KR20030063372A - 물리적 증착 타겟 및 금속물질 제조방법 - Google Patents

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KR20030063372A
KR20030063372A KR10-2003-7006139A KR20037006139A KR20030063372A KR 20030063372 A KR20030063372 A KR 20030063372A KR 20037006139 A KR20037006139 A KR 20037006139A KR 20030063372 A KR20030063372 A KR 20030063372A
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허니웰 인터내셔널 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 면심입방 단위구조 그목 또는 합금으로 이루어지고, 30㎛미만, 바람직하게는 1㎛미만의 균일한 결정립을 가지며, 균일한 축 또는 면 <200> 조직을 갖는 물리적 증착 타겟을 제공한다. 또한, 스퍼터링 타겟 제조방법도 기재되어 있다. 상기 방법은 빌레트 마련단계, 소정의 경로와 수의 패스를 갖는 동일 채널 각도 압출단계 및 상기 동일 채널 각도 압출단계 후에 크로스 롤링 또는 단조단계를 포함할 수 있다.

Description

물리적 증착 타겟 및 금속물질 제조방법{PHYSICAL VAPOR DEPOSITION TARGETS, AND METHODS OF FABRICATING METALLIC MATERIALS}
물리적 증착(PVD)은 얇은 금속 및 세라믹층이 기판에 증착될 수 있는 기술로서, 예를 들어 스퍼터링 공정을 포함하고, 반도체 장치 제조공정에 사용된다. 반도체 기판 상에 박막 물질을 형성하는 것에 있어서 문제점은, 균일하지 않은 구조 위에 화합물 및 막의 두께를 일정하게 유지하는 것이다. 예를 들어, 반도체 기판은 그 상부에 트렌치 및 비아가 형성되어 있고, 스퍼터링 공정의 목적은 기판의 표면에, 또한, 트렌치와 비아 내부에 일정한 두께를 갖는 박막을 제공하는 것이다. 반도체가 소형화됨에 따라서, 트렌치 및 비아의 가로 세로 비는 증가하고, 그에 따라서 트렌치 및 비아 내부에 일정한 박막을 제공하는 것은 매우 어렵게 되었다.
스퍼터링 타겟을 제조함에 있어서 특히 중요한 물질은 알루미늄, 구리, 금 및 니켈, 또는 그것들의 합금 등의 면상입방(f.c.c.)구조 금속이다. 타겟의 성능에영향을 미치는 타겟을 스퍼터링하는 3가지 야금학적 특성은 물질의 균일성(석출물, 보이드(void), 개재물 및 기타 결함이 없는 상태), 결정립(조대(coarse)결정립보다는 미세 결정립이 바람직함), 및 조직 (조직(texture)이란 특정 결정학적 방향의 크기를 의미하고, "약한" 조직은 실질적으로 결정학적 방향이 랜덤하게 배분되는 것을 의미하고, "강한" 조직은 결정학적 방향이 지배적인 결정학적 방향을 배분되는 것을 의미함)이다.
강한 <220> 방향의 조직은 증착 속도 및 막 균일성의 면에서 최선의 타겟 성능을 제공한다. 또한, 강한 <220>방향의 조직은 양호한 측벽을 제공하고, 높은 가로 세로 비율을 갖는 트렌치 및 비아의 스텝 커버리지(step coverage)를 제공한다. 강한 <220>방향의 타겟은 스퍼터링 물질의 각 분포(angular distribution)가 타겟 표면의 직각 방향으로 집중된 최상의 경우에 해당한다. 특히, f.c.c. 물질의 원자 방출은, 바람직하게는 <220> 조밀한(close-packed) 방향을 따라서 발생한다. <220>방향 조직과 관련된 장점은 장거리(long throw) 스퍼터링 및 자기-이온화된 플라스마 PVD와 같은 방향성 증착 기술에 있어서 특히 현저하다.
조직의 적절한 방향성과 함께, 작은 결정립이 중요할 수 있으며 스퍼터링 타겟의 바람직한 특성이다. 특히, 타겟을 스퍼터링함에 있어서 결정립이 작고 균등한 타겟으로부터 박막을 형성하는 조대한 결정립을 갖는 타겟으로부터 박막을 형성하는 것보다 양질의 박막을 형성할 수 있다. 조대한 결정립을 갖는 타겟에 비하여 미세한 결정립을 갖는 타겟에 의해서 얻어지는 양호한 질적 특성은 하부에 위치하는 불균일한 표면 형태를 갖는 기판을 스퍼터-코팅된 막으로 더욱 양호하게 스텝 커버하는 것을 포함한다.
미세한 결정립 및 강한 <220> 방향 조직을 갖는 PVD 타겟(여기서, 미세한 결정립은 30 마이크론(㎛), 바람직하게는, 1 마이크론의 평균 결정립을 갖는 것을 의미한다.) 그러나, 이러한 복합적인 특성을 갖는 것은 어렵다는 것이 판명되었다. 따라서, <220> 방향 조직을 갖는 타겟에 있어서 평균 결정립은 적어도 40 마이크론이다. 또한, 타겟 제조 중에 <220> 방향 조직을 유지하는 것은 어렵다. 예를 들어, 축방향성 <220> 조직은 빌레트(billet) 형상을 갖는 물질을 단조하는 것에 의해서 물질이 형성된다. 그러나, 냉간 또는 온간 단조는 일반적으로 단조 물질의 재결정 열처리(recrystallization annealing)를 포함하고, <220> 방향에서 <200> 방향으로 조직이 변화되도록 유도한다. 취급되는 물질의 정적 재결정 온도보다 더 높은 온도에서 열간 단조를 수행하는 것에 의해서 불리한 재결정을 회피하기 위한 노력이 있어 왔다. 따라서, 열간 단조는 강한 <220> 방향성 조직을 갖는 타겟을 생산하기 위해서 널리 사용되는 방법이다. 열간 단조를 사용하는데 있어서 문제점은 높은 처리 온도와 열간 단조에 사용되는 제한된 응력으로 인하여 결정립이 비 균등하게 되고 그 크기가 30 마이크론 보다 훨씬 크다는 점이다. 또한, 큰 제 2 차 위상 침전물 (> 5 마이크론)이 바람직하지 않게 열간-단조-처리된 타겟 물질에 유도된다.
상기 문제점 및 위에서 설명된 공정은 <220> 축방향의 조직의 형성에 관한 것이고, 유사한 문제점이 <220> 면방향의 조직의 형성에 관련될 수 있다. <220>면방향의 조직이 <220>축방향의 조직에 비교하여 직각 타겟을 포함하는 응용과 같은특정 분야에서 바람직하기 때문에, <220> 축-방향의 조직에 부가하여 <220>면방향의 조직을 도입하는 것이 바람직하다.
종래의 방법에 의해서 축방향성, 또는 면방향성 <220> 조직을 갖는 PVD 타겟을 생산하는 것은 어렵기 때문에, 그러한 조직을 형성하는 새로운 방법을 개발하는 것이 바람직하다.
본 발명은 물리적 증착 타겟 화합물에 관한 것이다. 또한 본 발명은 면상입방(face-centered cubic; f.c.c.)단위구조 금속, 또는 합금을 포함하는 물질을 제조하는 방법에 관한 것이다.
도1은 ECAE 장치에 의해서 처리된 물질의 단면도이다.
도2는 원형 빌레트를 단조하는 공정을 도시한다.
도3은 2개의 수직 방향을 따라 진행되는 직각 빌레트의 크로스 롤링 공정을 도시한다.
도4는 4 개의 방향으로 진행되는 원형 빌레트의 크로스 롤링공정을 도시한다.
도5a-h는 Al 및 0.5% Cu를 포함하는 물질에서 <220>축 방향 조직강도의 변화를 나타낸다. 상기 그래프는 물질의 조직을 나타내며, ECAE과정과 변형된 조건(a, c, e) 또는 1 시간(b, d, f) 동안 175 ℃에서 열처리한 후에 처리온도 150 ℃에서 50%(a, b), 62% (c, d), 및 72% (e, f)까지 감소하여 추가로 단조하는 후에 역 극점도(inverse pole figure)과 일치하고, 상기 <220> 극점도(g) 및 (h)는 각각 역 극점도(e) 및 (f)에 해당한다. 상기 도시된 모든 예에서, 평균 결정립은 약 0.5 마이크론이다.
도6은 EACA 및 열간 단조 후에, Al 및 0.5% Cu를 포함하는 물질에서 <220>축 방향 조직강도 변화를 도시한다. 보다 구체적으로는, 도 6은 100℃에서 1시간 동안 열처리한(122) 후에, 및 175℃에서 1시간동안 열처리한(120)후에 변형된(as-deformed) 조건에서 150℃에서 50%, 62% 또는 72% 단조에 대한 <220>면의 퍼센티지 비율의 향상을 도시하고 있다.
도7은 Al 및 0.5% Cu를 포함하는 물질에서 <220>축 방향 조직을 설명하기 위한 그래프이다. 그래프(a) 및 (b)는 ECAE 및 250℃에서 75% 단조 후, 225℃에서 0.5 시간동안 열처리하는 물질에 해당한다. 그래프(a)는 <220>극점도를 (b)는 <001> 역 극점도를 도시한다. (a) 및 (b)의 그래프로 도시된 물질의 평균 결정립은 약 10 마이크론이다. 그래프(c) 및 (d)는 ECAE 및 350℃에서 75% 단조 후, 자기 열처리하는 물질에 해당한다. 그래프(c)는 <220>극점도를 (d)는 <001> 역 극점도를도시한다. (c) 및 (d)의 그래프로 도시된 물질의 평균 결정립은 약 30 마이크론이다.
도8a-h는 Al 및 0.5% Cu를 포함하는 물질에 있어서 <220>면방향 조직의 강도 변화를 설명하기 위한 그래프이다. 상기 그래프는 물질에서 조직을 설명하고, (a, b)에서는 50%로, (c, d)에서는 75%로, (e, f)에서는 90%로 2개 방향을 따라 크로스 롤링하고 ECAE 한 후의, (a, c, e)에서는 변형된 조건 그대로, (b, d, f)에서는 150℃에서 1시간 동안 열처리 한 후에 역 극점도에 해당한다. <220>폴 구조(g) 및 (h)는 각각 역 폴 구조(e) 및 (f)에 각각 해당하며. 상기 도시된 모든 예에서, 평균 결정립은 약 0.5 마이크론이다.
도9a 및 b는 ECAE 및 2개의 수직 방향을 따라서 크로스 롤링한 후에 Al 및 0.5% Cu를 포함하는 물질에서 <220> 면방향 조직의 강도 변화를 설명하는 그래프이다. 그래프(a)는 <220>방향의 퍼센테이지의 변화를 설명하고, 그래프(b)는 크로스-롤링 감소(50%, 75% 및 90%)의 함수로 OD 지수의 변화를 설명한다. 변형된 상태 그대로 (그래프(a)에서는 300, 그래프(b)에서는 310), 1시간 동안 100 ℃에서 열처리한 후 (그래프(a)에서는 304, 그래프(b)에서는 314) 물질에 대한 데이터가 도시되어 있다. 그래프(a)의 <220> 비율은 4개의 면 <200>, <220>, <113> 및 <111>으로부터 계산된다. 상기 설명된 모든 예에서, 평균 결정립은 약 0.5 마이크론이다.
도10a 및 b는 ECAE 및 8 패스에 대하여 75% 크로스 롤링 한 후의 99.9998% 순수 Cu에서 얻어지는 강한 <220>면방향 조직을 설명하는데, (a)는 <220> 극점도를; (b)는 <111> 극점도를; 또한 (c)는 <001>역 극점도를 도시한다. 평균 결정립은약 0.5 마이크론이다.
도11a-c는 22.5°에 위치한 8개의 방향을 따라서 서로 75% 크로스 롤링하고 ECAE 후의 <220>축 방향 조직을 도시한다. a는 <220>극점도; b는 <111> 극점도를; 또한 c는 <001>역 극점도를 도시한다. 평균 결정립은 약 0.5마이크론이다.
