WO2024024898A1 - 純銅材、絶縁基板、電子デバイス - Google Patents

純銅材、絶縁基板、電子デバイス Download PDF

Info

Publication number
WO2024024898A1
WO2024024898A1 PCT/JP2023/027613 JP2023027613W WO2024024898A1 WO 2024024898 A1 WO2024024898 A1 WO 2024024898A1 JP 2023027613 W JP2023027613 W JP 2023027613W WO 2024024898 A1 WO2024024898 A1 WO 2024024898A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
less
pure copper
copper material
mass ppm
value
Prior art date
Application number
PCT/JP2023/027613
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
拓実 大平
優樹 伊藤
健一郎 川▲崎▼
一誠 牧
Original Assignee
三菱マテリアル株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP2023120990A external-priority patent/JP7444323B2/ja
Application filed by 三菱マテリアル株式会社 filed Critical 三菱マテリアル株式会社
Publication of WO2024024898A1 publication Critical patent/WO2024024898A1/ja

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C9/00—Alloys based on copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/08—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of copper or alloys based thereon
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/02—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of metals or alloys

Definitions

  • the present invention relates to a pure copper material suitable for electric/electronic parts such as heat sinks and thick copper circuits, and in particular, a pure copper material used for insulating substrates on which power semiconductors are mounted, insulating substrates using this pure copper material, and electronic It's about devices.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2022-121432 filed in Japan on July 29, 2022 and Japanese Patent Application No. 2023-120990 filed in Japan on July 25, 2023. Its contents are incorporated here.
  • Patent Documents 1 and 2 propose techniques for suppressing the growth of crystal grains in pure copper materials.
  • This Patent Document 1 states that by containing 0.0006 to 0.0015 wt% of S, crystal grains can be adjusted to a constant size even if heat treated at a temperature higher than the recrystallization temperature.
  • Patent Document 2 by containing Ca and specifying the ratio of the Ca content to the total content of O, S, Se, and Te, the crystal grains become coarse even when heat treated at 800°C. It is believed that it is possible to suppress the
  • the structure is such that the coarsening of crystal grains is suppressed by specifying the composition, but depending on the heat treatment conditions etc., coarsening of crystal grains and variations in crystal grain size may be sufficiently suppressed.
  • coarsening of crystal grains and variations in crystal grain size may be sufficiently suppressed.
  • high-temperature heat treatment is performed while the ceramic substrate and the copper plate are pressed at a constant pressure in the stacking direction.
  • crystal grains tend to grow non-uniformly, and the coarsening and non-uniform growth of the crystal grains may cause poor bonding, poor appearance, and problems in the inspection process.
  • This invention was made in view of the above-mentioned circumstances, and it is possible to obtain pure copper that has little change in crystal grain size even after heat treatment, suppresses variation in crystal grain size, and obtains a uniform crystal structure.
  • the purpose is to provide a pure copper material, an insulating substrate, and an electronic device using this pure copper material.
  • the inventors conducted extensive studies and found that in order to suppress coarsening of crystal grains and variation in crystal grain size during heat treatment, it is necessary to control the "distribution of strain" inside the material. It became clear that it was important to That is, the driving force for crystal grain growth that occurs during heat treatment includes strain at grain boundaries and within grains. If the driving force for the growth of these crystal grains is not uniformly present in the material, the growth of crystal grains will be uneven, resulting in phenomena such as local coarsening of crystal grains and mixed grains. It leads to Therefore, it has become clear that a material with uniformly distributed strain is important for suppressing grain growth during heat treatment. Note that mixed grains are a state in which the sizes of crystal grains are not uniform, and large crystal grains and small crystal grains coexist.
  • the present invention has been made based on the above-mentioned findings, and the pure copper material according to aspect 1 of the present invention has a Cu content in the range of 99.9 mass% to 99.999 mass%, and the rolled surface Measurement points where the average crystal grain size is 10 ⁇ m or more, and the CI value analyzed by the data analysis software OIM is 0.1 or less by measuring a measurement area of 1 mm 2 or more in steps with a measurement interval of 1 ⁇ m using the EBSD method. Except for , the average value of LOS (Local Orientation Spread) is 2.00° or less when boundaries where the orientation difference between adjacent pixels is 5° or more are regarded as grain boundaries.
  • LOS Local Orientation Spread
  • the pure copper material has a Cu content in the range of 99.9 mass% to 99.999 mass%, so it has particularly excellent conductivity and heat dissipation, and is used for large current applications. It is particularly suitable as a material for parts for electronic and electrical equipment. Furthermore, since the average crystal grain size on the rolled surface is 10 ⁇ m or more, it is possible to suppress the progress of recrystallization during heat treatment, and it is possible to suppress coarsening of crystal grains and non-uniformity of the structure. Since the average value of LOS measured by the EBSD method is 2.00° or less, the strain distribution within the crystal is uniform, and there is little change in crystal grain size even after heat treatment. , it becomes possible to obtain a uniform and fine crystal structure.
  • Aspect 2 of the present invention is that in the pure copper material of Aspect 1, a measurement area of 1 mm 2 or more is measured using the EBSD method in steps with a measurement interval of 1 ⁇ m, and the CI value analyzed by data analysis software OIM is 0.1 or less. Except for a certain measurement point, the average value of GOS (Grain Orientation Spread) may be 2.00° or less when a boundary where the orientation difference between adjacent pixels is 5° or more is regarded as a grain boundary.
  • GOS Gram Orientation Spread
  • the average value of GOS measured by the EBSD method is 2.00° or less, so the strain in the crystal grains is not localized, and after heat treatment Also, it becomes possible to obtain a more uniform and finer crystal structure with less change in crystal grain size.
  • Aspect 3 of the present invention is that the pure copper material of Aspect 1 or Aspect 2 is measured using the EBSD method over a measurement area of 1 mm 2 or more in steps with a measurement interval of 1 ⁇ m, and the CI value analyzed by data analysis software OIM is 0.
  • the standard deviation of the KAM (Kernel Average Misorientation) value is 0.75° or less when boundaries where the orientation difference between adjacent pixels is 5° or more are considered as grain boundaries, excluding measurement points where the difference is 1 or less. It may be.
  • the standard deviation of the KAM value measured by the EBSD method is 0.75° or less, so strain in the crystal grains is not localized. Even after heat treatment, there is less change in crystal grain size, and it is possible to obtain a more uniform and finer crystal structure.
  • Aspect 4 of the present invention is to measure the pure copper material according to any one of Aspects 1 to 3 using the EBSD method over a measurement area of 1 mm 2 or more in steps with a measurement interval of 1 ⁇ m, and to analyze the CI using data analysis software OIM. Excluding measurement points where the value is 0.1 or less, the average value of GND (Geometrically Necessary Dislocations) is 5.0 ⁇ when boundaries where the orientation difference between adjacent pixels is 5° or more are considered as grain boundaries. It may be 10 14 m ⁇ 2 or less.
  • the amount of locally accumulated GN dislocations is suppressed to a low level, so even after heat treatment, there is less change in crystal grain size, and even more uniform and fine It becomes possible to obtain a crystal structure.
  • Aspect 5 of the present invention is that the pure copper material according to any one of Aspects 1 to 4 may contain one or more additive elements selected from Ca, Sr, and Ba in a total amount of 300 mass ppm or less. .
  • the pure copper material of Aspect 5 of the present invention when it contains one or more additive elements selected from Ca, Sr, and Ba in a total amount of 5 mass ppm or more and 300 mass ppm or less, the material strength and electrical conductivity It becomes possible to further reliably suppress the growth of crystal grains during heat treatment without significantly affecting the When the total amount of the additional elements is 0 mass ppm or more and less than 5 mass ppm, the effects are poor.
  • Aspect 6 of the present invention is the pure copper material of Aspect 5, which has a compound containing at least one of the additive element and Cu, and the number density of the compound is 1 ⁇ 10 ⁇ 4 pieces/ ⁇ m 2 or more. good.
  • the number density of the compound containing at least one of the additive elements and Cu is 1 ⁇ 10 ⁇ 4 pieces/ ⁇ m 2 or more, so the pinning effect of the compound , it becomes possible to further reliably suppress the growth of crystal grains during heat treatment.
  • the compound in the pure copper material of the sixth aspect, may include one or more selected from Cu 5 Ca, Cu 5 Sr, and Cu 13 Ba. According to the pure copper material of aspect 7 of the present invention, since the compound contains one or more selected from Cu 5 Ca, Cu 5 Sr, and Cu 13 Ba, the pinning effect of these compounds provides It becomes possible to further reliably suppress the growth of crystal grains during heat treatment.
  • the pure copper material according to any one of aspects 1 to 7 may contain one or more selected from S, Se, and Te in a total amount of 10.0 mass ppm or less.
  • the pure copper material according to aspect 8 of the present invention when the pure copper material contains one or more selected from S, Se, and Te in a total amount of 0.2 mass ppm or more and 10.0 mass ppm or less, crystallization occurs during heat treatment. It becomes possible to suppress the growth of grains more reliably.
  • the total amount of one or more selected from S, Se, and Te is 0 mass ppm or more and less than 0.2 mass ppm, the above effects are poor.
  • the content of O may be 100 mass ppm or less. According to the pure copper material of aspect 9 of the present invention, since the O content is limited to 100 mass ppm or less, the growth of crystal grains during heat treatment can be further suppressed.
  • Aspect 10 of the present invention may be such that, in the pure copper material according to any one of aspects 1 to 9, the P content is within a range of 3.00 mass ppm or less.
  • the pure copper material of aspect 10 of the present invention when the P content is in the range of 0.01 mass ppm or more and 3.00 mass ppm or less, O contained as an impurity can be rendered harmless, and crystal grains grow during heat treatment. can be further suppressed.
  • the content of P is 0 mass ppm or more and less than 0.01 mass ppm, the above effects are poor.
  • Aspect 11 of the present invention is that in the pure copper material of aspect 5, the mass ratio A/B of the total content A of Ca, Sr, and Ba and the total content B of P, S, Se, Te, and O is 1. It may exceed 0. According to the pure copper material of aspect 11 of the present invention, the mass ratio A/B of the total content A of Ca, Sr, and Ba and the total content B of P, S, Se, Te, and O is within the above range. Therefore, consumption of Ca, Sr, and Ba by forming compounds with P, S, Se, Te, and O can be suppressed, and the crystal grain growth suppressing effect of Ca, Sr, and Ba ( This makes it possible to reliably achieve the effect of suppressing the growth of crystal grains.
  • Aspect 12 of the present invention is that the pure copper material according to any one of Aspects 1 to 11 may contain one or more selected from Ag, Fe, and Pb in a total amount of 50.0 mass ppm or less.
  • the pure copper material according to aspect 12 of the present invention when the pure copper material contains one or more selected from Ag, Fe, and Pb in a total amount of 0.5 mass ppm or more and 50.0 mass ppm or less, By solidly dissolving Ag, Fe, and Pb in the phase, growth of crystal grains during heat treatment can be further suppressed.
  • the total amount of one or more selected from Ag, Fe, and Pb is 0 mass ppm or more and less than 0.5 mass ppm, the above effects are poor.
  • the pure copper material according to any one of the first to twelfth aspects may contain Mg in a range of 100 mass ppm or less.
  • Mg in a range of 100 mass ppm or less.
  • the pure copper material of aspect 13 of the present invention when Mg is contained in an amount in the range of 1 mass ppm to 100 mass ppm, growth of crystal grains during heat treatment can be further suppressed.
  • the Mg content is 0 mass ppm or more and less than 1 mass ppm, the above effects are poor.
  • An insulating substrate according to an aspect 14 of the present invention includes a ceramic substrate and a copper plate bonded to one surface of the ceramic substrate, and the copper plate is made of the pure copper material according to any one of aspects 1 to 13. It is characterized by the presence of According to the insulating substrate according to aspect 14 of the present invention, since the copper plate to be bonded to the ceramic substrate is made of the pure copper material according to any one of aspects 1 to 13, the growth of crystal grains during bonding is suppressed. It has a uniform crystal structure and can be used stably.
  • An electronic device is characterized by having the insulating substrate according to the fourteenth aspect and an electronic component mounted on the insulating substrate.
  • the electronic device of aspect 15 of the present invention since it includes the insulating substrate of aspect 14, the copper plate has a uniform crystal structure and can be stably used.
  • a pure copper material that exhibits little change in crystal grain size even after heat treatment, suppresses variation in crystal grain size, and can obtain a uniform and fine crystal structure, and uses this pure copper material. Insulated substrates and electronic devices can be provided.
  • FIG. 1 is a schematic explanatory diagram of an insulating substrate and an electronic device according to the present embodiment. It is a flow diagram of the manufacturing method of pure copper material which is this embodiment.
  • These are the observation results of the compound in Inventive Example 11, and are TEM images (transmission electron images). This is an observation result of the compound in Inventive Example 11, and is an electron beam diffraction image.
  • the pure copper material of this embodiment is used as a material for electrical/electronic parts such as heat sinks and thick copper circuits, and when molding the above-mentioned electrical/electronic parts, the pure copper material is bonded to, for example, a ceramic substrate. and constitutes an insulating substrate.
  • FIG. 1 shows an insulating substrate 10 and an electronic device 1 using this insulating substrate 10 according to an embodiment of the present invention.
  • An electronic device 1 according to the present embodiment includes an insulating substrate 10 according to the present embodiment, an electronic component 3 bonded to one side (the upper side in FIG. 1) of the insulating substrate 10 via a first bonding layer 2, A heat sink 51 is bonded to the other side (lower side in FIG. 1) of the insulating substrate 10 via the second bonding layer 8.
  • the electronic component 3 is a power semiconductor element
  • the electronic device 1 is a power module.
  • the insulating substrate 10 includes a ceramic substrate 11, a circuit layer 12 disposed on one surface of the ceramic substrate 11 (the upper surface in FIG. 1), and a circuit layer 12 disposed on the other surface of the ceramic substrate 11 (the lower surface in FIG. 1).
  • a metal layer 13 is provided.
  • the ceramic substrate 11 prevents electrical connection between the circuit layer 12 and the metal layer 13.
  • the circuit layer 12 is formed by bonding a copper plate to one surface of the ceramic substrate 11.
  • a circuit pattern is formed on this circuit layer 12, and one surface (the upper surface in FIG. 1) is a mounting surface on which the electronic component 3 is mounted.
  • the metal layer 13 is formed by bonding a copper plate to the other surface of the ceramic substrate 11. This metal layer 13 has the effect of efficiently transmitting heat from the electronic component 3 to the heat sink 51.
  • the copper plate that will become the circuit layer 12 and the ceramic substrate 11, and the copper plate and the ceramic substrate 11 that will become the metal layer 13 are bonded by, for example, an existing bonding method such as the DBC method or the AMB method.
  • the temperature at the time of bonding is a high temperature condition of, for example, 750° C. or higher, and there is a possibility that crystal grains in the circuit layer 12 and the metal layer 13 become coarse.
  • the copper plate that becomes the circuit layer 12 and the copper plate that becomes the metal layer 13 are made of the pure copper material of this embodiment.
  • the pure copper material of this embodiment has a Cu content in a range of 99.9 mass% to 99.999 mass%.
  • the pure copper material of this embodiment may contain one or more additive elements selected from Ca, Sr, and Ba in a total amount of 5 mass ppm or more and 300 mass ppm or less. Further, the pure copper material of this embodiment may contain one or more selected from S, Se, and Te in a total amount of 0.2 mass ppm or more and 10.0 mass ppm or less.
  • the content of O is 100 mass ppm or less.
  • the content of P may be within the range of 0.01 mass ppm or more and 3.00 mass ppm or less.
  • the mass ratio A/B of the total content A of Ca, Sr, and Ba and the total content B of P, S, Se, Te, and O is 1.0. It is preferable that it exceeds.
  • the pure copper material of this embodiment may contain one or more selected from Ag, Fe, and Pb in a total amount of 0.5 mass ppm or more and 50.0 mass ppm or less. Furthermore, the pure copper material of this embodiment may contain Mg in a range of 1 mass ppm or more and 100 mass ppm or less.
  • the average crystal grain size on the rolled surface is 10 ⁇ m or more, and a measurement area of 1 mm 2 or more is measured in steps with a measurement interval of 1 ⁇ m using the EBSD method, and the data analysis software OIM is used to measure the area.
  • LOS Local Orientation Spread
