JP5829757B2 - タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。特には、ＬＳＩにおける銅配線の拡散バリア層としてのＴａ膜又はＴａＮ膜の形成に用いられるタンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
従来、半導体素子の配線材料としてアルミニウムが使用されていたが、素子の微細化、高集積化に伴い、配線遅延の問題が表面化し、アルミに替わって電気抵抗の小さい銅が使用されるようになった。銅は、配線材料として非常に有効であるが、銅自体が活発な金属であるため、層間絶縁膜に拡散して汚染するという問題があり、銅配線と層間絶縁膜との間に、Ｔａ膜やＴａＮ膜などの拡散バリア層を形成する必要がある。
一般に、Ｔａ膜やＴａＮ膜は、タンタルターゲットをスパッタリングすることにより成膜する。これまでタンタルターゲットについて、スパッタリング時のパフォーマンスに及ぼす影響に関して、ターゲットに含有される各種不純物、ガス成分、結晶の面方位や結晶粒径等が、成膜速度、膜厚の均一性、パーティクル発生等に影響を与えることが知られている。
例えば、特許文献１には、ターゲット厚さの３０％の位置からターゲットの中心面に向かって（２２２）配向が優先的である結晶組織にすることより、膜の均一性を向上させることが記載されている。
また、特許文献２は、タンタルターゲットの結晶配向をランダムにする（特定の結晶方位にそろえない）ことにより、成膜速度が大きく、膜の均一性を向上させることが記載されている。
また、特許文献３には、原子密度の高い（１１０）、（２００）、（２１１）の面方位をスパッタ面に選択的に多くすることにより成膜速度が向上し、かつ面方位のばらつきを抑えることでユニフォーミティの向上が記載されている。
さらに、特許文献４には、Ｘ線回折により求められる（１１０）面の強度比の、スパッタ表面部分の場所によるばらつきを２０％以内にすることにより、膜厚均一性を向上させることが記載されている。
また、特許文献５には、スエージング、押し出し、回転鍛造、無潤滑の据え込み鍛造をクロック圧延と組み合わせて用い、非常に強い（１１１）、（１００）などの結晶学集合組織を持つ円形の金属ターゲットを作製できると述べられている。
この他、下記特許文献６には、タンタルインゴットを、鍛造、焼鈍、圧延加工を施し、最終組成加工後、さらに１１７３Ｋ以下の温度で焼鈍を行い、未再結晶組織を２０％以下、９０％以下とするタンタルスパッタリングターゲットの製造方法が記載されている。
また、特許文献７には、鍛造、冷間圧延等の加工と熱処理により、ターゲットのスパッタ面のピークの相対強度を（１１０）＞（２１１）＞（２００）とし、スパッタ特性を安定化させる技術が開示されている。
さらに、特許文献８には、タンタルインゴットを鍛造し、この鍛造工程で２回以上の熱処理を行い、さらに冷間圧延を施し、再結晶化熱処理を行うことが記載されている。
しかしながら、上記特許文献のいずれにも、ターゲットのスパッタ面における結晶粒径又は結晶粒径と結晶配向を制御することによって、タンタルターゲットの放電電圧を低くし、プラズマを発生し易くすると共に、成膜中の電圧のふらつきを抑制するという発想はない。
特開２００４−１０７７５８号公報 国際公開２００５／０４５０９０号 特開平１１−８０９４２号公報 特開２００２−３６３７３６号公報 特表２００８−５３２７６５号公報 特許第４７５４６１７号 国際公開２０１１／０６１８９７号 特許第４７１４１２３号
本発明は、タンタルスパッタリングターゲットにおいて、ターゲットのスパッタ面における結晶粒径又は結晶粒径と結晶配向を制御することによって、タンタルスパッタリングターゲットの放電電圧を低くし、プラズマを発生し易くすると共に、成膜中の電圧のふらつきを抑制することを課題とする。
特に、活発なＣｕの拡散による配線周囲の汚染を効果的に防止することができるＴａ膜又はＴａＮ膜などからなる拡散バリア層の形成に有用なタンタルスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
上記の課題を解決するために、本発明は、以下の発明を提供するものである。
１）タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、平均結晶粒径が５０μｍ以上１５０μｍ以下であり、かつ結晶粒径のばらつきが３０μｍ以下であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
２）タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が７０％を超え、かつ（２２２）面の配向率が３０％以下であり、さらに平均結晶粒径が５０μｍ以上１５０μｍ以下であり、かつ結晶粒径のばらつきが３０μｍ以下であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
３）タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が８０％以上、かつ（２２２）面の配向率が２０％以下であり、さらに平均結晶粒径が５０μｍ以上１５０μｍ以下であり、かつ結晶粒径のばらつきが３０μｍ以下であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
