JP4791825B2 - スパッタリングターゲットとそれを用いたSi酸化膜およびその製造方法、ディスプレイ装置 - Google Patents
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Description
この実施形態のスパッタリングターゲット(Siターゲット)は、例えば反射防止機能、波長分離機能、波長合成機能等を有する光学薄膜もしくはその構成膜として好適なSi酸化膜(SiO2膜等)の形成等に使用されるものである。反射防止機能を有する光学薄膜としては、高屈折率膜と低屈折率膜とを光学設計に基づいて交互に積層した多層膜が挙げられる。反射防止膜の構成膜において、Si酸化膜は低屈折率膜として利用されるものである。
まず、ボロンドープした純度3NのSi粉末を用意し、このSi粉末を粒径150μm以下の微粉末と粒径300μm以上の粗粉末とに分級した。これらSi微粉末とSi粗粉末とを、質量比で70:30(実施例1)、75:25(実施例2)、80:20(実施例3)の割合でそれぞれ混合(ボールミルで2時間)した。各Si粉末をカーボン型内に充填してホットプレス(HP)装置にセットした。10MPaの圧力を初期状態から印加し、Ar雰囲気中にて800℃(実施例1)、900℃(実施例2)、1000℃(実施例3)で3時間保持して焼結した。この後、圧力を取り除いて室温まで10℃/minの速度で冷却した。
ボロンドープした純度3NのSi粉末を用意し、このSi粉末を粒径150μm以下の微粉末と粒径300μm以上の粗粉末とに分級した。これらSi微粉末とSi粗粉末とを質量比で70:30の割合で混合(ボールミルで2時間)した。このようなSi粉末をカプセルに充填して真空封止した後、HIP装置にセットした。初期状態から80MPa(実施例1)、100MPa(実施例2)、120MPa(実施例3)の圧力をそれぞれ印加し、Ar雰囲気中にて700℃×3hr(実施例1)、800℃×5hr(実施例2)、900℃×2.5hr(実施例3)の条件でそれぞれHIP処理(焼結)した。この後、圧力を取り除いて室温まで20℃/minの速度で冷却した。
粒径150μm以下(比較例1)、粒径150〜300μm(比較例2)、粒径300μm以上(比較例3)のボロンドープした純度3NのSi粉末をそれぞれ用意した。これら各Si粉末をカーボン型内に充填してホットプレス装置にセットした。5MPaの圧力を初期状態から印加し、Ar雰囲気中にて900℃の温度でそれぞれ3時間保持して焼結した。この後、圧力を取り除いて室温まで冷却した。
粒径150μm以下(比較例4)、粒径150〜300μm(比較例5)、粒径300μm以上(比較例6)のボロンドープした純度3NのSi粉末をそれぞれ用意した。これら各Si粉末をカプセルに充填して真空封止した後、HIP装置にセットした。初期状態から150MPaの圧力をそれぞれ印加し、Ar雰囲気中にて1200℃×3hr(比較例4)、1300℃×5hr(比較例5)、1250℃×2.5hr(比較例6)の条件でそれぞれHIP処理した。この後、圧力を取り除いて室温まで冷却した。
市販の溶解材からなる多結晶Siターゲットを用意した。この多結晶Siターゲットのスパッタ面のピーク強度比(I(111)/I(220))は5.5であった。このようなSiターゲットを後述する特性評価に供した。
粒径が75〜100μmのボロンドープした純度3NのSi粉末を用意した。このSi粉末をカーボン型内に充填してホットプレス(HP)装置にセットし、1×10−3Paの真空中にて800℃(実施例7)、900℃(実施例8)、1000℃(実施例9)、1100℃(実施例10)、1200℃(実施例11)、1300℃(実施例12)でそれぞれ5時間保持して焼結した。焼結時の圧力は25MPaとした。
粒径が75〜100μmのボロンドープした純度3NのSi粉末を、カプセルに充填して真空封止した後にHIP装置にセットし、Ar雰囲気中にて1100℃(実施例14)、1200℃(実施例15)、1300℃(実施例16)の条件でそれぞれHIP処理(焼結)した。HIP処理時の圧力は100MPaとした。このようにして得た各ターゲット素材(Si焼結体)を直径50mm×厚さ5mmの形状に機械加工した後、Cu製バッキングプレートにろう付け接合することによって、3種類のSiスパッタリングターゲットを作製した。各Siターゲットのビッカース硬さとそのバラツキは表2に示す通りである。このような各Siターゲットを後述する特性評価に供した。
粒径が200μm以下のボロンドープした純度3NのSi粉末を、カプセルに充填して真空封止した後にHIP装置にセットした。そして、Ar雰囲気中にて1100℃(実施例17)、1200℃(実施例18)、1300℃(実施例19)の条件でそれぞれHIP処理(焼結)した。HIP処理時の圧力は100MPaとした。このようにして得た各ターゲット素材(Si焼結体)を直径50mm×厚さ5mmの形状に機械加工した後、Cu製バッキングプレートにろう付け接合することによって、3種類のSiスパッタリングターゲットを作製した。各Siターゲットのビッカース硬さとそのバラツキは表2に示す通りである。このような各Siターゲットを後述する特性評価に供した。
粒径が75〜100μmのボロンドープした純度3NのSi粉末を、カーボン型内に充填してホットプレス(HP)装置にセットし、1×10−3Paの真空中にて500℃(比較例8)、700℃(比較例9)でそれぞれ5時間保持して焼結した。焼結時の圧力は25MPaとした。このようにして得た各ターゲット素材(Si焼結体)をターゲット形状に機械加工したところ、いずれも加工中に割れが生じてターゲットとして使用できなかった。
