TWI663274B - Sputtering target and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種濺鍍靶及其製造方法,該濺鍍靶是靶部和背襯板部均包含銅和不可避免的雜質的一體型濺鍍靶,該濺鍍靶的維氏硬度Hv為90以上,並且與濺鍍面正交的截面的晶粒的扁平率為0.35以上且0.65以下。
Description
本發明涉及濺鍍靶及其製造方法。
近年來,半導體元件的配線的微細化正在推進,隨著其微細化的進展,作為該配線的材料,已經達到使用電阻更低的銅代替迄今為止使用的鋁。這種銅配線的形成有時例如通過在接觸孔或配線溝的凹部上形成包含Ta/TaN等的擴散阻擋層之後,實施銅的電鍍而進行。其中,通常通過濺鍍形成銅或銅合金的薄膜來作為該電鍍的基礎層。
作為能夠用於這種濺鍍的銅或銅合金的濺鍍靶及其製造方法,例如有專利文獻1~5中所記載的內容等。
然而,上述的包含銅或銅合金等的濺鍍靶通常由靶部件和背襯板構成,該靶部件具有用於濺鍍的濺鍍面,該背襯板具有在濺鍍時冷卻靶材及濺鍍電極等功能。為了製造該濺鍍靶,通過使用黏接劑等將背襯板和靶材相互黏接,該靶材是由與背襯板不同的預定的材質通過熔融鑄造等與背板分開製作的。
然而,如上所述,在將分開製作的背襯板和靶材黏接而製造濺鍍靶的情況下,因分開製作背襯板和靶材、以及將它們黏接而導致製造工時增加,而且靶部件的厚度減少了背襯板的厚度的大小,壽命短。
針對這種情況,如專利文獻6、7等中所記載,提出了一種靶部和背襯板部均包含相同的銅或銅合金的一體型濺鍍靶、所謂的整體式靶。根
據這種一體型濺鍍靶,能夠將靶部和背襯板部同時製作成一體,因此也不需要相互黏接,能夠有助於削減製造工時、以及削減因濺鍍時的使用時間增加而導致的靶使用者的成本。
專利文獻1:日本特開2015-61943號公報
專利文獻2:美國專利申請第2014/0158532號說明書
專利文獻3:日本專利第4118814號公報
專利文獻4:美國專利申請第2005/0121320號說明書
專利文獻5:日本專利第5277808號公報
專利文獻6:日本專利第4976013號公報
專利文獻7:美國專利申請第2004/0072009號說明書
在靶部和背襯板部均包含銅或銅合金的一體型濺鍍靶中,背襯板部必然與靶部為相同的材料和性質,該靶部具有預定的材質和性質,用於能夠通過濺鍍形成預定的薄膜。因此,與能夠使用其他材質的高硬度的背襯板的分體型濺鍍靶相比,上述一體型濺鍍靶的硬度降低。
由於這種靶硬度的降低,濺鍍靶在濺鍍程序中容易發生翹曲。
目前,專利文獻6、7中記載了,“根據本發明的銅合金濺鍍靶至少能夠具有約40HB的布氏硬度。根據情況,本發明的靶能夠具有約60HB以上的硬度。”,這種程度的低硬度的濺鍍靶在濺鍍程序中有可能發生翹曲而之後難以繼續使用。
為了解決這個問題,本發明提出了一種濺鍍靶及其製造方法,該濺鍍靶是靶部和背襯板部均包含相同的銅和不可避免的雜質的一體型濺鍍靶、或者是靶部和背襯板部均含有預定的元素,且其餘部分包含銅和不可避免的雜質的一體型濺鍍靶,能夠有效防止在濺鍍時能夠導致發生翹曲的靶硬度的降低。
發明人對靶部和背襯板部為一體型的濺鍍靶的硬度提高方法進行了認真研究,結果發現:在迄今為止的製造方法中,對通過熔融鑄造而獲得的鑄錠依次實施鍛造、軋製和熱處理,在熱處理後進一步實施預定的冷塑性加工,從而能夠導入應變,增加所製造的濺鍍靶的硬度。
根據這樣的認知,本發明所揭露的濺鍍靶是靶部和背襯板部均包含銅和不可避免的雜質的一體型濺鍍靶,該濺鍍靶的維氏硬度Hv為90以上,並且與濺鍍面正交的截面的晶粒的扁平率為0.35以上且0.65以下。