도 12a-d는 Al 및 0.5%Cu를 포함하는 물질의 <220> 면방향 조직을 설명하는 그래프이다. 변형은 ECAE 및 90%, 12 패스에 대한 후속하는 크로스-롤링공정을 포함한다. <220>면방향 조직의 강도에 의한 회복 열처리의 효과는 역 극점도(a), (b) 및 (c)에 의해서 설명된다. 여기서, (a)는 150℃에서 2 시간동안 회복 열처리한 후의 물질을, (b)는 175℃에서 2 시간동안 회복 열처리한 후의 물질을, 또한 (c)는 200℃에서 1 시간동안 회복 열처리한 후의 물질을 도시하고 있다. 도 12(a-c)에 관련된 모든 샘플은 약 0.5 마이크론의 안정적인 평균 결정립을 갖는다. <220>방향 조직은 역 극점도(d)에 의해서 재결정화 열처리한 후를, 특히, 225℃에서 1 시간동안 열처리한 후, 정적 재결정화의 제 1 단계를 허용한 후를 도시한다. 도 12(d)에 사용된 샘플은 약 5 마이크론의 평균 결정립을 갖는다.
도 13a 및 b는 회복 열처리 기능에서 2개의 수직 방향을 따라서 12개의 패스동안 90%로 크로스 롤링 및 ECAE한 후에 Al 및 0.5% Cu를 포함하는 물질에서 <220>면방향 조직의 강도의 변화를 설명하는 그래프이다. 그래프(a)는 <220>, <200>, <113> 및 <111>면의 퍼센테이지 비율의 변화를 설명한다. 또한, 그래프(b)는 OD지수 변화를 설명한다. 150℃에서 2 시간동안 회복 열처리한 후의 물질을, 175℃에서 1 시간동안 회복 열처리한 후의 물질을, 또한 200℃에서 1 시간동안 회복 열처리한후의 물질에 대한 데이터를 도시하고 있다. 상기 설명된 모든 예에서 평균 결정립은 약 0.5마이크론이다.
도14는 회복 열처리 기능에서 2개의 수직 방향을 따라서 8개의 패스 동안에 90%로 크로스 롤링 및 ECAE한 후에 Al, 0.2% Si 및 0.5% Cu를 포함하는 물질에서 <220>면방향 조직의 강도의 변화를 설명하는 그래프이다. 150℃에서 3시간동안 회복 열처리한 후, 170℃에서 3시간동안 회복 열처리한 후, 또한 200℃에서 3시간동안 회복 열처리한 후에 ,<220>,<200>,<113> 및 <111>의 각 퍼센테이지 비율을 도시하고 있다. 여기서 설명된 모든 예에서, 상기 평균 결정립은 약 0.5 마이크론이다.
도15는 본 발명의 스퍼터링 타겟의 단면도이다.
본 발명은 PVD 타겟을 포함한다. PVD 타겟은 f.c.c. 금속의 몸체를 포함하고, 알류미늄, 구리, 은, 금, 니켈, 황동, 세리움, 코발트(코발트β 등), 칼슘(칼슘α 등), 철(철γ 등), 납, 파라디움, 백금, 로디움, 스트론티움, 이터비움 및 소리움 중에서 하나 또는 그 이상을 포함한다. 타겟은 알류미늄, 구리, 금, 니켈, 및 백금 중에서 하나 또는 그 이상을 포함한다. 타겟은 평균 결정립이 약 30 마이크론보다 작고, 바람직하게는 1 마이크론 보다 작은 것을 특징으로 하는 균등한 결정립을 갖고, 또한, 어떤 위치에서도 공극, 작은 조각, 보이드 및 개재물이 없는 실질적으로 균등한 화합물을 갖는다.
본 발명의 하나의 측면은, PVD 타겟을 형성하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 물질의 주조 잉곳으로부터 빌레트를 제조하는 과정과, 그 빌레트를 예비적인 열기계적으로 처리하는 과정을 포함한다. 열기계적인 처리는 균질화, 열간 단조, 및 용해 중에서 하나 이상을 포함하고, 석출물, 보이드 및 공극과 같은 주조의 결점을 제거할 수 있는 온도, 시간 및 변형 레벨에서 수행된다. 열기계적 처리에 부가하여, 에이징이 수행되어 빌레트 내에서 석출물이 균등하게 분산되어 형성되도록 한다. 석출물은 실질적으로 최대 크기가 0.5 마이크론 이하이다.
빌렛은, 서로 실질적으로 동일한 단면을 갖는 2개의 인접하고 교차하는 채널을 갖는 다이를 통하여 여러 차례 (예를 들어, 4 내지 8 차례) 압출(동일 채널 각도 압출법, Equal Channel Angular Extrusion ; ECAE)된다. 2 채널은 180도가 아닌 각도에서 서로 교차한다. 빌레트는 임의의 변형 경로를 거치는 채널을 통과할 수 있고, 특히 빌레트를 90도로 회전시켜 통과되는 경로에서 동일한 방향이 되도록 하는 예시적인 경로(소위, "route D)를 통과한다.
빌레트를 압출한 후에, 빌레트의 물질은 1 마이크론 이하의 동적 재결정 평균 결정립을 갖는다. 또한, 압출은 빌레트의 물질 내에서 약하거나, 또는 완전히 랜덤한 조직을 형성시킬 수 있다.
약한 조직이 빌레트의 물질 내에 형성된 이후에, 추가적인 처리가 수행되어 빌레트의 물질 내에 바람직한 <220>방향 조직이 유도된다. 추가적인 처리는 바람직하게는 <220>방향 조직이 유도되는 동안에 빌레트의 물질 내에 마이크로 이하의 평균 결정립을 유지한다. 빌레트의 물질 내에 <220>방향 조직을 형성하는 예시적인 방법은 원형 빌레트를 단조하여 <220>축 방향 조직을 형성하는 것을 포함한다. 빌레트의 물질 내에 <220>방향 조직을 형성하는 다른 예시적인 방법은 두 개의 직각 방향(바람직하게, 빌레트의 축으로 합치되는 방향)을 따라서 직각 형상의 빌레트의 크로스 롤링하여 <220>면 방향 조직을 형성하는 것을 포함한다. 빌렛의 물질 내에<220>방향 조직을 형성하는 또 다른 예시적인 방법은 4개 이상의 방향을 따라서 원형 빌렛을 크로스 롤링하여 <220>축 방향 조직을 형성하는 것을 포함한다. 열간 단조 및 크로스 롤링은 <220>방향 조직을 유도하는 동안에 빌래트의 물질 내에서 결정 성장을 유도하고, 그러나 바람직하게는 열간 단조 및/또는 크로스 롤링 후의 평균 결정립은 30 마이크로 이하이다.
빌레트의 물질 내에서 <220>방향 조직이 유도된 후에, 변형 이후 회복 열처리(recovery annealing)이 <220>방향 조직의 강도를 강하시키기 위해서 수행될 수 있다. 빌레트의 물질 내에서 마이크론 이하의 평균 결정립을 유지하는 조건에서 포스트 변형 회복 열처리공정이 수행될 수 있다. 변형 후 회복 열처리공정에 부가하여, 또는 그것에 대체하여, 중간의 열처리공정은 크로스 롤링 패스 사이 및/또는 단조 패스 사이의 빌레트의 물질에서 수행된다. 또한, 재결정 열처리는 정적 재결정의 초기 상태에서 수행되어 지배적인 <220>방향 조직을 유지하고, 빌레트의 물질 내에서 평균 결정립이 수 마이크론에서 30 마이크론 이하를 갖도록 한다.
상기 기재된 방법에 부가하여, 본 발명은 PVD 타겟 구조 및 조성물을 포함한다.
첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예는 보다 구체적으로 설명된다.
본 발명은, 스퍼터링 타겟과 같은, 30 마이크론 이하(바람직하게는 1 마이크론 이하)의 균일한 평균 결정립 크기를 가지며, 길이가 조절 가능한 축 방향 또는 면 방향 <220> 조직을 갖는 물리적 증착 타겟의 제조방법에 관한 것이다. 상기 타겟은 실질적으로 주조 결함을 포함하지 않으며, 특히, 예를 들어 보이드(void), 입자 및 게재물을 포함하지 않는다(또는 극히 조금 포함할 수도 있다). 본 발명은 금속 물질에서 원하는 조직(texture)을 얻기 위해 단조 및 크로스 롤링(cross-rolling) 중 하나 또는 모두를 조합함에 있어서 동일 채널 각도 압출법(ECAE:equal channel angular extrusion)의 사용한다. 이러한 ECAE는 일반적으로 미국특허5,400,633호, 5,513,512호, 5,600,989호, 5,850,755호 및 5,590,389호에 개시되어 있는데, 이하에서 상기 선행특허들은 본 발명의 참조사항으로 통합된다.
본 발명에 따른 방법은 ECAE를 이용하여 면심입방(f.c.c. : face centered cubic, 이하 f.c.c 라 한다)체 금속 및 합금을 변형시킬 수 있다. 상기 변형은 낮은 온도에서 일어날 수 있고, 또한 약하거나 크기가 일정하지 않은 조직을 생성하도록 선택되는 ECAE를 통한 공정 경로 및 다수의 패스(pass)에 의해 일어날 수 있다. 또한, 상기 변형은 상기 처리된 물질 내에서 구조물을 개량하여 매우 미세한 결정립 크기로 만들 수 있다. 바람직하게는 1 마이크론 이하의 크기로 만들 수 있다.
상기 ECAE 적용 이후, 상기 변형된 물질에 대해 크로스 롤링 및/또는 단조를 추가로 적용하여 상기 물질 내에서 면방향 또는 축방향 <220> 조직을 생성할수 있다. 낮은 온도에서의 ECAE는 동적으로 재결정화된 초미립 결정립 물질을 제공할 수 있다. 여기서, 상기 물질은 냉간 또는 열간 단조 및/또는 크로스 롤링(처리된 물질의 정적 재결정화 온도보다 낮은 온도에서 상기 처리가 수행되는) 이후에 동적으로 재결정화 상태 및 초미립 결정립 상태를 유지한다. 초미립 결정립 구조는 동적으로 재결정화된 상태를 유지하기 때문에 재결정 열처리(annealing)공정을 할 필요가 없게 된다. 이런 이유 및 그 외의 이유로, 본 발명의 방법은 미립의 균일화된 평균 결정립 크기, 바람직하게는 1 마이크론 이하의 크기를 가지며, 또한 강한 <220> 방향 조직을 갖는 스퍼터링 타겟을 형성하는데 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, ECAE 공정 후에 고려되는 물질의 정적 재결정화 온도의 공정온도 보다 높은 공정온도에서 열간 단조 또는 크로스 롤링이 수행된다. 열간 단조 및/또는 크로스 롤링의 수행 동안, 공정온도, 재결정화 및 초미립 결정립 물질을 압출하는 ECAE에서의 한정된 결정립 성장을 주의깊게 조절함으로써 강한 <220> 방향 조직 및 30 마이크론 이하의 평균 크기의 균일한 결정립 크기를 갖는 스퍼터링 타겟을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명의 또다른 측면에 따르면, 물질은 냉각 또는 열간 크로스 롤링 및/또는 단조와 같은 저온에서 ECAE를 적용한 후에, 회복 열치리된다. 상기 회복 열처리공정은 ECAE에 의해 생성된 초미립 결정립 구조물의 결정립 크기를 유지하면서 변형처리된 <220> 방향 조직의 강도를 강화할 수 있다, 평균 결정립 크기는 예를 들어, 1 마이크론 이하일 수 있다. 만약, 상기 회복 열처리공정이 실행되면, 상기 물질로 형성된 스퍼터링 타겟은 강한 <220> 방향 조직 및 균일한 미립 결정립 크기, 예를 들어 1 마이크론 이하의 크기를 가질 수 있다.
본 발명의 일부 측면에 따르면, 물질은 상기 크로스 롤링 및/또는 단조 뿐만 아니라 정적 재결정화 처리를 하게 된다. 만약 이러한 정적 재결정화 처리가 상기 물질에 실행되면, 상기 물질로 형성된 스퍼터링 타겟은 강한 <220> 방향성 조직 및 그 평균 크기가 30 마이크론 이하인 균일한 결정립 크기를 가질 수 있다.
