JPH06220625A - スパッターターゲット材及びその製造方法 - Google Patents
スパッターターゲット材及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH06220625A JPH06220625A JP1307293A JP1307293A JPH06220625A JP H06220625 A JPH06220625 A JP H06220625A JP 1307293 A JP1307293 A JP 1307293A JP 1307293 A JP1307293 A JP 1307293A JP H06220625 A JPH06220625 A JP H06220625A
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- JP
- Japan
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- tungsten
- sintering
- sintered body
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 スパッターターゲット用の材料品質特性を満
足し，圧延加工とその後二次加工に於けるトラブルを皆
無にし，実用性のある低コストのスパッターターゲット
材及びその製造方法を提供すること。 【構成】 精練技術によって得られた高純度のタングス
テン粉末を，焼結時に於ける炉材や雰囲気からの汚染を
防止した。更に，熱間圧延加工によって相対密度を９
９．００％以上確保し，その圧延加工後の熱処理により
二次加工が容易にできる素材硬度の範囲を究明した。
足し，圧延加工とその後二次加工に於けるトラブルを皆
無にし，実用性のある低コストのスパッターターゲット
材及びその製造方法を提供すること。 【構成】 精練技術によって得られた高純度のタングス
テン粉末を，焼結時に於ける炉材や雰囲気からの汚染を
防止した。更に，熱間圧延加工によって相対密度を９
９．００％以上確保し，その圧延加工後の熱処理により
二次加工が容易にできる素材硬度の範囲を究明した。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，スパッターターゲット
材に関し，詳しくは，高純度のタングステン円板からな
るスパッターターゲット材及びその製造方法に関する。
材に関し，詳しくは，高純度のタングステン円板からな
るスパッターターゲット材及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来，スパッターターゲット材として使
用されているタングステンは，タングステン粉末をプレ
スし，又はホットプレスして焼結したものか，ＣＶＤに
よって製造されたものが使用されている。
用されているタングステンは，タングステン粉末をプレ
スし，又はホットプレスして焼結したものか，ＣＶＤに
よって製造されたものが使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ここで良好なスパッタ
ー材料であるとは，どのようなものかを述べてみる。
ー材料であるとは，どのようなものかを述べてみる。
【０００４】（１）硬度をＨv ４００以内にし，スパッ
ター材に必要な材料表面粗さを保持できる。具体的には
Ｒmax を１μｍ以下にし得ること。
ター材に必要な材料表面粗さを保持できる。具体的には
Ｒmax を１μｍ以下にし得ること。
【０００５】これは，スパッター時にパーティクルが抑
えられるから（パーティクルの絶対条件ではないが）で
ある。
えられるから（パーティクルの絶対条件ではないが）で
ある。
【０００６】（２）Ｗは元々高比重，しかし密度を上げ
ておく事が最も大切である。
ておく事が最も大切である。
【０００７】一般的にスパッター材は理論密度の８５な
いし９０％以上が必須で，最近では９３〜９５％が望ま
しいとされている。というのはスパッターした時の原子
の飛びがムラない事が望まれる訳でターゲット材を上空
から見た場合なるべく均一にしかも密に配列してるのが
良い。
いし９０％以上が必須で，最近では９３〜９５％が望ま
