JP6459601B2 - Ｎｉスパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
本発明は、Ｎｉ膜を成膜する際に用いられるＮｉスパッタリングターゲットに関するものである。
従来、各種半導体装置、ハードディスク用磁気記録媒体、磁気ヘッド等においては、Ｎｉ膜を形成したものがある。例えば、パワー半導体等の電子部品を回路基板等にはんだ付けする際には、電子部品の裏面にはんだ付け用の電極として、Ｎｉ膜が形成されることがある。
ここで、上述のＮｉ膜は、例えば特許文献１，２に記載されたＮｉスパッタリングターゲットを用いたスパッタ法によって成膜される。
ここで、上述のＮｉ膜は、例えば特許文献１，２に記載されたＮｉスパッタリングターゲットを用いたスパッタ法によって成膜される。
スパッタ法は、チャンバー内に基板とスパッタリングターゲットとを配置し、スパッタリングターゲットにスパッタガス元素のイオン（例えばアルゴンイオン）を衝突させ、その衝撃によってスパッタリングターゲットを構成する成分をたたき出し、これを基板上に積層することで、薄膜を形成する方法である。
ところで、スパッタ法によってＮｉ膜を成膜した場合、スパッタリングターゲットに衝突させるスパッタガス原子がＮｉ膜中に取り込まれることがある。Ｎｉ膜中にスパッタガス原子が多く取り込まれた場合には、Ｎｉ膜の特性が変化したり、Ｎｉ膜と基板との密着性が低下したりするおそれがあった。
ここで、スパッタ時においてスパッタガス原子の混入を防止するためには、スパッタガスのガス圧を低く設定することが効果的である。しかしながら、スパッタガスのガス圧を低く設定した場合には、放電が発生しにくくなり、スパッタができなくなるといった問題があった。
ここで、スパッタ時においてスパッタガス原子の混入を防止するためには、スパッタガスのガス圧を低く設定することが効果的である。しかしながら、スパッタガスのガス圧を低く設定した場合には、放電が発生しにくくなり、スパッタができなくなるといった問題があった。
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、スパッタガス圧が低い場合であっても安定してスパッタを行うことが可能なＮｉスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明のＮｉスパッタリングターゲットは、ＮｉからなるＮｉスパッタリングターゲットであって、スパッタ面における｛１１１｝面からのＸ線回折強度をＩ｛１１１｝、｛２００｝面からのＸ線回折強度をＩ｛２００｝、｛２２０｝面からのＸ線回折強度をＩ｛２２０｝、かつ、ランダム配向した標準試料における｛１１１｝面からのＸ線回折強度をＩＳ｛１１１｝、｛２００｝面からのＸ線回折強度をＩＳ｛２００｝、｛２２０｝面からのＸ線回折強度をＩＳ｛２２０｝とした場合に、下記の式で算出される｛２２０｝面の配向度Ｒ｛２２０｝が、｛１１１｝面の配向度Ｒ｛１１１｝及び｛２００｝面の配向度Ｒ｛２００｝よりも大きくされており、
前記スパッタ面の表面粗さが、算術平均粗さＲａで１．００μｍ以上６．３０μｍ以下の範囲内とされ、前記スパッタ面の平均結晶粒径が５０μｍ以上２５０μｍ以下の範囲内とされており、厚さ方向におけるビッカース硬さのばらつきが２．０以下であることを特徴としている。
本発明のＮｉスパッタリングターゲットによれば、スパッタ面における｛２２０｝面の配向度Ｒ｛２２０｝が、｛１１１｝面の配向度Ｒ｛１１１｝及び｛２００｝面の配向度Ｒ｛２００｝よりも大きくされており、スパッタ面において｛２２０｝面が多く存在することになる。このような結晶配向とすることで、低いガス圧でも放電が立ち易く、安定したスパッタ成膜が可能となる。
また、前記スパッタ面の表面粗さが、算術平均粗さＲａで１．００μｍ以上６．３０μｍ以下の範囲内とされるとともに、前記スパッタ面の平均結晶粒径が５０μｍ以上２５０μｍ以下の範囲内とされているので、スパッタガス圧が低い場合でも二次電子が放出されやすくなり、低いガス圧でも放電が立ち易くなる。
また、前記スパッタ面の表面粗さが、算術平均粗さＲａで１．００μｍ以上６．３０μｍ以下の範囲内とされるとともに、前記スパッタ面の平均結晶粒径が５０μｍ以上２５０μｍ以下の範囲内とされているので、スパッタガス圧が低い場合でも二次電子が放出されやすくなり、低いガス圧でも放電が立ち易くなる。
また、厚さ方向におけるビッカース硬度のばらつきが２．０以下であることから、スパッタリングターゲットの使用時間が長くなっても、成膜レートが大きく変化せず、安定して成膜を行うことができる。
なお、本発明においては、厚さ方向の複数の測定点（例えば８点以上）でビッカース硬さを測定し、これらの測定値から算出される標準偏差を「厚さ方向におけるビッカース硬さのばらつき」とした。