만약, 본 발명을 적용하여 스퍼터링 타겟을 형성한다면, 상기 타겟은 길이가조절가능한 균일한 <220> 축 방향 또는 면 방향 조직을 갖는 면심입방체(f.c.c. unit cell) 금속(즉, 예를 들어 하나 이상의 알루니늄, 구리, 은, 금, 니켈, 황동, 세륨, 코발트β, 칼슘α, 철γ, 납, 팔라듐, 백금, 로듐, 스트론튬, 이테르븀 및 토륨과 같이, f.c.c. 단위 구조에 의해 정의될 수 있는 결정학적인 구조를 갖는 금속)을 포함할 수 있다. 상기 스퍼터링 타겟은 30 마이크론 이하(특정 실시예에서는 1 마이크론 이하)의 평균 결정립 크기를 가지고, 물질 전체가 균질한 조성물을 추가로 포함할 수 있으며, 또한, 주조 결함(예를 들어, 틈, 보이드 및 게재물과 같은)이 없으며, 0.5㎛ 이하의 석출물/상(precipitates/phases)의 최대 크기를 갖는 극히 미립이고 균일하게 분포된 석출물/상을 추가로 포함할 수 있다.
특정 실시예에서, 본 발명에 따른 방법은 주조 물질로부터 PVD 타겟(스퍼터링 타겟과 같은)을 형성하는데 이용될 수 있다. 초기 단계에서는 상기 주조 물질에서 제2상(second-phase) 석출물, 공극, 보이드, 게재물 및 다른 주조 결함을 제거하거나 감소시키고, 상기 회복 전체가 균질한 조성물을 생성할 수 있다. 주조 결함의 감소는 동일 채널 각도 압출법(ECAE)에 의한 임의의 과정에 앞서서 실행될 수 있고, 주조 잉곳 물질의 열 기계적 처리를 포함할 수 있다. 보편적인 열 기계적 처리 중에서, 균질화, 용융화, 에이징 및 열간 단조는 야금술 처리분야에서 비교적 보편적으로 사용되는 것이다. 균질화는 주조처리된 잉곳(as-cast ingot)에 존재하는 거대 분리(macro segregation) 또는 미소분리(micro segregation)의 완전한(또는 실질적으로 완전한) 재분배를 실행하는데 이용될 수 있고, 주조처리된 잉곳물질에서 형성된 빌레트(billet)를 통하여 구성요소 및 불순물의 균일한 조성을 제공하는데 이용될 수도 있다. 열간 단조는 주조처리된 모수석상(dendritic)의 구조를 변형시키는데 사용될 수 있고, 보이드, 공극(pore), 공동(cavity) 및 게재물과 같은 주조 결함을 제거하는데 사용될 수도 있다. 용융화는 상기 물질의 미세구조 내에 존재하는 임의의 제2상 석출물을 용해함으로써 주조처리된 물질로부터 무석출(precipitates-free) 빌레트를 제조하는데 이용될 수 있다. 마지막으로 에이징은 주조처리된 물질의 빌레트를 통하여 극히 미립이고 균일한 제2상 석출물 분포를 형성하는데 이용될 수 있다. 상기 석출물은 예를 들어 0.5 마이크론 이하로 최대 크기를 가질 수 있다. 미세하고 균일한 석출물의 분포는 변형 처리에 의해 형성된 미세구조의 안정성을 강화한다. 에이징은 용융처리 단계 이후에 열처리로서 실행될 수 있고, ECAE 이전 또는 이후에 처리될 수 있다.
상술한 균질화, 열간 단조 및 용융화의 열 기계적 처리는 처리된 물질의 결정립 및 입자 크기의 현저한 증가를 유발할 수 있지만, 어어 진행되는 본 발명에 따른 상기 물질의 ECAE 처리는 상기 결정립 및 입자의 크기를 원하는 값으로 줄일 수 있다. 따라서, 균질화, 열간 단조, 용융화 및/또는 에이징과 같은 초기 처리는 최적의 응력, 시간 및 온도에서 실행될 수 있다. 이러한 실행은 결정립 크기 및/또는 입자 크기에 대한 상기 최적 조건의 효과와는 무관하다.
빌레트 형성, 균질화, 열간 단조, 용융화 및/또는 에이징의 초기 처리 이후에, 금속물질은 심한 소성 변형이 발생되어 상기 물질의 결정학적 방향성이 무작위로 결정되고(즉, 조직을 약화시키고), 결정립 크기가 감소된다. 심한 소성 변형을포함하는 예시적인 방법이 ECAE이다. 도 1은 ECAE 장치(10)의 일례를 나타낸다. 상기 장치(10)은 한 쌍의 삽입 채널(14)(16)을 규정하는 몰드 어셈블리(12)를 포함한다. 상기 삽입 채널(14)(16)은 단면적으로 일치한다(또는 적어도 실질적으로 일치한다, 여기서, 용어 "실질적으로 일치"라는 것은 것은 상기 두 채널이 ECAE 장치의 허용 공차 내에서 일치한다는 것을 의미한다).
금속물질의 빌레트(18)는 상기 채널(14)(16)을 통해 압출된다. 이와 같이 압출함으로써, 상기 채널이 교차되는 평면에 위치한 얇은 영역에서 층층마다 간단한 전단 응력에 의해 상기 빌레트가 소성 변형된다.
ECAE는 상기 빌레트의 크기를 변경하지 않은 상태로 상기 빌레트 형상의 물질에서 심한 소성 변형을 도입할 수 있다. ECAE가 낮은 부하 및 압력에서 업격한 균일 및 균질의 응력을 유도하는데 사용될 수 있다는 점에서 상기 ECAE는 금속물질에서 심한 응력을 유도하는 바람직한 방법이 될 수 있다. 또한, ECAE는 패스당 높은 변형율(ε= 1.17)을 얻을 수 있다. 즉, ECAE 장치를 통해 다중 패스를 갖는 큰 축적 응력을 얻을 수 있고(N=4 패스에서 ε= 4.64), 다른 변형 경로를 적용함으로써(즉, ECAE 장치를 통해 패스간 빌레트의 방향을 변경함으로써) 물질의 다양한 조직/미세구조를 형성하는데 이용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, ECAE는 금속물질의 빌레트 내에서 원하는 미세구조(즉, 약한 조직 및 작은 결정립 크기)를 얻을 수 있고, 상기 빌레트의 전체적으로 균일한 응력 상태를 생성하는데 충분한 응력율 및 처리온도에서 수행된다. 상기 물질의 빌레트는 ECAE 장치를 통해 다양한 루르로, 그리고 상기 물질의 냉간 또는열간 처리에 상응할 수 있는 온도에서 여러 번 패스될 수 있다. ECAE 장치를 통해 멀티 패스를 이용하기 위한 바람직한 경로는 소위 "D 경로"라 할 수 있는데, 상기 D경로는 연속적인 각각의 패스 이전에 빌레트의 일정한 90°회전에 상응하는 것이다. ECAE 장비를 통한 패스 횟수는 그 일례로서 4 패스 내지 8 패스이다. 이러한 일례에 따른 횟수는 일반적으로 기계적으로 유도된 동적 재결정화에 의해 초미세한(sub-micron) 크기로 결정립 미세화를 향상시키기에 충분한 수준이다. 예를 들어, 약 0.2부터 약 0.5 마이크론까지의 통상의 결정립 크기 평균은 0.5%의 구리를 갖는 알루미늄, 0.2%의 규소 및 0.5%의 구리를 갖는 알루미늄, 1%의 규소 및 0.5%의 구리를 갖는 알루미늄, 0.2%의 티타늄 및 0.5%의 구리를 갖는 알루미늄 및 99.999%의 구리와 같은 예시적인 금속 물질로부터 얻어진다. 상기 모든 백분율 조성물 목록은 다른 특정한 규정이 없는한 무게 백분율로 이해될 것이다. 상기 목록의 금속 물질은 일반적으로 타겟 생성용으로 사용되고, 상기 물질에서 형성된 결정립 크기는 ECAE와는 다른 방법에 의해 처리된 동일 물질에서 발견되는 결정립 크기와 비교하여 볼 때, 적어도 약 100의 인수(factor)만큼 더 작다. 또한, 상기 물질의 조직 강도는 ECAE와는 다른 방법에 의해 처리된 동일한 물질에서 발견되는 조직 강도와 비교하여 약 3 내지 약 5의 인수만큼 줄어든다.
회복 열처리공정은 ECAE에 의해 형성된 초미세한(sub-micron) 구조를 안정화하기 위해 실행되어 진다.
결정립 크기를 줄이고 금속물질의 조직을 약화시키기 위한 ECAE의 적용 이후, 다음에 이어지는 공정(단조 및/또는 크로스 롤링과 같은 공정)이 실행되어 상기 물질 내에서 강하고 균일한 <220> 방향 조직을 유도한다. ECAE에 의해 금속물질 내에서 동적으로 결정화된 초미세한 구조는 이후의 크로스 롤링 또는 단조에서 강하고 균일한 <220> 방향 조직을 확장시키는데 적합한 관련 특성들을 갖는다. 예를 들어, ECAE에 적용된 물질은 이어 거의 이상적인 소성 기계적 동작을 나타낸다(즉, 소성이론에 따라 결정학적인 조직을 확장하는데 거의 최적의 물체가 된다). 또한, ECAE에 적용된 물질은 이어 약하거나 랜덤에 가까운 조직을 보인다. 이러한 조직은 예를 들어 단조 또는 크로스 롤링을 통한 다음 조직 확장에 유용하다. 그 이유는 실질적으로 각 결정립이 상기 조직 확장 단계에 의해 부과된 최종 방향에 도달할 동등한 기회를 갖기 때문이다. 반대로, 강한 조직을 갖는 물질은 다음 조직 확장을 유도하는데 사용하기는 더욱 어렵다.
또한 ECAE에서의 동적으로 결정립화된 초미세 구조는 수 마이크론의 결정립 크기를 갖는 미세 구조와는 다른 방법으로, 추가 형성된 응력(이어지는 조직 확산 단계에서 유도된 응력과 같은)을 수용할 수 있다. 결정립 경계 슬라이딩 및 결정립 회전은 전형적인 내부 과립의 결정학상의 슬립과 비교해 볼 때, 초미세 구조에 있어서 더욱 중요하다. 그 결과, ECAE 형성 초미립 구조는 추가적인 공정(예를 들어, 냉간 또는 열간 크로스 롤링 또는 단조와 같은)동안 동적으로 결정립화된 상태로 유지할 수 있고, 더 큰 결정립 크기의 구조보다 내부 과립 전위가 적은 등각의 초미세 결정립 크기를 전반적으로 유지할 수 있다. 따라서, <220> 방향 조직은 ECAE 형성 초미세 구조의 평균 결정립 크기를 1 마이크론 이하로 유지하면서 예를 들어, 크로스 롤링 또는 단조에 의해 ECAE 형성 초미세 구조에서 유도될 수 있다.
ECAE에 의해 형성된 상기 초미세 구조는 동적 재결정화를 허용하는 조건하에서 어널링을 할 수 있으나, 이는 일반적으로 상기 구조의 결정립 크기를 증가시키기 때문에 단순히 그러한 어널링을 피하는 것보다 덜 바람직하다는 것을 유의한다. 그러나, 만약 추가적인 공정(예를 들어, 열간 단조 또는 크로스 롤링과 같은)이 ECAE 형성 초미세 구조의 정적 개결정화 온도보다 높은 온도에서 수행된다면, 상기 ECAE 형성 초미세 구조의 균일하고 미세한 결정립 크기는 여전히 장점을 가질 것이다. 예를 들어, 비록 상기 결정립이 정적 재결정화 온도를 초과하는 온도로 인해 확장된다 하더라도, 상기 결정립 크기의 균일도는 예를 들어 약 1 마이크론 내지 약 30 마이크론의 균일한 평균 결정립 크기를 갖는 물질을 형성하도록 유지할 것이다.
