JP2018519413A - タンタルスパッターターゲットの製造方法及びこれにより製造されたスパッターターゲット - Google Patents
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Abstract
Taスパッターターゲットを製造する方法及びそれによって製造されたスパッターターゲット。Taインゴットはx、y、及びz方向のうち少なくとも2つの方向に沿って圧縮加工され、続いて、これらの方向のうち少なくとも1つの方向にクロス圧延加工される。次に、一対のターゲットブランクが当該クロス圧延加工されたインゴットから切断される。得られたターゲットは{100}金属組織及び{111}金属組織の優勢な混合を有し、かつ、減少されたB{100}及びB{111}バンド・ファクターを有する。
Description
関連出願の相互参照
本出願は、2015年4月10日に出願された米国仮特許出願第62/145,550号の優先権の利益を主張する。
本出願は、2015年4月10日に出願された米国仮特許出願第62/145,550号の優先権の利益を主張する。
本発明はBBC(body-centered cubic:体心立方格子構造)金属及びBCC合金スパッターターゲット、並びに、ターゲットの中央厚さでのバンド(banding)が従来の方法に比べて少なくなるBBC金属及びBCC合金スパッターターゲットの製造方法に関する。本発明は膜厚一様性を改善し、それがシート抵抗のばらつきを減少するTaスパッタリングターゲットをもたらす。
従来のTa及びその他のBCC金属ターゲットは、ターゲットエリアの中央厚さ付近で{111}及び{100}結晶方位のバンドが現われる。これらのバンドによって、ターゲットの寿命を通じてスパッタリングでの基板の非一様性がもたらされる。
本発明の1つの代表的な態様では、BCC金属又はBCC合金ターゲットが作製される。ターゲットのインゴットとして、略円柱形の形態とx、y及びz座標方向を有するインゴットが提供される。インゴットはこれらの座標方向のうち少なくとも2つの座標方向において圧縮加工され、座標方向のうち少なくとも1つにクロス圧延加工される。結果として得られるインゴットは、第1の座標方向に対して垂直にかつ第2の座標方向に対して平行に切断されて、少なくとも一対のターゲットブランクが形成される。次にターゲットブランクそれぞれがクロス圧延加工される。
1つの代表的な実施形態において、インゴットはy方向とz方向に圧縮加工され、次にインゴットは、z方向に対して垂直にかつy方向に対して平行に切断することによって一対のターゲットブランクになるように切断される。いくつかの実施形態において、圧縮加工工程は鍛造を含んでもよい。別の実施形態では、この鍛造はx、y及びz座標方向に行われてもよく、それによって「三軸鍛造」が定義される。
本発明の別の実施形態では、BCC金属はTa又はTa合金である。Ta金属又はTa合金を含むスパッターターゲットがこのようにして提供され、これらのターゲットは1つの厚さ寸法と少なくとも99.5%の純度、及び合計が約25ppm未満のC、O、N、H成分を有する。Ta金属又は合金は、約50から100ミクロンの粒度と、厚さ寸法の中央部分にわたり実質的に勾配のない混合した金属組織を有し得る。
いくつかの実施形態において、スパッターターゲットは、25ppm未満のC、O、N、H含有量を有してもよく、その粒度は約50から150ミクロンである。いくつかの実施形態において、スパッターターゲットは99.995%又はそれ以上の純度を有する。ターゲットは、{111}と{100}の金属組織の優勢な混合を有することを特徴としてもよく、ターゲットは減少した{111}及び{100}のバンド・ファクターを有し、B{100}及びB{111}バンド・ファクターは、それぞれ5.00%未満である。
別の実施形態では、バンド・ファクターB{100}及びB{111}は、それぞれ4.00%未満である。特定の代表的実施形態において、ターゲットは{100}のモル分率が約30%であり、{111}のモル分率が約27%である。
