JP5746252B2 - 正方晶系結晶構造を有するインジウムターゲット - Google Patents
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Description
周知のように、スパッタリング中のアーク放電およびプラズマ不足によりスパッタリング薄膜の均一性は悪くなり、それにより、電流インジウムターゲットからスパッタリングされた該スパッタリング薄膜を備えた太陽電池の変換効率に影響が及ぶ。
従って、スパッタリングプロセス中のアーク放電回数は依然として多く、それにより、スパッタリング薄膜の表面に膨大な量の粒子が付着し、そのために、スパッタリング薄膜の品質が低下する。
従って、微細な平均結晶粒径の非平面ターゲットの不足から、低品質のスパッタリング薄膜を備えたCIGS太陽電池となり、その結果、得られるCIGS薄膜太陽電池の変換効率は低くなる。
よって、微細結晶粒径のインジウムターゲット、特に、ミクロンスケールの結晶粒径のインジウムターゲットが必要である。
平均結晶粒径を得るための方法には、光学顕微鏡により測定領域を倍率100倍で拡大し、拡大した測定領域の画像を取得する工程;画像上で8点アスタリスクのような、中間点で互いに交差する4本の交線を引く工程;画像解析ソフトウェアにより4本の線上の個々の結晶粒径を測定する工程;各交線上の全ての結晶粒径の平均値を計算し、4つの平均値を得る工程;およびその4つの平均値の平均を計算することにより平均結晶粒径を得る工程が含まれるが、これに限定されない。
入口および出口は外表面に接触してある距離を隔てて配置されることが好ましい。冷却媒体は、金型を冷却するために、入口に流れ込み、外表面を通過および接触し、出口から流れ出る。それに従って、溶融インジウムの急速冷却が成される。
当業者であれば、凝固中に溶融インジウムが急速冷却されるように冷却速度を最適化することができる。急速冷却速度は、凝固中に溶融インジウムの温度が206℃から50℃〜70℃の間の範囲まで5分以内に低下するものであることが好ましい。
急速冷却は、平面ターゲットまたは非平面ターゲットを含む任意の種類のインジウムターゲットに適用することができるが、これに限定されない。正方晶系結晶構造を有するインジウムターゲットの両端の平均結晶粒径の比率は0.5〜2.0の範囲であることが好ましい。
ここで、12.5%は、100%/8ピーク=1ピーク当たり12.5%により計算した、ランダム方位を有するインジウムターゲットの各結晶方位の強度百分率である。
マイクロアークは、電圧50V未満の、40ミリ秒までの間持続するアークとして定義される。ハードアークは、電圧50V未満の、40ミリ秒を超えて持続するアークとして定義される。
正方晶系結晶構造を有するインジウムターゲットの平均結晶粒径は、従来のインジウムターゲットの平均結晶粒径よりずっと小さいため、スパッタリングプロセスで誘導されるアークは著しく減少し、そのため、スパッタリング薄膜の表面に付着するインジウム粒子の量は大幅に減少する。従って、スパッタリング薄膜の品質、例えば、薄膜の厚さ均一性などがは改善される。
この場合、該インジウムターゲットの表面の各結晶方位の強度百分率の、12.5%に対する比率は、0.5〜2.0の範囲である。12.5%という値は、ランダム方位を有するインジウムターゲットの各結晶方位の強度百分率である。従って、本発明の、正方晶系結晶構造を有する未冷間圧延のインジウム平面ターゲットはランダム方位を実質的に有し、それにより、スパッタリング薄膜の厚さ均一性はさらに高まる。
この場合、正方晶系結晶構造を有する冷間圧延インジウム平面ターゲットの表面の結晶方位の1つについての強度百分率の、12.5%に対する比率は、2より大きい。従って、該インジウムターゲットは優先方位を有し、追従プロセスの要件を満たす。
この場合、正方晶系結晶構造を有する非平面インジウムターゲットの表面の各結晶方位についての強度百分率の、12.5%に対する比率は、0.5から2.0までに及ぶ。12.5%という値は、ランダム方位を有するインジウムターゲットの各結晶方位についての強度百分率である。従って、正方晶系結晶構造を有するインジウム非平面ターゲットはランダム方位を実質的に有し、それにより、スパッタリング薄膜の厚さ均一性はさらに高まる。
