CN116917514A - 热轧铜合金板及溅射靶 - Google Patents
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Abstract
该热轧铜合金板含有0.2质量％以上且2.1质量％以下的Mg和0.4质量％以上且5.7质量％以下的Al，剩余部分由Cu及不可避免的杂质构成，所述不可避免的杂质中，Fe的含量为0.0020质量％以下，O的含量为0.0020质量％以下，S的含量为0.0030质量％以下，P的含量为0.0010质量％以下，3≤∑≤29的各晶界长度之和Lσ与利用EBSD法测定的总晶界长度L的比率即特殊晶界长度比率(Lσ/L)为20％以上，板厚中心部的平均晶体粒径μA为40μm以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种例如适合用于溅射靶、背板、加速器用电子管、磁控管等铜加工品的热轧铜合金板及溅射靶。
本申请基于2021年3月2日在日本提出申请的专利申请2021-032440号主张优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
以往，作为用于上述铜加工品的铜合金板，通常使用通过制造铜合金的铸锭的铸造工序和对该铸锭进行热加工(热轧或热锻)的热加工工序制造的热轧铜合金板。
例如，在专利文献1中公开了用于形成薄膜晶体管用配线膜的溅射靶，该溅射靶使用由Cu-Mg-Ca系合金构成的热轧铜合金板来制造。
然而，对于上述热轧铜合金板而言，通过进行铣削或钻孔等切削加工、弯曲等塑性加工等，加工成所期望的形状的产品。在此，在上述铜合金板中，为了抑制加工时的挤裂及变形，要求使晶体粒径微细化且减少残余畸变。
在此，在以往的热轧铜合金板(溅射靶)中，作为加工工艺，仅具有热加工工序，因此即使进行热加工工序的条件控制，晶粒的微细化及残留应变的降低也可能不充分。因此，无法充分抑制加工时的挤裂及变形。并且，在将上述热轧铜合金板用作溅射靶的情况下，无法充分抑制以大功率进行溅射时的异常放电的产生。
专利文献1：日本特开2010-103331号公报
发明内容
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供切削加工性优异并且即使用作溅射靶时也能够充分抑制异常放电的热轧铜合金板及溅射靶。
为了解决该技术课题，本发明人进行了深入研究，结果得到如下见解：通过使组成适当化并且在热加工工序中进行适当的组织控制，形成为晶体粒径细且特殊晶界长度比率大的金属组织，由此在用作切削加工性优异的热轧铜合金板及溅射靶的情况下，能够抑制以大功率进行溅射时的异常放电的产生。
本发明是根据上述见解而完成的，本发明的一方式所涉及的热轧铜合金板的特征在于，含有0.2质量％以上且2.1质量％以下的Mg和0.4质量％以上且5.7质量％以下的Al，剩余部分由Cu及不可避免的杂质构成，所述不可避免的杂质中，Fe的含量为0.0020质量％以下，O的含量为0.0020质量％以下，S的含量为0.0030质量％以下，P的含量为0.0010质量％以下，利用EBSD法，对所述热轧铜合金板的板厚中心部的150000μm2以上的测定面积，以测定间隔为1μm的步长进行测定，并利用数据分析软件OIM分析测定结果而得到各测定点的CI值，排除CI值为0.1以下的测定点，进行各晶粒的取向差分析，在将相邻的测定点间的取向差为15°以上的测定点间的边界作为晶界时，3≤∑≤29的各特殊晶界长度之和Lσ与测定出的总晶界长度L的比率即特殊晶界长度比率(Lσ/L)为20％以上，所述热轧铜合金板的板厚中心部的平均晶体粒径μA为40μm以下。
另外，在本发明的一方式中，板厚中心部是在板厚方向上从热轧铜合金板的表面(氧化物与铜的界面)起至总厚度的45～55％为止的区域。
根据该构成的热轧铜合金板，由于采用上述组成，因此通过热加工工艺的条件控制，能够实现晶粒的微细化及特殊晶界长度比率的增加。
并且，由于板厚中心部的平均晶体粒径μA为40μm以下且特殊晶界长度比率(Lσ/L)为20％以上，因此能够抑制切削加工时的挤裂的产生。并且，当用作溅射靶时，能够抑制以大功率进行溅射时的异常放电的产生。
另外，本发明的一方式的特殊晶界长度比率(Lσ/L)可如下得到：通过使用场发射式扫描电子显微镜的EBSD测定装置，特定晶界及特殊晶界，并计算其长度，从而得到特殊晶界长度比率(Lσ/L)。
