TWI390067B - Indium target and its manufacturing method - Google Patents
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Description
本發明係關於一種濺鍍靶及其製造方法,更詳細而言係關於一種銦靶及其製造方法。
銦係用作為Cu-In-Ga-Se系(CIGS系)薄膜太陽電池之光吸收層形成用的濺鍍靶。
先前銦靶係如專利文獻1所揭示般,藉由使銦等附著於支持板上之後,於支持板上設置金屬模具,將銦澆注至該金屬模具進行鑄造而製作。
專利文獻1:日本特公昭63-44820號公報
然而,於以此種先前之熔鑄法製造之銦靶,其成膜速率及放電電壓尚有改善的空間。
因此,本發明之課題為提供一種成膜速率大且初始放電電壓小,進而自濺鍍開始至結束之成膜速率及放電電壓穩定的銦靶及其製造方法。
本發明人等為了解決上述課題而經潛心研究後,發現銦靶之結晶組織的形狀、大小、分布會對濺鍍開始至結束之成膜速率及放電電壓造成重大影響。亦即,發現自靶的剖面方向觀察之晶粒的長寬比(長度方向的長度/寬度方向的長度)小於特定值的銦靶,與晶粒的長寬比大於該值的銦靶相比較,其成膜速率較大且初始放電電壓較小,進而,自濺鍍開始至結束之成膜速率及放電電壓變得穩定。又,先前之熔鑄法係於將銦澆注至金屬模具後,放置冷卻進行鑄造,藉此而得到銦靶,但是若將澆注至金屬模具之銦放置冷卻進行鑄造,則成長之銦的組織會變大,且會變成粒狀結晶或柱狀結晶之混合組織。發現藉由對具有上述組織之銦鑄錠進行壓延,可形成具有上述長寬比之晶粒的銦磚(indium tile),藉由將此磚接合於支持板而可形成具有上述特性之銦靶。
以上述之見解為基礎而完成之本發明,於一態樣中,係一種自靶的剖面方向觀察之晶粒的長寬比(長度方向的長度/寬度方向的長度)在2.0以下之銦靶。
本發明之銦靶於一實施形態中,平均結晶粒徑為1~20mm。
本發明之銦靶,於再另一實施形態中,於功率密度:2.0W/cm2
、氣壓:0.5Pa及使用氣體:Ar100%之濺鍍條件下,具有4000/min以上的成膜速率。
本發明之銦靶,於再另一實施形態中,於功率密度:2.0W/cm2
、氣壓:0.5Pa及使用氣體:Ar100%之濺鍍條件下,自濺鍍開始至結束之累積電量每1kWh之成膜速率的變化率在0.5%以內。
本發明之銦靶,於再另一實施形態中,於功率密度:2.0W/cm2
、氣壓:0.5Pa及使用氣體:Ar100%之濺鍍條件下,初始放電電壓在350V以下。
本發明之銦靶,於再另一實施形態中,於功率密度:2.0W/cm2
、氣壓:0.5Pa及使用氣體:Ar100%之濺鍍條件下,自濺鍍開始至結束之累積電量每1kWh之放電電壓的變化率為0.2%以內。
本發明之銦靶,於再另一實施形態中,選自由Cu、Ni、及Fe所構成之群中之1種或2種以上的濃度合計為100wtppm以下。
本發明另一態樣係含有下述步驟之銦靶之製造方法:藉由將經熔解之銦原料澆注至鑄模後冷卻來製造銦鑄錠之步驟、對銦鑄錠進行壓延來製造銦磚之步驟、及接合銦磚之步驟。
根據本發明,可提供一種成膜速率大且初始放電電壓小,進而自濺鍍開始至結束之成膜速率及放電電壓穩定的銦靶及其製造方法。
本發明之銦靶形成為5~30mm厚之矩形或圓形板狀。本發明之銦靶如圖1所示,形成有遍佈整體之粒狀組織,且各晶粒的長寬比(長度方向的長度/寬度方向的長度)為2.0以下。各晶粒之長寬比的規定中所使用之晶粒的長度方向之長度,係於靶之厚度方向的剖面中觀察晶粒時之最大長度。又,寬度方向的長度係與該最大長度垂直之方向的晶粒之最大長度。此處,圖1表示對後述銦靶的鑄造步驟中所製得之鑄錠進行壓延藉此而製得之銦靶的剖面照片(靶之厚度方向中的剖面照片)。圖2表示先前之鑄造法中所製得之銦靶的剖面照片。又,圖3及圖4則分別表示對應於圖1及圖2之銦靶的剖面示意圖。