本發明所揭露的濺鍍靶的製造方法是製造靶部和背襯板部均包含銅和不可避免的雜質的一體型濺鍍靶的方法,該方法包括:將原料熔融,鑄造包含銅和不可避免的雜質的鑄錠的步驟;以及對該鑄錠依次實施熱鍛、第一冷軋或第一冷鍛、熱處理、以及第二冷軋或第二冷鍛,以20%~40%的變化率進行該第二冷軋或第二冷鍛。
另外,本發明所揭露的濺鍍靶是靶部和背襯板部均含有0.1質量%~8質量%的選自鋁、錳、鎳和鈷的至少一種元素,且其餘部分包含銅和不可避免的雜質的一體型濺鍍靶,該濺鍍靶的維氏硬度Hv為90以上,並且與濺鍍面正交的截面的晶粒的扁平率為0.35以上且0.85以下。
另外,本發明所揭露的濺鍍靶的製造方法是製造靶部和背襯板部均含有0.1質量%~8質量%的選自鋁、錳、鎳和鈷的至少一種元素,且其餘
部分包含銅和不可避免的雜質的一體型濺鍍靶的方法,該方法包括:將原料熔融,鑄造含有該元素且包含銅和不可避免的雜質的鑄錠的步驟;以及對該鑄錠依次實施熱鍛、第一冷軋或第一冷鍛、熱處理、以及第二冷軋或第二冷鍛的步驟,以20%~60%的變化率進行該第二冷軋或第二冷鍛。
根據上述的濺鍍靶,該濺鍍靶是靶部和背襯板部均包含相同的銅和不可避免的雜質的一體型濺鍍靶、或者靶部和背襯板部均含有預定的元素且其餘部分包含銅和不可避免的雜質的一體型濺鍍靶,並通過使該濺鍍靶為預定的維氏硬度Hv,能夠有效防止濺鍍程序中的翹曲的發生。
另外,根據上述的濺鍍靶的製造方法,通過在熱處理後實施第二冷軋或第二冷鍛,並且使該第二冷軋或第二冷鍛的變化率在預定的範圍,從而能夠製造高硬度的濺鍍靶。
第1圖是表示平均結晶粒徑和晶粒的扁平率的測量方法的示意圖。
下面對本發明的實施方式進行詳細說明。
(第一實施方式的濺鍍靶以及製造方法)
本實施方式的濺鍍靶具備:圓板狀等的靶部;以及背襯板部,其與該靶部的形狀大致相同且與該靶部形成為一體,並且該濺鍍靶是該靶部和背襯板部均包含相同的銅和不可避免的雜質的一體型濺鍍靶,該濺鍍靶的維氏硬度Hv為90以上,並且與濺鍍面正交的截面的晶粒的扁平率為0.35以上且0.65以下。此外,在本實施方式中,濺鍍靶通常具有圓板等的板形狀,但
也包括除此以外的形狀的濺鍍靶。關於是否是一體型濺鍍靶,能夠通過確認濺鍍靶的表面和反面的坯料是否相同來進行判別,由於是包含銅的濺鍍靶,所以能夠通過測量電導率進行確認。
(組成)
本實施方式的濺鍍靶的靶部和背襯板部均含有銅作為主要成分,至少在後面詳述的維氏硬度Hv保持在90以上的範圍內可以包含除銅以外的元素。靶部和背襯板部的銅的含量較佳為99.99質量%以上,而且更佳為99.9999質量%以上。若銅的含量過少,用於半導體產品時,擔心會產生重大的缺陷。
靶部和背襯板部均可以只包含銅,但作為上述雜質,例如可以含有總計為0.01質量%以下,較佳0.005質量%以下的例如選自包含Fe、Cr、Ni、Si、Ag、S和P的群的一種以上的元素。在上述元素的總含量超過0.01質量%的情況下,用於半導體產品時,有可能產生重大缺陷。
但是,並不限於在此列舉的元素,只要能夠確保90以上的維氏硬度Hv,也可以含有其他元素。
(維氏硬度)
本實施方式的濺鍍靶的維氏硬度Hv為90以上。由此,即使是具備與靶部同樣的主要包含銅的背襯板部的濺鍍靶,以及,是這種濺鍍靶,即使是例如直徑超過400mm的大小的這種濺鍍靶,也能夠抑制濺鍍程序中翹曲的發生。其結果是,能夠進行有效的濺鍍直至濺鍍靶壽命的後半期。從這個角度出發,使濺鍍靶的維氏硬度Hv為90以上,特別佳為97以上。