  • a measurement area of 1 mm 2 or more is measured by the EBSD method in steps with a measurement interval of 1 ⁇ m, and the CI value analyzed by the data analysis software OIM is 0.1 or less. Except for this point, it is preferable that the average value of GOS (Grain Orientation Spread) is 2.00° or less when a boundary where the orientation difference between adjacent pixels is 5° or more is regarded as a grain boundary.
  • GOS Gram Orientation Spread
  • a measurement area of 1 mm 2 or more is measured by the EBSD method in steps with a measurement interval of 1 ⁇ m, and the CI value analyzed by the data analysis software OIM is 0.1 or less. It is preferable that the standard deviation of the KAM (Kernel Average Misorientation) value is 0.75° or less when a boundary where the orientation difference between adjacent pixels is 5° or more is regarded as a grain boundary, except for the following points. .
  • KAM Kernel Average Misorientation
  • a measurement area of 1 mm 2 or more is measured in steps of 1 ⁇ m at measurement intervals by the EBSD method, and the CI value analyzed by the data analysis software OIM is 0.1 or less.
  • the average value of GND is 5.0 ⁇ 10 14 m -2 or less when boundaries where the orientation difference between adjacent pixels is 5° or more are considered to be grain boundaries, excluding points. is preferred.
  • the pure copper material of this embodiment has a compound containing at least one of the above-mentioned additive elements and Cu, and the number density of this compound is 1 ⁇ 10 ⁇ 4 pieces/ ⁇ m 2 or more. is preferred. Furthermore, it is preferable that the above-mentioned compound contains one or more selected from Cu 5 Ca, Cu 5 Sr, and Cu 13 Ba.
  • the content of Cu As described above, the content of Cu, average crystal grain size, average value of LOS, average value of GOS, standard deviation value of KAM value, average value of GND, various elements The reason for specifying the content and compounds will be explained below.
  • the pure copper material of this embodiment the purity of Cu is specified to be 99.9 mass% or more.
  • the purity of Cu is preferably 99.965 mass% or more, more preferably 99.97 mass% or more.
  • the purity of Cu is specified to be 99.999 mass% or less.
  • the average crystal grain size on the rolled surface is set to 10 ⁇ m or more in order to suppress coarsening of crystal grains and non-uniformity of the structure during heat treatment.
  • the average crystal grain size on the rolled surface is preferably 15 ⁇ m or more, more preferably 20 ⁇ m or more. Further, the average grain size on the rolled surface is preferably 300 ⁇ m or less, more preferably 275 ⁇ m or less, and even more preferably 250 ⁇ m or less.
  • the LOS (Local Orientation Spread) value measured by EBSD is calculated by the angular difference between each point within the set kernel and all other points within the kernel. For example, since the shape of a pixel is a regular hexagon, if the degree of proximity is 1, six adjacent points are adjacent to one central point. If any two points are selected from a total of seven points including the center point and six adjacent points, there are 21 combinations of the two points. The orientation difference between the two points in each of the 21 combinations is determined, and the average value is taken as the LOS value. Further, the obtained LOS values are averaged over the measurement field of view, and the value is defined as the average LOS value.
  • the LOS value is a value corresponding to the amount of distortion in consideration of the orientation difference between pixels within the set kernel.
  • the LOS value is a measured value that is less dependent on Step Size during measurement. Note that in this embodiment, the proximity order is set to 1, and calculations are performed for pixels with an angular difference of 5 degrees or less. This LOS value makes it possible to accurately evaluate the strain distribution within the crystal. In this embodiment, by setting the average value of LOS to 2.00° or less, it is possible to obtain a uniform and fine crystal structure with little change in crystal grain size even after heat treatment. .
  • the average value of LOS is preferably 1.75° or less, more preferably 1.50° or less. Further, the average value of LOS is preferably 0.05° or more, more preferably 0.10° or more, and even more preferably 0.20° or more.
  • the GOS (Grain Orientation Spread) value measured by EBSD is the average value of the angular differences for each crystal grain obtained by calculating the angular differences between all pixels in the crystal grain. Furthermore, the obtained GOS values are averaged over the measurement visual field, and the value is defined as the average GOS value.
  • the average value of GOS is calculated using the number of each crystal, not the size of each crystal region. In other words, a large GOS value indicates that the strain existing within the crystal grains is localized. Note that calculations are performed for pixels with an angular difference of 5° or less. By keeping the GOS value low, strain exists uniformly, and crystal grain growth occurs uniformly, effectively suppressing local coarsening of crystal grains.
  • the average value of GOS in order to sufficiently suppress local coarsening of crystal grains during heat treatment, it is preferable that the average value of GOS is 2.00° or less. In addition, it is more preferable that the average value of GOS is 1.90 degrees or less, and it is more preferable that it is 1.80 degrees or less. Further, the average value of GOS is preferably 0.05° or more, more preferably 0.10° or more, and even more preferably 0.20° or more.
  • the KAM (Kernel Average Misorientation) value measured by EBSD is a value calculated by averaging the misorientation between one pixel and the surrounding pixels. Since the shape of the pixel is a regular hexagon, when the degree of proximity is 1, the average value of the orientation difference between one pixel and six adjacent pixels is calculated as the KAM value. By using the KAM value, it is possible to visualize the local misorientation, that is, the distribution of strain. The value of the standard deviation of this KAM value indicates the uniformity of local strain. Note that calculations are performed for pixels with an angular difference of 5° or less.
  • the standard deviation of this KAM value is 0.75° or less.
  • the standard deviation of the KAM values is more preferably 0.70° or less, and more preferably 0.65° or less.
  • the value of the standard deviation of the KAM value is preferably 0.025° or more, more preferably 0.05° or more, and even more preferably 0.075° or more.
  • the GND (Geometrically Necessary Dislocations) value measured by EBSD is a value that evaluates the amount of GN dislocation by measuring the orientation of each pixel. By using this GND value, locally accumulated GN dislocations can be evaluated. The calculation is performed using ⁇ 111 ⁇ 110> as the slip system and 0.255 nm as the magnitude of the Burgers vector at that time. Note that the calculation is performed for pixels with an angular difference of 5° or less, assuming that the proximity order is 1. By keeping the average value of GND low, locally accumulated GN dislocations are reduced, and it becomes possible to more effectively suppress the growth of crystal grains during heat treatment.
  • the average value of GND is 5.0 ⁇ 10 14 m ⁇ 2 or less. This makes it possible to further suppress coarsening of crystal grains during heat treatment, and to obtain a more uniform and finer crystal structure with less change in crystal grain size even after heat treatment.
  • the average value of GND is more preferably 4.5 ⁇ 10 14 m ⁇ 2 or less, and more preferably 4.0 ⁇ 10 14 m ⁇ 2 or less.
  • the average value of GND is preferably 0.4 ⁇ 10 14 m ⁇ 2 or more, more preferably 0.6 ⁇ 10 14 m ⁇ 2 or more, and 0.8 ⁇ 10 14 m ⁇ 2 It is more preferable that it is above.
  • Total content of one or more additional elements selected from Ca, Sr, and Ba 5 mass ppm or more and 300 mass ppm or less
  • One or more additive elements selected from Ca, Sr, and Ba form a compound without being substantially dissolved in the copper matrix.
  • it since it is an element that tends to be unevenly distributed at grain boundaries, it is possible to pin grain boundaries with a small amount of addition, and it is possible to effectively suppress the growth of crystal grains during heat treatment. Therefore, by adding one or more additive elements selected from Ca, Sr, and Ba, it is possible to further suppress the growth of crystal grains during heat treatment without substantially changing the material strength or conductivity. It becomes possible.
  • the total content of one or more additional elements selected from Ca, Sr, and Ba is set in a range of 5 mass ppm or more and 300 mass ppm or less. It is preferable to keep it within.
  • the lower limit of the total content of one or more additive elements selected from Ca, Sr, and Ba is more preferably 7.5 mass ppm or more, and more preferably 10 mass ppm or more.
  • the upper limit of the total content of one or more additive elements selected from Ca, Sr, and Ba is more preferably 250 mass ppm or less, and more preferably 200 mass ppm or less.
  • the number density of the compound containing at least one of the additive elements and Cu should be 1 ⁇ 10 ⁇ 4 pieces/ ⁇ m 2 or more. is preferred.
  • the number density of the compound containing at least one of the additive elements and Cu is more preferably 5 ⁇ 10 ⁇ 4 pieces/ ⁇ m 2 or more, more preferably 10 ⁇ 10 ⁇ 4 pieces/ ⁇ m 2 or more. preferable.
  • the number density of the compound containing at least one of the additive elements and Cu is preferably 1000 ⁇ 10 ⁇ 4 pieces/ ⁇ m 2 or less, more preferably 900 ⁇ 10 ⁇ 4 pieces/ ⁇ m 2 or less. , 800 ⁇ 10 ⁇ 4 pieces/ ⁇ m 2 or less is more preferable.
  • the compound containing at least one of the additive elements and Cu preferably contains one or more selected from Cu 5 Ca, Cu 5 Sr, and Cu 13 Ba.
  • Total content of one or more selected from S, Se, and Te 0.2 mass ppm or more and 10.0 mass ppm or less
  • Elements such as S, Se, and Te have the effect of suppressing coarsening of crystal grains by suppressing grain boundary movement, and are elements that reduce hot workability.
  • hot workability may be reduced. Therefore, in this embodiment, in order to ensure hot workability and further effectively suppress coarsening of crystal grains during heat treatment, one or more types selected from S, Se, and Te are required.
  • the total content of is preferably within the range of 0.2 mass ppm or more and 10.0 mass ppm or less.
  • the lower limit of the total content of one or more selected from S, Se, and Te is preferably 0.5 mass ppm or more, and more preferably 2.0 mass ppm or more.
  • the upper limit of the total content of one or more selected from S, Se, and Te is preferably 7.5 mass ppm or less, and more preferably 5.0 mass ppm or less.
  • O (oxygen) which is contained as an impurity in pure copper material, is an element that has the effect of promoting the growth of crystal grains. Therefore, in this embodiment, in order to more effectively suppress the growth of crystal grains during heat treatment, it is preferable to limit the content of O to 100 mass ppm or less. Note that the content of O is more preferably 75 mass ppm or less, and more preferably 50 mass ppm or less. Further, the content of O is preferably 0.1 mass ppm or more, more preferably 0.3 mass ppm or more, and even more preferably 0.5 mass ppm or more.
  • P 0.01massppm or more and 3.00massppm or less
  • P is widely used as an element that renders oxygen in copper harmless.
  • the content of P is 0.01 mass ppm or more and 3.00 mass ppm or less.
  • the content of P is preferably 2.50 mass ppm or less, more preferably 2.00 mass ppm or less.
  • One or more additive elements selected from Ca, Sr, and Ba form a compound with elements such as P, S, Se, Te, and O. For this reason, when P, S, Se, Te, and O are present in large amounts, a compound containing one or more additive elements selected from Ca, Sr, and Ba and Cu is not sufficiently formed, resulting in pinning. There is a possibility that the effect will not be as effective.
  • the mass ratio A/B of the total content A of one or more additional elements selected from Ca, Sr, and Ba and the total content B of P, S, Se, Te, and O is 1. It is more preferably .5 or more, and even more preferably 2.0 or more. Further, the mass ratio A/B is preferably 100 or less, more preferably 75 or less, and even more preferably 50 or less.
  • Total content of one or more selected from Ag, Fe, and Pb 0.5 mass ppm or more and 50.0 mass ppm or less
  • Ag, Fe, and Pb are elements that have the effect of suppressing coarsening of crystal grains by solid solution in the copper matrix.
  • the total content of one or more selected from Ag, Fe, and Pb is preferably within the range of 0.5 mass ppm or more and 50.0 mass ppm or less.
  • the lower limit of the total content of one or more selected from Ag, Fe, and Pb is more preferably 2.0 mass ppm or more, and more preferably 5.0 mass ppm or more.
  • the upper limit of the total content of one or more selected from Ag, Fe, and Pb is more preferably 40.0 mass ppm or less, and more preferably 30.0 mass ppm or less.
  • Mg 1 mass ppm or more and 100 mass ppm or less
  • Mg is an element that has the effect of suppressing grain growth of crystal grains.
  • the Mg content is preferably within the range of 1 mass ppm or more and 100 mass ppm or less.
  • the lower limit of the Mg content is more preferably 2 mass ppm or more, and more preferably 3 mass ppm or more.
  • the upper limit of the Mg content is more preferably 90 mass ppm or less, and more preferably 80 mass ppm or less.
  • the unavoidable impurities contained in the remainder other than the elements whose contents are specified above include Al, As, B, Be, Bi, Cd, Cr, Sc, rare earth elements, V, Nb, Ta, Mo, Ni, W, Mn, Re, Ru, Ti, Os, Co, Rh, Ir, Pd, Pt, Au, Zn, Zr, Hf, Hg, Ga, In, Ge, Y, Tl, N, Sb, Si, Examples include Sn and Li. These unavoidable impurities may be contained within a range that does not affect the properties.
  • the total amount is preferably 0.04 mass% or less, more preferably 0.03 mass% or less, and 0.02 mass% or less. It is more preferable to set it as 0.01 mass% or less.
  • the upper limit of the content of each of these inevitable impurities is preferably 30 mass ppm or less, more preferably 20 mass ppm or less, and even more preferably 15 mass ppm or less.
  • the above-mentioned elements are added to a molten copper obtained by melting an oxygen-free copper raw material to adjust the composition, thereby producing a molten copper alloy.
  • a raw material containing the above-mentioned elements may be melted together with a copper raw material.
  • the molten copper is preferably so-called 4NCu with a purity of 99.99 mass% or more, or so-called 5NCu with a purity of 99.999 mass% or more.
  • the melting step in order to reduce the hydrogen concentration, it is preferable to perform the melting in an inert gas atmosphere (for example, Ar gas) where the vapor pressure of H 2 O is low, and to keep the holding time during the melting to a minimum. Then, the molten copper alloy whose composition has been adjusted is poured into a mold to produce an ingot. Note that when considering mass production, it is preferable to use a continuous casting method or a semi-continuous casting method.
  • an inert gas atmosphere for example, Ar gas
  • First hot rolling step S02 The obtained ingot is subjected to hot working in order to introduce strain and change its shape to a predetermined size.
  • strain By introducing strain, a high strain can be applied to the crystal grains in a coarse state, making it possible to improve the homogeneity of the material.
  • the hot rolling temperature is set to a high temperature of 650°C or higher and setting the average reduction in one rolling pass (average rolling ratio in one rolling pass) to 15% or more, strain is uniformly introduced at high temperature. This makes it possible to form a tissue with high homogeneity.
  • the total rolling ratio here is preferably 50% or more, more preferably 55% or more, and even more preferably 60% or more in order to destroy the cast structure.
  • the hot rolled material obtained in the first hot rolling process S01 is heated again and a second hot rolling process S02 is performed.
  • the high temperature condition is 650°C or higher, which is equal to or higher than the first hot rolling step S02, and the average reduction in one rolling pass (average rolling reduction in one rolling pass) is By making it 15% or more, it becomes possible to form a structure with high homogeneity.
  • the total rolling ratio here is preferably 50% or more, more preferably 55% or more, and even more preferably 60% or more in order to destroy the cast structure.
  • the copper material after the second hot working step S03 is cold rolled to be processed into a predetermined shape.
  • the temperature conditions in this cold rolling step S04 are not particularly limited, but it is preferably carried out in a range of -200°C or more and 200°C or less.
  • rolling rate rolling rate
  • the cold rolling process S04 since processing is performed in the cold, if the processing is performed with a low reduction, the frictional force with the material surface will be strong, and the surface in the thickness direction and the crystals in the orientation where strain is easily introduced.
  • Strain is preferentially introduced into the structure, resulting in non-uniformity of the structure. Therefore, rolling must be performed with high reduction in order to increase the compressive stress element. It is necessary to perform rolling at this high reduction multiple times to form a predetermined shape. Further, the total processing rate is preferably 15% or more, more preferably 50% or more.
  • heat treatment step S05 heat treatment is performed on the copper material after the cold rolling step S04.
  • the heat treatment method is not particularly limited, but it is preferable to perform the heat treatment in a non-oxidizing or reducing atmosphere. It is preferable to set the heat treatment temperature to a high temperature of 750° C. or higher, and to perform the heat treatment at this temperature for a short time of 1 hour or less. Further, it is preferable that the temperature increase rate up to the heat treatment temperature is 100° C./min or more.
  • the cooling method is not particularly limited, but a method with a cooling rate of 200° C./min or more, such as water quenching, is preferred.
  • the cold rolling step S04 and the heat treatment step S05 may be repeated two or more times.
  • the copper material after the heat treatment step S05 may be subjected to temper rolling in order to adjust the material strength. If low material strength is required, skin pass rolling may not be performed. When rolling, the strain must be introduced in one rolling pass in order to uniformly introduce the strain. If rolling is carried out at a rolling rate exceeding 20%, non-uniformity of the structure will occur, so the rolling rate is preferably 20% or less. Note that the final thickness is not particularly limited, but is preferably within a range of, for example, 0.5 mm or more and 5 mm or less.
  • the pure copper material (pure copper plate) of this embodiment is produced.
