JP5533545B2 - 有機el素子の反射電極膜形成用銀合金ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)In:0.1〜1.5質量%とCa:0.005〜0.05質量%とを含み、残部がAgおよび不可避不純物からなる成分組成を有した銀合金ターゲットであって、該合金の結晶粒の平均粒径が120〜250μmであり、前記結晶粒の粒径のばらつきが、平均粒径の20%以下であることを特徴とする、有機EL素子の反射電極膜形成用銀合金ターゲット。
(2)ターゲット表面が、0.25m2以上の面積を有していることを特徴とする、上記(1)記載の有機EL素子の反射電極膜形成用銀合金ターゲット。
(3)In:0.1〜1.5質量%とCa:0.005〜0.05質量%とを含み、残部がAgおよび不可避不純物からなる成分組成を有した溶解鋳造インゴットを、熱間の据込鍛造を6〜20回繰り返す工程、冷間圧延する工程、熱処理する工程、機械加工する工程を、この順で行うことを特徴とする、有機EL素子の反射電極膜形成用銀合金ターゲットの製造方法。
(4)熱間の据込鍛造の温度が、750〜850℃である、上記(3)記載の有機EL素子の反射電極膜形成用銀合金ターゲットの製造方法。
(5)上記(1)または(2)記載の有機EL素子の反射電極膜形成用銀合金ターゲットで形成された反射電極膜を含む、有機EL素子。
本発明の有機EL素子の反射電極膜形成用銀合金ターゲット(以下、本発明ターゲットという)は、In:0.1〜1.5質量%とCa:0.005〜0.05質量%とを含み、残部がAgおよび不可避不純物からなる成分組成を有した銀合金ターゲットであって、本発明ターゲットの結晶粒(以下、銀−インジウム合金結晶粒と称す)の平均粒径が120〜250μmであり、前記結晶粒の粒径のばらつきが、平均粒径の20%以下であることを特徴とする。
|〔(特定平均粒径)−(16カ所の平均粒径)〕|/(16カ所の平均粒径)×100 (%)
本発明の有機EL素子の反射電極膜形成用銀合金ターゲットは、原料として純度:99.99質量%以上のAg、純度:99.9質量%以上のIn、および純度99.5質量%以上のCaを用いる。
〔銀合金ターゲットの製造〕
原料として、純度99.99質量%以上のAg、純度99.9質量%以上のIn、純度99.5質量%以上のCaを用意し、高周波真空溶解炉に、各成分が表1に示す質量比となるように、Agと、Inと、予め母合金を作製したAg−6質量%Caとを、原料として装填した。溶解するときの総質量は、約300kgとした。
(1)機械加工後の反り
実施例1の機械加工後の銀合金ターゲットの反りを測定し表2に、この結果を示した。
上記のように製造した1000×1200×12(mm)の本発明ターゲットの任意の部分から、直径:152.4mm、厚さ:6mmの円板を切り出し、銅製バッキングプレートにはんだ付けした。このはんだ付けしたターゲットを、スパッタ時のスプラッシュの評価用ターゲットとして用い、スパッタ中の異常放電回数の測定を行った。表2に、この結果を示す。
(4−1)膜の表面粗さ
前記(3)に示すはんだ付けした銀合金ターゲットを用いて、前記(2)と同様の条件でスパッタを行い、20×20(mm)のガラス基板上に100nmの膜厚で成膜し、銀合金膜を得た。該銀合金膜の平均面粗さ(Ra)を原子間力顕微鏡によって測定し、表2に、この結果を示す。本発明ターゲットによる膜の平均面粗さRaは、1nm以下であった。
上記(4−1)と同様にして成膜した銀合金膜の反射率を、分光光度計によって測定した。本発明のターゲットによる銀合金膜の波長550nmにおける絶対反射率は90%以上であった。表2に、この結果を示す。
表1に記載した成分組成および製造条件とした以外は、実施例1と同様にしてターゲットを製造し、実施例2〜6、比較例1〜11の銀合金ターゲットを得た後、実施例1と同様にして、各種評価を行った。表1、および表2に、これらの結果を示す。
表1に記載したInおよびCaの成分組成で実施例1と同様にして溶解して、角型の黒鉛製鋳型に鋳造し、およそ400×400×150(mm)のインゴットを作製し、さらに該インゴットを600℃で1時間加熱後熱間圧延し、従来例1の銀合金ターゲットを作製した。また従来例1と同様に、鋳造インゴットを熱間圧延した後、さらに600℃、2時間の熱処理を施した従来例2の銀合金ターゲットを作製した。従来例1と従来例2の銀合金ターゲットを用い実施例1の評価と同様にして、各種評価を行った。表1、および表2にこれらの結果を示す。
表1に記載したInおよびCaの配合比で投入重量を7kgとして溶解し、合金溶湯を黒鉛鋳型に鋳造し、φ80×110(mm)のインゴットを作製し、得られたインゴットを比較例7と同じ据込鍛造の回数、冷間圧延の圧下率、熱処理を施して220×220×11(mm)の板材を得た。実施例および比較例と同様にして、各種評価を行った。表1、および表2にこれらの結果を示す。ただし、参考例1のターゲットは実施例および比較例で作製したターゲットより寸法が小さいので、機械加工後の反りは評価しなかった。
Claims (5)
- In:0.1〜1.5質量%とCa:0.005〜0.05質量%とを含み、残部がAgおよび不可避不純物からなる成分組成を有した銀合金ターゲットであって、
該合金の結晶粒の平均粒径が120〜250μmであり、
前記結晶粒の粒径のばらつきが、平均粒径の20%以下であることを特徴とする、有機EL素子の反射電極膜形成用銀合金ターゲット。 - ターゲット表面が、0.25m2以上の面積を有していることを特徴とする、請求項1記載の有機EL素子の反射電極膜形成用銀合金ターゲット。
- In:0.1〜1.5質量%とCa:0.005〜0.05質量%とを含み、残部がAgおよび不可避不純物からなる成分組成を有した溶解鋳造インゴットを、熱間の据込鍛造を6〜20回繰り返す工程、冷間圧延する工程、熱処理する工程、機械加工する工程を、この順で行うことを特徴とする、有機EL素子の反射電極膜形成用銀合金ターゲットの製造方法。
- 熱間の据込鍛造の温度が、750〜850℃である、請求項3記載の有機EL素子の反射電極膜形成用銀合金ターゲットの製造方法。
- 請求項1または2記載の有機EL素子の反射電極膜形成用銀合金ターゲットで形成された反射電極膜を含む、有機EL素子。
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