TWI798304B - 金濺鍍靶材及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可提升高純度Au膜之膜厚分布均勻性的金濺鍍靶材。本發明的金濺鍍靶材具有99.999%以上的金純度。在這樣的金濺鍍靶材中，維氏硬度的平均值在20以上、小於40，平均結晶粒徑在15μm以上、200μm以下。在被濺鍍的表面上，金的{110}面優先定向。

Description

金濺鍍靶材及其製造方法
本發明係關於金濺鍍靶材及其製造方法。
使用金(Au)濺鍍靶材成膜的Au膜，因為Au本身優良的化學穩定性與電特性，而被用於各種領域。例如，在石英晶體振盪裝置中，係使用Au濺鍍膜作為形成於石英晶片兩面的勵磁電極等。石英晶體振盪裝置中，因為藉由Au膜的膜厚調整振動頻率等，因此要求一種可在濺鍍時以均勻的膜厚分布形成Au膜的Au濺鍍靶材。
關於濺鍍靶材的形狀，平面磁控濺射中所使用的圓板及矩形板等的平板狀濺鍍靶材一般已為人所知。此外，圓筒狀的濺鍍靶材亦已為人所知。圓筒狀的濺鍍靶材，相較於平板狀的濺鍍靶材，在濺鍍時靶材的材料使用率提升，因此開始應用於陶瓷材料的靶材等，並且朝向應用於金屬/合金系的靶材發展，亦有人研究將其用於銀(Ag)等的貴金屬靶材（參照專利文獻1、2）。
Au膜的成膜中所使用的Au濺鍍靶材，亦不限於平板狀靶材，開始研討圓筒狀靶材的使用。然而，以往的Au濺鍍靶材中，平板狀靶材及圓筒狀靶材的任一者皆難以滿足作為石英晶體振盪裝置等電極使用的Au膜所要求的膜厚分布均勻性。特別是圓筒狀的Au濺鍍靶材係源自圓筒形狀加工，而難以提高Au膜的膜厚分布均勻性。
若針對石英晶體振盪裝置詳細敘述，石英晶體振盪裝置係使用於行動設備等，伴隨著對於行動設備的小型化、輕量化、薄型化等的要求，亦要求石英晶體振盪裝置本身小型化、輕量化、薄型化等。例如，石英晶體振盪裝置的封裝尺寸，從5.0×3.2mm（5032尺寸）邁向3.2×2.5mm（3225尺寸）、2.5×2.0mm（2520尺寸）、2.0×1.6mm（2016尺寸）、1.6×1.2mm（1612尺寸），持續往小型化發展，而石英晶體振盪器（石英晶片）本身也隨之朝向小型化發展。
石英晶體振盪裝置，如上所述，係藉由在石英晶片(blank)的兩面形成Au膜以作為電極而構成。石英晶片係藉由將外形蝕刻而整形成為圓角，或是在進行沖孔的情況中，以機械的方式形成圓角，並且使重心位於中央，而使頻率穩定化。石英晶片的表面若粗糙，則對於頻率特性有不良的影響，因此期望平滑性高。對於形成於石英晶片的電極，亦期望平滑性高，亦即膜厚不均勻度小。電極因為是具有厚度的立體結構，因此石英晶片若小型化，則膜厚不均勻對於立體形狀具有很大的影響。因此，隨著石英晶體振盪裝置等的小型化，要求進一步縮小應用於電極之Au膜的膜厚不均勻。
又，作為計時器使用的頻率32kHz的石英晶體振盪器中，Au膜的質量不均勻大幅影響頻率特性。頻率32kHz的石英晶體振盪器，係使用稱為叉型或音叉型的形狀。音叉型石英晶體振盪器雖適合進行小型化，但因為Au膜的質量不均勻對於頻率特性有所影響，因此強烈要求降低Au膜之膜厚不均所造成的質量不均勻。音叉型石英晶體振盪器因為難以調整頻率，因此需要各種的技術。例如，關於Au膜的形成，從蒸鍍法轉移至濺鍍法。以濺鍍法形成Au膜後，再以雷射光束去除Au膜的一部分以調整質量，或是在以濺鍍法形成Au膜時，形成用以調整質量的錘等。
這樣的狀況下，若能夠降低Au膜之膜厚不均所造成的質量不均勻，則可大幅縮減調整頻率所需的手續。特別是，石英晶體振盪器越小型化，膜厚不均勻的影響越大，因此質量就更容易變得不均勻。從這樣的觀點來看，亦要求縮小Au濺鍍膜的膜厚不均勻。再者，根據Au膜使用的用途，有時亦要求更高純度的Au膜。例如，在以濺鍍法形成Au純度99.999%以上的Au膜的情況中，雖使用Au純度99.999%以上的濺鍍靶材，但在這樣的情況中，容易發生Au膜的膜厚不均勻。從這樣的觀點來看，在使用更高純度的Au濺鍍靶材的情況中，要求縮小Au濺鍍膜的膜厚不均勻。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特表2009-512779號公報 [專利文獻2]日本特開2013-204052號公報 [專利文獻3]國際公開第2015/111563號
[發明所欲解決之課題]
本發明之目的係提供一種可提升高純度Au膜之膜厚分布均勻性的金濺鍍靶材及其製造方法。 [解決課題之手段]
本發明的金濺鍍靶材，係具有99.999%以上之金純度的金濺鍍靶材，其特徵為：維氏硬度的平均值在20以上、小於40，平均結晶粒徑在15μm以上、200μm以下，在被濺鍍的表面上，金的{110}面優先定向。
本發明的金濺鍍靶材的製造方法，其特徵為具備製造下述金濺鍍靶材的步驟：該金濺鍍靶材具有99.999%以上的金純度，維氏硬度的平均值在20以上、小於40，平均結晶粒徑在15μm以上、200μm以下，在被濺鍍的表面上金的{110}面優先定向。 [發明之效果]