많은 변형 방법이 ECAE 이후에 물질에서 응력을 유도하는데 사용되어, 원하는 방향으로 원하는 조직을 생성해 낼 수 있다. 도 2 내지 도 14에는 3가지 실시형태를 도시하고 있다.
먼저, 도 2를 참조하면, 빌레트의 물질 내에서 축 방향 <220> 조직을 유도해내기 위해 원형 빌레트(20)를 단조 공정을 적용한 공정이 되시되어 있다. 빌레트(20)는 상부 원형 면(22) 및 하부 원형 면(24)을 가지고, 이어 상기 상부 원형 면(22) 또는 상기 하부 원형 면(24)에 의해 규정되는 스퍼터링면을 갖는 물리적 증착(PVD) 타겟을 형성하는데 사용된다. 상기 규정에 의해, PVD 타겟 내의 축 방향 또는 섬유 <220> 조직은 상기 타겟 스퍼터링면에 평행인 결정립의 <220> 면으로 강하게 배향된 결정립을 가지며, 또한 상기 스퍼터링 타겟 표면에 수직인 상기 결정립의 결정 격자의 <uvw> 방향으로 배향된 결정립을 가진다.
ECAE는 전형적으로 직사각형 또는 정사각형의 빌레트를 가지고 수행된다는 것을 유의해야 한다. 원형 빌레트(20)는 정사각형의 ECAE 적용 이후에 상기 정사각형의 빌레트를 원형 형상으로 절단함으로써 형성된다. 도 2는 도면부호 25의 점선으로 정사각형의 ECAE 빌레트 형상을 도시한 것으로서, 원형 빌레트(20)가 상기 정사각형 빌레트로부터 절단될 수 있다는 것을 보여준다. 상기 원형 형상 기하학의 빌레트는 적절한 단조에 의해 유도된 축 대칭의 전복 변형을 보장하며, 상기 빌레트 전체적으로 균일한 <220> 방향을 제공한다.
도 2에는 단조 장치(30)가 개략적으로 도시되어 있다. 상기 단조 장치(30)는 한 쌍의 면(32)(34)을 포함하며, 상기 한 쌍의 면(32,34)이 상호 호응되게 이동하여 상기 면(32)(34) 사이의 빌레트(20)를 압축한다. 상기 면(32)(34)은 예를 들어, 모터 또는 유압용 램과 같은 파워 소스(도시되지 않음)에 의해 이동될 수 있다. 상기 면(32)(34)의 이동은 상기 면 중에서 단지 하나의 이동 또는 상기 두 면의 이동을 포함한다.
상기한 단조는 바람직하게는 조직의 균일도를 최적화하기 위해 마찰이 없는 조건에서 실행된다. 마찰이 없는 단조를 획득하기 위한 한 방법은 포켓(36)(38)을 각각 상기 면(32)(34)으로 규격화하고, 이어 상기 포켓을 윤활제로 채우는 것이다. 상기 윤활제는 상기 단조 장비와 접촉되는 상기 빌레트(20)의 표면을 매끄럽게 한다.
도 2의 단조에서 중요한 역할을 수행하는 두 파라메터는 상기 단조에 의해획득되는 변형의 총합(즉, 백분율 감소) 및 단조 중에 상기 빌레트(20)의 온도이다. 만약 상기 빌레트(20)의 온도가 상기 단조 중에 정적 재결정화 온도 보다 낮게 유지된다면, 초미세 ECAE 결정립 크기를 바람직하게는 1 마이크론 이하로 유지하는 동안, 단조 온도 및 전체 변형의 총합 중 하나 또는 두 개가 증가하게 됨으로써 <220> 축 방향 조직의 강도가 강화된다.
도 5 및 도 6은 ECAE 및 다양한 단조 공정 이후에 알루미늄 및 0.5%의 구리를 포함하는 빌레트로부터 획득된 데이터의 일실시예를 도시한 것이다. 보다 상세하게는, 상기 표시된 데이터는 150℃의 온도에서 빌레트 단조 이후에 획득된 것으로서, 50% 감소(도 5a), 62% 감소(도 5c) 및 72% 감소(도 5e, 5g)까지의 변형를 나타낸다. 조직의 축 방향 특징은 도 5g에서 <220> 극점도의 링 패턴에 의해 확인되어 진다. 도 5에 도시된 모든 경우에 있어서, 평균 결정립 크기는 0.5 마이크론이다. 도 5의 데이터는 역 극점도에서의 최대값은 2.7에서 7.76 타임 랜덤(t.r.)(도 5a, 5c, 5e)으로 점차 증가한다는 것을 나타낸다. 도 6은 <220> 비율의 백분율을 나타내는 것으로서, 상기 백분율이 60%부터 85%로 점차 증가한다는 것을 나타낸다. 보다 상세하게는, 도 6은 100℃에서 1시간 동안(122) 어널링을 한 후 및 175℃에서 1시간 동안(120) 어널링을 한 후 그 변형된 조건(124)에서, 150℃에서의 75% 감소 단조에 대한 <220> 면의 백분율 비율의 진화를 보여준다.
만약, 빌레트(20)의 온도가 상기 단조 중에 정적 재결정화 온도를 초과하는 경우, 상기 단조 변형 및 온도는 <220> 조직을 얻고 상기 재결정화된 졀정립 크기를 30 마이크론 이하로 제한하도록 최적화된다. 도 7은 ECAE 및 다양한 단조 처리이후에 알루미늄 및 0.5%의 구리를 포함하는 빌레트로부터 획득한 데이터의 일례를 도시한 것이다. 도 7(a) 및 도 7(b)는 ECAE 및 250℃에서의 열간 단조를 수행하고, 나아가 225℃에서 0.5시간 동안 어널링을 수행한 이후에 확장된 강한 <220> 축 방향 조직을 도시한다. 도 7(a) 및 도 7(b)의 데이터를 생성하는데 사용되는 물질의 평균 결정립 크기는 약 30 마이크론이며, 그에 상응하는 <220> 비율은 약 80%이다.
다시 도 2를 참조하면, 단조 이전에서 보다 더 편평한 원형 형상의 물질로서 단조 이후의 빌레트(20)가 도시되어 있다. 상기 빌레트(20)는 단조 이후에 스퍼터링 표면인 면(22)(24) 중 하나를 갖는 스퍼터링 타겟으로 직접 사용될 수 있다. 또는 상기 빌레트(20)는 원하는 상기 빌레트를 타겟 형상으로 형성하기 위하여 기계로 마무를 수 있다. 또한 만약, 빌레트(20)내에서 변경된 조성이 특정 타겟 구조를 위해 필요하다면, 상기 빌레트(20)는 도 2의 단조 이후에 추가로 열처리를 적용하여 상기 빌레트(20) 내의 조성을 변경(예를 들어, 빌레트(20) 내의 평균 결정립 크기의 증가 및/또는 상기 빌레트(20)내 물질의 조직을 안정화와 같은)할 수 있다.
도 2의 실시예는 강한 축 방향 <220> 조직을 생성하고, 초미세 ECAE 평균 결정립 크기를 유지하거나 또는 예를 들어 1 마이크론 보다 크고 30 마이크론 보다 작거나 같은 보다 큰 평균 결정립 크기를 만들기 위하여, 적절한 응력 및 단조 온도에서 원형 형상의 ECAE 빌레트의 단조를 포함한다. 그러나, 두께비에 대해 큰 직경을 갖는 얇은 디스크 제품의 단조(특히 스퍼터링 타겟 구조물과 같은)은 복잡하게 될 수 있다. 특히 낮은 온도 및 큰 사이즈의 타겟의 경우, 값비싼 장비, 높은 부하 및 압력이 요구될 수 있다. 이러한 실제 어려움은 ECAE 단계 이후 <220> 조직을 확장하는 크로스 롤링을 포함하는 본 발명에 다른 실시예를 적용함으로써 극복될 수 있을 것이다.
크로스 롤링을 포함하는 본 발명에 따른 일 실시예가 도 3에 도시되어 있다. 도 3의 일 실시예에서는 두 수직방향에 따라 코르스 롤링을 사용함으로써, 길이가 조절 가능하고 결정립 크기가 약 30 마이크론 이하의, 보다 바람직하게는 1 마이크론 이하의 <220> 면 방향 조직을 생성할 수 있다. 상부 정사각형 형상의 면(52) 및 하부 정사각형 형상의 면(54)(도 3에는 보이지 않음), 그리고 네 개의 옆면(도 3에서는 보이는 세 개만을 도시함)을 포함하는 입방 형상의 빌레트(50)가 도시되어 있다. 상기 빌레트(50)는 도시된 입방 형상 이외에 적어도 두 개의 표면이 정사각형 형상 대신 직사각형 형상을 갖는 형상을 포함하여 다른 형상을 가질 수도 있다. 상기 빌레트(50)는 궁극적으로 상부 표면(52) 또는 하부 표면(54)에 의해 규정되는 스퍼터링면을 갖는 PVD 타겟을 형성하는데 사용될 수 있다. 상기 규정에 의하여, 면 방향 또는 시트 <220> 조직은 상기 타겟 표면에 평행인 결정립의 <220> 면 및 상기 타겟에 속한 결정립의 결정 격자의 <uvw> 방향으로 강한 방향성을 갖는 결정립을 갖는다.
제1축 X1이 상기 상부 표면(52)을 따라 확장되어 표시되어 있고, 제2축 X2가 상기 X1축에 수직으로 확장되어 도시되어 있다. 도 3은 한 쌍의 롤러(62)(64)를 포함하는 크로스 롤링 장치(60)를 개략적으로 도시하고 있다. 빌레트(50)는 상기 두 롤러(62)(64) 사이로 패스되고 상기 빌레트(50)를 압축하여 빌레트(50)를 변형시킨다. 도면에 도시된 바와 같이, 상기 빌레트(50)는 X1축 또는 X2축 중 하나의 축에따라 먼저 굴러가게 되고, 이어 상기 X1축 또는 X2축 중 다른 하나의 축에 따라 굴러가게 되어, 두 개의 수직 방향에 따라 빌레트(50)의 크로스 롤링을 수행하게 된다. 롤링 조건은 크로스 롤링 장치(60)를 통한 상기 빌레트(50)의 각 패스 동안에 근사한 균일 면 응력 상태를 제공하는데 이용된다. 바람직하게는 크로스 롤링 방향은 도시된 바와 같이 빌레트 축에 적합하도록 선택되어 진다.
도 3의 크로스 롤링 동안 중요한 세 개의 파라미터는 상기 크로스 롤링 동안 빌레트의 온도, 상기 크로스 롤링에 의해 유도된 현형의 총합(즉, 코르스 롤링의 전체 감소) 및 빌레트(50)에 부과되는 크로스 롤링 패스의 개수(이는 또한 패스 당 획득되는 빌레트(50) 변형의 증가분으로 표시될 수 있다)이다.
도 3의 크로스 롤링은 바람직하게는 빌레트(50)의 물질이 자신의 정적 재결정화 온도 이하로 유지되도록 하는 온도에서 실행된다. 이는 ECAE 공정에 의해 도입된 초미립 결정립 크기가 크로스 롤링 동안 상기 빌레트의 물질에서 유지될 수 있도록 한다. 그러나, 만약 크로스 롤링이 상기 빌레트(50)의 물질이 자신의 정적 재결정화 온도를 초과하는 온도에서 실행된다면, 상기 처리온도는 상기 빌레트(50)의 물질에서 <220> 조직 및 약 30 마이크론 이하의 크기를 갖는 마이크로미터 구조물을 생성하도록 최적화될 것이다.
전체 크로스 롤링 감소의 높은 레벨 및/또는 크로스 롤링 패스의 증가 횟수는 점차적으로 빌레트(50)의 물질로 유도된 <220> 면 방향 조직의 강도를 증가시킨다. 상기 크로스 롤링 감소의 전체 합은 바람직하게는 50-60%보다 크다. 상기 롤링 패스의 횟수는 바람직하게는 5% 내지 20% 사이의 상기 크로스 롤링 감소의 증가분이 각 패스에 의해 획득되도록 선택되어 진다. 효과적인 크로스 롤링의 적용 및 롤링 패스의 적당한 횟수는 응력 상태의 적절한 분산이 빌레트(50)의 두께를 가로질러 획득될 수 있도록 한다.