如上所述,藉由對鑄造步驟中將銦熔融液澆注至鑄模然後冷卻所製得之銦鑄錠進行壓延,以破壞柱狀結晶或粒狀結晶的混合組織,並生成再結晶,藉此形成自靶之剖面方向觀察時遍佈整體之長寬比在2.0以下的小晶粒。因此,成膜速率大且初始放電電壓小,進而,自濺鍍開始至結束之成膜速率及放電電壓變得穩定。此外,於先前之熔鑄法中藉由放置冷卻而製得之銦靶,因為各部位之冷卻不均一,故粒狀組織與柱狀組織混合在一起。亦即,於靶內存在自表面、側面及底面各方向延伸的柱狀晶組織,進而於靶中央部存在有粒狀結晶。於上述之靶中,柱狀晶結晶之方向或結晶面、粒狀結晶之存在部位會導致侵蝕方向不均一,濺鍍特性亦隨著時間而變得不穩定,且成膜速率會變小。晶粒之長寬比更佳為1.8以下,典型為1.0~1.6。
本發明之銦靶其平均結晶粒徑亦可為1~20mm。如此藉由將粒徑縮小至1~20mm,而可增加存在於濺鍍面內之粒子的總數,消除取決於濺鍍之結晶之方向的濺鍍特性變動。藉此,使用其之濺鍍的自濺鍍開始至結束的成膜速率及放電電壓變得更加穩定,且成膜速率變大且初始放電電壓變小。平均結晶粒徑較佳為1~15mm,更佳為1~10mm,典型為2~8mm。
本發明之銦靶係如上所述,成膜速率高並且穩定。具體而言,本發明之銦靶於功率密度:2.0W/cm2
、氣壓:0.5Pa及使用氣體:Ar100%之濺鍍條件下,具有4000/min以上,更佳為5000/min以上,典型為5000~6000/min之成膜速率。又,本發明之銦靶係自濺鍍開始至結束之累積電量每1kWh之成膜速率的變化率在0.5%以內,更佳為在0.3%以內,典型為在0.4以內。
本發明之銦靶係如上所述,初始放電電壓小,並且自濺鍍開始至結束之放電電壓穩定。具體而言,本發明之銦靶於功率密度:2.0W/cm2
、氣壓:0.5Pa及使用氣體:Ar100%之濺鍍條件下,初始放電電壓為350V以下,更佳為340V以下,典型為300~345V。又,本發明之銦靶自濺鍍開始至結束之累積電量每1kWh之放電電壓的變化率在0.2%以內,更佳為在0.1%以內,典型為在0.01~0.15%。
本發明之銦靶選自由源自於支持板之金屬即Cu、Ni、及Fe所構成之群中之1種或2種以上的濃度合計為100wtppm以下。若根據本發明之製造方法,則可良好地抑制雜質混入靶內,達到與用於原料之鑄錠相同的雜質等級。於先前之澆鑄法中,因為於支持板上澆鑄,故會使得源自於支持板之雜質擴散,使藉由該銦靶製作之太陽電池的效率降低。並且,由於雜質濃度會因澆鑄時間而變化,故批次間之品質不均亦會變大。本製造方法亦可防止上述之品質不均。選自由Cu、Ni及Fe所構成之群中之1種或2種以上的濃度更佳為合計在20wtppm以下。
接著,對本發明之銦靶製造方法的較佳例依序進行說明。首先,熔解銦原料並澆注至鑄模。若所使用之銦原料含有雜質,則因為以該原料製作而成之太陽電池的轉換效率會降低,因此理想的是具有高純度,例如可使用純度99.99質量%以上之銦原料。
接著,將澆注至鑄模之銦原料冷卻而形成鑄錠。此時可放置冷卻,或亦可為了步驟之效率化而藉由冷媒來提高冷卻速度。使用之冷媒可列舉冷氣、水、油、酒精等。使用冷氣之情形係直接或間接地冷卻銦原料。使用水、油、酒精等之情形則是間接地冷卻銦原料。藉由冷媒之冷卻不僅可從澆注至鑄模之銦原料的上面側進行,且亦可從其側面側及/或底面側進行。
接著,將所得之銦鑄錠於合計軋縮率為20%以上、各壓延之軋縮率為5~30%之範圍內,進行至少2次以上的壓延。軋縮率並不需要每次皆相同,亦可改變。壓延可為冷軋,亦可為熱軋。藉由此壓延,可使銦鑄錠之柱狀結晶或粒狀結晶之混合組織被破壞、再結晶化,遍佈整體形成長寬比在2.0以下之晶粒。進而視需要亦可進行退火等促進再結晶化。又,亦可進行酸洗或脫脂。又,進而視需要可使用綜合加工機或車床、刮刀等進行切削加工而加工成任意形狀。藉此來製作銦磚。接著,將該銦磚接合於支持板,製作銦靶。