なお、本発明においては、厚さ方向の複数の測定点（例えば８点以上）でビッカース硬さを測定し、これらの測定値から算出される標準偏差を「厚さ方向におけるビッカース硬さのばらつき」とした。
本発明によれば、スパッタガス圧が低い場合であっても安定しスパッタを行うことが可能なＮｉスパッタリングターゲットを提供することができる。
以下に、本発明の一実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットについて説明する。
本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットは、例えばパワー半導体の裏面におけるはんだ付け用の電極としてＮｉ膜を成膜する際に用いられるものである。
本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットは、例えばパワー半導体の裏面におけるはんだ付け用の電極としてＮｉ膜を成膜する際に用いられるものである。
本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットは、Ｎｉで構成されており、具体的には、純度が９９．９ｍａｓｓ％以上（３Ｎ）の純Ｎｉで構成されており、より好ましくは、純度が９９．９９ｍａｓｓ％以上（４Ｎ）の純Ｎｉで構成されている。
そして、本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットにおいては、スパッタ面における｛１１１｝面からのＸ線回折強度をＩ｛１１１｝、｛２００｝面からのＸ線回折強度をＩ｛２００｝、｛２２０｝面からのＸ線回折強度をＩ｛２２０｝、かつ、ランダム配向した標準試料における｛１１１｝面からのＸ線回折強度をＩＳ｛１１１｝、｛２００｝面からのＸ線回折強度をＩＳ｛２００｝、｛２２０｝面からのＸ線回折強度をＩＳ｛２２０｝とした場合に、下記の式で算出される｛２２０｝面の配向度Ｒ｛２２０｝が、｛１１１｝面の配向度Ｒ｛１１１｝及び｛２００｝面の配向度Ｒ｛２００｝よりも大きくされている。
また、本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットにおいては、スパッタ面の表面粗さが、ＪＩＳ Ｂ０６０１−２００１により定義される算術平均粗さＲａで１．００μｍ以上６．３０μｍ以下の範囲内とされている。
さらに、本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットにおいては、スパッタ面の平均結晶粒径が５０μｍ以上２５０μｍ以下の範囲内とされている。
さらに、本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットにおいては、スパッタ面の平均結晶粒径が５０μｍ以上２５０μｍ以下の範囲内とされている。
さらに、本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットにおいては、厚さ方向におけるビッカース硬さのばらつきが２．０以下とされている。具体的には、厚さ方向の複数の測定点（例えば８点以上）でビッカース硬さを測定し、これらの測定値から算出される標準偏差が２．０以下とされている。
以下に、本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットにおいて、スパッタ面の結晶配向度、表面粗さ、平均結晶粒径、厚さ方向におけるビッカース硬さのばらつきを上述のように規定した理由について説明する。
（結晶配向度）
Ｎｉの結晶構造は、面心立方格子（ｆｃｃ）であることから、主面として｛１１１｝面、｛２００｝面、｛２２０｝面が存在する。スパッタ面において｛２２０｝面に配向することで放電が立ち易くなる。この理由は明らかではないが、可能性の一つとして結晶面により放電開始に必要な二次電子の放出のし易さが異なっていることが考えられる。
以上のことから、本実施形態では、スパッタ面において｛２２０｝面が多く存在するように、スパッタ面における｛２２０｝面の配向度Ｒ｛２２０｝を、｛１１１｝面の配向度Ｒ｛１１１｝及び｛２００｝面の配向度Ｒ｛２００｝よりも大きくなるように設定している。
なお、具体的な数値としては、スパッタ面における｛２２０｝面の配向度Ｒ｛２２０｝は、０．３４以上であることが好ましく、０．４６以上であることがさらに好ましい。
Ｎｉの結晶構造は、面心立方格子（ｆｃｃ）であることから、主面として｛１１１｝面、｛２００｝面、｛２２０｝面が存在する。スパッタ面において｛２２０｝面に配向することで放電が立ち易くなる。この理由は明らかではないが、可能性の一つとして結晶面により放電開始に必要な二次電子の放出のし易さが異なっていることが考えられる。