도 8 및 도 9는 ECAE 및 이어지는 두 개의 수직방향에 따른 크로스 롤링 이후에 알루미늄 및 0.5%의 구리를 포함하는 빌레트로부터 획득된 데이터의 일실시예를 도시한 것으로서, 두 파라미터, 즉 크로스 롤링의 전체 감소 및 크로스 롤링 패스의 횟수를 결합한 결과를 나타낸다. 특히 도8은 물질 내의 조직을 도시하는 그래프를 포함하고, 도9는 <220> 방향의 백분율의 변화를 보이는 그래프(a) 및 크로스 롤링 감소의 기능(50%, 70% 및 90%)에서 OD 지수의 진화를 보이는 그래프(b)를 포함한다. 도 9의 데이터는 변형처리된 조건(그래프(a)에서는 300 및 그래프(b)에서는 310)에서, 즉 100℃에서 1시간 동안(그래프(a)에서 302 및 그래프(b)에서 312) 열처리한 후, 150℃에서 1시간 동안(그래프(a)에서 304 및 그래프(b)에서 314) 열처리한 후의 물질에 대하여 구분되어 있다. 그래프9(a)의 <220>비율은 네 개의 면 <200><220><113> 및 <111>으로부터 계산된다. 상기 경우에서, 평균 결정립 크기는 약 0.5 마이크론이다.
4패스에 대한 50% 감소에서(도 8(a)), 약한 <220> 조직은 약 58%의 <220> 비율(도 9(a)) 및 3 타임 랜덤(도 9(b))의 OD 지수로 제공된다. 어널링(도 8(e) 및 도 8(e))없이 8패스에 대한 75%감소(도 8(c)) 및 12패스에 대한 90% 감소 이후에, 강한 <220> 조직의 매개물은 도면에 도시된 바와 같이 역 막대 그림(도 8(c) 및 도 8(e))에서 최대값의 증가, <220> 비율(각가 도 9(a)의 82% 및 92%에서) 및 OD지수(각각 도 9(b)의 7 및 5 타임 랜덤에서)에 따라 획득된다. 또한, <220> 막대 그림은 단지 링 패턴(도 8(g)) 대신에 개별적인 막대를 도시한 것이다.
도 10은 고순도의 구리(특히, 순도가 99.9998%인)가 도 3의 방법에 따라 처리될 수 있음을 보여주는 것으로서, 알루미늄/구리 합금에 대하여 상기 바와 같은 유사한 결과가 얻어진다는 것을 보여준다. 특히 도 10은 ECAE 및 두 개의 수직방향(8패스를 통해)에 따른 75% 크로스 롤링이 구리에서 84%의 <220> 비율을 갖는 강한 <220> 조직을 유도한 것임을 보여준다.
다시 도 3을 참조하면, 단조 이전보다 더 편평한 물질로서, 단조 이후의 빌레트(50)가 도시되어 있다. 상기 빌레트(50)는 상기 단조 이후에, 상부 표면(52) 또는 하부 표면(54)이 스퍼터링면인 스퍼터링 타겟으로 직접 사용될 수 있다. 또는 원하는 타겟 형상을 형성하기 위한 기계로 마무를 수 있다. 도 3은 크로스 롤링 이후에 빌레트(50)로부터 절단되거나 기계처리되는, 점선 표시된 원형 타겟 형상(65)을 도시하고 있다. 만약, 상기 빌레트(50)내의 조성의 변경이 특정 타겟 구성을 위해 필요하다면, 상기 빌레트(50)의 물질은 도3의 크로스 롤링 이후에 추가로 열처리를 수행하여 상기 빌레트(50) 내의 조성을 변경할 수 있다(예를 들어, 상기 빌레트(50)내의 평균 결정립 크기의 증가 및/또는 상기 빌레트(50) 물질의 조직을 안정화하는 것과 같은 변경).
도 3의 일 실시예는, ECAE 초미세 결정립 크기를 유지하거나 더 큰 결정립 크기를 만들어 내는 동안, 면 방향 <220> 조직을 유도하기 위하여 적적한 응력, 크로스 롤링 패스의 횟수 및 공정온도에서 두 개의 수직방향에 따라 바람직하게는 직사각형 형상의 ECAE 빌레트의 크로스 롤링을 포함한다. 상기 더 큰 결정립 크기는 예를 들어 1 마이크론 보다 크고 30 마이크론 보다는 작거나 같을 수 있다.
상기 빌레트(20)는 단조 이후에 스퍼터링면인 면(22)(24) 중 하나를 갖는 스퍼터링 타겟으로 직접 사용될 수 있다. 또는 상기 빌레트(20)는 원하는 상기 빌레트를 타겟 형상으로 형성하기 위한 기계화가 적용될 수 있다. 또한 만약, 빌레트(20)내에서 변경된 조성이 특정 타겟 구조를 위해 필요하다면, 상기 빌레트(20)는 도 2의 단조 이후에 추가로 열처리를 적용하여 상기 빌레트(20) 내의 조성을 변경(예를 들어, 빌레트(20) 내의 평균 결정립 크기의 증가 및/또는 상기 빌레트(20)내 물질의 조직을 안정화와 같은)할 수 있다.
도3의 실시형태는 <220>면방향 조직을 형성하기 위해 크로스 롤링공정을 이용한다. ECAE 후에 <220> 축방향 조직을 형성하는데 크로스 롤링공정을 이용하는 다른 실시형태는 도4를 참조하여 설명된다. 상기 <220> 축방향 조직을 형성하는데 크로스 롤링공정을 이용하는 것은 크로스 롤링공정이 주로 단조공정보다 저렴한 공정비용으로 이용될 수 있다는 점에서 도2를 참조하여 설명된 단조공정에 비해 바람직할 수 있다.
도4의 실시형태는 ECAE후에 크로스 롤링공정을 이용함으로써 제어가능한 강도 및 30㎛이하, 바람직하게는 1㎛미만인 결정립 크기를 갖는 <220> 축방향 조직을형성한다. 상기 크로스 롤링은 축대칭에 가까운 변형이 보장되도록 서로 동일한 간격을 갖는 4개 이상의 다른 압연방향에 따라 실행된다. 원형 빌레트(70)과 원형 빌레트로 절단되기 전의 사각형 빌레트(71: 가상도)가 도시되어 있다. 상기 빌레트(71)은 원형이므로, 도4의 공정을 통해 조직의 적합한 균일성을 얻을 수 있다. 원형 빌레트(70)는 도2를 참조하여 설명된 원형의 빌레트(20)과 동일한 것일 수 있으며, 앞서 빌레트(20)에 대해 설명된 바와 같이 동일한 공정에 의해 형성될 수 있다.
빌레트(70)는 전면(72)과 그와 대향하는 후면(도4에서는 미도시)을 포함한다. 빌레트(70)는 궁극적으로 상기 전면(72) 또는 후면으로 정해진 스퍼터링면을 갖는 PVD 타겟을 형성하는데 사용될 수 있다.
제1 축(X)는 전면(72)에 따라 확장된 것으로 도시되어 있으며, 제2 축(Y)는 X축과 수직으로 확장되는 것으로 도시되어 있다. 도4는 크로스 롤링 장치(도4에는 도시하지 않았으나, 도3을 참조하여 앞서 설명된 상기 크로스 롤링 장치(60)과 동일한 것일 수 있음)에서의 빌레트(70)의 4개 패스방향을 도시하였다. 도시된 바와 같이, 빌레트(70)은 축(Y)를 따라 첫번째로 압연되고(압연방향은 74임), 이어 X축을 따라 압연된다(압연방향은 76임). 다음으로 빌레트(70)는 Y축(Y축은 도3의 제3 압연단계에서 그 Y축에 대해 45°각으로 축(78)이 도시될 수 있도록 가상적으로 도시되어 있음)에 대해 45°로 위치한 축(78)을 따라 압연되고, 이어 축(78)(축(76)은 도3의 제4 압연단계에서 그 축(76)에 대해 90°각으로 축(78)이 도시될 수 있도록 가상적으로 도시되어 있음)에 대해 90°로 위치한 축(78)을 따라 압연된다.
도4에는 인접한 패스와는 45°를 갖도록 4개의 크로스 롤링 패스가 수행되는 실시형태를 도시하였으나, 본 발명은 4개 이상의 패스를 이용하는 실시형태를 포함한다는 것을 이해해야 할 것이다. 예를 들면, 본 발명은 서로에 대해 22.5°로 배치된 8개의 패스를 이용하는 실시형태를 포함한다. 즉, 다중 압연 패스는 각 패스가 상기 빌렛트(70)의 직경을 따라 다른 패스와 별개의 축으로 확장되며 상기 분리된 축은 빌레트(70)의 외주를 다라 서로 일정간격으로 분리되도록 빌레트(70)의 표면에서 실행된다. 또한, 본 발명은 적어도 일부 패스가 다른 패스와 동일한 축을 따라 진행되는 실시형태를 포함한다.
도4의 크로스 롤링 과정에서 중요한 인자로는, 크로스롤링공정 중의 빌레트의 온도. 크로스 롤링에 의해 유도된 총 변형량 및 빌레트에 진행된 크로스 롤링 패스의 수(또는 패스 당 빌레트의 변형량)가 있다. 이러한 인자는 도3의 크로스 롤링공정에 관련하여 앞서 설명된 바와 같은 유사한 효과를 가질 수 있다.
도11은 ECAE하고 이어 서로에 대해 22.5°로 위치한 8개의 방향에 따라 75% 감소 크로스 롤링한 후에 Al 및 0.5%의 Cu를 포함한 빌레트로부터 얻어진 예시적인 데이터를 도시한다. 강한 <220>방향조직은 <220>비율 89%로 존재한다. 상기 <220> 및 <111> 극점도는 축방향성 조직의 링 패턴특성을 나타낸다(도11a와 도5g를 비교하고, 도5g가 도11a의 조직을 생성한 크로스 롤링 조건, 즉 75% 총감소 및 웜 공정과 유사한 공정조건으로 단조함으로써 얻어진 축 방향성 조직임).
도2, 3 및 4의 공정은 물질의 조직이 ECAE에 의해 불규칙화된 후에 궁극적으로 상기 물질의 <220>방향 조직을 형성한다. 도2, 3 및 4의 실시형태는 단조공정(도2의 공정)과 크로스 롤링 공정(도3 및 도4의 공정 중 하나이상의 공정)을 결합하는 단계와 혼용될 수 있다. <220>조직의 면방향을 형성하는 공정이 <220>조직의 충방향을 형성하는 공정과 결합하는 경우에는, 공정순서에서 마지막 공정이 <220>조직의 최종 방향을 결정할 수 있다. 이와 같이, <220>조직의 축방향을 형성하는 단조공정이 <220>조직의 면방향을 형성하는 크로스 롤링공정과 결합되는 경우에, 단조공정이 공정순서 중 마지막이라면, 최종 조직은 <220>조직의 축방향을 가질 수 있다.
<220>조직이 상술된 공정 중 하나이상의 공정으로 물질에 형성된 후에, 상기 물질은 그 물질의 결정립 크기를 안정화시키거나 증가시키고(또는) 그 물질의 조직을 안정화시키거나 강화시키기 위해 열처리될 수 있다. 추가적인 중간 열처리공정은 도3 및 도4를 참조하여 설명된 하나이상의 크로스 롤링단계 사이에 실행될 수 있다. 사용될 수 있는 2 형태의 열처리공정으로는 회복 열처리와 재결정 열처리가 있다.