本発明の一実施形態において、Ta又はTa合金又はその他のBCC金属のインゴットが得られる。一実施形態において、図1aに示すように、インゴットは電子ビームで溶解されて、真空アーク溶解される。インゴットの中心線は、最初のインゴットの中心z軸として規定される。ビレットは各三軸鍛造工程中にx軸のまわりに90度回転される。この三軸鍛造は何回か反復されてもよく、反復する毎に高さが減少され、次にビレットは、スエージ加工で元の直径に戻され、それに伴い高さはx軸に沿って増加する。各スエージ加工工程後に、ビレット軸はy軸のまわりにさらに90度回転される。インゴットは次に真空焼なまし処理され、続いて切断ステップを経てダブルのターゲットブランクを製造し、ブランクの重量は最終ターゲット重量の略2.2倍である(すなわち、ダブルのブランク自体が最終ターゲット重量の約2.2倍の重量である)。ターゲットダブルブランクはアップセット鍛造加工されクロック圧延加工されてもよい。アップセット鍛造加工及びクロック圧延加工中に、インゴットの中心線はインゴットの中心に、かつ製造中に用いられる圧縮力に対して平行に維持される。第1のクロック圧延加工後に、ターゲットダブルブランクはインゴット中心線に対して垂直に、かつターゲットブランク面に対して平行に半分に切断される。結果として得られる2つのストリップは付加的なクロック圧延加工を経て、引き続き最終真空焼なまし処理を受ける。この処理で、スパッターターゲットとして用いられるニアネットシェイプブランクを得る。
図1aに示すように、z軸に沿った中央インゴット軸を有する出発原料のインゴット1は、中心軸に対して平行に特定の高さにアップセット鍛造されてビレット2を形成し、次にx軸のまわりに90度回転させられる。ビレット2はスエージ加工でインゴット1の元の直径まで戻されてビレット3が得られる。ビレット3をスエージ加工するために用いられる圧縮力は、y軸に沿っており中央インゴット軸に対して平行である。上記の工程をさらに2回繰り返して、元の寸法とインゴット1と同じ中央インゴット軸を備えたビレット7が得られる。次にビレット7は、y軸に沿った圧縮力で、さらに小さいダイで特定の直径にスエージ加工されてビレット8が得られる。このビレットのx、y及びz方向の鍛造は「三軸」鍛造と呼ばれる。図1の黒矢印は中央インゴット軸を示し、赤矢印は現インゴット形態を生成するために用いられる圧縮力の方向を示す。結果として得られたビレット8はダブルターゲットブランクに分割され、アップセット鍛造されて、10及び11で示すようにz軸に沿った圧縮力でクロス圧延加工又はクロック圧延加工される。次にビレットは、12で示すようにz軸に対して垂直かつy軸に対して平行に切断され、その後13で示すようにそれぞれの得られたビレット半体がクロス圧延加工される。結果として得られる2つのストリップは最終真空焼なまし処理を受ける。
図1bは、ビレットが二方向、yとzに鍛造される別の実施形態を示す。この場合、ビレットは、ビレット2のまわりの赤矢印で示すようにz軸に沿ってアップセット鍛造される。ビレット2は、インゴット1の元の直径までスエージ加工で戻されてビレット3を得る。ビレット3をスエージ加工するために用いられる圧縮力は、y軸に沿っており中央インゴット軸に対して垂直である。この工程が3回繰り返されてビレット3が得られる。次にビレット3は、y軸に沿った圧縮力で、さらに小さいダイで特定の直径にスエージ加工されてビレット4が得られる。結果として得られたビレット4はダブルターゲットブランクに分割され、アップセット鍛造加工されて、6及び7で示すようにz軸に沿った圧縮力でクロス圧延加工又はクロック圧延加工される。次にビレットは、8で示すようにz軸に対して垂直かつy軸に対して平行に切断され、その後9で示すようにそれぞれの得られたビレット半体がクロス圧延加工される。結果として得られた2つのストリップは最終真空焼なまし処理を受ける。図1a及び1bにおいて、破線矢印102fは力の方向を示し、実線矢印102clはインゴット中心線を表す。単純化するため、一部の矢印にのみ参照番号を付している。
すると、両実施形態1a及び1bにより、Ta又はTa合金(あるいはBC金属又は合金)ターゲットが、x方向と、x方向に対して垂直なy方向と、x及びy方向に延出するベクトルによって画定される平面に対して垂直なz方向を有する略円柱形のビレットを提供することによって作成されることは明白である。次にビレットはこれら3方向のうち少なくとも2方向に沿って圧縮加工される。各鍛造加工工程の間に再結晶化焼なまし処理が実行されてもよく、好ましくは各スエージ加工工程の後、また、最終クロス圧延加工又はクロック圧延加工工程の後に行われる。
図1a及び1bの両実施形態は、適切な最終機械加工及び/又は研磨工程の後に適切なスパッターターゲットとして用いられてもよい、少なくとも一対のニアネットシェープターゲットブランクをもたらす。Taが少なくとも99.5%の純度であり、約25ppm未満の間質含量(C、O、N、H)を有するTa及びTa合金ターゲットが得られる。本発明によるTaターゲットは約50−100ミクロンの均一な粒度と、ブランクの厚さにわたり混合した均質な{100}/{111}/{110}金属組織(texture)を有する。