以上のことから、本実施形態では、スパッタ面において｛２２０｝面が多く存在するように、スパッタ面における｛２２０｝面の配向度Ｒ｛２２０｝を、｛１１１｝面の配向度Ｒ｛１１１｝及び｛２００｝面の配向度Ｒ｛２００｝よりも大きくなるように設定している。
なお、具体的な数値としては、スパッタ面における｛２２０｝面の配向度Ｒ｛２２０｝は、０．３４以上であることが好ましく、０．４６以上であることがさらに好ましい。
（スパッタ面の表面粗さ）
Ｎｉスパッタリングターゲットを用いてスパッタを行う際にスパッタガス圧を低く設定した場合には、二次電子の放出が抑えられ、放電が立ち難くなる。
ここで、スパッタ面の表面粗さが、算術平均粗さＲａで１．００μｍ以上に設定した場合には、スパッタ面に凹凸が形成され、スパッタ面から突出する凸部において電子が集中するため、二次電子の放出が促進され、放電が発生しやすくなる。一方、スパッタ面の表面粗さが、算術平均粗さＲａで６．３０μｍを超える場合には、異常放電が発生しやすくなり、安定してスパッタを行うことができないおそれがある。
Ｎｉスパッタリングターゲットを用いてスパッタを行う際にスパッタガス圧を低く設定した場合には、二次電子の放出が抑えられ、放電が立ち難くなる。
ここで、スパッタ面の表面粗さが、算術平均粗さＲａで１．００μｍ以上に設定した場合には、スパッタ面に凹凸が形成され、スパッタ面から突出する凸部において電子が集中するため、二次電子の放出が促進され、放電が発生しやすくなる。一方、スパッタ面の表面粗さが、算術平均粗さＲａで６．３０μｍを超える場合には、異常放電が発生しやすくなり、安定してスパッタを行うことができないおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、スパッタ面の表面粗さを、算術平均粗さＲａで１．００μｍ以上６．３０μｍ以下の範囲内に設定している。なお、放電をさらに促進するためには、スパッタ面の表面粗さを、算術平均粗さＲａで１．１８μｍ以上とすることが好ましい。また、異常放電の発生を確実に抑制するためには、スパッタ面の表面粗さを、算術平均粗さＲａで２．１５μｍ以下とすることが好ましい。
（スパッタ面の平均結晶粒径）
本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットにおいて、スパッタ面の平均結晶粒径が５０μｍ未満である場合には、二次電子の放出が抑えられて放電が起こりにくくなるおそれがある。一方、スパッタ面の平均結晶粒径が２５０μｍを超える場合には、異常放電が発生しやすくなり、安定してスパッタを行うことができないおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、スパッタ面の平均結晶粒径を５０μｍ以上２５０μｍ以下の範囲内に設定している。なお、放電をさらに促進するためには、スパッタ面の平均結晶粒径を７０μｍ以上とすることが好ましく、９０μｍ以上とすることがさらに好ましい。また、異常放電の発生を確実に抑制するためには、スパッタ面の平均結晶粒径を ２００μｍ以下とすることが好ましく、１５０μｍ以下とすることがさらに好ましい。
本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットにおいて、スパッタ面の平均結晶粒径が５０μｍ未満である場合には、二次電子の放出が抑えられて放電が起こりにくくなるおそれがある。一方、スパッタ面の平均結晶粒径が２５０μｍを超える場合には、異常放電が発生しやすくなり、安定してスパッタを行うことができないおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、スパッタ面の平均結晶粒径を５０μｍ以上２５０μｍ以下の範囲内に設定している。なお、放電をさらに促進するためには、スパッタ面の平均結晶粒径を７０μｍ以上とすることが好ましく、９０μｍ以上とすることがさらに好ましい。また、異常放電の発生を確実に抑制するためには、スパッタ面の平均結晶粒径を ２００μｍ以下とすることが好ましく、１５０μｍ以下とすることがさらに好ましい。
（厚さ方向におけるビッカース硬さのばらつき）
本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットにおいては、長時間使用することでスパッタ面が消耗していくことから、使用時間を通して安定した成膜特性、とりわけ安定した成膜レートを得るためには、厚さ方向において組織的に均一であることが好ましい。金属の硬さは結晶粒径や結晶欠陥、歪など金属組織の性状を総合的に表す指標と考えられることから、ターゲット断面のビッカース硬さの測定値が厚さ方向でばらついていると、成膜レートが経時的に変化するおそれがある。