  • the Cu content is within the range of 99.9 mass% or more and 99.999 mass% or less, so the conductivity and heat dissipation properties are particularly improved. It is particularly suitable as a material for parts for electronic and electrical equipment that use large currents.
  • the average crystal grain size on the rolled surface is set to be 10 ⁇ m or more, so it is possible to suppress the progress of recrystallization during heat treatment, resulting in the growth of crystal grains and non-uniform structure. It becomes possible to suppress the
  • the average value of LOS measured by the EBSD method is 2.00° or less, so the strain distribution within the crystal is uniform, and after heat treatment, Also, there is little change in crystal grain size, and variation in crystal grain size is suppressed, making it possible to obtain a uniform and fine structure.
  • Means for obtaining a highly homogeneous structure is not limited to a specific method, but includes, for example, the average reduction of the first hot rolling process, the second hot rolling process, and the cold rolling process, and the heat treatment temperature of the heat treatment process. This becomes possible by controlling the temperature increase rate and the temperature increase rate as described above.
  • a measurement area of 1 mm 2 or more is measured by the EBSD method in steps with a measurement interval of 1 ⁇ m, and the CI value analyzed by the data analysis software OIM is 0.1 or less. Except for points, if the average value of GOS (Grain Orientation Spread) is 2.00° or less when the boundary where the orientation difference between adjacent pixels is 5° or more is considered as a grain boundary, the grain Since the strain within is not localized, there is even less change in crystal grain size even after heat treatment, and it is possible to obtain a more uniform and finer structure.
  • GOS Garin Orientation Spread
  • a measurement area of 1 mm 2 or more was measured using the EBSD method in steps with a measurement interval of 1 ⁇ m, and the measurement points where the CI value analyzed by the data analysis software OIM was 0.1 or less Except for , if the standard deviation of the KAM (Kernel Average Misorientation) value is 0.75° or less when a boundary where the orientation difference between adjacent pixels is 5° or more is regarded as a grain boundary, Strain within the crystal grains is not localized, and even after heat treatment, there is less change in crystal grain size, and it is possible to obtain a more uniform and finer structure.
  • KAM Kernel Average Misorientation
  • a measurement area of 1 mm 2 or more was measured in steps of 1 ⁇ m at measurement intervals using the EBSD method, and measurement points where the CI value analyzed by the data analysis software OIM was 0.1 or less.
  • the average value of GND is 5.0 ⁇ 10 14 m -2 or less when boundaries where the orientation difference between adjacent pixels is 5° or more are regarded as grain boundaries, except for Since the amount of locally accumulated GN dislocations is suppressed to a low level, even after heat treatment, there is less change in crystal grain size, and it is possible to obtain a more uniform and finer structure.
  • the pure copper material of this embodiment contains one or more additive elements selected from Ca, Sr, and Ba in a total amount of 5 mass ppm or more and 300 mass ppm or less, Ca, Sr, and Ba may be added.
  • the growth of crystal grains can be suppressed by one or more selected additive elements, and it is possible to more reliably suppress the growth of crystal grains during heat treatment without significantly affecting material strength or conductivity. Become.
  • the pure copper material of this embodiment has a compound containing at least one of Ca, Sr, Ba, and Cu, and the number density of this compound is 1 ⁇ 10 ⁇ 4 pieces/ ⁇ m 2 or more,
  • the pinning effect of this compound makes it possible to more reliably suppress the growth of crystal grains during heat treatment.
  • the compound containing at least one of Ca, Sr, Ba, and Cu contains one or more selected from Cu 5 Ca, Cu 5 Sr, and Cu 13 Ba;
  • the pinning effect of these compounds makes it possible to more reliably suppress the growth of crystal grains during heat treatment.
  • the pure copper material of this embodiment contains one or more selected from S, Se, and Te in a total amount of 0.2 mass ppm or more and 10.0 mass ppm or less, hot workability is improved. Grain boundary movement can be suppressed without significantly reducing the grain boundary, and the growth of crystal grains during heat treatment can be suppressed more reliably.
  • the content of O when the content of O is 100 mass ppm or less, the content of O, which is an element that promotes the growth of crystal grains, is sufficiently suppressed, and during heat treatment. The growth of crystal grains can be further suppressed.
  • the pure copper material of this embodiment when the P content is within the range of 0.01 mass ppm or more and 3.00 mass ppm or less, O, which promotes crystal grain growth, can be rendered harmless. At the same time, it is possible to suppress the effect of grain growth inhibiting elements present at grain boundaries from being inhibited.
  • the mass ratio A/B of the total content A of Ca, Sr, and Ba and the total content B of P, S, Se, Te, and O exceeds 1.0.
  • consumption of Ca, Sr, and Ba by forming compounds with P, S, Se, Te, and O can be suppressed, and the crystal grain growth suppressing effect of Ca, Sr, and Ba can be suppressed. This makes it possible to ensure success.
  • the pure copper material of this embodiment contains one or more selected from Ag, Fe, and Pb in a total amount of 0.5 mass ppm or more and 50.0 mass ppm or less
  • the copper matrix contains By solidly dissolving Ag, Fe, and Pb in the steel, the growth of crystal grains during heat treatment can be further suppressed.
  • the pure copper material of this embodiment contains Mg in a range of 1 mass ppm or more and 100 mass ppm or less, coarsening of crystal grains after heat treatment can be further suppressed due to the crystal grain growth suppressing effect of Mg.
  • the insulating substrate 10 of this embodiment includes a ceramic substrate 11, a circuit layer 12 bonded to one surface of the ceramic substrate 11, and a metal layer 13 bonded to the other surface of the ceramic substrate 11. Since the copper plate serving as the circuit layer 12 and the metal layer 13 is made of the pure copper material of this embodiment, the growth of crystal grains during bonding with the ceramic substrate 11 is suppressed, and the crystal grain size is It has a uniform crystal structure with suppressed variation, and can be used stably.
  • the electronic device 1 includes the above-described insulating substrate 10 and the electronic component 3 mounted on the circuit layer 12 of the insulating substrate 10.
  • the copper plate has a uniform crystal structure and can be used stably.
  • the pure copper material which is an embodiment of the present invention has been described above, the present invention is not limited thereto and can be modified as appropriate without departing from the technical requirements of the invention.
  • an example of a method for manufacturing pure copper material has been described, but the method for manufacturing pure copper material is not limited to that described in the embodiment, and existing manufacturing methods may be selected as appropriate. May be manufactured.
  • the manufacturing method mentioned above has a rolling process, and the pure copper material of this embodiment can also be called a pure copper rolled material.
  • the P concentration was purified to 0.001 mass ppm or less by a zone melting refining method, and pure copper with a purity of 99.999 mass% or more was obtained.
  • This raw material made of pure copper was charged into a high-purity graphite crucible and melted by high-frequency induction heating in a furnace with an Ar gas atmosphere.
  • a master alloy containing 1 mass% of various elements was produced using 6N (purity of 99.9999 mass% or more) high-purity copper and 2N (purity of 99 mass% or more) element.
  • a master alloy was added to the obtained molten copper to prepare the composition shown in Tables 1 and 2 to obtain a molten copper alloy.
  • the obtained molten copper alloy was poured into a graphite mold to produce an ingot.
  • the size of the ingot was about 100 mm thick x about 100 mm wide x about 150 to 200 mm long.
  • the obtained ingot was heated at 900°C for 4 hours in an Ar gas atmosphere, and in order to achieve the final pass temperature conditions shown in Tables 3 and 4, it was left on standby in the atmosphere and subjected to the first hot rolling.
  • the process was carried out. Note that the final pass temperature of the first hot rolling step was measured with a radiation thermometer. Water cooling was performed after the first hot rolling was completed. Next, in an Ar gas atmosphere, heating was performed again at 900° C. for 4 hours, and in order to aim for the final pass temperature conditions shown in Tables 3 and 4, a second hot rolling process was performed while waiting in the atmosphere. Note that the final pass temperature of the second hot rolling step was measured with a radiation thermometer. Water cooling was also performed after the second hot rolling was completed.
  • composition analysis A measurement sample was taken from the obtained ingot, and the contents of S and O were measured using an infrared absorption method, and the contents of other elements were measured using a glow discharge mass spectrometer (GD-MS). The measurement was carried out at two locations, the center of the sample and the ends in the width direction, and the one with the higher content was taken as the content of the sample.
  • GD-MS glow discharge mass spectrometer
  • Grain boundary angle difference 5° or more was regarded as a grain boundary.
  • Minimum grain size 2 steps or more was considered to be a crystal grain.
  • Step size 1 ⁇ m
  • Treatment of twins Twins were regarded as grain boundaries.
  • the rolled surface was mechanically polished using waterproof abrasive paper and diamond abrasive grains. Then, final polishing was performed using a colloidal silica solution. Then, using a scanning electron microscope, an electron beam is irradiated to each measurement point (pixel) within the measurement range on the sample surface, and orientation analysis using electron beam backscatter diffraction is performed to determine the difference in orientation between adjacent measurement points.
  • the boundary between measurement points where the angle was 5° or more was defined as a grain boundary.
  • a boundary between measurement points where the orientation difference between adjacent measurement points is 5° or more and less than 15° was defined as a small-angle grain boundary. Boundaries between measurement points where the orientation difference between adjacent measurement points was 15° or more were defined as large-angle grain boundaries. At this time, the twin boundaries were also large-angle grain boundaries. Furthermore, the measurement range was adjusted so that each sample contained 100 or more crystal grains.
  • a grain boundary map was created using large-angle grain boundaries from the obtained orientation analysis results. In accordance with the cutting method of JIS H 0501, five line segments of a predetermined length were drawn at predetermined intervals in the vertical and horizontal directions on the grain boundary map. The number of completely cut crystal grains was counted, and the average value of the cut lengths was calculated as the average crystal grain size.
  • a 20 mm x 20 mm sample was cut out from the strip for characteristic evaluation, and the rolled surface was mechanically polished using waterproof abrasive paper and diamond abrasive grains. Next, final polishing was performed using a colloidal silica solution.
  • EBSD measuring device Quanta FEG 450 manufactured by FEI, OIM Data Collection manufactured by EDAX/TSL (currently AMETEK)
  • analysis software OIM Data Analysis ver.
  • the rolled surface (observation surface) of the sample was measured by the EBSD method using an electron beam acceleration voltage of 15 kV and a measurement area of 1 mm 2 or more in steps with a measurement interval of 1 ⁇ m.
  • the conditions of the electron microscope and the conditions of the EBSD detector other than the accelerating voltage of the electron beam were the same as those for measuring the average crystal grain size described above.
  • the measurement results were analyzed using data analysis software OIM to obtain CI (Confidence Index) values for each measurement point. Except for measurement points where the CI value was 0.1 or less, the orientation difference of each crystal grain was analyzed using data analysis software OIM.
  • the rolled surface (observation surface) of the sample was measured by the EBSD method at an electron beam acceleration voltage of 15 kV and a measurement area of 1 mm 2 or more at a measurement interval of 1 ⁇ m. .
  • the conditions of the electron microscope and the conditions of the EBSD detector other than the accelerating voltage of the electron beam were the same as those for measuring the average crystal grain size described above. Except for measurement points where the CI value was 0.1 or less, the orientation difference of each crystal grain was analyzed using data analysis software OIM. Boundaries between pixels in which the orientation difference between adjacent pixels is 5° or more were regarded as grain boundaries and analyzed, and the GOS values of all grains were determined. The average value of GOS was determined by dividing the total value by the number of crystal grains.
  • the rolled surface (observation surface) of the sample was measured by the EBSD method at an electron beam acceleration voltage of 15 kV and a measurement area of 1 mm 2 or more at a measurement interval of 1 ⁇ m.
  • the conditions of the electron microscope and the conditions of the EBSD detector other than the accelerating voltage of the electron beam were the same as those for measuring the average crystal grain size described above. Except for measurement points where the CI value was 0.1 or less, the orientation difference of each crystal grain was analyzed using data analysis software OIM.
  • the proximity order was assumed to be 1, and the boundary between pixels where the orientation difference between adjacent pixels was 5° or more was regarded as a grain boundary and analyzed, and the KAM values of all pixels were determined. Then, the value of the standard deviation of the KAM value was determined.
  • the rolled surface (observation surface) of the sample was measured by the EBSD method at an electron beam acceleration voltage of 15 kV and a measurement area of 1 mm 2 or more at a measurement interval of 1 ⁇ m.
  • the conditions of the electron microscope and the conditions of the EBSD detector other than the accelerating voltage of the electron beam were the same as those for measuring the average crystal grain size described above. Except for measurement points where the CI value was 0.1 or less, the orientation difference of each crystal grain was analyzed using data analysis software OIM.
  • the GND values of all pixels were determined, and the average value thereof was determined.
  • the slip system is ⁇ 111 ⁇ 110>, and the GN dislocation density was calculated using a Burgers vector size of 0.255 nm in the ⁇ 1-10> direction of the FCC (111) plane.
  • the upper limit of the GND value was set to 1.0 ⁇ 10 16 m ⁇ 2 , and the average value (number average) was calculated in the region of values below this value.
  • 3A and 3B show the observation results of the compound in Inventive Example 11. It was confirmed that the observed compound contained Cu 5 Ca.
  • the "Presence or absence of compound” column in the table cases where a compound containing one or more selected from Cu 5 Ca, Cu 5 Sr, and Cu 13 Ba is observed as a result of the above observation are indicated as “B”. ” (present), and the case where it was not observed was written as “D” (absent).
  • a 40 mm x 40 mm sample was cut out from the above-mentioned strip material for characteristic evaluation.
  • a paste-like activated silver brazing material (TB-608T manufactured by Tokyo Blaze) was applied to both sides of a ceramic plate (material: Si 3 N 4 , 50 mm x 50 mm x thickness 0.32 mm).
  • a ceramic plate was sandwiched between the two samples (pure copper plates) described above, and heat treatment was performed under a pressure of 0.59 MPa. The heat treatment was performed under the following conditions.
  • the laminated pure copper plates and ceramic plates were placed in a furnace at 850°C, and after confirming with a thermocouple that the material temperature had reached 850°C, the material was held for 60 minutes. Cooling (cooling in the furnace) was performed. After the temperature was lowered to room temperature, the average grain size dave of the rolled surface of the pure copper plate was measured by the following method.
  • the rolled surface (the surface not in contact with the ceramic plate) was mechanically polished using waterproof abrasive paper and diamond abrasive grains. Then, final polishing was performed using a colloidal silica solution. Thereafter, etching was performed, and the rolled surface (observation surface) was observed with an optical microscope.
  • the cutting method of JIS H 0501 five line segments of a predetermined length were drawn at predetermined intervals in the vertical and horizontal directions. The number of completely cut crystal grains was counted, and the average value of the cut length was taken as the average crystal grain size. A case where the average crystal grain size was 200 ⁇ m or less was rated “A” (excellent).
  • the maximum length of the line segment cut by the grain boundary was defined as the major axis.
  • the maximum length of the line segment cut by the grain boundary was defined as the minor axis.
  • Comparative Example 1 the average crystal grain size was as small as 8 ⁇ m, and the average value of LOS was 2.10°, and after the pressure heat treatment, the crystal grains became coarse and the variation in grain size became large.
  • Comparative Example 2 the average value of LOS was 2.30°, and the crystal grains became coarse after the pressure heat treatment, and the variation in grain size also increased.
  • Comparative Example 3 the average value of LOS was 2.16°, and the variation in particle size after pressure heat treatment was large.
  • the average crystal grain size is 10 ⁇ m or more, the average value of LOS is 2.00° or less, and the average crystal grain size after pressure heat treatment is was small, and the variation in particle size was also small. From the above, it was confirmed that according to the examples of the present invention, it is possible to provide a pure copper material that can suppress coarsening and non-uniformity of crystal grains even after pressure heat treatment.
  • the pure copper material of this embodiment is suitably applied to electric/electronic components such as heat sinks and thick copper circuits.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)

