KR20200085290A - 금 스퍼터링 타깃과 그 제조 방법 - Google Patents

금 스퍼터링 타깃과 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

고순도의 Au 막의 막 두께 분포의 균일성을 높이는 것을 가능하게 한 금 스퍼터링 타깃을 제공한다. 본 발명의 금 스퍼터링 타깃은, 99.999 ％ 이상의 금 순도를 갖는다. 그러한 금 스퍼터링 타깃에 있어서, 비커스 경도의 평균치가 20 이상 40 미만이고, 평균 결정 입경이 15 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하이다. 스퍼터되는 표면에는, 금의 {110} 면이 우선 배향하고 있다.

Description

금 스퍼터링 타깃과 그 제조 방법
본 발명은, 금 스퍼터링 타깃과 그 제조 방법에 관한 것이다.
금 (Au) 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막된 Au 막은, Au 자체의 우수한 화학적 안정성과 전기 특성으로 인하여 다양한 분야에서 이용되고 있다. 예를 들어, 수정 진동자 디바이스에 있어서는, 수정 칩의 양면에 형성하는 여진 전극 등으로서 Au 스퍼터막이 이용되고 있다. 수정 진동자 디바이스에서는, Au 막의 막 두께에 따라 진동 주파수를 조정하는 것 등으로부터, 스퍼터링시에 균일한 막 두께 분포로 Au 막을 성막하는 것이 가능한 Au 스퍼터링 타깃이 요구되고 있다.
스퍼터링 타깃의 형상에 관해서는, 플래너 마그네트론 스퍼터링에 사용되는 원판이나 사각형판 등의 플레이트상의 스퍼터링 타깃이 일반적으로 알려져 있다. 이것과는 별도로, 원통상의 스퍼터링 타깃도 알려져 있다. 원통상의 스퍼터링 타깃은, 플레이트상의 스퍼터링 타깃에 비하여, 스퍼터링시에 있어서의 타깃 재료의 사용률이 향상되는 것으로부터, 세라믹스 재료의 타깃 등에서 전개가 시작되어, 금속/합금계의 타깃으로의 전개도 진행되고 있고, 은 (Ag) 등의 귀금속 타깃에 대한 적용도 검토되어 있다 (특허문헌 1, 2 참조).
Au 막의 성막에 사용되는 Au 스퍼터링 타깃에 있어서도, 플레이트상 타깃에 한정하지 않고, 원통상 타깃의 사용이 검토되고 있다. 그러나, 종래의 Au 스퍼터링 타깃에서는, 플레이트상 타깃 및 원통상 타깃의 어느 것에 있어서도, 수정 진동자 디바이스 등의 전극으로서 사용되는 Au 막에 요구되는 막 두께 분포의 균일성을 만족시키는 것이 어렵다. 특히, 원통상의 Au 스퍼터링 타깃은, 원통 형상 가공에서 유래하여 Au 막의 막 두께 분포의 균일성을 높이는 것이 어렵다.
수정 진동자 디바이스에 대하여 상세히 서술하면, 수정 진동자 디바이스는 휴대 기기 등에 사용되고 있고, 휴대 기기에 대한 소형화, 경량화, 박형화 등의 요구에 수반하여, 수정 진동자 디바이스 자체도 소형화, 경량화, 박형화 등이 요구되고 있다. 예를 들어, 수정 진동자 디바이스의 패키지 사이즈는, 5.0 × 3.2 ㎜ (5032 사이즈) 로부터, 3.2 × 2.5 ㎜ (3225 사이즈), 2.5 × 2.0 ㎜ (2520 사이즈), 2.0 × 1.6 ㎜ (2016 사이즈), 1.6 × 1.2 ㎜ (1612 사이즈) 로 소형화가 진행되고 있고, 그것에 수반하여 수정 진동자 (수정 칩) 자체도 소형화가 진행되고 있다.
수정 진동자 디바이스는, 상기 서술한 바와 같이 수정 칩 (블랭크) 의 양면에 Au 막을 전극으로서 형성함으로써 구성된다. 수정 칩은, 외형을 에칭에 의해 정렬하여 모서리를 둥글게 하거나, 또는 프레스로 뽑아낸 경우에 기계적으로 모서리를 둥글게 하여, 무게 중심이 중앙으로 오도록 하여 주파수를 안정화시키고 있다. 수정 칩의 표면이 거칠면 주파수 특성에 악영향을 주기 때문에, 평활성이 높은 것이 요망된다. 수정 칩에 형성되는 전극에도, 평활성이 높은 것, 즉 막 두께 편차가 작은 것이 요망된다. 전극은 두께를 갖는 입체 구조이기 때문에, 수정 칩이 소형화되면 막 두께 편차가 입체 형상에 주는 영향이 보다 커진다. 따라서, 수정 진동자 디바이스 등의 소형화에 수반하여, 전극에 적용되는 Au 막의 막 두께 편차를 보다 작게 하는 것이 요구되고 있다.
또한, 시계용으로서 사용되는 주파수가 32 ㎑ 인 수정 진동자에서는, Au 막의 질량의 편차가 주파수 특성에 미치는 영향이 크다. 주파수가 32 ㎑ 인 수정 진동자에는, 포크형이나 음차형이라고 불리는 형상이 적용되고 있다. 음차형 수정 진동자는 소형화에 적합하지만, Au 막의 질량 편차가 주파수 특성에 영향을 미치는 것으로부터, Au 막의 막 두께 편차에 기초하는 질량 편차를 저감시키는 것이 강하게 요구되고 있다. 음차형 수정 진동자는 주파수의 조정이 어려운 것으로부터, 다양한 연구가 이루어져 왔다. 예를 들어, Au 막의 형성에 관해서는, 증착법으로부터 스퍼터링법으로 이행하고 있다. Au 막을 스퍼터링법으로 형성한 후, 레이저 빔으로 Au 막의 일부를 제거하여 질량을 조정하거나, Au 막을 스퍼터링법으로 형성할 때에, 질량 조정용의 추를 형성하는 것 등이 실시되고 있다.
이와 같은 상황하에 있어서, Au 막의 막 두께 편차에 기초하는 질량 편차를 저감시키는 것이 가능해지면, 주파수의 조정에 필요로 하는 수고를 대폭으로 삭감할 수 있다. 특히, 수정 진동자가 소형화할수록, 막 두께 편차의 영향이 커지기 때문에, 질량이 편차가 발생하기 쉬워진다. 이와 같은 점으로부터도, Au 스퍼터막의 막 두께 편차를 작게 하는 것이 요구되고 있다. 또한, Au 막의 사용 용도에 따라서는, 보다 고순도의 Au 막이 요구되는 경우가 있다. 예를 들어, Au 의 순도가 99.999 ％ 이상인 것과 같은 Au 막을 스퍼터링법에 의해 형성하는 경우, Au 의 순도가 99.999 ％ 이상인 스퍼터링 타깃이 사용되지만, 그러한 경우에 Au 막의 막 두께 편차가 발생하기 쉬워진다. 이와 같은 점으로부터, 보다 고순도의 Au 스퍼터링 타깃을 사용한 경우에 있어서, Au 스퍼터막의 막 두께 편차를 작게 하는 것이 요구되고 있다.
일본 공표특허공보 2009-512779호 일본 공개특허공보 2013-204052호 국제 공개 제2015/111563호
본 발명은, 고순도의 Au 막의 막 두께 분포의 균일성을 높이는 것을 가능하게 한 금 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 금 스퍼터링 타깃은, 99.999 ％ 이상의 금 순도를 갖는 금 스퍼터링 타깃으로서, 비커스 경도의 평균치가 20 이상 40 미만이고, 평균 결정 입경이 15 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하이고, 스퍼터되는 표면에 금의 {110} 면이 우선 배향하고 있는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 금 스퍼터링 타깃의 제조 방법은, 99.999 ％ 이상의 금 순도를 갖고, 비커스 경도의 평균치가 20 이상 40 미만이고, 평균 결정 입경이 15 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하이고, 스퍼터되는 표면에 금의 {110} 면이 우선 배향하고 있는 금 스퍼터링 타깃을 제조하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 금 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터 성막함으로써, 고순도이고 막 두께 분포의 균일성이 우수한 금막을 양호한 재현성으로 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대하여 설명한다. 실시형태의 스퍼터링 타깃은, 금 (Au) 및 불가피 불순물로 이루어진다. 스퍼터링 타깃에 있어서의 Au 의 순도는, 99.999 ％ 이상으로 설정된다. 99.999 ％ 이상의 Au 순도를 갖는 스퍼터링 타깃을 사용하는 것에 의해, 고순도의 Au 막을 얻을 수 있다. 또한, Au 스퍼터링 타깃에 포함되는 Au 이외의 불가피 불순물은, 특별히 한정되는 것이 아니고, 상기한 Au 순도를 만족하고 있으면 된다. 또한, Au 스퍼터링 타깃의 Au 순도의 상한치는, 특별히 한정되는 것이 아니고, Au 스퍼터막에 요구되는 순도에 따라 설정되는 것이지만, Au 스퍼터링 타깃의 제조 공정이나 제조 비용 등을 고려하면 99.9999 ％ 이하가 일반적이고, 실용적으로는 99.9990 ％ 이상 99.9998 ％ 이하가 바람직하다.