另一方面,若硬度過高,則擔心在濺鍍程序中由於濺鍍產生的熱而發生再結晶,並且發生軟化。因此,可以使維氏硬度Hv例如為125以下,較佳為118以下。
維氏硬度Hv是根據JIS Z2244(2009)進行測量的。在靶部和背襯板部為一體型的濺鍍靶中,靶部和背襯板部的維氏硬度Hv的大小為大致相同的程度。
這種維氏硬度Hv例如能夠通過按照後述的製造方法進行製造而獲得。
(平均結晶粒徑)
在本實施方式的濺鍍靶中,平均結晶粒徑較佳為10μm以上且60μm以下。在平均結晶粒徑小於10μm的情況下,存在濺鍍時的侵蝕率下降的可能性,此外,在平均結晶粒徑超過60μm的情況下,存在濺鍍時的膜的均勻性惡化的不良情形。因此,平均結晶粒徑更佳為20μm以上且50μm以下,進一步較佳為25μm以上且45μm以下。
平均結晶粒徑是利用光學顯微鏡進行觀測而測量的。具體而言,如第1圖所示,對於濺鍍面,在縱向和橫向的各自的方向上各畫2條直線,共計畫4條直線(參照第1圖的“表面組織”),利用與該直線相交的晶界數來測量靶厚度方向的平均粒徑和與靶厚度方向為直角的方向的平均粒徑,以上述各方向的平均粒徑的平均值作為平均結晶粒徑。
(晶粒的扁平率)
本實施方式的濺鍍靶的沿著與濺鍍面正交的平面的截面中存在的晶粒的扁平率為0.35以上且0.65以下。
該扁平率如下而求出:在使用光學顯微鏡在該截面上觀察的晶粒的靶厚度方向和與靶厚度方向為直角的方向上各畫2條,共計4條任意的直線(參照第1圖的“截面組織”),並計算與該直線相交的晶界數,從而測量靶厚度方向的平均粒徑和與靶厚度方向為直角的方向的平均粒徑,然後在以該靶厚度方向的平均粒徑作為短邊,以與該靶厚度方向為直角的方向的平均粒徑作為長邊時,通過扁平率=(1-短邊/長邊)算出的值作為扁平率。
在上述扁平率小於0.35的情況下,會因對再結晶組織的加工變形不足而導致強度不足。另一方面,在上述扁平率超過0.65的情況下,存在因厚度方向的粒徑過於細微而導致侵蝕率下降的可能性。另外,在純銅中的扁平率超過0.65的情況下,由於加工變形導致再結晶溫度下降,因此擔心在濺鍍程序中發生因濺鍍熱而導致的軟化。
因此,在本實施方式的濺鍍靶中,與濺鍍面正交的平面的截面中存在的晶粒的扁平率為0.35以上且0.65以下,較佳為0.40以上且0.60以下,更佳為0.45以上且0.55以下。
這種截面的晶粒的扁平率例如能夠通過按照後述的製造方法進行製造而獲得。
(製造方法)
本實施方式的濺鍍靶例如能夠如下操作而製造。
首先,將純度為4N或6N的高純度銅以1080℃~1280℃下熔融0.5小時~6小時,並使其在預定的鑄模內冷卻固化,由此鑄造包含銅和不可避免的雜質的鑄錠,以作為靶部和背襯板部為一體型的濺鍍靶的坯料。
接下來,對該鑄錠實施熱鍛、第一冷軋或第一冷鍛、熱處理、以及第二冷軋或第二冷鍛。
其中,熱鍛較佳在300℃~900℃的溫度下進行。這是因為:若鍛造時的溫度低於300℃,則鍛造時存在鑄錠上產生裂紋的危險,另一方面,若鍛造時的溫度超過900℃,則除了銅異常軟化的危險以外,還會因高溫而在鍛造時發生異常的晶粒生長。
另外,在此,從充分破壞鑄造組織的角度考慮,第一冷軋或第一冷鍛的變化率較佳為70%以上。此外,該變化率R(%)是指以軋製或者鍛造前的靶坯料的厚度為T1,以軋製或者鍛造後的靶坯料的厚度為T2時,以
公式R=(T2-T1)/T2×100表示的厚度方向的尺寸變化的比率。尤其在軋製的情況下,上述變化率相當於所謂的軋製率,該軋製率也由相同的公式算出。關於後述的第二冷軋或第二冷鍛的變化率也同樣。計算變化率時的靶坯料的厚度的測量如下進行:在使用作為基準的平坦的棒確認到圓板狀等的靶坯料的表面已成為充分的平面的基礎上,在距離靶坯料的周邊為50mm的中央側的位置,沿周向測量四個部位的厚度。
