CN102782180B - 铟靶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供成膜速度大且初始放电电压小、而且自溅射开始至结束的成膜速度和放电电压稳定的铟靶及其制造方法。对于该铟靶，由靶的截面方向观察的晶粒的长宽比(长度方向的长度/宽度方向的长度)为2.0以下。

Description

铟靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及溅射靶及其制造方法，更具体地说，涉及铟靶及其制造方法。
背景技术
铟可作为Cu-In-Ga-Se系(CIGS系)薄膜太阳能电池的光吸收层形成用的溅射靶来使用。
在以往，如专利文献1所公开，铟靶是在背板上附着铟等，然后在背板上设置模具，在该模具中浇注铟并进行铸造来制作的。
专利文献1：日本特公昭63-44820号公报。
发明内容
但是，对于这种通过以往的熔化铸造法制作的铟靶，其成膜速度和放电电压尚有改善余地。
因此，本发明的课题在于提供成膜速度大且初始放电电压小、并且自溅射开始至结束的成膜速度和放电电压稳定的铟靶及其制造方法。
本发明人为解决上述课题进行了深入地研究，发现铟靶的晶体组织的形状、大小、分布对于自溅射开始至结束的成膜速度和放电电压有很大影响。即，由靶的截面方向观察的晶粒的长宽比(长度方向的长度/宽度方向的长度)比规定值小的铟靶与晶粒的长宽比比该值大的铟靶相比，成膜速度大且初始放电电压小，并且自溅射开始至结束的成膜速度和放电电压稳定。另外，以往的熔化铸造法是向模具中浇注铟，然后放置冷却进行铸造，由此得到铟靶，但是，若将浇注入模具的铟放置冷却进行铸造，则生长的铟的组织变大，且形成粒状晶体与柱状晶体的混合组织。通过将具有这种组织的铟锭料进行轧制，可以形成具有上述长宽比的晶粒的铟瓦（indium tile），将该瓦与背板接合，由此可以形成具有上述特性的铟靶。
以以上发现为基础完成的本发明的一个方面是铟靶，其中，由靶的截面方向观察的晶粒的长宽比(长度方向的长度/宽度方向的长度)为2.0以下。
本发明的铟靶在一个实施方式中，平均晶体粒径为1-20 mm。
本发明的铟靶在又一实施方式中，在功率密度：2.0 W/cm2、气体压力：0.5 Pa、以及使用气体：100%Ar的溅射条件下，具有4000 ?/分钟以上的成膜速度。
本发明的铟靶在又一实施方式中，在功率密度：2.0 W/cm2、气体压力：0.5 Pa、以及使用气体：100%Ar的溅射条件下，自溅射开始至结束，每1 kWh累计电功率的成膜速度的变化率为0.5%以内。
本发明的铟靶在又一实施方式中，在功率密度：2.0 W/cm2、气体压力：0.5 Pa、以及使用气体：100%Ar的溅射条件下，初始放电电压为350 V以下。
本发明的铟靶在又一实施方式中，在功率密度：2.0 W/cm2、气体压力：0.5 Pa、以及使用气体：100%Ar的溅射条件下，自溅射开始至结束，每1 kWh累计电功率的放电电压的变化率为0.2%以内。
本发明的铟靶在又一实施方式中，选自Cu、Ni和Fe中的1种或2种以上的浓度合计为100 wtppm以下。
本发明的另一方面是铟靶的制造方法，该制造方法包含以下工序：将熔化的铟原料浇注入铸模，冷却，由此制作铟锭料的工序；轧制铟锭料，制作铟瓦的工序；和将铟瓦进行接合的工序。
根据本发明，可以提供成膜速度大且初始放电电压小、并且自溅射开始至结束的成膜速度和放电电压稳定的铟靶及其制造方法。
附图说明
图1是本发明的铟靶的截面照片的例子。
图2是由以往的铸造法制作的铟靶的截面照片的例子。
图3是与图1对应的铟靶的截面示意图。
图4是与图2对应的铟靶的截面示意图。
图5是表示实施例和比较例的成膜速度的评价结果的曲线图。
图6是表示实施例和比较例的放电电压的评价结果的曲线图。
具体实施方式
