TW202245018A - 熱軋銅合金板及濺鍍靶 - Google Patents
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Abstract
此熱軋銅合金板係Mg:含有0.2mass%以上2.1mass%以下，Al:含有0.4mass%以上5.7mass%以下殘留部為Cu及不可避免不純物所成，前述不可避免不純物中，Fe之含有量為0.0020mass%以下、O之含有量為0.0020mass%以下、S之含有量為0.0030mass%以下、P之含有量為0.0010mass%以下，對於經由EBSD法測定之所有結晶粒界長度L而言3≦∑≦29之各粒界長度之和Lσ之比率之特殊粒界長度比率(Lσ/L)為20%以上，板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A為40μm以下。
Description
本發明係關於例如適切使用於濺鍍靶、支承板；加速器用電子管、磁控管等之銅加工品之熱軋銅合金板，及濺鍍靶者。
本發明係根據於2021年3月2日，日本申請之日本特願2021-032440號主張優先權，將此內容援用於此。
以往，做為使用於上述之銅加工品之銅合金板，通常，使用經由銅合金之鑄錠所製造之鑄造工程，和熱加工鑄錠(熱軋或熱鍛)之熱加工工程製造之熱軋銅合金板。
例如、專利文獻1中，揭示使用Cu-Mg-Ca系合金所成熱軋銅合金板所製造之薄膜電晶體用配線膜形成用濺鍍靶。
然而，於上述熱軋銅合金板中，經由施以銑刀或鑽頭等之切削加工、彎曲等之塑性加工等，加工成所期望之形狀之製品。在此，上述之銅合金板中，為抑制加工時之擦痕、變形，要求微細化結晶粒徑，以及使殘留扭曲變小。
在此，以往之熱軋銅合金板(濺鍍靶)中，做為加工程序，僅具有熱加工工程之故，即使進行熱加工工程之條件控制，結晶粒之微細化及殘留應變之減低有不充分之疑慮。因此，無法充分抑制加工時之擦痕、變形。又，將上述之熱軋銅合金板做為濺鍍靶使用之時，無法充分抑制高輸出之濺鍍之異常放電之產生。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2010-103331號公報
[發明欲解決之課題]
此發明係有鑑於前述情事而成，提供切削加工性優異的同時，做為濺鍍靶使用之時，可充分抑制異常放電之熱軋銅合金板、及濺鍍靶為目的。
[為解決課題之手段]
為解決此課題，經過本發明人等之專注檢討之結果，得到伴隨適切化組成，於熱加工工程中，經由進行適切之組織控制，藉由成為結晶粒徑為細、且特殊粒界長度比率高之金屬組織，於做為切削加工性優異之熱軋銅合金板，及濺鍍靶使用之時，可抑制高輸出之濺鍍之異常放電之產生之見解。
本發明係根據上述見解而成者，關於本發明之一形態之熱軋銅合金板係令Mg含有0.2mass%以上2.1mass%以下，令Al含有0.4mass%以上5.7mass%以下、殘留部為Cu及不可避免不純物所成，前述不可避免不純物中，Fe之含有量為0.0020mass%以下、O之含有量為0.0020mass%以下、S之含有量為0.0030mass%以下、P之含有量為0.0010mass%以下，經由EBSD法，將板厚中心部之150000μm
2以上之測定面積，以1μm之測定間隔之階梯加以測定，將測定結果經由資料解析軟體OIM加以解析，得各測定點之CI值，除了CI值為0.1以下之測定點之外，進行各結晶粒之方位差之解析，將鄰接之測定點間之方位差為15°以上之測定點間之邊界成為結晶粒界，對於測定之所有結晶粒界長度L而言3≦∑≦29之各特殊粒界長度之和Lσ之比率之特殊粒界長度比率(Lσ/L)為20%以上，板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A為40μm以下為特徵。
然而，於本發明之一形態中，板厚中心部係於板厚方向，自熱軋銅合金板之表面(氧化物與銅之界面)至全厚之45~55%之領域。
根據此構成之熱軋銅合金板時，成為上述之組成之故，經由熱加工程序之條件控制，達成結晶粒之微細化及特殊粒界長度比率之增加。
然後，板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A為40μm以下，且特殊粒界長度比率(Lσ/L)為20%以上之故，可抑制切削加工時之擦痕之產生。又，做為濺鍍靶使用之時，可抑制高輸出之濺鍍時之異常放電之產生。
然而，本發明之一形態之特殊粒界長度比率(Lσ/L)係經由使用電場放出型掃描電子顯微鏡之EBSD測定裝置，特定結晶粒界、特殊粒界，算出該長度而獲得。
結晶粒界係做為二次元剖面觀察之結果，鄰接之2個之結晶間之配向方位差成為15°以上時之該結晶間之邊界加以定義。
又，特殊粒界係做為在結晶學上，根據CSL理論(Kronberg et al:Trans.Met.Soc.AIME,185,501(1949))定義之∑值屬於3≦∑≦29之對應粒界，且該對應粒界之固有對應部位晶格方位缺陷Dq滿足Dq≦15°/∑
1/2(D.G.Brandon:Acta.