４）上記１）〜３）のいずれかに記載のスパッタリングターゲットを用いて形成した拡散バリア層用薄膜
５）上記４）記載の拡散バリア層用薄膜が用いられた半導体デバイス
また、本発明は、
６）溶解鋳造したタンタルインゴットを鍛造及び再結晶焼鈍した後、圧延及び熱処理し、ターゲットのスパッタ面において、平均結晶粒径が５０μｍ以上１５０μｍ以下であり、かつ結晶粒径のばらつきが３０μｍ以下である結晶組織を形成することを特徴とするタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
７）溶解鋳造したタンタルインゴットを鍛造及び再結晶焼鈍した後、圧延及び熱処理し、ターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が７０％を超え、かつ、（２２２）面の配向率が３０％以下であり、平均結晶粒径が５０μｍ以上１５０μｍ以下であり、かつ結晶粒径のばらつきが３０μｍ以下である結晶組織を形成することを特徴とするタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
８）溶解鋳造したタンタルインゴットを鍛造及び再結晶焼鈍した後、圧延及び熱処理し、ターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が８０％以上、かつ、（２２２）面の配向率が２０％以下であり、平均結晶粒径が５０μｍ以上１５０μｍ以下であり、かつ結晶粒径のばらつきが３０μｍ以下である結晶組織を形成することを特徴とする上記５）記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
９）圧延ロール径５００ｍｍ以下の圧延ロールを用いて、圧延速度１０ｍ／分以上、圧延率８０％超で冷間圧延することを特徴とする上記６）〜８）のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
１０）温度９００℃〜１４００℃で熱処理することを特徴とする上記６）〜９）のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
１１）圧延及び熱処理後、切削、研磨により表面仕上げを行うことを特徴とする上記６）〜１０）のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、ターゲットのスパッタ面における結晶粒径又は結晶粒径と結晶配向の双方を制御することによって、タンタルスパッタリングターゲットの放電電圧を低くし、プラズマを発生し易くすると共に、成膜中の電圧のふらつきを抑制することができるという優れた効果を有する。特に、活発なＣｕの拡散による配線周囲の汚染を効果的に防止することができるＴａ膜又はＴａＮ膜などからなる拡散バリア層の形成に優れた効果を有する。
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、そのスパッタ面における平均結晶粒径が５０μｍ以上１５０μｍ以下であり、かつ結晶粒径のばらつきが３０μｍ以下であることが特徴の一つである。平均結晶粒径はタンタルスパッタリングターゲット放電電圧に影響を与える。すなわち、平均結晶粒径を上記の範囲で調整することにより放電電圧を低くしプラズマを安定させるとともに成膜中の電圧のふらつきを抑制することができるので、上記のようなスパッタリング時の放電異常の発生を抑制することが可能となる。特に、放電電圧を６２０Ｖ以下且つ、放電電圧バラつきを２０Ｖ以下とすることが可能となり、放電異常発生率を低減することが可能となる。平均結晶粒径が５０μｍ以上１５０μｍ以下の範囲外では、いずれもプラズマを安定させるとともに成膜中の電圧のふらつきを抑制する効果が減少する傾向にある。
上記平均結晶粒径の調整と、（２００）面の配向率を高くし（２２２）面の配向率を低くすることにより、さらにスパッタリング時の放電異常の発生を抑制するという特性を向上させることができる。
タンタルの結晶構造は体心立方格子構造（略称、ＢＣＣ）であるため、（２２２）面の方が（２００）面よりも隣接する原子間距離が短く、（２２２）面の方が（２００）面よりも原子が密に詰まっている状態にある。このため、スパッタリングの際、（２２２）面の方が（２００）面よりもタンタル原子をより多く放出して、スパッタレート（成膜速度）が早くなると考えられる。
本発明において、タンタルスパッタリングターゲットは、タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、平均結晶粒径が５０μｍ以上１５０μｍ以下であり、かつ結晶粒径のばらつきが３０μｍ以下とし、さらにそのスパッタ面における（２００）面の配向率は７０％を超え、かつ（２２２）面の配向率は３０％以下とするものである。好ましくは、（２００）面の配向率は８０％以上、かつ、（２２２）面の配向率は２０％以下とする。
このようにスパッタ面における（２００）面の配向率を高く、（２２２）面の配向率を低くすることにより、通常の条件ではスパッタレート（成膜速度）が遅くなることが考えられる。しかし、成膜速度を過度に上げる必要が無い場合には、タンタルスパッタリングターゲット放電電圧を低くすることができるので、プラズマが発生し易くなり、プラズマを安定させることができるというメリットがある。