실시형태의 Au 스퍼터링 타깃의 형상은, 특별히 한정되는 것이 아니고, 플레이트 및 원통 중 어느 것이어도 된다. 플레이트상 스퍼터링 타깃의 대표적인 형상으로는, 예를 들어 원판이나 사각형판과 같은 다각형판 등을 들 수 있다. 이들 이외에, 예를 들어 원판이나 다각형판의 일부를 도려내 중공부를 형성한 것, 원판이나 다각형판의 표면의 일부에 경사부, 볼록부, 오목부 등을 형성한 것이어도 되고, 그 형상은 특별히 한정되는 것은 아니다. 원통상 스퍼터링 타깃의 형상은, 특별히 한정되는 것이 아니고, 스퍼터링 장치에 따른 형상 등이 적용된다. 원통상 스퍼터링 타깃의 대표적인 형상으로는, 예를 들어 외경이 50 ㎜ 이상 170 ㎜ 이하, 내경이 20 ㎜ 이상 140 ㎜ 이하, 길이가 100 ㎜ 이상 3000 ㎜ 이하인 형상을 들 수 있다. Au 스퍼터링 타깃은, 스퍼터되는 표면 (스퍼터면) 을 갖는다. 플레이트상 스퍼터링 타깃의 경우, 플레이트의 표면이 스퍼터면이 되고, 원통상 스퍼터링 타깃의 경우, 원통의 표면 (원통면) 이 스퍼터면이 된다.
실시형태의 Au 스퍼터링 타깃은, 20 이상 40 미만의 비커스 경도를 갖는 것이 바람직하다. 이와 같은 비커스 경도를 갖는 Au 순도가 99.999 ％ 이상인 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여, 스퍼터 성막을 실시하는 것에 의해, 막 두께 분포의 균일성이 우수한 고순도의 Au 막을 성막할 수 있다. 즉, Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도가 40 HV 이상이라는 것은, Au 순도가 99.999 ％ 이상인 Au 스퍼터링 타깃 내에 제조시에 발생한 변형이 잔존하고 있는 것을 의미한다. 이와 같은 경우, 스퍼터링시에 타깃으로부터의 입자의 비상이 불균일해져, 막 두께 분포의 균일성이 손상되게 된다. Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도는 35 HV 이하가 보다 바람직하고, 30 HV 이하가 더욱 바람직하다. 한편, 비커스 경도가 20 HV 미만인 Au 스퍼터링 타깃은, 그 자체의 제조가 곤란한 것에 더하여, 결정의 입성장의 발생에 수반하는 결정 배향이 무너지기 시작하는 것으로 생각되고, 이에 의해 막 두께 분포의 균일성이 손상된다. Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도는 23 HV 이상이 보다 바람직하고, 26 HV 이상이 더욱 바람직하다.
Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도는, 이하와 같이 하여 측정하는 것으로 한다. 플레이트상 스퍼터링 타깃의 경우, 측정 지점은 스퍼터면 (스퍼터되는 면) 의 임의의 직선 상의 10 ㎜ 간격의 3 개 지점과, 스퍼터면에 대하여 직교하는 제 1 단면의 두께 방향으로 3 분할한 영역으로부터 각 1 개 지점의 합계 3 개 지점 (실시예에서는 두께 5 ㎜ 의 시료에 대하여 두께 방향의 직선 상에 1.5 ㎜ 간격으로 합계 3 개 지점) 과, 스퍼터면과 제 1 단면에 대하여 직각인 제 2 단면의 두께 방향으로 3 분할한 영역으로부터 각 1 개 지점의 합계 3 개 지점 (실시예에서는 두께 5 ㎜ 의 시료에 대하여 두께 방향의 직선 상에 1.5 ㎜ 간격으로 합계 3 개 지점) 의 합계 9 개 지점으로 한다. 이들 각 측정 지점의 비커스 경도를, 200 gf 의 시험력 (가압 하중) 으로 측정한다. 스퍼터면에 있어서의 비커스 경도의 평균치 (HVav1), 제 1 단면에 있어서의 비커스 경도의 평균치 (HVav2), 및 제 2 단면에 있어서의 비커스 경도의 평균치 (HVav3) 를, 각각 산출한다. 이들 스퍼터면, 제 1 단면, 및 제 2 단면의 각 평균치 (HVav1, HVav2, HVav3) 를 평균하고, 그 값을 플레이트상의 Au 스퍼터링 타깃의 전체로서의 비커스 경도의 평균치 (HVtav) 로 한다.
플레이트상의 Au 스퍼터링 타깃에 있어서는, 상기 서술한 스퍼터면의 비커스 경도의 평균치 (HVav1) 의 타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav) 에 대한 비 (HVav1/HVtav), 제 1 단면의 비커스 경도의 평균치 (HVav2) 의 타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav) 에 대한 비 (HVav2/HVtav), 및 제 2 단면에 있어서의 비커스 경도의 평균치의 타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav) 에 대한 비 (HVav3/HVtav) 가, 각각 0.8 이상 1.2 이하의 범위인 것이 바람직하다. 즉, Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도의 편차를 ±20 ％ 이내로 하는 것이 바람직하다. 이와 같이, Au 스퍼터링 타깃의 각 부의 비커스 경도의 편차를 작게 함으로써, 스퍼터링시에 있어서의 입자의 비상 방향이 보다 균일화되어, 막 두께 분포의 균일성이 더욱 향상된다.
Au 스퍼터링 타깃이 원통상 스퍼터링 타깃인 경우, 측정 지점은 스퍼터면 (원통면) 에 있어서의 원통 축에 평행한 임의의 제 1 직선 상의 10 ㎜ 간격의 3 개 지점과, 제 1 직선으로부터 90°회전시킨 제 2 직선 상의 10 ㎜ 간격의 3 개 지점과, 원통 축에 대하여 직교하는 단면의 두께 방향으로 3 분할한 영역으로부터 각 1 개 지점의 합계 3 개 지점 (실시예에서는 두께 5 ㎜ 의 시료에 대하여 두께 방향의 직선 상에 1.5 ㎜ 간격으로 합계 3 개 지점) 의 합계 9 개 지점으로 한다. 이들 각 측정 지점의 비커스 경도를, 200 gf 의 시험력 (가압 하중) 으로 측정한다. 스퍼터면 상의 제 1 직선 상에 있어서의 비커스 경도의 평균치 (HVav1), 제 2 직선 상에 있어서의 비커스 경도의 평균치 (HVav2), 및 단면에 있어서의 비커스 경도의 평균치 (HVav3) 를, 각각 산출한다. 이들 스퍼터면 및 단면의 각 평균치 (HVav1, HVav2, HVav3) 를 추가로 평균하고, 그 값을 원통상의 Au 스퍼터링 타깃의 전체로서의 비커스 경도의 평균치 (HVtav) 로 한다.