晶界被定义为，观察二维剖面的结果，相邻的两个晶体间的取向差为15°以上时的该晶体间的边界。
并且，特殊晶界为晶体学上根据CSL理论(Kronberg et al:Trans.Met.Soc.AIME,185,501(1949))定义的∑值属于3≤∑≤29的对应晶界，且被定义为该对应晶界的固有对应部位晶格取向缺陷Dq满足Dq≤15°/∑1/2(D.G.Brandon:Acta.Metallurgica.Vol.14,p.1479,(1966))的晶界。
在此，在本发明的一方式所涉及的热轧铜合金板中，所述板厚中心部的晶体粒径的标准偏差σA优选为所述板厚中心部的平均晶体粒径μA的90％以下。
在该情况下，晶体粒径的偏差较小，晶粒被均匀地微细化，能够更加抑制切削加工时的挤裂的产生。并且，当用作溅射靶时，能够更加抑制以大功率进行溅射时的异常放电的产生。
并且，在本发明的一方式所涉及的热轧铜合金板中，板厚表层部的平均晶体粒径μB与所述板厚中心部的平均晶体粒径μA之比μB/μA优选在0.7以上且1.3以下的范围内。
另外，在本发明的一方式中，板厚表层部是在板厚方向上从热轧铜合金板的表面(氧化物与铜的界面)起至1mm的位置为止的区域。
在该情况下，板厚表层部与板厚中心部的平均晶体粒径之差较小，当用作溅射靶时，即使从板厚表层部至板厚中心部进行溅射，晶体粒径也不会大幅度地发生变化，从而能够抑制溅射时的异常放电的产生，并且能够长时间稳定地进行溅射成膜。
而且，在本发明的一方式所涉及的热轧铜合金板中，当将晶体取向分布函数以欧拉角表示时，在φ2＝0°、φ1＝0°、Φ＝0～90°范围内的取向密度的平均值优选为3.0以下。
在该情况下，加工时被导入的应变高的区域不多，当用作溅射靶时，能够抑制由于应变之差而在溅射面产生凹凸，从而能够抑制异常放电的产生，并且能够长时间稳定地进行溅射成膜。
并且，在本发明的一方式所涉及的热轧铜合金板中，当将晶体取向分布函数以欧拉角表示时，在φ2＝45°、φ1＝0～90°、Φ＝90°范围内的取向密度的平均值优选为3.0以下。
在该情况下，加工时被导入的应变高的区域不多，当用作溅射靶时，能够抑制由于应变之差而在溅射面产生凹凸，从而能够抑制异常放电的产生，并且能够长时间稳定地进行溅射成膜。
本发明的一方式所涉及的溅射靶的特征在于，其由上述热轧铜合金板构成。
根据该构成的溅射靶，由于由上述热轧铜合金板构成，因此能够抑制切削加工时的挤裂的产生，表面品质优异。并且，能够抑制以大功率进行溅射时的异常放电的产生。
根据本发明的一方式，能够提供切削加工性优异并且即使用作溅射靶时也能够充分抑制异常放电的热轧铜合金板及溅射靶。
附图说明
图1是本实施方式的热轧铜合金板(溅射靶)的制造方法的流程图。
具体实施方式
以下，对本发明的一实施方式的热轧铜合金板及溅射靶进行说明。
本实施方式的热轧铜合金板例如使用于溅射靶、背板、加速器用电子管、磁控管等铜加工品，本实施方式中，用作形成配线用铜合金薄膜的溅射靶。
本实施方式的热轧铜合金板具有如下组成：含有0.2质量％以上且2.1质量％以下的范围内的Mg和0.4质量％以上且5.7质量％以下的范围内的Al，剩余部分由Cu及不可避免的杂质构成，所述不可避免的杂质中，Fe的含量为0.0020质量％以下，O的含量为0.0020质量％以下，S的含量为0.0030质量％以下，P的含量为0.0010质量％以下。
并且，在本实施方式的热轧铜合金板中，板厚中心部的特殊晶界长度比率(Lσ/L)为20％以上，并且平均晶体粒径μA为40μm以下。
并且，在本实施方式的热轧铜合金板中，板厚中心部的晶体粒径的标准偏差σA优选为板厚中心部的平均晶体粒径μA的90％以下。
而且，在本实施方式的热轧铜合金板中，板厚表层部的平均晶体粒径μB与板厚中心部的平均晶体粒径μA之比μB/μA优选在0.7以上且1.3以下的范围内。
另外，在本实施方式中，板厚中心部是在板厚方向上从热轧铜合金板的表面(氧化物与铜的界面)起至总厚度的45～55％为止的区域。并且，板厚表层部是在板厚方向上从热轧铜合金板的表面(氧化物与铜的界面)起至1mm的位置为止的区域。
而且，在本实施方式的热轧铜合金板中，当将晶体取向分布函数以欧拉角表示时，在φ2＝0°、φ1＝0°、Φ＝0～90°范围内的取向密度的平均值优选为3.0以下。