Metallurgica.Vol.14,p.1479,(1966))之結晶粒界加以定義。
在此，關於本發明之一形態之熱軋銅合金板中，前述板厚中心部之結晶粒徑之標準偏差σ
A係前述板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A之90%以下為佳。
此時，結晶粒徑之參差為小，結晶粒被均勻微細化，可更抑制切削加工時之擦痕之產生。又，做為濺鍍靶使用之時，更可抑制高輸出之濺鍍時之異常放電之產生。
又，關於本發明之一形態之熱軋銅合金板中，前述板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A與板厚表層部之平均結晶粒徑μ
B之比μ
B/μ
A為0.7以上1.3以下之範圍內為佳。
然而，於本發明之一形態中，板厚表層部係於板厚方向，自熱軋銅合金板之表面(氧化物與銅之界面)至1mm之位置之領域。
此時，在板厚表層部與板厚中心部，平均結晶粒徑之差為小，做為濺鍍靶使用之時，可即使自板厚表層部至板厚中心部進行濺鍍，結晶粒徑沒有大的變化，可抑制濺鍍時之異常放電之產生，可長時間安定進行濺鍍成膜。
又，關於本發明之一形態之熱軋銅合金板中，將結晶方位分布函數以歐拉角表示時φ2=0°、φ1=0°、Φ=0~90°之範圍之方位密度之平均值為3.0以下為佳。
此時，於加工時導入之應變高之領域存在不多，做為濺鍍靶使用之時，可經由應變之差抑制於濺鍍面產生凹凸，抑制異常放電之產生，可長時間安定進行濺鍍成膜。
又，關於本發明之一形態之熱軋銅合金板中，將結晶方位分布函數以歐拉角表示時φ2=45°、φ1=0~90°、Φ=90°之範圍之方位密度之平均值為3.0以下為佳。
此時，於加工時導入之應變高之領域存在不多，做為濺鍍靶使用之時，可經由應變之差抑制於濺鍍面產生凹凸，抑制異常放電之產生，可長時間安定進行濺鍍成膜。
關於本發明之一形態之濺鍍靶係由上述熱軋銅合金板所成為特徵。
根據此構成之濺鍍靶時，以上述熱軋銅合金板構成之故，可抑制切削加工時之擦痕之產生，表面品質則為優異。又，可抑制高輸出之濺鍍時之異常放電之產生。
[發明效果]
根據本發明之一形態時，可提供切削加工性優異的同時，做為濺鍍靶使用之時，可充分抑制異常放電之熱軋銅合金板、及濺鍍靶。
以下，對於本發明之一實施形態之熱軋銅合金板及濺鍍靶加以說明。
本實施形態之熱軋銅合金板係例如使用於濺鍍靶、支承板；加速器用電子管、磁控管等之銅加工品，本實施形態中，係使用做為成膜配線用之銅合金薄膜之濺鍍靶。
本實施形態之熱軋銅合金板係具有令Mg含有0.2mass%以上2.1mass%以下之範圍內，令Al含有0.4mass%以上5.7mass%以下之範圍內、殘留部為Cu及不可避免不純物所成，前述不可避免不純物中，具有Fe之含有量為0.0020mass%以下、O之含有量為0.0020mass%以下、S之含有量為0.0030mass%以下、P之含有量為0.0010mass%以下之組成。
然後，本實施形態之熱軋銅合金板係板厚中心部之特殊粒界長度比率(Lσ/L)為20%以上，平均結晶粒徑μ
A為40μm以下。
又，本實施形態之熱軋銅合金板中，板厚中心部之結晶粒徑之標準偏差σ
A係板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A之90%以下為佳。
更且，關於本實施形態之熱軋銅合金板中，板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A與板厚表層部之平均結晶粒徑μ
B之比μ
B/μ
A為0.7以上1.3以下之範圍內為佳。
然而，於本實施形態中，板厚中心部係於板厚方向，自熱軋銅合金板之表面(氧化物與銅之界面)至全厚之45~55%之領域。又，板厚表層部係於板厚方向，自熱軋銅合金板之表面(氧化物與銅之界面)至1mm之位置之領域。
更且，本實施形態之熱軋銅合金板中，將結晶方位分布函數以歐拉角表示時φ2=0°、φ1=0°、Φ=0~90°之範圍之方位密度之平均值為3.0以下為佳。
又，本實施形態之熱軋銅合金板中，將結晶方位分布函數以歐拉角表示時φ2=45°、φ1=0~90°、Φ=90°之範圍之方位密度之平均值為3.0以下為佳。
在此，本實施形態之熱軋銅合金板中，對於規定如上述之成分組成、組織之理由，說明如下。
(Mg)