第一冷軋或第一冷鍛的溫度例如設為10℃~100℃左右。
較佳地,第一冷軋或第一冷鍛後的熱處理以200℃~500℃的溫度進行0.5小時~3小時。這是因為:在低於200℃的低溫下不能充分促進再結晶,局部會殘留有應變,另一方面,在超過500℃的高溫下,晶粒會變得異常粗大。另外,在熱處理時間短的情況下,不能充分促進再結晶,擔心局部殘留有應變,在當熱處理時間長的情況下,晶粒有可能變得異常粗大。
然後,在熱處理之後,進一步進行第二冷軋或第二冷鍛。該第二冷軋或第二冷鍛的變化率設為20%~40%。由此,能夠在靶坯料中導入應變,有效提高所製造的濺鍍靶的硬度。另外,通過進行第二冷軋或第二冷鍛,晶粒沿厚度方向被擠壓,其結果是,濺鍍靶的上述截面的晶粒的扁平率變為0.35以上且0.65以下。
在第二冷軋或第二冷鍛的變化率小於20%的情況下,不能充分提高濺鍍靶的硬度,從而不能消除濺鍍時發生翹曲的可能性。另一方面,在第二冷軋或第二冷鍛的變化率大於40%的情況下,因導入應變而導致的再結晶溫度的下降變得顯著,從而由於濺鍍時的熱而導致濺鍍靶軟化,這種情況下也擔心濺鍍靶發生翹曲。
從這個角度出發,將第二冷軋或第二冷鍛的變化率設為20%~40%,尤其較佳設為25%~35%。
第二冷軋或第二冷鍛的溫度例如設為10℃~100℃左右。
在第二冷軋或第二冷鍛中,為了防止因軋製或鍛造的加工熱所引起的導入應變的緩和,較佳在軋製或鍛造的每個程序或每次軋製或鍛造中都進行水冷。
之後,根據需要實施切削等精加工,從而能夠製造濺鍍靶。
(第二實施方式的濺鍍靶以及製造方法)
本實施方式的濺鍍靶具備:圓板狀等的靶部;以及背襯板部,其與該靶部的形狀大致相同且與該靶部形成為一體,並且該濺鍍靶是上述的靶部和背襯板部均包含相同的銅合金的一體型濺鍍靶,該濺鍍靶的維氏硬度Hv在90以上,並且與濺鍍面正交的截面的晶粒的扁平率為0.35以上且0.85以下。此外,在本實施方式中,濺鍍靶通常具有圓板等的板形狀,但也包括除此以外的形狀的濺鍍靶。關於是否為一體型的濺鍍靶,能夠通過確認濺鍍靶的表面和反面的坯料是否相同來進行判別,由於是包含銅的濺鍍靶,所以能夠通過測量電導率進行確認。
(組成)
本實施方式的濺鍍靶的靶部和背襯板部均含有銅作為主要成分,並且含有0.1質量%~8質量%的選自鋁、錳、鎳和鈷的至少一種元素作為副成分,而且,至少在後面詳述的維氏硬度Hv保持在90以上的範圍內可以含有除上述以外的元素。靶部和背襯板部均包含相同組成的銅合金。
構成靶部和背襯板部的銅合金的副成分的含量在副成分為多種元素的情況下,總計為0.1質量%~8質量%。若副成分的含量過多,則電導率大幅下降,難以用作配線材料。另一方面,若副成分的含量過少,則擔心難以製作合金成分均勻分散的靶。從這個角度出發,副成分的含量設為0.1質量%~8質量%,較佳設為0.1質量%~6質量%,更佳設為0.2質量%~6質
量%。副成分的含量以0.1質量%以上,較佳0.2質量%以上為下限,並且以8質量%以下,較佳6質量%以下,更佳5質量%以下為上限,尤其較佳4質量%以下為上限。作為副成分為兩種以上的銅合金的濺鍍靶,有含有錳和鋁的濺鍍靶等。
靶部和背襯板部均能夠還含有例如總計為0.01質量%以下,較佳0.005質量%以下的例如選自包含Fe、Cr、Si、Ag、S和P的群的一種以上的元素作為雜質。在上述元素的總含量超過0.01質量%的情況下,當用於半導體產品時,有可能發生重大的缺陷。