Abstract

この純銅材は、Ｃｕの含有量が９９．９ｍａｓｓ％以上９９．９９９ｍａｓｓ％以下の範囲内とされ、圧延面における平均結晶粒径が１０μｍ以上であり、ＥＢＳＤ法により１ｍｍ２以上の測定面積を測定間隔１μｍのステップで測定して、データ解析ソフトＯＩＭにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点を除き、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合のＬＯＳ（Ｌｏｃａｌ　Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ　Ｓｐｒｅａｄ）の平均値が２．００°以下である。

Description

純銅材、絶縁基板、電子デバイス
　本発明は、ヒートシンクや厚銅回路等の電気・電子部品に適した純銅材であって、特にパワー半導体などが搭載される絶縁基板に用いられる純銅材、この純銅材を用いた絶縁基板、電子デバイスに関するものである。
　本願は、２０２２年７月２９日に、日本に出願された特願２０２２－１２１４３２号及び２０２３年７月２５日に、日本に出願された特願２０２３－１２０９９０号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　従来、ヒートシンクや厚銅回路等の電気・電子部品には、導電性の高い純銅材が用いられている。
　最近では、電気・電子機器用部品に用いられる電流量の増大にともない、抵抗発熱が問題となっている。
　半導体装置等においては、例えば、セラミックス基板に純銅材を接合し、上述のヒートシンクや厚銅回路を構成した絶縁基板等が用いられている。
　セラミックス基板と純銅材を接合する際には、高温雰囲気中で加圧処理を行うため、純銅材の結晶粒径の粗大化や不均一な成長によって、接合不良や外観不良、検査工程での不具合を起こすことがある。
　この問題点を解決するために、純銅材には、熱処理後においても、結晶粒径の変化が少なく、かつその大きさが均一であることが求められている。
　そこで、例えば特許文献１，２には、純銅材において結晶粒の成長を抑制する技術が提案されている。
　この特許文献１においては、Ｓを０．０００６～０．００１５ｗｔ％含有することにより、再結晶温度以上で熱処理しても、一定の大きさの結晶粒に調整可能であると記載されている。
　また、特許文献２においては、Ｃａを含有するとともに、Ｃａの含有量とＯ，Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅの合計含有量との比を規定することにより、８００℃で熱処理しても結晶粒の粗大化を抑制可能とされている。
特開平０６－００２０５８号公報 国際公開第２０２０／２０３０７１号
　ところで、特許文献１，２においては、組成を規定することによって結晶粒の粗大化を抑制する構成とされているが、熱処理条件等によっては、結晶粒の粗大化や結晶粒径のバラつきを十分に抑制することができないおそれがあった。
　特に、セラミックス基板と銅板とを強固に接合する際には、セラミックス基板と銅板とを積層方向に一定の圧力で加圧した状態で高温の熱処理を行うことになる。このとき、純銅板においては、結晶粒が不均一に成長し易く、結晶粒の粗大化や不均一な成長によって、接合不良や外観不良、検査工程での不具合を起こすことがある。
　この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、熱処理後においても結晶粒径の変化が少なく、かつ、結晶粒径のバラつきが抑制されて均一な結晶組織を得ることができる純銅材、この純銅材を用いた絶縁基板、電子デバイスを提供することを目的とする。
　この課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討した結果、熱処理時の結晶粒の粗大化及び結晶粒径のバラツキを抑制するためには、材料の内部の「ひずみの分布」を制御することが重要であることが明らかとなった。
　すなわち、熱処理時に生じる結晶粒の成長の駆動力としては、結晶粒界や粒内のひずみが挙げられる。これらの結晶粒の成長の駆動力となり得るものが材料内に均一に存在していないと、結晶粒の成長に偏りが発生してしまい、局所的な結晶粒の粗大化や混粒化といった現象に繋がってしまう。そのため、ひずみが均一に分散した材料が、熱処理時の結晶粒の成長の抑制には重要であることが明らかとなった。
　なお、混粒化とは、結晶粒の大きさが揃っておらず、大きな結晶粒と小さな結晶粒が混在している状態である。
　本発明は、上述の知見に基づいてなされたものであって、本発明の態様１の純銅材は、Ｃｕの含有量が９９．９ｍａｓｓ％以上９９．９９９ｍａｓｓ％以下の範囲内とされ、圧延面における平均結晶粒径が１０μｍ以上であり、ＥＢＳＤ法により１ｍｍ２以上の測定面積を測定間隔１μｍのステップで測定して、データ解析ソフトＯＩＭにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点を除き、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合のＬＯＳ（Ｌｏｃａｌ　Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ　Ｓｐｒｅａｄ）の平均値が２．００°以下であることを特徴としている。
　本発明の態様１の純銅材によれば、Ｃｕの含有量が９９．９ｍａｓｓ％以上９９．９９９ｍａｓｓ％以下の範囲内とされているので、導電性及び放熱性に特に優れており、大電流用途の電子・電気機器用部品の素材として特に適している。
　また、圧延面における平均結晶粒径が１０μｍ以上とされているので、熱処理時における再結晶の進行を抑制でき、結晶粒の粗大化や組織の不均一化を抑えることが可能となる。
　そして、ＥＢＳＤ法により測定されるＬＯＳの平均値が２．００°以下とされていることから、結晶内のひずみ分布が均一化されており、熱処理後においても結晶粒径の変化が少なく、かつ、均一で微細な結晶組織を得ることが可能となる。
　本発明の態様２は、態様１の純銅材において、ＥＢＳＤ法により１ｍｍ２以上の測定面積を測定間隔１μｍのステップで測定して、データ解析ソフトＯＩＭにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点を除き、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合のＧＯＳ（Ｇｒａｉｎ　Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ　Ｓｐｒｅａｄ）の平均値が２．００°以下であってもよい。
　本発明の態様２の純銅材によれば、ＥＢＳＤ法により測定されるＧＯＳの平均値が２．００°以下とされているので、結晶粒の中のひずみが局在化しておらず、熱処理後においても結晶粒径の変化がさらに少なく、かつ、さらに均一で微細な結晶組織を得ることが可能となる。
　本発明の態様３は、態様１または態様２の純銅材において、ＥＢＳＤ法により１ｍｍ２以上の測定面積を測定間隔１μｍのステップで測定して、データ解析ソフトＯＩＭにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点を除き、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合のＫＡＭ（Ｋｅｒｎｅｌ　Ａｖｅｒａｇｅ　Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）値の標準偏差の値が０．７５°以下であってもよい。
　本発明の態様３の純銅材によれば、ＥＢＳＤ法により測定されるＫＡＭ値の標準偏差の値が０．７５°以下とされているので、結晶粒の中のひずみが局在化しておらず、熱処理後においても結晶粒径の変化がさらに少なく、かつ、さらに均一で微細な結晶組織を得ることが可能となる。
　本発明の態様４は、態様１から態様３のいずれか一つの純銅材において、ＥＢＳＤ法により１ｍｍ２以上の測定面積を測定間隔１μｍのステップで測定して、データ解析ソフトＯＩＭにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点を除き、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合のＧＮＤ（Ｇｅｏｍｅｔｒｉｃａｌｌｙ　Ｎｅｃｅｓｓａｒｙ　Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎｓ）の平均値が５．０×１０１４ｍ－２以下であってもよい。
　本発明の態様４の純銅材によれば、局所的に蓄積されたＧＮ転位の量が少なく抑えられているので、熱処理後においても結晶粒径の変化がさらに少なく、かつ、さらに均一で微細な結晶組織を得ることが可能となる。
　本発明の態様５は、態様１から態様４のいずれか一つの純銅材において、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素を合計量で３００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含んでもよい。
　本発明の態様５の純銅材によれば、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素を合計量で５ｍａｓｓｐｐｍ以上３００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含んでいる場合、材料強度や導電率に大きな影響を与えることなく、熱処理時における結晶粒の成長をさらに確実に抑制することが可能となる。前記添加元素の合計量が０ｍａｓｓｐｐｍ以上５ｍａｓｓｐｐｍ未満の場合、前記作用効果は乏しい。
　本発明の態様６は、態様５の純銅材において、前記添加元素及びＣｕの少なくとも一種以上を含む化合物を有し、前記化合物の個数密度が１×１０－４個／μｍ２以上であってもよい。
　本発明の態様６の純銅材によれば、前記添加元素及びＣｕの少なくとも一種以上を含む化合物の個数密度が１×１０－４個／μｍ２以上とされているので、化合物のピン止め効果によって、熱処理時における結晶粒の成長をさらに確実に抑制することが可能となる。
　本発明の態様７は、態様６の純銅材において、前記化合物がＣｕ５Ｃａ，Ｃｕ５Ｓｒ，Ｃｕ１３Ｂａから選択される一種または二種以上を含んでもよい。
　本発明の態様７の純銅材によれば、前記化合物がＣｕ５Ｃａ，Ｃｕ５Ｓｒ，Ｃｕ１３Ｂａから選択される一種または二種以上を含んでいるので、これらの化合物のピン止め効果によって、熱処理時における結晶粒の成長をさらに確実に抑制することが可能となる。
　本発明の態様８は、態様１から態様７のいずれか一つの純銅材において、Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅから選択される一種または二種以上を合計量で１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含んでもよい。
　本発明の態様８の純銅材によれば、Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅから選択される一種または二種以上を合計量で０．２ｍａｓｓｐｐｍ以上１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含んでいる場合、熱処理時における結晶粒の成長をさらに確実に抑制することが可能となる。Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅから選択される一種または二種以上の合計量が０ｍａｓｓｐｐｍ以上０．２ｍａｓｓｐｐｍ未満の場合、前記作用効果は乏しい。
　本発明の態様９は、態様１から態様８のいずれか一つの純銅材において、Ｏの含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされていてもよい。
　本発明の態様９の純銅材によれば、Ｏの含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限されているので、熱処理時における結晶粒の成長をさらに抑制することができる。
　本発明の態様１０は、態様１から態様９のいずれか一つの純銅材において、Ｐの含有量が３．００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とされていてもよい。
　本発明の態様１０の純銅材によれば、Ｐの含有量が０．０１ｍａｓｓｐｐｍ以上３．００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲の場合、不純物として含まれるＯを無害化することができ、熱処理時における結晶粒の成長をさらに抑制することができる。Ｐの含有量が０ｍａｓｓｐｐｍ以上０．０１ｍａｓｓｐｐｍ未満の場合、前記作用効果は乏しい。
　本発明の態様１１は、態様５の純銅材において、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａの合計含有量Ａと、Ｐ，Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｏの合計含有量Ｂとの質量比Ａ／Ｂが１．０を超えていてもよい。
　本発明の態様１１の純銅材によれば、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａの合計含有量Ａと、Ｐ，Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｏの合計含有量Ｂとの質量比Ａ／Ｂが上述の範囲とされているので、Ｃａ，Ｓｒ，ＢａがＰ，Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｏと化合物を形成することによって消費されることを抑制することができ、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａによる結晶粒成長抑制効果（結晶粒の成長を抑制する効果）を確実に奏功せしめることが可能となる。
　本発明の態様１２は、態様１から態様１１のいずれか一つの純銅材において、Ａｇ，Ｆｅ，Ｐｂから選択される一種または二種以上を合計量で５０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含んでもよい。
　本発明の態様１２の純銅材によれば、Ａｇ，Ｆｅ，Ｐｂから選択される一種または二種以上を合計量で０．５ｍａｓｓｐｐｍ以上５０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含有している場合、銅の母相中にＡｇ，Ｆｅ，Ｐｂが固溶することにより、熱処理時における結晶粒の成長をさらに抑制することができる。Ａｇ，Ｆｅ，Ｐｂから選択される一種または二種以上の合計量が０ｍａｓｓｐｐｍａ以上０．５ｍａｓｓｐｐｍ未満の場合、前記作用効果は乏しい。
　本発明の態様１３は、態様１から態様１２のいずれか一つの純銅材において、Ｍｇを１００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含んでもよい。
　本発明の態様１３の純銅材によれば、Ｍｇを１ｍａｓｓｐｐｍ以上１００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲の量で含有している場合、熱処理時における結晶粒の成長をさらに抑制することができる。Ｍｇの含有量が０ｍａｓｓｐｐｍ以上１ｍａｓｓｐｐｍ未満の場合、前記作用効果は乏しい。
　本発明の態様１４の絶縁基板は、セラミックス基板と、前記セラミックス基板の一方の面に接合された銅板と、を備え、前記銅板が態様１から態様１３のいずれか一つの純銅材で構成されていることを特徴としている。
　本発明の態様１４の絶縁基板によれば、セラミックス基板に接合される銅板が、態様１から態様１３のいずれか一つの純銅材で構成されているので、接合時における結晶粒の成長が抑制され、均一な結晶組織を有しており、安定して使用することができる。
　本発明の態様１５の電子デバイスは、態様１４の絶縁基板と、前記絶縁基板に搭載された電子部品とを有することを特徴としている。
　本発明の態様１５の電子デバイスによれば、態様１４の絶縁基板を備えているので、銅板が均一な結晶組織を有しており、安定して使用することができる。
　本発明の態様によれば、熱処理後においても結晶粒径の変化が少なく、かつ、結晶粒径のバラつきが抑制されて均一で微細な結晶組織を得ることができる純銅材、この純銅材を用いた絶縁基板、電子デバイスを提供することができる。
本実施形態である絶縁基板および電子デバイスの概略説明図である。 本実施形態である純銅材の製造方法のフロー図である。 本発明例１１における化合物の観察結果であり、ＴＥＭ像（透過電子像）である。 本発明例１１における化合物の観察結果であり、電子線回折像である。
　以下に、本発明の一実施形態である純銅材、絶縁基板、電子デバイスについて説明する。
　本実施形態である純銅材は、ヒートシンクや厚銅回路等の電気・電子部品の素材として用いられるものであり、前述の電気・電子部品を成形する際に、純銅材は、例えばセラミックス基板に接合され、絶縁基板を構成するものである。
　図１に、本発明の実施形態である絶縁基板１０及びこの絶縁基板１０を用いた電子デバイス１を示す。
　本実施形態である電子デバイス１は、本実施形態である絶縁基板１０と、この絶縁基板１０の一方側（図１において上側）に第１接合層２を介して接合された電子部品３と、絶縁基板１０の他方側（図１において下側）に第２接合層８を介して接合されたヒートシンク５１と、を備えている。
　なお、本実施形態では、電子部品３がパワー半導体素子とされており、電子デバイス１はパワーモジュールとされている。
　絶縁基板１０は、セラミックス基板１１と、このセラミックス基板１１の一方の面（図１において上面）に配設された回路層１２と、セラミックス基板１１の他方の面（図１において下面）に配設された金属層１３とを備えている。
　セラミックス基板１１は、回路層１２と金属層１３との間の電気的接続を防止するものである。
　回路層１２は、セラミックス基板１１の一方の面に銅板が接合されることにより形成されている。この回路層１２には、回路パターンが形成されており、その一方の面（図１において上面）が、電子部品３が搭載される搭載面とされている。
　金属層１３は、セラミックス基板１１の他方の面に銅板が接合されることにより形成されている。この金属層１３は、電子部品３からの熱をヒートシンク５１へと効率良く伝達させる作用効果を有するものである。
