるおそれがある。
このような理由から、本実施形態では、Cu合金膜の表面粗さRaを0.4nm未満に設定している。
(Cu合金スパッタリングターゲットの製造)
純度99.99%以上のCu、純度99.9%以上のCr、純度99.9%以上のZr、純度99.9999%以上のSiの金属原料を準備した。準備した各金属原料を表1に示す組成になるように秤量した。次に、秤量した各金属原料を混合し、大気中で1300℃にて溶解し、鋳造を行って円柱ビレット状の鋳塊を得た後、これを切断し、さらに熱間鍛造により角型とした上で、バンドソーによる切断を行い、100mm×100mm×30mmのCu合金素材を得た。
(Cu合金膜の作製と組成の分析)
上記本発明例1〜7及び比較例1〜7にて製造したCu合金スパッタリングターゲットをスパッタ装置(ULVAC社製 SIH−450H)に装着した。そして、ガラス基板上に、厚さ5μmのCu合金膜を成膜し、そのCu合金膜の組成をICP分光分析法にて分析した。その結果、Cu合金膜の組成は、Cu合金スパッタリングターゲットの組成と同等であった。
上記本発明例1〜7及び比較例1〜7にて製造したCu合金スパッタリングターゲット、及び市販されている同じサイズのTaターゲット、Al2O3ターゲットをスパッタ装置(ULVAC社製 SIH−450H)に装着した。そして、表面に厚さ100nmのSiO2層を有するSiウェーハ(基板)上に、Ta膜を5nm、Cu合金膜を50nm、Al2O3膜を10nmの厚さでこの順番に成膜した3層の積層構造を有する積層体を得た。この積層体のTa膜は、熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体の非晶質下地層に、Al2O3膜は、熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体の配向制御層に相当する層として、実験的に用いている。なお、各膜の成膜条件は表2に示す通りである。またそれぞれのターゲットは成膜前に表2の条件にて、成膜用の基板をセットしないプレスパッタリングを60分間実施し、ターゲット表面の機械加工層を十分に除去した。
積層体の電気伝導率を四探針法により測定した。得られた電気伝導率を、下記のWiedemann−Franz則の式を用いて熱伝導率に換算した。下記の式において、Kは熱伝導率、σは電気伝導率、kBはボルツマン定数、eは電荷素量、Tは温度である。得られた成膜直後の熱伝導率を、表3に示す。
積層体の表面粗さRaを、原子間力顕微鏡(セイコーインスツルメンツ社製 SPI3800N)により測定した。なお、積層体の最表面はAl2O3膜であるが、自身が膜厚も薄く、極めて平滑な非晶質膜であることから、下層の表面形状に対する追従性が高いため、Al2O3膜の表面粗さRaは、Cu合金層の表面粗さRaを反映していると考えられる。得られた成膜直後の表面粗さRaを、表3に示す。
積層体を、600℃の温度で熱処理した。熱処理は、窒素雰囲気中で、1℃/秒の速度にて600℃まで昇温し、600℃の温度で1分間保持した後、室温まで放冷することによって行った。
熱処理後の積層体について、熱伝導率と表面粗さとを上記の方法を用いて測定した。得られた熱処理後の熱伝導率と表面粗さを、表3に示す。
熱処理後の積層体について光学顕微鏡での観察を実施した。暗視野像での観察を実施し、光が散乱され白い点として観察される点について、走査電子顕微鏡にて観察するとこれらがヒロックまたはボイドであることが分かった。このことから、光学顕微鏡の暗視野像で観察される白点の数をボイドまたはヒロックの発生数として評価した。光学顕微鏡(オリンパス社製オプトデジタルマイクロスコープ DSX500)により1000倍の倍率で写真撮影を行いjpegファイル形式で保存した。次にこの画像を画像処理ソフトウェア(三谷商事社製 Winroof)に読み込み0.27mm×0.26mmの範囲に含まれる白点の個数を計測した。熱処理後のボイドとヒロックの発生数を、表3に示す。
一方、Crを含まない比較例1のCu合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタ法により成膜された比較例11のCu合金膜は、本発明例と比較して、成膜後及び熱処理後の表面粗さRaが大きくなった。
Crの含有量が本発明の範囲よりも多い比較例2のCu合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタ法により成膜された比較例12のCu合金膜は、本発明例と比較して、成膜後及び熱処理後の表面粗さRaが大きく、また成膜後及び熱処理後の熱伝導率が低くなった。
Zrの含有量が本発明の範囲よりも多い比較例4のCu合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタ法により成膜された比較例14のCu合金膜は、本発明例と比較して、成膜後及び熱処理後の熱伝導率が低くなった。
Siの含有量が本発明の範囲よりも多い比較例6のCu合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタ法により成膜された比較例16のCu合金膜は、本発明例と比較して、成膜後及び熱処理後の熱伝導率が低くなった。
Claims (3)
- Crを0.05at%以上0.5at%以下、Zrを0.01at%以上0.1at%以下、Siを0.01at%以上0.1at%以下の範囲にて含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる組成を有することを特徴とするCu合金スパッタリングターゲット。
- スパッタ面における平均結晶粒径が600μm以下であることを特徴とする請求項1に記載のCu合金スパッタリングターゲット。
- Crを0.05at%以上0.5at%以下、Zrを0.01at%以上0.1at%以下、Siを0.01at%以上0.1at%以下の範囲にて含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる組成を有し、熱伝導率が240W/mK以上で、かつ表面粗さRaが0.4nm未満であることを特徴とするCu合金スパッタ膜。
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