并且，在本实施方式的热轧铜合金板中，当将晶体取向分布函数以欧拉角表示时，在φ2＝45°、φ1＝0～90°、Φ＝90°范围内的取向密度的平均值优选为3.0以下。
在此，对于本实施方式的热轧铜合金板如上述那样规定成分组成、组织的理由，将在以下进行说明。
(Mg)
Mg具有使热轧铜合金板的晶体粒径微细化的作用效果。并且，抑制构成薄膜晶体管的配线膜的铜合金薄膜的小丘及空洞等热缺陷的产生，从而提高耐迁移性。而且，在热处理时，在铜合金薄膜的正面及背面形成含有Mg的氧化物层，从而阻止玻璃基板及Si膜的主成分即Si等向铜合金配线膜扩散并浸透。由此，Mg防止铜合金配线膜的电阻率的增加。并且，Mg具有提高铜合金配线膜与玻璃基板及Si膜的密接性的作用。如果更详细地说明Mg的作用，则含有Mg的氧化物层具有以下两个效果。
(1)当Si浸透于铜合金配线膜时，可能引起绝缘击穿。含有Mg的氧化物层起到阻挡层的作用。
(2)Cu与玻璃基板的密接性并不良好。含有Mg的氧化物层起到提高铜合金配线膜与玻璃基板的密接的作用。
在此，当Mg含量小于0.2质量％时，可能无法发挥上述作用效果。另一方面，当Mg含量大于2.1质量％时，比电阻值会增加，作为配线膜无法充分发挥作用，因此并不优选。
因此，在本实施方式中，将Mg含量设定在0.2质量％以上且2.1质量％以下的范围内。
另外，为了进一步发挥上述作用效果，更优选将Mg含量的下限设为0.3质量％以上，进一步优选设为0.4质量％以上。另一方面，为了进一步抑制比电阻值的增加，更优选将Mg含量的上限设为1.5质量％以下，进一步优选设为1.2质量％以下。
(Al)
通过使Al与Mg共存含有，具有增加热轧铜合金板的特殊晶界比率的作用效果。并且，在使用共存含有Al及Mg的溅射靶而形成的铜合金薄膜中，通过热处理，在其表面形成Mg、Cu及Al的复合氧化物或氧化物固溶体，从而提高密接性、化学稳定性。
在此，当热轧铜合金板的Al含量小于0.4质量％时，可能无法发挥上述作用效果。另一方面，当热轧铜合金板的Al含量大于5.7质量％时，在φ2＝0°、φ1＝0°、Φ＝0～90°范围内的取向密度的平均值或在φ2＝45°、φ1＝0～90°、Φ＝90°范围内的取向密度的平均值也变大，因此并不优选。而且，当用作配线膜时，热轧铜合金板的比电阻值会增加，作为配线膜无法充分发挥作用。
因此，在本实施方式中，将Al含量设定在0.4质量％以上且5.7质量％以下的范围内。
另外，为了进一步发挥上述作用效果，更优选将Al含量的下限设为0.6质量％以上，进一步优选设为0.9质量％以上。并且，为了进一步抑制比电阻值的增加，更优选将Al含量的上限设为5.0质量％以下，进一步优选设为4.2质量％以下。
(Fe、O、S、P)
不可避免的杂质中，Fe、O、S、P这种元素可能减小特殊晶界长度比率。
因此，在本实施方式中，Fe含量为0.0020质量％以下，O含量为0.0020质量％以下，S含量为0.0030质量％以下，P含量为0.0010质量％以下。
另外，Fe含量的上限优选为0.0015质量％以下，进一步优选为0.0010质量％以下。O含量的上限优选为0.0010质量％以下，进一步优选为0.0005质量％以下。S含量的上限优选为0.0020质量％以下，进一步优选为0.0015质量％以下。P含量的上限优选为0.0005质量％以下，进一步优选为0.0003质量％以下。
(其他不可避免的杂质)
作为除了上述元素以外的其他不可避免的杂质，可列举Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Cr、Sc、稀土类元素、V、Nb、Ta、Mo、Ni、W、Mn、Re、Ru、Sr、Ti、Os、Co、Rh、Ir、Pb、Pd、Pt、Au、Zn、Zr、Hf、Hg、Ga、In、Ge、Y、Tl、N、Sb、Se、Si、Sn、Te、Li等。这些不可避免的杂质可以在不影响特性的范围内含有。
在此，由于这些不可避免的杂质可能减小特殊晶界长度比率，因此优选不可避免的杂质的含量较少。
(特殊晶界长度比率)
晶界被定义为，观察二维剖面的结果，相邻的两个晶体间的取向差为15°以上时的该晶体间的边界。
特殊晶界是晶体学上根据CSL理论(Kronberg et al:Trans.Met.Soc.AIME,185,501(1949))定义的∑值具有3≤∑≤29的晶界(对应晶界)。被定义为，该晶界的固有对应部位晶格取向缺陷Dq满足Dq≤15°/∑1/2(D.G.Brandon:Acta.Metallurgica.Vol.14,p.1479,(1966))的晶界。