　なお、回路層１２となる銅板とセラミックス基板１１、および、金属層１３となる銅板とセラミックス基板１１は、例えば、ＤＢＣ法、ＡＭＢ法等の既存の接合方法によって接合されている。
　ここで、接合時の温度は、例えば７５０℃以上の高温条件となり、回路層１２および金属層１３において結晶粒の粗大化が生じるおそれがある。
　そこで、本実施形態においては、回路層１２となる銅板、および、金属層１３となる銅板が、本実施形態である純銅材で構成されている。
　本実施形態である純銅材は、Ｃｕの含有量が９９．９ｍａｓｓ％以上９９．９９９ｍａｓｓ％以下の範囲内とされている。
　なお、本実施形態である純銅材においては、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素を合計量で５ｍａｓｓｐｐｍ以上３００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含んでいてもよい。
　また、本実施形態である純銅材においては、Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅから選択される一種または二種以上を合計量で０．２ｍａｓｓｐｐｍ以上１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含んでいてもよい。
　さらに、本実施形態である純銅材においては、Ｏの含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされていることが好ましい。
　また、本実施形態である純銅材においては、Ｐの含有量が０．０１ｍａｓｓｐｐｍ以上３．００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とされていてもよい。
　さらに、本実施形態である純銅材においては、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａの合計含有量Ａと、Ｐ，Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｏの合計含有量Ｂとの質量比Ａ／Ｂが１．０を超えていることが好ましい。
　また、本実施形態である純銅材においては、Ａｇ，Ｆｅ，Ｐｂから選択される一種または二種以上を合計量で０．５ｍａｓｓｐｐｍ以上５０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含んでいてもよい。
　さらに、本実施形態である純銅材においては、Ｍｇを１ｍａｓｓｐｐｍ以上１００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含んでいてもよい。
　そして、本実施形態である純銅材においては、圧延面における平均結晶粒径が１０μｍ以上であり、ＥＢＳＤ法により１ｍｍ２以上の測定面積を測定間隔１μｍのステップで測定して、データ解析ソフトＯＩＭにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点（ピクセル）を除き、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合のＬＯＳ（Ｌｏｃａｌ　Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ　Ｓｐｒｅａｄ）の平均値が２．００°以下とされている。
　なお、本実施形態では、“方位差”は、“角度差”とも言う。
　なお、本実施形態である純銅材においては、ＥＢＳＤ法により１ｍｍ２以上の測定面積を測定間隔１μｍのステップで測定して、データ解析ソフトＯＩＭにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点を除き、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合のＧＯＳ（Ｇｒａｉｎ　Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ　Ｓｐｒｅａｄ）の平均値が２．００°以下であることが好ましい。
　また、本実施形態である純銅材においては、ＥＢＳＤ法により１ｍｍ２以上の測定面積を測定間隔１μｍのステップで測定して、データ解析ソフトＯＩＭにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点を除き、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合のＫＡＭ（Ｋｅｒｎｅｌ　Ａｖｅｒａｇｅ　Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）値の標準偏差の値が０．７５°以下であることが好ましい。
　さらに、本実施形態である純銅材においては、ＥＢＳＤ法により１ｍｍ２以上の測定面積を測定間隔１μｍのステップで測定して、データ解析ソフトＯＩＭにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点を除き、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合のＧＮＤ（Ｇｅｏｍｅｔｒｉｃａｌｌｙ　Ｎｅｃｅｓｓａｒｙ　Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎｓ）の平均値が５．０×１０１４ｍ－２以下であることが好ましい。
　また、本実施形態である純銅材においては、上述の添加元素及びＣｕの少なくとも一種以上を含む化合物を有しており、この化合物の個数密度が１×１０－４個／μｍ２以上であることが好ましい。
　さらに、上述の化合物がＣｕ５Ｃａ，Ｃｕ５Ｓｒ，Ｃｕ１３Ｂａから選択される一種または二種以上を含むことが好ましい。
　ここで、本実施形態の純銅材において、上述のようにＣｕの含有量、平均結晶粒径、ＬＯＳの平均値、ＧＯＳの平均値、ＫＡＭ値の標準偏差の値、ＧＮＤの平均値、各種元素の含有量、化合物を規定した理由について、以下に説明する。
（Ｃｕの含有量：９９．９ｍａｓｓ％以上９９．９９９ｍａｓｓ％以下）
　大電流用途の電気・電子部品においては、通電時の発熱を抑制するために、導電性及び放熱性に優れていることが要求されており、導電性及び放熱性に特に優れた純銅を用いることが好ましい。また、セラミックス基板等と接合した場合には、冷熱サイクル負荷時に生じる熱歪を緩和できるように、変形抵抗が小さいことが好ましい。
　そこで、本実施形態である純銅材においては、Ｃｕの純度を９９．９ｍａｓｓ％以上に規定している。なお、Ｃｕの純度は９９．９６５ｍａｓｓ％以上であることが好ましく、９９．９７ｍａｓｓ％以上であることがさらに好ましい。
　また、Ｃｕの純度が９９．９９９ｍａｓｓ％を超える場合には、特別な精錬工程が必要となり、製造コストが大幅に増加することになる。このため、本実施形態である純銅材においては、Ｃｕの純度を９９．９９９ｍａｓｓ％以下に規定している。
（圧延面における平均結晶粒径：１０μｍ以上）
　本実施形態である純銅材において、圧延面における結晶粒の粒径が微細であると、この純銅材を例えば８００℃以上に加熱した際に、再結晶が進行しやすく、結晶粒の粗大化、組織の不均一化が促進されてしまうおそれがある。
　このため、本実施形態である純銅材においては、熱処理時における結晶粒の粗大化や組織の不均一化を抑制するために、圧延面における平均結晶粒径を１０μｍ以上としている。
　なお、圧延面における平均結晶粒径は、１５μｍ以上であることが好ましく、２０μｍ以上であることがさらに好ましい。また、圧延面における平均結晶粒径は、３００μｍ以下であることが好ましく、２７５μｍ以下であることがさらに好ましく、２５０μｍ以下であることがより好ましい。
（ＬＯＳの平均値：２．００°以下）
　ＥＢＳＤにより測定されるＬＯＳ（Ｌｏｃａｌ　Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ　Ｓｐｒｅａｄ）値は、設定したカーネル内の各ポイントとカーネル内の他のすべてのポイントとの間の角度差により算出される。例えば、ピクセルの形状は正六角形のため、近接次数を１とした場合は、１つの中心点に６つの隣接点が隣り合う。中心点と６つの隣接点を含む合計７つの点から任意の２つの点を選択すると、２つの点の組み合わせの数は２１通りある。２１通りのそれぞれの組み合わせの２つの点間の方位差を求め、その平均値をＬＯＳの値とする。さらに、求められたＬＯＳの値を測定視野について平均化した値をＬＯＳの平均値とする。ＬＯＳ値は、設定されたカーネル内でのピクセル間の方位差を考慮したひずみ量に相当する値である。ＬＯＳ値は、測定時のＳｔｅｐ　Ｓｉｚｅの依存性が少ない測定値となる。
　なお、本実施形態では、近接次数を１として、ピクセル間で５°以下の角度差のものを対象として計算を行っている。このＬＯＳ値により、結晶内のひずみ分布を正確に評価することが可能となる。
　そして、本実施形態においては、ＬＯＳの平均値を２．００°以下とすることにより、熱処理後においても結晶粒径の変化が少なく、かつ、均一で微細な結晶組織を得ることが可能となる。
　なお、ＬＯＳの平均値は、１．７５°以下であることが好ましく、１．５０°以下であることがさらに好ましい。また、ＬＯＳの平均値は、０．０５°以上であることが好ましく、０．１０°以上であることがさらに好ましく、０．２０°以上であることがより好ましい。
（ＧＯＳの平均値：２．００°以下）
　ＥＢＳＤによって測定されるＧＯＳ（Ｇｒａｉｎ　Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ　Ｓｐｒｅａｄ）値は、結晶粒の中における全ピクセル同士の角度差を求めて、得られた結晶粒毎の角度差の平均値である。更に、求められたＧＯＳの値を測定視野について平均化した値をＧＯＳの平均値とする。ここで、ＧＯＳの平均値は、各結晶の領域の大きさではなく、各結晶の個数を用いて平均値を算出している。つまり、ＧＯＳ値が大きいと結晶粒の中に存在するひずみが局在化していることを表している。なお、ピクセル間で５°以下の角度差のものを対象として計算を行っている。
　ＧＯＳ値を低く抑えることで、ひずみが均一に存在していることになり、結晶粒の成長が均一に起きることになり、結晶粒の粗大化が局所的に起きることを効果的に抑制することが可能となる。また熱処理後においても結晶粒径の変化がさらに少なく、かつ、さらに均一で微細な結晶組織を得ることが可能となる。
　そこで、本実施形態において、熱処理時の結晶粒の粗大化が局所的に起こることを十分に抑制するためには、ＧＯＳの平均値を２．００°以下とすることが好ましい。
　なお、ＧＯＳの平均値は、１．９０°以下であることがさらに好ましく、１．８０°以下であることがより好ましい。また、ＧＯＳの平均値は、０．０５°以上であることが好ましく、０．１０°以上であることがさらに好ましく、０．２０°以上であることがより好ましい。
（ＫＡＭ値の標準偏差の値：０．７５°以下）
　ＥＢＳＤにより測定されるＫＡＭ（Ｋｅｒｎｅｌ　Ａｖｅｒａｇｅ　Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）値は、１つのピクセルとそれを取り囲むピクセル間の方位差を平均値化することで算出される値である。ピクセルの形状は正六角形のため、近接次数を１とする場合、１つのピクセルと隣接する六つのピクセルとの方位差の平均値がＫＡＭ値として算出される。ＫＡＭ値を用いることで、局所的な方位差、すなわちひずみの分布を可視化できる。このＫＡＭ値の標準偏差の値は局所的なひずみの均一さを示すことになる。なお、ピクセル間で５°以下の角度差のものを対象として計算を行っている。
　このＫＡＭ値の標準偏差の値を低く抑えることで、ひずみが均一に存在していることになり、結晶粒の成長が均一に起きることになり、結晶粒の粗大化が局所的に起きることを効果的に抑制することが可能となる。また、熱処理後においても結晶粒径の変化がさらに少なく、かつ、さらに均一で微細な結晶組織を得ることが可能となる。
　そこで、本実施形態において、熱処理時の結晶粒の粗大化が局所的に起こることを十分に抑制するためには、ＫＡＭ値の標準偏差の値を０．７５°以下とすることが好ましい。
　なお、ＫＡＭ値の標準偏差の値は、０．７０°以下であることがさらに好ましく、０．６５°以下であることがより好ましい。また、ＫＡＭ値の標準偏差の値は、０．０２５°以上であることが好ましく、０．０５°以上であることがさらに好ましく、０．０７５°以上であることがより好ましい。
（ＧＮＤの平均値：５．０×１０１４ｍ－２以下）
　ＥＢＳＤにより測定されるＧＮＤ（Ｇｅｏｍｅｔｒｉｃａｌｌｙ　Ｎｅｃｅｓｓａｒｙ　Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎｓ）値は、各ピクセルの方位を測定することにより、ＧＮ転位の量を評価する値である。このＧＮＤ値を用いることで、局所的に蓄積されたＧＮ転位を評価することができる。滑り系として｛１１１｝＜１１０＞を利用し、その時のバーガースベクトルの大きさとして０．２５５ｎｍを用いて計算している。なお、近接次数を１として、ピクセル間で５°以下の角度差のものを対象として計算を行っている。
　このＧＮＤの平均値を低く抑えることで、局所的に蓄積されたＧＮ転位が少なく、熱処理時における結晶粒の成長をさらに効果的に抑制することが可能となる。
　そこで、本実施形態において、ＧＮＤの平均値を５．０×１０１４ｍ－２以下とすることが好ましい。これにより、熱処理時の結晶粒の粗大化をさらに抑制でき、熱処理後においても結晶粒径の変化がさらに少なく、かつ、さらに均一で微細な結晶組織を得ることが可能となる。
　なお、ＧＮＤの平均値は、４．５×１０１４ｍ－２以下であることがさらに好ましく、４．０×１０１４ｍ－２以下であることがより好ましい。また、ＧＮＤの平均値は、０．４×１０１４ｍ－２以上であることが好ましく、０．６×１０１４ｍ－２以上であることがさらに好ましく、０．８×１０１４ｍ－２以上であることがより好ましい。
（Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素の合計含有量：５ｍａｓｓｐｐｍ以上３００ｍａｓｓｐｐｍ以下）
　Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素は、銅の母相中にほとんど固溶せずに化合物を形成する。また、粒界に偏在化しやすい元素であるため、わずかな添加量で結晶粒界をピン止めすることができ、熱処理時における結晶粒の成長を効果的に抑制することができる。よって、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素を添加することにより、材料強度や導電率をほとんど変化させることなく、熱処理時における結晶粒の成長をさらに抑制することが可能となる。
　そして、これらの添加元素の効果は、上述するＬＯＳの平均値と同時に制御することにより、その効果が高くなることが分かった。熱処理により発生された再結晶核が成長する際に、ピン止め効果を有する添加元素がある場合には、その再結晶核の成長を抑制することができ、より微細な結晶粒の状態を維持することが可能となる。
　一方、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素の含有量が多すぎると、製造性に悪影響を及ぼすおそれがある。
　そこで、本実施形態において、熱処理時における結晶粒の成長をさらに抑制するためには、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素の合計含有量を５ｍａｓｓｐｐｍ以上３００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とすることが好ましい。
　なお、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素の合計含有量の下限は、７．５ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることがさらに好ましく、１０ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることがより好ましい。また、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素の合計含有量の上限は、２５０ｍａｓｓｐｐｍ以下であることがさらに好ましく、２００ｍａｓｓｐｐｍ以下であることがより好ましい。
（添加元素及びＣｕの少なくとも一種以上を含む化合物の個数密度：１×１０－４個／μｍ２以上）
　Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ及びＣｕの少なくとも一種以上を含む化合物が多く存在することにより、結晶粒界をピン止めすることができ、熱処理時における結晶粒の成長を効果的に抑制することができる。
　そこで、本実施形態において、熱処理時における結晶粒の成長をさらに抑制するためには、添加元素及びＣｕの少なくとも一種以上を含む化合物の個数密度が１×１０－４個／μｍ２以上であることが好ましい。
　なお、添加元素及びＣｕの少なくとも一種以上を含む化合物の個数密度は、５×１０－４個／μｍ２以上であることがさらに好ましく、１０×１０－４個／μｍ２以上であることがより好ましい。また、添加元素及びＣｕの少なくとも一種以上を含む化合物の個数密度は、１０００×１０－４個／μｍ２以下であることが好ましく、９００×１０－４個／μｍ２以下であることがさらに好ましく、８００×１０－４個／μｍ２以下であることがより好ましい。
　ここで、添加元素及びＣｕの少なくとも一種以上を含む化合物としては、Ｃｕ５Ｃａ、Ｃｕ５Ｓｒ、Ｃｕ１３Ｂａから選択される一種または二種以上を含むことが好ましい。
（Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅから選択される一種または二種以上の合計含有量：０．２ｍａｓｓｐｐｍ以上１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下）
　Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅといった元素は、結晶粒界移動を抑制することによって、結晶粒の粗大化を抑制する作用を有するとともに、熱間加工性を低下させる元素である。Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅといった元素を多く含む場合には、熱間加工性が低下するおそれがある。