원통상의 Au 스퍼터링 타깃에 있어서는, 상기 서술한 스퍼터면의 제 1 비커스 경도의 평균치 (HVav1) 의 타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav) 에 대한 비 (HVav1/HVtav), 스퍼터면의 제 2 비커스 경도의 평균치 (HVav2) 의 타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav) 에 대한 비 (HVav2/HVtav), 및 단면에 있어서의 비커스 경도의 평균치 (HVav3) 의 타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav) 에 대한 비 (HVav3/HVtav) 가, 각각 0.8 이상 1.2 이하의 범위인 것이 바람직하다. 즉, Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도의 편차를 ±20 ％ 이내로 하는 것이 바람직하다. 원통상의 Au 스퍼터링 타깃의 각 부의 비커스 경도의 편차를 작게 함으로써, 스퍼터링시에 있어서의 입자의 비상 방향이 보다 균일화되고, 막 두께 분포의 균일성이 더욱 향상된다. 원통상의 Au 스퍼터링 타깃은, 원통상 타깃을 회전시키면서 원통면 전체가 스퍼터링되기 때문에, 스퍼터면 (원통면) 의 각 부에 있어서의 비커스 경도의 편차를 작게 함으로써, 막 두께 분포의 균일성을 향상시킬 수 있다.
실시형태의 Au 스퍼터링 타깃에 있어서, 평균 결정 입경은 15 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이와 같은 평균 결정 입경을 갖는 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여, 스퍼터 성막을 실시하는 것에 의해, Au 막의 막 두께 분포의 균일성을 더욱 높일 수 있다. 즉, Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경이 15 ㎛ 미만이면, 스퍼터링시에 타깃으로부터의 입자의 비상이 불균일해져, 막 두께 분포의 균일성이 손상될 우려가 있다. Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경은 25 ㎛ 이상이 보다 바람직하고, 30 ㎛ 이상이 더욱 바람직하고, 33 ㎛ 이상이 더욱 바람직하다. 한편, Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경이 200 ㎛ 를 초과하면, 스퍼터링시에 있어서의 입자의 비상성이 저하하여, 막 두께 분포의 균일성이 손상될 우려가 있다. Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경은 150 ㎛ 이하가 보다 바람직하고, 100 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다.
Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경은, 이하와 같이 하여 측정하는 것으로 한다. Au 스퍼터링 타깃이 플레이트상 스퍼터링 타깃인 경우, 측정 지점은 스퍼터면의 임의의 직선 상의 10 ㎜ 간격의 3 개 지점과, 스퍼터면에 대하여 직교하는 제 1 단면의 두께 방향으로 3 분할한 영역으로부터 각 1 개 지점의 합계 3 개 지점 (실시예에서는 두께 5 ㎜ 의 시료에 대하여 두께 방향의 직선 상에 1.5 ㎜ 간격으로 합계 3 개 지점) 과, 스퍼터면과 제 1 단면에 대하여 직각인 제 2 단면의 두께 방향으로 3 분할한 영역으로부터 각 1 개 지점의 합계 3 개 지점 (실시예에서는 두께 5 ㎜ 의 시료에 대하여 두께 방향의 직선 상에 1.5 ㎜ 간격으로 합계 3 개 지점) 의 합계 9 개 지점으로 한다. 각 측정 지점에 대하여 광학 현미경으로 확대 사진을 촬영한다. 사진의 배율은 결정 입경을 계측하기 쉬운 배율, 예를 들어 50 배 또는 100 배로 한다. 확대 사진의 중심을 통과하도록 세로와 가로로 직선을 긋고, 각각의 직선으로 절단된 결정립의 수를 센다. 또한, 선분의 끝의 결정립은, 0.5 개로 카운트한다. 가로세로 각각의 직선의 길이를 결정립의 수로 나누어, 가로세로의 평균 입경을 구하고, 이들 값의 평균치를 1 개의 시료의 평균 입경으로 한다.
이와 같이 하여, 스퍼터면에 있어서의 결정 입경의 평균치 (ADav1), 제 1 단면에 있어서의 결정 입경의 평균치 (ADav2), 및 제 2 단면에 있어서의 결정 입경의 평균치 (ADav3) 를, 각각 산출한다. 이들 스퍼터면, 제 1 단면, 및 제 2 단면의 결정 입경의 각 평균치 (ADav1, ADav2, ADav3) 를 추가로 평균하고, 그 값을 플레이트상의 Au 스퍼터링 타깃의 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 으로 한다.
플레이트상의 Au 스퍼터링 타깃에 있어서는, 상기 서술한 스퍼터면의 평균 결정 입경 (ADav1) 의 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 에 대한 비 (ADav1/ADtav), 제 1 단면의 평균 결정 입경 (ADav2) 의 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 에 대한 비 (ADav2/ADtav), 및 제 2 단면에 있어서의 평균 결정 입경 (ADav3) 의 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 에 대한 비 (ADav3/ADtav) 가, 각각 0.8 이상 1.2 이하의 범위인 것이 바람직하다. 즉, Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경의 편차를 ±20 ％ 이내로 하는 것이 바람직하다. 이와 같이, Au 스퍼터링 타깃의 각 부의 평균 결정 입경의 편차를 작게 함으로써, 스퍼터링시에 있어서의 입자의 비상 방향이 보다 균일화되어, 막 두께 분포의 균일성이 더욱 향상된다.
Au 스퍼터링 타깃이 원통상 스퍼터링 타깃인 경우, 측정 지점은 스퍼터면 (원통면) 에 있어서의 원통 축에 평행한 임의의 제 1 직선 상의 10 ㎜ 간격의 3 개 지점과, 제 1 직선으로부터 90°회전시킨 제 2 직선 상의 10 ㎜ 간격의 3 개 지점과, 원통 축에 대하여 직교하는 단면의 두께 방향으로 3 분할한 영역으로부터 각 1 개 지점의 합계 3 개 지점 (실시예에서는 두께 5 ㎜ 의 시료에 대하여 두께 방향의 직선 상에 1.5 ㎜ 간격으로 합계 3 개 지점) 의 합계 9 개 지점으로 한다. 스퍼터면의 제 1 직선 상에 있어서의 결정 입경의 평균치 (ADav1), 제 2 직선 상에 있어서의 결정 입경의 평균치 (ADav2), 및 단면에 있어서의 결정 입경의 평균치 (ADav3) 를, 각각 산출한다. 이들 스퍼터면 및 단면의 각 평균치 (ADav1, ADav2, ADav3) 를 추가로 평균하고, 그 값을 원통상의 Au 스퍼터링 타깃의 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 으로 한다.
원통상의 Au 스퍼터링 타깃에 있어서는, 상기 서술한 스퍼터면의 제 1 평균 결정 입경 (ADav1) 의 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 에 대한 비 (ADav1/ADtav), 스퍼터면의 제 2 평균 결정 입경 (ADav2) 의 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 에 대한 비 (ADav2/ADtav), 및 단면에 있어서의 평균 결정 입경 (ADav3) 의 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 에 대한 비 (ADav3/ADtav) 가, 각각 0.8 이상 1.2 이하의 범위인 것이 바람직하다. 즉, Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경의 편차를 ±20 ％ 이내로 하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 원통상의 Au 스퍼터링 타깃의 각 부의 평균 결정 입경의 편차를 작게 함으로써, 스퍼터링시에 있어서의 입자의 비상 방향이 보다 균일화되어, 막 두께 분포의 균일성이 더욱 향상된다. 원통상의 Au 스퍼터링 타깃은, 원통상 타깃을 회전시키면서 원통면 전체가 스퍼터링되기 때문에, 스퍼터면 (원통면) 의 각 부에 있어서의 평균 결정 입경의 편차를 작게 함으로써, 막 두께 분포의 균일성을 더욱 향상시킬 수 있다.
실시형태의 Au 스퍼터링 타깃에 있어서, 스퍼터면에는 Au 의 {110} 면이 우선 배향하고 있는 것이 바람직하다. Au 는 면심 입방 격자 구조를 갖고, 그것을 구성하는 결정면 중, {110} 면은 다른 결정면보다 스퍼터되기 쉽다. 그러한 {110} 면을 스퍼터면에 우선 배향시키는 것에 의해, 스퍼터링시에 있어서의 입자의 비상 방향이 안정되기 때문에, 막 두께 분포의 균일성을 더욱 향상시킬 수 있다. 여기서, 스퍼터면이 {110} 면에 우선 배향하고 있는 상태란, Au 스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 X 선 회절하여, Au 의 각 결정면의 회절 강도비로부터 하기의 윌슨의 식 (1) 로부터 각 결정면의 배향 지수 N 을 구하고, {110} 면의 배향 지수 N 이 1 보다 크고, 또한 모든 결정면의 배향 지수 N 중 가장 큰 경우를 나타내는 것으로 한다. Au 의 {110} 면의 배향 지수 N 은 1.3 이상인 것이 보다 바람직하다.