市販の溶解材からなる多結晶Siターゲット(比較例10)および単結晶Siターゲット(比較例11)を用意した。これら溶解材ターゲットのビッカース硬さは、多結晶Siターゲット(比較例10)がHv1109、単結晶Siターゲット(比較例11)がHv907であった。これらのSiターゲットを後述する特性評価に供した。
上記した実施例20において、焼結時の条件(焼結法、焼結温度、焼結時間)をそれぞれ示す表3に示す条件に変更する以外は、実施例20と同様にしてターゲット素材(Si焼結体)を作製した。これら各ターゲット素材(Si焼結体)を用いて、それぞれ実施例20と同様にしてSiスパッタリングターゲットを作製した。各Siスパッタリングターゲットの相対密度とそのバラツキは表3に示す通りである。このような各Siスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
上記した実施例20において、Si粉末の粒径や焼結時の条件(焼結法、焼結温度、焼結時間)をそれぞれ表3に示す条件に変更する以外は、実施例20と同様にしてターゲット素材(Si焼結体)を作製した。これら各ターゲット素材(Si焼結体)を用いて、それぞれ実施例20と同様にしてSiスパッタリングターゲットを作製した。各Siスパッタリングターゲットの相対密度とそのバラツキは表3に示す通りである。このような各Siスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
上記した実施例20において、Si粉末の粒径を表4に示す条件に変更する以外は、実施例20と同様にしてターゲット素材(Si焼結体)を作製した。これら各ターゲット素材(Si焼結体)を用いて、それぞれ実施例20と同様にしてSiスパッタリングターゲットを作製した。これらSiスパッタリングターゲットの酸素含有量とそのバラツキを前述した方法にしたがって測定した。その結果は表4に示す通りである。なお、各Siスパッタリングターゲットの相対密度は72%、76%であった。このような各Siスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
表4に示す粒径を有する各Si粉末をカーボン型内に充填し、真空雰囲気中にて表4に示す条件下でそれぞれ仮焼工程を実施した。この後、25MPaの圧力を印加しながら800〜1200℃×5時間の条件で焼結(HP焼結)した。この後、圧力を取り除いて室温まで冷却した。このようにして得た各ターゲット素材(Si焼結体)を用いて、それぞれ実施例20と同様にしてSiスパッタリングターゲットを作製した。これらSiスパッタリングターゲットの酸素含有量とそのバラツキを前述した方法にしたがって測定した。その結果は表4に示す通りである。このような各Siスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
上記した実施例28において、Si粉末の粒径や仮焼工程の条件(仮焼温度、仮焼時間)をそれぞれ表4に示す条件に変更する以外は、実施例28と同様にしてターゲット素材(Si焼結体)を作製した。これら各ターゲット素材(Si焼結体)を用いて、それぞれ実施例20と同様にしてSiスパッタリングターゲットを作製した。各Siスパッタリングターゲットの酸素含有量とそのバラツキは表4に示す通りである。このような各Siスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
Claims (10)
- Si純度が99%以上であるスパッタリングターゲットであって、
前記ターゲットのスパッタ面の結晶面方位をX線回折法で測定した際のSiの(111)面のピーク強度(I(111))と(220)面のピーク強度(I(220))の比率(I(111)/I(220))が1.8±0.3の範囲であり、相対密度が70%以上95%以下の範囲のSi焼結材であることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 請求項1記載のスパッタリングターゲットにおいて、
ビッカース硬さでHv300以上Hv800以下の範囲の硬度を有することを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 請求項1または請求項2記載のスパッタリングターゲットにおいて、
酸化膜形成用ターゲットであることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 請求項1ないし請求項3のいずれか1項記載のスパッタリングターゲットにおいて、
光学薄膜の形成用ターゲットとして用いられることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 請求項1または請求項2記載のスパッタリングターゲットを用いて形成されたことを特徴とするSi酸化膜。
- 請求項5記載のスパッタリングターゲットにおいて、
光学薄膜であることを特徴とするSi酸化膜。 - 請求項5または請求項6記載のスパッタリングターゲットにおいて、
反射防止膜であることを特徴とするSi酸化膜。 - 請求項1または請求項2記載のスパッタリングターゲットを用いて、酸素を含む雰囲気中でスパッタ成膜してSi酸化膜を形成する工程を具備することを特徴とするSi酸化膜の製造方法。
- 請求項8記載のSi酸化膜の製造方法において、
前記Si酸化膜は光学薄膜であることを特徴とするSi酸化膜の製造方法。 - 請求項5ないし請求項7のいずれか1項記載のSi酸化膜を具備することを特徴とするディスプレイ装置。
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