但是,並不限於此處列舉的元素,只要能夠確保90以上的維氏硬度Hv,也可以包含其他元素。
(維氏硬度)
本實施方式的濺鍍靶的維氏硬度Hv為90以上。由此,即使是具備包含與靶部相同的銅合金的背襯板部的濺鍍靶、以及是這種濺鍍靶,即使是例如直徑超過400mm的大小的這種濺鍍靶,也能夠抑制濺鍍程序中的翹曲的發生。其結果是,能夠進行有效的濺鍍直至濺鍍靶的壽命的後半期。從這個角度出發,使濺鍍靶的維氏硬度Hv為90以上,尤其較佳為97以上。
此外,若濺鍍靶上發生翹曲,則成膜的薄膜的均勻性下降,而且會導致電漿脫落等問題,在本實施方式中,由於具有上述的維氏硬度Hv,所以不會發生這種問題。
維氏硬度Hv是根據JIS Z2244(2009)來測量的。在靶部和背襯板部為一體型的濺鍍靶中,靶部和背襯板部的維氏硬度Hv的大小為大致相同的程度。
這種維氏硬度Hv例如能夠通過按照後述的製造方法進行製造而獲得。
(平均結晶粒徑)
在本實施方式的濺鍍靶中,平均結晶粒徑較佳為5μm以上且50μm以下。在平均結晶粒徑小於5μm的情況下,存在濺鍍時的侵蝕率下降的可能性,在平均結晶粒徑超過50μm的情況下,存在濺鍍時的膜的均勻性惡化的不良情形。因此,平均結晶粒徑更佳為20μm以上且50μm以下,進一步較佳為25μm以上且45μm以下。
平均結晶粒徑是利用光學顯微鏡進行觀測而測量的。具體而言,如第1圖所示,對於濺鍍面,在縱向和橫向的各自的方向上各畫2條直線,共計畫4條直線(參照第1圖的“表面組織”),利用與該直線相交的晶界數來測量靶厚度方向的平均粒徑和與靶厚度方向為直角的方向的平均粒徑,並且將以上述各方向的平均粒徑的平均值作為平均結晶粒徑。
(晶粒的扁平率)
本實施方式的濺鍍靶的沿著與濺鍍面正交的平面的截面中存在的晶粒的扁平率為0.35以上且0.85以下。
該扁平率通過如下求出:在使用光學顯微鏡在該截面上觀察的晶粒的靶厚度方向和與靶厚度方向為直角的方向上各畫2條,共計4條任意的直線(參照第1圖的“截面組織”),並計算與該直線相交的晶界數,從而測量靶厚度方向的平均粒徑和與靶厚度方向為直角的方向的平均粒徑,然後在以該靶厚度方向的平均粒徑作為短邊,以與該靶厚度方向為直角的方向的平均粒徑作為長邊時,通過扁平率=(1-短邊/長邊)算出的值作為扁平率。
在上述的扁平率小於0.35的情況下,會因對再結晶組織的加工變形不足而導致強度不足;另一方面,在上述的扁平率超過0.85的情況下,在進行濺鍍時,會因濺鍍靶的內部應力大而導致電壓變得過高,從而有可能縮短濺鍍靶的壽命。
因此,在本實施方式的濺鍍靶中,沿著與濺鍍面正交的平面的截面中存在的晶粒的扁平率為0.35以上且0.85以下,較佳為0.40以上且0.60以下,更佳為0.45以上且0.55以下。
這種截面的晶粒扁平率例如能夠通過按照後述的製造方法進行製造而獲得。
(製造方法)
本實施方式的濺鍍靶例如能夠如下操作來製造。
首先,向純度為4N或6N的高純度銅中添加選自鋁、錳、鎳和鈷中的至少一種元素,以達到上述預定的組成,並以1080℃~1280℃熔融0.5小時~6小時,然後使其在預定的鑄模內冷卻固化,由此,鑄造包含銅和不可避免的雜質的鑄錠,以作為靶部和背襯板部為一體型的濺鍍靶的坯料。
接下來,對該鑄錠實施熱鍛、第一冷軋或第一冷鍛、熱處理、以及第二冷軋或第二冷鍛。
其中,熱鍛較佳在300℃~900℃的溫度下進行。這是因為:若鍛造時的溫度低於300℃,則鍛造時存在鑄錠上產生裂紋的危險,另一方面,若鍛造時的溫度超過900℃,則除了銅異常軟化的危險以外,還會因高溫而導致在鍛造時發生異常的晶粒生長。