[수학식 1]
Figure pct00001
식 (1) 에 있어서, I/I(hkl) 는 X 선 회절에 있어서의 (hkl) 면의 회절 강도비, JCPDS·I/I(hkl) 는 JCPDS (Joint Committee for Powder Diffraction Standards) 카드에 있어서의 (hkl) 면의 회절 강도비, Σ(I/I(hkl)) 는 X 선 회절에 있어서의 전체 결정면의 회절 강도비의 합, Σ(JCPDS·I/I(hkl)) 는 JCPDS 카드에 있어서의 전체 결정면의 회절 강도비의 합이다.
실시형태의 Au 스퍼터링 타깃은, 상기 서술한 20 이상 40 미만의 비커스 경도와 15 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하의 평균 결정 입경과 Au 의 {110} 면이 우선 배향한 스퍼터면의 조합에 기초하여, Au 순도가 99.999 ％ 이상인 고순도의 Au 스퍼터막의 막 두께 분포의 균일성을 현격히 향상시키는 것을 가능하게 한 것이다. 즉, 상기 서술한 비커스 경도와 평균 결정 입경과 Au 의 우선 배향면의 개개의 효과가 상승적으로 작용함으로써, Au 순도가 99.999 ％ 이상인 Au 스퍼터링 타깃으로부터 스퍼터링시에 Au 입자가 비상할 때의 비상성 및 그 균일성, 또한 Au 입자의 비상 방향의 안정성이 향상된다. 이들에 의해, 예를 들어 소형화가 진행되고 있는 수정 진동자 디바이스와 같은 전자 디바이스의 전극 등에 고순도의 Au 스퍼터막을 적용할 때에, 막 두께 편차 및 거기에 기초하는 질량 편차가 작고, 막 두께 분포 및 질량 분포의 균일성이 우수한 고순도의 Au 막을 제공하는 것이 가능해진다.
상기 서술한 실시형태의 Au 스퍼터링 타깃의 제조 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니다. 실시형태의 Au 스퍼터링 타깃의 제조 방법은, 예를 들어, 99.999 ％ 이상의 금 순도를 갖는 금 잉곳을 준비하는 공정과, 금 잉곳을 가공하여 원하는 판상 또는 원통상의 금 빌릿을 형성하는 제 1 가공 공정과, 금 빌릿을 가압하에서 판 두께를 감소시키면서 가공하여 원하는 플레이트상 또는 원통상의 타깃 소재를 형성하는 제 2 가공 공정과, 타깃 소재를 열 처리하는 열 처리 공정을 구비하는 것이 바람직하다.
실시형태의 Au 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 대하여 상세히 서술한다. 예를 들어, 플레이트상의 Au 스퍼터링 타깃의 경우에는, Au 원료의 주조, 절삭, 단조, 및 열 처리를 조합한 제조 방법에 의해 제작할 수 있다. 또한, 플레이트상의 Au 스퍼터링 타깃의 경우, Au 원료의 단조 대신에, 압연을 적용해도 된다. 원통상의 Au 스퍼터링 타깃의 경우에는, Au 원료의 주조, 절삭, 파이프 가공, 및 열 처리를 조합한 제조 방법에 의해 제작할 수 있다. 파이프 가공으로는, 라플로법과 같은 압출 가공, 인발 가공, 단조 가공 등을 들 수 있다. 이들 각 가공 공정에 있어서의 가공률이나 열 처리 온도를 제어함으로써, 상기 서술한 비커스 경도, 평균 결정 입경, 우선 결정면 등을 얻을 수 있다.
Au 원료의 주조 공정은, 진공 분위기 또는 불활성 분위기 중에서 흑연 도가니 또는 세라믹스 도가니 내에서 용해시키거나, 혹은 대기 용해노를 사용하여 용탕 표면에 불활성 가스를 분무하면서, 또는 탄소계 고체 시일재로 용탕 표면을 덮으면서 흑연 도가니 또는 세라믹스 도가니 내에서 용해시키고, 흑연 또는 주철제의 주형 내에 주조함으로써 실시하는 것이 바람직하다. Au 원료의 주조 공정은, Au 잉곳의 Au 순도가 99.999 ％ 이상 (5 N 이상) 이 되도록 조정한다. 또한, Au 잉곳의 Au 순도의 상한치는, 특별히 한정되는 것이 아니고, Au 스퍼터막에 요구되는 순도에 따라 설정되는 것이지만, Au 잉곳의 제조 공정이나 Au 스퍼터링 타깃의 제조 비용 등을 고려하면 99.9999 ％ 이하로 하는 것이 일반적이다.
이어서, 주조한 Au 잉곳을 원하는 판상 또는 원통상의 금 빌릿으로 가공한다 (제 1 가공 공정). 플레이트상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하는 경우에는, 예를 들어 판상으로 성형한 Au 잉곳의 외주면의 표면 결함을 연삭 제거함으로써, 판상의 금 빌릿을 제작한다. 원통상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하는 경우에는, 원기둥 형상으로 성형한 Au 잉곳의 외주면의 표면 결함을 연삭 제거함과 함께, 내부를 도려내기 가공함으로써, 원통상의 금 빌릿을 제작한다.
다음으로, 금 빌릿을 원하는 플레이트상 또는 원통상의 타깃 소재로 가공한다 (제 2 가공 공정). 플레이트상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하는 경우에는, 판상의 Au 잉곳을 원하는 플레이트 형상으로 단조한다. Au 잉곳의 단조 공정은, 200 ℃ 이상 800 ℃ 이하의 열간으로 실시하는 것이 바람직하고, 또한 가공률 (단면 감소율 또는 두께 감소율) 이 50 ％ 이상 90 ％ 이하가 되도록 실시하는 것이 바람직하다. 단조 공정은 복수 회 실시해도 되고, 그 도중에 열 처리를 실시해도 된다. 단조 공정을 복수 회 실시하는 경우, 가공률은 전체로서의 가공률이 50 ％ 이상 90 ％ 이하가 되도록 조정한다.
단조 가공의 가공률을 50 ％ 이상으로 함으로써, 주조 조직을 파괴하여 균일한 재결정 조직이 얻어지기 쉬워짐과 함께, 그 후의 열 처리 공정에 있어서의 경도나 결정 입경의 제어성이나 균일성을 높일 수 있다. Au 단조재에 필요에 따라 냉간으로 압연 처리를 실시해도 된다. 압연 처리의 가공률은 단조시의 가공률에 따라 다르기도 하지만, 50 ％ 이상 90 ％ 이하인 것이 바람직하다. 또한, Au 빌릿의 가공 공정에는, 단조 공정 대신에 압연 공정을 적용해도 된다. Au 빌릿의 압연 공정은, 단조 공정과 동일하게, 200 ℃ 이상 800 ℃ 이하의 범위의 열간으로 실시하는 것이 바람직하고, 또한 가공률 (단면 감소율 또는 두께 감소율) 이 50 ％ 이상 90 ％ 이하의 범위가 되도록 실시하는 것이 바람직하다.
원통상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하는 경우에는, 원기둥 형상의 Au 빌릿을, 라플로법과 같은 압출 가공, 인발 가공, 단조 가공 등에 의해 파이프상으로 가공한다. 라플로법과 같은 압출 가공을 적용하는 경우, 압출 가공은 냉간으로 실시하는 것이 바람직하고, 또한 다이스의 형상 (내경 등) 과 맨드릴의 형상 (외경 등) 에 의해 파이프의 외경 및 두께를 제어한다. 이 때, 압출 비 (빌릿의 외경/파이프의 외경) 를 1.5 이상 3.0 이하가 되도록 조정하는 것이 바람직하다. 압출 비를 1.5 이상으로 함으로써, 주조 조직을 파괴하여 균일한 재결정 조직이 얻어지기 쉬워짐과 함께, 그 후의 열 처리 공정에 있어서의 경도의 제어성이나 균일성을 높일 수 있다. 단, 압출 비가 3.0 을 초과하면, 내부 변형이 지나치게 커짐과 함께, 균열이나 주름 등이 발생하기 쉬워진다.