当在所有晶界中，该特殊晶界长度比率较大时，晶界的匹配性会提高，从而溅射靶的异常放电变少，能够抑制挤裂的产生。
因此，在本实施方式的热轧铜合金板中，在板厚中心部，将3≤∑≤29的各特殊晶界长度之和Lσ与测定出的总晶界长度L的比率即特殊晶界长度比率(Lσ/L)设定为20％以上。
另外，特殊晶界长度比率(Lσ/L)优选为30％以上，更优选为40％以上。
并且，特殊晶界长度的上限虽然没有特别的限制，但为了抑制制造成本的增加，优选为80％以下。
(板厚中心部的平均晶体粒径)
在本实施方式的热轧铜合金板中，当板厚中心部(在板厚方向上从热轧铜合金板的表面(氧化物与铜的界面)起至总厚度的45％～55％为止的区域)的平均晶体粒径μA微细时，在切削加工时，在表面难以产生微细的挤裂。并且，当用作溅射靶时，若晶体粒径微细，则溅射时的凹凸会变微细，因此能够抑制异常放电，提高溅射特性。
并且，在本实施方式的热轧铜合金板中，将板厚中心部的平均晶体粒径μA规定为40μm以下。
另外，板厚中心部的平均晶体粒径μA优选为30μm以下，更优选为25μm以下。并且，板厚中心部的平均晶体粒径μA优选为5μm以上。
(板厚中心部的晶体粒径的标准偏差)
在本实施方式的热轧铜合金板中，当板厚中心部的晶体粒径的标准偏差σA充分小时，晶体粒径的偏差变小，当用作溅射靶时，由于因溅射产生的每个晶粒的凹凸均等，因此能够进一步抑制异常放电的产生。
因此，在本实施方式的热轧铜合金板中，优选将板厚中心部的晶体粒径的标准偏差σA设定为板厚中心部的平均晶体粒径μA的90％以下。
另外，进一步优选将板厚中心部的晶体粒径的标准偏差σA设为板厚中心部的平均晶体粒径μA的80％以下，更优选设为70％以下。并且，板厚中心部的晶体粒径的标准偏差σA优选为10％以上。
(板厚表层部的平均晶体粒径μB与板厚中心部的平均晶体粒径μA之比μB/μA)
在本实施方式的热轧铜合金板中，如果晶体粒径在板厚方向上均匀，则当用作溅射靶时，进行从板厚表层部至板厚中心部的溅射时的每个晶粒的凹凸变得均等，能够进一步抑制异常放电的产生。因此，能够长时间稳定地进行溅射成膜。
因此，在本实施方式中，板厚表层部(在板厚方向上从热轧铜合金板的表面(氧化物和铜的界面)起至1mm为止的区域)的平均晶体粒径μB与板厚中心部(在板厚方向上从热轧铜合金板的表面(氧化物和铜的界面)起至总厚度的45％～55％为止的区域)的平均晶体粒径μA之比μB/μA优选在0.7以上且1.3以下的范围内。
在此，在本实施方式的热轧铜合金板中，板厚表层部的平均晶体粒径μB与板厚中心部的平均晶体粒径μA之比μB/μA的下限优选为0.8以上，更优选为0.9以上。另一方面，板厚表层部的平均晶体粒径μB与板厚中心部的平均晶体粒径μA之比μB/μA的上限优选为1.2以下，更优选为1.1以下。
(在φ2＝0°、φ1＝0°、Φ＝0～90°范围内的取向密度的平均值)
欧拉角通过试样坐标系与每个晶粒的晶体轴之间的关系来表示晶体取向，从晶体轴(X-Y-Z)一致的状态，绕(Z-X-Z)轴分别旋转(φ1、Φ、φ2)，由此表现晶体取向。在三维欧拉空间中，利用级数展开法表示ODF(crystal orientation distribution function，晶体取向分布函数)，由此能够确认测定范围的晶体取向密度的分布。关于该取向密度分布，将通过标准粉末试样等得到的完全随机的取向状态设为1，例如当某取向的取向密度为3时，表示存在随机取向的3倍的该取向。
当以欧拉角(φ1、Φ、φ2)表示时，在φ2＝0°、φ1＝0°、Φ＝0～90°范围内的取向密度是加工时被导入的应变高的区域，相较于其他区域，溅射效率不同，产生由应变的高低所导致的凹凸，容易产生异常放电。
因此，在本实施方式中，为了在进行溅射时进一步抑制异常放电的产生，优选将在φ2＝0°、φ1＝0°、Φ＝0～90°范围内的取向密度的平均值设为3.0以下。
另外，在φ2＝0°、φ1＝0°、Φ＝0～90°范围内的取向密度的平均值的上限更优选为2.7以下，进一步优选为2.5以下。另一方面，在φ2＝0°、φ1＝0°、Φ＝0～90°范围内的取向密度的平均值的下限虽然没有特别的限制，但更优选为0.3以上，进一步优选为0.5以上。
(在φ2＝45°、φ1＝0～90°、Φ＝90°范围内的取向密度的平均值)