藉由使用本發明的金濺鍍靶材進行濺鍍成膜，可再現性良好地得到高純度且膜厚分布均勻性優良的金膜。
以下，說明用以實施本發明的形態。實施態樣的濺鍍靶材，係由金(Au)及不可避雜質所構成。濺鍍靶材中的Au純度係設定為99.999%以上。藉由使用具有99.999%以上之Au純度的濺鍍靶材，可得到高純度的Au膜。另外，Au濺鍍靶材所包含的Au以外的不可避雜質並無特別限定，只要滿足上述Au純度即可。又，Au濺鍍靶材的Au純度的上限值無特別限定，其係因應Au濺鍍膜所要求的純度設定，但若考量Au濺鍍靶材的製造步驟及製造成本等，則一般為99.9999%以下，在實用上較佳為99.9990%以上、99.9998%以下。
實施態樣的Au濺鍍靶材的形狀並無特別限定，可為平板及圓筒的任一者。作為平板狀濺鍍靶材的代表形狀，可舉例如圓板或如矩形板的多角形板等。該等以外，亦可為將例如圓板或多角形板的一部份挖空而形成中空部，或是在圓板或多角形板表面的一部份設置傾斜部、凸部、凹部等，其形狀並未特別限定。圓筒狀濺鍍靶材的形狀並無特別限定，可因應濺鍍裝置的形狀等使用。作為圓筒狀濺鍍靶材的代表形狀，可舉例如外徑50mm以上、170mm以下，內徑20mm以上、140mm以下，長度100mm以上、3000mm以下的形狀。Au濺鍍靶材具有濺鍍表面（濺鍍面）。平板狀濺鍍靶材的情況，平板的表面成為濺鍍面，而圓筒狀濺鍍靶材的情況，則是圓筒的表面（圓筒面）成為濺鍍面。
實施態樣的Au濺鍍靶材較佳係具有20以上、小於40的維氏硬度。藉由使用具有這種維氏硬度的Au純度99.999%以上的Au濺鍍靶材進行濺鍍成膜，可形成膜厚分布均勻性優良的高純度Au膜。亦即，Au濺鍍靶材的維氏硬度在40HV以上，表示Au純度99.999%以上的Au濺鍍靶材內殘留有製造時產生的應變。這樣的情況，來自靶材的粒子在濺鍍時的飛行變得不均勻，而有損膜厚分布均勻性。Au濺鍍靶材的維氏硬度更佳為35HV以下，再佳為30HV以下。另一方面，維氏硬度小於20HV的Au濺鍍靶材，除了本身製造困難以外，被認為結晶定向隨著晶粒成長而開始崩解，因而損及膜厚分布均勻性。Au濺鍍靶材的維氏硬度更佳為23HV以上，再佳為26HV以上。
Au濺鍍靶材的維氏硬度，係以下述方法測量。平板狀濺鍍靶材的情況，測量處為下述共9處：濺鍍面（被濺鍍的面）上的任意直線上隔著10mm的3處、從相對濺鍍面直交的第一剖面之厚度方向上分成3等分的區域中各1處、共計3處（實施例中係相對厚度5mm之樣品在厚度方向的直線上隔著1.5mm的共計3處）、以及相對濺鍍面及第一剖面成為直角的第二剖面之厚度方向上分成3等分之區域中各1處、共計3處（實施例中，相對厚度5mm的樣品在厚度方向的直線上隔著1.5mm的共計3處）。以200gf的試驗力（壓附載重）測量該等各測量處的維氏硬度。分別算出濺鍍面中的維氏硬度的平均值(HVav1 )、第一剖面中的維氏硬度的平均值(HVav2 )及第二剖面中的維氏硬度的平均值(HVav3 )。將該等濺鍍面、第一剖面及第二剖面的各平均值（HVav1 、HVav2 、HVav3 ）平均，並將該值作為平板狀之Au濺鍍靶材整體之維氏硬度的平均值(HVtav )。
平板狀的Au濺鍍靶材中，上述濺鍍面的維氏硬度的平均值(HVav1 )相對於靶材整體之維氏硬度(HVtav )的比值(HVav1 /HVtav )、第一剖面的維氏硬度的平均值(HVav2 )相對於靶材整體之維氏硬度(HVtav )的比值(HVav2 /HVtav )、及第二剖面中的維氏硬度的平均值(HVav3 )相對於靶材整體之維氏硬度(HVtav )的比值(HVav3 /HVtav )，較佳係分別在0.8以上、1.2以下的範圍。亦即，較佳係使Au濺鍍靶材之維氏硬度的不均勻度在±20%以內。藉此，藉由縮小Au濺鍍靶材各部分的維氏硬度的不平均，在濺鍍時粒子的飛行方向更加均勻化，而更提升膜厚分布均勻性。
Au濺鍍靶材為圓筒狀濺鍍靶材的情況，測量處為下述共9處：在濺鍍面（圓筒面）中與圓筒軸平行之任意第一直線上隔著10mm的3處、從第一直線旋轉90°的第二直線上隔著10mm的3處、相對圓筒軸直交的剖面之厚度方向上分成3等分之區域中各1處、共計3處（實施例中係相對厚度5mm的樣品在厚度方向的直線上隔著1.5mm共計3處）。以200gf的試驗力（壓附載重）測量該等各測量處的維氏硬度。分別算出濺鍍面上的第一直線上的維氏硬度的平均值(HVav1 )、第二直線上的維氏硬度的平均值(HVav2 )、及剖面中的維氏硬度的平均值(HVav3 )。再將該等濺鍍面及剖面的各平均值（HVav1 、HVav2 、HVav3 ）平均，將該值作為圓筒狀Au濺鍍靶材整體之維氏硬度之平均值(HVtav )。