Mg係具有微細化熱軋銅合金板之結晶粒徑之作用效果。又，抑制構成薄膜電晶體之配線膜之銅合金薄膜之突丘及空洞等之熱缺陷之產生，提升耐遷移性。更且在熱處理時，於銅合金薄膜之表面及背面，形成含有Mg之氧化物層，阻止玻璃基板及Si膜之主成分之Si等擴散浸透至銅合金配線膜。由此，Mg係防止銅合金配線膜之電阻率之增加。又，Mg係具有提升對於玻璃基板及Si膜之銅合金配線膜之密合性之作用。更詳細說明Mg所成作用，含有Mg之氧化物層係具有以下之2個效果之兩者。
(1)Si浸透於銅合金配線膜時，會有引起絕緣破壞之疑慮。含有Mg之氧化物層係擔當做為阻障層之功能。
(2)Cu與玻璃基板之密合性並不良好。含有Mg之氧化物層係擔當提升銅合金配線膜與玻璃基板之密接之功能。
在此，Mg之含有量為不足0.2mass%之時，會有無法發揮上述作用效果之疑慮。另一方面，Mg之含有量超過2.1mass%時，電阻率值則增加，做為配線膜無法顯示充分之機能之故，並不喜好。
為此，於本實施形態中，Mg之含有量為0.2mass%以上2.1mass%以下之範圍內。
在此，為確實發揮上述之作用效果，令Mg之含有量之下限成為0.3mass%以上為佳，更佳為0.4mass%以上。又，為了更抑制電阻率值之增加，令Mg之含有量之上限為1.5mass%以下為佳，更佳1.2mass%以下。
(Al)
Al係經由與Mg含有共存，具有增加熱軋銅合金板之特殊粒界比率之作用效果。又，使用共存含有Al與Mg之濺鍍靶所成膜之銅合金薄膜中，經由熱處理，於該表面，形成Mg、和Cu、和Al之多氧化物或氧化物固溶體，提升密合性、化學安定性。
在此，熱軋銅合金板之Al之含有量為不足0.4mass%之時，會有無法發揮上述作用效果之疑慮。另一方面，熱軋銅合金板之Al之含有量超過5.7mass%時，φ2=0°、φ1=0°、Φ=0~90°之範圍之方位密度之平均值或φ2=45°、φ1=0~90°、Φ=90°之範圍之方位密度之平均值亦變高之故，並不喜好。更且，做為配線膜使用之時，增加熱軋銅合金板之電阻率值，做為配線膜無法顯示充分之機能。
為此，於本實施形態中，Al之含有量為0.4mass%以上5.7mass%以下之範圍內。
在此，為確實發揮上述之作用效果，令Al之含有量之下限成為0.6mass%以上為佳，更佳為0.9mass%以上。另一方面，為了更抑制電阻率值之增加，令Al之含有量之上限為5.0mass%以下為佳，更佳4.2mass%以下。
(Fe、O、S、P)
此等之不可避免不純物中，Fe、O、S、P之元素會有使特殊粒界長度比率下降之疑慮。
為此，於本實施形態中，Fe之含有量為0.0020mass%以下、O之含有量為0.0020mass%以下、S之含有量為0.0030mass%以下、P之含有量為0.0010mass%以下。
然而，Fe之含有量之上限係以0.0015mass%以下為佳，更佳為0.0010mass%以下。O之含有量之上限係以0.0010mass%以下為佳，更佳為0.0005mass%以下。S之含有量之上限係以0.0020mass%以下為佳，更佳為0.0015mass%以下。P之含有量之上限係以0.0005mass%以下為佳，更佳為0.0003mass%以下。
(其他之不可避免不純物)
做為上述元素以外之其他之不可避免不純物係可列舉Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Cr、Sc、稀土類元素、V、Nb、Ta、Mo、Ni、W、Mn、Re、Ru、Sr、Ti、Os、Co、Rh、Ir、Pb、Pd、Pt、Au、Zn、Zr、Hf、Hg、Ga、In、Ge、Y、Tl、N、Sb、Se、Si、Sn、Te、Li等。此等之不可避免不純物係在不影響特性之範圍內而含有亦可。
在此，此等之不可避免不純物係會有使特殊粒界長度比率下降之疑慮之故，使不可避免不純物之含有量為少為佳。
(特殊粒界長度比率)
結晶粒界係做為二次元剖面觀察之結果，鄰接之2個之結晶間之配向方位差成為15°以上時之該結晶間之邊界加以定義。
又，特殊粒界係在結晶學上，根據CSL理論(Kronberg et al:Trans.Met.Soc.AIME,185,501(1949))定義之∑值，具有3≦∑≦29之結晶粒界(對應粒界)。做為該粒界之固有對應部位晶格方位缺陷Dq滿足Dq≦15°/∑
1/2(D.G.Brandon:Acta.