当以欧拉角(φ1、Φ、φ2)表示时，在φ2＝45°、φ1＝0～90°、Φ＝90°范围内的取向密度是加工时被导入的应变高的区域，相较于其他区域，溅射效率不同，产生由应变的高低所导致的凹凸，容易产生异常放电。
因此，在本实施方式中，为了在进行溅射时进一步抑制异常放电的产生，优选将在φ2＝45°、φ1＝0～90°、Φ＝90°范围内的取向密度的平均值设为3.0以下。
另外，在φ2＝45°、φ1＝0～90°、Φ＝90°范围内的取向密度的平均值的上限更优选为2.6以下，进一步优选为2.4以下。另一方面，在φ2＝45°、φ1＝0～90°、Φ＝90°范围内的取向密度的平均值的下限虽然没有特别的限制，但更优选为0.3以上，进一步优选为0.5以上。
接着，参考图1所示的流程图，对采用这种构成的本实施方式的热轧铜合金板的制造方法(溅射靶的制造方法)进行说明。
(熔解及铸造工序S01)
首先，在熔解铜原料而得到的铜熔液中添加前述元素并进行成分调整，从而制造铜合金熔液。另外，当添加各种元素时，能够使用元素单质或母合金等。并且，可以将包含上述元素的原料与铜原料一同熔解。并且，可以使用该合金的再生材料及碎片材料。
在此，作为铜原料，优选使用纯度为99.99质量％以上的所谓4NCu或纯度为99.999质量％以上的所谓5NCu。
熔解时，为了抑制Mg的氧化或为了降低氢浓度，优选在H2O的蒸气压低的非活性气体气氛(例如Ar气体)这种气氛下进行熔解，并将熔解时的保持时间保持在最小限度。
然后，将调整成分的铜合金熔液注入铸模，制造铜合金铸锭。另外，考虑到量产时，优选使用连续铸造法或半连续铸造法。
(热加工工序S02)
接着，对所得到的铜合金铸锭进行热加工。在本实施方式中，实施热轧，得到本实施方式的热轧铜合金板。
在此，以使热轧工序的各道次的轧制率为50％以下的方式实施轧制，轧制的总轧制率为98％以下。关于最终4道次，当各道次的轧制率小于5％时，表层部与中心部的晶体粒径变粗大，当各道次的轧制率大于40％时，特殊晶界长度比率变小。因此，最终4道次中的各道次的轧制率为5～40％。而且，对于最终4道次，为了使特殊晶界长度比率变大，优选随着道次的推进减小各道次的轧制率。
在此，“最终4道次”是指在多道次热轧工序的最后进行的4道次。例如，在热轧时进行10道次的情况下，最终4道次是指第七道次、第八道次、第九道次及第十道次。
并且，所述热轧工序的最终4道次前的开始温度为600℃以下时，特殊晶界长度比率变小，最终4道次前的开始温度为850℃以上时，晶体粒径变粗大。并且，最终4道次后的结束温度为550℃以下时，特殊晶界长度比率变小，最终4道次后的结束温度为800℃以上时，晶体粒径变粗大。
因此，在本实施方式中，优选最终4道次前的开始温度大于600℃且小于850℃。并且，优选最终4道次后的结束温度大于550℃且小于800℃。
而且，当从热轧结束后起至成为200℃以下的温度为止的冷却速度小于200℃/分钟时，板厚中心部的晶体粒径变粗大，粒径的偏差可能变大。
因此，在本实施方式中，优选将从热轧结束后起至成为200℃以下的温度为止的冷却速度设为200℃/分钟以上。
另外，精加工热轧后，为了调整热轧铜合金板的形状，可以实施轧制率10％以下的冷轧加工或利用矫直机进行的形状修正。
(切削加工工序S03)
对所得到的本实施方式的热轧铜合金板进行切削加工，从而制造溅射靶。
在采用以上构成的本实施方式的热轧铜合金板中，含有0.2质量％以上且2.1质量％以下的范围内的Mg和0.4质量％以上且5.7质量％以下的范围内的Al，剩余部分由Cu及不可避免的杂质构成，所述不可避免的杂质中，Fe的含量为0.0020质量％以下，O的含量为0.0020质量％以下，S的含量为0.0030质量％以下，P的含量为0.0010质量％以下。因此，通过热加工工艺的条件控制，能够实现晶粒的微细化及特殊晶界长度比率的增加。
并且，在本实施方式的热轧铜合金板中，由于板厚中心部的平均晶体粒径μA为40μm以下且特殊晶界长度比率(Lσ/L)为20％以上，因此能够抑制切削加工时的挤裂的产生。并且，当用作溅射靶时，能够抑制以大功率进行溅射时的异常放电的产生。
并且，在本实施方式中，当板厚中心部的晶体粒径的标准偏差σA为板厚中心部的平均晶体粒径μA的90％以下时，晶体粒径的偏差较小，晶粒被均匀地微细化，能够进一步抑制切削加工时的挤裂的产生。并且，当用作溅射靶时，能够进一步抑制溅射时的异常放电的产生。