通常、スパッタリングによりタンタル膜を成膜するときに、設定した投入電力にて放電を維持できるように電圧および電流が調整される。しかし、何らかの影響により電流が低下し、電力を一定値に維持しようとして電圧が上昇することがあり、一般に、このような状態を放電異常と呼ぶ。
本発明は、タンタルスパッタリングターゲットにおいて、ターゲットのスパッタ面における結晶粒径又は結晶粒径と結晶配向を制御し、必要に応じて（２００）面の配向率を高くし（２２２）面の配向率を低くすることにより、タンタルスパッタリングターゲットの放電電圧を低くし、プラズマを安定させることができるので、上記のようなスパッタリング時の放電異常の発生を抑制することを可能となる。特に、放電電圧を６２０Ｖ以下且つ、放電電圧バラつきを２０Ｖ以下とすることで、放電異常発生率を低減することが可能となる。
本発明において配向率とは、Ｘ線回折法によって得られる（１１０）、（２００）、（２１１）、（３１０）、（２２２）、（３２１）それぞれの回折ピークの測定強度を標準化し、それぞれの面方位の強度の総和を１００とした時の、特定の面方位の強度比を意味する。なお、標準化にはＪＣＰＤＳ（Ｊｏｉｎｔ Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ ｆｏｒ Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｓｔａｎｄａｒｄ）を用いた。
例えば、（２００）面の配向率（％）は、[［(２００)の測定強度／(２００)のＪＣＰＤＳ強度］／Σ（各面の測定強度／各面のＪＣＰＤＳ強度）]×１０
０となる。
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、銅配線におけるＴａ膜又はＴａＮ膜などの拡散バリア層を形成するために用いることができる。スパッタ時の雰囲気に窒素を導入してＴａＮ膜を成膜する場合においても、本発明のスパッタリングターゲットは、
ターゲットのスパッタ面における結晶粒径又は結晶粒径と結晶配向を制御し、さらに（２００）面の配向率を高くし（２２２）面の配向率を低くすることによって、タンタルスパッタリングターゲットの放電電圧を低くし、プラズマを発生し易くすると共に、プラズマの安定性を向上させることができるという優れた効果を有するので、当該Ｔａ膜又はＴａＮ膜などの拡散バリア層を備えた銅配線形成、さらに、その銅配線を備えた半導体デバイス製造において、製品歩留まりを向上することができる。
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、次のような工程によって製造する。その例を示すと、まず、タンタル原料として、通常４Ｎ（９９．９９％）以上の高純度タンタルを使用する。これを電子ビーム溶解等により溶解し、これを鋳造してインゴット又はビレットを作製する。次に、このインゴット又はビレットを、鍛造、再結晶焼鈍、を行う。具体的には、例えば、インゴット又はビレット−締め鍛造−１１００〜１４００℃の温度での焼鈍−冷間鍛造（一次鍛造）−再結晶温度〜１４００℃の温度での焼鈍−冷間鍛造（二次鍛造）−再結晶温度〜１４００℃の温度での焼鈍を行う。
次に、冷間圧延を行う。この冷間圧延の条件を調整することで、本発明のタンタルスパッタリングターゲットの配向率を制御することができる。具体的には、圧延ロールはロール径が小さいものがよく、５００ｍｍ以下のものが好ましい。また、圧延速度はできるだけ速い方がよく、１０ｍ／ｍｉｎ以上が好ましい。さらに、圧延を１回のみ実施する場合は、圧延率は高く８０％超であることが好ましく、圧延を２回以上繰り返す場合は、圧延率は６０％以上とし、ターゲットの最終厚みを圧延１回の場合と同じにする必要がある。圧延率は総計で８０％超とするのが望ましい。
次に、熱処理を行う。冷間圧延の条件と併せて、冷間圧延後に行う熱処理条件を調整することで、本発明のタンタルスパッタリングターゲットの配向率を制御することができる。具体的には熱処理温度は高い方が良く、好ましくは９００〜１４００℃とする。圧延で導入される歪みの量にもよるが、再結晶組織を得るためには９００℃以上の温度で熱処理する必要がある。一方、１４００℃超で熱処理することは、経済的に好ましくない。この後、ターゲットの表面を機械加工、研磨加工等の仕上げ加工によって、最終的な製品に仕上げる。
上記の製造工程によってタンタルスパッタリングターゲットを製造するが、本発明において、特に重要なことは、ターゲットのスパッタ面における結晶粒径又は結晶粒径と結晶配向を制御し、必要に応じて、さらにターゲットのスパッタ面の結晶配向において、（２００）面の配向率を高くし、かつ、（２２２）面の配向率を低くすることである。
結晶粒径及び結晶配向の制御に大きくかかわるのは、主として圧延工程である。圧延工程においては、圧延ロールの径、圧延速度、圧延率等のパラメータを制御することにより、圧延時に導入される歪みの量や分布を変えることが可能となり、（２００）面の配向率及び（２２２）面の配向率の制御が可能となる。