인발 가공을 적용하는 경우, 압출 가공이나 도려내기 가공 등으로 제작한 Au 소관을 냉간으로 인발 가공하여 원하는 형상의 파이프상으로 가공하는 것이 바람직하고, 또한 다이스의 형상 (내경 등) 과 플러그의 형상 (외경 등) 에 의해 파이프의 외경 및 두께를 제어한다. 이 때, 1 회당의 가공률을 2 ％ 이상 5 ％ 이하로 조정하는 것이 바람직하다. 인발 가공은 복수 회 반복 실시하는 것이 바람직하고, 그러한 경우에 가공률의 합계를 50 ％ 이상 90 ％ 이하로 조정하는 것이 바람직하다. 가공률의 합계를 50 ％ 이상으로 함으로써, 주조 조직을 파괴하여 균일한 재결정 조직이 얻어지기 쉬워짐과 함께, 그 후의 열 처리 공정에 있어서의 경도의 제어성이나 균일성을 높일 수 있다. 단, 가공률의 합계가 90 ％ 를 초과하면, 내부 변형이 지나치게 커짐과 함께, 균열이나 주름 등이 발생하기 쉬워진다.
단조 가공을 적용하는 경우, 압출 가공이나 도려내기 가공 등으로 제작한 Au 소관을 200 ℃ 이상 800 ℃ 이하의 범위의 온도에서 열간 단조하여 원하는 파이프상으로 가공하는 것이 바람직하고, 또한 단조시의 가공률에 의해 파이프의 외경 및 두께를 제어한다. 단조 공정은, 가공률을 30 ％ 이상 80 ％ 이하로 조정하여 실시하는 것이 바람직하다. 가공률을 30 ％ 이상으로 함으로써, 주조 조직을 파괴하여 균일한 재결정 조직이 얻어지기 쉬워짐과 함께, 그 후의 열 처리 공정에 있어서의 경도의 제어성이나 균일성을 높일 수 있다. 단조 공정의 가공률은 50 ％ 이상이 보다 바람직하다. 단, 가공률이 80 ％ 를 초과하면, 내부 변형이 지나치게 커짐과 함께, 균열이나 주름 등이 발생하기 쉬워진다.
다음으로, 단조 공정이나 압연 공정으로 제작한 플레이트상의 타깃 소재, 및 파이프 가공으로 제작한 파이프상의 타깃 소재를, 예를 들어 대기 중 또는 불활성 가스 분위기 중에서 200 ℃ 이상 500 ℃ 이하의 온도에서 열 처리함으로써, 타깃 소재의 금속 조직을 재결정시킨다. 이와 같은 열 처리에 의해, 20 이상 40 미만의 비커스 경도를 갖는 Au 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있다. 또한, 15 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하의 평균 결정 입경을 갖는 Au 스퍼터링 타깃이나, 스퍼터면을 {110} 면에 우선 배향시킨 Au 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있다. 열 처리 공정은, 복수 회 실시해도 된다. 열 처리 공정 후에는, 필요에 따라 절삭 가공 등에 의해 스퍼터링 타깃의 형상을 정렬하는 공정을 실시해도 된다.
열 처리 온도가 200 ℃ 미만이면, 가공시에 발생한 내부 변형을 충분히 제거할 수 없어, 비커스 경도가 40 이상이 될 우려가 있다. 또한, 스퍼터면을 {110} 면에 우선 배향시킬 수 없을 우려가 있다. 한편, 열 처리 온도가 500 ℃ 를 초과하면, 재결정 조직이 지나치게 성장하여, 평균 결정 입경이 200 ㎛ 를 초과하거나, 스퍼터면이 {110} 면 이외의 결정면에 우선 배향할 우려가 있다. 열 처리 온도에 의한 유지 시간 (열 처리 시간) 은, 예를 들어 10 분 이상 120 분 이하로 하는 것이 바람직하다. 열 처리 시간이 지나치게 짧으면, 변형의 제거가 불충분하거나, 금속 조직을 충분히 재결정화시킬 수 없을 우려가 있다. 한편, 열 처리 시간이 지나치게 길면, 비커스 경도가 지나치게 저하하거나, 평균 결정 입경이 지나치게 커질 우려가 있다.
상기 서술한 바와 같이, Au 잉곳을 플레이트상이나 원통상으로 가공하는 공정의 가공률과 재결정화 열 처리 공정의 온도를 제어함으로써, 비커스 경도가 20 이상 40 미만이고, 또한 비커스 경도의 편차가 작은 Au 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있다. 또한, 평균 결정 입경이 15 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하이고, 평균 결정 입경의 편차가 작은 Au 스퍼터링 타깃, 또한 스퍼터면을 {110} 면에 우선 배향시킨 Au 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있다. 이와 같은 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여 Au 막을 성막함으로써, 예를 들어 수정 진동자 디바이스 등의 전극에 요구되는 막 두께 분포의 균일성을 만족시킨 고순도의 Au 막을 얻을 수 있다. 실시형태의 Au 스퍼터링 타깃은, 수정 진동자 디바이스의 전극막 (Au 막) 에 한정하지 않고, 각종 전자 부품에 적용되는 Au 막의 성막에 사용할 수 있다.
실시예
다음으로, 본 발명의 구체적인 실시예 및 그 평가 결과에 대하여 서술한다.
(실시예 1)
먼저, Au 덩어리를 흑연 도가니에 삽입하여 용해시켰다. Au 용탕을 흑연 주형에 주조하여 Au 판상의 잉곳을 제작하였다. Au 잉곳의 표면을 연삭 제거함으로써, 폭이 190 ㎜, 길이가 270 ㎜, 두께가 50 ㎜ 인 Au 빌릿 (순도 99.999 ％) 을 제작하였다. 이어서, Au 빌릿을 800 ℃ 의 온도에서 열간 단조하여, 폭이 70 ㎜, 길이가 200 ㎜, 두께가 45 ㎜ 인 Au 타깃 소재로 하였다. 단조시의 가공률은 3 축 방향 모두 80 ％ 로 하였다. 단조 후의 Au 타깃 소재를 500 ℃ 의 온도에서 30 분간 열 처리하였다. 열 처리 후의 Au 타깃 소재를 연삭 가공하여, 직경이 152.4 ㎜, 두께가 5 ㎜ 인 원판상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하였다. Au 스퍼터링 타깃은, 각 부의 특성 측정과 막 두께 특성의 측정을 위해서 2 개 제작하였다. 이하의 실시예 및 비교예에 있어서도 동일하다.
얻어진 Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도를, 전술한 플레이트상 스퍼터링 타깃의 측정 방법에 따라 측정하였다 (장치명 : mitsutoyo HM123). 전술한 각 측정 지점의 비커스 경도를, 200 gf 의 시험력 (가압 하중) 으로 측정한 결과, 스퍼터면의 비커스 경도의 평균치 (HVav1) 는 25.6, 제 1 단면의 비커스 경도의 평균치 (HVav2) 는 33.2, 제 2 단면의 비커스 경도의 평균치 (HVav3) 는 33.1, 이들 각 값의 평균치 (타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav)) 는 30.6 이었다. 타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav) 에 대한 각 부의 비커스 경도 (HVav1, HVav2, HVav3) 의 비는, HVav1/HVtav 가 0.84, HVav2/HVtav 가 1.08, HVav3/HVtav 가 1.08 이었다.
또한, Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경을, 전술한 플레이트상 스퍼터링 타깃의 측정 방법에 따라 측정하였다. 그 결과, 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 은 32.2 ㎛ 였다. 또한, Au 스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 X 선 회절하여, 전술한 방법에 따라 우선 배향하고 있는 결정면을 평가하였다. 그 결과, 스퍼터면에는 Au 의 {110} 면이 우선 배향하고 있는 것이 확인되었다. 전술한 방법에 따라 {110} 면의 배향 지수 N 을 구한 결과, {110} 면의 배향 지수 N 은 1.52 였다. 이와 같은 Au 스퍼터링 타깃을 후술하는 성막 공정에 제공하여 특성을 평가하였다.
(실시예 2 ∼ 7, 비교예 1 ∼ 2)
실시예 1 과 동일하게 하여 제작한 Au 빌릿에 대하여, 실시예 1 과 동일하게 표 1 에 나타내는 가공률을 적용한 단조 가공을 실시하여 Au 타깃 소재를 제작하였다. 이어서, 단조 후의 Au 타깃 소재에 표 1 에 나타내는 조건으로 열 처리를 실시하였다. 이 후, 열 처리 후의 Au 타깃 소재를 연삭 가공함으로써, 실시예 1 과 동일 형상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하였다. 이들 Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도, 평균 결정 입경, 스퍼터면의 우선 배향면, 및 {110} 면의 배향 지수 N 을, 실시예 1 과 동일하게 하여 측정 및 평가하였다. 그들의 측정 결과를 표 2 에 나타낸다. 이와 같은 Au 스퍼터링 타깃을 후술하는 성막 공정에 제공하여 특성을 평가하였다. 또한, 비교예 1 의 Au 스퍼터링 타깃에서는, 결정 입계를 명료하게 식별할 수 없었기 때문에, 평균 결정 입경을 측정할 수 없었다 (표 1 중에는 「-」 라고 표기).