圓筒狀的Au濺鍍靶材中，上述濺鍍面的第一維氏硬度的平均值(HVav1 )相對於靶材整體之維氏硬度(HVtav )的比值(HVav1 /HVtav )、濺鍍面的第二維氏硬度的平均值(HVav2 )相對於靶材整體之維氏硬度(HVtav )的比值(HVav2 /HVtav )、以及剖面中的維氏硬度的平均值(HVav3 )相對於靶材整體之維氏硬度(HVtav )的比值(HVav3 /HVtav )，較佳係分別在0.8以上1.2以下的範圍。亦即，較佳係使Au濺鍍靶材的維氏硬度的不均勻度在±20%以內。藉由縮小圓筒狀的Au濺鍍靶材各部位的維氏硬度的不均勻，濺鍍時粒子的飛行方向更加均勻化，而更提升膜厚分布均勻性。圓筒狀的Au濺鍍靶材，因為係一邊使圓筒狀靶材旋轉一邊使圓筒面整體進行濺鍍，因此藉由縮小濺鍍面（圓筒面）各部分中維氏硬度的不均勻，可提升膜厚分布均勻性。
實施態樣的Au濺鍍靶材中，平均結晶粒徑較佳為15μm以上、200μm以下。藉由使用具有這種平均結晶粒徑的Au濺鍍靶材進行濺鍍成膜，可更提高Au膜的膜厚分布均勻性。亦即，若Au濺鍍靶材的平均結晶粒徑小於15μm，則來自靶材的粒子在濺鍍時的飛行變得不均勻，而具有損及膜厚分布均勻性的疑慮。Au濺鍍靶材的平均結晶粒徑更佳為25μm以上，再佳為30μm以上，再更佳為33μm以上。另一方面，Au濺鍍靶材的平均結晶粒徑若超過200μm，則粒子濺鍍時的飛行性降低，而具有損及膜厚分布均勻性的疑慮。Au濺鍍靶材的平均結晶粒徑更佳為150μm以下，再佳為100μm以下。
Au濺鍍靶材的平均結晶粒徑係以下述方式測量。Au濺鍍靶材為平板狀濺鍍靶材的情況，測量處為下述的共9處：在濺鍍面的任意直線上隔著10mm的3處、相對濺鍍面直交的第一剖面之厚度方向上分成3等分之區域中各1處、共計3處（實施例中，相對厚度5mm的樣品在厚度方向的直線上隔著1.5mm共計3處）、相對濺鍍面與第一剖面成為直角之第二剖面的厚度方向上分成3等分之區域中各1處、共計3處（實施例中，相對厚度5mm的樣品在厚度方向的直線上隔著1.5mm共計3處）。針對各測量處，以光學顯微鏡拍攝放大影像。影像的倍率為容易測量結晶粒徑的倍率，例如50倍或是100倍。在縱向與横向上拉出直線通過放大影像中心，計算被各直線截斷之結晶粒的數量。另外，在線端的晶粒則以0.5個計算。以縱向與横向直線的長度除以晶粒數量，求得縱向與横向的平均粒徑，將該等值的平均值作為1個樣品的平均粒徑。
如此，分別算出濺鍍面中的結晶粒徑的平均值(ADav1 )、第一剖面中的結晶粒徑的平均值(ADav2 )、及第二剖面中的結晶粒徑的平均值(ADav3 )。再將該等濺鍍面、第一剖面及第二剖面的結晶粒徑的各平均值(ADav1 、ADav2 、ADav3 )平均，並將該值作為平板狀的Au濺鍍靶材的整體之平均結晶粒徑(ADtav )。
平板狀的Au濺鍍靶材中，上述濺鍍面的平均結晶粒徑(ADav1 )相對於靶材整體之平均結晶粒徑(ADtav )的比值(ADav1 /ADtav )、第一剖面的平均結晶粒徑(ADav2 )相對於靶材整體之平均結晶粒徑(ADtav )的比值(ADav2 /ADtav )、及第二剖面中的平均結晶粒徑(ADav3 )相對於靶材整體之平均結晶粒徑(ADtav )的比值(ADav3 /ADtav )較佳係分別在0.8以上、1.2以下的範圍。亦即，較佳係使Au濺鍍靶材之平均結晶粒徑的不均勻度在±20%以內。藉此，藉由縮小Au濺鍍靶材的各部分的平均結晶粒徑之不均勻，粒子濺鍍時的飛行方向更加均勻化，而更提升膜厚分布均勻性。
Au濺鍍靶材為圓筒狀濺鍍靶材的情況，測量處為下述共計9處：濺鍍面（圓筒面）中與圓筒軸平行的任意第一直線上隔著10mm的3處、從第一直線旋轉90°的第二直線上隔著10mm的3處、相對圓筒軸直交的剖面之厚度方向分成3等分的區域中各1處、共計3處（實施例中，相對厚度5mm的樣品在厚度方向的直線上隔著1.5mm共計3處）。分別算出濺鍍面的第一直線上的結晶粒徑的平均值(ADav1 )、第二直線上的結晶粒徑的平均值(ADav2 )、及剖面中的結晶粒徑的平均值(ADav3 )。再將該等濺鍍面及剖面的各平均值（ADav1 、ADav2 、ADav3 ）平均，並將該值作為圓筒狀的Au濺鍍靶材整體的平均結晶粒徑(ADtav )。
圓筒狀的Au濺鍍靶材中，上述濺鍍面的第一平均結晶粒徑(ADav1 )相對於靶材整體之平均結晶粒徑(ADtav )的比值(ADav1 /ADtav )、濺鍍面的第二平均結晶粒徑(ADav2 )相對於靶材整體之平均結晶粒徑(ADtav )的比值(ADav2 /ADtav )、及剖面中的平均結晶粒徑(ADav3 )相對於靶材整體之平均結晶粒徑(ADtav )的比值(ADav3 /ADtav )較佳係分別為0.8以上1.2以下的範圍。亦即，較佳係使Au濺鍍靶材的平均結晶粒徑的不均勻度在±20%以內。藉此，藉由縮小圓筒狀的Au濺鍍靶材各部位的平均結晶粒徑的不均勻，粒子濺鍍時的飛行方向更均勻化，更提升膜厚分布均勻性。圓筒狀的Au濺鍍靶材，因為一邊使圓筒狀靶材旋轉、一邊從圓筒面整體進行濺鍍，縮小濺鍍面（圓筒面）各部位中的平均結晶粒徑的不均勻，藉此可更提升膜厚分布均勻性。
