TWI460298B - 濺鍍靶之製造方法及濺鍍靶 - Google Patents

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Description

濺鍍靶之製造方法及濺鍍靶
本發明係關於利用鍛造金屬所成形的濺鍍靶之製造方法及藉由該方法所製造的濺鍍靶。
近年來，於使用半導體裝置、太陽電池、FPD(Flat Panel Display)及MEMS(Micro-Electro-Mechanical Systems)技術的電子裝置之製造領域中，濺鍍法廣為利用於金屬層或絶緣層的成膜。濺鍍法係於將成膜材料所構成之靶和基板相對向配置之真空處理室內形成電漿，將來自藉由使電漿中的離子衝撞靶所生成的靶之濺鍍粒子，堆積於基板上而成膜。
靶之穩定的濺鍍及被形成的薄膜之膜質，係高度取決於所使用的靶之品質。亦即，濺鍍靶被要求相對密度高、組成均質、結晶粒微細等。例如在金屬製靶的製造中，係於結晶性金屬的錠塊施行壓延或鍛造等機械加工以獲得上述諸特性。
例如專利文獻1記載有鋁合金濺鍍靶之製造方法，其係將鋁和銅的合金錠塊(鑄塊)冷加工，且將其加工材在氬氣流中，進行經指定溫度退火之後急冷。
又，專利文獻2記載有濺鍍用鈷靶之製造方法，其係對鈷錠塊藉由熱鍛造和熱壓延而製作板材，將該板材的厚度均勻地形成後，重複進行朝雙軸方向之以相同壓延率的冷壓延步驟和以指定溫度的熱處理步驟。
先行技術文獻
專利文獻
專利文獻1日本特開2002-69626號公報(段落[0006])
專利文獻2日本特開2007-297679號公報(段落[0015])
以往的濺鍍靶之製造方法中，當以3維方式考慮xyz軸時，施加於錠塊之應力的方向皆為沿著xyz軸者。因而，因結晶的滑動變形而產生之位錯只形成在同軸方向，由於無法避免位錯朝同軸方向之集中重複，所以內部應力變成不均勻，並且使結晶粒子尺寸有效率地微細化乃為困難。
又，在壓延或鍛造後，將加工材進行熱處理時，起因於內部應力的不均而使再結晶核不均勻地產生。亦即，頻繁地產生滑動變形之區域(位錯密度高的區域)和滑動變形較少的區域(位錯密度低的區域)之間，再結晶粒之粒子尺寸變成大不相同，使微細組織均勻地形成變得非常困難。
鑑於如以上情事，本發明之目的在於提供使結晶粒之微細化和均勻化為可能之濺鍍靶之製造方法及濺鍍靶。
為了達成上述目的，關於本發明之一形態的濺鍍靶之製造方法係包含藉由在第1軸方向及與上述第1軸方向正交之平面方向施加應力，而鍛造金屬之錠塊的步驟，藉由在與上述第1軸方向平行之方向傾斜地交叉之第2軸方向施加應力，進一歩鍛造上述錠塊。將上述錠塊以其再結晶溫度以上的溫度加熱處理。
又，關於本發明之一形態之濺鍍靶係具備靶本體和被濺鍍面。上述靶本體係具有由金屬構成之板狀。上述被濺 鍍面係具有70μm以下的平均粒徑和(111)面對(200)面的X射線強度比為0.3以下之結晶方位。
關於本發明之一實施形態的濺鍍靶之製造方法，係包含藉由在第1軸方向及與上述第1軸方向正交之平面方向施加應力，而鍛造金屬錠塊之步驟。在與上述第1軸方向平行的方向傾斜地交叉之第2軸方向施加應力，進而鍛造上述錠塊。將上述錠塊以其再結晶溫度以上的溫度進行熱處理。
於上述濺鍍靶之製造方法中，錠塊鍛造之際，不僅上述第1軸方向及與其正交的平面方向，也在與該等交叉的第2軸方向施加應力。如此，不僅在第1軸方向及與其正交的平面方向，也可在第2軸方向產生滑動變形，因此可謀求內部應力的高密度化、均勻化。藉此，可迴避負載集中到同軸方向，而抑制位錯密度不均勻化。上述熱處理步驟之目的在於錠塊的內畸變除去和結晶再排列化。亦可於將錠塊形成為靶形狀(板狀)後進行，亦可作為錠塊鍛造步驟的一部分(例如熱鍛造)來進行。