結晶粒径又は配向率の調整を効果的に行うには、ある程度の繰り返しの条件設定が必要であるが、一旦結晶粒径及び（２００）面の配向率及び（２２２）面の配向率の調整ができると、その製造条件を設定することにより、恒常的特性の（一定レベルの特性を持つ）ターゲットの製造が可能となる。
通常、ターゲットを製造する場合には、圧延ロール径５００ｍｍ以下の圧延ロールを使用し、圧延速度を１０ｍ／ｍｉｎ以上、１パスの圧延率を８〜１２％、パス回数は１５〜２５回とすることが有効である。しかし、本発明の結晶配向が達成できる製造工程であれば、必ずしも、この製造工程のみに限定する必要はない。一連の加工において、鍛造・圧延で鋳造組織を破壊するとともに、再結晶化を十分に行うという条件設定が有効である。冷間圧延のロールの材質（セラミックスロール、金属製ロール）に特に制限はないが、剛性の高いロールを使用するのが、より有効である。
さらに、溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットに鍛造し、圧延等の加工を加えた後は、再結晶焼鈍し、組織を微細かつ均一化するのが望ましい。
次に、実施例に基づいて本発明を説明する。以下に示す実施例は、理解を容易にするためのものであり、これらの実施例によって本発明を制限するものではない。すなわち、本発明の技術思想に基づく変形及び他の実施例は、当然本発明に含まれる。
純度９９．９９５％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して直径１９５ｍｍφのインゴットとした。次に、このインゴットを室温で締め鍛造して直径１５０ｍｍφとし、これを１１００〜１４００℃の温度で再結晶焼鈍した。再度、これを室温で鍛造して厚さ１００ｍｍ、直径１５０ｍｍφとし（一次鍛造）、これを再結晶温度〜１４００℃の温度で再結晶焼鈍した。さらに、これを室温で鍛造して厚さ７０〜１００ｍｍ、直径１５０〜１８５ｍｍφとし（二次鍛造）、これを再結晶温度〜１４００℃の温度で再結晶焼鈍して、ターゲット素材を得た。
（実施例１）
実施例１では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径４００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１０ｍ／ｍｉｎ、１０％の圧延率で２０パス、トータルの圧延率８８％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとした。これを１４００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。
以上の工程により、（２００）面の配向率が８２．６％、（２２２）面の配向率が１３．４％の結晶組織を有し、平均結晶粒径は１２７．１μｍ、結晶粒径のバラツキが２８．０μｍのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
なお、結晶粒径は、電子顕微鏡にて、１５００μｍ×１２００μｍの視野で撮影した結晶組織写真に対して、ａｎａｌｙＳＩＳ ＦＩＶＥ（Ｓｏｆｔ ｉｍａｇｉｎｇ Ｓｙｓｙｔｅｍ）を用いて測定した。また、結晶粒径のバラツキは、ターゲット面内５箇所［中心＋４箇所（直角方向に外周２箇所及び中心と外周２箇所の半分の点）］における結晶粒径を測定し、その平均値と標準偏差を算出して、（バラツキ（％）＝標準偏差／平均値×１００）を求めた。以下の実施例、比較例も同様にして測定した。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６１５．３Ｖ、放電電圧バラツキは１４．５Ｖであり、放電異常発生率は５．３％と良好であった。この結果を、表１に示す。
通常、放電異常発生率を計算する場合は、電圧が電源の上限値である１０００Ｖまで達した回数を全放電回数で割り返すことで行うが、本実施例においても、同条件で行った。タンタル膜の成膜は、下記の条件で行った（以下の実施例、比較例も同様とした）。
＜成膜条件＞
電源：直流方式
電力：１５ｋＷ
到達真空度：５×１０-8Ｔｏｒｒ
雰囲気ガス組成：Ａｒ
スパッタガス圧：５×１０-3Ｔｏｒｒ
スパッタ時間：１５秒
（実施例２）
実施例２では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径４００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１５ｍ／ｍｉｎ、９％の圧延率で２５パス、トータルの圧延率９０％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを８００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。
以上の工程により、（２００）面の配向率が７７．６％、（２２２）面の配向率が７．０％の結晶組織を有し、平均結晶粒径は６６．３μｍ、結晶粒径のバラツキが１９．０μｍのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６１１．４Ｖ、放電電圧バラツキは１２．６Ｖであり、放電異常発生率は３．１％と良好であった。この結果を、表１に示す。
（実施例３）