회복열처리공정은 초미세 ECAE 결정립 크기를 유지하고, 축방향 또는 면방향 <220> 조직의 강도를 향상시킬 수 있다. 바람직하게, 회복 열처리공정은 크로스 롤링 및/또는 단조공정에서 <220>조직을 유도한 후에 수행되는 변형 후 열처리공정이다. 회복 열처리공정은 상기 물질의 크로스 롤링공정 및/또는 단조처리과정이 완료한 후에 실행되는 것이 바람직하지만, 크로스롤링 및/또는 단조 패스 사이에 중간 회복 열처리열처리열처리으로 또는 추가적으로 실행하는 경우에 잇점이 있을 수 있다는 것을 이해해야 한다.
바람직하게는, 회복 열처리는 처리된 물질의 정적 재결정화의 온도와 시간보다 낮은 온도와 시간의 조건 하에서 실행되며, 처리되어질 특정 물질에 따라 조건은 변한다. 예시적인 회복 열처리 조건은 적어도 약 150℃의 온도에 적어도 약 1시간동안 물질을 노출시키는 단계를 포함한다. 회복 열처리는 조직을 강화시킬 수 있으며, 따라서 조직의 <220>방향은 강화될 수 있다. 회복 열처리 단계가 조직을 강화시키는 가능한 메카니즘은 결정립 내부영역을 세척하는 과정, 변위를 제거하는 과정 및 결정립 방향으로 결정립의 성장 또는 변화없이 내부 응력을 제거하는 과정을 포함한다. 변형후 회복열처리 효과의 예는 도5b,d,f 및 h, 도6(ECAE + Al과 0.5% Cu를 포함한 물질의 단조과정 후), 도8b,d,f 및 h, 도9a 및 b, 도12a,b 및 c, 도13(ECAE + Al과 0.5% Cu를 포함한 물질의 2방향 크로스 롤링 과정 후) 및 도14(ECAE + Al,0.2% Si와 0.5% Cu를 포함한 물질의 2 방향 크로스 롤링 과정 후)에 나타내져 있다.
모든 실험예에서, 100℃에서 1시간동안의 열처리공정은 실험된 물질의 특성에 뚜렷한 영향을 주지 않는다(도6 및 9). 반대로, ECAE 그리고 Al과 0.5% Cu를 포함한 물질의 150℃ 단조과정 후에, 175℃에서 1시간동안의 열처리공정은 모든 실험예(도5b,5d,5f 및 5h)에서 <220>조직강도를 향상시켰다. 상세하게는, <200>비가 76% 내지 90%의 범위로 증가되는 것을 알 수 있다. 또한, ECAE 그리고 Al과 0.5% Cu를 포함한 물질의 2방향에 따른 크로스 롤링 과정 후에, 150℃에서 1시간동안의 열처리공정은 조직 진화에 큰 영향을 미친다. 이는 특히 8회 패스에 대한 75%의 감소와 12회 패스에 대한 90%의 감소에서 발생하는 것으로 밝혀졌다(도 8f 및 8h).OD 지수(도9b)는 인수2에 의해 증가되며, 91%와 97%의 매우 높은 <220>비를 갖는 매우 강한 <220>조직은 각각 75% 및 90%의 감소에서 나타난다(도9a). 강한 조직은 비교적 안정된 상태를 갖는 것으로 알게 되었다. 예를 들어, Al과 0.5% Cu를 포함한 물질의 90% 감소의 경우에(도12 및 13), 150℃에서 2시간 동안(도12a), 175℃에서 1시간동안(도12b) 또는 200℃에서 1시간동안(도12c)의 보다 엄격한 열처리공정를 통해, 매우 강한 <220> 조직에 각각 98%,96% 및 91%인 <220> 비(도13a)와 37 타임 랜덤, 23 타임 랜덤 및 22 타임 랜덤인 OD 지수(도13b)가 제공되는 것으로 나타났다.
도14는 Al, 0.2 %의 Si 및 0.5%의 Cu을 포함한 비교적 열적 안정성있는 물질이 Al 및 0.5% Cu를 포함한 물질에 대해 상기 설명된 상태와 유사한 상태를 갖는것을 나타내고 있다. 도14는 150℃에서 3시간, 175℃에서 3시간 및 200℃에서 3시간동안의 열처리공정 후에, Al, 0.2 %의 Si 및 0.5%의 Cu을 포함한 물질과 관련하여 얻어진 데이터를 나타낸다. 또한, Al와 0.5%의 Cu을 포함한 물질 또는 Al, 0.2 %의 Si 및 0.5%의 Cu을 포함한 물질을 열처리한 후에, 0.5㎛정도의 ECAE 서브마이크론 결정립 크기는 안정된 상태로 남는 것을 알아 냈다.
도2,3 및 4의 공정에 의해 제조된 물질을 처리하기 위해 사용될 수 있는, 상술된 제2 형태의 열처리공정은 재결정 열처리공정이다. 재결정 열처리공정을 정적 재결정이 가능한 온도와 시간의 조건에서 실행되면, 상기 재결정 열처리공정은 지배적인 <220>축방향 또는 면방향 조직을 유지하고 5 내지 30㎛사이의 결정립을 형성하는데 사용될 수 있다. 재결정 열처리공정은 임의의 결과적인 결정립 성장 전에, 정적 재결정화의 제1 단계에서 실행되는 것이 바람직하다. 예를 들어, 도12d는 알루미늄 및 0.5%의 구리를 포함한 물질이 225℃에서 1시간동안 충분한 정적 재결정화 후에, <220>에 가깝게 유지되는 조직을 갖는 것을 나타낸다. 도13은 중간(medium) <220>조직이 50%의 <220>비(도13a)와 7 타임 랜덤의 OD지수(도13b)로 존재하는 것을 나타낸다. 도13를 참조하여 설명된 상기 물질에서는 상기 결정립 크기가 약 5㎛이다.
도15는 본 발명의 방법에 따라 제조될 수 있는 PVD 타겟(100)의 단면도이다. 타겟(100)은 스퍼터링면(102) 및 상기 스퍼터링면(102)에 대향하는 후면(104)을 갖는다. 또한, 타겟(100)은 상기 면(102,104) 사이에 소정의 두께를 갖는다. 타겟(100)은 예시적인 타겟이며 상기 타겟(100)의 형상과 다른 형상으로도 제조될 수 있다는 것을 이해해야 할 것이다. 타겟(100)의 일부분(106)은 점선 위에 해당하는 것으로 표시되어 있으며, 궁극적으로는 후속 스퍼터링 공정에서 제거될 스퍼터링타겟(100)부분을 정의한다. 바람직하게는, 타겟(100)은 스퍼터링면(102) 및 상기 부분(106) 전체에 강한(strong) <220> 방향성 결정조직을 포함한다. 예를 들어, 타겟(100)은 강한 <220>방향성 조직을 그 전체, 즉 면(102,104)과 그 사이 두께 전체에 포함할 수도 있다. "강한" <220>조직 (또는 강한 <220>방향성 조직)은 f.c.c 단위구조의 다른 방향성에 대한 <220> 결정방향성의 비율이 적어도 약 75%인 것으로서 정의되며, 예를 들어, 적어도 약 80%, 적어도 약 85% 또는 적어도 약 90%의 비를 포함할 수 있다. 상기 조직의 <220>방향은 축방향 또는 면방향일 수 있다. 특정 실시형태에서, "지배적인(predominate)"<220>조직이라는 용어는 "강한" <220> 조직을 대신하여 사용된다. 지배적인 <220> 조직(또는 지배적인 <220>방향 조직)은 f.c.c 단위구조의 다른 방향에 대한 <220>결정방향의 비율이 적어도 50%인 것으로 정의된다.
본 발명의 방법은 작고 균일한 결정립 크기를 갖는 타겟(100)을 형성할 수 있다. 스퍼터링면(102)과 바람직하게는 내부(106)의 평균 결정립 크기는 약 30㎛미만이며, 1㎛미만일 수 있다. 특정 실시형태에서는, 타겟(100)의 전체 두께에서 평균 결정립 크기가 약 30㎛미만일 수 있으며, 예를 둘어 1㎛미만일 수 있다. 나아가, 스퍼터링면(102)과 바람직하게는 내부(106)의 거의 모든 결정립은 약 30㎛미만의 최대크기를 가질 수 있으며, 바람직하게는 약 1㎛미만일 수 있다("거의 모든"이란 약 70%이상인 것으로 정의된다.). 일 실시형태에서, 스퍼터링면(102)과 바람직하게는 내부(106)에서 99%이상의 결정립이 약 30㎛미만의 최대크기를 가질 수 있으며, 바람직하게 약 1㎛미만일 수 있다. 특정 실시형태에서는, 타겟의 두께 전체에서 거의 모든 결정립이 약 30㎛미만의 최대크기를 가질 수 있으며, 예를 들어 약 1㎛미만일 수 있다. 또 다른 실시형테에서 타겟(100)의 두께 전체에서 적어도 99%의 결정립이 약 30㎛미만의 최대크기를 가질 수 있으며, 예를 들어 약 1㎛미만의 최대크기를 가질 수 있다.
상기 타겟(100)은 주조물질(cast material)로 형성될 수 있으며, ECAE 단독 또는 용해화(solutionizing), 균질화 및 에이징과 결합한 공정에 의해 처리된 경우에는 보이드와 공극(pore) 등의 주조결함이 거의 존재하지 않는다. 바람직하게 표면(102)에 인접한 주조 결함이 존재하지 않을 것이며("인접한"이란 용어는표면(102)를 포함하고 그와 가까운 영역을 가리키며, 그 영역은 면(102)의 물질을 스퍼터할 수 있음), 또한 영역(106)내에도 주조결함이 존재하지 않을 것이다. 특정 실시형태에서, 타겟(100)의 두께 전체에서 주조결함이 없을 수 있다. 추갖거으로, 타겟(100)의 물질에 임의의 석출물이 존재하는 경우에, 그 석출물은 0.5㎛이하의 최대크기를 가질 것이다.
본 상세한 설명에서 기재된 조성과 관련하여, 제1 물질과 x%의 제2 물질이라는 기수은 제1 및 제2 물질을 포함한 조성과 본질적으로 제1 및 제2 물질로 구성된 조성과 제1 및 제2물질로만 구성된 조성을 포함하고자 한다. 그러므로, Al 및 0.5%의 Cu를 포함하는 조성이라는 기재는 Al과 Cu를 포함한 조성, 본질적으로 Al과 Cu로 구성된 조성 및 Al과 Cu로만 구성된 조성을 포함한다. 이와 유사하게 Al, 0.1%의 Si 및 0.5%의 Cu를 포함하는 조성이라는 기재는 Al,Si와 Cu를 포함한 조성, 본질적으로 Al, Si와 Cu로 구성된 조성 및 Al, Si와 Cu로만 구성된 조성을 포함한다.
본 발명은 축방향성 또는 면방향성 <220> 조직을 갖는 PVD 타겟 및 금속물질 제조방법을 제공한다.

Claims (66)

  1. 면심입방 단위구조를 갖는 물질로 이루어지며 스퍼터링면을 갖는 물리적 증착 타겟에 있어서,
    상기 스퍼터링면의 결정조직은 지배적인 <220> 결정조직이며, 상기 스퍼터링면의 평균 결정립 크기가 약 30㎛이하인 물리적 증착 타겟.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 스퍼터링면의 평균 결정립 크기는 1㎛이하인 것을 특징으로 하는 물리적 증착 타겟.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 스퍼터링면에 인접한 보이드 또는 공극이 실질적으로 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 물리적 증착 타겟.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 지배적인 <220> 결정조직은 강한 <220> 결정조직인 것을 특징으로 하는 물리적 증착 타겟.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 면심입방 단위구조의 다른 모든 방향에 대한 상기 <220> 결정방향의 비율이 적어도 약 80%인 것을 특징으로 하는 물리적 증착 타겟.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 면심입방 단위구조의 다른 모든 방향에 대한 상기 <220> 결정방향의 비율이 적어도 약 90%인 것을 특징으로 하는 물리적 증착 타겟.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 스퍼터링면의 거의 모든 결정립 크기는 약 30㎛미만인 것을 특징으로 하는 물리적 증착 타겟.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 스퍼티링면의 거의 모든 결정립 크기는 약 1㎛미만인 것을 특징으로 하는 물리적 증착 타겟.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 <220>조직은 지배적인 <220>축방향인 것을 특징으로 하는 물리적 증착 타겟.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 <220>조직은 지배적인 <220>면방향인 것을 특징으로 하는 물리적 증착 타겟.