Figure pct00002
Figure pct00003
상기 서술한 실시예 1 ∼ 7 및 비교예 1 ∼ 2 에 의한 각 Au 스퍼터링 타깃을 매엽식 스퍼터링 장치 (장치명 : ANELVA SPF530H) 에 장착하고, 장치 내를 1 × 10-3 ㎩ 이하까지 진공 배기한 후, Ar 가스압 : 0.4 ㎩, 투입 전력 : DC 100 W, 타깃-기판간 거리 : 40 ㎜, 스퍼터 시간 : 5 분의 조건으로 스퍼터를 실시하여, 6 인치 Si 기판 (웨이퍼) 상에 Au 막을 성막하였다. 얻어진 Au 막의 막 두께 분포를 이하와 같이 하여 평가하였다. Au 막을 성막한 기판을 형광 X 선 막 두께계에 장착하고, 측정 시간 : 60 초, 반복 측정 횟수 : 10 회, 측정 개시점 : 기판 단부, 측정점 간격 : 5 ㎜ 의 조건으로, Au 막의 막 두께를 측정하였다. 막 두께의 측정 축은 4 축, 즉 기판의 중심을 통과하는 세로 및 가로의 2 축과, 그것으로부터 45 도 회전시킨 상태에서의 기판의 중심을 통과하는 세로 및 가로의 2 축으로 하였다. 측정 후, 각 측정점의 10 점 평균 막 두께를 산출하고, 4 축의 동측정 위치에 있어서의 측정치의 표준 편차를 산출하고, 전체 측정 위치의 표준 편차의 평균치를 산출하였다. 이 값을 막 두께의 표준 편차 σ 로서 표 3 에 나타낸다. 다음으로, Au 막의 저항치를 4 단자법에 의해 측정하고, 막 두께와 동일하게 저항치의 표준 편차 σ 를 구하였다. 그 결과를 표 3 에 Au 막의 저항치의 표준 편차 σ 로서 나타낸다.
Figure pct00004
표 2 및 표 3 으로부터 분명한 바와 같이, 실시예 1 ∼ 7 의 각 Au 스퍼터링 타깃에 있어서는, 비커스 경도가 20 이상 40 미만의 범위이고, 또한 각 부의 비커스 경도의 편차도 작은 것을 알 수 있다. 평균 결정 입경은 15 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하의 범위이고, 스퍼터면에는 {110} 면이 우선 배향하고 있고, {110} 면의 배향 지수 N 은 1 보다 큰 것을 알 수 있다. 이와 같은 비커스 경도, 평균 결정 입경, 및 스퍼터면의 우선 배향면이 조합된 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터 성막한 Au 막은, 막 두께 분포의 균일성이 우수하고, 또한 저항치의 균일성도 우수한 것을 알 수 있다.
(실시예 8 ∼ 12)
실시예 1 과 동일하게 하여 제작한 Au 빌릿에 대하여, 실시예 1 과 동일하게 표 4 에 나타내는 가공률을 적용한 단조 가공을 실시하여 Au 타깃 소재를 제작하였다. 이어서, 단조 후의 Au 타깃 소재에 표 4 에 나타내는 조건으로 열 처리를 실시하였다. 이 후, 열 처리 후의 Au 타깃 소재를 연삭 가공함으로써, 실시예 1 과 동일 형상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하였다.
Figure pct00005
얻어진 Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도를, 실시예 1 과 동일하게 하여 측정하였다. 또한, Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경을, 전술한 플레이트상 스퍼터링 타깃의 측정 방법에 따라 측정하였다. 측정 결과로서, 스퍼터면, 제 1 단면, 및 제 2 단면의 각각의 평균 결정 입경 (ADav1, ADav2, ADav3), 이들 각 값의 평균치 (타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav)), 및 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 에 대한 각 부의 평균 결정 입경 (ADav1, ADav2, ADav3) 의 비를, 표 5 에 나타낸다. 또한, Au 스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 X 선 회절하고, 전술한 방법에 따라 우선 배향하고 있는 결정면을 평가하였다. 전술한 방법에 따라 {110} 면의 배향 지수 N 을 구하였다. 그것들 결과를 표 5 에 나타낸다. 이와 같은 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여, 실시예 1 과 동일하게 하여 성막 공정을 실시하여, Au 막의 막 두께의 표준 편차 σ 와 저항치의 표준 편차 σ 를 구하였다. 그들의 결과를 표 6 에 나타낸다.
Figure pct00006
Figure pct00007
(실시예 13 ∼ 21, 비교예 3 ∼ 4)
먼저, Au 덩어리를 흑연 도가니에 삽입하여 용해시켰다. Au 용탕을 흑연 주형에 주조하여 Au 잉곳을 제작하였다. Au 잉곳의 표면을 연삭 제거함으로써, 폭이 200 ㎜, 길이가 300 ㎜, 두께가 45 ㎜ 인 Au 빌릿 (순도 99.999 ％) 을 제작하였다. 이어서, Au 빌릿을 800 ℃ 의 온도에서 열간 압연하여, 폭이 70 ㎜, 길이가 200 ㎜, 두께가 45 ㎜ 인 Au 타깃 소재로 하였다. 압연시의 가공률은 두께의 감소율로서 80 ％ 로 하였다. 압연 후의 Au 타깃 소재를 표 7 에 나타내는 조건으로 열 처리하였다. 열 처리 후의 Au 타깃 소재를 연삭 가공하여, 직경이 152.4 ㎜, 두께가 5 ㎜ 인 원판상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하였다.
Figure pct00008
얻어진 Au 스퍼터링 타깃에 대하여, 타깃 전체로서의 비커스 경도의 평균치 (HVtav), 및 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 을, 실시예 1 과 동일하게 하여 측정하였다. 또한, Au 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 우선 배향하고 있는 결정면을 실시예 1 과 동일하게 하여 평가함과 함께, {110} 면의 배향 지수 N 을 실시예 1 과 동일하게 하여 구하였다. 그것들 결과를 표 8 에 나타낸다. 이와 같은 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여, 실시예 1 과 동일하게 하여 성막 공정을 실시하여, Au 막의 막 두께의 표준 편차 σ 와 저항치의 표준 편차 σ 를 구하였다. 그들의 결과를 표 9 에 나타낸다.
Figure pct00009
Figure pct00010
(실시예 22)
먼저, Au 덩어리를 흑연 도가니에 삽입하여 용해시켰다. Au 용탕을 흑연 주형에 주조하여 원기둥 형상의 Au 잉곳을 제작하였다. Au 잉곳의 표면을 연삭 제거함과 함께, 내경 50 ㎜ 로 도려내기 가공함으로써, 외경이 100 ㎜, 내경이 50 ㎜, 길이가 200 ㎜ 인 원통상 Au 빌릿 (순도 99.999 ％) 을 제작하였다. 이어서, 원통상 Au 빌릿의 중공부에 심재를 삽입한 상태에서, 800 ℃ 의 온도로 가열하여 열간 단조하여, 외경이 80 ㎜, 내경이 50 ㎜, 길이가 400 ㎜ 이상인 파이프상 Au 타깃 소재로 하였다. 단조시의 가공률은 두께의 감소율로서 35 ％ 로 하였다. 단조 후의 파이프상 Au 타깃 소재를 500 ℃ 의 온도에서 30 분간 열 처리하였다. 열 처리 후의 Au 타깃 소재를 연삭 가공함으로써, 외경이 70 ㎜, 내경이 65 ㎜, 길이가 350 ㎜ 인 원통상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하였다.