そこで、本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットにおいては、厚さ方向におけるビッカース硬さのばらつきを２．０以下に規定している。なお、本実施形態においては、ターゲットの厚さ方向中央部と、ターゲットの表層部と、を含む厚さ方向の複数の測定点（例えば８点以上）でビッカース硬さを測定し、これらの測定値から標準偏差を算出し、この標準偏差を「厚さ方向におけるビッカース硬さのばらつき」とした。
本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットにおいては、長時間使用することでスパッタ面が消耗していくことから、使用時間を通して安定した成膜特性、とりわけ安定した成膜レートを得るためには、厚さ方向において組織的に均一であることが好ましい。金属の硬さは結晶粒径や結晶欠陥、歪など金属組織の性状を総合的に表す指標と考えられることから、ターゲット断面のビッカース硬さの測定値が厚さ方向でばらついていると、成膜レートが経時的に変化するおそれがある。
そこで、本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットにおいては、厚さ方向におけるビッカース硬さのばらつきを２．０以下に規定している。なお、本実施形態においては、ターゲットの厚さ方向中央部と、ターゲットの表層部と、を含む厚さ方向の複数の測定点（例えば８点以上）でビッカース硬さを測定し、これらの測定値から標準偏差を算出し、この標準偏差を「厚さ方向におけるビッカース硬さのばらつき」とした。
（Ｎｉスパッタリングターゲットの製造方法）
次に、本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットの製造方法の一例について説明する。
まず、Ｎｉ原料を準備する。このＮｉ原料としては、例えば純度９９．９ｍａｓｓ％以上、あるいは、純度９９．９９ｍａｓｓ％以上の高純度Ｎｉを用いることが好ましい。
このＮｉ原料を真空溶解して鋳造してインゴットを得る（溶解鋳造工程Ｓ０１）。
次に、得られたインゴットを、８００℃以上１３００℃以下の温度条件で熱間鍛造する（熱間鍛造工程Ｓ０２）。
さらに、得られた熱間鍛造材を、８００℃以上１３００℃以下の温度条件で熱間圧延する（熱間圧延工程Ｓ０３）。
次に、本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットの製造方法の一例について説明する。
まず、Ｎｉ原料を準備する。このＮｉ原料としては、例えば純度９９．９ｍａｓｓ％以上、あるいは、純度９９．９９ｍａｓｓ％以上の高純度Ｎｉを用いることが好ましい。
このＮｉ原料を真空溶解して鋳造してインゴットを得る（溶解鋳造工程Ｓ０１）。
次に、得られたインゴットを、８００℃以上１３００℃以下の温度条件で熱間鍛造する（熱間鍛造工程Ｓ０２）。
さらに、得られた熱間鍛造材を、８００℃以上１３００℃以下の温度条件で熱間圧延する（熱間圧延工程Ｓ０３）。
得られた熱間圧延材を所定のサイズに切断した後、冷間圧延を実施する（冷間圧延工程Ｓ０４）。この冷間圧延工程Ｓ０４における圧下率は５％以上２０％以下とすることが好ましい。
冷間圧延工程Ｓ０４の後、得られた冷間圧延材に対して熱処理を行う（熱処理工程Ｓ０５）。この熱処理工程Ｓ０５においては、保持温度を５５０℃以上８５０℃以下、保持時間を１時間以上３時間以下とすることが好ましい。
次に、熱処理工程Ｓ０５後に、水冷又は強制空冷を行う（冷却工程Ｓ０６）。この冷却工程Ｓ０６においては、５０℃までの冷却速度を１０００℃／ｍｉｎ以上とすることが好ましい。
冷間圧延工程Ｓ０４の後、得られた冷間圧延材に対して熱処理を行う（熱処理工程Ｓ０５）。この熱処理工程Ｓ０５においては、保持温度を５５０℃以上８５０℃以下、保持時間を１時間以上３時間以下とすることが好ましい。
次に、熱処理工程Ｓ０５後に、水冷又は強制空冷を行う（冷却工程Ｓ０６）。この冷却工程Ｓ０６においては、５０℃までの冷却速度を１０００℃／ｍｉｎ以上とすることが好ましい。
そして、上述した冷間圧延工程Ｓ０４、熱処理工程Ｓ０５、冷却工程Ｓ０６を２回以上繰り返し実施し、所定の厚さの圧延材を得る。
次に、得られた圧延材に対して機械加工を行う（機械加工工程Ｓ０７）。この機械加工工程Ｓ０７においては、まず圧延材を所定のサイズに切断する（切断工程Ｓ７１）。その後、旋盤を用いて表面の粗加工を行う（粗加工工程Ｓ７２）。そして、スパッタ面となる表面に対して平面研削盤を用いて仕上加工を行う（仕上げ加工工程Ｓ７３）。なお、この仕上加工工程Ｓ７３において、スパッタ面の表面粗さが調整されることになる。