　このため、本実施形態において、熱間加工性を確保するとともに、熱処理時の結晶粒の粗大化をさらに効果的に抑制するためには、Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅから選択される一種または二種以上の合計含有量を０．２ｍａｓｓｐｐｍ以上１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とすることが好ましい。
　なお、Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅから選択される一種または二種以上の合計含有量の下限は、０．５ｍａｓｓｐｐｍ以上であることが好ましく、２．０ｍａｓｓｐｐｍ以上であることがさらに好ましい。また、Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅから選択される一種または二種以上の合計含有量の上限は、７．５ｍａｓｓｐｐｍ以下であることが好ましく、５．０ｍａｓｓｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。
（Ｏの含有量：１００ｍａｓｓｐｐｍ以下）
　純銅材に不純物として含まれるＯ（酸素）は、結晶粒の成長を促進させる効果を有する元素である。
　そこで、本実施形態において、熱処理時の結晶粒の成長をさらに効果的に抑制するためには、Ｏの含有量を１００ｍａｓｓｐｐｍ以下に制限することが好ましい。
　なお、Ｏの含有量は、７５ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることがさらに好ましく、５０ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることがより好ましい。また、Ｏの含有量は、０．１ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることが好ましく、０．３ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることがさらに好ましく、０．５ｍａｓｓｐｐｍ以上とすることがより好ましい。
（Ｐ：０．０１ｍａｓｓｐｐｍ以上３．００ｍａｓｓｐｐｍ以下）
　Ｐは、銅中の酸素を無害化する元素として広く用いられている。しかしながら、Ｐを一定以上含有する場合には、酸素だけではなく、結晶粒界に存在する結晶粒成長抑制元素（結晶粒の成長を抑制する元素）の作用を阻害する。このため、高温に加熱した際に、結晶粒の成長を抑制する元素が十分に作用せず、結晶粒の粗大化及び不均一化が発生するおそれがある。
　そこで、本実施形態においては、Ｐの含有量を０．０１ｍａｓｓｐｐｍ以上３．００ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることが好ましい。
　なお、Ｐの含有量は、２．５０ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることが好ましく、２．００ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることがさらに好ましい。
（Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素の合計含有量Ａと、Ｐ，Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｏの合計含有量Ｂとの質量比Ａ／Ｂ：１．０超え）
　Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素は、Ｐ，Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｏといった元素と化合物を形成する。このため、Ｐ，Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｏが多く存在すると、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素とＣｕとを含む化合物が十分に形成されずに、ピン止め効果をより作用させることができなくなるおそれがある。
　よって、本実施形態においては、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素の合計含有量Ａと、Ｐ，Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｏの合計含有量Ｂとの質量比Ａ／Ｂを１．０超えとすることが好ましい。
　なお、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素の合計含有量Ａと、Ｐ，Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｏの合計含有量Ｂとの質量比Ａ／Ｂは、１．５以上であることがさらに好ましく、２．０以上であることがより好ましい。また、質量比Ａ／Ｂは、１００以下であることが好ましく、７５以下であることがさらに好ましく、５０以下であることがより好ましい。
（Ａｇ，Ｆｅ，Ｐｂから選択される一種または二種以上の合計含有量：０．５ｍａｓｓｐｐｍ以上５０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下）
　Ａｇ，Ｆｅ，Ｐｂは銅母相中への固溶によって結晶粒の粗大化を抑制する作用を有する元素である。一方、Ａｇ，Ｆｅ，Ｐｂを多く含む場合には、製造コストの増加や導電率の低下が懸念される。
　このため、本実施形態においては、Ａｇ，Ｆｅ，Ｐｂから選択される一種または二種以上の合計含有量を０．５ｍａｓｓｐｐｍ以上５０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とすることが好ましい。
　なお、Ａｇ，Ｆｅ，Ｐｂから選択される一種または二種以上の合計含有量の下限は、２．０ｍａｓｓｐｐｍ以上であることがさらに好ましく、５．０ｍａｓｓｐｐｍ以上であることがより好ましい。一方、Ａｇ，Ｆｅ，Ｐｂから選択される一種または二種以上の合計含有量の上限は、４０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下であることがさらに好ましく、３０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下であることがより好ましい。
（Ｍｇ：１ｍａｓｓｐｐｍ以上１００ｍａｓｓｐｐｍ以下）
　Ｍｇは、結晶粒の粒成長を抑制する効果がある元素である。一方、Ｍｇを多く含むと生産性に悪影響を及ぼすおそれがある。
　このため、本実施形態においては、Ｍｇの含有量を１ｍａｓｓｐｐｍ以上１００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とすることが好ましい。
　なお、Ｍｇの含有量の下限は、２ｍａｓｓｐｐｍ以上であることがさらに好ましく、３ｍａｓｓｐｐｍ以上であることがより好ましい。一方、Ｍｇの含有量の上限は、９０ｍａｓｓｐｐｍ以下であることがさらに好ましく、８０ｍａｓｓｐｐｍ以下であることがより好ましい。
（その他の不可避不純物）
　上述した含有量が特定された元素以外のその他の残部に含まれる不可避的不純物としては、Ａｌ，Ａｓ，Ｂ，Ｂｅ，Ｂｉ，Ｃｄ，Ｃｒ，Ｓｃ，希土類元素，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｎｉ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｔｉ，Ｏｓ，Ｃｏ，Ｒｈ，Ｉｒ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｚｎ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｈｇ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｇｅ，Ｙ，Ｔｌ，Ｎ，Ｓｂ，Ｓｉ，Ｓｎ，Ｌｉ等が挙げられる。これらの不可避不純物は、特性に影響を与えない範囲で含有されていてもよい。
　ここで、これらの不可避不純物は、導電率を低下させるおそれがあることから、総量で０．０４ｍａｓｓ％以下とすることが好ましく、０．０３ｍａｓｓ％以下とすることがさらに好ましく、０．０２ｍａｓｓ％以下とすることがより好ましく、さらには０．０１ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。
　また、これらの不可避不純物のそれぞれの含有量の上限は、３０ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることが好ましく、２０ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることがさらに好ましく、１５ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることがより好ましい。
　次に、このような構成とされた本実施形態である純銅材の製造方法について、図２に示すフロー図を参照して説明する。
（溶解・鋳造工程Ｓ０１）
　まず、無酸素銅原料を溶解して得られた銅溶湯に、前述の元素を添加して成分調整を行い、銅合金溶湯を製出する。なお、各種元素の添加には、元素単体や母合金等を用いることができる。また、上述の元素を含む原料を銅原料とともに溶解してもよい。ここで、銅溶湯は、純度が９９．９９ｍａｓｓ％以上とされたいわゆる４ＮＣｕ、あるいは９９．９９９ｍａｓｓ％以上とされたいわゆる５ＮＣｕとすることが好ましい。
　溶解工程では、水素濃度の低減のため、Ｈ２Ｏの蒸気圧が低い不活性ガス雰囲気（例えばＡｒガス）による雰囲気で溶解を行い、溶解時の保持時間は最小限に留めることが好ましい。そして、成分調整された銅合金溶湯を鋳型に注入して鋳塊を製出する。なお、量産を考慮した場合には、連続鋳造法または半連続鋳造法を用いることが好ましい。
（第１熱間圧延工程Ｓ０２）
　得られた鋳塊に対して、ひずみを導入し、かつ形状を所定のサイズに変形させるために熱間加工を行う。ひずみの導入を行うことにより、結晶粒が粗大な状態で高いひずみを与えることができるため、材料の均質性を上げることが可能となる。
　ここで、熱間圧延の温度を６５０℃以上の高温とし、圧延１パスでの平均リダクション（圧延１パスでの平均圧延率）を１５％以上とすることにより、高温でひずみを均一に導入することができ、高い均質性を有する組織を形成することが可能となる。ここでの総圧延率は、鋳造組織を壊すために、５０％以上とすることが好ましく、５５％以上とすることがさらに好ましく、６０％以上とすることがより好ましい。
（第２熱間圧延工程Ｓ０３）
　ひずみのさらなる均一化を実現するために、第１熱間圧延工程Ｓ０１によって得られた熱間圧延材を再度加熱し、第２熱間圧延工程Ｓ０２を実施する。
　ここで、第２熱間圧延工程Ｓ０３においては、第１熱間圧延工程Ｓ０２と同等以上の６５０℃以上の高温条件とし、圧延１パスでの平均リダクション（圧延１パスでの平均圧延率）を１５％以上にすることにより、高い均質性を有する組織を形成することが可能となる。ここでの総圧延率は、鋳造組織を壊すために、５０％以上とすることが好ましく、５５％以上とすることがさらに好ましく、６０％以上とすることがより好ましい。
（冷間圧延工程Ｓ０４）
　次に、第２熱間加工工程Ｓ０３後の銅素材に対して冷間圧延を実施して所定の形状に加工する。
　なお、この冷間圧延工程Ｓ０４における温度条件は特に限定はないが、－２００℃以上２００℃以下の範囲で行うことが好ましい。冷間圧延工程Ｓ０４では、材料全体に均一なひずみを導入するために、１パス当たり１５％以上の高いリダクション（圧延率）を有する圧延を行う必要がある。なお、冷間圧延工程Ｓ０４では、冷間での加工となるため、低いリダクションで加工を行うと、材料表面との摩擦力が強く働き、厚み方向の表面、またひずみの導入されやすい配向の結晶に優先的にひずみが導入されてしまい、組織の不均一が起きてしまう。そのため、圧縮の応力要素を増やすために、高いリダクションで圧延を行わなければならない。この高いリダクションでの圧延を複数回行うことにより、所定の形状にすることが必要となる。また、総加工率は、１５％以上が好ましく、５０％以上とすることがより好ましい。
（熱処理工程Ｓ０５）
　次に、冷間圧延工程Ｓ０４後の銅素材に対して熱処理を行う。ここで、熱処理方法は特に限定しないが、非酸化性または還元性の雰囲気中で行うのがよい。熱処理温度を７５０℃以上の高温とし、この温度で熱処理を１時間以下の短時間で行うことが好ましい。また、熱処理温度までの昇温速度を１００℃／分以上とすることが好ましい。
　均一に導入されたひずみに対し、高温、短時間の条件で熱処理をすることにより、再結晶が各再結晶核から均一に同時に進行することとなる。なお、７５０℃未満の低温条件での熱処理や昇温速度が１００℃／分未満の熱処理の場合には、再結晶核の成長にバラつきが発生してしまい、結果として不均一な組織が形成されてしまう。
　冷却方法は、特に限定しないが、水焼入など冷却速度が２００℃／ｍｉｎ以上となる方法が好ましい。
　また、再結晶組織の均一化のために、冷間圧延工程Ｓ０４と熱処理工程Ｓ０５を２回以上繰り返して行っても良い。
（調質圧延工程Ｓ０６）
　熱処理工程Ｓ０５後の銅素材に対して、材料強度を調整するために、調質圧延を行っても良い。低い材料強度を必要とする場合は、調質圧延を行わなくても良い。
　圧延を行う場合は、圧延のひずみを均一に導入するため、圧延は１パスでひずみを導入しなくてはならない。２０％を超える圧延率で圧延を実施すると組織の不均一性を起こしてしまうため、圧延率は２０％以下とすることが好ましい。
　なお、最終の厚みは特に限定しないが、例えば０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲内の厚みとすることが好適である。
　上述の各工程により、本実施形態である純銅材（純銅板）が製出されることになる。
　以上のような構成とされた本実施形態である純銅材によれば、Ｃｕの含有量が９９．９ｍａｓｓ％以上９９．９９９ｍａｓｓ％以下の範囲内とされているので、導電性及び放熱性に特に優れており、大電流用途の電子・電気機器用部品の素材として特に適している。
　また、本実施形態である純銅材においては、圧延面における平均結晶粒径が１０μｍ以上とされているので、熱処理時に再結晶が進行することを抑制でき、結晶粒の成長や組織の不均一化を抑えることが可能となる。
　そして、本実施形態である純銅材においては、ＥＢＳＤ法により測定されるＬＯＳの平均値が２．００°以下とされていることから、結晶内のひずみ分布が均一化されており、熱処理後においても結晶粒径の変化が少なく、かつ、結晶粒径のバラつきが抑制されて均一で微細な組織を得ることが可能となる。
　高い均質性を有する組織を得るための手段は、特定の方法に制限されないが、例えば、第１熱間圧延工程、第２熱間圧延工程及び冷間圧延工程の平均リダクション、熱処理工程の熱処理温度及び昇温速度を、上述するように制御することで可能となる。
　ここで、本実施形態である純銅材において、ＥＢＳＤ法により１ｍｍ２以上の測定面積を測定間隔１μｍのステップで測定して、データ解析ソフトＯＩＭにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点を除き、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合のＧＯＳ（Ｇｒａｉｎ　Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ　Ｓｐｒｅａｄ）の平均値が２．００°以下である場合には、結晶粒の中のひずみが局在化しておらず、熱処理後においても結晶粒径の変化がさらに少なく、かつ、さらに均一で微細な組織を得ることが可能となる。
　また、本実施形態である純銅材において、ＥＢＳＤ法により１ｍｍ２以上の測定面積を測定間隔１μｍのステップで測定して、データ解析ソフトＯＩＭにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点を除き、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合のＫＡＭ（Ｋｅｒｎｅｌ　Ａｖｅｒａｇｅ　Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）値の標準偏差の値が０．７５°以下である場合には、結晶粒の中のひずみが局在化しておらず、熱処理後においても結晶粒径の変化がさらに少なく、かつ、さらに均一で微細な組織を得ることが可能となる。
　さらに、本実施形態である純銅材において、ＥＢＳＤ法により１ｍｍ２以上の測定面積を測定間隔１μｍのステップで測定して、データ解析ソフトＯＩＭにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点を除き、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合のＧＮＤ（Ｇｅｏｍｅｔｒｉｃａｌｌｙ　ＮｅｃｅｓｓａｒｙＤｉｓｌｏｃａｔｉｏｎｓ）の平均値が５．０×１０１４ｍ－２以下である場合には、局所的に蓄積されたＧＮ転位の量が少なく抑えられているので、熱処理後においても結晶粒径の変化がさらに少なく、かつ、さらに均一で微細な組織を得ることが可能となる。
　また、本実施形態である純銅材において、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素を合計量で５ｍａｓｓｐｐｍ以上３００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含む場合には、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素によって結晶粒の成長を抑制でき、材料強度や導電率に大きな影響を与えることなく、熱処理時における結晶粒の成長をさらに確実に抑制することが可能となる。
　さらに、本実施形態である純銅材において、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ及びＣｕの少なくとも一種以上を含む化合物を有し、この化合物の個数密度が１×１０－４個／μｍ２以上である場合には、この化合物のピン止め効果によって、熱処理時における結晶粒の成長をさらに確実に抑制することが可能となる。