另外,在此,從充分破壞鑄造組織的角度出發,第一冷軋或第一冷鍛的變化率較佳設為70%以上。此外,該變化率R(%)是指在以軋製或者鍛造前的靶坯料的厚度為T1,以軋製或者鍛造後的靶坯料的厚度為T2時,以公式R=(T2-T1)/T2×100表示的厚度方向的尺寸變化的比率。
特別是在軋製的情況下,上述變化率相當於所謂的軋製率,該軋製率也通過相同的公式算出。關於後述的第二冷軋或第二冷鍛的變化率也同樣。計算變化率時的靶坯料的厚度的測量如下進行:在使用作為基準的平坦的棒
確認到圓板狀等的靶坯料的表面已成為充分的平面的基礎上,在距離靶坯料的周邊為50mm的中央側的位置,沿周向測量四個部位的厚度。
第一冷軋或第一冷鍛的溫度例如設為10℃~100℃左右。
較佳地,第一冷軋或第一冷鍛後的熱處理以200℃~500℃的溫度進行0.5小時~3小時。這是因為:在低於200℃的低溫下不能充分促進再結晶,局部會殘留有應變,另一方面,在超過500℃的高溫下,晶粒會變得異常粗大。另外,在熱處理時間短的情況下,不能充分促進再結晶,擔心局部殘留有應變,在熱處理時間長的情況下,晶粒有可能變得異常粗大。
然後,在熱處理之後,進一步進行第二冷軋或第二冷鍛。該第二冷軋或第二冷鍛的變化率設為20%~60%。由此,能夠向靶坯料中導入應變,有效提高製造的濺鍍靶的硬度。另外,通過進行第二冷軋或第二冷鍛,晶粒沿厚度方向被擠壓,其結果是,濺鍍靶的上述截面的晶粒的扁平率變為0.35以上且0.85以下。而且,通過控制第二冷軋或第二冷鍛中的向靶坯料的應變的導入量,能夠抑制由濺鍍時的內部應力所引起的濺鍍電壓的上升,從而能夠延長濺鍍靶的使用壽命。
在第二冷軋或第二冷鍛的變化率小於20%的情況下,不能充分提高濺鍍靶的硬度,從而不能充分消除濺鍍時發生翹曲的可能性。另一方面,在第二冷軋或第二冷鍛的變化率大於60%的情況下,在進行濺鍍時,因濺鍍靶的內部應力大而導致電壓變得過高,從而縮短濺鍍靶的壽命。
從這個角度出發,將第二冷軋或第二冷鍛的變化率設為20%~40%,特別佳為25%~35%。
第二冷軋或第二冷鍛的溫度例如設為10℃~100℃左右。
在第二冷軋或第二冷鍛中,為了防止由軋製或鍛造的加工熱所導致的導入的應變的緩和,較佳在軋製或鍛造的每個程序、或者每次軋製或鍛造中都進行水冷。
之後,根據需要實施切削等精加工,從而能夠製造濺鍍靶。
(實施例)
接下來,試製濺鍍靶,並已確認其效果,因此進行說明。但此處的說明只是示例性的,本發明並不限於此。
(試驗例1)
將純度為6N的高純度銅在坩堝內以1100℃的溫度熔融1小時,之後將該熔液倒入鑄模內,製造出直徑為220mm、厚度為210mm的鑄錠。接下來,以500℃的溫度對該鑄錠進行熱鍛,並形成直徑為160mm、厚度為250mm的尺寸,之後實施第一冷鍛或第一冷軋,得到直徑為470mm、厚度為45mm的靶坯料。以300℃對該靶坯料實施1小時的熱處理,然後進行冷卻,之後進行基於表1所示的變化率的第二冷軋或第二冷鍛,進而對其實施切削加工,從而製作出靶部和背襯板部為一體型的濺鍍靶。
如表1所示,實施例1-1~1-3以及比較例1-1和1-2除了熱處理後的第二冷軋或第二冷鍛的變化率不同以外,其餘是在相同的條件下進行製造的。
關於上述各實施例1-1~1-3以及比較例1-1和1-2,求出了製作出的濺鍍靶的試驗樣品的維氏硬度、將該試驗樣品進一步以140℃加熱1小時後的維氏硬度、平均結晶粒徑、以及截面晶粒的扁平率。