次に、得られた圧延材に対して機械加工を行う（機械加工工程Ｓ０７）。この機械加工工程Ｓ０７においては、まず圧延材を所定のサイズに切断する（切断工程Ｓ７１）。その後、旋盤を用いて表面の粗加工を行う（粗加工工程Ｓ７２）。そして、スパッタ面となる表面に対して平面研削盤を用いて仕上加工を行う（仕上げ加工工程Ｓ７３）。なお、この仕上加工工程Ｓ７３において、スパッタ面の表面粗さが調整されることになる。
このようにして得られた本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットは、バッキングプレートにボンディングされて、スパッタ装置に取り付けられて使用される。
以上のような構成とされた本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットにおいては、スパッタ面における｛２２０｝面の配向度Ｒ｛２２０｝が、｛１１１｝面の配向度Ｒ｛１１１｝及び｛２００｝面の配向度Ｒ｛２００｝よりも大きくされているので、スパッタ面において｛２２０｝面が多く配向しており、放電の立ち易さが向上することになる。
また、本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットにおいては、スパッタ面の表面粗さが、算術平均粗さＲａで１．００μｍ以上とされるとともに、スパッタ面の平均結晶粒径が５０μｍ以上とされているので、スパッタガス圧が低い場合でも二次電子が放出されやすくなり、スパッタを行うことができる。一方、スパッタ面の表面粗さが、算術平均粗さＲａで６．３０μｍ以下とされるとともに、スパッタ面の平均結晶粒径が２５０μｍ以下とされているので、スパッタ時の異常放電の発生を抑制することができる。
よって、本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットにおいては、スパッタガス圧を低く設定した場合であっても放電が立ち易く、スパッタを安定して行うことが可能となる。
よって、本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットにおいては、スパッタガス圧を低く設定した場合であっても放電が立ち易く、スパッタを安定して行うことが可能となる。
また、本実施形態であるＮｉスパッタリングターゲットにおいては、厚さ方向におけるビッカース硬さのばらつきが２．０以下、具体的には、厚さ方向の複数の測定点（例えば８点以上）でビッカース硬さを測定し、これらの測定値から算出される標準偏差が２．０以下とされているので、スパッタリングターゲットの使用時間が長くなっても、成膜レートが大きく変化せず、安定して成膜を行うことができる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、パワー半導体の裏面におけるはんだ付け用の電極を構成するＮｉ膜を成膜する際に用いられるものとして説明したが、これに限定されることはなく、他の用途においてＮｉ膜を成膜する際に用いてもよい。
例えば、本実施形態では、パワー半導体の裏面におけるはんだ付け用の電極を構成するＮｉ膜を成膜する際に用いられるものとして説明したが、これに限定されることはなく、他の用途においてＮｉ膜を成膜する際に用いてもよい。
また、本実施形態では、厚さ方向におけるビッカース硬さのばらつきが２．０以下とされたものとして説明したが、これに限定されることはなく、ビッカース硬さのばらつきが２．０を超えていてもよい。
さらに、Ｎｉスパッタリングターゲットの製造方法は、本実施形態に限定されることはなく、他の製造方法を適用してもよい。
さらに、Ｎｉスパッタリングターゲットの製造方法は、本実施形態に限定されることはなく、他の製造方法を適用してもよい。
＜実施例１＞
以下に、本発明の有効性を確認するために行った確認実験の結果について説明する。
以下に、本発明の有効性を確認するために行った確認実験の結果について説明する。
（Ｎｉスパッタリングターゲット）
溶解原料として純度が９９．９ｍａｓｓ％以上の純Ｎｉを準備し、この溶解原料を真空溶解（１．３３Ｐａ以下）して鋳造し、インゴットを得た。
このインゴットを１１８０℃で熱間鍛造し、さらに１１８０℃で熱間圧延を行い、板厚１１ｍｍの熱間圧延材を得た。
溶解原料として純度が９９．９ｍａｓｓ％以上の純Ｎｉを準備し、この溶解原料を真空溶解（１．３３Ｐａ以下）して鋳造し、インゴットを得た。
このインゴットを１１８０℃で熱間鍛造し、さらに１１８０℃で熱間圧延を行い、板厚１１ｍｍの熱間圧延材を得た。