実施例３では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径４００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度２０ｍ／ｍｉｎ、８％の圧延率で２３パス、トータルの圧延率８５％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを１０００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が７４．１％、（２２２）面の配向率が１１．９％の結晶組織を有し、平均結晶粒径は８０．４μｍ、結晶粒径のバラツキが２５．６μｍのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６１２．３Ｖ、放電電圧バラツキは９．８Ｖであり、放電異常発生率は６．４％と良好であった。この結果を、表１に示す。
（実施例４）
実施例４では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径５００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１５ｍ／ｍｉｎ、１２％の圧延率で１８パス、トータルの圧延率９０％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを９００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が７１．７％、（２２２）面の配向率が１４．９％の結晶組織を有し、平均結晶粒径は５１．９μｍ、結晶粒径のバラツキが１６．４μｍのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６１１．８Ｖ、放電電圧バラツキは１７．７Ｖであり、放電異常発生率は４．５％と良好であった。この結果を、表１に示す。
（実施例５）
実施例５では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径５００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度２０ｍ／ｍｉｎ、１２％の圧延率で１５パス、トータルの圧延率８５％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを１２００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が７０．３％、（２２２）面の配向率が１６．１％の結晶組織を有し、平均結晶粒径は９８．１μｍ、結晶粒径のバラツキが２４．８μｍのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６１２．６Ｖ、放電電圧バラツキは７．６Ｖであり、放電異常発生率は９．６％と良好であった。この結果を、表１に示す。
（比較例１）
比較例１では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径６５０ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１５ｍ／ｍｉｎ、１５％の圧延率で１０パス、トータルの圧延率８０％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを８００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が４３．６％、（２２２）面の配向率が３９．１％の結晶組織を有し、平均結晶粒径は７４．４μｍ、結晶粒径のバラツキが４８．２μｍのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６２２．５Ｖ、放電電圧バラツキは１７．０Ｖであり、放電異常発生率は１６．６％と悪かった。この結果を、表１に示す。
（比較例２）
比較例２では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径５００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度１０ｍ／ｍｉｎ、１３％の圧延率で１１パス、トータルの圧延率７８％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを８００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が６４．８％、（２２２）面の配向率が１５．１％の結晶組織を有し、平均結晶粒径は６４．２μｍ、結晶粒径のバラツキが４９．６μｍのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６２７．０Ｖ、放電電圧バラツキは１８．０Ｖであり、放電異常発生率は２０．５％と悪かった。この結果を、表１に示す。
（比較例３）