本发明的铟靶形成为5-30 mm厚的矩形或圆形的板状。如图1所示，本发明的铟靶整体上形成粒状的组织，各晶粒的长宽比(长度方向的长度/宽度方向的长度)为2.0以下。在各晶粒的长宽比的规定中使用的晶粒的长度方向的长度是在靶的厚度方向的截面中观察晶粒时的最大长度。另外，宽度方向的长度是与该最大长度垂直的方向上的晶粒的最大长度。这里，图1示出了将在后述的铟靶的铸造工序中制作的锭料进行轧制而制作的铟靶的截面照片(靶的厚度方向的截面照片)。图2示出了以往的铸造法中制作的铟靶的截面照片。另外，图3和图4分别表示图1和图2所对应的铟靶的截面示意图。
如上所述，在铸造工序中，向铸模中浇注铟熔融液，冷却，将由此制作的铟锭料通过轧制破坏其柱状晶体或粒状晶体的混合组织，产生重结晶，由此在由靶的截面方向观察时，在整体上形成长宽比为2.0以下的小的晶粒。因此成膜速度大且初始放电电压小，并且自溅射开始至结束的成膜速度和放电电压稳定。另一方面，以往的熔化铸造法中，对于通过放置冷却而制作的铟靶，由于各处的冷却不均匀，因此粒状组织与柱状组织混在。即，在靶内存在由表面、侧面和底面的各方向延伸的柱状晶体组织，并且靶中央部存在粒状晶体。对于这种靶，由于柱状晶体的取向或晶面、粒状晶体的存在位置导致侵蚀的方式不均匀，其溅射特性随着时间推移而不稳定，并且成膜速度变小。晶粒的长宽比更优选1.8以下，典型的为1.0-1.6。
本发明的铟靶的平均晶体粒径可以为1-20 mm。如上所述，使粒径缩小为1-20 mm，则在溅射面内存在的颗粒的总数增加，可以抵消与所溅射的晶体取向相关的溅射特性的偏差。由此，使用该靶进行溅射时，自溅射开始至结束的成膜速度和放电电压更稳定，且成膜速度大且初始放电电压减小。平均晶体粒径优选1-15 mm，更优选1-10 mm，典型的为2-8 mm。
如上所述，本发明的铟靶的成膜速度高并且稳定。具体来说，在功率密度：2.0 W/cm2、气体压力：0.5 Pa、以及使用气体：100%Ar的溅射条件下，本发明的铟靶具有4000 ?/分钟以上、更优选5000 ?/分钟以上、典型的为5000-6000 ?/分钟的成膜速度。另外，自溅射开始至结束，本发明的铟靶的每1 kWh累计电功率的成膜速度的变化率为0.5%以内，更优选0.3%以内，典型的为0.4%以内。
如上所述，本发明的铟靶的初始放电电压小，并且自溅射开始至结束的放电电压稳定。具体来说，在功率密度：2.0 W/cm2、气体压力：0.5 Pa、以及使用气体：100%Ar的溅射条件下，本发明的铟靶的初始放电电压为350 V以下，更优选340 V以下，典型的为300-345 V。另外，自溅射开始至结束，本发明的溅射靶的每1 kWh累计电功率的放电电压的变化率为0.2%以内，更优选0.1%以内，典型的为0.01-0.15%。
本发明的铟靶中，作为来自背板的金属的选自Cu、Ni和Fe中的1种或2种以上的浓度合计为100 wtppm以下。根据本发明的制造方法，可以良好地抑制杂质向靶内的混入，杂质水平与原料所使用的锭料相同。以往的铸造法中，由于在背板上进行铸造，因此来自背板的杂质扩散，使得由该铟靶制作的太阳能电池的效率降低，并且，由于铸造的时间导致杂质浓度变化，因此批次之间的质量偏差也增大。本制造方法中，还可以防止这种质量偏差。选自Cu、Ni和Fe中的1种或2种以上的浓度更优选合计为20 wtppm以下。
接着，按照顺序对本发明的铟靶的制造方法的适合的例子进行说明。首先熔化铟原料，浇注到铸模中。所使用的铟原料若含有杂质，则由该原料制作的太阳能电池的转换效率降低，因此期望具有高纯度，例如可使用纯度99.99%质量以上的铟原料。
接着，将浇注到铸模中的铟原料冷却，形成铟锭料。此时可以放置冷却，为了实现工序效率化，也可以通过冷媒提高冷却速度。所使用的冷媒可举出：冷却气体、水、油、醇等。使用冷却气体时，可以将铟原料直接或间接冷却。使用水、油、醇等时，将铟原料间接冷却。通过冷媒进行的冷却不仅只在浇注到铸模中的铟原料的上面侧进行，还可以由侧面侧和/或底面侧进行。