얻어진 Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도를, 전술한 원통상 스퍼터링 타깃의 측정 방법에 따라 측정하였다. 각 측정 지점의 비커스 경도를, 200 gf 의 시험력 (가압 하중) 으로 측정한 결과, 스퍼터면의 제 1 직선 상에 있어서의 비커스 경도의 평균치 (HVav1) 는 24.0, 스퍼터면의 제 2 직선 상에 있어서의 비커스 경도의 평균치 (HVav2) 는 31.2, 단면에 있어서의 비커스 경도의 평균치 (HVav3) 는 33.6, 이들 각 값의 평균치 (타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav)) 는 29.6 이었다. 타깃 전체로서의 비커스 경도 (HVtav) 에 대한 각 부의 비커스 경도 (HVav1, HVav2, HVav3) 의 비에 대해서는, HVav1/HVtav 가 0.81, HVav2/HVtav 가 1.05, HVav3/HVtav 가 1.14 였다.
또한, Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경을, 전술한 원통상 스퍼터링 타깃의 측정 방법에 따라 측정하였다. 그 결과, 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 은 36.3 ㎛ 였다. 또한, Au 스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 X 선 회절하여, 전술한 방법에 따라 우선 배향하고 있는 결정면을 평가하였다. 그 결과, 스퍼터면에는 Au 의 {110} 면이 우선 배향하고 있는 것이 확인되었다. 전술한 방법에 따라 {110} 면의 배향 지수 N 을 구한 결과, {110} 면의 배향 지수 N 은 1.28 이었다. 이와 같은 원통상의 Au 스퍼터링 타깃을 후술하는 성막 공정에 제공하여 특성을 평가하였다.
(실시예 23 ∼ 28, 비교예 5 ∼ 6)
실시예 22 와 동일하게 하여 제작한 Au 빌릿에 대하여, 실시예 22 와 동일하게 표 10 에 나타내는 가공률을 적용한 단조 가공을 실시하여 원통상의 Au 타깃 소재를 제작하였다. 이어서, 단조 후의 Au 타깃 소재에 표 10 에 나타내는 조건으로 열 처리를 실시하였다. 이 후, 열 처리 후의 Au 타깃 소재를 연삭 가공함으로써, 실시예 22 와 동일 형상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하였다. 이들 Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도, 및 평균 결정 입경 (ADtav) 을, 실시예 22 와 동일하게 하여 측정하였다. 또한, Au 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 우선 배향하고 있는 결정면을 실시예 22 와 동일하게 하여 평가함과 함께, {110} 면의 배향 지수 N 을 실시예 22 와 동일하게 하여 구하였다. 그들의 결과를 표 11 에 나타낸다. 이와 같은 원통상의 Au 스퍼터링 타깃을 후술하는 성막 공정에 제공하여 특성을 평가하였다.
Figure pct00011
Figure pct00012
상기 서술한 실시예 22 ∼ 28 및 비교예 5 ∼ 6 에 의한 각 Au 스퍼터링 타깃을 원통형 스퍼터링 장치에 장착하고, 장치 내를 1 × 10-3 ㎩ 이하까지 진공 배기한 후, Ar 가스압 : 0.4 ㎩, 투입 전력 : DC 100 W, 타깃-기판간 거리 : 40 ㎜, 스퍼터 시간 : 5 분의 조건으로 스퍼터를 실시하여, 6 인치 Si 기판 (웨이퍼) 상에 Au 막을 성막하였다. 얻어진 Au 막의 막 두께 분포를 전술한 방법에 따라 측정하고, Au 막의 막 두께의 표준 편차 σ 를 구하였다. 또한, 전술한 방법에 따라 Au 막의 저항치의 표준 편차 σ 를 구하였다. 이들 결과를 표 12 에 나타낸다.
Figure pct00013
표 11 및 표 12 로부터 분명한 바와 같이, 실시예 22 ∼ 24 의 각 Au 스퍼터링 타깃에 있어서는, 비커스 경도가 20 이상 40 미만의 범위이고, 각 부의 비커스 경도의 편차도 작은 것을 알 수 있다. 평균 결정 입경은 15 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하의 범위이고, 스퍼터면에는 {110} 면이 우선 배향하고 있고, {110} 면의 배향 지수 N 은 1 보다 큰 것을 알 수 있다. 이와 같은 비커스 경도, 평균 결정 입경, 및 스퍼터면의 우선 배향면이 조합된 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터 성막한 Au 막은, 막 두께 분포의 균일성이 우수하고, 저항치의 균일성도 우수한 것을 알 수 있다.
(실시예 29 ∼ 33)
실시예 22 와 동일하게 하여 제작한 Au 빌릿에 대하여, 실시예 22 와 동일하게 표 13 에 나타내는 가공률을 적용한 단조 가공을 실시하여 원통상의 Au 타깃 소재를 제작하였다. 이어서, 단조 후의 Au 타깃 소재에 표 13 에 나타내는 조건으로 열 처리를 실시하였다. 이 후, 열 처리 후의 Au 타깃 소재를 연삭 가공함으로써, 실시예 22 와 동일 형상의 Au 스퍼터링 타깃을 제작하였다.
Figure pct00014
얻어진 Au 스퍼터링 타깃의 비커스 경도를, 실시예 22 와 동일하게 하여 측정하였다. 또한, Au 스퍼터링 타깃의 평균 결정 입경을, 전술한 원통상 스퍼터링 타깃의 측정 방법에 따라 측정하였다. 측정 결과로서, 제 1 스퍼터면, 제 2 스퍼터면, 및 단면의 각각의 결정 입경의 평균치 (ADav1, ADav2, ADav3), 이들 각 값의 평균치 (타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav)), 및 타깃 전체로서의 평균 결정 입경 (ADtav) 에 대한 각 부의 평균 결정 입경 (ADav1, ADav2, ADav3) 의 비를, 표 14 에 나타낸다. 또한, Au 스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 X 선 회절하고, 전술한 방법에 따라 우선 배향하고 있는 결정면을 평가함과 함께, {110} 면의 배향 지수 N 을 구하였다. 그들의 결과를 표 14 에 나타낸다. 이와 같은 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여, 실시예 22 와 동일하게 하여 성막 공정을 실시하여, Au 막의 막 두께의 표준 편차 σ 와 저항치의 표준 편차 σ 를 측정하였다. 그들의 결과를 표 15 에 나타낸다.
Figure pct00015
Figure pct00016
산업상 이용가능성
본 발명의 Au 스퍼터링 타깃은, 각종 용도에 사용되는 고순도의 Au 막의 성막용으로서 유용하다. 본 발명의 Au 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시하는 것에 의해, 막 두께 분포 및 저항치의 균일성이 우수한 고순도의 Au 막을 얻을 수 있다. 따라서, 각종 용도에 사용되는 Au 막의 특성을 높일 수 있다.

Claims (13)

  1. 99.999 ％ 이상의 금 순도를 갖는 금 스퍼터링 타깃으로서,
    비커스 경도의 평균치가 20 이상 40 미만이고,
    평균 결정 입경이 15 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하이고,
    스퍼터되는 표면에 금의 {110} 면이 우선 배향하고 있는, 금 스퍼터링 타깃.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 표면을 X 선 회절하고, 금의 각 결정면의 회절 강도비로부터 하기의 식 (1) 로부터 각 결정면의 배향 지수 N 을 구했을 때, 금의 {110} 면의 배향 지수 N 이 1 보다 크고, 또한 모든 결정면의 배향 지수 N 중 가장 큰, 금 스퍼터링 타깃.
    Figure pct00017

    식 (1) 에 있어서, I/I(hkl) 는 X 선 회절에 있어서의 (hkl) 면의 회절 강도비, JCPDS·I/I(hkl) 는 JCPDS 카드에 있어서의 (hkl) 면의 회절 강도비, Σ(I/I(hkl)) 는 X 선 회절에 있어서의 전체 결정면의 회절 강도비의 합, Σ(JCPDS·I/I(hkl)) 는 JCPDS 카드에 있어서의 전체 결정면의 회절 강도비의 합이다.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 스퍼터링 타깃 전체로서의 상기 비커스 경도의 편차가 ±20 ％ 이내인, 금 스퍼터링 타깃.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스퍼터링 타깃 전체로서의 상기 평균 결정 입경의 편차가 ±20 ％ 이내인, 금 스퍼터링 타깃.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    플레이트 형상을 갖는, 금 스퍼터링 타깃.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    원통 형상을 갖는, 금 스퍼터링 타깃.