しいとされている。というのはスパッターした時の原子
の飛びがムラない事が望まれる訳でターゲット材を上空
から見た場合なるべく均一にしかも密に配列してるのが
良い。
【０００８】又，Ｗは体心立方型の結晶構造を有してお
りむしろ面方位偏らない事が良く，事実本発明品も別紙
に示す通りランダム方位（無配向）であった。
りむしろ面方位偏らない事が良く，事実本発明品も別紙
に示す通りランダム方位（無配向）であった。
【０００９】（３）結晶粒としては，図４（ａ）及び図
４（ｂ）の様に考えた場合図４（ｂ）で示す横並びの方
がスパッター時パーティクルは発生しにくいと考えられ
る。
４（ｂ）の様に考えた場合図４（ｂ）で示す横並びの方
がスパッター時パーティクルは発生しにくいと考えられ
る。
【００１０】更に，粒径が３０μｍ以下では材質自体の
硬度も上昇する上，粒子が結果として縦並びになったと
同様な配列になり不都合である。また，粒径が３００μ
ｍ以上にするには加熱処理費がかかり不適当である。
硬度も上昇する上，粒子が結果として縦並びになったと
同様な配列になり不都合である。また，粒径が３００μ
ｍ以上にするには加熱処理費がかかり不適当である。
【００１１】上記したように，スパッターターゲット材
として使用されているタングステンは，タングステン粉
末をプレスし，焼結したものと，ＣＶＤによって製造さ
れたものとが使用されているが，前記したタングステン
粉末をプレスし，焼結したものは，密度が理論密度に対
し９７％以上にすることが困難であり，低密度品になる
という欠点を有している。このような，低密度のスパッ
ターターゲット材は，スパッタリングした際，被スパッ
タリング材の状態がムラや気泡等が発生し，高品質の製
品には，向かず適正な材質ではない。
として使用されているタングステンは，タングステン粉
末をプレスし，焼結したものと，ＣＶＤによって製造さ
れたものとが使用されているが，前記したタングステン
粉末をプレスし，焼結したものは，密度が理論密度に対
し９７％以上にすることが困難であり，低密度品になる
という欠点を有している。このような，低密度のスパッ
ターターゲット材は，スパッタリングした際，被スパッ
タリング材の状態がムラや気泡等が発生し，高品質の製
品には，向かず適正な材質ではない。
【００１２】一方，後者のＣＶＤによって製造されたも
のは，品質的には問題がないが製造コストが高く，高価
なものになるという欠点を有している。又ホットプレス
によるものは高密度の製品が得難く充分な評価が得られ
ていない。
のは，品質的には問題がないが製造コストが高く，高価
なものになるという欠点を有している。又ホットプレス
によるものは高密度の製品が得難く充分な評価が得られ
ていない。
【００１３】そこで，本発明の技術的課題は，スパッタ
ーターゲット用の材料品質特性を満足し，圧延加工とそ
の後二次加工に於けるトラブルを皆無にし，実用性のあ
る低コストのスパッターターゲット材及びその製造方法
を提供することにある。
ーターゲット用の材料品質特性を満足し，圧延加工とそ
の後二次加工に於けるトラブルを皆無にし，実用性のあ
る低コストのスパッターターゲット材及びその製造方法
を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば，タング
ステン焼結体の圧延材であって，前記圧延材は，結晶粒
径が３０〜３００μｍのタングステン粒子を有するとと
もに３６０〜４００の範囲内の硬度と，９９．０％以上
の相対密度とを有することを特徴とするタングステンタ
ーゲット材が得られる。
ステン焼結体の圧延材であって，前記圧延材は，結晶粒
径が３０〜３００μｍのタングステン粒子を有するとと
もに３６０〜４００の範囲内の硬度と，９９．０％以上
の相対密度とを有することを特徴とするタングステンタ
ーゲット材が得られる。
【００１５】また，本発明によれば，粉末冶金法によっ
て，タングステン粉末をプレスし焼結し，熱間圧延する
タングステン焼結体の圧延材の製造方法において，焼結
の際，真空雰囲気中で１４００〜１７００℃の範囲で熱
処理を行った後，１８００℃以上で焼結を行う工程と，
前記焼結の後，１２００〜１５００℃の範囲で再熱処理