本発明による1つのターゲットの金属組織が図2に示されている。ここで、グラフのx方向はターゲット厚さを表し、y方向は特定のターゲット厚さ位置に存在する結晶方位の分量を表す。線200は{100}金属組織を表し、線202は{111}金属組織を表し、線204は{110}金属組織を表す。図2において、{100}のモル分率は0.300であり、{111}のモル分率は0.278であり、{110}のモル分率は0.046である。(これらはそれぞれ100倍されて、存在するモル%を規定する)。バンド・ファクターBは、B{100}が3.616%であり、B{111}が4.138%である。{100}及び{111}それぞれに関して約5.00%未満のバンド・ファクターが有益であり、約4.50%未満のファクターBがさらに好ましい。ターゲットに関して、平均バンド・ファクター、B{100}とB{111}が約4.50未満であることが有益と見なされるが、平均バンド・ファクター、B{100}とB{111}が3.877%である。このように、このターゲットは実質的にバンド形成がない状態で{100}と{111}の優勢な混合を表している。{110}は少量存在する。
本発明により製造されたスパッタリングターゲットによって形成された薄膜は、膜厚一様性のばらつき(非一様性パーセント)が3.000%以下であり、より好ましくは2.000%以下である。図4を参照されたい。さらに、本発明により製造されたスパッタリングターゲットによって形成された薄膜は、ウェハ内及びウェハ間のシート抵抗のばらつきが4.00%以下であり、より好ましくは3.00%以下である。
本発明により製造された1つのターゲットは、図4に示される代表的スパッタリング性能を有した。このターゲットは、バンド・ファクターB{100}が3.798%であり、B{111}が4.126%であり、B{100}とB{111}の平均が3.962%であった。このターゲットは、1.447%の平均パーセント(結果として得られるスパッタリング膜に関して)非一様性を示し、ターゲットの寿命を通して0.928%という低さを達成した。ウェハ内の膜電気抵抗のばらつきパーセントは平均で2.61%であり、1.77%という低さを達成した。{100}と{111}両方の金属組織に関して5.00%未満のバンド・ファクターを有するスパッタリングターゲットは、代表的薄膜特性をもたらすことが明らかである。
図3は、従来技術に従って、従来技術で処理されたTaターゲットの金属組織を表す。線300は{100}金属組織を表し、線302は{111}の金属組織を表し、線304は{110}の金属組織を表す。ここで{100}のモル分率は0.163であり、{111}のモル分率は0.359の分量で存在する。{110}のモル分率は0.107の分量で存在する。バンド形成は顕著であり、B{100}=6.039%であり、B{111}=8.80%である。
本発明によるTaターゲットは、50%モル分率(100%モル分率に基づいて)以上で混合され、ターゲットバンド形成率B{100}及びB{111}がそれぞれ5.00%未満である場合に、優勢な混合された{100}{111}金属組織、すなわち{100}{111}両方の金属組織を表す。存在する金属組織のモル分率及びバンド形成率を確定する方法は、公表された米国特許出願公開第2011/0214987号に詳述され、当該米国特許出願公開は、参考として、本明細書に加えるものとする。
約900〜1300℃の再結晶化焼なまし処理工程はプロセス中の種々のタイミングで実行されてもよく、例えば、最終クロック圧延加工工程(例えば図1a及び1bのワークステーション13及び9)の後、及び工程のその他の圧縮加工工程前又はそれらの間の真空条件下で実行されてもよい。種々のクロス圧延加工又はクロック圧延加工工程は、いくつかの実施形態において、約70%の面積縮小をもたらし得る。
好ましくはBCC金属がTaであるが、Nbも挙げられる。Ta/Nb合金も、この工程によって処理されてもよい。
金属組織成分、厚さに全体にわたるばらつきを定量化するために、フィーチャを互いから独立して測定することを可能にする方法が、有力なタンタルスパッタープレート供給業者とユーザによって共同開発された。圧延タンタルプレートにおいて、金属組織は、その中心厚中央線まわりで大体対称であり、各半体(上半体と下半体)は別々に解析されて比較され得る。厚さ全体にわたる試料が、電子後方散乱回折機能を備えたSEMで測定され、二次元マップがEBSDデータファイルとして収集される。「測定とおりの」方位は横断面にあり、各データポイントは回転されて、プレートに垂直な方位(ND)内の金属組織を示す。各データポイントは金属組織方位を有し、個々の結晶粒はインデックス化され得る。ピクセル毎のデータが以降の解析で用いられる。
元のEBSDデータは全ての可能な金属組織を表す多色カラーマップから、三原色に変換され得る。三原色は、表示において等しいコントラストを示す故に選択された。解析した3つの金属組織に関する15°カットオフ(cut−off)範囲内でインデックス付けできないポイントはいずれもグレーカラーで示し、解析された金属組織の体積分率(Ftotal)に含めなかった。