實施態樣的Au濺鍍靶材中，在濺鍍面上較佳係Au的{110}面優先定向。Au具有面心立方晶格結構，在構成其的結晶面之中，{110}面比其他結晶面容易濺鍍。藉由使這樣的{110}面在濺鍍面上優先定向，粒子濺鍍時的飛行方向穩定，可更加提升膜厚分布均勻性。此處，濺鍍面在{110}面上優先定向的狀態，係指下述情況：對Au濺鍍靶材的濺鍍面進行X光繞射，並從Au的各結晶面的繞射強度比，根據下述威爾森的式(1)求得各結晶面的定向指數N，{110}面的定向指數N大於1，且在所有的結晶面之定向指數N之中最大。Au的{110}面的定向指數N更佳為1.3以上。
[數1]
Figure 02_image001
式(1)中，I/I(hkl) 為X光繞射中的(hkl)面的繞射強度比，JCPDS・I/I(hkl) 為JCPDS（Joint Committee for Powder Diffraction Standards）卡片中的(hkl)面的繞射強度比，Σ(I/I(hkl) )為X光繞射中所有結晶面的繞射強度比的和，Σ(JCPDS・I/I(hkl) )為JCPDS卡片中的所有結晶面的繞射強度比的和。
實施態樣的Au濺鍍靶材，根據上述20以上、小於40的維氏硬度、15μm以上、200μm以下的平均結晶粒徑、Au的{110}面優先定向之濺鍍面的組合，可將Au純度99.999%以上的高純度的Au濺鍍膜的膜厚分布均勻性提升至另一個層次。亦即，藉由上述維氏硬度、平均結晶粒徑與Au的優先定向面之各別效果的相乘作用，可提升Au粒子濺鍍時從Au純度99.999%以上的Au濺鍍靶材飛行時的飛行性及其均勻性，進一步提升Au粒子在飛行方向上的穩定性。藉由該等效果，在將高純度的Au濺鍍膜應用於例如邁向小型化發展的石英晶體振盪裝置的電子裝置之電極等時，膜厚不均勻度及其所造成的質量不均勻度小，而能夠提供膜厚分布及質量分布均勻性優良的高純度Au膜。
上述實施態樣的Au濺鍍靶材的製造方法並無特別限定。實施態樣的Au濺鍍靶材的製造方法，例如較佳係具備下述步驟：準備步驟，準備具有99.999%以上之金純度的金鑄錠；第一加工步驟，將金鑄錠加工而形成預期的板狀或是圓筒狀的金坯；第二加工步驟，金坯在加壓下減少板厚的同時進行加工，以形成預期的平板狀或是圓筒狀的靶材原材；熱處理步驟，對靶材原材進行熱處理。
詳細敘述實施態樣的Au濺鍍靶材的製造方法。例如，平板狀的Au濺鍍靶材的情況中，可藉由將Au原料的鑄造、切削、鍛造及熱處理組合的製造方法進行製作。又，平板狀的Au濺鍍靶材的情況，亦可使用壓延代替Au原料的鍛造。圓筒狀的Au濺鍍靶材的情況中，可藉由將Au原料的鑄造、切削、管加工及熱處理組合的製造方法進行製作。作為管加工，可列舉如Raflo法的擠製加工、抽製加工、鍛造加工等。藉由控制該等各加工步驟中的加工率及熱處理溫度，可得到上述維氏硬度、平均結晶粒徑、優先結晶面等。
Au原料的鑄造步驟，較佳係藉由下述方式實施：在真空環境或是惰性環境中，於石墨坩堝或是陶瓷坩堝內熔解；或是在使用大氣熔解爐對於熔湯表面吹附惰性氣體或以碳系固體密封材覆蓋熔湯表面的情況下，在石墨坩堝或是陶瓷坩堝內熔解，而在石墨或是鑄鐵製的模具內進行鑄造。Au原料的鑄造步驟中，調整Au鑄錠的Au純度為99.999%以上（5N以上）。另外，Au鑄錠的Au純度的上限值並未特別限定，可因應Au濺鍍膜所要求的純度設定，但若考慮Au鑄錠的製造步驟及Au濺鍍靶材的製造成本等，一般係使其在99.9999%以下。
接著，將經鑄造的Au鑄錠加工為預期的板狀或是圓筒狀的金坯（第一加工步驟）。製作平板狀的Au濺鍍靶材的情況中，例如藉由研削去除形成板狀的Au鑄錠之外周面的表面缺陷，以製作板狀的金坯。製作圓筒狀之Au濺鍍靶材的情況，以研削去除形成圓柱狀的Au鑄錠之外周面的表面缺陷，同時對內部進行挖空加工，藉此製作圓筒狀的金坯。
接著，將金坯加工為預期的平板狀或是圓筒狀的靶材原材（第二加工步驟）。在製作平板狀Au濺鍍靶材的情況中，將板狀的Au鑄錠鍛造為預期的平板形狀。Au鑄錠的鍛造步驟，較佳係以200℃以上800℃以下的熱軋實施，更佳係以使加工率（剖面減少率或是厚度減少率）在50%以上、90%以下的方式實施。鍛造步驟亦可實施多次，其途中亦可實施熱處理。實施多次鍛造步驟的情況，加工率係以使整體加工率在50%以上、90%以下的方式調整。
藉由使鍛造加工的加工率為50%以上，破壞鑄造組織而容易得到均勻的再結晶組織，並且可提高其後續熱處理步驟中的硬度、結晶粒徑的控制性及均勻性。亦可因應需求對於Au鍛造材以冷作實施壓延處理。壓延處理的加工率雖亦與鍛造時的加工率有關，但較佳為50%以上、90%以下。再者，Au坯料的加工步驟中，亦可使用壓延步驟代替鍛造步驟。Au坯料的壓延步驟，與鍛造步驟相同地，較佳係以200℃以上、800℃以下之範圍的熱軋實施，又，較佳係以使加工率（剖面減少率或是厚度減少率）在50%以上90%以下的範圍的方式實施。