する工程とを備えたことを特徴とするスパッターターゲ
ット材の製造方法が得られる。
て，タングステン粉末をプレスし焼結し，熱間圧延する
タングステン焼結体の圧延材の製造方法において，焼結
の際，真空雰囲気中で１４００〜１７００℃の範囲で熱
処理を行った後，１８００℃以上で焼結を行う工程と，
前記焼結の後，１２００〜１５００℃の範囲で再熱処理
する工程とを備えたことを特徴とするスパッターターゲ
ット材の製造方法が得られる。
【００１６】即ち，本発明においては，タングステン粉
末をプレス，焼結した後，一次加工の熱間圧延または鍛
造加工を行うことにより，相対密度（対理論密度比）を
９９％以上確保し，高密度品になり，更に，焼結工程に
置ける汚染をなくし，高純度を確保した。
末をプレス，焼結した後，一次加工の熱間圧延または鍛
造加工を行うことにより，相対密度（対理論密度比）を
９９％以上確保し，高密度品になり，更に，焼結工程に
置ける汚染をなくし，高純度を確保した。
【００１７】また，タングステンは，難加工材のため
に，圧延または，鍛造加工後の二次加工，例えば，切削
加工，穴開け加工に於て，クラックや割れが発生し易
く，二次加工が容易にできる硬度範囲と再結晶粒径の範
囲を究明し，二次加工に於けるトラブルを皆無にした。
に，圧延または，鍛造加工後の二次加工，例えば，切削
加工，穴開け加工に於て，クラックや割れが発生し易
く，二次加工が容易にできる硬度範囲と再結晶粒径の範
囲を究明し，二次加工に於けるトラブルを皆無にした。
【００１８】ここで，本発明においては，タングステン
精練の純化工程によって得られた高純度のタングステン
粉末をプレスし，焼結する際に，最初に真空雰囲気で１
４００℃から１７００℃の範囲で熱処理を行ってから，
１８００℃から２１００℃の焼結を行い，焼結体を製作
する。この真空雰囲気の熱処理は，焼結する際のタング
ステンの汚染防止のために行い，炉用耐熱レンガや保温
用耐火物を使用しない真空炉で，ヒータは，タングステ
ンヒータか，モリブデンヒータを使い，真空度は，１．
３０×１０-3Ｐａ以上の真空度を確保する。焼結する前
に，この真空雰囲気の熱処理を行うことによって，プレ
ス体の密度を向上し，プレス体の気孔率が減少するため
に，焼結時の雰囲気からの汚染が少なくなる。
精練の純化工程によって得られた高純度のタングステン
粉末をプレスし，焼結する際に，最初に真空雰囲気で１
４００℃から１７００℃の範囲で熱処理を行ってから，
１８００℃から２１００℃の焼結を行い，焼結体を製作
する。この真空雰囲気の熱処理は，焼結する際のタング
ステンの汚染防止のために行い，炉用耐熱レンガや保温
用耐火物を使用しない真空炉で，ヒータは，タングステ
ンヒータか，モリブデンヒータを使い，真空度は，１．
３０×１０-3Ｐａ以上の真空度を確保する。焼結する前
に，この真空雰囲気の熱処理を行うことによって，プレ
ス体の密度を向上し，プレス体の気孔率が減少するため
に，焼結時の雰囲気からの汚染が少なくなる。
【００１９】次に，この焼結体を熱間圧延し，このとき
の圧延率を約７３．０％以上行うことによって，相対密
度を９９．０％以上を確保する。更に，熱処理によって
タングステン円板及び板の硬度をＨｖ３６０から４００
の範囲に軟化し，再結晶粒径を３０μｍから３００μｍ
の範囲にしてから二次加工を行うことによって，二次加
工が容易にできることを可能にした。
の圧延率を約７３．０％以上行うことによって，相対密
度を９９．０％以上を確保する。更に，熱処理によって
タングステン円板及び板の硬度をＨｖ３６０から４００
の範囲に軟化し，再結晶粒径を３０μｍから３００μｍ
の範囲にしてから二次加工を行うことによって，二次加
工が容易にできることを可能にした。
【００２０】
【実施例】以下，本発明の実施例について，図面を参照
して説明する。
して説明する。
【００２１】タングステン精練の純化工程によって得ら
れた高純度のタングステン粉末を用いて，プレスし，焼
結する際に，最初に真空雰囲気で１４００℃，１７００
℃の２種類の温度で熱処理を行ってから，１８００℃及
び２１００℃の焼結を行い焼結体を製作した。また，真
空雰囲気の熱処理を行わない従来の焼結方法で，製作し
た焼結体を本発明品との比較品として用意した。
