JP2019099891A - 金スパッタリングターゲットとその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
まず、Au塊を黒鉛るつぼに挿入して溶解した。Au溶湯を黒鉛鋳型に鋳造してAu板状のインゴットを作製した。Auインゴットの表面を研削除去することによって、幅が190mm、長さが270mm、厚さが50mmのAuビレット(純度99.999%)を作製した。次いで、Auビレットを800℃の温度で熱間鍛造し、幅が70mm、長さが200mm、厚さが45mmのAuターゲット素材とした。鍛造時の加工率は三軸方向共に80%とした。鍛造後のAuターゲット素材を500℃の温度で30分間熱処理した。熱処理後のAuターゲット素材を研削加工して、直径が152.4mm、厚さが5mmの円板状のAuスパッタリングターゲットを作製した。Auスパッタリングターゲットは、各部の特性測定と膜厚特性の測定のために2個作製した。以下の実施例および比較例においても同様である。
実施例1と同様にして作製したAuビレットに対して、実施例1と同様に表1に示す加工率を適用した鍛造加工を施してAuターゲット素材を作製した。次いで、鍛造後のAuターゲット素材に表1に示す条件で熱処理を施した。この後、熱処理後のAuターゲット素材を研削加工することによって、実施例1と同一形状のAuスパッタリングターゲットを作製した。これらAuスパッタリングターゲットのビッカース硬さ、平均結晶粒径、スパッタ面の優先配向面、および{110}面の配向指数Nを、実施例1と同様にして測定および評価した。それらの測定結果を表2に示す。このようなAuスパッタリングターゲットを後述する成膜工程に供して特性を評価した。なお、比較例1のAuスパッタリングターゲットでは、結晶粒界を明瞭に識別することができなかったため、平均結晶粒径を測定することはできなかった(表1中には「−」と表記)。
実施例1と同様にして作製したAuビレットに対して、実施例1と同様に表4に示す加工率を適用した鍛造加工を施してAuターゲット素材を作製した。次いで、鍛造後のAuターゲット素材に表4に示す条件で熱処理を施した。この後、熱処理後のAuターゲット素材を研削加工することによって、実施例1と同一形状のAuスパッタリングターゲットを作製した。
まず、Au塊を黒鉛るつぼに挿入して溶解した。Au溶湯を黒鉛鋳型に鋳造してAuインゴットを作製した。Auインゴットの表面を研削除去することによって、幅が200mm、長さが300mm、厚さが45mmのAuビレット(純度99.999%)を作製した。次いで、Auビレットを800℃の温度で熱間圧延し、幅が70mm、長さが200mm、厚さが45mmのAuターゲット素材とした。圧延時の加工率は厚さの減少率として80%とした。圧延後のAuターゲット素材を表7に示す条件で熱処理した。熱処理後のAuターゲット素材を研削加工して、直径が152.4mm、厚さが5mmの円板状のAuスパッタリングターゲットを作製した。
まず、Au塊を黒鉛るつぼに挿入して溶解した。Au溶湯を黒鉛鋳型に鋳造して円柱状のAuインゴットを作製した。Auインゴットの表面を研削除去すると共に、内径50mmでくり抜き加工することによって、外径が100mm、内径が50mm、長さが200mmの円筒状Auビレット(純度99.999%)を作製した。次いで、円筒状Auビレットの中空部に芯材を挿入した状態で、800℃の温度に加熱して熱間鍛造し、外径が80mm、内径が50mm、長さが400mm以上のパイプ状Auターゲット素材とした。鍛造時の加工率は厚さの減少率として35%とした。鍛造後のパイプ状Auターゲット素材を500℃の温度で30分間熱処理した。熱処理後のAuターゲット素材を研削加工することによって、外径が70mm、内径が65mm、長さが350mmの円筒状のAuスパッタリングターゲットを作製した。
実施例22と同様にして作製したAuビレットに対して、実施例22と同様に表10に示す加工率を適用した鍛造加工を施して円筒状のAuターゲット素材を作製した。次いで、鍛造後のAuターゲット素材に表10に示す条件で熱処理を施した。この後、熱処理後のAuターゲット素材を研削加工することによって、実施例22と同一形状のAuスパッタリングターゲットを作製した。これらAuスパッタリングターゲットのビッカース硬さ、および平均結晶粒径(ADtav)を、実施例22と同様にして測定した。さらに、Auスパッタリングターゲットのスパッタ面に優先配向している結晶面を実施例22と同様にして評価すると共に、{110}面の配向指数Nを実施例22と同様にして求めた。それらの結果を表11に示す。このような円筒状のAuスパッタリングターゲットを後述する成膜工程に供して特性を評価した。