而且，在本实施方式中，当板厚表层部的平均晶体粒径μB与板厚中心部的平均晶体粒径μA之比μB/μA在0.7以上且1.3以下的范围内时，板厚表层部与板厚中心部的平均晶体粒径之差较小。当用作溅射靶时，即使进行溅射，晶体粒径也不会大幅度地发生变化，在进行从板厚表层部至板厚中心部的溅射时，能够抑制异常放电的产生，从而能够长时间稳定地进行溅射成膜。
并且，在本实施方式中，当将晶体取向分布函数以欧拉角表示时，在φ2＝0°、φ1＝0°、Φ＝0～90°范围内的取向密度的平均值为3.0以下的情况下，加工时被导入的应变高的区域的取向密度较小。当用作溅射靶时，能够抑制由于应变之差而在溅射面产生凹凸，从而能够抑制溅射时的异常放电的产生，并且能够长时间稳定地进行溅射成膜。
而且，在本实施方式中，当将晶体取向分布函数以欧拉角表示时，在φ2＝45°、φ1＝0～90°、Φ＝90°范围内的取向密度的平均值为3.0以下的情况下，加工时被导入的应变高的区域的取向密度较小。当用作溅射靶时，能够抑制由于应变之差而在溅射面产生凹凸，从而能够抑制溅射时的异常放电的产生，并且能够长时间稳定地进行溅射成膜。
以上，对本实施方式的热轧铜合金板进行了说明，但本发明并不限定于此，在不脱离本发明的技术要件的范围内能够适当进行变更。
例如，在上述实施方式中，对热轧铜合金板的制造方法的一例进行了说明，但铜合金的制造方法并不限定于实施方式中所记载的制造方法，可以适当选择已存在的制造方法进行制造。
实施例
以下，对为了确认本发明的效果而进行的确认实验结果进行说明。
(本发明例)
在Ar气体气氛中，将无氧铜(99.99质量％以上)通过加热炉进行熔融。在所得到的熔液中添加Mg、Al，使用连续铸造机，制造铜合金铸锭。轧制前的坯料尺寸为宽度620mm×长度1000mm×厚度250mm，进行记载于表2的轧制工序，制作热轧铜合金板。
热轧工序的各道次的轧制率为50％以下，热轧的总轧制率为98％以下。最终4道次中的各道次的轧制率为5～40％。并且，将所述热轧工序的最终4道次前的开始温度及最终4道次后的结束温度示于表2。温度测定使用放射温度计，通过测定轧制板的表面温度而进行。
然后，在这种热轧结束后，通过水冷以200℃/分钟以上的冷却速度进行冷却直至成为200℃以下的温度。
(比较例)
在Ar气体气氛中，将无氧铜(99.99质量％以上)通过加热炉进行熔融。在所得到的熔液中添加Mg、Al，使用连续铸造机，制造铜合金铸锭。轧制前的坯料尺寸为宽度620mm×长度1000mm×厚度250mm，进行记载于表2的轧制工序，制作热轧铜合金板。
热轧工序的各道次的轧制率为50％以下，热轧的总轧制率为98％以下。并且，将所述热轧工序的最终4道次前的开始温度及最终4道次后的结束温度示于表2。温度测定使用放射温度计，通过测定轧制板的表面温度而进行。
然后，在这种热轧结束后，通过水冷或空冷进行冷却直至成为200℃以下的温度。
对如上述那样得到的本发明例1～18及比较例1～10的热轧铜合金板的板厚表层部(在板厚方向上从热轧铜合金板的表面(氧化物和铜的界面)起至1mm为止的区域)及板厚中心部(在板厚方向上从热轧铜合金板的表面(氧化物和铜的界面)起至总厚度的45～55％为止的区域)，测定平均晶体粒径。评价用作溅射靶时的异常放电次数。并且，测定板厚中心部的特殊晶界长度比率(Lσ/L)、取向密度、晶体粒径的标准偏差。对铣削加工时的挤裂的状态也进行了评价。
(组成分析)
从所得到的铸锭采集测定试样。以感应耦合等离子体发射光谱分析法测定Mg及Al的量。以感应耦合等离子体质谱分析法测定Fe的量。以非活性气体熔解红外线吸收法测定O的量。以燃烧红外线吸收法测定S的量。以固体发射光谱分析法测定P的量。另外，在试样中央部及宽度方向端部这两个部位进行测定，将含量多的一方作为该样品的含量。其结果，确认到为表1所示的成分组成。另外，表1中的Fe、O、S、P是不可避免的杂质。
(平均晶体粒径)