れた高純度のタングステン粉末を用いて，プレスし，焼
結する際に，最初に真空雰囲気で１４００℃，１７００
℃の２種類の温度で熱処理を行ってから，１８００℃及
び２１００℃の焼結を行い焼結体を製作した。また，真
空雰囲気の熱処理を行わない従来の焼結方法で，製作し
た焼結体を本発明品との比較品として用意した。
【００２２】本発明品及び比較品の粉末，焼結体のとき
の化学成分を分析し，その結果を下記の表１に示した。
の化学成分を分析し，その結果を下記の表１に示した。
【００２３】
【表１】
【００２４】上記表１に示したように，本発明品は，焼
結時に於ける汚染がなく，従来の焼結方法で行った比較
品は，焼結のときに，Ａｌ，Ｓｉ，Ｆｅが汚染されてい
る事がわかる。
結時に於ける汚染がなく，従来の焼結方法で行った比較
品は，焼結のときに，Ａｌ，Ｓｉ，Ｆｅが汚染されてい
る事がわかる。
【００２５】これらの汚染物質は電気炉の断熱材，例え
ば，炉用耐熱レンガや保温用耐火物からの混入したもの
であると考えられる。そのため，真空雰囲気の熱処理
は，レンガ等の断熱材を使用しない電気炉で，ヒータ
は，タングステンヒータか，モリブデンヒータを使用
し，真空度は，１．３０×１０-3Ｐａ以上の真空度を確
保し，雰囲気からの汚染を減少させた。本発明品は，こ
の熱処理を行うことによって，焼結前のプレス体の密度
が従来品よりも上がり，プレス体の気孔率が従来品より
も減少した。そのために，焼結時に於ける雰囲気からの
汚染が従来品よりも少ない焼結体が得られた。
ば，炉用耐熱レンガや保温用耐火物からの混入したもの
であると考えられる。そのため，真空雰囲気の熱処理
は，レンガ等の断熱材を使用しない電気炉で，ヒータ
は，タングステンヒータか，モリブデンヒータを使用
し，真空度は，１．３０×１０-3Ｐａ以上の真空度を確
保し，雰囲気からの汚染を減少させた。本発明品は，こ
の熱処理を行うことによって，焼結前のプレス体の密度
が従来品よりも上がり，プレス体の気孔率が従来品より
も減少した。そのために，焼結時に於ける雰囲気からの
汚染が従来品よりも少ない焼結体が得られた。
【００２６】次に，焼結体熱間圧延を行った。そのとき
の加工方法は，水素雰囲気の加熱炉にて１２００℃及び
１５００℃にて加熱し，１回の加熱で圧延機に１回通
し，その繰り返しを行って所定の圧延率を得た。各パス
毎の圧延率は，圧延前の板厚に対し圧延後約２ｍｍ減少
するように圧延した。このときの圧延率と比重との関係
を表２に示す。
の加工方法は，水素雰囲気の加熱炉にて１２００℃及び
１５００℃にて加熱し，１回の加熱で圧延機に１回通
し，その繰り返しを行って所定の圧延率を得た。各パス
毎の圧延率は，圧延前の板厚に対し圧延後約２ｍｍ減少
するように圧延した。このときの圧延率と比重との関係
を表２に示す。
【００２７】
【表２】
【００２８】表２で示す点をグラフにプロットして圧延
率が７３．０％以上行えば，比重は，１９．１０以上を
確保できた。したがって，相対密度は，９９．０％以上
確保できた。
率が７３．０％以上行えば，比重は，１９．１０以上を
確保できた。したがって，相対密度は，９９．０％以上
確保できた。
【００２９】更に，圧延後の板及び円板を熱処理によっ
て，Ｈｖ３６０から４００の範囲内に軟化させた。この
ときの再結晶粒径は，３０μｍから３００μｍの均粒内
であった。２次焼結及び圧延後の熱処理による粒径及び
硬度を表３に示す。
て，Ｈｖ３６０から４００の範囲内に軟化させた。この
ときの再結晶粒径は，３０μｍから３００μｍの均粒内
であった。２次焼結及び圧延後の熱処理による粒径及び
硬度を表３に示す。
【００３０】
【表３】
【００３１】熱処理の条件は，圧延後の硬度によって熱
処理の温度を変えて上記の硬度範囲にした。この硬度範
囲にしたものとを比較して，二次加工を行ったところ，
前記したものは，二次加工が容易にできた。一方，後記
のものは，二次加工でクラックや欠けが発生した。な
お，ここで二次加工とは，旋盤加工，ワイヤーカット，
ウォータジェット加工，穴開け加工，平面研磨の事を呼
ぶ。
処理の温度を変えて上記の硬度範囲にした。この硬度範
囲にしたものとを比較して，二次加工を行ったところ，
前記したものは，二次加工が容易にできた。一方，後記