另外,使用實施例1-1~1-3以及比較例1-1和1-2的濺鍍靶,按照推薦的配方進行濺鍍直至2500kWhr,並測量濺鍍結束時靶的翹曲。其中,靶的翹曲通過使用三維測量儀測量靶的反面而求出。
該結果也在表1中示出。
根據表1所示的結果可知:熱處理之後在變化率為20%~40%的範圍內進行了第二冷軋或第二冷鍛的實施例1-1~1-3的維氏硬度的測量值大,其結果是,有效抑制了濺鍍程序中的翹曲的發生。
另一方面,第二冷軋或第二冷鍛的變化率小於20%的比較例1-1的維氏硬度的測量值變小,由此導致在濺鍍程序中發生了大的翹曲。
第二冷軋或第二冷鍛的變化率大於40%的比較例1-2的維氏硬度的測量值雖然變大,但在濺鍍程序中發生了較大的翹曲。考慮到比較例1-2的加熱後的維氏硬度降低,比較例1-2在導入應變時再結晶溫度降低,在此時施加變化率為50%左右的大的應變的情況下,因濺鍍時的熱而導致的軟化發生,由此發生大的翹曲。
(試驗例2)
將純度為6N的高純度銅和鋁或錳以達到規定的組成的方式添加到坩堝內,在坩堝內以1100℃的溫度熔融1小時,之後將該熔液倒入鑄模內,製造出直徑為220mm、厚度為210mm的鑄錠。接下來,以500℃的溫度對該鑄錠進行熱鍛,形成直徑為160mm、厚度為250mm的尺寸,之後實施第一冷鍛或第一冷軋,得到直徑為470mm、厚度為45mm的靶坯料。以300℃對該靶坯料實施1小時的熱處理,然後進行冷卻,之後進行基於表2所示的變化率
的第二冷軋或第二冷鍛。進而對其實施切削加工,從而製作出靶部和背襯板部為一體型的濺鍍靶。
如表2所示,實施例2-1~2-9以及比較例2-1~2-6除了熱處理後的第二冷軋或第二冷鍛的變化率不同以外,其餘是在相同的條件下進行製造的。
關於上述各實施例2-1~2-9以及比較例2-1~2-6,求出了製作出的濺鍍靶的維氏硬度、平均結晶粒徑、以及截面晶粒的扁平率。
另外,使用實施例2-1~2-9以及比較例2-1~2-6的濺鍍靶,按照推薦的配方進行濺鍍直至3200kWhr,並測量靶壽命、濺鍍結束時的靶的翹曲。
其中,靶壽命是作為濺鍍時的消耗電量(功率×時間)求出的。該消耗電量越多,則越能夠長時間地以高功率進行濺鍍,意味著濺鍍靶的壽命越長。另外,靶的翹曲通過使用三維測量儀測量靶的反面而求出。
這些結果也在表2中示出。此外,由於靶壽命在很大程度上依賴於濺鍍條件,因此表2也示出了以實施例2-1為基準而規範化的指數。
由表2所示的結果可知:熱處理後在變化率為20%~60%的範圍內進行了第二冷軋或第二冷鍛的實施例2-1~2-9的維氏硬度的測量值大,其結果是,有效抑制了濺鍍程序中的翹曲的發生。
另一方面,第二冷軋或第二冷鍛的變化率小於20%的比較例2-1、2-3、2-5的維氏硬度的測量值變小,由此在濺鍍程序中發生了大的翹曲。
第二冷軋或第二冷鍛的變化率大於60%的比較例2-2、2-4、2-6的維氏硬度的測量值雖然變大了,但截面的晶粒的扁平率也變大了。由此,因內部應力增大而導致濺鍍時的電壓變高,結果在壽命的後半期達到了裝置的極限。
根據上述實施例可知:本發明的濺鍍靶是能夠以低成本製造的一體型濺鍍靶,並且能夠提高靶硬度,有效抑制濺鍍程序中的翹曲。
Claims (18)
- 一種濺鍍靶,其是靶部和背襯板部均包含銅和不可避免的雜質的一體型濺鍍靶,其中,該濺鍍靶的維氏硬度Hv為90以上,並且與用於濺鍍的濺鍍面正交的截面的晶粒的扁平率為0.35以上且0.65以下。
- 如申請專利範圍第1項所述的濺鍍靶,其中,該濺鍍靶的平均結晶粒徑為10μm以上且60μm以下。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的濺鍍靶,其中,靶部和背襯板部還含有選自Fe、Cr、Ni、Si、Ag、S和P中的一種以上的元素而形成,該一種以上的元素總計為0.01質量%以下。