接着，在合计轧制加工率为20%以上、各轧制的轧制加工率为5-30%的范围内将所得的铟锭料至少轧制2次以上。轧制加工率无需每次均相同，可以改变。轧制可以是冷轧也可以是热轧。通过该轧制，铟锭料的柱状晶体和粒状晶体的混合组织被破坏，进行重结晶，整体上形成长宽比为2.0以下的晶粒。并且如果需要，还可以进行退火等来促进重结晶。另外，还可以进行酸洗或脱脂。还可根据需要进一步使用加工中心或车床、刮刀等进行切削加工，加工成任意的形状。这样，作用铟板。接着，将该铟板与背板接合，制作铟靶。
如此得到的铟靶可适合作为CIGS系薄膜太阳能电池用光吸收层的溅射靶来使用。
实施例
以下示出本发明的实施例，这些实施例是为了更好地理解本发明及其优点而提供的，并不有意限定发明。
(实施例1)
在长250 mm、宽160 mm、深80 mm (内部尺寸)的SUS制的铸模中浇注在180℃下熔化的铟原料(纯度4 N)至铸模的深度39 mm，然后将铸模由周围进行水冷却，制作锭料。接着由厚度39 mm进行轧制，每次轧制3 mm，制作厚度6 mm的瓦。将该瓦切成直径205 mm的圆盘状，与直径250 mm、厚度5 mm的铜制背板接合，通过车床加工成直径204 mm×厚度6 mm的圆盘状，制作铟靶。
(实施例2)
不使用冷媒，将铸模的铟原料放置冷却，除此之外，按照与实施例1同样的条件制作铟靶。
(实施例3)
制作厚度18 mm的锭料，每次轧制3 mm，制作厚度6 mm的瓦，除此之外，按照与实施例1同样的条件制作铟靶。
(实施例4)
制作厚度60 mm的锭料，每次轧制3 mm，制作厚度6 mm的瓦，除此之外，按照与实施例1同样的条件制作铟靶。
(实施例5)
制作厚度20 mm的锭料，每次轧制3 mm，制作厚度6 mm的瓦，除此之外，按照与实施例1同样的条件制作铟靶。
(实施例6)
不使用冷媒，将铸模的铟原料放置冷却，制作厚度8.2 mm的锭料，以10%轧制加工率进行轧制，制作厚度6 mm的瓦，除此之外，按照与实施例1同样的条件制作铟靶。
(实施例7)
不使用冷媒，将铸模的铟原料放置冷却，制作厚度17.5 mm的锭料，以30%轧制加工率进行轧制，制作厚度6 mm的瓦，除此之外，按照与实施例1同样的条件制作铟靶。
(比较例1)
在直径250 mm、厚度5 mm的铜制的背板上制作铸模，将在180℃下熔化的铟原料(纯度4 N)浇注至铸模的深度39 mm，然后将铸模由周围进行水冷却，制作直径204 mm×厚度6 mm的圆盘状的铟靶。
(比较例2)
将浇注了铟原料的铸模自周边用冷风进行冷却，除此之外与比较例1同样地制作铟靶。
(比较例3)
将浇注了铟原料的铸模在30℃的室温下放置冷却，除此之外与比较例1同样地制作铟靶。
(比较例4)
将浇注了铟原料的铸模在15℃的室温下放置冷却，除此之外与比较例1同样地制作铟靶。
(评价)
[晶粒的长宽比]
将实施例与比较例中所得的铟靶加温至150-156℃，在即将熔融之前，夹持靶的欲露出观察截面的位置的两侧，将靶弯折或者弯曲而使靶断裂，露出截面。这里，即将熔融之前是指即将形成该靶的断裂面的位置的温度达到156℃的瞬间。达到156℃的铟非常容易沿着晶粒边界断裂，因此除上述的弯折、弯曲这种用力方法之外，也可以采取敲打、拉伸、按压这种用力方法。另外，靶可以用手把持来施加上述力，也可以通过钳子等工具抓住靶来施加上述力。通过数码照相机拍摄该截面的晶体组织，由其图像评价晶粒的长宽比。