　また、本実施形態である純銅材において、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ及びＣｕの少なくとも一種以上を含む化合物がＣｕ５Ｃａ，Ｃｕ５Ｓｒ，Ｃｕ１３Ｂａから選択される一種または二種以上を含む場合には、これらの化合物のピン止め効果によって、熱処理時における結晶粒の成長をさらに確実に抑制することが可能となる。
　さらに、本実施形態である純銅材において、Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅから選択される一種または二種以上を合計量で０．２ｍａｓｓｐｐｍ以上１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含む場合には、熱間加工性を大きく低下させることなく、結晶粒界移動を抑制することができ、熱処理時における結晶粒の成長をさらに確実に抑制することが可能となる。
　また、本実施形態である純銅材において、Ｏの含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされている場合には、結晶粒の成長を促進する元素であるＯの含有量が十分に抑制されており、熱処理時における結晶粒の成長をさらに抑制することができる。
　さらに、本実施形態である純銅材において、Ｐの含有量が０．０１ｍａｓｓｐｐｍ以上３．００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とされている場合には、結晶粒の成長を促進するＯを無害化することができるとともに、結晶粒界に存在する結晶粒成長抑制元素の作用を阻害することを抑制することができる。
　また、本実施形態である純銅材において、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａの合計含有量Ａと、Ｐ，Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｏの合計含有量Ｂとの質量比Ａ／Ｂが１．０を超えている場合には、Ｃａ，Ｓｒ，ＢａがＰ，Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｏと化合物を形成することによって消費されることを抑制することができ、Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａによる結晶粒成長抑制効果を確実に奏功せしめることが可能となる。
　さらに、本実施形態である純銅材において、Ａｇ，Ｆｅ，Ｐｂから選択される一種または二種以上を合計量で０．５ｍａｓｓｐｐｍ以上５０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含む場合には、銅の母相中にＡｇ，Ｆｅ，Ｐｂが固溶することにより、熱処理時における結晶粒の成長をさらに抑制することができる。
　また、本実施形態である純銅材において、Ｍｇを１ｍａｓｓｐｐｍ以上１００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含む場合には、Ｍｇによる結晶粒成長抑制効果によって、熱処理後の結晶粒の粗大化をさらに抑制することができる。
　本実施形態である絶縁基板１０においては、セラミックス基板１１と、このセラミックス基板１１の一方の面に接合された回路層１２と、セラミックス基板１１の他方の面に接合された金属層１３と、を有しており、回路層１２および金属層１３となる銅板が本実施形態である純銅材で構成されているので、セラミックス基板１１との接合時における結晶粒の成長が抑制され、かつ結晶粒径のバラつきが抑制されて均一な結晶組織を有しており、安定して使用することができる。
　本実施形態である電子デバイス１においては、上述の絶縁基板１０と、この絶縁基板１０の回路層１２上に搭載された電子部品３とを有しているので、回路層１２および金属層１３となる銅板が均一な結晶組織を有しており、安定して使用することができる。
　以上、本発明の実施形態である純銅材について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的要件を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
　例えば、上述の実施形態では、純銅材の製造方法の一例について説明したが、純銅材の製造方法は、実施形態に記載したものに限定されることはなく、既存の製造方法を適宜選択して製造してもよい。
　また、上述した製造方法は、圧延工程を有しており、本実施形態の純銅材は、純銅圧延材と言うこともできる。
　以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。
　帯溶融精製法により、Ｐ濃度を０．００１ｍａｓｓｐｐｍ以下に精製して、純度９９．９９９ｍａｓｓ％以上の純銅を得た。この純銅からなる原料を高純度グラファイト坩堝内に装入して、Ａｒガス雰囲気とされた雰囲気の炉内において高周波誘導加熱により溶解した。
　６Ｎ（純度９９．９９９９ｍａｓｓ％以上）の高純度銅と２Ｎ（純度９９ｍａｓｓ％以上）の元素を用いて、１ｍａｓｓ％の各種元素を含む母合金を作製した。得られた銅溶湯内に母合金を添加して、表１，２に示す成分組成に調製し、銅合金溶湯を得た。得られた銅合金溶湯をグラファイト鋳型に注湯して、鋳塊を製出した。
　なお、鋳塊の大きさは、厚さ約１００ｍｍ×幅約１００ｍｍ×長さ約１５０～２００ｍｍとした。
　得られた鋳塊に対して、Ａｒガス雰囲気中において、９００℃で４時間の加熱を行い、表３，４に示す最終パス温度条件を狙うため、大気中で待機させ、第１熱間圧延工程を実施した。なお、第１熱間圧延工程の最終パス温度を放射温度計で測定した。第１熱間圧延が終わった後に水冷を行った。
　次に、Ａｒガス雰囲気中において、再度９００℃で４時間の加熱を行い、表３，４に示す最終パス温度条件を狙うため、大気中で待機させ、第２熱間圧延工程を実施した。なお、第２熱間圧延工程の最終パス温度を放射温度計で測定した。第２熱間圧延が終わった後にも水冷を行った。
　次に、第１熱間圧延工程および第２熱間圧延工程で生成した酸化被膜を除去するために表面研削を実施し、所定の大きさに切断を行った。その後、適宜最終厚みになるように厚みを調整して切断を行った。
　切断されたそれぞれの熱間圧延後の銅素材に対して、表３，４に記載された条件にて粗加工（冷間圧延）、および、熱処理を実施した。熱処理はソルトバスを用い、１００℃／ｍｉｎ以上の加熱速度（昇温速度）であることを確認した。その後、表３，４に記載された条件で調質圧延を行い、それぞれ、厚さ０．８ｍｍで幅が約１００ｍｍの特性評価用条材（純銅材）を製出した。
　そして、以下の項目について評価を実施した。
（組成分析）
　得られた鋳塊から測定試料を採取し、Ｓ、Ｏの含有量は赤外線吸収法で測定し、その他の元素の含有量はグロー放電質量分析装置（ＧＤ－ＭＳ）を用いて測定した。なお、測定は試料中央部と幅方向端部の二カ所で測定を行い、含有量の多い方をそのサンプルの含有量とした。
（平均結晶粒径）
　得られた特性評価用条材から２０ｍｍ×２０ｍｍのサンプルを切り出し、ＳＥＭ－ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ　Ｐａｔｔｅｒｎｓ）測定装置によって、平均結晶粒径を測定した。電子顕微鏡の条件及びＥＢＳＤ検出器の条件を以下に示す。
（電子顕微鏡の条件）
　観察倍率又は測定視野の面積：４００μｍ×８００μｍ
　加速電圧：２０ｋＶ
　ワーキングディスタンス：２０ｍｍ
　試料傾斜角度：７０°
（ＥＢＳＤ検出器の条件）
　解析ソフト名：ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製（現　ＡＭＥＴＥＫ社）ＯＩＭ　Ｄａｔａ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　ｖｅｒ．８．６
　ＣＩ値（信頼係数）：０．１よりも大きな測定点を解析に用いた。
　粒界角度差：５°以上を粒界とみなした。
　ミニマムグレインサイズ：２ｓｔｅｐ以上を結晶粒とみなした。
　ステップサイズ：１μｍ
　双晶の扱い：双晶を粒界とみなした。
　圧延面を耐水研磨紙、ダイヤモンド砥粒を用いて機械研磨を行った。次いで、コロイダルシリカ溶液を用いて仕上げ研磨を行った。その後、走査型電子顕微鏡を用いて、試料表面の測定範囲内の個々の測定点（ピクセル）に電子線を照射し、電子線後方散乱回折法による方位解析により、隣接する測定点間の方位差が５°以上である測定点間の境界を結晶粒界とした。隣接する測定点間の方位差が５°以上１５°未満である測定点間の境界を小角粒界とした。隣接する測定点間の方位差が１５°以上である測定点間の境界を大角粒界とした。この際、双晶境界も大角粒界とした。また、各サンプルで１００個以上の結晶粒が含まれるように測定範囲を調整した。得られた方位解析結果から大角粒界を用いて結晶粒界マップを作成した。ＪＩＳ　Ｈ　０５０１の切断法に準拠し、結晶粒界マップに対して、縦、横の方向に所定長さの線分を所定の間隔で５本ずつ引いた。完全に切られる結晶粒の数を数え、その切断長さの平均値を平均結晶粒径として算出した。
（ＬＯＳの平均値）
　特性評価用条材から２０ｍｍ×２０ｍｍのサンプルを切り出し、圧延面を耐水研磨紙、ダイヤモンド砥粒を用いて機械研磨を行った。次いで、コロイダルシリカ溶液を用いて仕上げ研磨を行った。ＥＢＳＤ測定装置（ＦＥＩ社製Ｑｕａｎｔａ　ＦＥＧ　４５０，ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製（現　ＡＭＥＴＥＫ社）　ＯＩＭ　Ｄａｔａ　Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ）と、解析ソフト（ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製（現　ＡＭＥＴＥＫ社）ＯＩＭ　Ｄａｔａ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　ｖｅｒ．８．６）を用いて、電子線の加速電圧１５ｋＶ、１μｍの測定間隔のステップで１ｍｍ２以上の測定面積にて、試料の圧延面（観察面）をＥＢＳＤ法により測定した。電子線の加速電圧以外の電子顕微鏡の条件及びＥＢＳＤ検出器の条件は、上述した平均結晶粒径の測定の際の条件と同様であった。測定結果をデータ解析ソフトＯＩＭにより解析して各測定点のＣＩ（Ｃｏｎｆｉｄｅｎｃｅ　Ｉｎｄｅｘ）値を得た。ＣＩ値が０．１以下である測定点を除いて、データ解析ソフトＯＩＭにより各結晶粒の方位差の解析を行った。隣接するピクセル間の方位差が５°以上であるピクセル間の境界を結晶粒界とみなして解析し、全ピクセルのＬＯＳ値を求めた。近接次数を１として、中心点と６つの隣接点からなる７つの点について、それぞれの２つの点間の方位差を求め、その平均値を求めてＬＯＳの値とした。測定領域でのＬＯＳの値の平均値（数平均）を求め、ＬＯＳの平均値として表５，６に記載した。
（ＧＯＳの平均値）
　ＬＯＳの評価と同様の試料および装置を用いて、電子線の加速電圧１５ｋＶ、１μｍの測定間隔のステップで１ｍｍ２以上の測定面積にて、試料の圧延面（観察面）をＥＢＳＤ法により測定した。電子線の加速電圧以外の電子顕微鏡の条件及びＥＢＳＤ検出器の条件は、上述した平均結晶粒径の測定の際の条件と同様であった。ＣＩ値が０．１以下である測定点を除いて、データ解析ソフトＯＩＭにより各結晶粒の方位差の解析を行った。隣接するピクセル間の方位差が５°以上であるピクセル間の境界を結晶粒界とみなして解析し、全結晶粒のＧＯＳ値を求めた。その合計値を結晶粒の個数（Ｎｕｍｂｅｒ）で割ってＧＯＳの平均値を求めた。
（ＫＡＭ値の標準偏差の値）
　ＬＯＳの評価と同様の試料および装置を用いて、電子線の加速電圧１５ｋＶ、１μｍの測定間隔のステップで１ｍｍ２以上の測定面積にて、試料の圧延面（観察面）をＥＢＳＤ法により測定した。電子線の加速電圧以外の電子顕微鏡の条件及びＥＢＳＤ検出器の条件は、上述した平均結晶粒径の測定の際の条件と同様であった。ＣＩ値が０．１以下である測定点を除いて、データ解析ソフトＯＩＭにより各結晶粒の方位差の解析を行った。近接次数を１として、隣接するピクセル間の方位差が５°以上であるピクセル間の境界を結晶粒界とみなして解析し、全ピクセルのＫＡＭ値を求めた。そしてＫＡＭ値の標準偏差の値を求めた。
（ＧＮＤの平均値）
　ＬＯＳの評価と同様の試料および装置を用いて、電子線の加速電圧１５ｋＶ、１μｍの測定間隔のステップで１ｍｍ２以上の測定面積にて、試料の圧延面（観察面）をＥＢＳＤ法により測定した。電子線の加速電圧以外の電子顕微鏡の条件及びＥＢＳＤ検出器の条件は、上述した平均結晶粒径の測定の際の条件と同様であった。ＣＩ値が０．１以下である測定点を除いて、データ解析ソフトＯＩＭにより各結晶粒の方位差の解析を行った。隣接するピクセル間の方位差が５°以上であるピクセル間の境界を結晶粒界とみなして解析し、全ピクセルのＧＮＤ値を求め、その平均値を求めた。なお、滑り系は｛１１１｝＜１１０＞であり、ＦＣＣ（１１１）面の＜１－１０＞方向に対し、バーガースベクトルの大きさとして０．２５５ｎｍを採用してＧＮ転位密度を算出した。また、誤差要因を低減させるため、ＧＮＤの値の上限を１．０×１０１６ｍ－２とし、それ以下の値の領域において平均値（数平均）を算出した。
（化合物の個数密度）
　特性評価用条材から測定試料を採取し、圧延面に対してＣＰ研磨を行った。ＦＥ－ＳＥＭ（電界放出型走査電子顕微鏡）を用い、２０００倍の視野（約２５００μｍ２／視野）で５０領域の観察を行った。５０領域での観察結果からＣａ，Ｓｒ，Ｂａ及びＣｕの少なくとも一種以上を含む化合物の個数密度を算出した。
（化合物の同定）
　特性評価用条材からＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ　Ｉｏｎ　Ｂｅａｍ）法を用いて化合物を観察するためのサンプルを作製した。そのサンプルに対して、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：日本電子株式会社製、ＪＥＭ－２０１０Ｆ）を用いて粒子観察を行い、ＥＤＸ分析（エネルギー分散型Ｘ線分光法）を実施し、化合物がＣａ，Ｓｒ，ＢａとＣｕから選択される一種または二種以上の元素を含有する粒子であるかどうかを確認した。
　また、観察された化合物についてＥＤＸ分析と電子線回折分析を実施し、化合物が、Ｃｕ５Ｃａ（空間群Ｐ６／ｍｍｍ（１９１））、Ｃｕ５Ｓｒ（空間群Ｐ６／ｍｍｍ（１９１））、Ｃｕ１３Ｂａ（Ｆｍ－３ｃ（２２６））から選択される一種または二種以上を含むかどうかを確認した。
　ここで、図３Ａ，図３Ｂに、本発明例１１における化合物の観察結果を示す。観察された化合物がＣｕ５Ｃａを含むことが確認された。
　表中の「化合物の有無」の欄においては、上述の観察の結果、Ｃｕ５Ｃａ，Ｃｕ５Ｓｒ，Ｃｕ１３Ｂａから選択される一種または二種以上を含む化合物が観察された場合を「Ｂ」（present）、観察されなかった場合を「Ｄ」（absent）と表記した。
（加圧熱処理後の結晶粒径ｄａｖｅ）
　上述の特性評価用条材から４０ｍｍ×４０ｍｍのサンプルを切り出した。セラミックス板（材質：Ｓｉ３Ｎ４、５０ｍｍ×５０ｍｍ×厚さ０．３２ｍｍ）の両面にペースト状の活性銀ろう材（東京ブレイズ製ＴＢ－６０８Ｔ）を塗布した。上述のサンプル（純銅板）２枚の間にセラミックス板を挟み込み、加圧圧力０．５９ＭＰａの荷重をかけた状態で熱処理を行った。熱処理は以下の条件で行った。８５０℃の炉に、積層した純銅板およびセラミックス板を投入し、材温が８５０℃になったことを熱電対にて確認してから６０分保持し、加熱が終わった後に常温になるまで炉冷（炉内で冷却）を行った。常温まで温度が低下した後に、純銅板の圧延面について平均結晶粒径ｄａｖｅを以下の方法で測定した。
　まず、圧延面（セラミックス板と接していない面）を耐水研磨紙、ダイヤモンド砥粒を用いて機械研磨を行った。次いで、コロイダルシリカ溶液を用いて仕上げ研磨を行った。その後、エッチングを行い、圧延面（観察面）を光学顕微鏡で観察した。ＪＩＳ　Ｈ　０５０１の切断法に準拠し、縦、横の方向に所定長さの線分を所定の間隔で５本ずつ引いた。完全に切られる結晶粒の数を数え、その切断長さの平均値を平均結晶粒径とした。平均結晶粒径が２００μｍ以下の場合を「Ａ」（excellent）とした。平均結晶粒径が２００μｍを超えて３００μｍ以下の場合を「Ｂ」（good）とした。平均結晶粒径が３００μｍを超えて５００μｍ以下の場合を「Ｃ」（fair）とした。平均結晶粒径が５００μｍを超える場合を「Ｄ」（poor）とした。
（加圧熱処理後の粒径のばらつき）
　上述のように、加圧熱処理を施した試験片４０ｍｍ×４０ｍｍの範囲内において、双晶を除き、最も粗大な結晶粒の長径と短径の平均値を最大結晶粒径ｄｍａｘとした。ここで、最も粗大な結晶粒に引いた線分のうち、粒界によって切断される線分の長さの最大値を長径とした。そして、長径に垂直な線分のうち、粒界によって切断される線分の長さの最大値を短径とした。この最大結晶粒径ｄｍａｘと上述の平均結晶粒径ｄａｖｅとの比ｄｍａｘ／ｄａｖｅが１５以下の場合を「Ｂ」（good）と評価し、ｄｍａｘ／ｄａｖｅが１５を超え２０以下の場合を「Ｃ」（fair）と評価し、ｄｍａｘ／ｄａｖｅが２０を超えた場合を「Ｄ」（poor）と評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　比較例１は、平均結晶粒径が８μｍと小さく、かつ、ＬＯＳの平均値が２．１０°とされており、加圧熱処理後に結晶粒が粗大化し、粒径のばらつきも大きくなった。
　比較例２は、ＬＯＳの平均値が２．３０°とされており、加圧熱処理後に結晶粒が粗大化し、粒径のばらつきも大きくなった。
　比較例３では、ＬＯＳの平均値が２．１６°とされており、加圧熱処理後の粒径のばらつきが大きくなった。
　これに対して、本発明例１～２７においては、平均結晶粒径が１０μｍ以上とされるとともに、ＬＯＳの平均値が２．００°以下とされており、加圧熱処理後の平均結晶粒径が小さく、かつ、粒径のばらつきも小さくなった。
　以上のことから、本発明例によれば、加圧熱処理後においても、結晶粒の粗大化及び不均一化を抑制することができる純銅材を提供可能であることが確認された。
　本実施形態の純銅材は、ヒートシンクや厚銅回路等の電気・電子部品に好適に適用される。
　１　電子デバイス
　３　電子部品
　１０　絶縁基板
　１１　セラミックス基板
　１２　回路層
　１３　金属層