のものは，二次加工でクラックや欠けが発生した。な
お，ここで二次加工とは，旋盤加工，ワイヤーカット，
ウォータジェット加工，穴開け加工，平面研磨の事を呼
ぶ。
【００３２】また，１２００℃における焼結体及び１４
００℃における焼結体の面方位についての測定した。そ
の結果を図１及び図２に示す。
００℃における焼結体の面方位についての測定した。そ
の結果を図１及び図２に示す。
【００３３】図１は，１２００℃による焼結体のＸ線回
折プロフィールで，各ピークのデータを表４に示す。
折プロフィールで，各ピークのデータを表４に示す。
【００３４】
【表４】
【００３５】また図２は１４００℃による焼結体のＸ線
回折プロフィールで，各ピークのデータを表５に示す。
回折プロフィールで，各ピークのデータを表５に示す。
【００３６】
【表５】
【００３７】下表６で示すＪＣＰＰＳカードによる主要
回折面の強度比Ｉ／Ｉo に対して，図１及び図２又は上
記表４及び表５で示す本発明品は同一でありランダム方
位（無配向）であることが判明した。
回折面の強度比Ｉ／Ｉo に対して，図１及び図２又は上
記表４及び表５で示す本発明品は同一でありランダム方
位（無配向）であることが判明した。
【００３８】
【表６】
【００３９】
【発明の効果】以上の説明から，本発明によれば，精練
技術によって得られた高純度のタングステン粉末を使用
して，製造したタングステン円板及び板は，高純度で，
高密度なものであり，スパッターターゲット用の材料品
質特性を満足し，圧延加工とその後二次加工に於けるト
ラブルを皆無にし，実用性のある低コストの材料を提供
することを可能にした。
技術によって得られた高純度のタングステン粉末を使用
して，製造したタングステン円板及び板は，高純度で，
高密度なものであり，スパッターターゲット用の材料品
質特性を満足し，圧延加工とその後二次加工に於けるト
ラブルを皆無にし，実用性のある低コストの材料を提供
することを可能にした。
【図１】１２００℃において再加熱処理を行った本発明
の実施例に係るターゲット材のＸ線回折プロフィルを示
す図である。
の実施例に係るターゲット材のＸ線回折プロフィルを示
す図である。
【図２】１４００℃において再加熱処理を行った本発明
の実施例に係るターゲット材のＸ線回折プロフィルを示
す図である。
の実施例に係るターゲット材のＸ線回折プロフィルを示
す図である。
【図３】（ａ）は板厚方向へ結晶粒子の中心軸が配向し
た縦並びの状態を示す図である。（ｂ）は板面方向へ結
晶粒子の中心軸が配向した縦並びの状態を示す図であ
る。
た縦並びの状態を示す図である。（ｂ）は板面方向へ結
晶粒子の中心軸が配向した縦並びの状態を示す図であ
る。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年８月２０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項２
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】（３）結晶粒としては，図３（ａ）及び図
３（ｂ）の様に考えた場合，図３（ｂ）で示す横並びの
方がスパッター時パーティクルは発生しにくいと考えら
れる。
３（ｂ）の様に考えた場合，図３（ｂ）で示す横並びの
方がスパッター時パーティクルは発生しにくいと考えら
れる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】また，本発明によれば，粉末冶金法によっ
て，タングステン粉末をプレス成型し，焼結し，熱間圧
延するタングステン焼結体の圧延材の製造方法におい
て，焼結の際，真空雰囲気中で１４００〜１７００℃の
範囲で熱処理を行った後，１８００℃以上で焼結を行う
工程と，さらに圧延後，１２００〜１５００℃の範囲で
結晶粒調整のための熱処理工程とを備えたことを特徴と
するスパッターターゲット材の製造方法が得られる。
て，タングステン粉末をプレス成型し，焼結し，熱間圧
延するタングステン焼結体の圧延材の製造方法におい
て，焼結の際，真空雰囲気中で１４００〜１７００℃の
範囲で熱処理を行った後，１８００℃以上で焼結を行う
工程と，さらに圧延後，１２００〜１５００℃の範囲で