a.インジウムの原料:その純度は4N5(99.995%)である。
b.光学顕微鏡:ブランド/モード:Olympus(登録商標)/BX51M、日本製。
c.X線回折計:ブランド:Rigaku(登録商標)UltimaIV、日本製。
本実施形態は、溶解および鋳造プロセスにより製造された、正方晶系結晶構造を有する長方形インジウムターゲットを提供する。正方晶系結晶構造を有する長方形インジウムターゲットの製造プロセスを以下のとおり記載する。
本実施形態において採用した冷却媒体は水であった。水の流速は12リットル/分(LPM)であった。冷却速度は、金型内の溶融インジウムの温度が約60℃に5分以内に低下するように設定した。金型内の溶融インジウムが約60℃に冷却され、インジウムターゲットが形成されたら、水の流れを止めた。正方晶系結晶構造を有するインジウムターゲットの温度を空冷によりさらに室温に下げ、本発明による長方形インジウムターゲットを得た。
正方晶系結晶構造を有する長方形インジウムターゲットの表面を圧延機にかけ、その後、イソプロピルアルコールで拭いた。正方晶系結晶構造を有する長方形インジウムターゲットの、前端の断面中心、中間部分の断面中心、および後端の断面中心を光学顕微鏡により観察した。この場合、前端の位置は冷却装置の入口の位置に相当しており、後端の位置は冷却装置の出口の位置に相当しており、中間部分の位置は前端と後端との間の位置に相当している。前端、中間部分および後端は、正方晶系結晶構造を有する長方形インジウムターゲットの長辺に沿って調べた。断面中心は、インジウムターゲットの断面の1/2幅と1/2厚さの交点に位置した。
本発明の、正方晶系結晶構造を有する長方形インジウムターゲットの製造プロセスは、第1の実施形態の製造プロセスと実質的に同じであるため、ここでは省略する。
大きな違いは、正方晶系結晶構造を有する長方形インジウムターゲットを得た後、長方形インジウムターゲットを冷間圧延によりさらに加工し、長方形インジウムターゲットが(101)優先方位を有するようにするという点である。冷間圧延の減少率は40%であった。
本実施形態は、溶解および鋳造プロセスにより製造された、正方晶系結晶構造を有する中空円筒形インジウムターゲットを提供する。本発明の、正方晶系結晶構造を有する中空円筒形インジウムターゲットの製造プロセスは、第1の実施形態の製造プロセスと実質的に同じであるため、ここでは省略する。
中空円筒形インジウムターゲットの前端、中間部分および後端それぞれの断面中心を図8〜図10それぞれに示す。断面中心は中空円筒形インジウムターゲットの断面の中心部である。中空円筒形インジウムターゲットの前端、中間部分および後端の断面中心それぞれの平均結晶粒径を得るための方法は上記と同じであるため、ここでは省略する。
結果として、本実施形態の中空円筒形インジウムターゲットの前端、中間部分および後端の断面中心の平均結晶粒径はそれぞれ127μm、151μmおよび141μmであり、それらの値は全て200μmより小さい。さらに、中空円筒形インジウムターゲットの前端、中間部分および後端は全て良好な結晶粒径均一性を有する。
従って、本実施形態の、正方晶系結晶構造を有する中空円筒形インジウムターゲット全体は良好な結晶粒径均一性を有する。
従って、スズ含有量は2.5ppm未満であると考えられ、亜鉛含有量は1ppm未満であると考えられる。
第1の比較例は、溶解および鋳造プロセスにより製造された長方形インジウムターゲットを提供する。長方形インジウムターゲットの製造プロセスを以下のとおり記載する。インジウムの原料を準備した。インジウムの原料を206℃で溶融させ、溶融インジウムを得た。溶融インジウムを鋳造および23℃への空冷に付し、長方形インジウムターゲットを得た。
長方形インジウムターゲットの結晶粒を微細化するために、長方形インジウムターゲットを異なる減少率で冷間圧延した。この場合、該減少率はそれぞれ10%、20%、30%、40%および50%であった。