- 一種濺鍍靶的製造方法,其中,該濺鍍靶是靶部和背襯板部均包含銅和不可避免的雜質的一體型濺鍍靶,該方法包括:將原料熔融,鑄造包含銅和不可避免的雜質的一鑄錠的步驟;以及對該鑄錠依次實施一熱鍛、一第一冷軋或一第一冷鍛、一熱處理、以及一第二冷軋或一第二冷鍛的步驟,以20%~40%的變化率進行該第二冷軋或第二冷鍛,通過該第二冷軋或第二冷鍛,將晶粒沿厚度方向擠壓,使與用於濺鍍的濺鍍面正交的截面的晶粒的扁平率變化。
- 如申請專利範圍第4項所述的濺鍍靶的製造方法,其中,以200℃~500℃的溫度進行0.5小時~3小時的該熱處理。
- 如申請專利範圍第4項或第5項所述的濺鍍靶的製造方法,其中,以70%以上的變化率進行該第一冷軋或第一冷鍛。
- 如申請專利範圍第4項或第5項所述的濺鍍靶的製造方法,其中,在300℃~900℃的溫度下進行該熱鍛。
- 如申請專利範圍第4項或第5項所述的濺鍍靶的製造方法,其中,該鑄錠還含有選自Fe、Cr、Ni、Si、Ag、S和P中的一種以上的元素,該一種以上的元素總計為0.01質量%以下。
- 一種濺鍍靶,其中,該濺鍍靶是靶部和背襯板部均含有0.1質量%~8質量%的選自鋁、錳、鎳和鈷的至少一種元素,且其餘部分包含銅和不可避免的雜質的一體型的濺鍍靶,該濺鍍靶的維氏硬度Hv為90以上,並且與用於濺鍍的濺鍍面正交的截面的晶粒的扁平率為0.35以上且0.85以下。
- 如申請專利範圍第9項所述的濺鍍靶,其中,該濺鍍靶的平均結晶粒徑為5μm以上且50μm以下。
- 如申請專利範圍第9項或第10項所述的濺鍍靶,其中,靶部和背襯板部還含有選自Fe、Cr、Si、Ag、S和P中的一種以上的元素而形成,該一種以上的元素總計為0.01質量%以下。
- 如申請專利範圍第9項或第10項所述的濺鍍靶,其中,該濺鍍靶含有0.1質量%~6質量%的選自鋁、錳、鎳和鈷的至少一種元素而形成。
- 一種濺鍍靶的製造方法,其中,該濺鍍靶是靶部和背襯板部均含有0.1質量%~8質量%的選自鋁、錳、鎳和鈷的至少一種元素,且其餘部分包含銅和不可避免的雜質的一體型濺鍍靶,該方法包括:將原料熔融,鑄造含有該元素且包含銅和不可避免的雜質的一鑄錠的步驟;以及對該鑄錠依次實施一熱鍛、一第一冷軋或一第一冷鍛、一熱處理、以及一第二冷軋或一第二冷鍛的步驟,以20%~60%的變化率進行該第二冷軋或第二冷鍛,通過該第二冷軋或第二冷鍛,將晶粒沿厚度方向擠壓,使與用於濺鍍的濺鍍面正交的截面的晶粒的扁平率變化。
- 如申請專利範圍第13項所述的濺鍍靶的製造方法,其中,以200℃~500℃的溫度進行0.5小時~3小時的該熱處理。
- 如申請專利範圍第13項或第14項所述的濺鍍靶的製造方法,其中,以70%以上的變化率進行該第一冷軋或第一冷鍛。
- 如申請專利範圍第13項或第14項所述的濺鍍靶的製造方法,其中,在300℃~900℃的溫度下進行該熱鍛。
- 如申請專利範圍第13項或第14項所述的濺鍍靶的製造方法,其中,該鑄錠還含有選自Fe、Cr、Si、Ag、S和P中的一種以上的元素,該一種以上的元素總計為0.01質量%以下。
- 如申請專利範圍第13項或第14項所述的濺鍍靶的製造方法,其中,該製造方法製造含有0.1質量%~6質量%的選自鋁、錳、鎳和鈷的至少一種元素而形成的濺鍍靶。
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