製作圓筒狀之Au濺鍍靶材的情況中，可藉由如Raflo法的擠製加工、抽製加工、鍛造加工等將圓柱狀的Au坯料加工為管狀。使用如Raflo法的擠製加工的情況，擠製加工較佳係以冷作實施，又藉由模的形狀（內徑等）與心軸的形狀（外徑等）控制管的外徑及壁厚。此時，較佳係將擠製比值（坯料的外徑/管的外徑）調整為1.5以上、3.0以下。藉由使擠製比在1.5以上，可破壞鑄造組織而容易得到均勻的再結晶組織，而可提高後續熱處理步驟中硬度的控制性及均勻性。然而，若擠製比超過3.0，則內部應變太大，並且容易發生破裂或皺褶等。
使用抽製加工的情況，較佳係以冷作對於以擠製加工或挖空加工等製作的Au管胚進行抽製加工而將其加工為預期形狀的管狀，並藉由模的形狀（內徑等）與栓塞的形狀（外徑等）控制管的外徑及壁厚。此時，較佳係將每1次的加工率調整為2%以上、5%以下。抽製加工較佳係反覆實施多次，這種情況下，較佳係將加工率的總和調整為50%以上、90%以下。藉由使加工率的總和為50%以上，可破壞鑄造組織而容易得到均勻的再結晶組織，同時可提高後續熱處理步驟中硬度的控制性及均勻性。然而，加工率的總和若超過90%，則內部應變太大，並且容易產生破裂或皺褶等。
使用鍛造加工的情況，較佳係以200℃以上、800℃以下之範圍的溫度對以擠製加工或挖空加工等製作的Au管胚進行熱鍛，以加工為預期的管狀，又藉由鍛造時的加工率控制管的外徑及壁厚。鍛造步驟，較佳係以將加工率調整為30%以上、80%以下的方式實施。藉由使加工率為30%以上，可破壞鑄造組織而容易得到均勻的再結晶組織，同時可提高後續熱處理步驟中硬度的控制性及均勻性。鍛造步驟的加工率更佳為50%以上。然而，加工率若超過80%，則內部應變太大，並且容易產生破裂或皺褶等。
接著，例如在大氣中或是惰性氣體環境中以200℃以上、500℃以下的溫度對於以鍛造步驟或壓延步驟製作的平板狀靶材原材及以管加工製作的管狀靶材原材進行熱處理，藉此使靶材原材的金屬組織再結晶。藉由這樣的熱處理，可得到具有20以上、小於40之維氏硬度的Au濺鍍靶材。再者，可得到具有15μm以上、200μm以下之平均結晶粒徑的Au濺鍍靶材，或使濺鍍面優先定向於{110}面的Au濺鍍靶材。熱處理步驟亦可實施多次。熱處理步驟後，亦可因應需求實施以切削加工等步驟來調整濺鍍靶材的形狀。
熱處理溫度若小於200℃，則具有無法充分去除在加工時產生的內部應變、維氏硬度成為40以上的疑慮。又，具有無法使濺鍍面優先定向於{110}面的疑慮。另一方面，若熱處理溫度超過500℃，則具有再結晶組織過度成長，平均結晶粒徑超過200μm，濺鍍面優先定向於{110}面以外之結晶面的疑慮。熱處理溫度的保持時間（熱處理時間），較佳為例如10分以上、120分以下。若熱處理時間太短，則具有應變去除不充分，無法使金屬組織充分再結晶化的疑慮。另一方面，若熱處理時間太長，則具有維氏硬度過度降低，平均結晶粒徑變得太大的疑慮。
如上所述，藉由控制將Au鑄錠加工為平板狀或圓筒狀之步驟的加工率與再結晶化熱處理步驟的溫度，可得到維氏硬度在20以上、小於40且維氏硬度的不均勻度小的Au濺鍍靶材。再者，可得到平均結晶粒徑15μm以上、200μm以下，平均結晶粒徑的不均勻度小的Au濺鍍靶材，並且可得到使濺鍍面優先定向於{110}面的Au濺鍍靶材。藉由使用這樣的Au濺鍍靶材形成Au膜，可得到例如滿足石英晶體振盪裝置等之電極所要求的膜厚分布均勻性的高純度Au膜。實施態樣的Au濺鍍靶材，不限於石英晶體振盪裝置的電極膜(Au膜)，可應用於形成各種電子零件中所使用的Au膜。 [實施例]
接著，敘述本發明之具體實施例及其評價結果。 (實施例1)
首先，將Au塊插入石墨坩堝進行熔解。將Au熔湯在石墨模具中進行鑄造，以製作Au板狀的鑄錠。藉由將Au鑄錠的表面研削去除，製作寬度190mm、長度270mm、厚度50mm的Au坯（純度99.999%）。接著，以800℃的溫度對Au坯料進行熱鍛，成為寬度70mm、長度200mm、厚度45mm的Au靶材原材。鍛造時的加工率在三軸方向上皆為80%。以500℃的溫度對鍛造後的Au靶材原材熱處理30分鐘。將熱處理後的Au靶材原材進行研削加工，製作直徑152.4mm、厚度5mm的圓板狀的Au濺鍍靶材。為了測量各部的特性測量與膜厚特性，製作2個Au濺鍍靶材。以下的實施例及比較例中亦相同。
以前述平板狀濺鍍靶材的測量方法測量所得之Au濺鍍靶材的維氏硬度（裝置名：mitsutoyo HM123）。以200gf的試驗力（壓附載重）測量前述各測量處的維氏硬度的結果，濺鍍面的維氏硬度的平均值(HVav1 )為25.6，第一剖面的維氏硬度的平均值(HVav2 )為33.2，第二剖面的維氏硬度的平均值(HVav3 )為33.1，該等各值的平均值（靶材整體之維氏硬度(HVtav )）為30.6。各部位的維氏硬度（HVav1 、HVav2 、HVav3 ）相對於靶材整體之維氏硬度(HVtav )的比值，係HVav1 /HVtav 為0.84、HVav2 /HVtav 為1.08、HVav3 /HVtav 為1.08。