Metallurgica.Vol.14,p.1479,(1966))之結晶粒界加以定義。
所有結晶粒界中，此特殊粒界長度比率高時，結晶粒界之整合性則提升，濺鍍靶之異常放電變少，可抑制擦痕之產生。
在此，於本實施形態之熱軋銅合金板中，於板厚中心部，將對測定之所有結晶粒界長度L而言3≦∑≦29之各特殊粒界長度之和Lσ之比率之特殊粒界長度比率(Lσ/L)，設定於20%以上。
然而，特殊粒界長度比率(Lσ/L)為30%以上為佳，更佳為40%以上。
又，特殊粒界長度之上限雖未特別加以限制，為了抑制製造成本之增加，80%以下者為佳。
(板厚中心部之平均結晶粒徑)
於本實施形態之熱軋銅合金板中，板厚中心部(於板厚方向，自熱軋銅合金板之表面(氧化物與銅之界面)至全厚之45%至55%之領域)之平均結晶粒徑μ
A為微細之時，於切削加工，在表面難以產生微細之擦痕。又，做為濺鍍靶使用之時，結晶粒徑為微細時，濺鍍時之凹凸會變得微細之故，可抑制異常放電，提升濺鍍特性。
又，於本實施形態之熱軋銅合金板中，板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A係規定於40μm以下。
然而，板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A係30μm以下為佳，更佳為25μm以下。又，板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A係5μm以上為佳。
(板厚中心部之結晶粒徑之標準偏差)
本實施形態之熱軋銅合金板中，板厚中心部之結晶粒徑之標準偏差σ
A充分為小之時，結晶粒徑之參差變小，於做為濺鍍靶之使用時，每當濺鍍所成結晶粒之凹凸為均等之故，更抑制異常放電之產生。
為此，於本實施形態之熱軋銅合金板中，令板厚中心部之結晶粒徑之標準偏差σ
A，設定於板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A之90%以下為佳。
然而，板厚中心部之結晶粒徑之標準偏差σ
A係板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A之80%以下為佳，更佳為70%以下。又，板厚中心部之結晶粒徑之標準偏差σ
A係10%以上為佳。
(板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A與板厚表層部之平均結晶粒徑μ
B之比μ
B/μ
A)
本實施形態之熱軋銅合金板中，於板厚方向，結晶粒徑為均勻時，於做為濺鍍靶之使用時，以自板厚表層部至板厚中心部之濺鍍，使每結晶粒之凹凸為均等，更可抑制異常放電之產生。因此，長時間安定進行濺鍍成膜。
為此，本實施形態中，板厚中心部(板厚方向中自熱軋銅合金板之表面(氧化物和銅之界面)全厚之45%至55%之領域)之平均結晶粒徑μ
A與板厚表層部(板厚方向中自熱軋銅合金板之表面(氧化物和銅之界面)至1mm之領域)之平均結晶粒徑μ
B之比μ
B/μ
A為0.7以上1.3以下之範圍內為佳。
在此，本實施形態之熱軋銅合金板中，板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A與板厚表層部之平均結晶粒徑μ
B之比μ
B/μ
A之下限為0.8以上為佳，0.9以上為更佳。另一方面，板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A與板厚表層部之平均結晶粒徑μ
B之比μ
B/μ
A之上限為1.2以下為佳，1.1以下為更佳。
(φ2=0°、φ1=0°、Φ=0~90°之範圍之方位密度之平均值)
歐拉角係經由試料座標系與各個結晶粒之結晶軸之關係，表示結晶方位，從結晶軸(X-Y-Z)為一致之狀態，於(Z-X-Z)軸周圍，各別加以(φ1、Φ、φ2)旋轉，表現結晶方位。於3次元歐拉空間，經由級數展開法表示ODF(crystal orientation distribution function)，可確認測定範圍之結晶方位密度之分布。此方位密度分布係意味令標準粉末試料等所得完全隨機之配向狀態為1，例如某方位之方位密度為3之時，該方位係隨機之配向之3倍存在。
以歐拉角(φ1、Φ、φ2)表示之時，φ2=0°、φ1=0°、Φ=0~90°之範圍之方位密度係於加工時導入之應變為高領域之故、相較其他領域，濺鍍效率不同，產生應變之高低所造成之凹凸，易於產生異常放電。