根據上述濺鍍靶之製造方法，可將結晶粒的平均粒徑例如設定為70μm以下。又，可製造一種濺鍍靶，其具備被濺鍍面，該被濺鍍面係具有(111)面對(200)面之X射線強度比為0.3以下的結晶方位。
在與上述第1軸方向正交的平面方向施加應力之步驟，亦可包含使上述錠塊從圓柱形狀變形為直方體形狀。於該情形下，在上述第2軸方向施加應力之步驟，亦可包含在上述直方體形狀之錠塊的對邊或對角之間，使上述錠 塊壓縮變形。
藉此，對於直方形狀之錠塊，不僅其縱、横及高度方向，亦可容易地使在傾斜方向產生滑動變形。
上述濺鍍靶之製造方法亦可具備：藉由在與上述第1軸方向平行的方向傾斜地交叉之與上述第2軸方向非平行的第3軸方向施加應力，而鍛造上述錠塊之步驟。
藉此，可謀求粒子尺寸進一步的緻密化。
上述金屬未有特別限定，且結晶構造(面心立方、體心立方、最密六方等)亦未有限定。作為上述金屬，可使用例如以鉭、鈦、鋁、銅或該等之任一種為主成分之結晶性金屬(多結晶金屬)或使用其合金。
關於本發明之一實施形態的濺鍍靶，係具備本體和被濺鍍面。上述靶本體係具有由金屬構成的板狀。上述被濺鍍面係具有70μm以下的平均粒徑和(111)面對(200)面之X射線強度比為0.3以下之結晶方位。
根據上述濺鍍靶，由於具有微細且均勻的結晶組織和穩定的結晶方位，因此可謀求濺鍍穩定化及膜質均勻化。
以下，一面參照圖式，一面說明本發明之實施形態。
〔第1實施形態〕
第1圖係顯示關於本發明之一實施形態的濺鍍靶之製造方法的步驟圖。第2圖係顯示各步驟中的錠塊變形的様子之概略圖。
本實施形態之濺鍍靶的製造步驟係具備錠塊的製作步驟ST1、第1熱鍛造步驟ST2a、第2熱鍛造步驟ST2b、冷鍛造步驟ST3a、熱處理步驟ST3b。
(錠塊製作步驟)
本實施形態中，作為錠塊10，係使用以Al為主體之結晶性合金。作為鋁合金，可適用Al-Cu合金、Al-Si合金、Al-Si-Cu合金等。又，錠塊10的構成金屬不限於鋁及其合金，例如可適用鉭、鈦、銅等純金屬或以該等之任一種為主成分的合金。
鋁合金之錠塊10係藉由鑄造鋁合金之熔融金屬而製成。錠塊10的形狀、大小未有特別限定，可配合要製造的靶之大小而適當設定。例如於製造直徑300~350mm、厚度20~30mm之靶時，可設定錠塊10為直徑160~200mm、高度200~250mm的圓柱形狀(第2圖(a))。錠塊10的上面(與z軸正交之平面)的面方位為例如(200)。
(第1熱鍛造步驟)
在第1熱鍛造步驟ST2a，使錠塊10從圓柱形狀變形為直方體形狀(第2圖(b))。該步驟中，對於經加熱至250~420℃的錠塊10，沿著高度方向亦即z軸方向(第1軸方向)施加壓縮應力。且隨之一起藉由在與z軸正交的xy平面方向施加應力，而從圓柱形狀之錠塊10製作直方體形狀的錠塊11(第2圖(b))。
亦可同時地實施朝z軸方向及xy平面方向之變形操作，亦可交互地實施。同時地實施時，例如亦可使用指定的鍛造模。另一方面，朝xy平面方向之變形操作亦可同時地實施，亦可在x軸方向及y軸方向交互地實施。
錠塊10的加熱溫度不受上述例限定，可設定於適當的溫度。上述加熱溫度為例如錠塊10的再結晶溫度以上，且設定在鍛造時不會產生加工龜裂的程度之溫度。該第1熱鍛造步驟中的加工率亦未有特別限定，配合材料或加熱溫 度、作為目的之材料特性而適當決定。