比較例３では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径５００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度２０ｍ／ｍｉｎ、７％の圧延率で２３パス、トータルの圧延率９０％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを８００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が７１．２％、（２２２）面の配向率が１８．３％の結晶組織を有し、平均結晶粒径は３９．８μｍ、結晶粒径のバラツキが１０．９μｍのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６１０．４Ｖ、放電電圧バラツキは２４．２Ｖであり、放電異常発生率は２６．２％と悪かった。この結果を、表１に示す。
（比較例４）
比較例４では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径５００ｍｍの圧延ロールを用いて、圧延速度２０ｍ／ｍｉｎ、２０％の圧延率で９パス、トータルの圧延率８６％で冷間圧延して厚さ１４ｍｍ、直径５２０ｍｍφとし、これを１０００℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、（２００）面の配向率が７１．６％、（２２２）面の配向率が１２．１％の結晶組織を有し、平均結晶粒径は１４２．０μｍ、結晶粒径のバラツキが４６．８μｍのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は６０３．４Ｖ、放電電圧バラツキは２８．４Ｖであり、放電異常発生率は１８．３％と悪かった。この結果を、表１に示す。
以上の実施例及び比較例が示すように、本願発明の条件の範囲にあるものはタンタルスパッタリングターゲットの放電電圧を低くしてプラズマを発生し易くすると共に、プラズマの安定性を向上させる効果を有する。すなわち、比較例に比べて、放電電圧を下げることができ、放電電圧のバラツキを低く抑えることができ、さらに放電異常発生率を低減できるという優れた効果を有する。
Figure 0005829757
本発明は、タンタルスパッタリングターゲットを提供するものであり、ターゲットのスパッタ面における結晶粒径又は結晶粒径と結晶配向を制御することによって、タンタルスパッタリングターゲットの放電電圧を低くしてプラズマを発生し易くすると共に、プラズマの安定性を向上させる効果を有する。本発明のタンタルスパッタリングターゲットは特に、活発なＣｕの拡散による配線周囲の汚染を効果的に防止することができるＴａ膜又はＴａＮ膜などからなる拡散バリア層の形成に有用である。

Claims (7)

  1. タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が７０％を超え、かつ（２２２）面の配向率が３０％以下であり、さらに平均結晶粒径が５０μｍ以上１５０μｍ以下であり、かつ結晶粒径のばらつきが３０μｍ以下であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
  2. タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が８０％以上、かつ（２２２）面の配向率が２０％以下であり、さらに平均結晶粒径が５０μｍ以上１５０μｍ以下であり、かつ結晶粒径のばらつきが３０μｍ以下であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
  3. 溶解鋳造したタンタルインゴットを鍛造及び再結晶焼鈍した後、圧延及び熱処理し、ターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が７０％を超え、かつ（２２２）面の配向率が３０％以下であり、さらに平均結晶粒径が５０μｍ以上１５０μｍ以下であり、かつ結晶粒径のばらつきが３０μｍ以下である結晶組織を形成することを特徴とするタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
  4. 溶解鋳造したタンタルインゴットを鍛造及び再結晶焼鈍した後、圧延及び熱処理し、ターゲットのスパッタ面において、（２００）面の配向率が８０％以上、かつ（２２２）面の配向率が２０％以下であり、さらに平均結晶粒径が５０μｍ以上１５０μｍ以下であり、かつ結晶粒径のばらつきが３０μｍ以下である結晶組織を形成することを特徴とするタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
  5. 圧延ロール径５００ｍｍ以下の圧延ロールを用いて、圧延速度１０ｍ／分以上、圧延率８０％超で冷間圧延することを特徴とする請求項３〜４のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
  6. 温度９００℃より大きく１４００℃以下の温度で熱処理することを特徴とする請求項３〜５のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
  7. 圧延及び熱処理後、切削、研磨により表面仕上げを行うことを特徴とする請求項３〜６のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
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