  7. 99.999 ％ 이상의 금 순도를 갖고, 비커스 경도의 평균치가 20 이상 40 미만이고, 평균 결정 입경이 15 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하이고, 스퍼터되는 표면에 금의 {110} 면이 우선 배향하고 있는 금 스퍼터링 타깃을 제조하는 공정을 구비하는 금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 표면을 X 선 회절하고, 금의 각 결정면의 회절 강도비로부터 하기의 식 (1) 로부터 각 결정면의 배향 지수 N 을 구했을 때, 금의 {110} 면의 배향 지수 N 이 1 보다 크고, 또한 모든 결정면의 배향 지수 N 중 가장 큰, 금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
    Figure pct00018

    식 (1) 에 있어서, I/I(hkl) 는 X 선 회절에 있어서의 (hkl) 면의 회절 강도비, JCPDS·I/I(hkl) 는 JCPDS 카드에 있어서의 (hkl) 면의 회절 강도비, Σ(I/I(hkl)) 는 X 선 회절에 있어서의 전체 결정면의 회절 강도비의 합, Σ(JCPDS·I/I(hkl)) 는 JCPDS 카드에 있어서의 전체 결정면의 회절 강도비의 합이다.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    상기 스퍼터링 타깃 전체로서의 상기 비커스 경도의 편차가 ±20 ％ 이내인, 금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  10. 제 7 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스퍼터링 타깃 전체로서의 상기 평균 결정 입경의 편차가 ±20 ％ 이내인, 금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  11. 제 7 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금 스퍼터링 타깃의 제조 공정은,
    99.999 ％ 이상의 금 순도를 갖는 금 잉곳을 준비하는 공정과,
    상기 금 잉곳을 가공하여 원하는 판상 또는 원통상의 금 빌릿을 형성하는 제 1 가공 공정과,
    상기 금 빌릿을 가압하에서 판 두께를 감소시키면서 가공하여 원하는 플레이트상 또는 원통상의 타깃 소재를 형성하는 제 2 가공 공정과,
    상기 타깃 소재를 열 처리하는 열 처리 공정을 구비하는, 금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  12. 제 7 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금 스퍼터링 타깃의 제조 공정은,
    99.999 ％ 이상의 금 순도를 갖는 금 잉곳을 준비하는 공정과,
    상기 금 잉곳을 판상의 금 빌릿으로 가공하는 제 1 가공 공정과,
    상기 금 빌릿에, 가공률이 50 ％ 이상 90 ％ 이하가 되도록, 200 ℃ 이상 800 ℃ 이하의 온도에서 열간 단조 또는 열간 압연, 또는 냉간 압연을 실시하여, 플레이트상의 타깃 소재를 얻는 제 2 가공 공정과,
    상기 타깃 소재를 200 ℃ 이상 500 ℃ 이하의 온도에서 10 분 이상 120 분 이하 유지함으로써 열 처리하는 열 처리 공정을 구비하는, 금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  13. 제 7 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금 스퍼터링 타깃의 제조 공정은,
    99.999 ％ 이상의 금 순도를 갖는 금 잉곳을 준비하는 공정과,
    상기 금 잉곳을 원통상의 금 빌릿으로 가공하는 제 1 가공 공정과,
    상기 금 빌릿에, 냉간으로 압출 비가 1.5 이상 3.0 이하인 압출 가공을 실시하거나, 냉간으로 1 회당의 가공률이 2 ％ 이상 5 ％ 이하인 인발 가공을 복수 회 실시하거나, 또는 200 ℃ 이상 800 ℃ 이하의 온도에서 가공률이 30 ％ 이상 80 ％ 이하인 열간 단조를 실시하여, 원통상의 타깃 소재를 얻는 제 2 가공 공정과,
    상기 타깃 소재를 200 ℃ 이상 500 ℃ 이하의 온도에서 10 분 이상 120 분 이하 유지함으로써 열 처리하는 열 처리 공정을 구비하는, 금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7274816B2 (ja) * 2017-12-06 2023-05-17 田中貴金属工業株式会社 金スパッタリングターゲットとその製造方法
WO2024084878A1 (ja) * 2022-10-17 2024-04-25 松田産業株式会社 Ａｕスパッタリングターゲット

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08227856A (ja) * 1995-02-21 1996-09-03 Nec Corp 金属薄膜の形成方法
US20020153071A1 (en) * 2000-11-02 2002-10-24 V.M. Segal Methods of fabricating metallic materials
JP2009512779A (ja) 2005-10-19 2009-03-26 ヴェー ツェー ヘレーウス ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 多成分合金からなるスパッタターゲット及び製造方法
JP2013204052A (ja) 2012-03-27 2013-10-07 Mitsubishi Materials Corp 銀系円筒ターゲット及びその製造方法
CN103726024A (zh) * 2014-01-02 2014-04-16 昆山全亚冠环保科技有限公司 一种溅射镀膜用金靶材的生产方法
WO2015111563A1 (ja) 2014-01-24 2015-07-30 株式会社フルヤ金属 金又は白金ターゲット及びそれらの製造方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62284972A (ja) 1986-06-04 1987-12-10 Hitachi Ltd 密閉形圧縮機
SU1814425A1 (ru) 1990-11-25 1994-03-30 Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова Способ получения радионуклида таллий-199
US6030511A (en) 1995-02-03 2000-02-29 Nec Corporation Collimated sputtering method and system used therefor
JPH10195610A (ja) * 1996-12-27 1998-07-28 Dowa Mining Co Ltd 結晶方位の制御されたｆｃｃ金属及びその製造方法
JP3159097B2 (ja) 1997-01-10 2001-04-23 日新電機株式会社 成膜方法
RU2117710C1 (ru) 1997-02-20 1998-08-20 Российский Федеральный Ядерный Центр - Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Экспериментальной Физики Способ изготовления тонкостенных корпусов мишеней
JPH11269638A (ja) 1998-03-24 1999-10-05 Sumitomo Metal Mining Co Ltd スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP3804043B2 (ja) * 2000-11-10 2006-08-02 日鉱金属株式会社 金ターゲットの製造方法
TW201028490A (en) * 2009-01-16 2010-08-01 Solar Applied Mat Tech Corp Silver-gold alloy target, production method thereof and applications thereof
RU2538932C2 (ru) 2013-05-06 2015-01-10 Общество с ограниченной ответственностью "Инженерные решения" СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ КОНТАКТНЫХ ПЛОЩАДОК К YBA2CU3O7-x ПЛЕНКАМ
TWI752035B (zh) * 2016-06-02 2022-01-11 日商田中貴金屬工業股份有限公司 金濺鍍靶材
WO2019111945A1 (ja) 2017-12-06 2019-06-13 田中貴金属工業株式会社 金スパッタリングターゲットの製造方法及び金膜の製造方法
JP7274816B2 (ja) * 2017-12-06 2023-05-17 田中貴金属工業株式会社 金スパッタリングターゲットとその製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08227856A (ja) * 1995-02-21 1996-09-03 Nec Corp 金属薄膜の形成方法
US20020153071A1 (en) * 2000-11-02 2002-10-24 V.M. Segal Methods of fabricating metallic materials
JP2009512779A (ja) 2005-10-19 2009-03-26 ヴェー ツェー ヘレーウス ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 多成分合金からなるスパッタターゲット及び製造方法
JP2013204052A (ja) 2012-03-27 2013-10-07 Mitsubishi Materials Corp 銀系円筒ターゲット及びその製造方法
CN103726024A (zh) * 2014-01-02 2014-04-16 昆山全亚冠环保科技有限公司 一种溅射镀膜用金靶材的生产方法
WO2015111563A1 (ja) 2014-01-24 2015-07-30 株式会社フルヤ金属 金又は白金ターゲット及びそれらの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
TWI798304B (zh) 2023-04-11
CN111448335B (zh) 2023-01-03
JP2022128463A (ja) 2022-09-01
JP7353424B2 (ja) 2023-09-29
JP7274816B2 (ja) 2023-05-17
WO2019111900A1 (ja) 2019-06-13
EP3722455A4 (en) 2021-03-31
EP3722455A1 (en) 2020-10-14
US20200340101A1 (en) 2020-10-29
RU2020122018A3 (ko) 2022-01-10
CN111448335A (zh) 2020-07-24
KR102598372B1 (ko) 2023-11-03
US20230120540A1 (en) 2023-04-20
RU2020122018A (ru) 2022-01-10
US11795540B2 (en) 2023-10-24
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