算出所得到的热轧铜合金板的板厚表层部及板厚中心部的平均晶体粒径。并且，算出板厚中心部的晶体粒径的标准偏差。对于各试样，在铜合金板的相对于轧制宽度方向垂直的面即TD(Transverse direction，横向)面的板厚表层部及板厚中心部中，使用耐水抛光纸、金刚石磨粒，进行机械抛光。接着，使用胶体二氧化硅溶液进行精抛。然后，使用EBSD测定装置(FEI公司制造Quanta FEG 450，EDAX/TSL公司制造(现在的AMETEK公司)OIMData Collection)和分析软件(EDAX/TSL公司制造OIM Data Analysis ver.7.3.1)，以电子束的加速电压15kV、测定间隔为1μm的步长，在150000μm2以上的测定面积中，通过EBSD法测定观察面。将测定结果利用数据分析软件OIM进行分析，得到各测定点的CI(ConfidenceIndex，可靠性指数)值。排除CI值为0.1以下的测定点，利用数据分析软件OIM，进行各晶粒的取向差分析。将相邻的测定点间的取向差为15°以上的测定点间的边界作为晶界。然后，使用数据分析软件OIM，通过面积分数(Area Fraction)即面积率，求出平均晶体粒径及标准偏差。
(特殊晶界长度比率(Lσ/L))
算出所得到的热轧铜合金板的特殊晶界长度比率(Lσ/L)。对于各试样，在铜合金板的相对于轧制宽度方向垂直的面即TD(Transverse direction)面的板厚中心中，使用耐水抛光纸、金刚石磨粒，进行机械抛光。接着，使用胶体二氧化硅溶液进行精抛。然后，使用EBSD测定装置(FEI公司制造Quanta FEG 450，EDAX/TSL公司制造(现在的AMETEK公司)OIMData Collection)和分析软件(EDAX/TSL公司制造OIM Data Analysis ver.7.3.1)，以电子束的加速电压15kV、测定间隔为1μm的步长，在150000μm2以上的测定面积中，通过EBSD法测定观察面。将测定结果利用数据分析软件OIM进行分析，得到各测定点的CI值。排除CI值为0.1以下的测定点，利用数据分析软件OIM，进行各晶粒的取向差分析。将相邻的测定点间的取向差为15°以上的测定点间的边界作为晶界。并且，测定了测定范围的晶界的总晶界长度L。确定相邻的晶粒的界面构成特殊晶界的晶界的位置。然后，求出特殊晶界(具有3≤∑≤29的晶界)的各长度之和Lσ与测定出的上述晶界的总晶界长度L的晶界长度比率Lσ/L，作为特殊晶界长度比率(Lσ/L)。
(取向密度)
使用上述测定用样品，并且利用EBSD法，以测定间隔为平均晶体粒径的10分之1以下的步长，测定板厚中心部。以包含总数1000个以上的晶粒的方式设定多个视场的合计面积为150000μm2以上的测定面积，在该测定面积内，利用数据分析软件OIM分析测定结果，得到各测定点的CI值。排除CI值为1以下的测定点，利用数据分析软件OIM，进行集合组织的分析，得到晶体取向分布函数。
以欧拉角表示通过分析得到的晶体取向分布函数。然后，求出所得到的在φ2＝0°、φ1＝0°、Φ＝0～90°范围内的取向密度的平均值及在φ2＝45°、φ1＝0～90°、Φ＝90°范围内的取向密度的平均值。
(铣削加工时的挤裂的状态)
将各试样制成100×2000mm的平板，在铣床中使用硬质合金刀尖的车刀对该平板的表面以切削深度0.1mm、切削速度5000m/分钟进行切削加工。评价在该切削表面的500μm见方的视场中存在几个长度100μm以上的挤裂缺陷。
(异常放电次数)
由各试样以靶部分的直径为152mm的方式制作包含背板部分的一体型靶。由一个试样制作溅射表面为板厚表层部的靶以及溅射表面为板厚中心部的靶这两种靶。将这些靶安装于溅射装置，进行真空吸引直至腔室内的极限真空压力成为2×10-5Pa以下。
接着，作为溅射气体，使用纯Ar气体，将溅射气体气氛压力设为0.5Pa，通过直流(DC)电源，以溅射功率1900W，放电5小时。使用附属于电源的电弧计数器来测定在该期间产生的异常放电次数，对总异常放电次数进行计数。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
在比较例1中，Mg含量少于本实施方式的范围，板厚中心部的平均晶体粒径μA为77μm。在该比较例1中，切削时的挤裂个数较多，从而板厚表层部及板厚中心部的异常放电次数变多。
在比较例2中，Al含量少于本实施方式的范围，板厚中心部的特殊晶界长度比率(Lσ/L)为11％。在该比较例2中，切削时的挤裂个数较多，从而板厚表层部及板厚中心部的异常放电次数变多。
在比较例3中，Al含量多于本实施方式的范围。在该比较例3中，切削时的挤裂个数较多，从而板厚表层部及板厚中心部的异常放电次数变多。
在比较例4中，Fe、O、S、P含量多于本实施方式的范围，板厚中心部的特殊晶界长度比率(Lσ/L)为16％。在该比较例4中，切削时的挤裂个数较多，从而板厚表层部及板厚中心部的异常放电次数变多。