再者，以前述平板狀濺鍍靶材的測量方法測量Au濺鍍靶材的平均結晶粒徑。結果，靶材整體之平均結晶粒徑(ADtav )為32.2μm。又，對Au濺鍍靶材的濺鍍面進行X光繞射，以前述方法評價優先定向的結晶面。結果確認濺鍍面上Au的{110}面優先定向。藉由前述方法求得{110}面的定向指數N時，{110}面的定向指數N為1.52。將這樣的Au濺鍍靶材提供至後述成膜步驟以評價特性。 (實施例2~7、比較例1~2)
對於與實施例1相同地製作的Au坯，與實施例1相同地，實施使用於表1所示之加工率的鍛造加工，以製造Au靶材原材。接著，以表1所示的條件對鍛造後的Au靶材原材實施熱處理。之後對於熱處理後的Au靶材原材進行研削加工，製作與實施例1相同形狀的Au濺鍍靶材。與實施例1相同地測量及評價該等Au濺鍍靶材的維氏硬度、平均結晶粒徑、濺鍍面的優先定向面及{110}面的定向指數N。該等的測量結果顯示於表2。將這樣的Au濺鍍靶材提供至後述成膜步驟，以評價特性。另外，比較例1的Au濺鍍靶材中，因為無法明確辨別晶界，因此無法測量平均結晶粒徑（表1中表記為「-」）。
【表1】
Figure 107143478-A0304-0001
【表2】
Figure 107143478-A0304-0002
 ＊括號內的值為相對於HVtav 的比值。 平均結晶粒徑的欄位中的「-」記號表示晶界難以辨別而無法測量。
將上述實施例1~7及比較例1~2的各Au濺鍍靶材安裝於單片式濺鍍裝置（裝置名：ANELVA SPF530H），將裝置內真空排氣至1×10-3 Pa以下後，以Ar氣壓力：0.4Pa、輸入電力：DC100W、靶材-基板間距離：40mm、濺鍍時間：5分鐘的條件進行濺鍍，在6英吋的Si基板（晶圓）上形成Au膜。以下述方式評價所得之Au膜的膜厚分布。將形成有Au膜的基板安裝於螢光X光膜厚計，以測量時間：60秒、反覆測量次數：10次、測量開始點：基板端部、測量點間隔：5mm的條件，測量Au膜的膜厚。膜厚的測量軸為4軸，亦即通過基板中心的縱横2軸與從其旋轉45度的狀態下通過基板中心的縱横2軸。測量後，算出各測量點的10點平均膜厚，算出在4軸的相同測量位置中測量值的標準差，並算出所有測量位置的標準差的平均值。將該值作為膜厚的標準差σ，顯示於表3。接著，以四端子法測量Au膜的電阻值，與膜厚相同地，求得電阻值的標準差σ。其結果在表3中顯示為Au膜之電阻值的標準差σ。
【表3】
Figure 107143478-A0304-0003
如表2及表3明確可得知，實施例1~7的各Au濺鍍靶材中，維氏硬度在20以上、小於40的範圍，又各部分的維氏硬度的不均勻度亦小。可得知平均結晶粒徑在15μm以上、200μm以下的範圍，濺鍍面上{110}面優先定向，且{110}面的定向指數N大於1。可得知使用這種維氏硬度、平均結晶粒徑及濺鍍面的優先定向面所組合的Au濺鍍靶材進行濺鍍而形成的Au膜，其膜厚分布均勻性優良，且電阻值的均勻性亦優良。 (實施例8~12)
對於以與實施例1相同方式製作的Au坯，與實施例1相同地，實施使用於表4所示之加工率的鍛造加工，以製作Au靶材原材。接著，以表4所示的條件對鍛造後的Au靶材原材實施熱處理。之後藉由對熱處理後的Au靶材原材進行研削加工，製作與實施例1相同形狀的Au濺鍍靶材。
【表4】
Figure 107143478-A0304-0004
與實施例1相同地測量所得之Au濺鍍靶材的維氏硬度。再者，藉由前述平板狀濺鍍靶材的測量方法測量Au濺鍍靶材的平均結晶粒徑。將濺鍍面、第一剖面及第二剖面各別的平均結晶粒徑（ADav1、ADav2、ADav3）、該等各值的平均值（靶材整體之平均結晶粒徑(ADtav )）、及各部位的平均結晶粒徑（ADav1 、ADav2、ADav3）相對於靶材整體之平均結晶粒徑(ADtav )的比值作為測量結果顯示於表5。再者，對Au濺鍍靶材的濺鍍面進行X光繞射，以前述方法評價優先定向的結晶面。藉由前述方法，求得{110}面的定向指數N。該等結果顯示於表5。使用這樣的Au濺鍍靶材，與實施例1相同地實施成膜步驟，求得Au膜之膜厚的標準差σ與電阻值的標準差σ。該等結果顯示於表6。
【表5】
Figure 107143478-A0304-0005
 ＊括號內的值為相對於ADtav 的比值。 平均結晶粒徑的欄位中「-」的記號表示晶界難以辨別而無法測量。
【表6】
Figure 107143478-A0304-0006
 (實施例13~21、比較例3~4)