該第1熱鍛造步驟中，朝z軸方向及xy平面方向的壓縮變形處理係重複實施。該操作又稱為塑形鍛造。藉由如以上之朝3軸方向(x軸、y軸及z軸方向)的變形操作，在錠塊10使內部組織產生沿著上述3軸方向的滑動變形。
第1熱鍛造結束後，將錠塊10進行水淬(WQ)。藉此，阻止結晶沿著滑動線(滑動面)復歸到原來的位置。然後，藉由將直方體形狀之錠塊11切斷成指定厚度，而製作直方體形狀之錠塊片12。接著，對各錠塊片12進行第2熱鍛造步驟。
(第2熱鍛造步驟)
第2熱鍛造步驟ST2b中，在直方形狀之錠塊片的對角或對邊之間，使該當錠塊片12壓縮變形。亦即，如第2圖(c)所示，例如使錠塊片12的長邊方向朝向z軸方向時，沿著關於與z軸平行的方向傾斜地交叉之軸方向(例如c11、c12、c21、c22)施加應力。此時的處理溫度係與第1熱鍛造步驟同様地，例如可設定為250~420℃。
此處，c11軸係表示連結頂點t1和頂點t2之間的軸方向，該頂點t1係錠塊片12上面側的1個頂點，該頂點t2係位於與頂點t1相對向關係之下面側的1個頂點。又，c12軸係表示連結頂點t3和頂點t4之間的軸方向，該頂點t3係錠塊片12上面側的另1個頂點，該頂點t4係位於與頂點t3相對向關係之下面側的另1個頂點。當然不限定於上述例，亦可在上面側其餘2頂點和與該等相對向之下面側的2頂點之間的連結軸方向賦予壓縮應力。
進一歩，c21軸係表示連結邊s1和邊s2之間的軸方向， 該邊s1係錠塊片12上面側的1個邊，該邊s2係位於與邊s1相對向關係之下面側的1個邊。又，c22軸係表示連結邊s3和邊s4之間的軸方向，該邊s3係錠塊片12上面側的另1個邊，該邊s4係位於與邊s3相對向關係之下面側的另1個邊。當然不限定於上述例，亦可在上面側其他2邊和與該等相對向之下面側的2邊之間的連結軸方向賦予壓縮應力。
賦予錠塊片12的來自傾斜方向之壓縮應力，係錠塊片12的對角間及對邊間之中任一方或兩方皆可。不限於以所有的組之對角或對邊間為對象之例，亦可以任一組的對角或對邊間為對象。又，該等來自傾斜方向的壓縮處理，並不限於針對同一方向僅進行一次的情形，亦可重複進行複數次。
藉由進行如以上之鍛造處理，從直方體形狀之錠塊片12，形成如第2圖(d)所示之多面體形狀的錠塊片13。該當錠塊片13不僅在z軸方向及xy平面方向，也在c11、c12、c21、c22等各傾斜軸方向產生滑動變形，而謀求內部應力的高密度化、均勻化。因而，可迴避負載集中到z軸方向及xy平面方向，而可抑制位錯密度的不均勻化。
經施行來自傾斜方向之鍛造處理的錠塊片13，其後藉由將應力賦予到z軸方向及xy平面方向，而變形成如第2圖(e)所示之圓柱形狀的錠塊片14。錠塊片14的大小未有特別限定，例如直徑為330mm、高度為40mm。
(冷鍛造步驟)
冷鍛造步驟ST3a中，將圓柱形狀之錠塊片14變形成如第2圖(f)所示之圓盤形狀的成形體15。成形體15係 以使錠塊片14朝z軸方向壓縮變形而形成。成形體15的大小未有特別限定，例如直徑為360mm、厚度為30mm。成形體15之製作，例如可採用成型鍛造法或壓延法。處理溫度未有特別限定，例如可設定為室溫。
(熱處理步驟)
熱處理步驟ST3b係將經由第1及第2鍛造步驟ST2a、ST2b製作成的錠塊片15，藉由以指定時間加熱至再結晶溫度以上的指定溫度，而使成形體15的內部組織再結晶化之步驟。處理溫度例如設定為280℃以上350℃以下之溫度，處理時間例如設定為1小時。