  11. 제1항에 있어서,
    알루미늄, 구리, 은, 금, 니켈, 동, 세륨, 코발트, 칼슘, 철, 납, 팔라듐, 플라티늄, 로듐, 스트론튬, 이테르븀 및 토륨 중 하나이상의 금속을 포함하는 물리적 증착 타겟.
  12. 제1항에 있어서,
    알루미늄, 금, 니켈 및 플라티늄 중 하나이상의 금속을 포함하는 물리적 증착 타겟.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 타겟에 존재하는 소정의 석출물의 최대 크기는 0.5㎛인 것을 특징으로 하는 물리적 증착 타겟.
  14. 면심입방 단위구조를 갖는 금속물질을 제조하는 방법에 있어서,
    금속물질 내에 실질적으로 불규칙한 결정방향분포가 형성되도록 충분한 횟수로 상기 물질을 압출하는 단계; 및,
    상기 압출단계 후에, 상기 물질 내에 지배적인 <220>결정조직이 유도되도록상기 물질을 크로스 롤링하는 단계를 포함하는 금속물질 제조방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 유도된 조직은 강한 <220> 조직인 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 유도된 조직은 상기 면심입방 단위구조의 다른 모든 방향에 대한 상기 <220>결정방향의 비율이 적어도 약 80%인 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  17. 제14항에 있어서,
    상기 유도된 조직은 상기 면심입방 단위구조의 다른 모든 방향에 대한 상기 <220>결정방향의 비율이 적어도 약 90%인 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  18. 제14항에 있어서,
    상기 금속물질은 주조물질인 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  19. 제14항에 있어서,
    상기 압출단계는 ECAE 장치에 상기 물질의 적어도 4회 패스를 실행하는 단계를 포함하며, 상기 장치에서의 각 패스실행단계는 거의 동일한 단면을 가지며 서로약 90°각으로 배열된 2개의 교차하는 경로를 통한 상기 물질의 패스를 실행하는 단계인 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  20. 제14항에 잇어서,
    상기 압출단계는 상기 압출된 물질의 거의 모든 결정립 크기가 1㎛미만이 되도록 충분한 횟수로 실행되는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  21. 제14항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계 전에, 상기 물질을 거의 사각형으로 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  22. 제14항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계 전에, 상기 물질을 거의 원형으로 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  23. 제14항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계 후에, 상기 물질을 물리적 증착 타겟 형상으로 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  24. 제14항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계 후에, 상기 물질에 결정립이 유도되도록 상기 물질을 재결정화 열처리하는 단계 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  25. 제24항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계는 <220>면방향으로 상기 물질의 지배적인 <220> 조직을 형성하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  26. 제24항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계는 <220>축방향으로 상기 물질의 지배적인 <220> 조직을 형성하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  27. 제14항에 있어서,
    상기 압출단계는 상기 압출된 물질의 거의 모든 결정립의 크기가 1㎛미만이되도록 충분한 횟수로 실행되며,
    상기 물질에서 결정립이 유도되고 상기 물질의 거의 모든 결정립의 크기가 1㎛ 내지 30㎛이 되도록 상기 물질의 정적 재결정 온도보다 높은 온도에서 크로스 롤링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  28. 제27항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계는 <220>면방향으로 상기 물질 내의 지배적인 <220>조직을 형성하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  29. 제27항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계는 <220>축방향으로 상기 물질의 지배적인 <220> 조직을 형성하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  30. 제14항에 있어서,
    상기 압출단계는 상기 압출된 물질의 거의 모든 결정립의 크기가 1㎛미만이되도록 충분한 횟수로 실행되며,
    상기 물질에서 결정립이 유도되고 상기 물질의 거의 모든 결정립의 크기가 1㎛ 내지 30㎛이 되도록 상기 물질의 정적 재결정 온도보다 높은 온도에서 크로스 롤링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  31. 제30항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계는 <220>면방향으로 상기 물질의 지배적인 <220> 조직을 형성하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  32. 제30항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계는 <220>축방향으로 상기 물질의 지배적인 <220> 조직을 형성하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  33. 제14항에 있어서,
    상기 압출단계는 상기 압출된 물질의 거의 모든 결정립의 크기가 1㎛미만이되도록 충분한 횟수로 실행되며,
    압출단계 후에, 상기 물질에서 결정립이 유도되고 상기 물질의 거의 모든 결정립의 크기가 1㎛ 내지 30㎛이 되도록 상기 물질을 재결정 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  34. 제14항에 잇어서,
    상기 압출단계는 상기 압출된 물질의 거의 모든 결정립의 크기가 1㎛미만이 되도록 충분한 횟수로 실행되며,
    상기 크로스 롤링 단계 후에, 상기 물질을 회복 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  35. 제34항에 있어서,
    상기 물질의 회복 열처리 단계는 적어도 약 150℃에서 적어도 약 1시간동안 실행되는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  36. 제34항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 및 회복 열처리단계 후에, 상기 압출된 물질의 거의 모든결정립은 1㎛미만으로 유지되는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  37. 제34항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계는 <220>면방향으로 상기 물질의 지배적인 <220> 조직을 형성하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  38. 제34항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계는 <220>축방향으로 상기 물질의 지배적인 <220> 조직을 형성하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  39. 제14항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계 전에, 상기 물질을 단조시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  40. 제39항에 있어서,
    상기 단조 단계 후, 크로스 롤링 단계 전에, 상기 물질을 재결정 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  41. 제39항에 있어서,
    상기 단조 단계 후, 크로스 롤링 단계 전에, 상기 물질을 회복 열처리하는단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  42. 제41항에 있어서,
    상기 물질의 회복 열처리 단계는 적어도 약 150℃에서 적어도 약 1시간동안 실행되는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  43. 제14항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계는 크로스 롤링 장치에 상기 물질의 적어도 2회 패스를 실행하는 단계이며, 상기 적어도 2회 패스 과정 사이에 상기 물질을 재결정 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  44. 제14항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계는 크로스 롤링 장치에 상기 물질의 적어도 2회 패스를 실행하는 단계이며,
    상기 적어도 2회 패스 사이에 상기 물질을 회복 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  45. 제14항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계는 크로스 롤링 장치에 상기 물질의 적어도 2회 패스를 실행하는 단계이며,
    상기 적어도 2회 패스는 서로 상기 물질의 수직방향으로 실행되는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  46. 제45항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계에서 상기 물질은 직사각형인 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  47. 제14항에 있어서,
    상기 크로스 롤링단계 전에, 상기 물질을 거의 원형으로 형성하는 단계를 더 포함하며,
    상기 크로스 롤링단계는 상기 물질의 표면에 적어도 4회 크로스 롤링 패스를 실행하는 단계인 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  48. 제14항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계 전에, 상기 물질을 거의 원형상으로 형성하는 단계를 더 포함하며, 상기 크로스 롤링 단계는 상기 물질의 표면에 적어도 4회 크로스 롤링 패스를 실행하는 단계이며, 상기 적어도 4회 크로스 롤링 패스는 상호 분리된 축을 따라 진행되며, 상기 분리된 축은 상기 원형상의 물질 외주에 동일한 간격으로 위치하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  49. 면심입방 단위구조를 갖는 금속물질을 제조하는 방법에 있어서,
    금속물질 내에 실질적으로 불규칙한 결정방향분포가 형성되도록 충분한 횟수로 상기 물질을 압출하는 단계; 및,
    상기 압출단계 후에, 상기 물질 내에 지배적인 <220>결정조직이 유도되도록 상기 물질을 단조시키는 단계를 포함하는 금속물질 제조방법.
  50. 제49항에 있어서,
    상기 유도된 조직은 강한 <220> 조직인 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  51. 제49항에 있어서,
    상기 유도된 조직은 상기 면심입방 단위구조의 다른 모든 방향에 대한 상기 <220>결정방향의 비율이 적어도 약 80%인 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  52. 제49항에 있어서,
    상기 유도된 조직은 상기 면심입방 단위구조의 다른 모든 방향에 대한 상기 <220>결정방향의 비율이 적어도 약 90%인 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  53. 제49항에 있어서,
    상기 금속물질은 주조된 물질인 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  54. 제49항에 있어서,
    상기 압출단계는 ECAE 장치에 상기 물질의 적어도 4회 패스를 실행하는 단계를 포함하며,
    상기 장치로의 각 패스실행단계는 거의 동일한 단면을 가지며 서로 약 90°각으로 배열된 2개의 교차하는 경로를 통한 상기 물질의 패스를 실행하는 단계인 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  55. 제49항에 잇어서,
    상기 단조단계 전에, 상기 물질을 거의 원형으로 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  56. 제49항에 있어서,
    상기 압출단계는 상기 압출된 물질의 거의 모든 결정입도가 1㎛미만이 되도록 충분한 횟수로 실행되는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  57. 제49항에 있어서,
    상기 단조단계는 상기 물질의 정적 재결정화 온도보다 높은 온도에서 실행되며,
    상기 단조단계는 <220>축방향을 갖도록 상기 물질의 지배적인 <220>조직을형성하며, 상기 압축단계에 의해 형성된 상기 결정립의 크기는 상기 단조단계에서 1㎛ 내지 30㎛의 평균 결정립 크기로 증가하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  58. 제56항에 있어서,
    상기 단조단계는 <220>축방향이 되도록 상기 물질의 지배적인 <220>조직을 형성하고 상기 압출단계에서 얻어진 결정립의 크기가 실질적으로 유지되도록, 상기 물질의 정적 재결정화 온도보다 높은 온도에서 실행되는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  59. 제49항에 있어서,
    상기 단조 단계 후에, 상기 물질을 물리적 증착 타겟 형상으로 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  60. 제49항에 있어서,
    상기 압출단계는 그 압출된 물질의 거의 모든 결정립 크기가 1㎛미만이 되도록 충분한 횟수로 실행되며,
    상기 단조 단계 후에, 평균 결정립 크기가 약 1㎛ 내지 약 30㎛이 되도록 상기 물질 내에 결정립이 유도하기 위해, 상기 물질을 재결정화 열처리하는 단계 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  61. 제49항에 있어서,
    상기 압출단계는 상기 압출된 물질의 거의 모든 결정립의 크기가 1㎛미만이 되도록 충분한 횟수로 실행되며,
    상기 단조 단계 후에, 상기 물질의 정적 재결정화를 제공하는 온도와 시간미만의 온도와 시간에서 상기 물질을 회복 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  62. 제49항에 있어서,
    상기 물질의 회복 열처리 단계는 적어도 약 150℃에서 적어도 약 1시간동안 실행되는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  63. 제49항에 있어서,
    상기 단조단계 전에, 상기 물질을 크로스 롤링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  64. 제63항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계 후, 상기 단조단계 전에, 상기 물질의 정적 재결정화를 제공하는 온도와 시간보다 작은 온도와 시간에서 상기 물질을 회복 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  65. 제63항에 있어서,
    상기 크로스 롤링 단계 후, 상기 단조단계 전에, 상기 물질을 적어도 약 150℃에서 적어도 약 1시간동안 회복 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
  66. 제63항에 있어서,
    상기 크로스 롤링단계 후, 상기 단조단계 전에, 상기 물질을 재결정 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속물질 제조방법.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019117384A1 (ko) * 2017-12-14 2019-06-20 엘티메탈 주식회사 전자기 차폐용 스퍼터링 타겟 및 이의 제조방법
KR20210103593A (ko) * 2016-06-02 2021-08-23 다나카 기킨조쿠 고교 가부시키가이샤 금 스퍼터링 타깃

Families Citing this family (75)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040072009A1 (en) * 1999-12-16 2004-04-15 Segal Vladimir M. Copper sputtering targets and methods of forming copper sputtering targets
US6878250B1 (en) 1999-12-16 2005-04-12 Honeywell International Inc. Sputtering targets formed from cast materials
US20010047838A1 (en) * 2000-03-28 2001-12-06 Segal Vladimir M. Methods of forming aluminum-comprising physical vapor deposition targets; sputtered films; and target constructions
US6946039B1 (en) 2000-11-02 2005-09-20 Honeywell International Inc. Physical vapor deposition targets, and methods of fabricating metallic materials
US20040221929A1 (en) 2003-05-09 2004-11-11 Hebda John J. Processing of titanium-aluminum-vanadium alloys and products made thereby