為此，本實施形態中，於濺鍍進行之時，為更抑制異常放電之產生，φ2=0°、φ1=0°、Φ=0~90°之範圍之方位密度之平均值為3.0以下為佳。
然而，φ2=0°、φ1=0°、Φ=0~90°之範圍之方位密度之平均值之上限係2.7以下為佳，更佳為2.5以下。然而，φ2=0°、φ1=0°、Φ=0~90°之範圍之方位密度之平均值之下限並未特別加以限制，0.3以上為佳，更佳為0.5以上。
(φ2=45°、φ1=0~90°、Φ=90°之範圍之方位密度之平均值)
以歐拉角(φ1、Φ、φ2)表示之時，φ2=45°、φ1=0~90°、Φ=90°之範圍之方位密度係於加工時導入之應變為高領域之故、相較其他領域，濺鍍效率不同，產生應變之高低所造成之凹凸，易於產生異常放電。
為此，本實施形態中，於濺鍍進行之時，為更抑制異常放電之產生，φ2=45°、φ1=0~90°、Φ=90°之範圍之方位密度之平均值為3.0以下為佳。
然而，φ2=45°、φ1=0~90°、Φ=90°之範圍之方位密度之平均值之上限係2.6以下為佳，更佳為2.4以下。另一方面，φ2=45°、φ1=0~90°、Φ=90°之範圍之方位密度之平均值之下限並未特別加以限制，0.3以上為佳，更佳為0.5以上。
接著，對於如此構成之本實施形態之熱軋銅合金板之製造方法(濺鍍靶之製造方法)，參照圖1所示流程圖加以說明。
(熔解・鑄造工程S01)
首先，於熔解銅原料所得銅熔湯，添加前述元素，進行成分調整，製出銅合金熔湯。然而，於各種元素之添加，可使用元素單體或母合金等。又，將包含上述元素之原料，伴隨銅原料加以熔解亦可。又，使用本合金之回收材及廢料材亦可。
在此，銅原料係使用純度為99.99mass%以上之所謂4NCu，或99.999mass%以上之所謂5NCu為佳。
又，熔解時，為了抑制Mg之氧化，或減低氫濃度，進行H
2O之蒸氣壓低之非活性氣體環境(例如Ar氣)所成環境之熔解，溶解時之保持時間係在最小範圍為佳。
然後，將調整成分之銅合金熔湯，注入鑄型，製作出銅合金鑄錠。然而，考慮到量產之情形，使用連續鑄造法或半連續鑄造法為佳。
(熱加工工程S02)
接著，對於所成銅合金鑄錠進行熱加工。本實施形態中，實施熱軋，得本實施形態之熱軋銅合金板。
在此，在熱軋工程之各道次之輥壓率為50%以下實施，輥壓之總輥壓率為98%以下。最終4道次中，各道次之輥壓率為不足5%時之表層部與中心部之結晶粒徑變得粗大，各粒徑之輥壓率超過40%時，特殊粒界長度比率則變低。為此，最終之4道次之各道次之輥壓率為5~40%。更且，對於最終4道次，為使特殊粒界長度比率變高，伴隨道次之進行，使各道次之輥壓率下降為佳。
在此，「最終4道次」係指進行在多道次熱軋工程之最後的4道次。例如，於熱軋時，進行10道次之時，最終4道次係意味第7道次、第8道次，第9道次及第10道次。
又，前述之熱軋工程之最終4道次前之開始溫度為600℃以下之時，特殊粒界長度比率變低，最終4道次前之開始溫度為850℃以上之時，結晶粒徑變得粗大。又，最終4道次後之終止溫度為550℃以下之時，特殊粒界長度比率變低，最終4道次後之終止溫度為800℃以上之時，結晶粒徑變得粗大。
為此，本實施形態中，最終4道次前之開始溫度係超過600℃不足850℃為佳。為此，最終4道次後之終止溫度係超過550℃不足800℃為佳。
更且，自熱軋終止後至成為200℃以下之溫度之冷卻速度較200℃/min為慢時，板厚中心部之結晶粒徑變得粗大，粒徑之參差有變大之疑慮。
為此，本實施形態中，令自熱軋終止後至成為200℃以下之溫度之冷卻速度成為200℃/min以上為佳。
然而，精加工熱軋後，為調整熱軋銅合金板之形狀，實施輥壓率10%以下之冷軋加工或整平器之形狀修正亦可。
(切削加工工程S03)
對於所得本實施形態之熱軋銅合金板，經由進行切削加工，製造濺鍍靶。
如以上構成之本實施形態之熱軋銅合金板中，係令Mg含有0.2mass%以上2.1mass%以下之範圍內，令Al含有0.4mass%以上5.7mass%以下之範圍內、殘留部為Cu及不可避免不純物所成，前述不可避免不純物中，Fe之含有量為0.0020mass%以下、O之含有量為0.0020mass%以下、S之含有量為0.0030mass%以下、P之含有量為0.0010mass%以下。為此，經由熱加工程序之條件控制，達成結晶粒之微細化及特殊粒界長度比率之增加。
然後，本實施形態之熱軋銅合金板中，板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A為40μm以下，且特殊粒界長度比率(Lσ/L)為20%以上之故，可抑制切削加工時之擦痕之產生。又，做為濺鍍靶使用之時，可抑制高輸出之濺鍍時之異常放電之產生。