首先，將Au塊插入石墨坩堝進行熔解。將Au熔湯在石墨模具中進行鑄造，以製作Au鑄錠。藉由將Au鑄錠的表面研削去除，製作寬度200mm、長度300mm、厚度45mm的Au坯料（純度99.999%）。接著，以800℃的溫度對Au坯料進行熱軋延壓，作為寬度70mm、長度200mm、厚度45mm的Au靶材原材。壓延時的加工率，係厚度的減少率為80%。以表7所示的條件對壓延後的Au靶材原材熱處理。對熱處理後的Au靶材原材進行研削加工，製作直徑152.4mm、厚度5mm的圓板狀的Au濺鍍靶材。
【表7】
Figure 107143478-A0304-0007
針對所得之Au濺鍍靶材，與實施例1相同地測量靶材整體之維氏硬度的平均值(HVtav )及靶材整體之平均結晶粒徑(ADtav )。再者，與實施例1相同地評價在Au濺鍍靶材的濺鍍面上優先定向的結晶面，再與實施例1相同地求得{110}面的定向指數N。該等結果顯示於表8。使用這樣的Au濺鍍靶材，與實施例1相同地實施成膜步驟，求得Au膜之膜厚的標準差σ與電阻值的標準差σ。該等的結果顯示於表9。
【表8】
Figure 107143478-A0304-0008
【表9】
Figure 107143478-A0304-0009
 (實施例22)
首先，將Au塊插入石墨坩堝進行熔解。將Au熔湯在石墨模具中進行鑄造，以製作圓柱狀的Au鑄錠。藉由將Au鑄錠的表面研削去除，並且以內徑50mm進行挖空加工，製作外徑100mm、內徑50mm、長度200mm的圓筒狀Au坯料（純度99.999%）。接著，在圓筒狀Au坯料之中空部插入芯材的狀態下，加熱至800℃的溫度進行熱鍛，成為外徑80mm、內徑50mm、長度400mm以上的管狀Au靶材原材。鍛造時的加工率，係厚度的減少率為35%。以500℃的溫度對鍛造後的管狀Au靶材原材熱處理30分鐘。藉由對熱處理後的Au靶材原材研削加工，製作外徑70mm、內徑65mm、長度350mm的圓筒狀的Au濺鍍靶材。
以前述圓筒狀濺鍍靶材的測量方法測量所得之Au濺鍍靶材的維氏硬度。以200gf的試驗力（壓附載重）測量各測量處的維氏硬度，結果濺鍍面的第一直線上的維氏硬度的平均值(HVav1 )為24.0，濺鍍面的第二直線上的維氏硬度的平均值(HVav2 )為31.2，剖面中的維氏硬度的平均值(HVav3 )為33.6，該等各值的平均值（靶材整體之維氏硬度(HVtav )）為29.6。各部的維氏硬度（HVav1 、HVav2 、HVav3 ）相對於靶材整體之維氏硬度(HVtav )的比值，係HVav1 /HVtav 為0.81、HVav2 /HVtav 為1.05、HVav3 /HVtav 為1.14。
再者，以前述圓筒狀濺鍍靶材的測量方法測量Au濺鍍靶材的平均結晶粒徑。結果，靶材整體之平均結晶粒徑(ADtav )為36.3μm。又，對Au濺鍍靶材的濺鍍面進行X光繞射，以前述方法評價優先定向的結晶面。結果確認濺鍍面上Au的{110}面優先定向。以前述方法求得{110}面的定向指數N時，{110}面的定向指數N為1.28。將這樣的圓筒狀的Au濺鍍靶材供給至後述成膜步驟，以評價特性。 (實施例23~28、比較例5~6)
對於與實施例22相同地製作的Au坯，與實施例22相同地實施使用於表10所示之加工率的鍛造加工，以製作圓筒狀的Au靶材原材。接著，以表10所示的條件對鍛造後的Au靶材原材實施熱處理。之後對於熱處理後的Au靶材原材進行研削加工，藉此製作與實施例22相同形狀的Au濺鍍靶材。與實施例22相同地測量該等Au濺鍍靶材的維氏硬度及平均結晶粒徑(ADtav )。再者，與實施例22相同地評價在Au濺鍍靶材的濺鍍面上優先定向的結晶面，並且與實施例22相同地求得{110}面的定向指數N。該等結果顯示於表11。將這樣的圓筒狀的Au濺鍍靶材提供至後述成膜步驟，以評價特性。
【表10】
Figure 107143478-A0304-0010
【表11】
Figure 107143478-A0304-0011
 ＊括號內的值為相對於HVtav 的比值。 平均結晶粒徑的欄位中「-」的記號表示晶界難以辨別而無法測量。
將上述實施例22~28及比較例5~6的各Au濺鍍靶材安裝於圓筒型濺鍍裝置，使裝置內真空排氣至1×10-3 Pa以下後，以Ar氣壓力：0.4Pa、輸入電力：DC100W、靶材-基板間距離：40mm、濺鍍時間：5分鐘的條件進行濺鍍，在6英吋Si基板（晶圓）上形成Au膜。以前述方法測量所得之Au膜的膜厚分布，求得Au膜的膜厚的標準差σ。又，藉由前述方法求得Au膜之電阻值的標準差σ。該等的結果顯示於表12。
【表12】
Figure 107143478-A0304-0012
如表11及表12明確可得知，實施例22~24的各Au濺鍍靶材，維氏硬度為20以上、小於40的範圍，各部分的維氏硬度的不均勻度亦小。可得知平均結晶粒徑在15μm以上、200μm以下的範圍，濺鍍面上{110}面優先定向，{110}面的定向指數N大於1。可得知使用這樣的維氏硬度、平均結晶粒徑及濺鍍面的優先定向面所組合的Au濺鍍靶材進行濺鍍而形成Au膜，其膜厚分布均勻性優良，電阻值的均勻性亦優良。 (實施例29~33)