以上述方式所得之銦靶可較佳地使用作為CIGS系薄膜太陽電池用光吸收層之濺鍍靶。
[實施例]
以下,揭示本發明之實施例,該等實施例係為了更好地理解本發明及其優點而提供,並無限定發明之意圖。
(實施例1)
將以180℃熔解之銦原料(純度4N)澆注至縱250mm、橫160mm、深度80mm(內部尺寸)之SUS製造的鑄模直至鑄模深度39mm後,從周圍對鑄模進行水冷,而製得鑄錠。接著,自厚度39mm起每次壓延3mm,製成厚度6mm之磚。將該磚切斷成直徑205mm的圓盤狀,接合於直徑250mm、厚度5mm之銅製支持板,然後藉由車床加工成直徑204mm×厚度6mm之圓盤狀,而製得銦靶。
(實施例2)
除了不使用冷媒,而將鑄模之銦原料放置冷卻以外,其餘皆以與實施例1相同之條件製作銦靶。
(實施例3)
除了製作厚度18mm之鑄錠,且每次壓延3mm而製得厚度6mm之磚以外,其餘皆以與實施例1相同之條件製作銦靶。
(實施例4)
除了製作厚度60mm之鑄錠,且每次壓延3mm而製得厚度6mm之磚以外,其餘皆以與實施例1相同之條件製作銦靶。
(實施例5)
除了製作厚度20mm之鑄錠,且每次壓延3mm而製得厚度6mm之磚以外,其餘皆以與實施例1相同之條件製作銦靶。
(實施例6)
除了不使用冷媒,而將鑄模之銦原料放置冷卻製作厚度8.2mm之鑄錠,且以軋縮率10%進行壓延而製得厚度6mm之磚以外,其餘皆以與實施例1相同之條件製作銦靶。
(實施例7)
除了不使用冷媒,而將鑄模之銦原料放置冷卻製作厚度17.5mm之鑄錠,且以軋縮率30%進行壓延而製得厚度6mm之磚以外,其餘皆以與實施例1相同之條件製作銦靶。
(比較例1)
於直徑250mm、厚度5mm之銅製支持板上製作鑄模,將以180℃熔解之銦原料(純度4N)澆注至鑄模之深度39mm後,從周圍對鑄模進行水冷,製得直徑204mm×厚度6mm之圓盤狀的銦靶。
(比較例2)
除了自周圍以冷風對澆注有銦原料之鑄模進行冷卻以外,其餘皆以與比較例1相同之方式製作銦靶。
(比較例3)
除了以30℃之室溫將澆注有銦原料之鑄模放置冷卻以外,其餘皆以與比較例1相同之方式製作銦靶。
(比較例4)
除了以15℃之室溫將澆注有銦原料之鑄模放置冷卻以外,其餘皆以與比較例1相同之方式製作銦靶。
(評價)
[晶粒之長寬比]
將實施例及比較例中得到之銦靶加溫至150~156℃,於正要熔融之前,把持所欲露出靶之觀察剖面部位的兩端,將靶彎折或將靶彎曲使靶破裂,而使剖面露出。此處,所謂正要熔融之前,係指形成為該靶之破裂面的部位之溫度成為156℃之瞬間。達到156℃之銦因為變得非常容易沿著粒界破裂,故除了如上述之彎折、彎曲的施力方法以外,亦可進行敲擊、拉伸、推壓等施力方法。又,亦可以手握持靶而施加上述之力,或亦可藉由鉗子等道具握持靶而施加上述之力。藉由數位相機拍攝該剖面之結晶組織,由該影像來評價晶粒之長寬比。
再者,銦靶之上述剖面的結晶組織無法於先前之觀察方法中正確地觀察。亦即,於先前之觀察方法即藉由切斷來使剖面露出之方法中,由於切斷面表面光滑,故無法觀察晶界,須進一步進行蝕刻使晶界露出。若以此方法,於切斷後之階段,剖面會發生應變且再結晶化,而無法觀察原本之晶界。又,剖面之露出亦有因液態氮冷卻後之破壞所導致之露出,但本發明之銦靶即使進行液態氮冷卻亦無法破壞,因此無法採用此種方法。相對於此,本發明係以上述方法觀察銦靶剖面之結晶組織,因此可正確地觀察真正之晶界。
[平均結晶粒徑]