この熱間圧延材に対して、圧下率１０〜１５％で冷間圧延を行い、６００℃×１時間の熱処理を行い、水冷した。この冷間圧延、熱処理、水冷を４回繰り返し行い、板厚７ｍｍの板材を得た。
得られた板材を切断して直径１２５ｍｍの円板状にし、旋盤による粗加工、平面研削盤による仕上加工を行った。なお、仕上加工条件を変更することによって、スパッタ面の表面粗さを調整した。
得られた板材を切断して直径１２５ｍｍの円板状にし、旋盤による粗加工、平面研削盤による仕上加工を行った。なお、仕上加工条件を変更することによって、スパッタ面の表面粗さを調整した。
得られたＮｉスパッタリングターゲットについて、スパッタ面の結晶配向度、スパッタ面の表面粗さ（算術平均粗さＲａ）、スパッタ面の平均結晶粒径、厚さ方向におけるビッカース硬さのばらつき、を測定した。また、得られたＮｉスパッタリングターゲットを用いて、スパッタ試験を行った。
各種測定条件、スパッタ試験条件を以下に示す。
各種測定条件、スパッタ試験条件を以下に示す。
（スパッタ面の結晶配向度）
Ｎｉスパッタリングターゲットから２０ｍｍ□の測定試料を切り出し、この測定試料の表面（スパッタ面に相当する面）を鏡面研磨した。
次いで、株式会社リガク製のＸ線回折装置であるＲＩＮＴ−ＵＬＴＩＭＡIIIを用いて、上述の測定試料の表面（スパッタ面）における２θ−θの回折測定を行った。
このとき、Ｃｕを陽極に用いた管球を用い、２θを０．０５°刻みのステップスキャンとして、１ステップあたり２秒のＸ線を照射して回折測定を行った。また、Ｘ線回折測定は、測定試料を回転させながら行った。
Ｎｉスパッタリングターゲットから２０ｍｍ□の測定試料を切り出し、この測定試料の表面（スパッタ面に相当する面）を鏡面研磨した。
次いで、株式会社リガク製のＸ線回折装置であるＲＩＮＴ−ＵＬＴＩＭＡIIIを用いて、上述の測定試料の表面（スパッタ面）における２θ−θの回折測定を行った。
このとき、Ｃｕを陽極に用いた管球を用い、２θを０．０５°刻みのステップスキャンとして、１ステップあたり２秒のＸ線を照射して回折測定を行った。また、Ｘ線回折測定は、測定試料を回転させながら行った。
測定された｛１１１｝面からのＸ線回折強度Ｉ｛１１１｝、｛２００｝面からのＸ線回折強度Ｉ｛２００｝、｛２２０｝面からのＸ線回折強度Ｉ｛２２０｝と、ランダム配向した標準試料における｛１１１｝面からのＸ線回折強度ＩＳ｛１１１｝、｛２００｝面からのＸ線回折強度ＩＳ｛２００｝、｛２２０｝面からのＸ線回折強度ＩＳ｛２２０｝とから、下記の式で｛２２０｝面の配向度Ｒ｛２２０｝、｛１１１｝面の配向度Ｒ｛１１１｝及び｛２００｝面の配向度Ｒ｛２００｝を算出した。
測定結果を表１に示す。また、本発明例２のＸ線回折チャートを図１に、ランダム配向した標準試料のＸ線回折チャートを図２に示す。
（スパッタ面の表面粗さ）
表面粗さ測定装置として「Ｍｉｔｕｔｏｙｏ Ｓｕｒｆ Ｔｅｓｔ ＳＶ−３０００」を用いて粗さ曲線を測定し、算術平均粗さＲａ（ＪＩＳ Ｂ０６０１−２００１）を測定した。測定時の基準長さ、評価長さについてはＪＩＳ Ｂ０６３３−２００１に基づき決定した。評価結果を表１に示す。
表面粗さ測定装置として「Ｍｉｔｕｔｏｙｏ Ｓｕｒｆ Ｔｅｓｔ ＳＶ−３０００」を用いて粗さ曲線を測定し、算術平均粗さＲａ（ＪＩＳ Ｂ０６０１−２００１）を測定した。測定時の基準長さ、評価長さについてはＪＩＳ Ｂ０６３３−２００１に基づき決定した。評価結果を表１に示す。
（スパッタ面の平均結晶粒径）
Ｎｉスパッタリングターゲットから２０ｍｍ□の観察試料を切り出し、この観察試料の表面（スパッタ面に相当する面）を鏡面研磨した。
そして、ＥＢＳＤ測定装置（日立ハイテクノロジーズ社製ＳＵ−７０，ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製（現 ＡＭＥＴＥＫ社） ＯＩＭ Ｄａｔａ Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ ｖｅｒ．５．３１）と、解析ソフト（ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製（現 ＡＭＥＴＥＫ社）ＯＩＭ Ｄａｔａ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｖｅｒ．５．３１）によって、電子線の加速電圧１５ｋＶ、測定間隔５．０μｍステップで２．８ｍｍ２以上の測定面積で、各結晶粒の方位差の解析を行った。解析ソフトＯＩＭにより各測定点のＣＩ値を計算し、平均結晶粒径の解析からはＣＩ値が０．１以下のものは除外した。結晶粒界に関しては、二次元断面観察の結果、隣り合う２つの結晶間の配向方位差が１５°以上となる測定点間を結晶粒界として結晶粒界マップを作成した。