各減少率で冷間圧延が施された長方形インジウムターゲットの平均結晶粒径を光学顕微鏡により観察した。その結果から、減少率が30%より高い場合には長方形インジウムターゲットの平均結晶粒径が500μmから1000μmまでに及ぶことが示される。
第1の実施形態の、正方晶系結晶構造を有する長方形インジウムターゲット、第2の実施形態の、正方晶系結晶構造を有する長方形インジウムターゲット、および第1の比較例の長方形インジウムターゲットについての表面の結晶方位をそれぞれX線回折法により記憶させた。
次いで、MDI Jade(登録商標)ソフトウェアにより各結晶方位の強度を解析した。各ピークの強度百分率は、計算して基準の強度と比較することにより得た。詳細にわたる解析は以下のとおりである。
すなわち、DiはBi/Ciに等しく、例えば、14.468/21=0.689;Eiは、各結晶方位の強度百分率であり、すなわち、Ei=(Di/ΣDi)×100、例えば、0.689/7.67×100=8.98%、Eiはまた、[Ai/A(101)]/Ci/(Σ{[Ai/A(101)]/Ci})×100によっても表すことができる。
インジウムターゲットがランダム方位を有する条件下では、各結晶方位の強度百分率は12.5%である。第1の実施形態のインジウムターゲットの表面の各結晶方位についての強度百分率の、12.5%に対する比率は、2.0以下である。
例えば、E(101)/12.5%=13.03%/12.5%=1.042≦2.0。従って、冷間圧延を施していない、正方晶系結晶構造を有するインジウムターゲットはランダム方位を実質的に有する。
例えば、E(101)/12.5%=33.26%/12.5%=2.66≧2.0。従って、第1の比較例の長方形インジウムターゲットは冷間圧延のために(101)優先方位を有する。
スパッタリングプロセスの実施のために、第1の実施形態の、正方晶系結晶構造を有する長方形インジウムターゲットおよび第1の比較例の長方形インジウムターゲットそれぞれを準備した。各スパッタリングプロセス中に、異なる電力密度値でアーク発生回数を測定し、アーク発生回数を採用して、各長方形インジウムターゲットの品質を決定した。
すなわち、第1の実施形態の、正方晶系結晶構造を有する長方形インジウムターゲットのスパッタリングプロセス中に測定されたアーク発生回数は著しく減少しており、それは、本発明の第1の実施形態の、正方晶系結晶構造を有する長方形インジウムターゲットの平均結晶粒径が第1の比較例の長方形インジウムターゲットの平均結晶粒径より明らかに小さいためであった。
スパッタリングプロセスの実施のために、第1の実施形態の、正方晶系結晶構造を有する長方形インジウムターゲットおよび第1の比較例の長方形インジウムターゲットを準備し、第1の試験サンプルのインジウム前駆体薄膜および第1の比較試験サンプルのインジウム前駆体薄膜それぞれを形成した。
この場合、それぞれ、第1の試験サンプルのインジウム前駆体薄膜は第1の実施形態の長方形インジウムターゲットからスパッタリングし、第1の比較試験サンプルのインジウム前駆体薄膜は第1の比較例の長方形インジウムターゲットからスパッタリングした。
第1の実施形態の長方形インジウムターゲットのスパッタリングプロセス中のマイクロアーク発生回数は27であったのに対し、第1の比較例の長方形インジウムターゲットのスパッタリングプロセス中のマイクロアーク発生回数は462であった。
上述のとおり、第1の実施形態の長方形インジウムターゲットのスパッタリングプロセス中に測定されたマイクロアーク発生回数は、第1の比較例の長方形インジウムターゲットのスパッタリングプロセス中に測定されたマイクロアーク発生回数より明らかに少なく、それは、第1の実施形態の、正方晶系結晶構造を有する長方形インジウムターゲットの平均結晶粒径が第1の比較例の長方形インジウムターゲットの平均結晶粒径より明らかに小さいためである。