計算のために、全データ集合は、x方向(厚さ方向)に垂直な多くのスライスに分割される。結晶組織は各スライスについて (y方向全体にわたって)平均される。各スライスの幅がxステップ距離(x-step distance)である。このxステッピング距離は、ピクセルマップの作成に使用するために、x方向の電子ビームのステップ最小増分の整数倍(nステップ)(an integer multiple (n-step) of the minimum e-beam stepping increment)として特定される。通常、1のnステップ(an n-step of 1)が使用される。電子ビームステップ距離が結晶粒度に比してはるかに小さく設定されている場合には、それは大きめにとることができる。EBSDステップ寸法は、平均直線切片(the average linear intercept)(ASTM規格 E112結晶粒度法)の約1/3に設定すべきである。解析領域は、少なくとも100ステップの幅(RD圧延方向)とすべきである。
成分の強度(通常、100//ND及び111//NDがタンタル板材の主要二成分である)を、15°カットオフを使用して、各半厚部分の面積百分率として測定した。二次元EBSDマップの解析のために、3つの金属組織成分{100}、{110}及び{111}のみを解析した。EBSD入力ファイルからのデータ、すなわちF100、F110、F111及びFtotal、を受け入れるために、4つの配列(それぞれ長さnカウント)が必要である。ピクセルマップの各ポイントに関して、x位置(厚さ方向)が、計算配列の更新のためのインデックス位置(index location)は次式のように決定される。
オイラー角度Φ及びΦ2によって方位空間内のターゲット面の法線(Nt)の位置が決定される。これらの2つの角度は、それぞれ、0〜90°及び0〜360°の範囲に及ぶ。データファイルの各ピクセルにおいて、関連する金属組織の成分の各方位に対してNtの角度を計算する必要がある。3つの成分に関して、計算すべき26個の角度が存在する。結晶対称性の操作の使用により、Φ及びΦ2の範囲を狭めることができる。見出された最小角度によって金属組織成分「候補」を決定される。その角度は「カットオフ」角度(15°として選択)と比較される。この角度が「カットオフ」角度よりも小さい場合、候補配列が増分される(すなわち、F100(インデックス)=F100(インデックス)+1)。総カウント配列が増分される(Ftotal(インデックス)=Ftotal(インデックス)+1)。
上で略述したようにして、全てのピクセルデータポイントに関する計算が完了すると、金属組織成分の体積分率はxステップの深さ分解能で深さ方向(x)の関数として計算される。
ウィンドウを分析領域の端から端まで動かし、各ウィンドウにおいてF(hkl)を収集することによって、各金属組織成分を分析した。F(hkl)の値を、位置(ウィンドウの中心)に対してプロットした。xステップよりも大きなバンド又はウィンドウを作成し、バンド又はウィンドウ内の体積成分を平均することによって、データは平滑化されることができる。体積フラクション・データは、各xステップ位置におけるバンド内の平均値としてプロットされる。
面積分率F(hkl)が各ウィンドウ位置に関して把握されたならば、最小二乗法を用いて、データに曲線を当てはめることができる(線形回帰)。この曲線の勾配は、面積フラクション/距離(%/mm)を単位とする金属組織の勾配である。勾配は半分の厚さに関してのみ計算すればよい。試料のどちらの半分でも、プレートの対称性の決定のための測定を行うことができる。
バンド形成について調べるために、F(hkl)曲線を4次以下の多項式に当てはめることができ、データのこの多項式からの平均ずれ(差の絶対値)を、バンド形成強度数(banding severity number)として使用することができる。この多項式は、勾配の非線形性を説明するものであり、そして、結果としてバンド形成の過大評価を防止するものである。ノイズもバンド形成の計算にとって1つの問題となる。
EBSD分析においては、通常の個々の面のX線回折による金属組織分析に比して、非常に少数の結晶粒しか分析されない(数千対数百万)。分析に使用される結晶粒の数が割合に少数であるために、低い信号雑音比となる。ノイズレベルを評価するために、分析グリッドの全てのポイント(全EBSD点)にランダムに金属組織を割り振って、同じ分析を行うことができる。すると、ゼロよりも大きなバンド形成強度数が得られる。このノイズ計算を何回も実行することにより、平均のランダムノイズを決定して、実際のデータ集合からの結果と比較することができる。このEBSD測定法は強力であるが、時間がかかる。従来のXRDの場合と同数の結晶粒からのデータを集積するのは、実用的ではない。分析の補助のために、EBSDデータファイルから自動的に計算を行うコンピュータプログラムを作成し、グラフの形の結果を得ることができる。そのようなプログラムが作成され、当該プログラムによって当該方法を発展させるためにメンバーが協働できるようになった。