又，本實施形態中，板厚中心部之結晶粒徑之標準偏差σ
A係板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A之90%以下之時，結晶粒徑之參差為小，結晶粒被均勻微細化，可更抑制切削加工時之擦痕之產生。又，做為濺鍍靶使用之時，更可抑制濺鍍時之異常放電之產生。
更且，本實施形態中，板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A與板厚表層部之平均結晶粒徑μ
B之比μ
B/μ
A為0.7以上1.3以下之範圍內之時，在板厚表層部與板厚中心部，平均結晶粒徑之差為小。做為濺鍍靶使用之時，即使進行濺鍍，結晶粒徑沒有大的變化，在自板厚表層部至板厚中心部之濺鍍，可抑制異常放電之產生，可長時間安定進行濺鍍成膜。
又，本實施形態中，將結晶方位分布函數以歐拉角表示時φ2=0°、φ1=0°、Φ=0~90°之範圍之方位密度之平均值為3.0以下之時，於加工時導入之應變高之領域之方位密度為低。做為濺鍍靶使用之時，可經由應變之差抑制於濺鍍面產生凹凸，抑制濺鍍時之異常放電之產生，可長時間安定進行濺鍍成膜。
更且，本實施形態中，將結晶方位分布函數以歐拉角表示時φ2=45°、φ1=0~90°、Φ=90°之範圍之方位密度之平均值為3.0以下之時，於加工時導入之應變高之領域之方位密度為低。做為濺鍍靶使用之時，可經由應變之差抑制於濺鍍面產生凹凸，抑制濺鍍時之異常放電之產生，可長時間安定進行濺鍍成膜。
以上，對於本實施形態之熱軋銅合金板做了說明，但本發明非限定於此，在不脫離該發明之技術要件之範圍下，可適切加以變更。
例如，上述實施形態中，對於熱軋銅合金板之製造方法之一例做了說明，但銅合金之製造方法係非限定於記載於實施形態者，可適切選擇已存在之製造方法加以製造。
[實施例]
以下，對於確認本發明之效果所進行之確認實驗結果加以說明。
(本發明例)
將無氧銅(99.99mass%以上)，在Ar氣體環境中、經由加熱爐加以熔融。於所得熔湯，添加Mg、Al，使用連續鑄造機，製出銅合金鑄錠。輥壓前之素材尺寸係寬度620mm×長度1000mm×厚度250mm，進行記載於表2之輥壓工程，製作熱軋銅合金板。
熱軋工程之各道次之輥壓率為50%以下，熱軋之總輥壓率為98%以下。最終之4道次之各道次之輥壓率為5~40%。又，令前述之熱軋工程之最終4道次前之開始溫度與最終4道次後之終止溫度示於表2。溫度測定係使用放射溫度計，經由測定軋板之表面溫度加以進行。
然後，於如此熱軋終止後，至成為200℃以下之溫度，以200℃/min以上之冷卻速度，經由水冷加以冷卻。
(比較例)
將無氧銅(99.99mass%以上)，在Ar氣體環境中、經由加熱爐加以熔融。於所得熔湯，添加Mg、Al，使用連續鑄造機，製出銅合金鑄錠。輥壓前之素材尺寸係寬度620mm×長度1000mm×厚度250mm，進行記載於表2之輥壓工程，製作熱軋銅合金板。
熱軋工程之各道次之輥壓率為50%以下，熱軋之總輥壓率為98%以下。又，令前述之熱軋工程之最終4道次前之開始溫度與最終4道次後之終止溫度示於表2。溫度測定係使用放射溫度計，經由測定軋板之表面溫度加以進行。
然後，於如此熱軋終止後，至成為200℃以下之溫度，經由水冷或空冷加以冷卻。
對於如上所述所得本發明例1~18及比較例1~10之熱軋銅合金板之板厚表層部(板厚方向中自熱軋銅合金板之表面(氧化物和銅之界面)至1mm之領域)及板厚中心部(板厚方向中自熱軋銅合金板之表面(氧化物和銅之界面)至全厚之45~55%之領域)，測定平均結晶粒徑。評估做為濺鍍靶使用之時之異常放電次數。又，測定板厚中心部之特殊粒界長度比率(Lσ/L)、方位密度、結晶粒徑之標準偏差。對於銑削加工時之擦痕之狀態亦進行評估。
(組成分析)
從所得鑄型塊採取測定試料。Mg與Al之量係以感應耦合電漿發光分光分析法加以測定。Fe之量係以感應耦合電漿質量分析法加以測定。O之量係以非活性氣體融解紅外線吸收法加以測定。S之量係以燃燒紅外線吸收法加以測定。P之量係以固體發光分光分析法加以測定。然而，在試體中央部與寬度方向端部之2處所，進行測定，將含有量多者成為該樣本之含有量。其結果，確認為表1所示成分組成。然而，表1中之Fe、O、S、P係不可避免不純物。
(平均結晶粒徑)