実施例22と同様にして作製したAuビレットに対して、実施例22と同様に表13に示す加工率を適用した鍛造加工を施して円筒状のAuターゲット素材を作製した。次いで、鍛造後のAuターゲット素材に表13に示す条件で熱処理を施した。この後、熱処理後のAuターゲット素材を研削加工することによって、実施例22と同一形状のAuスパッタリングターゲットを作製した。
Claims (13)
- 99.999%以上の金純度を有する金スパッタリングターゲットであって、
ビッカース硬さの平均値が20以上40未満であり、
平均結晶粒径が15μm以上200μm以下であり、
スパッタされる表面に金の{110}面が優先配向している、金スパッタリングターゲット。 - 前記スパッタリングターゲット全体としての前記ビッカース硬さのばらつきが±20%以内である、請求項1または請求項2に記載の金スパッタリングターゲット。
- 前記スパッタリングターゲット全体としての前記平均結晶粒径のばらつきが±20%以内である、請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の金スパッタリングターゲット。
- プレート形状を有する、請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の金スパッタリングターゲット。
- 円筒形状を有する、請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の金スパッタリングターゲット。
- 99.999%以上の金純度を有し、ビッカース硬さの平均値が20以上40未満であり、平均結晶粒径が15μm以上200μm以下であり、スパッタされる表面に金の{110}面が優先配向している金スパッタリングターゲットを製造する工程を具備する金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記スパッタリングターゲット全体としての前記ビッカース硬さのばらつきが±20%以内である、請求項7または請求項8に記載の金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記スパッタリングターゲット全体としての前記平均結晶粒径のばらつきが±20%以内である、請求項7ないし請求項9のいずれか1項に記載の金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記金スパッタリングターゲットの製造工程は、
99.999%以上の金純度を有する金インゴットを用意する工程と、
前記金インゴットを加工して所望の板状または円筒状の金ビレットを形成する第1の加工工程と、
前記金ビレットを加圧下で板厚を減少させつつ加工して所望のプレート状または円筒状のターゲット素材を形成する第2の加工工程と、
前記ターゲット素材を熱処理する熱処理工程と
を具備する、請求項7ないし請求項10のいずれか1項に記載の金スパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記金スパッタリングターゲットの製造工程は、
99.999%以上の金純度を有する金インゴットを用意する工程と、
前記金インゴットを板状の金ビレットに加工する第1の加工工程と、
前記金ビレットに、加工率が50%以上90%以下となるように、200℃以上800℃以下の温度で熱間鍛造または熱間圧延、または冷間圧延を施して、プレート状のターゲット素材を得る第2の加工工程と、
前記ターゲット素材を200℃以上500℃以下の温度で10分以上120分以下保持することにより熱処理する熱処理工程と
を具備する、請求項7ないし請求項10のいずれか1項に記載の金スパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記金スパッタリングターゲットの製造工程は、
99.999%以上の金純度を有する金インゴットを用意する工程と、
前記金インゴットを円筒状の金ビレットに加工する第1の加工工程と、
前記金ビレットに、冷間で押出比が1.5以上3.0以下の押出加工を施す、冷間で1回当たりの加工率が2%以上5%以下の引き抜き加工を複数回施す、または200℃以上800℃以下の温度で加工率が30%以上80%以下の熱間鍛造を施して、円筒状のターゲット素材を得る第2の加工工程と、
前記ターゲット素材を200℃以上500℃以下の温度で10分以上120分以下保持することにより熱処理する熱処理工程と
を具備する、請求項7ないし請求項10のいずれか1項に記載の金スパッタリングターゲットの製造方法。
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