在比较例5中，热轧的最终4道次前的开始温度及最终4道次后的结束温度较低，板厚中心部的特殊晶界长度比率(Lσ/L)为8％。在该比较例5中，切削时的挤裂个数较多，从而板厚表层部及板厚中心部的异常放电次数变多。
在比较例6中，热轧的最终4道次前的开始温度及最终4道次后的结束温度较高，板厚中心部的平均晶体粒径μA为93μm。在该比较例6中，切削时的挤裂个数较多，从而板厚表层部及板厚中心部的异常放电次数变多。
在比较例7中，热轧的最终4道次的轧制率较小，板厚中心部的平均晶体粒径μA为56μm。在该比较例7中，切削时的挤裂个数较多，从而板厚表层部及板厚中心部的异常放电次数变多。
在比较例8中，热轧的最终4道次的轧制率较大，板厚中心部的特殊晶界长度比率(Lσ/L)为6％。在该比较例8中，切削时的挤裂个数较多，从而板厚表层部及板厚中心部的异常放电次数变多。
在比较例9中，热轧的最终4道次中后段道次的轧制率较大，板厚中心部的特殊晶界长度比率(Lσ/L)为13％。在该比较例9中，切削时的挤裂个数较多，从而板厚表层部及板厚中心部的异常放电次数变多。
在比较例10中，热轧后的冷却速度较慢，为60℃/分钟，板厚中心部的平均晶体粒径μA为102μm。在该比较例10中，切削时的挤裂个数较多，从而板厚表层部及板厚中心部的异常放电次数变多。
相对于此，在本发明例1～18中，Mg、Al、Fe、O、S、P的含量、板厚中心部的特殊晶界长度比率(Lσ/L)、板厚中心部的平均晶体粒径μA在本实施方式的范围内。在这些本发明例1～18中，切削加工时的挤裂个数被控制在四个以下，板厚表层部及板厚中心部的异常放电的产生次数也为七次以下。
由以上实施例的结果确认到，根据本发明例，能够提供切削加工性优异并且即使用作溅射靶时也能够充分抑制异常放电的热轧铜合金板及溅射靶。
产业上的可利用性
本实施方式的热轧铜合金板适合用作溅射靶、背板、加速器用电子管、磁控管等铜加工品。本实施方式的溅射靶适合用于形成配线用铜合金薄膜。
Claims (6)
1.一种热轧铜合金板，其特征在于，
含有0.2质量％以上且2.1质量％以下的Mg和0.4质量％以上且5.7质量％以下的Al，剩余部分由Cu及不可避免的杂质构成，所述不可避免的杂质中，Fe的含量为0.0020质量％以下，O的含量为0.0020质量％以下，S的含量为0.0030质量％以下，P的含量为0.0010质量％以下，
利用EBSD法，对所述热轧铜合金板的板厚中心部的150000μm2以上的测定面积，以测定间隔为1μm的步长进行测定，并利用数据分析软件OIM分析测定结果而得到各测定点的CI值，排除CI值为0.1以下的测定点，进行各晶粒的取向差分析，在将相邻的测定点间的取向差为15°以上的测定点间的边界作为晶界时，3≤∑≤29的各特殊晶界长度之和Lσ与测定出的总晶界长度L的比率即特殊晶界长度比率Lσ/L为20％以上，
所述热轧铜合金板的板厚中心部的平均晶体粒径μA为40μm以下。
2.根据权利要求1所述的热轧铜合金板，其特征在于，
所述板厚中心部的晶体粒径的标准偏差σA为所述板厚中心部的平均晶体粒径μA的90％以下。
3.根据权利要求1或2所述的热轧铜合金板，其特征在于，
所述热轧铜合金板的板厚表层部的平均晶体粒径μB与所述板厚中心部的平均晶体粒径μA之比μB/μA在0.7以上且1.3以下的范围内。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的热轧铜合金板，其特征在于，
当将晶体取向分布函数以欧拉角表示时，在φ2＝0°、φ1＝0°、Φ＝0～90°范围内的取向密度的平均值为3.0以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的热轧铜合金板，其特征在于，
当将晶体取向分布函数以欧拉角表示时，在φ2＝45°、φ1＝0～90°、Φ＝90°范围内的取向密度的平均值为3.0以下。
6.一种溅射靶，其特征在于，
所述溅射靶由权利要求1至5中任一项所述的热轧铜合金板构成。
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| PB01 | Publication | ||
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