對於所得熱軋銅合金板之板厚表層部及板厚中心部，算出平均結晶粒徑。又，對於板厚中心部，算出結晶粒徑之標準偏差。對於各試料，對於銅合金板之輥壓之寬度方向垂直之面，即TD(Transverse direction)面之板厚表層部與板厚中心部中，使用耐水研磨紙、鑽石研磨粒，進行機械研磨。接著，使用膠狀矽石溶液，進行精細研磨。然後，使用EBSD測定裝置(FEI公司製Quanta FEG 450，EDAX/TSL公司製(現 AMETEK公司) OIM Data Colle ction)、和解析軟體(EDAX/TSL公司製 OIM Data Analysis ver.7.3.1)，以電子線之加速電壓15kV、1μm之測定間隔之階梯，於150000μm
2以上之測定面積，令觀察面經由EBSD法加以測定。將測定結果，經由資料解析軟體OIM所解析，得各測定點之CI(Confidence Index)值。排除CI值為0.1以下之測定點，經由資料解析軟體OIM，進行各結晶粒之方位差之解析，令鄰接之測定點間之方位差成為15°以上之測定點間之邊界，成為結晶粒界，然後，使用資料解析軟體OIM，經由面積分數，即經由面積率，求得平均結晶粒徑與標準偏差。
(特殊粒界長度比率(Lσ/L))
對於所得熱軋銅合金板，算出特殊粒界長度比率(Lσ/L)。對於各試料，對於熱軋銅合金板之輥壓之寬度方向垂直之面，即TD(Transverse direction)面之板厚中心中，使用耐水研磨紙、鑽石研磨粒，進行機械研磨。接著，使用膠狀矽石溶液，進行精細研磨。然後，使用EBSD測定裝置(FEI公司製Quanta FEG 450，EDAX/TSL公司製(現 AMETEK公司) OIM Data Collection)、和解析軟體(EDAX/TSL公司製 OIM Data Analysis ver.7.3.1)，以電子線之加速電壓15kV、1μm之測定間隔之階梯，於150000μm
2以上之測定面積，令觀察面經由EBSD法加以測定。將測定結果，經由資料解析軟體OIM所解析，得各測定點之CI值。排除CI值為0.1以下之測定點，經由資料解析軟體OIM，進行各結晶粒之方位差之解析，令鄰接之測定點間之方位差成為15°以上之測定點間之邊界，成為結晶粒界，又，測定所測定範圍之結晶粒界之全粒界長度L。隣接之結晶粒之界面則構成決定特殊粒界之結晶粒界之位置。然後，求得特殊粒界(具有3≦∑≦29之結晶粒界)之各長度之和Lσ、和上述測定之結晶粒界之全粒界長度L之粒界長度比率Lσ/L，成為特殊粒界長度比率(Lσ/L)。
(方位密度)
使用上述測定用樣本，以成為平均結晶粒徑之10分之1以下之測定間隔之階梯，令板厚中心部，經由EBSD法加以測定。使含有總數1000個以上之結晶粒，在複數視野，合計面積成為150000μm
2以上之測定面積，將測定結果，經由資料解析軟體OIM解析，得各測定點之CI值。排除CI值為1以下之測定點，經由資料解析軟體OIM，進行集合組織之解析，獲得結晶方位分布函數。
經由解析所得之結晶方位分布函數，以歐拉角加以表示。然後，求得φ2=0°、φ1=0°、Φ=0~90°之範圍之方位密度之平均值及φ2=45°、φ1=0~90°、Φ=90°之範圍之方位密度之平均值。
(銑削加工時之擦痕之狀態)
將各試料成為100×2000mm之平板，將該表面以銑削盤，使用超硬刀刃之旋盤，以切入深度0.1mm、切削速度5000m/分，進行切削加工。於該切削表面之500μm四方之視野中，評估長度100μm以上之擦痕存在有幾個。
(異常放電次數)
自各試料，使標靶部分成為直徑152mm，製作包含支承板部分之一體型標靶。從1個試料，製作濺鍍表面為板厚表層部，以及濺鍍表面為板厚中心部之2種類。將此等標靶安裝於濺鍍裝置，真空吸引至處理室內之到達真空壓力成為2×10
-5Pa以下。
接著，做為濺鍍氣體，使用純Ar氣體，令濺鍍氣體環境壓力為0.5Pa，於直流(DC)電源，以濺鍍輸出1900W，放電5小時。將在該期間之異常放電次數，經由使用附屬於電源之電弧計數器加以計測，計算總異常放電次數。
比較例1係Mg之含有量較本實施形態之範圍為少，板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A為77μm。於此比較例1中，切削時之擦痕個數多，板厚表層部及板厚中心部之異常放電次數變多。
比較例2係Al之含有量較本實施形態之範圍為少，板厚中心部之特殊粒界長度比率(Lσ/L)為11%。於此比較例2中，切削時之擦痕個數多，板厚表層部及板厚中心部之異常放電次數變多。
比較例3中，Al之含有量較本實施形態之範圍為多。於此比較例3中，切削時之擦痕個數多，板厚表層部及板厚中心部之異常放電次數變多。