Claims (15)

  1. 　Ｃｕの含有量が９９．９ｍａｓｓ％以上９９．９９９ｍａｓｓ％以下の範囲内とされ、
    　圧延面における平均結晶粒径が１０μｍ以上であり、
    　ＥＢＳＤ法により１ｍｍ２以上の測定面積を測定間隔１μｍのステップで測定して、データ解析ソフトＯＩＭにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点を除き、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合のＬＯＳ（Ｌｏｃａｌ　Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ　Ｓｐｒｅａｄ）の平均値が２．００°以下であることを特徴とする純銅材。
  2. 　ＥＢＳＤ法により１ｍｍ２以上の測定面積を測定間隔１μｍのステップで測定して、データ解析ソフトＯＩＭにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点を除き、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合のＧＯＳ（Ｇｒａｉｎ　Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ　Ｓｐｒｅａｄ）の平均値が２．００°以下であることを特徴とする請求項１に記載の純銅材。
  3. 　ＥＢＳＤ法により１ｍｍ２以上の測定面積を測定間隔１μｍのステップで測定して、データ解析ソフトＯＩＭにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点を除き、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合のＫＡＭ（Ｋｅｒｎｅｌ　Ａｖｅｒａｇｅ　Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）値の標準偏差の値が０．７５°以下であることを特徴とする請求項１に記載の純銅材。
  4. 　ＥＢＳＤ法により１ｍｍ２以上の測定面積を測定間隔１μｍのステップで測定して、データ解析ソフトＯＩＭにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点を除き、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合のＧＮＤ（Ｇｅｏｍｅｔｒｉｃａｌｌｙ　Ｎｅｃｅｓｓａｒｙ　Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎｓ）の平均値が５．０×１０１４ｍ－２以下であることを特徴とする請求項１に記載の純銅材。
  5. 　Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａから選択される一種または二種以上の添加元素を合計量で５ｍａｓｓｐｐｍ以上３００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含むことを特徴とする請求項１に記載の純銅材。
  6. 　前記添加元素及びＣｕの少なくとも一種以上を含む化合物を有し、前記化合物の個数密度が１×１０－４個／μｍ２以上であることを特徴とする請求項５に記載の純銅材。
  7. 　前記化合物がＣｕ５Ｃａ，Ｃｕ５Ｓｒ，Ｃｕ１３Ｂａから選択される一種または二種以上を含むことを特徴とする請求項６に記載の純銅材。
  8. 　Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅから選択される一種または二種以上を合計量で０．２ｍａｓｓｐｐｍ以上１０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含むことを特徴とする請求項１に記載の純銅材。
  9. 　Ｏの含有量が１００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされていることを特徴とする請求項１に記載の純銅材。
  10. 　Ｐの含有量が０．０１ｍａｓｓｐｐｍ以上３．００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項１に記載の純銅材。
  11. 　Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａの合計含有量Ａと、Ｐ，Ｓ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｏの合計含有量Ｂとの質量比Ａ／Ｂが１．０を超えていることを特徴とする請求項５に記載の純銅材。
  12. 　Ａｇ，Ｆｅ，Ｐｂから選択される一種または二種以上を合計量で０．５ｍａｓｓｐｐｍ以上５０．０ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲で含むことを特徴とする請求項１に記載の純銅材。
  13. 　Ｍｇを１ｍａｓｓｐｐｍ以上１００ｍａｓｓｐｐｍ以下の範囲の量で含むことを特徴とする請求項１に記載の純銅材。
  14. 　セラミックス基板と、前記セラミックス基板の一方の面に接合された銅板と、を備え、前記銅板が請求項１から請求項１３のいずれか一項に記載の純銅材で構成されていることを特徴とする絶縁基板。
  15. 　請求項１４に記載の絶縁基板と、前記絶縁基板に搭載された電子部品とを有することを特徴とする電子デバイス。
PCT/JP2023/027613 2022-07-29 2023-07-27 純銅材、絶縁基板、電子デバイス WO2024024898A1 (ja)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2022121432 2022-07-29
JP2022-121432 2022-07-29
JP2023-120990 2023-07-25
JP2023120990A JP7444323B2 (ja) 2022-07-29 2023-07-25 純銅材、絶縁基板、電子デバイス

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2024024898A1 true WO2024024898A1 (ja) 2024-02-01

Family

ID=89706555

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2023/027613 WO2024024898A1 (ja) 2022-07-29 2023-07-27 純銅材、絶縁基板、電子デバイス

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2024024898A1 (ja)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020122112A1 (ja) * 2018-12-13 2020-06-18 三菱マテリアル株式会社 純銅板
WO2021107096A1 (ja) * 2019-11-29 2021-06-03 三菱マテリアル株式会社 銅合金、銅合金塑性加工材、電子・電気機器用部品、端子、バスバー、放熱基板
WO2021177460A1 (ja) * 2020-03-06 2021-09-10 三菱マテリアル株式会社 純銅板、銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板
WO2021177469A1 (ja) * 2020-03-06 2021-09-10 三菱マテリアル株式会社 純銅板
WO2021177470A1 (ja) * 2020-03-06 2021-09-10 三菱マテリアル株式会社 純銅板

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020122112A1 (ja) * 2018-12-13 2020-06-18 三菱マテリアル株式会社 純銅板
WO2021107096A1 (ja) * 2019-11-29 2021-06-03 三菱マテリアル株式会社 銅合金、銅合金塑性加工材、電子・電気機器用部品、端子、バスバー、放熱基板
WO2021177460A1 (ja) * 2020-03-06 2021-09-10 三菱マテリアル株式会社 純銅板、銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板
WO2021177469A1 (ja) * 2020-03-06 2021-09-10 三菱マテリアル株式会社 純銅板
WO2021177470A1 (ja) * 2020-03-06 2021-09-10 三菱マテリアル株式会社 純銅板

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7380550B2 (ja) 純銅板
JP7342956B2 (ja) 純銅板
WO2021060023A1 (ja) 純銅板
CN115244197B (zh) 纯铜板
CN105392908A (zh) 电子电气设备用铜合金、电子电气设备用铜合金塑性加工材、电子电气设备用元件及端子
JP6984799B1 (ja) 純銅板、銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板
JP7342957B2 (ja) 純銅板、銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板
JP7248104B2 (ja) 圧延銅材及び放熱部材
JP7444323B2 (ja) 純銅材、絶縁基板、電子デバイス
WO2024024898A1 (ja) 純銅材、絶縁基板、電子デバイス
JP7444324B2 (ja) 純銅材、絶縁基板、電子デバイス
WO2024024899A1 (ja) 純銅材、絶縁基板、電子デバイス
WO2024024909A1 (ja) 純銅材、絶縁基板、電子デバイス
TW202413659A (zh) 純銅材、絕緣基板、電子裝置
JP7473066B2 (ja) 純銅材、絶縁基板、電子デバイス
CN115735013B (zh) 铜合金塑性加工材、铜合金线材、电子电气设备用组件及端子
WO2022004803A1 (ja) 銅合金塑性加工材、銅合金棒材、電子・電気機器用部品、端子
WO2023127854A1 (ja) 銅合金、銅合金塑性加工材、電子・電気機器用部品、端子、バスバー、リードフレーム、放熱基板
TWI842854B (zh) 延壓銅材及散熱構件
WO2023127851A1 (ja) 銅合金異形条材、電子・電気機器用部品、端子、バスバー、リードフレーム、放熱基板
TW202413660A (zh) 純銅材、絕緣基板、電子裝置

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 23846628

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1