観察視野全体に存在する全ての粒子の外周の長さを算出した。この値からこれと同じ外周を有する円の直径（円相当径）を算出した。この全粒子の円相当径の平均値を平均粒径とした。
Ｎｉスパッタリングターゲットから２０ｍｍ□の観察試料を切り出し、この観察試料の表面（スパッタ面に相当する面）を鏡面研磨した。
そして、ＥＢＳＤ測定装置（日立ハイテクノロジーズ社製ＳＵ−７０，ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製（現 ＡＭＥＴＥＫ社） ＯＩＭ Ｄａｔａ Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ ｖｅｒ．５．３１）と、解析ソフト（ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製（現 ＡＭＥＴＥＫ社）ＯＩＭ Ｄａｔａ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｖｅｒ．５．３１）によって、電子線の加速電圧１５ｋＶ、測定間隔５．０μｍステップで２．８ｍｍ２以上の測定面積で、各結晶粒の方位差の解析を行った。解析ソフトＯＩＭにより各測定点のＣＩ値を計算し、平均結晶粒径の解析からはＣＩ値が０．１以下のものは除外した。結晶粒界に関しては、二次元断面観察の結果、隣り合う２つの結晶間の配向方位差が１５°以上となる測定点間を結晶粒界として結晶粒界マップを作成した。
観察視野全体に存在する全ての粒子の外周の長さを算出した。この値からこれと同じ外周を有する円の直径（円相当径）を算出した。この全粒子の円相当径の平均値を平均粒径とした。
（厚さ方向におけるビッカース硬さのばらつき）
スパッタリングターゲットの中心部から２０ｍｍ×２０ｍｍの試料片を切り出して樹脂埋めし、そのターゲット材の断面にあたる面を鏡面研磨した。この研磨試料において、図３に示すように、厚さ中心から厚さ方向に０．３７５ｍｍ間隔で８点でビッカース硬さを測定した。ビッカース硬さの測定には、ビッカース硬度計（ＭＶＫ−Ｇ３）を用いて、ＳＰＥＥＤダイヤル：３、荷重：１００ｇの条件で測定した。測定されたビッカース硬さの標準偏差（ばらつき）を表１に示す。
スパッタリングターゲットの中心部から２０ｍｍ×２０ｍｍの試料片を切り出して樹脂埋めし、そのターゲット材の断面にあたる面を鏡面研磨した。この研磨試料において、図３に示すように、厚さ中心から厚さ方向に０．３７５ｍｍ間隔で８点でビッカース硬さを測定した。ビッカース硬さの測定には、ビッカース硬度計（ＭＶＫ−Ｇ３）を用いて、ＳＰＥＥＤダイヤル：３、荷重：１００ｇの条件で測定した。測定されたビッカース硬さの標準偏差（ばらつき）を表１に示す。
（スパッタ試験１：放電開始試験）
スパッタ装置に、無酸素銅製バッキングプレートにＩｎはんだにより接合した上述のＮｉスパッタリングターゲットを取り付け、７×１０−４Ｐａまで排気した後、直流電力８００Ｗ、スパッタガス圧（アルゴンガス圧）０．２Ｐａの条件で、スパッタを行った。そして、スパッタガス圧（アルゴンガス圧）０．２Ｐａの低スパッタガス圧条件において放電が立つか否かを評価した。放電したものを「○」、放電しなかったものを「×」とした。評価結果を表１に示す。
スパッタ装置に、無酸素銅製バッキングプレートにＩｎはんだにより接合した上述のＮｉスパッタリングターゲットを取り付け、７×１０−４Ｐａまで排気した後、直流電力８００Ｗ、スパッタガス圧（アルゴンガス圧）０．２Ｐａの条件で、スパッタを行った。そして、スパッタガス圧（アルゴンガス圧）０．２Ｐａの低スパッタガス圧条件において放電が立つか否かを評価した。放電したものを「○」、放電しなかったものを「×」とした。評価結果を表１に示す。
（スパッタ試験２：異常放電試験）
上記と同様にＮｉターゲットを直流電力８００Ｗ、スパッタガス圧（アルゴンガス圧）０．２Ｐａの条件にて連続的に５時間放電し、直流電源に付属した異常放電カウント機能を用いて５時間内に発生した異常放電の回数を計測した。その結果を表１に示す。
上記と同様にＮｉターゲットを直流電力８００Ｗ、スパッタガス圧（アルゴンガス圧）０．２Ｐａの条件にて連続的に５時間放電し、直流電源に付属した異常放電カウント機能を用いて５時間内に発生した異常放電の回数を計測した。その結果を表１に示す。
比較例１においては、表面粗さ（算術平均粗さＲａ）が本発明の範囲を下回っており、０．２Ｐａの低スパッタガス圧条件では放電が立たず、スパッタを行うことができなかった。
比較例２〜４においては、熱間圧延を行って製造されたことから、｛２２０｝面の配向度Ｒ｛２２０｝が、｛１１１｝面の配向度Ｒ｛１１１｝又は｛２００｝面の配向度Ｒ｛２００｝よりも小さく、スパッタ面において｛２２０｝面が十分に配向していなかった。このため、０．２Ｐａの低スパッタガス圧条件では放電が立たず、スパッタを行うことができなかった。