比較例4係Fe、O、S、P之含有量較本實施形態之範圍為多，板厚中心部之特殊粒界長度比率(Lσ/L)為16%。於此比較例4中，切削時之擦痕個數多，板厚表層部及板厚中心部之異常放電次數變多。
比較例5中，熱軋之最終4道次前之開始溫度及最終4道次後之終止溫度為低，板厚中心部之特殊粒界長度比率(Lσ/L)為8%。於此比較例5中，切削時之擦痕個數多，板厚表層部及板厚中心部之異常放電次數變多。
比較例6中，熱軋之最終4道次前之開始溫度及最終4道次後之終止溫度為高，板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A為93μm。於此比較例6中，切削時之擦痕個數多，板厚表層部及板厚中心部之異常放電次數變多。
比較例7中，熱軋之最終4道次之輥壓率為低，板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A為56μm。於此比較例7中，切削時之擦痕個數多，板厚表層部及板厚中心部之異常放電次數變多。
比較例8中，熱軋之最終4道次之輥壓率為高，板厚中心部之特殊粒界長度比率(Lσ/L)為6%。於此比較例8中，切削時之擦痕個數多，板厚表層部及板厚中心部之異常放電次數變多。
比較例9中，熱軋之最終4道次中，後段道次之輥壓率為高，板厚中心部之特殊粒界長度比率(Lσ/L)為13%。於此比較例9中，切削時之擦痕個數多，板厚表層部及板厚中心部之異常放電次數變多。
比較例10中，熱軋後之冷卻速度為慢至60℃/min，板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A為102μm。於此比較例10中，切削時之擦痕個數多，板厚表層部及板厚中心部之異常放電次數變多。
對此，本發明例1~18中，Mg、Al、Fe、O、S、P之含有量、板厚中心部之特殊粒界長度比率(Lσ/L)、板厚中心部之平均結晶粒徑μ
A係在本實施形態之範圍內。此等本發明例1~18中，切削加工時之擦痕個數抑制於4個以下，板厚表層部及板厚中心部之異常放電之產生次數亦成為7次以下。
由以上之實施例之結果，根據本發明例時，確認可提供切削加工性優異的同時，做為濺鍍靶使用之時，可充分抑制異常放電之熱軋銅合金板、及濺鍍靶。
[產業上的可利用性]
本實施形態之熱軋銅合金板係適切使用於濺鍍靶、支承板；加速器用電子管、磁控管等之銅加工品。本實施形態之濺鍍靶係適於使用為成膜配線用之銅合金薄膜。
[圖1]本實施形態之熱軋銅合金板(濺鍍靶)之製造方法之流程圖。
Claims (6)
- 一種熱軋銅合金板，其特徵係令Mg含有0.2mass%以上2.1mass%以下，令Al含有0.4mass%以上5.7mass%以下、殘留部為Cu及不可避免不純物所成，前述不可避免不純物中，Fe之含有量為0.0020mass%以下、O之含有量為0.0020mass%以下、S之含有量為0.0030mass%以下、P之含有量為0.0010mass%以下， 經由EBSD法，將板厚中心部之150000μm 2以上之測定面積，以1μm之測定間隔之階梯加以測定，將測定結果經由資料解析軟體OIM加以解析，得各測定點之CI值，除了CI值為0.1以下之測定點之外，進行各結晶粒之方位差之解析，將鄰接之測定點間之方位差為15°以上之測定點間之邊界成為結晶粒界，對於測定之所有結晶粒界長度L而言3≦∑≦29之各特殊粒界長度之和Lσ之比率之特殊粒界長度比率(Lσ/L)為20%以上， 板厚中心部之平均結晶粒徑μ A為40μm以下。
- 如請求項1記載之熱軋銅合金板，其中，前述板厚中心部之結晶粒徑之標準偏差σ A係前述板厚中心部之平均結晶粒徑μ A之90%以下。
- 如請求項1或2記載之熱軋銅合金板，其中，前述板厚中心部之平均結晶粒徑μ A與板厚表層部之平均結晶粒徑μ B之比μ B/μ A為0.7以上1.3以下之範圍內。
- 如請求項1至3之任一項記載之熱軋銅合金板，其中，將結晶方位分布函數以歐拉角表示時φ2=0°、φ1=0°、Φ=0~90°之範圍之方位密度之平均值為3.0以下。
- 如請求項1至4之任一項記載之熱軋銅合金板，其中，將結晶方位分布函數以歐拉角表示時φ2=45°、φ1=0~90°、Φ=90°之範圍之方位密度之平均值為3.0以下。
- 一種濺鍍靶，其特徵係由如請求項1~5之任一項記載之熱軋銅合金板所成。
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