図16および図17と図14および図15とを比較すると、第1の試験サンプルのインジウム前駆体薄膜の表面に付着した最も大きいインジウム粒子のサイズは第1の比較試験サンプルのものより明らかに小さい。従って、第1の試験サンプルのインジウム前駆体薄膜の組成均一性および厚さ均一性は明らかに向上し、それによって、第1の試験サンプルのインジウム前駆体薄膜の品質は向上している。
上記と同じ皮膜形成パラメーターで、以下の製造プロセスの実施のために、第1の実施形態の、正方晶系結晶構造を有する長方形インジウムターゲットおよび第1の比較例の長方形インジウムターゲットを準備し、第2の試験サンプルのCIGS薄膜太陽電池および第2の比較試験サンプルのCIGS薄膜太陽電池を得た。
この場合、第2の試験サンプルのCIGS薄膜太陽電池は、第1の実施形態の、正方晶系結晶構造を有する長方形インジウムターゲットからスパッタリングしたインジウム前駆体薄膜を備え、第2の比較試験サンプルのCIGS薄膜太陽電池は、第1の比較例の長方形インジウムターゲットからスパッタリングしたインジウム前駆体薄膜を備えるものとした。
この場合、該熱処理は3段階構成であった。すなわち、化学浴析出法によりCIGS薄膜上にCdS n型緩衝層を作製し、CdS n型緩衝層上にZnO窓層をスパッタリングし、ZnO窓層上にAZO表面電極をスパッタリングし、AZO表面電極上でAl電極を気化させた。
第1の実施形態の長方形インジウムターゲットの平均結晶粒径は第1の比較例の長方形インジウムターゲットの平均結晶粒径より明らかに小さかったため、第1の実施形態の長方形インジウムターゲットのスパッタリングプロセスで発生したアークは著しく減少しており、それにより、第1の実施形態の長方形インジウムターゲットからスパッタリングしたインジウム前駆体薄膜の表面への多量のインジウム粒子の付着が回避され、そのため、インジウム前駆体薄膜の組成均一性および厚さ均一性は明らかに増加していた。
従って、表4に示されるように、第2の試験サンプルのCIGS薄膜太陽電池の変換効率、短絡電流密度、並列抵抗および曲線因子は第2の比較試験サンプルのCIGS薄膜太陽電池よりずっと優れていた。
Claims (7)
- 平均結晶粒径が10μm〜500μmの範囲で、非平面ターゲットであり、結晶表面を有する正方晶系結晶構造を有するインジウムターゲットであって、前記インジウムターゲットの前記結晶表面は、方位(101)、(103)、(200)、(112)、(110)、(211)、(202)および(002)を有し、正方晶系結晶構造を有する前記インジウムターゲットの前記結晶表面の各方位の強度百分率の、12.5%に対する比率が0.5〜2.0の範囲であることを特徴とする、正方晶系結晶構造を有するインジウムターゲット。
- 平均結晶粒径が10μm〜400μmの範囲である、請求項1に記載の正方晶系結晶構造を有するインジウムターゲット。
- 前記インジウムターゲットは互いに対向する前端と後端を有し、前記後端における前記平均結晶粒径に対する前記前端における前記平均結晶粒径の比率が0.5〜2.0の範囲である、請求項1〜2のいずれか一項に記載の正方晶系結晶構造を有するインジウムターゲット。
- 酸素含有量が50ppm以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の正方晶系結晶構造を有するインジウムターゲット。
- 鉄含有量が20ppm以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の正方晶系結晶構造を有するインジウムターゲット。
- 亜鉛含有量が20ppm以下である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の正方晶系結晶構造を有するインジウムターゲット。
- スズ含有量が20ppm以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の正方晶系結晶構造を有するインジウムターゲット。
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