比較例５においては、スパッタ面の平均結晶粒径が本発明の範囲を下回っており、０．２Ｐａの低スパッタガス圧条件では放電が立たず、スパッタを行うことができなかった。
比較例６においては、スパッタ面の表面粗さ（算術平均粗さＲａ）が本発明の範囲を超えており、異常放電回数が多く、安定してスパッタを行うことができなかった。
比較例７においては、スパッタ面の平均結晶粒径が本発明の範囲を超えており、異常放電回数が多く、安定してスパッタを行うことができなかった。
比較例２〜４においては、熱間圧延を行って製造されたことから、｛２２０｝面の配向度Ｒ｛２２０｝が、｛１１１｝面の配向度Ｒ｛１１１｝又は｛２００｝面の配向度Ｒ｛２００｝よりも小さく、スパッタ面において｛２２０｝面が十分に配向していなかった。このため、０．２Ｐａの低スパッタガス圧条件では放電が立たず、スパッタを行うことができなかった。
比較例５においては、スパッタ面の平均結晶粒径が本発明の範囲を下回っており、０．２Ｐａの低スパッタガス圧条件では放電が立たず、スパッタを行うことができなかった。
比較例６においては、スパッタ面の表面粗さ（算術平均粗さＲａ）が本発明の範囲を超えており、異常放電回数が多く、安定してスパッタを行うことができなかった。
比較例７においては、スパッタ面の平均結晶粒径が本発明の範囲を超えており、異常放電回数が多く、安定してスパッタを行うことができなかった。
これに対して、本発明例においては、０．２Ｐａの低スパッタガス圧条件では放電が安定して発生し、スパッタを行うことが可能であった。また、異常放電の発生も抑制されており、安定してスパッタを行うことができた。
以上のことから、本発明例によれば、スパッタガス圧が低い場合であっても安定しスパッタを行うことが可能であることが確認された。
以上のことから、本発明例によれば、スパッタガス圧が低い場合であっても安定しスパッタを行うことが可能であることが確認された。
＜実施例２＞
次に、本発明例１〜６のＮｉターゲットを用いて、厚さ方向のビッカース硬さのばらつきと、スパッタ状態の経時変化について、以下のように評価した。
次に、本発明例１〜６のＮｉターゲットを用いて、厚さ方向のビッカース硬さのばらつきと、スパッタ状態の経時変化について、以下のように評価した。
（スパッタ試験３：成膜レート経時変化試験）
上記と同様にＮｉターゲットを直流電力８００Ｗ、スパッタガス圧（アルゴンガス圧）０．２Ｐａ、ターゲット−基板間距離７０ｍｍの条件にて連続的に５時間放電し、１時間おきに成膜レートを測定した。測定結果を図４に示す。
上記と同様にＮｉターゲットを直流電力８００Ｗ、スパッタガス圧（アルゴンガス圧）０．２Ｐａ、ターゲット−基板間距離７０ｍｍの条件にて連続的に５時間放電し、１時間おきに成膜レートを測定した。測定結果を図４に示す。
図４に示すように、ターゲットの厚さ方向におけるビッカース硬さのばらつき（標準偏差）が４．２８と大きい本発明例６においては、成膜レートの経時変化が大きくなっていることが確認される。一方、ターゲットの厚さ方向におけるビッカース硬さのばらつき（標準偏差）が２．０以下とされた本発明例１〜５においては、成膜レートの経時変化が小さくなっていることが確認される。
以上のことから、ターゲットの厚さ方向における硬さばらつきを小さく抑えることで、成膜レートの経時変化を抑制できることが確認された。
以上のことから、ターゲットの厚さ方向における硬さばらつきを小さく抑えることで、成膜レートの経時変化を抑制できることが確認された。
Claims (1)
- Ｎｉスパッタリングターゲットであって、
スパッタ面における｛１１１｝面からのＸ線回折強度をＩ｛１１１｝、｛２００｝面からのＸ線回折強度をＩ｛２００｝、｛２２０｝面からのＸ線回折強度をＩ｛２２０｝、かつ、ランダム配向した標準試料における｛１１１｝面からのＸ線回折強度をＩＳ｛１１１｝、｛２００｝面からのＸ線回折強度をＩＳ｛２００｝、｛２２０｝面からのＸ線回折強度をＩＳ｛２２０｝とした場合に、下記の式で算出される｛２２０｝面の配向度Ｒ｛２２０｝が、｛１１１｝面の配向度Ｒ｛１１１｝及び｛２００｝面の配向度Ｒ｛２００｝よりも大きくされており、
前記スパッタ面の平均結晶粒径が５０μｍ以上２５０μｍ以下の範囲内とされており、
厚さ方向におけるビッカース硬さのばらつきが２．０以下であることを特徴とするＮｉスパッタリングターゲット。
Priority Applications (1)
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-
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