對於與實施例22相同地製作的Au坯，與實施例22相同地，實施使用於表13所示之加工率的鍛造加工，製作圓筒狀的Au靶材原材。接著，以表13所示的條件對於鍛造後的Au靶材原材實施熱處理。之後，藉由對熱處理後的Au靶材原材進行研削加工，製作與實施例22相同形狀的Au濺鍍靶材。
【表13】
Figure 107143478-A0304-0013
與實施例22相同地測量所得之Au濺鍍靶材的維氏硬度。再者，以前述圓筒狀濺鍍靶材的測量方法測量Au濺鍍靶材的平均結晶粒徑。將第一濺鍍面、第二濺鍍面及剖面的各別的結晶粒徑的平均值（ADav1 、ADav2 、ADav3 ）、該等各值的平均值（靶材整體之平均結晶粒徑(ADtav )）、及各部分的平均結晶粒徑（ADav1 、ADav2 、ADav3 ）相對於靶材整體之平均結晶粒徑(ADtav )的比值作為測量結果顯示於表14。再者，對Au濺鍍靶材的濺鍍面進行X光繞射，以前述方法評價優先定向的結晶面，並且求得{110}面的定向指數N。將該等的結果顯示於表14。使用這樣的Au濺鍍靶材，與實施例22相同地實施成膜步驟，測量Au膜的膜厚的標準差σ與電阻值的標準差σ。該等結果顯示於表15。
【表14】
Figure 107143478-A0304-0014
 ＊括號內的值為相對於ADtav 的比值。 平均結晶粒徑的欄位中「-」的記號表示晶界難以辨別而無法測量。
【表15】
Figure 107143478-A0304-0015
 [產業上的利用可能性]
本發明的Au濺鍍靶材，可用於形成在各種用途中所使用的高純度Au膜。藉由使用本發明的Au濺鍍靶材進行濺鍍，可得到膜厚分布及電阻值的均勻性優良的高純度Au膜。因此，可提高各種用途中所使用的Au膜特性。
無
無

Claims (7)

  1. 一種金濺鍍靶材，其包含金以及不可避免的雜質，其中金純度為99.999%以上，且具有平板狀或是圓筒狀的濺鍍面；維氏硬度的平均值在20以上、小於40，平均結晶粒徑在30μm以上、200μm以下，在被濺鍍的表面上金的{110}面優先定向；其中對該表面進行X光繞射，並從金的各結晶面的繞射強度比，根據下式(1)求得各結晶面的定向指數N時，金的{110}面的定向指數N大於1，且在所有結晶面的定向指數N之中最大；
    Figure 107143478-A0305-02-0029-1
     式(1)中，I/I(hkl)為X光繞射中的(hkl)面的繞射強度比，JCPDS．I/I(hkl)為JCPDS卡片中的(hkl)面的繞射強度比，Σ(I/I(hkl))為X光繞射中所有結晶面的繞射強度比的和，Σ(JCPDS．I/I(hkl))為JCPDS卡片中所有結晶面的繞射強度比的和；在平板狀的金濺鍍靶材中，前述維氏硬度的平均值(HVtav)係為濺鍍面中的維氏硬度的平均值(HVav1)、相對濺鍍面直交的第一剖面中的維氏硬度的平均值(HVav2)及相對濺鍍面及第一剖面成為直角的第二剖面中的維氏硬度的平均值(HVav3)的三者的平均值；在圓筒狀的金濺鍍靶材中，前述維氏硬度的平均值(HVtav)係為濺鍍面中與圓筒軸平行之任意第一直線上的維氏硬度的平均值(HVav1)、從第一直線旋轉 90°的第二直線上的維氏硬度的平均值(HVav2)、及相對圓筒軸直交的剖面中的維氏硬度的平均值(HVav3)的三者的平均值。
  2. 如申請專利範圍第1項之金濺鍍靶材，其中該濺鍍靶材整體之該維氏硬度的不均勻度在±20%以內。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之金濺鍍靶材，其中該濺鍍靶材整體之該平均結晶粒徑的不均勻度在±20%以內。
  4. 如申請專利範圍第1項之金濺鍍靶材，其具有平板形狀。
  5. 如申請專利範圍第1項之金濺鍍靶材，其具有圓筒形狀。
  6. 一種如申請專利範圍第1項所述之金濺鍍靶材的製造方法，其中該金濺鍍靶材的製造步驟具備：加工步驟，對具有99.999%以上之金純度的板狀金坯，以使加工率為50%以上、90%以下的方式，以200℃以上、800℃以下的溫度進行1次熱鍛，得到平板狀的靶材原材；及熱處理步驟，以200℃以上、500℃以下的溫度將該靶材原材保持10分鐘以上、120分鐘以下來進行熱處理。
  7. 一種如申請專利範圍第1項所述之金濺鍍靶材的製造方法，其中該金濺鍍靶材的製造步驟具備：加工步驟，對具有99.999%以上之金純度的圓筒狀金坯，以200℃以上、800℃以下的溫度實施加工率30%以上、80%以下的溫度進行1次熱鍛，而得到圓筒狀的靶材原材；及熱處理步驟，以200℃以上500℃以下的溫度將該靶材原材保持10分鐘以上、120分鐘以下來進行熱處理。
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