以下表示實施例及比較例所得到之銦靶的厚度方向中之剖面的平均結晶粒徑之測定法。藉由數位相機拍攝該剖面,計數存在於該影像之剖面之任意區域內(長方形,面積設為Smm2
)的晶粒個數(N)。其中,將橫跨存在於區域邊界的晶粒設為0.5個,將存在於四個角落的晶粒設為0.25個。藉由將測定對象區域之面積(S)除以N來計算出晶粒的平均面積(s)。假設晶粒為球,則平均結晶粒徑(A)以下式算出。
A=2(s/π)1/2
[雜質濃度]
藉由ICP發光分析法(Seiko Instrument Inc.製造之SPS3000 ICP發光分光分析裝置)來評價實施例及比較例所得到之銦靶的雜質濃度(源自於支持板之銅濃度)。
[濺鍍特性]
對實施例及比較例所得到之銦靶,觀察自濺鍍開始(濺鍍初期)之成膜速率及放電電壓的經時變化。具體而言,以下述條件連續濺鍍,每4kWh以濺鍍裝置附帶之電壓計測定放電電壓,接著置換基板進行3分鐘成膜,並測定膜厚。再者,膜厚之測定係使用ULVAC公司製造之Dektak8。下述濺鍍條件中所記載之「投入濺鍍功率密度」係指濺鍍時之施加功率除以靶之濺鍍面的面積所得到的值。
濺鍍條件如以下所示:
‧濺鍍裝置:Canon ANELVA公司製造之SPF-313H
‧靶尺寸:ψ8英吋×5mmt
‧濺鍍氣體:Ar
‧濺鍍氣壓:0.5Pa
‧濺鍍氣體流量:50SCCM
‧濺鍍溫度:R.T.(無加熱)
‧投入濺鍍功率密度:2.0W/cm2
‧基板:Corning公司製造之eagle2000、ψ4英吋×0.7mmt
各測定條件及結果示於表1及表2中。又,表2中之成膜速率及放電電壓之評價結果的圖分別表示於圖5及圖6。
實施例1~7相較於使用先前之澆鑄法的比較例,成膜速率皆較大且初始放電電壓皆較小,並且自濺鍍開始至結束之成膜速率及放電電壓穩定。
比較例1~4之晶粒的長寬比皆超過2.0,成膜速率小且初始放電電壓大,並且自濺鍍開始至結束之成膜速率及放電電壓不穩定。
圖1,本發明之銦靶剖面照片之例。
圖2,藉由先前之鑄造法製造之銦靶之剖面照片之例。
圖3,對應於圖1之銦靶的剖面示意圖。
圖4,對應於圖2之銦靶的剖面示意圖。
圖5,表示實施例及比較例之成膜速率評價結果之圖。
圖6,表示實施例及比較例之放電電壓評價結果之圖。
Claims (6)
- 一種銦靶,其自靶的剖面方向觀察之晶粒的長寬比(長度方向的長度/寬度方向的長度)為1.0~2.0,平均結晶粒徑為1~20mm,選自由Cu、Ni及Fe所構成之群中之1種或2種以上的濃度合計為100wtppm以下。
- 如申請專利範圍第1項之銦靶,其中,於功率密度:2.0W/cm2 、氣壓:0.5Pa及使用氣體:Ar100%之濺鍍條件下,具有4000Å/min以上的成膜速率。
- 如申請專利範圍第1或2項之銦靶,其中,於功率密度:2.0W/cm2 、氣壓:0.5Pa及使用氣體:Ar100%之濺鍍條件下,自濺鍍開始至結束之累積電量每1kWh之成膜速率的變化率在0.5%以內。
- 如申請專利範圍第1或2項之銦靶,其中,於功率密度:2.0W/cm2 、氣壓:0.5Pa及使用氣體:Ar100%之濺鍍條件下,初始放電電壓在350V以下。
- 如申請專利範圍第1或2項之銦靶,其中,於功率密度:2.0W/cm2 、氣壓:0.5Pa及使用氣體:Ar100%之濺鍍條件下,自濺鍍開始至結束之累積電量每1kWh之放電電壓的變化率為0.2%以內。
- 一種銦靶之製造方法,用於製造申請專利範圍第1~5項中任一項之銦靶,其含有下述步驟:藉由將經熔解之銦原料澆注至鑄模後冷卻來製造銦鑄錠之步驟;對該銦鑄錠於合計軋縮率為20%以上且各壓延之軋縮 率為5~30%之範圍內進行2次以上的壓延來製造銦磚之步驟;及接合該銦磚之步驟。
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