結晶粒調整のための熱処理工程とを備えたことを特徴と
するスパッターターゲット材の製造方法が得られる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３２】また，１２００℃における焼結体及び１５
００℃における焼結体の面方位について測定した。その
結果を図１及び図２に示す。
００℃における焼結体の面方位について測定した。その
結果を図１及び図２に示す。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３５】また，図２は１５００℃による焼結体のＸ
線回折プロフィールで，各ピークのデータを表５に示
す。
線回折プロフィールで，各ピークのデータを表５に示
す。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】１５００℃において再加熱処理を行った本発明
の実施例に係るターゲット材のＸ線回折プロフィルを示
す図である。
の実施例に係るターゲット材のＸ線回折プロフィルを示
す図である。
【手続補正７】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】
Claims (3)
- 【請求項１】 タングステン焼結体の圧延材であって，
前記圧延材は，結晶粒径が３０〜３００μｍのタングス
テン粒子を有するとともにＨv ３６０〜４００の範囲内
の硬度と，９９．０％以上の相対密度とを有することを
特徴とするタングステンターゲット材。 - 【請求項２】 粉末冶金法によって，タングステン粉末
をプレスし焼結し，熱間圧延するタングステン焼結体の
圧延材の製造方法において，焼結の際，真空雰囲気中で
１４００〜１７００℃の範囲で熱処理を行った後，１８
００℃以上で焼結を行う工程と，前記焼結の後，１２０
０〜１５００℃の範囲で再熱処理する工程とを備えたこ
とを特徴とするスパッターターゲット材の製造方法。 - 【請求項３】 請求項２記載のスパッターターゲット材
の製造方法において，前記熱間圧延は，加工度が７３％
以上で行われ，該熱間圧延によって相対密度を９９．０
％以上に上昇させることを特徴とするタングステンスパ
ッターターゲット材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5013072A JP2646058B2 (ja) | 1993-01-29 | 1993-01-29 | スパッターターゲット材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5013072A JP2646058B2 (ja) | 1993-01-29 | 1993-01-29 | スパッターターゲット材及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06220625A true JPH06220625A (ja) | 1994-08-09 |
| JP2646058B2 JP2646058B2 (ja) | 1997-08-25 |
Family
ID=11822954
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5013072A Expired - Lifetime JP2646058B2 (ja) | 1993-01-29 | 1993-01-29 | スパッターターゲット材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2646058B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001023635A1 (fr) * | 1999-09-28 | 2001-04-05 | Nikko Materials Company, Limited | Cible en tungstene destine a la pulverisation et son procede de preparation |
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