US7228722B2 (en) * 2003-06-09 2007-06-12 Cabot Corporation Method of forming sputtering articles by multidirectional deformation
US7293445B2 (en) * 2003-06-13 2007-11-13 General Motors Corporation Sheet processing apparatus, method of use, and plastically deformed sheet
EP1639620A2 (en) * 2003-06-20 2006-03-29 Cabot Corporation Method and design for sputter target attachment to a backing plate
WO2005021828A2 (en) * 2003-08-21 2005-03-10 Honeywell International Inc. Copper-containing pvd targets and methods for their manufacture
US20050236270A1 (en) * 2004-04-23 2005-10-27 Heraeus, Inc. Controlled cooling of sputter targets
US7837812B2 (en) 2004-05-21 2010-11-23 Ati Properties, Inc. Metastable beta-titanium alloys and methods of processing the same by direct aging
US7998287B2 (en) * 2005-02-10 2011-08-16 Cabot Corporation Tantalum sputtering target and method of fabrication
US8728255B2 (en) * 2005-03-28 2014-05-20 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Pot-shaped copper sputtering target and manufacturing method thereof
AT8697U1 (de) 2005-10-14 2006-11-15 Plansee Se Rohrtarget
DE102006003279B4 (de) * 2006-01-23 2010-03-25 W.C. Heraeus Gmbh Sputtertarget mit hochschmelzender Phase
CN101374611B (zh) * 2006-03-07 2015-04-08 卡伯特公司 制备变形金属制品的方法
US20070251819A1 (en) * 2006-05-01 2007-11-01 Kardokus Janine K Hollow cathode magnetron sputtering targets and methods of forming hollow cathode magnetron sputtering targets
US20080078268A1 (en) 2006-10-03 2008-04-03 H.C. Starck Inc. Process for preparing metal powders having low oxygen content, powders so-produced and uses thereof
US20080145688A1 (en) 2006-12-13 2008-06-19 H.C. Starck Inc. Method of joining tantalum clade steel structures
US8261592B2 (en) * 2007-04-19 2012-09-11 Indimet Inc. Method of providing a solenoid housing
US8197894B2 (en) 2007-05-04 2012-06-12 H.C. Starck Gmbh Methods of forming sputtering targets
CN100421830C (zh) * 2007-05-09 2008-10-01 中国科学院金属研究所 一种制备异种合金层状复合材料的方法
US8250895B2 (en) * 2007-08-06 2012-08-28 H.C. Starck Inc. Methods and apparatus for controlling texture of plates and sheets by tilt rolling
KR101201577B1 (ko) 2007-08-06 2012-11-14 에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨 향상된 조직 균일성을 가진 내화 금속판
US8702919B2 (en) * 2007-08-13 2014-04-22 Honeywell International Inc. Target designs and related methods for coupled target assemblies, methods of production and uses thereof
CN101835914B (zh) * 2007-10-23 2015-03-18 Jx日矿日石金属株式会社 高纯度镱、包含高纯度镱的溅射靶、含有高纯度镱的薄膜及高纯度镱的制造方法
JP5046890B2 (ja) * 2007-11-29 2012-10-10 株式会社コベルコ科研 Ａｇ系スパッタリングターゲット
EP2241649B1 (en) * 2008-02-08 2015-01-21 JX Nippon Mining & Metals Corporation Ytterbium sputtering target and method for manufacturing the target
US7958764B2 (en) * 2008-02-15 2011-06-14 Indimet Inc. Method for providing an armature housing
US7846378B2 (en) * 2008-04-01 2010-12-07 Los Alamos National Security, Llc Preparation of a dense, polycrystalline ceramic structure
US8246903B2 (en) 2008-09-09 2012-08-21 H.C. Starck Inc. Dynamic dehydriding of refractory metal powders
JP4620185B2 (ja) 2008-09-30 2011-01-26 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 高純度銅及び電解による高純度銅の製造方法
US9441289B2 (en) * 2008-09-30 2016-09-13 Jx Nippon Mining & Metals Corporation High-purity copper or high-purity copper alloy sputtering target, process for manufacturing the sputtering target, and high-purity copper or high-purity copper alloy sputtered film
US8453487B2 (en) * 2008-10-10 2013-06-04 Tosoh Smd, Inc. Circular groove pressing mechanism and method for sputtering target manufacturing
RU2383654C1 (ru) * 2008-10-22 2010-03-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" Наноструктурный технически чистый титан для биомедицины и способ получения прутка из него
WO2010051040A1 (en) * 2008-11-03 2010-05-06 Tosoh Smd, Inc. Method of making a sputter target and sputter targets made thereby
KR20110106787A (ko) * 2009-01-22 2011-09-29 토소우 에스엠디, 인크 모놀리식 알루미늄 합금 타겟 및 그 제조방법
US8128868B2 (en) * 2009-02-12 2012-03-06 International Business Machines Corporation Grain refinement by precipitate formation in PB-free alloys of tin
US8493746B2 (en) 2009-02-12 2013-07-23 International Business Machines Corporation Additives for grain fragmentation in Pb-free Sn-based solder
US10053758B2 (en) 2010-01-22 2018-08-21 Ati Properties Llc Production of high strength titanium
US9382603B2 (en) * 2010-03-17 2016-07-05 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Metal tape material and interconnector for solar module current collection
US9255316B2 (en) 2010-07-19 2016-02-09 Ati Properties, Inc. Processing of α+β titanium alloys
US8499605B2 (en) 2010-07-28 2013-08-06 Ati Properties, Inc. Hot stretch straightening of high strength α/β processed titanium
US8613818B2 (en) 2010-09-15 2013-12-24 Ati Properties, Inc. Processing routes for titanium and titanium alloys
US9206497B2 (en) 2010-09-15 2015-12-08 Ati Properties, Inc. Methods for processing titanium alloys
US10513755B2 (en) 2010-09-23 2019-12-24 Ati Properties Llc High strength alpha/beta titanium alloy fasteners and fastener stock
US8652400B2 (en) 2011-06-01 2014-02-18 Ati Properties, Inc. Thermo-mechanical processing of nickel-base alloys
JP5787647B2 (ja) * 2011-07-08 2015-09-30 古河電気工業株式会社 スパッタリングターゲット用銅材料の製造方法
US9120183B2 (en) 2011-09-29 2015-09-01 H.C. Starck Inc. Methods of manufacturing large-area sputtering targets
US9142226B2 (en) 2012-06-29 2015-09-22 Seagate Technology Llc Thin film with tuned grain size
US9050647B2 (en) 2013-03-15 2015-06-09 Ati Properties, Inc. Split-pass open-die forging for hard-to-forge, strain-path sensitive titanium-base and nickel-base alloys
US9034150B2 (en) 2012-11-29 2015-05-19 Seagate Technology Llc Thin film with tuned anisotropy and magnetic moment
US9869003B2 (en) 2013-02-26 2018-01-16 Ati Properties Llc Methods for processing alloys
US9192981B2 (en) 2013-03-11 2015-11-24 Ati Properties, Inc. Thermomechanical processing of high strength non-magnetic corrosion resistant material
US9777361B2 (en) 2013-03-15 2017-10-03 Ati Properties Llc Thermomechanical processing of alpha-beta titanium alloys
US11111552B2 (en) 2013-11-12 2021-09-07 Ati Properties Llc Methods for processing metal alloys
US10707397B2 (en) * 2014-03-18 2020-07-07 University Of Houston System Systems, methods, and materials for cryogenic thermoelectric cooling
US10011895B2 (en) 2014-05-06 2018-07-03 Gyrus Acmi, Inc. Assembly fabrication and modification of elasticity in materials
US9378760B2 (en) 2014-07-31 2016-06-28 Seagate Technology Llc Data reader with tuned microstructure
US10094003B2 (en) 2015-01-12 2018-10-09 Ati Properties Llc Titanium alloy
JP6459601B2 (ja) * 2015-02-17 2019-01-30 三菱マテリアル株式会社 Ｎｉスパッタリングターゲット
US11359273B2 (en) 2015-08-03 2022-06-14 Honeywell International Inc. Frictionless forged aluminum alloy sputtering target with improved properties
US10502252B2 (en) 2015-11-23 2019-12-10 Ati Properties Llc Processing of alpha-beta titanium alloys
US10900102B2 (en) 2016-09-30 2021-01-26 Honeywell International Inc. High strength aluminum alloy backing plate and methods of making
US11244815B2 (en) 2017-04-20 2022-02-08 Honeywell International Inc. Profiled sputtering target and method of making the same
US10760156B2 (en) * 2017-10-13 2020-09-01 Honeywell International Inc. Copper manganese sputtering target
EP3722454A4 (en) * 2017-12-06 2021-04-14 Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. GOLD SPRAY TARGET PRODUCTION PROCESS AND GOLD FILM PRODUCTION PROCESS
JP7274816B2 (ja) 2017-12-06 2023-05-17 田中貴金属工業株式会社 金スパッタリングターゲットとその製造方法
CN108465700B (zh) * 2018-03-13 2020-09-08 重庆大学 一种获得均匀组织和织构的溅射靶材用钽板轧制方法
CN110735060A (zh) * 2019-11-25 2020-01-31 兰州理工大学 一种改善铝合金性能的连续正交轧制方法
CN111304608B (zh) * 2020-03-17 2021-10-15 贵研铂业股份有限公司 一种晶粒高定向取向的镍铂合金溅射靶材及其制备方法
CN112063976B (zh) * 2020-09-11 2022-08-30 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种超高纯铜靶材及其晶粒控制方法
CN112921287B (zh) * 2021-01-22 2022-10-28 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种超高纯铜靶材及其晶粒取向控制方法
CN113046705B (zh) * 2021-03-16 2022-08-16 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铜靶材及其制备方法和用途
CN116716499A (zh) * 2023-08-07 2023-09-08 包头职业技术学院 一种高性能AlZnMgCu合金的制备工艺

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5087297A (en) 1991-01-17 1992-02-11 Johnson Matthey Inc. Aluminum target for magnetron sputtering and method of making same
JP3769761B2 (ja) 1994-04-28 2006-04-26 住友化学株式会社 アルミニウム合金単結晶ターゲットおよびその製造方法
US5590389A (en) * 1994-12-23 1996-12-31 Johnson Matthey Electronics, Inc. Sputtering target with ultra-fine, oriented grains and method of making same
US6197134B1 (en) 1997-01-08 2001-03-06 Dowa Mining Co., Ltd. Processes for producing fcc metals
US6569270B2 (en) * 1997-07-11 2003-05-27 Honeywell International Inc. Process for producing a metal article
US6139701A (en) * 1997-11-26 2000-10-31 Applied Materials, Inc. Copper target for sputter deposition
US6086725A (en) * 1998-04-02 2000-07-11 Applied Materials, Inc. Target for use in magnetron sputtering of nickel for forming metallization films having consistent uniformity through life
AU2001265309A1 (en) 2000-06-02 2001-12-17 Honeywell International, Inc. Fine grain size material, sputtering target, methods of forming, and micro-arc reduction method
US6946039B1 (en) 2000-11-02 2005-09-20 Honeywell International Inc. Physical vapor deposition targets, and methods of fabricating metallic materials

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210103593A (ko) * 2016-06-02 2021-08-23 다나카 기킨조쿠 고교 가부시키가이샤 금 스퍼터링 타깃
WO2019117384A1 (ko) * 2017-12-14 2019-06-20 엘티메탈 주식회사 전자기 차폐용 스퍼터링 타겟 및 이의 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
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