藉由成形體15的再結晶化處理，除去內部畸變，並且促進結晶再排列。本實施形態中，由於藉由上述鍛造步驟ST2a、ST2b，謀求內部應力的高密度化、均勻化，因此可使再結晶時的核生成均勻化。又，不僅z軸方向及xy平面方向，也在對該等傾斜地交叉之方向產生滑動變形，因此位錯線甚至以3維交叉成幾重，其結果為結晶粒微細化且其均勻地分布。因而，可藉由該當熱處理使微細的再結晶粒均勻地成長。再結晶粒的粒子尺寸為例如60~70μm，關於結晶方位，可將(111)面對(200)面之X射線強度比抑制在0.3以下。
熱處理後，藉由將成形體15加工成目的之形狀、大小及厚度，而製作濺鍍靶。
如以上方式製作成的濺鍍靶，係具備由結晶性金屬構成的板狀靶本體，和構成其表面的一部分之被濺鍍面。被濺鍍面係具有70μm以下的平均粒徑，和(111)面對(200)面之X射線強度比為0.3以下之結晶方位。根據該濺鍍靶， 由於具有微細且均勻的結晶組織和穩定的結晶方位，因此可謀求濺鍍穩定化及膜質均勻化。
第3圖係顯示作為比較例所示之濺鍍靶的一製造方法之步驟圖。其中，顯示將第3圖(a)所示之圓柱形狀的錠塊20，交互地進行沿著z軸方向之壓縮變形和沿著與z軸正交的平面方向之壓縮變形後(第3圖(b)~(d))，製作圓盤形狀之成形體21之例。成形體21其後經施行指定熱處理後，被加工成靶形狀。
第3圖所示之製造方法中，由於對錠塊20的鍛造處理限於z軸方向及與其正交的平面方向，所以因結晶滑動變形所產生之位錯僅形成在該等方向，而無法避免位錯集中到同軸方向。因此，內部應力變成不均勻，並且難以使結晶粒子尺寸有效率地微細化。又，在位錯密度高的區域和低的區域之間，再結晶粒之粒子尺寸形成很大的差異，使微細組織均勻地形成變為非常困難，而且無法謀求結晶方位穩定化。
第4圖(a)係顯示藉由第2圖所示之步驟而製造的本實施形態之濺鍍靶的被濺鍍面之X射線衍射結果。第4圖(b)係顯示藉由第3圖所示之步驟而製造的比較例之濺鍍靶的被濺鍍面之X射線衍射結果。實驗所使用的錠塊組成皆為Al-0.5%Cu。根據第4圖的結果，(111)面對(200)面之X射線強度比，相對於在比較例為0.63±0.31，其在本實施形態為0.17±0.15。根據本實施形態，可使結晶方位朝向(200)面穩定地配向。
又，相對於平均結晶粒子在比較例為91μm±10.3μm，在本實施形態為62μm±5.1μm。第5圖顯示組織照片 之一例。第5圖(a)係關於本實施形態的濺鍍靶之被濺鍍面的顯微鏡照片，第5圖(b)係關於比較例的濺鍍靶之被濺鍍面的顯微鏡照片。本實施形態中，粒界係呈五角形或六角形之様相。推測其係不僅3軸方向，而是藉由也在傾斜方向施加應力而使結晶粒變形為旋轉所得者。又，隨著這種變形，推測其係再結晶時的核成長被制御，結果連帶著結晶方位穩定化者。
〔第2實施形態〕
第6圖係顯示本發明之另一實施形態。本實施形態中，說明關於改變錠塊的方向，重複來自傾斜方向之鍛造處理的處理方法。該鍛造處理係於熱間或溫間實施，各步驟的詳細情形係與上述第1實施形態同様，因此在此省略重複說明。
首先，如第6圖(a)所示，使圓柱形狀之錠塊30的上面(圖中以陰影顯示)朝向水平方向，在z軸方向(高度方向)及與其正交的平面方向施加應力，使其成為直方體形狀。然後，在製作成的直方體形狀之錠塊30的各對邊及對角施加壓縮應力，關於z軸方向，在傾斜方向產生滑動變形。然後，使錠塊的各側面壓縮變形而製作圓柱形狀之錠塊31。