本発明をその様々な代表的実施形態に即して説明したが、明らかに、添付の特許請求の範囲に定める本発明の範囲を逸脱することなく、本発明について変形及び変更を行うことができる。
1 インゴット
2 ビレット
3 ビレット
7 ビレット
8 ビレット
2 ビレット
3 ビレット
7 ビレット
8 ビレット
Claims (20)
- (a)略円柱形であり、x,y及びz座標方向を有するインゴットが提供される工程と、
(b)当該インゴットを少なくとも2つの座標方向に圧縮加工する工程と、
(c)当該インゴットを少なくとも1つの座標方向にクロス圧延加工する工程と、
(d)少なくとも一対のターゲットブランクを形成するために、工程cによって得られるインゴットを第1の当該座標方向に垂直に、かつ、第2の当該座標方向に平行に切断する工程と、
及び
(e)当該ターゲットブランクの各々をクロス圧延する工程と、
を含む、BBC金属又はBBC合金のターゲットを製造する方法。 - 工程bにおける当該少なくとも2つの座標方向がy方向及びz方向であり、そして工程dにおける当該第1の座標方向がz方向であり、当該第2の座標方向がy方向である請求項1に記載の方法。
- 当該工程bが鍛造加工を含んでいる請求項1又は2に記載の方法。
- 当該鍛造加工がx、y及びz座標方向に実施され、これによって3軸鍛造加工が定義される請求項3に記載の方法。
- 当該BBC金属がTa又はTa合金である請求項1から4までのいずれか1つに記載の方法。
- 当該ターゲットは、{100}及び{111}金属組織の優勢な混合を有し、そして、減少された{100}及び{111}バンド・ファクター(banding factors)を有し、当該B{100}バンド・ファクター及び当該B{111}バンド・ファクターが、それぞれ、5.00%未満である請求項5に記載の方法。
- 当該B{100}バンド・ファクター及び当該B{111}バンド・ファクターが、それぞれ、4.50%未満である請求項6に記載の方法。
- 当該Taが99.5%以上の純度及び約50−100ミクロンの一様な粒径を有している請求項7に記載の方法。
- B{100}及び当該B{111}の平均が、4.00%未満である請求項6に記載の方法。
- 当該ターゲットは約30%の{100}モル分率を有している請求項8に記載の方法。
- 当該ターゲットは約27%の{111}モル分率を有している請求項8に記載の方法。
- 当該工程bは鍛造加工、スエージ加工又は押出し加工を含んでいる請求項1に記載の方法。
- 膜厚一様性のばらつき(非一様性パーセント)が3.000%以下であり、かつ、ウェハ内及びウェハ間のシート抵抗のばらつきが4.00%以下である、請求項1から12までのいずれか1項に記載のタンタルスパッタリングターゲットを用いて製造された半導体応用のための薄膜。
- 厚さ寸法(a thickness dimension)を有し、少なくとも99.5%の純度と25ppm未満の結合されたC、O、N、H成分を有し、Ta金属又はTa合金が約50〜150ミクロンの粒径と当該厚さ寸法の中央部分にわたりバンディングのない混合金属組織とを有する、Ta金属又はTa合金を含むスパッターターゲット。
- 当該C、O、N、H成分が25ppm未満であり、かつ、当該粒径が50〜150ミクロンである、請求項14に記載のスパッターターゲット。
- 99.995%以上の純度を有する、請求項14に記載のスパッターターゲット。
- 当該ターゲットは{100}金属組織及び{111}金属組織の優勢な混合を有し、かつ、減少された{100}及び{111}バンド・ファクターを有し、当該B{100}バンド・ファクター及び当該B{111}バンド・ファクターが、それぞれ、5.00%未満である、請求項14に記載のスパッターターゲット。
- B{100}及びB{111}が4.50%未満である、請求項17に記載のスパッターターゲット。
- B{100}及びB{111}の平均が4.00%未満である、請求項18に記載のスパッターターゲット。
- 当該ターゲットが約30%の{100}モル分率及び約27%の{111}モル分率を有している、請求項18に記載のスパッターターゲット。
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