应予说明，以往的观察方法无法准确观察铟靶的上述截面的晶体组织。即，在通过以往的观察方法即切断来使截面露出的方法中，对于切面其表面直接被抚平，因此无法观察到晶界，需进一步进行蚀刻来使晶界露出。上述方法中，在切断的阶段，截面产生变形并且发生重结晶，无法观察到本来的晶界。另外，截面的露出也有利用液氮冷却后的破坏而产生的露出，但本发明中的铟靶即使进行液氮冷却也无法破坏，因此无法采用这种方法。与此相对，本发明是用上述方法观察铟靶的截面的晶体组织，因此可以准确地观察本来的晶界。
[平均晶体粒径]
以下示出实施例和比较例中得到的铟靶的厚度方向上的截面的平均晶体粒径的测定方法。将该截面用数码相机拍摄，计数存在于该图像截面的任意区域内(长方形，面积为S mm2)的晶粒的个数(N)。其中，跨区域边界而存在的晶粒记为0.5个，存在于四角的晶粒记为0.25个。将测定对象区域的面积(S)用N除，由此计算晶粒的平均面积(s)。假设晶粒为球形，按下式计算平均晶体粒径(A)。
A＝2(s/π)1/2
[杂质浓度]
通过ICP发光分析法(Seiko Instrument Inc.制造，SPS3000 ICP发光分光分析装置)对实施例和比较例中所得的铟靶的杂质浓度(来自背板的铜浓度)进行评价。
[溅射特性]
对于实施例和比较例中所得的铟靶，观察自溅射开始(溅射初期)的成膜速度和放电电压随时间的变化。具体来说，在下述条件下连续溅射，每4 kWh通过溅射装置所附的电压计测定放电电压，接着更换基板进行3分钟成膜，测定膜厚。应予说明，膜厚的测定使用アルバック社制造的Dektak8。下述溅射条件中所述的“投入溅射功率密度”是将溅射时的施加功率用靶的溅射面的面积除所得的值。
溅射条件如下。
溅射装置：キャノンアネルバ社制造SPF-313H
靶尺寸：φ8英寸×5 mmt
溅射气体：Ar
溅射气体压力：0.5 Pa
溅射气体流量：50 SCCM
溅射温度：R.T.(未加热)
投入溅射功率密度：2.0 W/cm2
基板：コーニング社制造的イーグル2000，φ4英寸×0.7 mmt
各测定条件和结果如表1和2所示。表2中的成膜速度和放电电压的评价结果的曲线图分别如图5和6所示。
[表1]
[表2]
实施例1-7与使用以往的铸造法的比较例相比，成膜速度大且初始放电电压小，并且自溅射开始至结束的成膜速度和放电电压稳定。
比较例1-4中，晶粒的长宽比均超过2.0，成膜速度小且初始放电电压大，并且自溅射开始至结束的成膜速度和放电电压不稳定。

Claims (6)

1.铟靶，其中，由靶的截面方向观察的晶粒的长宽比、即长度方向的长度/宽度方向的长度为1.0～2.0，平均晶体粒径为1-20 mm，选自Cu、Ni和Fe中的1种或2种以上的浓度合计为100 wtppm以下。
2.权利要求1所述的铟靶，其在功率密度：2.0 W/cm2、气体压力：0.5 Pa、以及使用气体：100%Ar的溅射条件下，具有4000 ?/分钟以上的成膜速度。
3.权利要求1所述的铟靶，其在功率密度：2.0 W/cm2、气体压力：0.5 Pa、以及使用气体：100%Ar的溅射条件下，自溅射开始至结束，每1 kWh累计电功率的成膜速度的变化率为0.5%以内。
4.权利要求1所述的铟靶，其在功率密度：2.0 W/cm2、气体压力：0.5 Pa、以及使用气体：100%Ar的溅射条件下，初始放电电压为350 V以下。
5.权利要求1所述的铟靶，其在功率密度：2.0 W/cm2、气体压力：0.5 Pa、以及使用气体：100%Ar的溅射条件下，自溅射开始至结束，每1 kWh累计电功率的放电电压的变化率为0.2%以内。
6.权利要求1～5中任一项所述的铟靶的制造方法，该制造方法包含以下工序：
将熔化的铟原料浇注到铸模中，冷却，由此制作铟锭料的工序；
对上述铟锭料进行合计轧制加工率为20%以上、且各轧制的轧制加工率为5-30%的范围内的2次以上的轧制，制作铟瓦的工序；和
将上述铟瓦进行接合的工序。
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