接著，配合必要施行追加熱處理後，如第6圖(b)所示，使錠塊31的上面(圖中以陰影顯示)朝向垂直方向，再重複上述動作。亦即，對圓柱形狀之錠塊31，在與z軸方向正交的平面方向施加壓縮應力，而製作直方體形狀之錠塊31，在該錠塊31的各對邊及對角施加壓縮應力，關於z軸方向，在傾斜方向產生滑動變形。
然後，使錠塊31變形成圓盤形狀而獲得成形體32。該步驟亦可於冷間進行。然後，施行預定的熱處理，且藉由施行必要的機械加工而獲得所期望的濺鍍靶。
根據本實施形態，可製造具有與上述第1實施形態同様特性的濺鍍靶。特別是根據本實施形態，由於一面改變錠塊的方向，一面重複施行傾斜方向的鍛造處理，因此可謀求結晶粒進一步微細化和均勻化。
以上，已說明本發明之實施形態，但本發明當然不限定於此，根據本發明之技術思想可做各種變形。
例如以上實施形態中，於來自傾斜方向的第2熱鍛造步驟(ST2b)之後，實施冷鍛造步驟(ST3a)及熱處理步驟(ST3b)。取而代之，如第7圖所示，藉由在第2熱鍛造步驟(ST2b)後，實施熱鍛造步驟(ST3c)，亦可同時進行朝板形狀之壓延和再結晶化熱處理。
又，以上實施形態中，將實施第2熱鍛造(ST2b)時的錠塊初期形狀設定為四角柱，但不限於此，圓柱或其他多角柱皆可。
10、11、20、30、31‧‧‧錠塊
12、13、14‧‧‧錠塊片
15、21、32‧‧‧成形體
c11、c12、c21、c22‧‧‧軸方向
s1、s2、s3、s4‧‧‧邊
t1、t2、t3、t4‧‧‧頂點
X、Y、Z‧‧‧軸
第1圖係說明關於本發明之第1實施形態的濺鍍靶之製造方法的步驟圖。
第2圖係說明上述濺鍍靶的製造方法之各步驟的概略圖。
第3圖係說明關於比較例的濺鍍靶之製造方法的概略步驟圖。
第4圖係顯示X射線衍射結果的一例之圖，(a)顯示關於實施形態之試樣，(b)顯示關於比較例之試樣。
第5圖係組織照片的一例，(a)顯示關於實施形態之試樣，(b)顯示關於比較例之試樣。
第6圖係說明關於本發明之第2實施形態的濺鍍靶之製造方法的概略步驟圖。
第7圖係顯示第1圖的變形例之步驟圖。
10、11‧‧‧錠塊
12、13、14‧‧‧錠塊片
15‧‧‧成形體
c11、c12、c21、c22‧‧‧軸方向
s1、s2、s3、s4‧‧‧邊
t1、t2、t3、t4‧‧‧頂點
X、Y、Z‧‧‧軸

Claims (4)

  1. 一種濺鍍靶之製造方法，其特徵在於：藉由在第1軸方向及與前述第1軸方向正交之平面方向施加應力，而鍛造金屬之錠塊；藉由在與前述第1軸方向平行之方向傾斜地交叉之第2軸方向施加應力，進一歩鍛造前述錠塊；將前述錠塊以其再結晶溫度以上的溫度加熱處理。
  2. 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶之製造方法，其中在與前述第1軸方向正交之平面方向施加應力之步驟係包含使前述錠塊從圓柱形狀變形成直方體形狀；在前述第2軸方向施加應力之步驟係包含在前述直方體形狀之錠塊的對邊或對角之間，使前述錠塊壓縮變形。
  3. 如申請專利範圍第2項之濺鍍靶之製造方法，其中藉由在與前述第1軸方向平行之方向傾斜地交叉之與前述第2軸方向非平行的第3軸方向施加應力，而鍛造前述錠塊。
  4. 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶之製造方法，其中前述金屬係鉭、鈦、鋁或銅、或該等之任一種為主成分之結晶性金屬或其合金。
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